DE2700763C3 - Wärmehärtbare Bindemittel für Formmassen - Google Patents

Wärmehärtbare Bindemittel für Formmassen

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DE2700763C3 DE19772700763 DE2700763A DE2700763C3 DE 2700763 C3 DE2700763 C3 DE 2700763C3 DE 19772700763 DE19772700763 DE 19772700763 DE 2700763 A DE2700763 A DE 2700763A DE 2700763 C3 DE2700763 C3 DE 2700763C3
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    • B22C1/2253—Condensation polymers of aldehydes and ketones with phenols

Description

Die Erfindung betrifft warmhärtende Bindemittel auf der Basis von Phenol-Formaldehyd-Harzen für fließfähige Formmassen aus Sand oder anderen inerten Füllstoffen, die sich durch günstige Verarbeitung und eine gleichmäßige Wandstärke der Form auszeichnen.
Es ist bekannt, Phenol-Formaldehyd-Harze vom jo Novolak-Typ in Verbindung mit Phenolharzen vom Resoltyp, synthetischen Wachsen und aromatischen Monocarbonsäuren als Bindemittel für Sande nach dem Mz^kenformverfahren einzusetzen (DE-OS 18 08 673). In der DE-PS 10 95 516 ist die Vermischung von Phenolharzen vom Novolaktyp mit Hexamethylentetramin (Hexamin) sowie einem bestimmten Anteil an Salizylsäure und Sand in Gegenwart eines Wasser-Äthanol-Gemisches als Befeuchtungsmittel beschrieben. Aus der DE-PS 15 20 069 ist bekannt, daß diese Phenolharze, in noch schmelzflüssigem Zustand in dem organisch-wäßrigen Lösemittel gelöst, zur Beschichtung des Sandes eingesetzt werden können.
Diese rieselfähigen harzbeschichteten Sande besitzen aber bei der Verarbeitung auf Blasmaschinen und beheizten Werkzeugen mit erhabenen Konturen Schwierigkeiten, da derart hergestellte Formteile keine gleichmäßigen Wandstärken aufweisen.
Im Bereich der Horizontal-Vertikal-Übergänge rutscht der beschichtete Sand während des bei ίο 150 — 350° C vollzogenen Härtevorganges infolge der Erschütterung beim Weitertransport des Werkzeuges ab, wenn er anfangs nicht schon in ungleichmäßiger Schien'.stärke das Werkzeug bedeckt
Nach DE-PS 19 62 356 ist bekannt, daß Gemische aus '» gemahlenem Phenolnovolak, Hexamin und Füllstoffen mit Mineralölen benetzt und dann mit Sand vermischt zur Herstellung von Formen verarbeitet werden. Diese Bindemittel besitzen gegenüber den reinen Phenolharzen den Nachteil, mit höherem Anteil zugesetzt werden w) zu müssen und so qualitativ und kommerziell ungünstiger zu sein.
Aus der DE-OS 24 19 229 sind Bindemittel für Gießereisandformen bekannt, die aus Bentonit, Holzmehl und Polyurethanharzen bestehen und als Mischung <>·> mit Sand mit einer Wasser-Öl-Emulsion behandelt werden. Diese feuchte Mischung wird anschließend auf physikalischem Wege zu Formen verfestigt. Es ist außerdem bekannt, Holzmehl mit Rjcinusöl zu imprägnieren, um so nach DE-OS 21 65 519 den Bindemittelanteil reduzieren zu können. Dieses derart behandelte Holzmehl wird als Zusatzstoff vorwiegend in feuchten Mischungen von Sand mit Phenolharzlösungen, Diisocyanaten und einem tert Amin verarbeitet, wobei das Bindemittelsystem bei Raumtemperatur härtet
Die DE-OS 24 24 936 erwähnt den Zusatz von Ricinusöl als Stabilisator für plastische Hochofenstichlochstampfmassen, die Phenolharz als Bindemittel enthalten können. Das Ricinusöl übernimmt in diesen Massen die Funktion einer Trocknungs- und Härtungsverzögerung und ist daher mit der beschriebenen Erfindung nicht vergleichbar. Außerdem werden diese plastischen Massen zum Verschließen der aufgestochenen Hochöfen verwendet und erfüllen somit eine andere Aufgabe.
