DE2701075C3 - Vorrichtung zur kontinuierlichen Messung der Ölkonzentration in ölhaltigem Wasser - Google Patents

Description

Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Messung der ölkonzentration in ölhaltigem Wasser nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. Eine solche kontinuierliche Meßvorrichtung ist aus der FR-PS 14 18271 bekannt.

Zur Messung der Ölkonzentration in ölhaltigen Flüssigkeiten sind folgende Verfahren bekannt:

1. Die gravimeirische Analyse des ölgehalts zur Bestimmung der Gewichtsunterschiede bzw. Ge-

wichtsänderungen durch Extraktion mit n-Hexan;

2. Ein Trübungsmeßverfahren, bei dem der Ölgehalt durch Messung der Streulichtintensität eines Lichtstroms bestimmt wird, der eine Lösung bestrahlt, die öltröpfchen in dispergiertem Zustand enthält;

3. ein photometrisches Fluoreszenzverfahren, bei dem der ölgehalt in einer Probenlösung durch Messung der Fluoreszenz-Lichlintensität bestimmt wird, die von der Proben'ösung bei Einstrahlung von ultravioletten Strahlen einer definierten Wellenlänge in die ölhaltige Lösung emittiert wird;

4. ein Verfahren, bei dem der ölgehalt durch Messung der Lichtabsorption ultravioletter Strahlen bestimmt wird, mit denen die ölhaltige Probenlösung gemäß Beispiel (3) bestrahlt wird und

5. ein Infrarot-Absorptionsverfahren zur Bestimmung der in einem zur ölextraktion verwendeten Lösungsmittel enthaltenen ölmenge durch Beobachtung der Lichtabsorption einer eingestrahlten Infrarotlichtmenge.

Unter diesen genannten Verfahren hat sich die Infrarot-Absorptionsmethode wegen ihrer sehr hohen Empfindlichkeit überlegen erwiesen, wobei es sich insbesondere als Vorteil zeigt, daß die Empfindlichkeitsänderung aufgrund einer Änderung der Ölart relativ klein ist.

Obgleich das Infrarot-Absorptionsverfahren — wie erwähnt — anderen analytischen Verfahren hinsichtlich der Empfindlichkeit sicher wesentlich überlegen ist, zeigen sich auf der anderen Seite auch einige erhebliche Nachteile. Da das Vorhandensein der sonstigen Flüssigkeit, insbesondere von Wasser einen Meßfehler ergibt, ist es erforderlich, zunächst eine Extraktion mit einem organischen Lösungsmittel vorzusehen und die erhaltene Lösung zu trennen. Bei den auf der Infrarot-Absorption beruhenden Meßgeräten für den ölgehalt wird daher bisher ausschließlich ein sogenann-

tes Folgesystem oder ein halbkontinuierliches System angewendet, wie es beispielsweise in der DE-OS 18 JO 604 beschrieben ist Ein kontinuierlich arbeitendes System ist bisher nicht bekannt geworden, weshalb sich für viele Anwendungszwecke untragbare Nachteile ergeben. Das relativ langsame Ansprechverhalten solcher mit Infrarot-Absorption arbeitender Geräte trug ebenfalls zu den Nachteilen und damit zur Begrenzung des Anwendungsbereichs bei. Ein weiterer Nachteil ergibt sich häufig aus einem Abfall der Genauigkeit, wenn die Fähigkeit des Adsorbens zur Rückgewinnung des Lösungsmittels aus der extrahierten Lösung in einer Rückgewinnungsstufe abnimmt.

Bei der bekannten kontinuierlichen Meßvorrichtung nach der obenerwähnten FR-PS 14 18 271 ist zwar eine zweistufige Trennvorrichtung vorgesehen, die eine relativ gute Abtrennung der Ollösung vom Wasser vor der Messung ermöglicht Als Trennelemente werden jedoch Absetzseparatoren verwendet, die für einigermaßen zuverlässige Meßergebnisse eine verhältnismä- Big lange Absetzzeit benötigen, bevor mit der Messung begonnen werden kann. Es könnte zwar daran gedacht werden, mindestens den ersten Separator durch ein hydrophobes Filter zu ersetzen, das ein relativ rasches Ansprechverhalten zeigt, so daß mit dem Meßvorgang früher begonnen werden könnte. Mit hydrophoben Filtern läßt sich jedoch über längere Zeiträume keine so gute Trennung des Öls vom Wasser gewährleisten, wie das mit Absetzfiltern möglich ist, insbesondere, wenn lange Absetzzeiten in Kauf genommen werden. jo

