DE2703078B2 - Herstellen von Schichtstoffen aus Polystyrol und Polyolefin unter Verwendung eines Haftklebers - Google Patents

Herstellen von Schichtstoffen aus Polystyrol und Polyolefin unter Verwendung eines Haftklebers

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Description

als Haftkleber für den Verbund von Polyolefin- mit Polystyrolplatten und/oder -folien.
Die Erfindung betrifft die Verwendung von Mischungen aus einem Äthylencopolymerisat und einem Styrolpolymerisat als Haftkleber für den Verbund von Polyolefin- mit Polystyrolplatten und/oder-folien.
Bei derartigen Verbundplatten oder Verbundfolien aus Polystyrol und Polyolefin handelt es sich um Mehrschichtstoffe, die gegenüber den Einzelplatten bzw. -folien verbesserte Eigenschaften in bezug auf mechanische Eigenschaften und Permeation gegenüber Gasen und Flüssigkeiten aufweisen. Von Nachteil ist jedoch die meist geringe Haftung zwischen den Schichten aus Polystyrol und Polyolefin, so daß beim Tiefziehen der Verbundstoffe oft eine Trennung der Schichten erfolgt.
Es ist bereits bekannt, daß man durch Anwendung von Grundiermitteln, oder durch oxydative Behandlung der zu verbindenden Oberflächen zu einem besseren Verbund der Folien bzw. Platten kommen kann. Herkömmliche Haftvermittler sind zum Verkleben von Polyäthylen und Polystyrol nicht geeignet, da sie entweder keine feste Bindung ermöglichen oder das Polystyrol auflösen.
Aus der DE-OS 15 69 423 ist bekannt. Zwei- und Dreiolockcopolymerisate aus Polystyrol und Polyisopren als Haftkleber für Polyolefine und Polystyrol zu verwenden. Üblicherweise werden diese Blockcopolymerisate durch blockweise anionische Polymerisation von Styrol, dann von Isopren und anschließender selektiver oder totaler Hydrierung in Lösung hergestellt. Das Lösungsmittel muß anschließend allerdings noch entfernt werden. Mit diesen Blockcopolymerisaten lassen sich zwar gute Haftverklebungen erzielen, die Herstellung der Polymerisate ist aber wegen der Hydrierung und Lösungsmittelentfernung sehr aufwendig und teuer.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, einen polymeren Haftkleber bzw. Haftvermittler für den Verbund von Polystyrolschichten mit Polyolefinschich-
J'l ten zu Schichtstoffen aufzufinden, der einfach und billig herzustellen ist und gleichzeitig eine feste Bindung zwischen dem Polystyrol und dem Polyolefin bewirkt
Eine weitere Aufgabe bestand darin, homogene polymere Haftkleber oder Haftvermittler aufzufinden, die leicht zu dünnen, mechanisch stabilen Klebefolien verarbeitet werden können.
Diese Aufgaben wurden gelöst durch die Verwendung einer homogenen Mischung aus:
A) 50 bis 90 Gew.-% eines Äthylcn-Acrylsäure-Ci- bis Ce-alkylester-Copolymerisats, das 2 bis 50 Gew.-% des Acrylsäurealkylesters und 50 bis 98 Gew.-% des Äthylens einpolymerisiert enthält, wobei die Summe stets 100 ist, und das einen Schmelzindex zwischen 0,1 und 10 g/l 0 min aufweist und
B) 10 bis 50 Gew.-% eines Styrolpolymerisats, das durch Polymerisation von monomeren Styrol, gelöst in dem Copolymerisat (A), in Gegenwart eines organischen Peroxids oder Azodiisobutyronitril als radikalischen Polymerisationsinitiatoren bei Temperaturen von 50 bis 1000C erhalten wurde und gegebenenfalls
C) 0 bis 20 Gew.-% eines nachträglich zugemischten Styrolpolymerisats mit einem Cchmelzindex zwischen 1 und 20 g/10 min und einem Molekulargewicht aus der Lösungsviskosität zwischen 200 000 und 350 000
als Haftkleber für den Verbund von Polyolefin- und Polystyrolplatten und/oder -folien.
Unter Mischung wird die homogene Verteilung des Copolymerisate (A) in dem Styrolpolymerisat (B) und gegebenenfalls (C) verstanden. Die Homogenität der beanspruchten Mischungen ist so ausgeprägt, daß aus den Stoffmischungen mechanisch feste und weitgehend stippenfreie dünne Folien hergestellt werden können, z. B. nach dem Blasverfahren. Die Summe der Gewichtsprozente, der Komponenten (A), (B) und (C) ist in der Mischung stets 100.