Die nachträgliche Zugabe von ölen orwr ähnlich wirkenden Stoffen zum harzbeschichteten Sand, die den Nachteil eines rieselfähigen harzbeschichteten Sandes beheben könnte, ist in der Praxis nicht möglich, da ein derart behandeltes Material auf den vorhandenen Anlagen nicht mehr siebfähig und auf dem Luftbett transportfähig ist Außerdem dürfen aus qualitativen Gründen dem harzbeschichteten Sand nur geringe ölmengen zugegeben werden und diese lassen sich nicht homogen genug im Sand verteilen.
Es bestand somit die Aufgabe, ein Bindemittel bereitzustellen, das die beschriebenen Nachteile nicht aufweist
Die Aufgabe wurde gelöst durch ein wärmehärtbares Bindemittel auf Basis von Phenolformaldehydharz für fließfähige Formmassen aus Sand oder anderen inerten Füllstoffen mit erhöhtem Formbarkeitsindex, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Bindemittel in Form einer organisch-wäßrigen Lösung mit einem Festharzgehalt von 50-75% zusätzlich ein pflanzliches, hydroxylgruppenhaltiges öl des Ricinusöltyps und/oder analoge, synthetisch hergestellte Ester und/oder freie hydroxylgruppenhaltige Fettsäuren mit einer Kettenlänge von 12 — 22 C-Atomen in Mengen von 0,5—10 Gew.-%, bezogen auf das Bindemittel, enthalten.
Dieses Bindemittel besitzt gegenüber der reinen Phenolharzlösung die weiteren Vorteile, daß der hiermit beschichtete Sand beim Transport eine geringe Abriebneigung des Harzfilmes besitzt, geringere Verklumpungsneigung in den VorratsbehäJtern aufweist und daß dieser aus dem Kopf der Blasmaschine nicht nachrieseln kann.
Zur Herstellung der Phenolharze binnen einerseits Phenol, substituierte Phenole, beispielsweise Kresole, Xy'enole und längerkettige Alkylphenole, sowie zweiwertige Phenole, beispielsweise Resorcin, und deren substituierte Homologen, andererseits Aldehyde, beispielsweise Formaldehyd, Acetaldehyd, Acrolein, Benzaldehyd, Furfurylaldehyd, oder Ketone verwendet werden. Das Molverhältnis von »Phenol« Ta Aldehyd bzw. Keton liegt im Bereich 1 :0,5-2,5. Die Phenolharze können auch durch chemische Umsetzung der Methylol- bzw. der phenolischen Hydroxylgruppen in modifizierter Form und/oder durch physikalische Verteilung mit einem Modifizierungsmittel eingesetzt werden. Die chemische Umsetzung der Phenolharze kann, beispielsweise mit Aminoplast bildenden Verbindungen, wie Harnstoff, Melamin, Dicyandiamid und/ oder Epichlorhydrin vorgenommen werden. Modifizierende Zusätze zum Phenolharz in Form geeigneter Thermoplasten, beispielsweise Polyvinylacetalen, Na-
turharzen, beispielsweise Vinsol, Kohlenwasserstoffharzen, beispielsweise Cumaron-Inden-Harz, sind bis zu 20% ebenso möglich wie die von aromatischen Monocarbonsäuren, beispielsweise Salicylsäure, und/ oder Metallseifen oder deren freien Säuren, beispielsweise Stearinsäure. Diese Zusätze liegen im Phenolharz weitgehend nur physikalisch verteilt vor. Zur Herstellung der Phenolharze vom Novolaktyp werden bei einem Phenol-Aldehyd-Molverhältnjs von 1:0,5—0,9 anorganische oder organsiche Säuren, beispielsweise Salzsäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure bzw. Sulfonsäuren organischer Verbindungen, Oxalsäure, Maleinsäure, Essigsäure, Phthalsäureanhydrid sowie saure Salze der zwei- und dreiwertigen Kationen und einer organischen Säure, beispielsweise Zinkacetat, als Katalysatoren verwendet
