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VERFAHREN ZUR HERSTELU2FG VON INDIUM
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Buntmetallindustrie,
insbesondere auf ein Verfahren zur Herstellung von Indium aus Blei-Zinn-Legierungen.
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Es ist ein Verfahren zur Herstellung von Inen dium aus Blei-Zinn-Legierung
bekannt, welche man bei der Verarbeitung von Blei- und Zinnerzen erhält. Das Verfahren
sieht vor.Extraktion des Indiums aus der Blei-Zinn-Legierung mit einei Gemisch aus
Zink. und Bleichlorid bei einer Temperatur von 300 bis 3800C, Abtrennung der Indium
enthaltenden Schlacke von der Blei-Zinn-Legierung, Auslaugung der Schlacke mit wässeriger
Säurelösung, Abtrennung der Indium enthaltenden Säurelösung von dem festen Bleikuchen,
Reduktion aus der Säurelösung durch Fällung auf Zinkblechen, die in die Lösung getaucht
sind, Abtrennung des metallischen Indiumschwammes des Indiums und Ausfällen aus
der hinterbliebenen Lösung von Zinkhydropyd, elektrolytisches Raffinieren des
metallischen
Indiums in wässeriger Elektrolytlösung, die durch Ironenaußtauschharz kontinuierlich
im Kreislauf geflihrt wird.
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Der Prozeß weist jedoch eine Reihe von Nachteilen auf.
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en n So werd die Maßnahme zum Extrahieren des Indiums in mebreren
Stufen durchgeführt, das heißt mehrmals wiederholt infolge unvollständigen Ausbringens
des Indiums in jeder Estraktionsstufe. Die gehrstufigkeit des Extrahierens kompliziert
die Technologie e des Verfahrens.
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Da die Extraktion mehrmals wiederholt wird, ist ein großer Verbrauch
an Xeagenzien, und zwar an Zink- und Bleichlorid, erforderlich (Wright T.R., Mining
and metallurgy, 26, vr. 467, Seiten 559-560, 1945).
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Es wurde eine Vervollkommnung des Extraktionsverfahrens vorgeschlagen
(US-PS 2433770 nach welchem die Extraktion des Indiums aus geschmolzener Blei-Zinn-Legierung
mit einem Gemisch von Chloriden des Bleis und des Natriums durchgeführt wird. Der
hohe Schmelzpunkt der Reagenzien aber führt zu Verlusten an Indium infolge der Sublimation
seiner Chloride. Außerdem läßt sich die erhaltene Schlacke nur schwer auslaugen,
was ihre Verarbeitung erschwert.
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Außerdem werden in der Stufe der Auslaugung der Schlacke Verluste
an Indium im Zusammenhang mit dessen Übergang in den Bleikuchen und in die Zindhydrate
beobachtet, die Abfallprodukte sind.
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Eine der Varianten des bekannten Raffinierens von Indium ist die
amalgamelektrolytische Methode. In diesem Fall aber kommt es zu Verunreinigung des
Elektrolyten und des Amalgams mit Beimengungen. Deshalb muß der Elektrolyt aus dem
Prozeß oft herausgeleitet und regeneriert werden. Das wird von Verlusten an Indium
begleitet. Außerdem ist die Amalgamelektrolyse mit schädlichen Arbeitsbedingungen
verbunden, weil in dem Prozeß Quecksilber verwendet wird.
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Es ist eine weitere Variante des tiaffinierens von metallischem Indium
bekannt, die nach der amalgamfreien Methode durchgeführt wird (US -PS 3268426).
Diese Methode eine sieht kontinuierlichen Umlauf des Elektrolyts durch Ionenaustauscherharz
vor. Die Elektrolyse wird mit Graphitkathoden in einem Elektrolyt durchgeführt,
welcherZinkchlorid und Natriumchlorid enthält. Jedoch ist die Austauschkapazität
der Ionenaustauscherharze nach den von ihnen ausgebrachten Beimengungen wie Zinn,
Blei, Kupfer, Nickel und andere umgrenzt.
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Dies erfordert mehrmalige Regenerierung der lonenaustauscherharze,
wobei die Regenerierung wiederum von Verlustenan Indium begleitet wird.