Die im Rahmen der Erfindung für die Haftkleber zu verwendenden Copolymerisate (A) aus Äthylen und Acrylsäure-Ci- bis Cg-alkylester sind in der Mischung mit 50 bis 90, bevorzugt 70 bis 80 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Mischung, enthalten. Die Copolymerisate enthalten 2 bis 50, bevorzugt 15 bis 33 Gew.-% Acrylsäureester und 50 bis 98, bevorzugt 67 bis 85 Gew.-%, Äthylen, bezogen auf 100 Gewichtsteile Copolymerisat. einpolymerisiert. Der Schmelzindex der Äthylen-Acrylsäure-Ci- bis Ce-alkylester-Copolymerisate liegt zwischen 0,1 und 100, bevorzugt 0,2 und 20 g/10 min, gemessen nach ASTM D 1238-65 T bei eine: Temperatur von 1900C und einem Auflagegewicht von 2,16 kp. Die Dichte der Copolymerisate (A) beträgt 0,918 bis 0,94 g/cm3, gemessen nach DIN 53 479. Die Erweichungstemperatur der Äthylen-Acrylsäurealkylester-Copolymerisate liegt zwischen 51 und 1000C. Unter Erweichungstemperatur ist dabei die Temperatur zu verstehen, bei der der Schubmodul im Torsionsschwingungsversuch nach DIN 53 445 auf nicht mehr meßbare Werte abfällt. Die Copolymerisate (A) werden durch Copolymerisation von Äthylen mit Acrylsäurealkylestern nach einschlägig üblichen Verfahren z. B. in einem röhrenförmigen Reaktor bei Drücken von 800 bis 3000 atm und Temperaturen von 150 bis 400°C, hergestellt. Unter Acrylsäurealkylester werden die Ester der Acrylsäure mit Ci- bis Ce-Alkanolen verstanden. Bevorzugte Acrylsäurealkylester sind das Methyl-, Äthyl- und das n-Butylacrylat.
Die Mischungskomponente (B) ist in der Mischung mit 10 bis 50, bevorzugt 20 bis 30 Gew-%, bezogen auf das Gewicht der Mischung, enthalten. Diese Mischungskomponente besteht aus einem Styrolpolymerisat, das durch Polymerisation von monomerem Styrol, das in dem Copolymerisat (A) gelöst ist, in Gegenwart eines organischen Peroxids bevorzugt Benzoylperoxid oder Dilauroylperoxid, oder in Gegenwart von Azodiisobutyronitril als radikalischem Polymerisationsinitiatoren bei Temperaturen von 50 bis 100, bevorzugt 70 bis 90° C erhalten wurde. Der Gewichtsanteil dieser Mischungskomponente (B) ist identisch mit dem Gewichtsanteil, der in der ursprünglichen Mischung aus Copolymerisat (A) und monomerem Styrol vorlag. Geht man daher bei der Herstellung der Mischung aus (A) und (B) ursprünglich aus von 50 bis 90 Gew.-% Copolymerisat (A) und 10 bis 50 Gew.-% monomerem Styrol und geringen Mengen Initiator, so erhält man nach Polymerisation des im Copolymerisat (A) gelösten Styrols die als Haftvermittler beanspruchte Mischung aus 50 bis 90 Gew-% Copolymerisat (A) und 10 bis 50 Gew.-% Styrolpolymerisat (B). Das Styrolpolymerisat kann dabei in der Mischung als Homopolymerisat des Styrols oder zu einem geringen Teil als gepfropftes Blockpolymerisat des Styrols auf dem Copolymerisat (A) vorliegen.