Der Erfindung liegt damit die Aufgabe zugrunde, ein relativ rasch ansprechendes Gerät zur kontinuierlichen Messung der Olkonzentration in einer Flüssigkeit, insbesondere in ölhaltigem Wasser, unter Ausnutzung der vorteilhaften Eigenschaften des erwähnten Infrarot-Absorptionsverfahrens zu schaffen, bei dem außerdem über lange Zeiträume ein zuverlässiges Meßergebnis, erwartet werden kann.

Die erfindungsgemäße Lösung dieser technischen Aufgabe ergibt sich mittels einer Vorrichtung, die die im Patentanspruch 1 aufgeführten Merkmale aufweist; vorteilhafte Weiterbildungen sind in Unteransprüchen gekennzeichnet.

Mit der erfindungsgemäßen Meßvorrichtung lassen sich entsprechend der gestellten Aufgabe die erheblichen Vorteile der Infrarot-Absorptionstechnik in einem vollständig kontinuierlichen Meßverfahren für die Konzentration von Ol ausnutzen, wobei außerdem ein rasches Ansprechverhalten des Meßgeräts von Vorteil ist und eine ausreichende Genauigkeit selbst dann gewährleistet werden kann, wenn die Fähigkeit des Adsorbens zur Rückgewinnung des Lösungsmittels in der Rückgewinnungsstufe bereits abgenommen hat.

Die erfindungsgemäße Trenn- und Meßvorrichtung arbeitet so, daß die vom ersten Separator mit hydrophobem Filter abgetrennte Ollösung anschließend an den Separator durch den Analysierer geschickt wird, um in einer Infrarot-Meßzelle überprüft zu werden. Trotz der relativ schlechten Trennung des Wasseranteils von der ollösung, die nicht besser ist als bei Verwendung des beispielsweise in der genannten FR-PS angegebenen Absetzseparators, wird nicht nur ein sehr rasch erhältliches, sondern auch ein wesentlich besseres Meßergebnis erhalten, weil zusätzlich zur eigentlichen Infrarot-Meßzelle im Analysierer noch eine Bezugs- 6^r> meßzelle verwendet wird, die den im Laufe der Zeit zunehmenden Verunreinigungsanteil im Lösungsmittel berücksichtigt. Damit ill nicht nur eine kontinuierliche Pber bestimmte Zeitabschnitte aufsummierbare Messung, also eine Integration möglich, vielmehr werden die Meßergebnisse auch viel genauer, wei! die unvermeidbaren kontinuierlich zunehmenden ölrestanteile im rückgewonnenen und immer wieder neu zirkulierenden Lösungsmittel exakt berücksichtigt werden.

Eine vorteilhafte Ausgestaltungsform der Erfindung sieht die Verwendung eines Adsorbens, insbesondere von Aktivkohle in der Rückgewinnungsvorrichtung vor. Im Gegensatz zu den bekannten Absetz- und Destillations-Rückgewinnungsanlagen etwa nach der genannten FR-PS ist damit nicht nur eine Verkleinerung der Meßanordnung, sondern auch eine wesentlich bessere kontinuierliche Führung des Meßprozesses möglich. Es werden nur verhältnismäßig geringe Lösungsmittelmengen benötigt; eine Heizvorrichtung ist entbehrlich.

Die erfindungsgemäße Meßvorrichtung zeichnet sich durch leichte Handhabung bei geringen Wartungs- und Unterhaltungskosten aus. Die Genauigkeit ist durch die kontinuierliche Berücksichtigung des laufend zunehmenden Verunreinigungsgrads der ?.,ösungsmittels erheblich besser. Durch die Verwendung hydrophober Filter ist ein rasches Ansprechen der Analysevorrichtung gewährleistet

Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezug auf die Zeichnung in beispielsweiser Ausführungsform näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 in schematischer Darstellung ein Flußdiagramm des gesamten Systems einer erfindungsgemäßen Vorrichtung,

F i g. 2 einen Längsschnitt eines ersten Separators und

F i g. 3 einen Vertikalschnitt eines zweiten Separators.