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Somit ist ein Nachteil des bekannten Verfahrens der hohe Verbrauch
an Reagenzien und ungenügend hohes Ausbringen des Indiums infolge mehrfach wiederholter
Extraktionsoperationen.
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Zweck der vorliegenden Erfindung ist es, die genannten Nachteile
zu beseitigen.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Extraktion des Indiums
aus Blei-Zinn-Legierungen zu vervollkommnen und das Raffinieren des erhaltenen Rohme-und
talls zu verbessern, die Verluste an Indium zu senken.
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em Diese Aufgabe wird bei ein Verfahren zur Herstellung von Indium,
welches Extraktion des Indiums aus der Blei-Zinn-Legierung mit Zink- und Blei chlorid
bei einer Temperatur von 300 bis 3800C, Abtrennung der Indium enthaltenden Schlacke
von der Blei-Zinn-Legierut bus Auslaugung der genannten Schlacke mit wässeriger
Säurelösung, Abtrennung der Indium enthaltenden Säurelösung von dem festen Bleikuchen,
Reduktion aus der Säurelösung des metallischen Indiums durch Fällung auf in die
Lösung getauchten Zinkblechen, Abtrennung des metallischen Indiun. schwammes.und
Auställen/aus dieser Lösunghvon Zinkhydroyu, elektrolytisches Raffinieren des metallischen
Indiuxs in wässeriger Elektrolytlösung, die durcb ein Sorptionsmittel kontinuierlich
im Kreislauf gefuhrt wird, vorsieht, d a d u r c h gelöst, daß man erfindungsgemäß
die Stufe der Extraktion des Indiums aus der Blei-Zinn-Legierung in Gegenwart eines
schwefelhaltigen Reagens durchführt, das in einer Menge genommen wird, daß auf einen
Gewichtsteil Indium 0,1 bis 5,0 Gewichtsteile Scwefel entfallen, und vor dem elektrolytischen
Raffinieren ein es des Iiums in der Lösung zusätzlich elektrotytisches Raffinieren
des Indiums in der Schmelze von Zink- und Indiumchlorid
in Gegenwart
von 3 bis 10 Gewichtsprozent Ammoniumchlorid vornimmt.
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Die Durchführung der Extraktion des Indiums in Gegenwart eines schwefelhaltigen
Reagens erhöht sta das Ausbringen des Indiums aus der Blei-Zinn-Legierung und steigert
entsprechend die Ausbeute an Indium in der letzten Stufe des Prozesses.
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Die Durchftihrung des elektrolytischen Raffinierens des Indiums in
der Schmelze der Salze der genannten ZusaLmensetzung macht es möglich, mit höherer
Selektivität die Beimengungem abzutrennen und dadurch das Ausbringen des Indiums
zu erhöhen.
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115 schwefelhaltiges Reagens verwendet man 8chweSel, Ammoniumsulfat,
Alkalisulfatt Zinksulfat, Kalziumsulfat, Kaliumaluminiumalaune und andere ähnliche
Stoffe.
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Bei der Extraktion des Indiums aus der genannten Legierung führt
man vorteilhaft in die Schmelze von Zinkchlorid den in demselben Prozeß nach der
Auslaugung der Schlacke erhaltenen Bleikuchen ein. Den genannten Kuchen nimmt man
in einer Menge von 10 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Chloride.
Eine solche Maßnahme macht es möglich, den Verbrauch des flir die Extraktion verwendeten
Chlorids zu verringern und is hndergebnis die Indiumverluste zu senken.
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Die Extraktion des Indiums aus der genannten Legierung führt man
vorzugsweise durch Zugabe
zu der <> <Schmelze>von in
diesem Prozeß erhaltenen Zinkhydroxyds durch.
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Dabei nimmt man das Zinkhydroxyd in Gemisch mit Ammoniumchlorid in
einem Gewichtsverhältnis von 1:0,1 bis 1 : 0,3.
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Ein solches Gemisch Führt man zur Extraktion in einer Menge von 10
bis 90; bezogen auf das Gewicht der Chloride, zu.
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Diese L:aßnahme macht es möglich, den Verbrauch von Zinkchlorid zu
verringern und die Indiumverluste zu senken. Der genannte Effekt wird erreicht durch
die Einhaltung des genannten Verhältnisses :wischen dem Zinkhydroxyd und Ammoniumchlorid.