Zur Herstellung der Phenolharze des Resoltyps mit einem Phenol-Aldehyd-Molverhältnis von 1:1—2£ werden als Katalysatoren Basen oder basisch reagierende Substanzen, beispielsweise Alkali- und Erdalkalihydroxide, -carboreup, -sulfite, sowie stickstoffhaltige anorganische oder organische Verbindungen, beispielsweise Ammoniak, Hexamin, Triäthanolamin, sek. oder tertiäre Amine verwendet
Komponenten des Lösemittelgemisches sind neben Wasser niedere ein- oder mehrwertige Alkohole, beispielsweise Methylalkohol, Äthylalkohol, n- und iso-Propylalkohol bzw. Butylalkohol sowie Furfurylalkohol, und/oder Ketone, beispielsweise Dimethyl- oder Diäthylketon. In diesen Phenolharzlösungen beträgt der Anteil an Phenolharz 50-75 Gew.-% und das Lösemittelgemisch enthält i0-40Gew.-% Wasser.
Die Wärmehärtung des Bindemi"?ls erfolgt durch den Zusatz eines Formaldehyddonators, beispielsweise Hexamin oder Paraformaldehyd, wob -i z. B. Hexamin mit einem Anteil von 1 -20 Gew.-%, bezogen auf die Bindemittellösung, zugesetzt werden kann.
Der Einsatz eines Schmier- und/oder Trennmittels, beispielsweise Metallseifen wie Calciumstearat oder einem Säureamid, ist auch möglich. Die Zugabe erfolgt mit 1-4 Gew.-%, bezogen auf die Phenolharzlösung, während der Beschichtung von Füllstoff mit Phenolharz.
Das pflanzliche hydroxylgruppenhaltige Ol des Ricinusöltyps ist vorzugsweise Ricinusöl mit einem Gehalt von 80-85 Gew.-% des Triglycerides der Ricinolsäure und einer Hydroxylgruppenzahl von 120-190.
Der analog synthetisch hergestellte Ester ist vorzugsweise ein Triglycerid der Ricinolsäure mit einer Hydroxylgruppenzahl von 120-190.
Die hydroxylgruppenhaltige Fettsäure mit einer Kettenlänge von C12-C22 ist eine Oxysäure, vorzugsweise Ricinolsäure, die eine Hydroxylgruppenzahl von 120-190 besitzt
Der mit Phenolharz zu beschichtende inerte Füllstoff besteht aus Quarzsand, Chromerzsand, Zirkonsand, Korund und/oder anderen anorganischen körnigen Materialien. Vorzugsweise verwendet wird Quarzsand mit einem Kornspektrum von 0—1,0 mm.
Der mit Phenolharz beschichtete Quarzsand wird zur Herstellung von Gießereikernen und «formen, Fertigbauelementen und Schleifkörpern verwendet.
Zur Herstellung des beschichteten Quarzsandes oder eines inerten Füllstoffes ähnlicher Kornverteilung verwendet man 1 -6 Gew.-% der Harzlösung, bezogen auf den Füllstoff, sowie zweckmäßig Hexamin und Calciumstearat in der bereits genannten Menge. Die Menge des eingesetzten Bindemittels hängt von der spezifischen Oberfläche des Füllstoffs ab.