In der Fig. 1, die den Aufbau und Schaltplan einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur kontinuierlichen Messung der olkonzentration wiedergibt, sind mit 1 eine steuerbare Dosierpumpe, die eine definierte Menge einer Wasserprobe a (beispielsweise des Abwassers in einem Abwasserkanal A einer Fabrik) durch ein Magnetventil 2 und gleichzeitig eine definierte Menge eines Lösungsmittels b (beispielsweise Kohlenstofftetrcchlorid oder ein Fluorkohlenstoff-Lösungsmittel, z. B. Freon 113 der Firma E. I. Du Pont Corporation) über eine andere Leitung ansaugt, mit 3 ein Extraktionsapparat mit einem Rührwerk, der das in der durch die Pumpe 1 kontinuierlich zugeführten Wasserprobe a enthaltene Öl mit dem Lösungsmittel b durch wirksame Mischung unter Umrühren extrahiert, mit 3| und 3₂ Einlasse, mit 3₃ ein Auslaß und mit 3₄ Rührplatten bezeichnet, die durch einen Motor M kontinuierlich angetrieben werden. Ein erster Separator 4 trennt das vom Extraktionsapparat 3 erhaltene Flüssigkeitsgemisch in zwei Komponenten, d. h. eine Komponente b', die eine Lösung, bestehend aus dem organischen Lösungsmittel und dem in der Lösungsprobe a enthaltenen 01, ist und eine Komponente a', die dem Rest der Wasserprob ζ nach dem Entfernen des Öls durch die Extraktion entspricht.

Vom Separator 4 wird gefordert, daß er das Gemisch der zwei Flüssigkeiten möglichst rasch in die beiden Komponenten tr.nnt, um die Zeit von der Entnahme der WasFerprobe bis zur Analyse möglichst zu verkürzen. Den Aufbau des Separators 4 zeigt die Fig.2. Bereits die Zeichnung läßt erkennen, daß die Trennung während des kontinuierlichen Durchflusses erfolgt. Der Separator 4 umfaßt im wesentlichen einen schmalen Innenraun: 5, in den eine kreisrunde Scheibe eingesetzt ist. die mit einem hydrophoben Filter 6 versehen ist, wodurch der Innenraum 5 in zwei

Teilräume, d. h. einen oberen Raum 5a und einen unteren Raum 5bunterteilt wird, jeweils in der Nähe des Endes des oberen Raums 5a ist ein Einlaß 7 für das Flüssigkeitsgemisch bzw. ein Auslaß 8 für die Wasserprobe a' vorgesehen, während etwa in der Mitte des unteren Raums 5b ein Auslaß 9 für die Öl enthaltende Lösung b' angeordnet ist. Die das extrahierte öl enthaltende Lösung b' kann damit kontinuierlich am Auslaß 9 abgezogen werden und der Trennvorgang durch das hydrophobe Filter 6 erfolgt dabei während des Durchflusses des Flüssigkeitsgemischs vom Einlaß 7 zum Auslaß 8 im oberen Raum 5a auf der anderen Seite. Das am Auslaß 8 erhaltene Flüssigkeitsgemisch wird an diesem Auslaß ebenfalls kontinuierlich abgezogen. Mit Bezugshinweis IO in Fig. 2 ist eine Abstützung für das π Filter 6 bezeichnet, so daß dieses sich nicht nach unten durchbiegen oder gegen die Auslaßöffnung 9 legen kann. Als Material für diese Abstützung wird im allgemeinen ein Netz verwendet, um den Trennvorgang der ölhaltigen Lösung ft'nicht zu stören.