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Eine Nichteinhaltung desselben führt nicht zu den gewünschten Resultaten.
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Bei einem Nickelgehalt im Indium von mehr als 0,1%, nach der Reduktion
aus den Lösungen durch Auslaugung der Schlacke, fahrt man bevorzugt das Raffinie
rein des Indiums durch dessen Behandlung mit vmmoniumchlorid in Gegenwart einer
Zinklegierung durch, welche Aluminium und Magnesium enthält. Eine solche Kaßnaso
macht es möglich, das Nickel fester und vollständiger abzubinden und dieses aus
dem Prozeß als Verunreinigung herauszuleiten.
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Zur Steigerung des Reinheitsgrades des erhaltenen Indiums führt man
zweckmäßig das elektrolytische Raffinieren des metallischen Indiums in wässeriger
Lösung von Ammoniumchlorid
unter kontinuierlichem Umlauf des Elektrolytes
durch Aktivkohle und dann durch Anionenaustauscherharz dadurch.
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Die Verwendung von Aktivkohle macht es möglich, die Lebensdauer des
Anionenaustauscherharzes zu erhöhen und die Zahl der Zyklen seiner Regenerierung
zu verringern.
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Es ist auch eine andere Variante der Durchführung des elektrolytischen
Raffinierens des Indiums in wässeriger Lösung von Ammoniumchlorid möglich, bei der
man den Elektrolyt reinigt, indem dieser durch eine Schicht von Aktivkohle und dann
durch eine Schicht von Indiumschwamm in greislauf geführt wird.
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Die Kombination solcher Sorptionsmittel wie Aktivkohle und Indiumschwamm
macht es möglich, die Regenerieung der Sorptionsmittel zu vermeiden, weil die verbrauchte
Aktivkohle durch eine neue Portion ersetzt und der verbrauchte Indiumschwamm zur
Elektrolyse des Indiums in der Schmelze der Salze zurückgeleitet wird.
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Als Rohstoff für den vorgeschlagenen Prozeß kormen Blei-Zinn-Legierungen
in Frage, welche Komponenten in einem breiten mengenmäßigen Bereich von 1 bis 98
Gewichtsprozent Zinn, 1 bis 5 Gewichtsprozent Wismut, 0,02 bis 1,5 Gewichtsprozent
Indium, 0,1 bis 0,01 Arten, Rest Blei enthalten.
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Nachstehend erfolgt eine Beschreibung der bevorzugten Varianten der
Durchführung des Verfahrens zur Herstellung von Indium unter Bezugnahme auf eine
Zeichnung in der prinzipielles Schema des Prozesses dargestellt ist.
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In den Kessel 1, versehen mit einem Heizelement, bringt man eine
Blei-Zinn-Legierung ein, und führt in diesem die Extraktion von Indium durch. Die
Extraktion führt man durch Behandlung der Blei-Zinn-Legierung mit Zinkchlorid und
Bleichlorid unter kontinuierlichem Rühren bei einer Temperatur von 300 bis 3800C
in Gegenwart eines schwefelhaltigen Reagens, genonGen in einer menge von 0,1 bis
5,0 Gewichtsteile je 1 Gewichtsteil Indium in der Legierung, durch. Als schwefelhaltiges
Reagens können Schwefel, Ammoniumsulfat, Alkalisulfat, u.dgl.
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Zinkaulfat, Kalziumsulfat, ga liumaluminiumalane genommen wer.
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den.
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Unter der Wirkung der Schmelze von Zinkchlorid und Bleichlorid wird
das Indium chloriert und geht in die Schlacke in Form von Indiummonochlorid über.
Bei der Speicherung des Reaktionsproduktes tritt Gleichgewichtszustand ein und die
Reaktion bricht ab. Bei der Zugabe des genannten schwefelhaltigen Reagens kommt
es zur Oxydation von Indiumchlorid. Dadult wird es möglich, das Ausbringen des Indiums
aus der Blei-Zinn--Legierung in die Schlacke zu erhöhen und den Indiumgehalt in
der Schlacke zu steigern.
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Die Schlacke leitet man aus dem Kessel in ein Rührwerk 2 zur Auslaugung
mit Wasser. Nach dem Abstehenlassen leitet man die Lösung von Zinkchlorid in den
Behälter und behandelt die hinterbliebene Trübe mit wässeriger Lösung von Salzsäure.