Zur Herstellung der Mischungi-kompone"" (B) polymerisiert man das monomere Styrol, das in den oben angegebenen Mengen im Äthylen-Acrylsäurealkylester-Copolymerisat (A) gelöst ist, analog dem von H. Alberts, H. Barth und R. Kuhn in der Literaturstelle »Advances in Chemistry«, Series 142 (1975), Seiten 214 bis 230 .beschrkbenen Verfahren. Dazu wird das Copolymerisat /A) über einen Zeitraum von 03 bis 5 Stunden bei Temperaturer, -wischen 20 und 50°C mit Styrol gequollen, wobei das Styrol den radikalischen Initiator Benzoylperoxid oder Dilauroylperoxid oder Azobisisobutyronitril in Mengen von 0,1 bis 2Gew.-%, bezogen auf die Menge Styrol, gelöst enthält und dann auf höhere Temperatur innerhalb von
4 bis 10 Stunden schrittweise oder stetig bis etwa 90° C, bevorzugt auf 70 bis 75° C erhitzt Auf diese Weise können 10 bis 50 Gew.-% Styrolpolymerisat innigst eingemischt werden. Das Styrolpolymerisat liegt als innere, umhüllte Phase vor. Der überwiegende Teil des Styrolpolymerisats (maximal 40 Gew.-% bei 10 Gew.-% Polystyrolgehalt und 10 bis 15 Gew.-% bei 50 Gew.-% Polystyrolgehalt in (A)) besitzt keine chemische Bindung zum Copolymerisat (A). Nur ein geringer Anteil des Styrolpolymerisats ist auf das Äthylen-Acrylsäurealkylester-Copolymerisat aufgepfropft, wie in der aufgeführten Literaturstelle nachgewiesen wurde. Dieser unterschiedliche Pfropfanteil hat auf die Haftung der Mischung aus (A) und (B) an Polystyrol bzw. Polyolefin keinen wesentlichen Einfluß. Die Polymerisatmischungen aus (A) und (B) wiesen einen Schmelzindex von 0,1 bis 10 g/10 min (2,16 kp/ I9O°C, ASTM D 1238-65T) und eine Dichte von 0,918 bis 0,99 g/cm3 (DIN 53 479) auf.
Die erfindungsgemäße Mischung kann gegebenenfalls noch 0 bis 20 Gew.-% eines üblichen Styrolpolymerisats enthalten, das einen Schmelzindex zwischen 1 und 20 g/10 min, gemessen nach DIN 53 735 bei einer Temperatur von 200°C und einem Auflagegewicht von
5 kp, und einem Molekulargewicht aus der Lösungsviskosität zwischen 150 000 und 300 000 aufweist, wie z. B. ein Polystyrol.
Die Gemische können außerdem mit Füllstoffen in
üblicher Weise angemischt werden. Sie können ebenfalls nach Belieben eingefärbt werden. Zweckmäßig werden sie mit einem der üblichen Stabilisatoren gegen Abbau geschützt
Die erfindungsgemäßen Mischungen können auf einer Blasfolien- oder einer Breitschlitzfolienanlage zu stippenfreien Schmelzkleber-Folien verarbeitet werden. Die erhaltenen Folien können direkt nach der Extrusion zum Haftverbund von Polyolefin, bevorzugt von Polyäthylen mit Polystyrol eingesetzt werden. Die Schmelzkleber-Folien können selbstverständlich auch zwischengelagert werden.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß die Haftkleber für Polyolefin und Polystyrol einfach und billig herstellbar sind und leicht auf den üblichen Verarbeitungsmaschinen zu sehr dünnen Klebefolien mit guten mechanischen Eigenschaften verarbeitet werden können. Die mit diesen Haftklebern herstellbaren Verbund- bzw. Schichtstoffe aus Polystyrol- und Polyolefin-, bevorzugt Polyäthylenplatten und/oder -folien, können zwei-, drei- oder mehrschichtig sein. Im einfachsten Fall sind eine Schicht aus Polystyrol und Polyäthylen durch eine mittlere Schicht aus der haftvermittelnden Folie dargestellt.
Die in den nachfolgenden Beispielen angeführten Schälmomente wurden nach der Methode gemäß ASTM 1781 ermittelt Zur Untersuchung des Haftverbundes wurden Preßplatten hergestellt Dazu wurde eine Polyäthylenplatte (Länge und Breite: 16 cm, Dicke: 03 cm), eine 100 μ dicke Folie des Haftvermittlers und eine Polystyrolplatte (16 χ 16 χ 03 cm) 3 min bei 200°C bei einem Druck von 30 bar zusammengepreßt Dann wurde abgekühlt und die Platte in Streifen geschnitten, an denen das Schälmoment nach der Vorschrift der ASTM 1781 bestimmt wurde. Dazu wurde das Polystyrol eingeklemmt und das Polyäthylen über ein Rad abgezogen, das den Krümmungsradius des Polyäthylens und damit auch die Abreißfläche vorgibt
Beispiel I
In einem 150-Liter-RührkesseI, der mit 70 Liter Wasser gefüllt war, wurden 22,5 kp eines Äthylen-n-Butylacrylat-Copolymerisats mit 30 Gew.-% einpolymerisiertem n-Butylacrylat und einem Schmelzindex von 0,7 g/10 min (2,16 kp/150°C) und einer Dichte von 0,93 g/cm3 mit einer Lösung von 75 g Benzoylperoxid in 7,5 kp Styrol bei 30°C 2 Stunden in Kontakt gebracht. Dann wurde stufenweise erst auf 50"C und dann innerhalb von 6 Stunden von 60° auf 75°C erhitzt. Nach beendeter Polymerisation enthielt das Produkt 25 Gew.-% Polystyrol und wies einen Schmelzindex von 0,4 g/; 0 min (2,16 kp/190° C) auf.