Die Beschichtung mit Phenolharzlösung erfolgt, indem der Füllstoff auf Temperatur bis zu 12O0C vorgewärmt werden kann, zweckmäßig mit Hexamin vorgemischt und anschließend mit der Menge an Phenolharzlösung versetzt wird. Das Lösemittel wird hierbei durch in das Mischgut eingeblasene Luft (eventuell erwärmte Luft) abgetrieben. Der resultierende harzbeschichtete Füllstoff ist fließfähig und tvird unter Druck mit 2—6atü in beheizte Werkzeuge befördert, verdichtet und durch Wärmezufuhr zu Formteilen gleichmäßiger Wandstärke verfestigt Gegenstand der Erfindung ist auch die so erhaltene Formmasse.
Der Gleichmäßigkeitsgrad der Formwandstärke wird durch einen sog. Formbarkeitsindex ausgedrückt Die Bestimmung dieser Kerngröße wurde mittels einer eigens hierfür entwickelten Prüf apparatur durchgeführt Die Apparatur besteht aus einem Glas- oder Kunststoff pulvertrichter mit einer oberen lichten Weite von 150 mm und einem unteren lichten Auslauf von 20 mm Durchmesser. Im Abstand von 50 mm befindet sich unter dem Trichterauslauf ein DIN-Prüfsieb (DIN 4188) mit einer Maschenweite von 1,25 mm. Der unten verschlossene Pulvertrichter wird mit 300 g des fließfähigen harzbeschichteten Füllstoffes befüllt Danach wird der Pulvertrichterverschluß geöifnet, so daß der Inhalt aus dem Trichter auf das Sieb fällt und dort größtenteils liegenbleiben muß. Der auf dem Sieb verbleibende Füllstoff, ins Verhältnis zur Einwaage gesetzt und mit dem Faktor 100 multipliziert, wird in
Gew.-% als Formbarkeitsindex für die Beurteilung der
gleichmäßigen Wandstärkenbildung herangezogen.
Die Verarbeitungseigenschaften des phenolharzbe-
J5 schichteten Füllstoffes sind dann optimal, wenn der Formbarkeitsindex größer als 80% und kleiner als 95% ist.
Die nachstehenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern:
Beispiel 1
Zur Herstellung der Phenolharze wird ein doppelwandiger Behälter (heiz- und kühlbar) aus korrosionsbeständigem Material (V 4 A oder Kupfer beispielsweise) mit Rührer, Thermometer und Rückflußkühler, der eine Vorrichtung zur Destillation aufweist benutzt.
Ein Phenolharz vom Novolaktyp wird hergestellt, indem 1020 kg Phenol (100%ig) und 20 kg kristalline Oxalsäure im Reaktionsaggregat bei 90—100°C mit 660 kg 37%iger Formaldehydlösung versetzt werden. Das Reaktionsgemisch wird insgesamt 5 Stunden bei 100°C unter Rückflußkühlung umgesetzt. Anschließend wird das Reaktionsgemisch zuerst unter Normaldruck, später mit Unterdruck von 80-120 Torr entwässert, bis das Phenolharz einen Schmelzpunkt von 75 - 85°C nach der Kapillarmethode besitzt Die Phenolharzschmelze wird anschließend in einem Lösemittelgemisch, bestehend aus 420 kg 95%igem technischen Äthylalkohol und 125 kg Wasser, klar gelöst
Beispiel 2
Die Herstellung eines Phenolharzes vom Resoltyp wurde mit dem in Beispiel 1 beschriebenen apparativen Aufbau vorgenommen. 400 kg Phenol (100%ig) und 10 kg Natriumcarbonat wurden auf 60-65°C erwärmt und dann mit 655 kg 37%iger Formaldehydlösung versetzt. Nach 2 Stunden wurde die Reaktionstemperatur auf 75-80°C erhöht und 2 bis 2'/2 Std. bis zur