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Nach der Extraktion wird die Blei-Zinn-Legierung aus dem Kessel 1
herausgeleitet0
Aus dem Rührwerk 2 leitet man die Tribe auf das
Filter 4, wo man die Indium enthaltende Lösung von dem unlöslichen Rückstand, dem
Bleikuchen, trennt, der in den Behälter 5 übert'ührt wirt. Der Bleikuchen enthält
Chloride und Cxychloride von Blei und 0,2 bis 2,3% Indium. Deshalb wird der Bleikuchen
aus dem Behälter 5 in den Kessel 1 zur Extraktion des Indium zurückgeleitet. Das
Zurückleiten des Bleikuchens zur Stufe der Extraktion erhöht das Gesamtausbringen
des Indiums und senkt den Verbrauch von Bleichlorid.
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Die das Indium enthaltende Lösung leitet man nach aer Abtrennung
von dem Kuchen auf dem Filter 4 in den Behälter C, in dem das metallische Indium
aus der Lösung durch Reduktion auf Zinkplatten abgetrennt wird. Nach der Abtrennung
des metallischen Indiums in dem Behälter 6 wird die verbrauchte Lösung in den Behälter-3
geleitet, wo das Zinkhydro=yd ausgefällt wird. Das Zinkhydroxyd enthält 0,02 bis
0,7S Indium und es wird in den Kessel 1 zur Extraktion zurückgeleitet unter Zugabe
von Ammoniumchlorid.
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Das metallische Indium wird aus dem Behälter 6 in den Kessel 7 geleitet,
wo es aufgeschmolzen wird.
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Bei einem Gehalt im Metall an Nickel von mehr als 0,1% Vorlegierung
gibt man diesem eine welche bis zu 93S Zink, 4 bis 6% aluminium, 3 bis 4% Kagnesium
enthält, unter Verbrauch von 5,0 bis 24 g Je 1 g Nickel zu und raffiniert durch
Beimischen von L::Lmoniumchlorid bei 200-3000C. Nach dem Raffinieren
enthält
das Indium 50 bis 85% Indium, 10 bis 3O Blei, 10 bis 20 Zinn und unbedeutende Mengen
von Antimon, Kadmium, Kupfer, Nickel, Gallium, Zink und andere 3eimengungen.
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einen Das Indium wird aus dem Kessel 7 in Elektrolyseur einen 8 geleitet,
wo das Indium elektrolytischen Raffinieren in einer Schmelze von Zinkchlorid, welche
25 bis 38S Indium monochlorid und 3 bis 10S Ammoniumchlorid enthält, unterworfen
wird. Das elektrolytische Raffinieren wird bei einer Temperatur von 200 bis 2500C
mit einer anodischen Stromdichte von 0,05 bis 0,15 A/cm2 durchgeführt. Das elektrolytische
Raffinieren des Metalls in der Schmelze macht es möglich"das Indium vom Blei, Zinn,
Antimon, Arsen, Kupfer, Nickel abzutrennen. Die an der Anode gespeicherten Beimengungen
in Form einer Blei-Zinn-Legierung mit einem Indiumgehalt von 3 bis 8% werden zur
Ausgangsoperation der Extraktion in den Kessel 1 heraus0'eleitet.
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In dem Elektrolyseur 8 erhält man raffiniertes Indium, uelches Beimengungen
von Zinn, Blei, Eisen, Zink, Kadmium, Thallium, Kupfer, Nickel jeweils in einer
Menge von 2.10 2 bis 2.10-4% enthält.
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Das in dem Elektrolyseur 8 erhaltene Indium stellt ein genügend reines
Metall dar und kann Handelsprodukt sein.
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Zur Steigerung des Reinheitsgrades des Indiums unterwirft man aieses
einem zusätzlichen elektrolytischen Raffinieren in wässeriger Lösung. Dazu gießt
man dieseszu
einen anoden und hängt sie in Elektrolyseur 9 ein,
in dem als Katoden Titanbleche dienen.
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Die Elektrolyse wird bei einer Stromdichte von 0,01 bis 0,03 A/cm²
in wässeriger Lösung bei einem pE-Wert von 1,5 bis 2,5,die 15 bis 25 g/l Indium,
65 bis 80 g/l Ammoniumchlorid enthält, durchgeführt.