Da der erste Separator 4 das Flüssigkeitsgemisch unmittelbar und so rasch als möglich in die beiden Komponenten auftrennen soll, besteht die am Auslaß 8 abgezogene Flüssigkeit nicht nur aus der Wasserprobe a', sondern enthält außerdem noch einen gewissen Anteil der extrahierten öllösung b'. Aus diesem Grund wird die am Auslaß 8 abgezogene Flüssigkeit wiederum genau in zwei Komponenten a' und b' unter Verwendung eines zweiten Separators 11 aufgetrennt, dessen Trennfähigkeit der des ersten Separators jo erheblich überlegen ist. Dieser zweite Separator wird weiter unten in Einzelheiten erläutert.

Bei dem in F i g. 1 dargestellten Aufbau folgt jetzt ein Analysierer 12 zur Bestimmung der ölkonzentration in der extrahierten öllösung b'. die vom Auslaß 9 des Ji ersten Separators 4 abgezogen wird. Dieser Analysierer 12 ist beispielsweise ein Infrarot-Absorptionsanalysegerät mit einem Kondensator-Mikrophondetektor, einem pyroelektrischen Detektor und/oder einem Halbleiterdetektor etc. Die Lösung 6'wird in eine Meßzelle 12_t des Analysierers 12 kontinuierlich zugeführt unter gleichzeitiger kontinuierlicher Zuführung eines in einer apäici tu ei iäuict nücii KüukgcwiiiiiuligsVDl ι luiiuug rückgewonnenen Lösungsmittels b in eine Bezugszelle 122. Der Grund, weshalb das Lösungsmittel b in die Bezugszelle 122 eingeleitet wird, besteht darin, mögliche Fehler bei der Absorptionsmessung aufgrund der abnehmenden Rückgewinnungsfähigkeit eines Adsorbens in der Rückgewinnungsvorrichtung auszuschließen, ϊη

In Fig. 1 ist die Rückgewinnungsvorrichtung mit 13 bezeichnet; sie ist mit einem Adsorbens, beispielsweise Aktivkohle gefüllt und die durch den zweiten Separator 11 getrennte Lösung b' und die zur Messung der ölkonzentration im Analysierer 12 behandelte Lösung 6'werden kontinuierlich in die Rückgewinnungsvorrichtung eingeleitet, um das Lösungsmittel b durch Adsorption der ölkomponente mittels des Adsorbens zurückzugewinnen. Ein Rohrsystem auf der einen Seite dient zur Rückführung des rückgewonnenen Lösungs- so mittels fczum Extraktionsapparat 3 und durchläuft dabei unter kontinuierlicher Ansaugung durch die Dosierpumpe 1 die Bezugsquelle I22 des Analysierers IZ Gleichzeitig dient eine auf der anderen Seite angeordnete Rohrverbindung zur direkten Einleitung des rückgewonnenen Lösungsmittels b von der Rückgewinnungsvorrichtung 13 zum Magnetventil Z Diese letztgenannte Rohranordnung dient zur Nullpunktüberprüfung bzw. Nullpunkteinstellung bei der Absorptionsmessung mit dem rückgewonnenen Lösungsmittel oder zur Reinigung des Rohrleitungssystems der Meßvorrichtung.

Mit 14 ist ein Aufzeichnungsgerät zur Aufzeichnung der durch den Analysierer 12 ermittelten Werte bezeichnet und ein Integrator 15 dient zur Integration bzw. Aufsummierung der beobachteten Meßwerte. Im dargestellten Beispiel dient als Integrator 15 ein Quecksilber-Coulombmeter, welches die durch den Analysierer 12 ermittelten Werte elektrochemisch integriert.