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Erreichung der vorgegebenen Reaktivität (bei 130° C) auf dieser Temperatur gehalten. Anschließend wurde das Reaktionsgemisch im Vakuum entwässert, bis das Festharz einen Erweichungspunkt von 45 —500C aufwies. Das Festharz wurde in einem Lösemittelgemisch, bestehend aus 158 kg 95%igem technischen Äthylalkohol und 42 kg Wasser, gelöst Der Feststoffgehalt beträgt dann ca. 72 Gew.-%. Mit 2-4 Gew.-% eingelöster Salicylsäure wurde ein pH-Wert von 5—6 eingestellt
Beispiel 3
50 Gew.-% einer nach Beispiel 1 hergestellten Novolaklösung wurden mit 50 Gew.-% einer nach Beispiel 2 hergestellten Phenolresollosung homogen vermischt
Beispiel 4
In die nach Beispiel 1 hergestellte Phenolnovolaklösung wurden 3 Gew.-% Räcinusöl eingelöst
Beispiel 5
Vergleichsbeispiel
In die nach Beispiel 1 hergestellte Phenolnovolaklösung wurden 3 Gew.-% Leinöl eingelöst
Beispiel 6
Vergleichsbeispiel
In die nach Beispiel 1 hergestellte Phenolnovolaklösung wurden 3 Gew.-% Mineralöl gemischt
Beispiel 7
In die nach Beispiel 2 hergestellte Phenolresollosung wurden 3 Gew.-% eines synthetisch hergestellten Esters der Ricinolsäure eingelöst
Beispiel 8
Vergleichsbeispiel
In die nach Beispiel 2 hergestellte Phenolresollosung wurden 3 Gew.-% Leinöl eingelöst.
Beispiel 9
Vergleichsbeispiel
In die nach Beispiel 2 hergestellte Phenolresollosung wurden 3 Gew.-% Mineralöl eingemischt.
Beispiel 10
In die nach Beispiel 3 hergestellte Phenol-Novolak-Resol-Lösung wurden 8 Gew.-% Ricinolsäure eingelöst.
Beispiel 11
Vergleichsbeispiel
In die nach Beispiel 3 hergestellte Phenol-Novolak-Resol-Lösung wurden 3 Gew.-% Holzöl eingemischt.
Beispiel 12
Vergleichsbeispiel
In die nach Beis,VEl 3 hergestellte Phenol-Novolak-Resol-Lösung wurden 3 Gew.-% Paraffinöl eingemischt.
Beispiel 13
Die nach den Beispielen 1, 4, 5 und 6 hergestellten Harzlösungen wurden nach folgender Rezeptur zu phenolharzbeschichtetem Quarzsand verarbeitet:
1000 Gew.-Teile Quarzsand der Körnung 0,1 -0,315 mm wurden auf 60-650C erwärmt, mit 3,4 Gew.-Teilen Hexamin trocken vermischt und mit 34g der o.g. Phenolharzlösung ca. 4 Min. gemischt, wobei Luft durch das Mischgut zur Verflüchtigung der Lösemittel geblasen wurde.
Geprüft wurde die Sintertemperatur auf der Koflerbank, die Kaltbiegebmchfestigkeit von GF-Normprüf-
körpern (mit 4 atü Druck und 3 Min. bei 230° C gehärtet) und der Formbarkeitsindex, nach der anfangs beschriebenen Bestimmung gemessen. Harz nach Beispiel 1 verlieh dem harzbeschichteten Quarzsand einen Formbarkeitsindex gleich NuIL Harz nach Beispiel 4 erfüllte alle geforderten Eigenschafter. Harz nach Beispiel 5 war viel zu feucht, so daß eine zu niedrige Sintertemperatur und zu hoher Formbarkeitsindex resultierten. Harz nach Beispiel 6 zeigte sofort Entmischungserscheinungen und qualmte sehr stark. Außerdem war die mechanische Kaltbiegebruchfestigkeit um 10% geringer als bei Beispiel 4.
Außerdem hatte der mit den Harzen nach Beispiel 7 und 10 umhüllte Quarzsand eine wesentlich ungünstigere Fließfähigkeit als der nach Eeispiel 4. Sämtliche
jo Werte sind in der angefügten Tabelle zusammengefaßt worden.