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Den Elektrolyt führt man mittels der rampe 10 kontinuierlich durch
die Adsorptionskolonnen 11 and 12 im Kreislaut, die mit Aktivkohle beziehun-seise
Indiemschwamm gefüllt sind. An der Aktivkohle werden solche Beimengungen wie Gallium,
Germanium, Zinn, Quecksilber sorbiert. Am Indiumschwasm scheiden sich solche Beimengungen
wie Kupfer, Nickel, Blei. Zinn, Arsen ab. Nach der Speicherung der Beim@@@ gingen
an der Aktivkohle wird diese durch eine neue Portion ersetzt. Nach der Speicherung
der Beimengungen an dem Indischwamm wird dieser umgeschmolzen und in den Elektrolyseur
8 geleitet.
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Das an der Katode in dem Elektrolyseur 9 erhaltene Invon dium wird
umgeschmolzen, wonach es Fertigprodukt hohernReinwie heitsgrad ist. Der Gehalt an
Beimengungen Zinn, Gallium, Germanium, Thallium, Zink beträgt jeweils nicht m mehr
als 1.10-4 Gewichtsprozent, der an Indium, Quecksilber, Kupfer, Nickel, Blei jeweils
weniger als 1.10 5S und der an Eisen Arsen jeweils weniger als 5.10-5%.
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erfindtings gemaße Das Verfahren besitzt eine Reihe von Vores teilen.
Es macht möglich, Indium aus Blei-Zinn-Legierungen zu erhalten, welche Indium in
einem breiten Bereich von 0,02 bis 1,5» enthalten, das heißt aus indiumarmen und
indium reichen Legierungen. Das Verfahren macht es möglich, den Rest.
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gehalt an Inaium auf Werte in einem Bereich von 0,01 bis 0,006% zu
bringen.
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Die Erfindung macht es möglich, das Ausbringen des Indiu¢s aus der
Blei-Zinn-Legierung in metall hoher Reinheit unter gleichzeitiger Senkung des Verbrauchs
an Reagenzien zu erhöhen.
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Die erfindungsgemäßen Maßnahmen zum Zurückleiten des Bleikuchens
und des Zinkhydroxyds zur Extraktion machen es möglich, die Abfallprodukte auf ein
Kiniumum zu reduzieren.
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ferner Die Erfindung macht es möglich, den Arbeitsaufwand zu senken
und die Arbeitsbedingungen durch Vermeidung von Quecksilber in dem Prozeß zu verbessern.
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Zum besseren Verst ser vorliegenden Erfindung werden nachstehend
Beispiele für die Durchführung des Verfahrens unter Bezugnahme auf die Zeichnung
angerührt. Die Komponenten sind in Gewichtsprozenten angegeben.
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Beispiel 1 In dem Kessel 1 schmilzt man 15 t Blei-Zinn-Legierung,
welche 30% Zinn, 64% Blei , 5% Wismut, 0,05% Arsen, 0,1%
Indium
und 0,85-io andere Elemente enthält, auf, bringt in diese 300 kg Zinkchlorid, 50
kg Bleichlorid und 6 kg Schwefel ein. Die Extraktion des Indiums wird bei einer
Temperatur von 3400C unter kontinuierlichem Rühren durchgeführt. Die gebildete Schicht
an Schlacke wird in das Rührwerk 2 übergeführt und die Blei-Zinn-Legierung, die
0,008% Indium enthält, aus dem Kessel 1 herausgeleitet. Das Ausbringen des Indiums
in die Schlacke beträgt 91%. In dem Rührwerk 2 wird die Schlacke L1Z mit Wasser
ausgelaugt. Nach dem Bbstehenlassen Führt man die Zinkchloridlösung in den Behälter
34iberund behandelt die hinterbliebene Trübe mit 5%iger Lösung von Salzsäure. Bei
dieser Behandlung geht das Indium in Lösung. Mittels des Filters 4 trennt man den
festen Rückstand von der Lösung ab und führt ihn dem Behälter 5 zu.
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Der feste Rückstand von 18 kg Gewicht stellt Bleikuchen dar, der
1,1% Indium enthält. Die Lösung wird nach der Abtren nung des festen Rückstandes
in den Behälter 6 übergeführt, in dem das Indium an Zinkblechen reduziert wird,
und man erhält dadurch einen Schwamm metallischen Indiums. Das Ausbringen des Indiums
ins Metall beträgt 84,7%.