Das angestrebte kontinuierliche Meßverfahren für die ölkonzentration unter Verwendung der in beispielsweiser Ausführungsform beschriebenen Erfindung geschieht in folgender Weise: Die Dosierpumpe 1 gibt die Wasserprobe a und das Lösungsmittel b kontinuierlich, beide in geneu festgelegter Mengen an den Extraktionsapparat 3 ab und die Extraktion des in der Wasserprobe a enthaltenen Öls mittels des lösungsmittel b erfolgt kontinuierlich. Das Gemisch gelangt dann in den ersten Separator 4, der die erhaltene öllösung b' aus dem Gemisch trennt und die abgetrennte Öllösung b' wird kontinuierlich in die Meßzelle 12| des Analysierers 12 geleitet, so daß die ölkonzentration kontinuierlich gemessen wird. Andererseits wird der Flüssigkeitsrestanteil, der von der Lösung b' im ersten Separator getrennt wurde und der aus der Wasserprobe a' und einem gewissen Anteil der Lösung b' besteht, in den zweiten Separator 11 geleitet, in dem die beiden Komponenten, d.h. die Wasserprobe a' und die öllösung b' vollständig getrennt werden. Die Wasserprobe a' wird abgeführt und die öllösung b' gelangt kontinuierlich in die Rückgewinnungsvorrichtung 13. In der Rückgewinnungsvorrichtung 13 wird die von der Meßzelle 12| kontinuierlich zugeführte Öllösung ö'und die vom zweiten Separator 11 kontinuierlich zugeführte Öllösung b' kontinuierlich behandelt, so daß das Lösungsmittel b zurückgewonnen wird, das wiederum kontinuierlich durch die Bezugszelle 122 des Analysierers 12 geleitet wird. Daraufhin wird das zurückgewonnene Lösungsmittel b wiederum kontinuierlich von der Sczugbzciic iz2 aus uuiuii ure Dumci pumpe i in den Extraktionsapparat 3 geleitet.

Die Fig.3 zeigt in Einzelheiten den zweiten Separator 11, der in einem unteren Abschnitt einen Absetzbehälter 107 und in einem oberen Bereich einen Filtrierbehälter 108 umfaßt. In den Absetzbehälter 107 ragt ein Einlaßrohr 109 für das Flüssigkeitsgemisch hinein, wobei eine Auslaßöffnung 110 etwa bei einem Drittel der Höhe des Absetzbehälters 107 von d~ssen Boden aus endet. Ein Doppelrohr 111 umfaßt ein äußeres Rohr 112 und ein inneres Rohr 113 mit einem dazwischenliegenden Durchlaß 114. Eine Mündung 115 des äußeren Rohrs 112 liegt im Absetzbehälter 107 tiefer und in der Nähe des Bodens, während eine obere öffnung 116 nahe an der Oberseite des Absetzbehälters 107 liegt Ein unteres Mündungsende 117 des inneren Rohrs 113 liegt höher als die Mündung 115, jedoch tiefer als die Mündung 110 des Einlaßrohrs 109. Ober das innere Rohr 113 sind der Innenraum des Absetzbehälters 107 und der Filtrierbehälter 108 miteinander verbunden.

Der Filtrierbehälter 108 enthält ein wasserabweisendes (hydrophobes) Filter 118, durch welches Wasser, beispielsweise die Wasserprobe a'nicht hindurchtreten kann, welches andererseits jedoch ein öl durchläßt, insbesondere in der Form der Öllösung b', die aus

Kohlenstofftetrachlond und Öl zusammengesetzt ist. Die mit dem oberen Ende des Innenrohrs 11'i verbundenen Einlaßöffnungen 119 münden oberhalb des Filters 118. Andererseits liegt eine Abzugs- oder Auslaßöffnung 120 zum Abziehen der abgetrennten Wasserprobe a'als Abwasser höher als die Einlaßöffnungen 119. Zur Abführung der abgetrennten Öllösiinf; ö'dient eine unterhalb des Filters 118 im Filtrierbchältc ■ 1Oi liegende öffnung 121; an sie schließt ein Auslaß 12;· an, der einerseits in die Atmosphäre mündet und andererseits zur Abführung der Öllösung, d.h. eine" Kohlcnstofftctrachloridlösung mit öl dient, die durch das Filter 118 aus der Wasserprobe extrahiert wird. Dc · Auslaß 122 liegt in einem ausreichenden Abstand übe· dem Filter 118, so daß das Filter 118 in der im t5 Filtricrbchälter 108 befindlichen Kohlcnstofftetrachloridlösung eingetaucht bleibt. Der Filtricrbehältcr 108 ist in zwei Abschnitte unterteilt, d. h. einen oberen Teil 10Ϊ' oberhalb des Filters 118 und einen unteren Teil 108' unterhalb des Filters, so daß sich das tilter 118 nach Entfernen des oberen Teils 108' auswechseln läßt. In F i g. 3 sind außerdem mit 123 ein Einlaß für ein Flüssigkeitsgemisch, mit 124 ein Abführ- oder Absangauslaß für Abluft und mit 125 ein Auslaßventil fir Dämpfe bezeichnet.