Von dem mit einem sterisch gehinderten Phenol der Formel I
OH
H,C4
C4H,
CH1CH2COOC18H,,
(= Irganox 1076 der Fa. Ciba Geigy) stabilisierten Produkt wurde bei 230° C Kopftemperatur eine Blasfolie der Dicke 100 μ hergestellt, die eine Haftung von 13,5 kp cm/cm auf Polyäthylen und Polystyrol besaß.
Ein Teil der Mischung wurde mit 10 Gew.-% eines schlagzähen Polystyrols (Schmelzindex 4 g/10 min [5 kp/200°C, Polystyrolanteil 92 Gew,-%, Polybutadienanteil 8 Gew.-%, Molekulargewicht 200 000]) gemischt. Die bei 2300C Kopftemperatur hergestellte Blasfolie dieser Mischung zeigte Haftwerte von 23,0 kp cm/cm.
Ein anderer Teil der Mischung wurde mit 20 Gew.-% des schlagzähen Polystyrols gemischt. Die bei 1900C hergestellte Blasfolie besaß ein Schälmoment von 12,0 kp cm/cm.
Ein weiterer Teil der Mischung wurde mit 10 Gew.-% reinem Polystyrol (Schmelzindex 9 g/10 min [5 kp/ 2000C]) gemischt Die Blasfolie dieser Mischung hatte ein Schälmoment von 14,0 kp cm/cm.
15
Beispiel 2
Das Äthylen-n-Butylacrylat-CopoIymerisat wurde, wie im Beispiel 1 beschrieben, mit 23 Gew.-% Styrol polymerisiert Die 100 μ dicke Blasfolie, die mit 2300C Kopftemperatur hergestellt wurde, besaß ein Schälmoment 13,7 kp cm/cm.
Eine 100 μ dicke Breitschlitzfolie dieses Produktes, die bei 2100C hergestellt worden war, hatte ein Schälmoment von 140, bei 24O0C hergestellt 13,0 kp cm/cm, bei 2700C hergestellt 12,5 kp cm/cm.
Beispiel 3
Das Äthylen-n-Butylacrylat-Copolymerisat aus Beispiel 1 wurde mit 26 Gew.-% Styrol und 0,4 Gew.-% tert-Butylperoctoat polymerisiert Die Blasfolie, die mit 23O0C Kopftemperatur hergestellt worden war, hatte ein Schälmoment von 9,8 kp cm/cm. Bei einer Kopfiemperatur von 2100C betrug das Schälmoment 10,2 kp cm/cm.
Beispiel 4
Ein Äthylen-Methylacrylat-Copolymerisat mit 35 Gew.-% einpolymerisiertem Methylacrylat, einem Schmelzindex von 11 g/10 min (2,16kp/190°C) und einer Dichte von 0,963 g/cm3 wurde mit 25 Gew.-% Styrol und 0,25 Gew.-% Benzoylperoxid 1,5 Stunden bei 300C in Kontakt gebracht und durch stufenweises Anheben der Temperatur innerhalb von 10 Stunden von 500C auf 700C polymerisiert. Das Schälmoment der Blasfolie betrug 11,8 kp cm/cm
Beispiel 5
Das Äthylen-Methylacrylat-Copolymerisat aus Beispiel 4 wurde mit 30 Gew.-% Styrol analog Beispiel 4 polymerisiert. Das Schälmoment der Blasfolie betrug Ij1O kp cm/cm.

Claims (1)

  1. IO
    Patentanspruch:
    Verwendung einer homogenen Mischung aus:
    A) 50 bis 90 Gew.-% eines Äthylen-Acrylsäure-Cr bis Cs-alkylester-Copolymerisats, das 2 bis 50 Gew.-% des Acrylsäurealkylesters und 50 bis 98 Gew.-% Äthylen einpolymerisiert enthält, wobei die Summe stets 100 ist, und das einen Schmelzindex zwischen 0,1 und 100 g/10 min aufweist und
    B) 10 bis 50 Gew.-% eines Styrolpolymerisats, das durch Polymerisation von monomerem Styrol, gelöst in dem Copolymerisat (A), in Gegenwart von eines organischen Peroxids oder Azodiisobutyronitril als radikalische Polymerisationsinitiatoren bei Temperaturen von 50 bis 100°C hergestellt worden war und
    C) 0 bis 20 Gew.-% eines nachträglich zugemisch- ,() ten Styrolpolymerisats mit einem Schmelzindex zwischen ! und 20 g/!0 min und einem Molekulargewicht aus der Lösungsviskosität zwischen 200 000 und 300 000
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