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Die nach der Abscheidung des Indiums und nach der wässerigen Auslaugung
hinterbliebenen Losungen vereinigt man in dem Behälter 3, in dem man das Zinkhydroxyd
ausfällt. Der Indiumgehalt in diesem beträgt 0,2%.
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Das nach dem Schmelzen des Schwammes erhaltene Indium von 15,7 kg
Gewicht, welches 81 Indium, 12,8% Blei, 4,5ß0 Zinn und 1,7; andere Elemente enthält,
unterwirft man dem elektrolytischen Raffinieren im Elektrolyseur 8 in Zinkchloridschmelze,
welche 8 Gew.-% Ammoniumchlorid und Indiummnochlorid enthält, Die Stromdichte beträgt
0,1 A/cm2, die Temperatur 2200C.
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An der Katode erhält man Indium, welches Kadmium, Germanium, Blei
jeweils in einer Menge von 1.10-4 Gewichtsprozent, Thallium in einer Menge von 2.10
4 Gewichtsprozent, Kupfer in einer Menge von 4.10-5 Gewichtsprozent, Nickel in einer
Menge von 2.10-5 Gewichtsprozent, Zinn in einer Menge von 5,7.10-4 Gewichtsprozent
enthält. Das Ausbringen des Indiums in das Katodenmetall beträgt 83,8/o. Dann unterwirft
man das Indium in dem Elektrolyseur 9 dem elektrolytischen Raffinieren im wässerigen
Elektrolyt bei einem pE-Wert von 1,5, weleiner 35 g/1 Indium und 56 gil Ammoniumchlorid
enthält. Die Stromdichte beträgt 0,022 A/cm2. Den Elektrolyt leitet man mittels
der Pumpe 10 mit einer Geschwindigkeit von 4 l/min aus dem Anodenraum in die mit
Aktivkohle der Marke CKT von 1,5 kg Gewicht gefüllte Kolonne 11 und in die mit Ionenaustauscher
der Marke AB-17 in der Chloridform von 0,5 kg Gewicht gefüllte Kolonne 12. Nach
der Reinigung mit dem Sorptionsmittel leitet man den Elektrolyt in den Katodenraum,
wo an der Katode metallisches Indium abgeschieden wird. Kan
erhält
11,3 kg Indium, das als Beimengungen Zinn, Gallium, Germanium, Zink, Thallium jeweils
in einer Menge von 1.10-4 Gewichtsprozent, Blei, Nickel, Kupfer, Kadmium, Quecksilber
jeweils in einer Menge von 1.10-5 Gewichtsprozent, Eisen und Arsen jeweils in einer
Wenige von 5.10-5 Gewichtsprozent enterhält. Das Ausbringen des Indiums ins Produkt
beträgt 75,3 Gewichtsprozent. Das Ausbringen des Indiums in die Anodenreste beträgt
6,9 Gew.-%. Die Anodenreste vom Indium werden in Anoden umgeschmolzen, die in den
Elektrolyseur 9 zurückgeführt werden.
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Beispiel 2 In dem Kessel 1 schmilzt man 15 t Blei-Zinn-Legierung
auf, welche 30% Zinn, 65% Blei, 4,5X0 Wismut, 0,04% Arsen, 0,12% Indium und 0,34S
andere Elemente enthält, und gibt 40 kg Zinkchlorid, 200 kg inkhyuroxyd, erhalten
analog zu Beispiel 1 in dem Behälter 3, 32 kg Ammoniumchlorid und 70 kg Bleikuchen
aus dem Behälter 5, erhalten analog zu Beispiel 1 nach der Auslaugung der Schlacke
mit Salzsäure, und 36 kg Ammoniumsulfat zu. Die Extraktion des Indiums wird bei
einer Temperatur von 3400C durchgeführt. Nach der Abtrennung der Schlacke enthält
die Blei-Zinn-Legierung 0,008% Indium.