Das Gemisch aus ölhaltigem Kohlenstofftetrachloriil und Wasser, das außerdem noch Fremdsubstanze ι enthält, wird in den Absetzbehälter 107 über di: F.inlaßleitung 123 durch die Öffnung 110 eingeleitet. Di: Kohlcnstofftetrachloridlösung, die schwerer ist als jo Wasser, sinkt auf den Boden des Absetzbehälters 107 und das Wasser füllt den oberen Abschnitt dieses Behälters. Gleichzeitig wird auch der Filtrierbehälttt 108 über die untere Öffnung 117 des innneren Rohrs 11 3 mit diesen Flüssigkeiten gefüllt. In diesem Fall liegt die Höhe oder der Spiegel der Trennfläche /wischen der Kohlenstofftetrachloridlösung und dem Wasser im Absetzbehälter 107 unterschiedlich in Abhängigkeit von dem Mischungsverhältnis der beiden Flüssigkeiten. It beispielsweise das Volumen der Kohlcnstofftetrachlc ridlösung größer als der Wasseranteil im Gemisch, so liegt der Trennpegel höher als die untere öffnung 1!7

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des Außenrohrs 112 strömt, so daß sich Schmutzpartikel 126, 127 und 128 ;ius der Kohlenstofftetrachloridschicht so absetzen können, daß die Partikel 126, die leichter sind als die Wasserprobe, nach oben aufsteigen, jene Partikel 127, die schwerer sind als Kohlenstofftetrachlorid, nach unten absinken und jene Partikel 128, die ein dazwischenliegendes spezifisches Gewicht haben, sich an der Zwischcnflächc ansammeln. Erst nach diesem Rcinigungsvorgang gelangt die Kohlenstofftetrachloridlösung an die untere Endöffnung 117 des inneren Rohrs 113. Andererseits strömt die Wasserprobe a' zunächst von der unteren Auslaßöffnung 110 zur oberen Öffnung 116 des Außenrohrs 112, wobei sich wiederum in gleicher Weise die Schmutzpartikel 126, 127 und 128 trennen; erst nach diesem Trennvorgang gelangt das Wasser an die Öffnung 1)7 des Innenrohrs 113. Auf diese Weise wird während des relativ langen Wegs der Wasserkomponente a'dcr Restanteil an Kohlenstofftetrachloridlösung, der als feine Partikel in der wäßrigen Phase dispergiert ist, vollständig in Form von großen Partikeln eliminiert.

Im Absetzbehälter 107 erfolgt dieser Klärvorgang automatisch und die Wasserprobe sowie die Kohlenslofftetrachloridlösung werden von den Schmutzanteilen 126, 127 und 128 getrennt und gelangen in den Filtrierturm oder Filtrierbchältcr 108. Durch Versuche hat sich gezeigt, daß die schwimmenden Schmutzpartikcl 128, deren spezifisches Gewicht zwischen dem von Wasser und von Kohlenstofftetrachlorid liegt, nie in die öffnung 117 gelangen, so daß das Außenrohr 112 in dieser Hinsicht vorteilhaft wirkt. Die vom Schmutzantcii befreite Kohlenstofftetrachloridlösung durchströmt dann rasch das Filter 118 des Filterbehälters 108 und kann am Auslaß 122 abgeführt werden. Da die Wasserprobe a'nicht durch das Filter hindurchtritt, wird sie über den Auslaß 120 abgeführt. Da außerdem der in die Atmosphäre mündende Auslaß 122 — wie bereits erwähnt — höher liegt als das Filter 118. taucht letzteres stets in die Kohlenstofftetrachloridlösung ein. Die Erfahrung hat gezeigt, daß sich auf diese Weise die Kohlenstofftetrachloridlösung rasch und vergleichsweise sehr lange filtrieren läßt, ohne daß die Filterungsqua y.tüt A..-_nu \i_r *^„r A_n- C_n: n~-, .«:· w/_n~,—