Beispiel 14
Die nach den Beispielen 2, 7, 8 und 9 hergestellten Phenolharzlösungen wurden nach folgender Rezeptur zu phenolharzbeschichtetem Quarzsand (Qualität Beispiel 13) verarbeitet
1000,0 Gew.-Teile Sand
0,5 Gew.-Teile Hexamin
34,0 Gew.-Teile Phenolharzlösung
Die Prüfungen des phenolharzbeschichteten Sandes wurden, wie in Beispiel 13 angegeben, durchgeführt:
Harz nach Beispiel 2 hergestellt verlieh dem harzbeschichteten Sand einen FormDarkeitsindex gleich Null. Harz nach Beispiel 7 erfüllte die Qualitätsforderung. Harz nach Beispiel 8 erbrachte einen feuchten harzbeschichteten Formsand und neigte zur Verklumpung desselben. Harz nach Beispiel 9 zeigte sofort Entmischungserscheinungen und qualmte stark bei der Wärmehärtung.
Sämtliche Werte sind in der angefügten Tabelle zusammengefaßt worden.
Beispiel 15
Die nach den Beispielen 3,10,11 und 12 hergestellten Phenolharzlösungen wurden nach folgender Rezeptur zu phenolharzbeschichtetem Quarzsand (Qualität Beispiel 13) vera. beitet
1000,0 Gew/Teile· Sand
2,0 Gew.-Teile Hexamin
34,0 Gew.-Teile Phenolharzlösung
Die Prüfung der phenolharzbeschichteten Sande wurde, wie in Beispiel 13 angegeben, durchgeführt.
Der mit Harzlösung nach Beispiel 3 beschichtete Sand erbrachte einen Formbarkeitsindex, der gleich Null war. Der nach dem Beispiel 10 hergestellte
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harzbeschichtete Sand entsprach in sämtlichen Eigenschaften den gewünschten Forderungen.
Der mit Harz nach Beispiel 11 hergestellte harzbeschichtete Sand erbrachte einen zu feuchten Sand und damit zu hohen Formbarkeitsindex. Außerdem war die Fließfähigkeit zu gering und die Verklumpungsneigung
des Sandes zu groß. Harz nach Beispiel 12 zeigte sofo Entmischungserscheinungen und qualmte bei di Heißhärtung des harzbeschichteten Sandes zu stark.
Sämtliche Werte sind in der angefügten Tabcl zusammengefaßt worden.
Phenolharzlösungen (A) und hiermit beschichtete Sande (B)
Beispiel
IO
A. Mischbarkeit des erfindungsgemäUen Zusatzes mit der Phenolharzlösung
B. Beschichtungszeit in Minuten Formbarkeitsindex in %
Sintertemperatur in C
Verklumpungsneigung
Kaltbiegefestigkeit in N/cm2
x = ohne die erfindungsgemäßen Zusätze
7 8 7,6 7,1 7,6 7,8 8,3 8,9 9,4 7,6 8,6 9,0
5 9 8 92 98 96 94 99 98 95 98 98
102 80 97 96 78 86 90 75 80 92 80 84
680 695 730 600 620 720 625 640 700 600

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Wärmehärtbare Bindemittel auf Basis von Phenolformaldehydharz für fließfähige Formmassen aus Sand oder anderen inerten Füllstoffen mit erhöhtem Formbarkeitsindex, dadurch gekennzeichnet, daß die Bindemittel in Form einer organisch-wäßrigen Lösung mit einem Festharzgehalt von 50—75% zusätzlich ein pflanzliches, ι ο hydroxylgruppenhaltiges öl des Ricinusöltyps und/ oder analoge, synthetisch hergestellte Ester und/ oder freie hydroxylgruppenhaltige Fettsäuren mit einer Kettenlänge von 12—22 C-Atomen in Mengen von 0,5-10 Gew.-%, bezogen auf das Bindemittel, enthalten.
2. Bindemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der synthetisch hergestellte Ester ein Triglycerid der Ricinolsäure mit einer Hydroxylgruppenzahl von 120 -190 ist
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