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Die Schlacke wird aus dem Kessel 1 ausgetragen. Das Ausbrin gen des
Indiums in die Schlacke beträgt 93,4/o. In dem Rührwerk 2 wird die Schlacke in Wasser
von dem Zinkchlorid ausgelaugt. Nach dem ibstehenlassen wird die Zinchloridlösung
in
den Behälter 3 geleitet und die hinterbliebene Trübe mit zeiger Lösung von Salzsäure
zum Auf lösen des Indiums behandelt. Mittels des Filters 4 trennt man den unlöslichen
Rückstand von der Lösung ab und leitet diesen in den Behälter 5.
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Der unlösliche Rückstand stellt einen Bleikuchen dar, der 0,9S Indium
enthält. Die Lösung wird nach der Abtrennung des festen Rückstandes auf dem Filter
4 in den Behälter 6 übergeführt, in dem das Indium an Zinkblechen reduziert wird.
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Man erhält dadurch einen Schwamm des metallischen Indiums. Der Grad
des Ausbringens des Indiums ins Metall beträgt 87,2%.
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die nach der Abscheidung des Indiums und nach der Auslaugung der
Schlacke mit Wasser hinterbliebenen Lösungen vereinigt man in dem Behälter 3 und
fällt aus diesen Zinkhydroxyd aus. Der Indiumgehalt in diesem beträgt 0,18%.
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Nach dem Umschmelzen des Schwqmmes erhält man metallisches Indium
von 18,8 kg Gewicht, welches 10,6% Blei, 5,7% Zinn, 83,5 Indium, 0,1% Nickel und
0,1% andere Beimengungen enthält.
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Im dem Behälter 7 schmilzt man das Indium bei einer Temperatur von
2000C auf, gibt diesem 100 g Zinklegierung, welche 4% Aluminium und 4,1% Magnesium
enthält, zu und raffinieX mit m=oniuschlorid. Man erhält metallisches Indium mit
einem Nickelgehalt von 1.10 4%.
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Dann bringt man das Metall in den Elektrolyseur 8 ein es und unterwirft
dem elektrolytischen Raffinieren in der Schmelze von Zinkchlorid, welche 30 Gew.q%
Indiuamonochlorid und 6% Ammoniumchlorid enthält. Die Stromdichte betrugt 0,1 A/cm2,
die Temperatur der Schmelze 2200C. Man erhält 815,3 kg Indium, welches Kadmium,
Germanium, Blei jeweils in einer Menge von 1.10 4 GewichtsprOzent, Thallium in einer
Menge von 2.10-4 Gewichtsprozent, Kupfer in einer Menge von 4,10-5 Gewichtsprozent,
Nickel in einer Menge von 2.10-5 Gewichtsprozent, Zink in einer Menge von 5,5-10-4
Gewichtsprozent enthält. Das Ausbringen des Indiums in das Katodenmetall betrug
85%.
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Das erhaltene Indium unterwirft man in dem Elektrolyseur 9 dem elektrolytischen
Raffinieren im Elektrolyt bei einem pH-Wert von 1,5, welcher 35 g/l Indium und 56
g/l Ammoniumchlorid enthält. Die Stromdichte beträgt 0,022 A/cm². Der Elektrolyt
wird mittels der Pumpe 10 aus dem Anodenraum mit einer Geschwindigkeit von 4 l/min
zur Reinigung von den Beimengungen in die Kolonne 11, gefüllt mit Aktivkohle der
Marke CKT von 1,8 kg Gewicht, und in die Kolonne 12, gefüllt mit Indiumschwamm von
0,5 kg Gewicht, kontinuierlich abgeleitet. Nach der Reinigung führt man den Elektrolyt
dem Katodenraum des Elektrolyseurs 9 zu. Man erhält 13,3 kg Indium, welches als
Beimengungen Zinn, Gallium, Germanium, Zink, Thallium jeweils in einer Menge von
1.10-4 Gewichtsprozent, Nickel, Kupfer, Kadmium, Quecksilber, Blei jeweils in einer
Menge
von 1.10-5 Gewichtsprozent, Eisen, Arsen jeweils in einer Menge von 5.10-5 Gewichtsprozent
enthält. Das Ausbringen des Indiums in das Produkt beträgt 73,9%.
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Das Ausbringen des Indiums in die Anodenreste beträgt 11,1%. Die
Anodenreste werden in Anoden umgeschmolzenSdie in den Elektrolyseur 9 zurückgefürt
werden.