der unteren Öffnung 117 aus nur Kohlenstofftetrachli ridlösung in den Filtrierbehälter 108 aufgrund der unterschiedlichen Höhen zwischen dem Gemischeinla 3 123 und dem Wasserauslaß 120. Im Inneren des äußeren Rohrs 112 liegt natürlich der Zwischenflächenpeg::! zwischen den beiden Flüssigkeiten in gleicher Höhe wie der Zwischenflächenpegel im Absetzbehälter 107 selbst, 5n dadas Außenrohr 112 die beiden öffnungen 115 und H¹S ganz unten bzw. oben aufweist. Wird weiterhin Gemis( ι in den Absetzbehälter 107 eingeleitet, so sammelt sich die Wasserprobe in diesen Behälter allmählich an, so daß die Höhe des Zwischenflächenpegels bis nahe an die Stelle der unteren Öffnung 117 ansteigt, d.h. bis es möglich wird, die Wasserkomponente über die untere Öffnung 117 in den Filtrierbehälter zu leiten. Dsr Zwischenflächenpegel schwankt also in der Nähe der unteren Öffnung 117, jedoch strömen beide Flüssigkeilskomponenten über diese öffnung 117. Es sei darauf hingewiesen, daß der Eintritt der beiden Flüssigkeitskomponenten a'und 6'in die untere öffnung 117 des Innenrohrs 113 begrenzt ist auf die Position der unteren Öffnung 115 bzw. der oberen öffnung 116 wegen des die untere Öffnung 117 umgebenden äußeren Rohrs 112. Diese bedeutet, daß die Kohlenstofftetrachloridlösung 6'von der Auslaßöffnung 110 zunächst zur Öffnung 115 verschlechtert wird.

Durch Verwendung des zweiten Separators 11 gemäß der Erfindung ist es möglich, die Kohlcnstofftctrachloridlösung wirkungsvoll und sehr präzise auch während einer vergleichsweise langen Zeitperiode von der Wasscrprobe zu trennen, da nur die Wasserkomponente und die öllösung. die durch die Behandlung im Absetzbehälter 107 vollständig von verschiedenen Schmutzpartikeln befreit worden sind, durch den Filtrierbehälter 108 geleitet werden, so daß die feinen Poren des Filters so gut wie nie durch Schmutzpartikel verstopft werden. Natürlich ist es möglich, den Trennvorgang kontinuierlich ablaufen zu lassen durch kontinuierliche Einleitung des Gemischs aus Wasser und ölhaltigem Kohlenstofftetrachlorid in den Absetzbehälter 107.

Wie oben erwähnt, wird es mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung möglich, eine kontinuierliche ölkonzentrationsmessung über lange Zeiträume durchzuführen. Dabei wird in einem ersten Separator die durch einen Extraktionsapparat vorbereitete ölhaltige Lösung eines organischen Lösungsmittels rasch vom Rest getrennt, der aus der Wasserprobe und einem bestimmten Anteil an restlicher Öllösung besteht und sofort und kontinuierlich an die Meßzelle eines

Analysierers weitergereicht. Die Trennung der ölhaltigen Lösung im ersten Separator von der Wasserprobe ist nicht vollständig; sie erfolgt jedoch rasch, um praktisch sofort eine Probe für die Analyse zur Verfugung zu haben, während die vollständige Trennung im zweiten Separator erfolgt, der den Restanteil liefert.

Es ist also möglich, mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung sehr rasrh einen angenäherten Analysewert zu erhalten. Darüber hinaus ist zusätzlich eine sehr genaue Messung der ölkonzentration mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung möglich, obgleich die Fähigkeit des Adsorbens zur Rückgewinnung des

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Lösungsmittels in der Rückgewinnungsvorrichtung schlechter wird. Diener Verschlechterung wird durch eine Kompensation Rechnung getragen, bei der das zurückgewonnene Lösungmittel in eine Bezugszelle eingeleitet wird.

Das erfindungsgemäße Gerät IaOt sich wirtschaftlich herstellen und betreiben. Es bringt keine Umweltprobleme oder Belästigungen für den Benutzer mit sich, da die Trennung der ölhaltigen Lösung von der Wasserkomponente vollständig und in einem zweistufigen Separator erfolgt: das öllösungmittel wird nach jeder Rückgewinnung wiederholt verwendet und svird picht n.ich außen abgeführt.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche;

1. Vorrichtung zur kontinuierlichen Messung der ölkonaentration in ölhaltigem Wasser mit einer Dosierpumpe, die eine bestimmte Menge einer Wasserprobe und eine angepaßte definierte Menge eines Lösungsmittels für die Extraktion von Ol kontinuierlich an einen Extraktionsapparat liefert, der den ölanteil mittels des Lösungsmittels extrahiert und das dabei erhaltene Flüssigkeitsgemisch einem ersten Separator mit einem Einlaß und zwei Auslässen zuführt, der die öllösung von der Wasserprobe trennt und die öllösung einerseits an einen Analysierer, der über eine optische Meßvorrichtung die ölkonzentration der vom ersten Separator angelieferten öllösung mißt, und die verbliebene Wasserprobe mit einem Restanieil an öllösung andererseits an einen zweiten Separator abgibt, der die Wasserprobe und die restliche, vom ersten Separator nicht erfaßte öllösung trennt, die abgetrennte Wasserprobe als Abwasser und die öllösung an eine Lösungsmittel-Rückgewimiiungsvorrichtung abgibt, der außerdem die durch die Meßvorrichtung des Analysierers strömende öllösung zugeführt wird und die das in der öillösung enthaltene Lösungsmittel rückgewinnt, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Separator (4) ein eine kontinuierliche und rasch ansprechende Messung ermöglichendes hydrophobes Filter (6) enthält, und daß die Meßvorrichtung des Analysierers (12) zwei zur Infrarot-Absorptionsmessung eingerichtete Meßzellen (12i, 12₂) enthält, deren eine (12)) kontinuierlich von ck.-r durch den ersten Separator (4) abgegebenen Öliösung (b¹) durchströmt ist, während die ande.; Meßzelle (1&) als Bezugsmeßzelle geschaltet und kontinuierlich von dem in der Rückgewinnungsvorrichtung (13) zurückgewonnenen und durch die Dosierpumpe (1) erneut in den Analysierkreislauf gebrachten Lösungsmittel ^durchströmt ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückgewinnungsvorrichtung (13) als Trennmittel ein Adsorbens, insbesondere Aktivkohle enthält

3. Vorrichtung nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem Analysierer (17) ein Integrator (15) zugeordnet ist, der die Intensität der vom Analysierer (12) kontinuierlich gelieferten Infrarotabsorptionswerte integriert.

4. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der »weite Separator (11) einen Absetzbehälter (107) und einen darüber angeordneten Filtrierbehälter (108) umfaßt, der ein hydrophobes Filter (118) enthält, über d essen Ebene ein die abgesetzte, mit Wasser vermischte öllösung aus dem Innenraum des Filtrierbehälters (108) zuführendes Innenrohr (113, 119) mündet, das im Inneren des Absetzbehälters (107) durch ein Außenrohr (112) umschlossen ist, das in seinem oberen Bereich eine kurz unterhalb der Decke des Absetzbehälters (107) angeordnete Einströmöl'fnung (116) aufweist und dessen unteres offenes Ende (115) tiefer liegt als die Einlauföffnung (117) des Innenrohrs (113), und daß die Zuführung der mit Wasser vermischten Öllösung in den Absetzbehälter (107) über ein Einlaßrohr (123, 109) erfolgt, dessen Auslaßöffnung (110) höher liegt als die Einlauföff-

nung (117) de» Innenrohrs (t 13),

5, Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Auslaßöffnung (110) des Einlaßrohrs (109) etwa bei einem Drittel der lichten Höhe des Absetzbehälters (107) liegt.

6, Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Auslaßöffnung (120) für das durch das Filter (118) zurückgehaltene Wasser höher liegt als die Mündungsöffnuog (119) des Innenrohrs, und dafl die Abführöffnung für'die durch das Filter (118) abgetrennte Öllösung unterhalb der Ebene des Filters (118) Hegt und in einen Leitungsabschnitt übergeht, dessen Auslaß (122) höher liegt als die Ebene des Filters (118), so daß dieses in die im Filtrierbehälter (108) befindliche öllösung eingetaucht ist