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Mehrstufige Dialyse-Apparatur.
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Die Erfindung betrifft eine mehrstufige Dialyse-Apparatur, bestehend
aus mindestens zwei hintereinandergeschalteten Dialysezellen bzw. -behältern, die
durch je eine Dialysemembrane zwischen Zu- und Ablauf in zwei Räume geteilt sind.
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Bei der stufenweisen Dialyse sollen organische Stoffe in Fraktionen
mit definierten Molekulargewichtsbereichen aufgetrennt, angereichert und gereinigt
werden.
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Die mehrfache, einstufige Dialyse ist bekannt, wobei eine Dialysezelle
verwendet wird, in die nacheinander Dialysemembranen mit verschiedenen Molekulargewichtstrenngrenzen
eingelegt werden.
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Das Dialysat der ersten Dialyse wird dann wieder in die Zelle
eingefüllt
und von neuem dialysiert. Diese Art der Mehrstufendialyse ist jedoch sehr umständlich
und langwierig, da das Dialysat einer Dialyse ein größeres Volumen hat als die ursprüngliche
Probenlösung. Das Probevolumen wächst also mit jeder Stufe stark an und die Konzentration
sinkt entsprechend. Weiterhin ist bereits ein mehrstufiges Dialysensystem bekannt,
bei welchem mehrere Zellen mit verschiedenen Membranen hintereinandergeschaltet
werden.
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Der Auslauf der einen Zelle ist hierbei mittels eines druckfesten
Schlauches direkt mit dem Einlauf der nächsten Zelle verbunden.
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Bei dieser Anlage gibt es jedoch keine Möglichkeit, das Volumen in
den einzelnen Zellen festzulegen und konstant zu halten. Das Abbrechen und Wiederaufnehmen
einer einmal begonnen Dialyse ist unmöglich. Bei Beendigung des Vorganges muß gewartet
werden, bis sich der Druck in den Zellen abgebaut hat, da es sonst leicht zu Beschädigungen
an den Membranen kommen kann. Eine Probenahme aus den einzelnen Zellen ist während
des Betriebes, die zur Überwachung des Dialyseablaufs wünschenswert wäre, bei dieser
Einrichtung nicht möglich.
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es nun, eine Apparatur zur
mehrstufigen Dialyse von Lösungen organischer Stoffe zu schaffen, bei welcher eine
laufende Kontrolle des Abtrenngrades jeder Dialysestufe möglich ist.
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Zur Lösung dieser Aufgabe schlägt die Erfindung bei einer Dialyseapparatur
der Eingangs beschriebenen Art vor, daß in die Verbindungsleitung zwischen Ablauf
der ersten und Zulauf der zweiten Zelle ein 3/2 Wegeventil eingeschaltet ist, mittels
welchem der Ablauf der ersten Zelle in der einen Schaltstellung mit dem Zulauf der
zweiten und in der zweiten Schaltstellung mit einer Ablaufleitung verbindbar ist
und der jeweils nicht geschaltete Anschluß abgesperrt ist. Als besonders vorteilhafte
Lösung für eine Dialyse-Apparatur, bei welcher die erste Zelle aus einem Flüssigkeitsreservoir
unter Druckaufgabe speisbar und/oder getrennt von diesem mit Druck beaufschlagt
werden kann, schlägt die vorliegende Erfindung vor, daß in die Verbindungsleitung
zwischen Ablauf der
ersten und Zulauf der zweiten Zelle ein #/2-Wegeventil
eingeschaltet ist, mittels welchem in der einen Schaltstellung der Ablauf der ersten
Zelle mit dem Zulauf der zweiten verbindbar ist und die beiden übrigen Anschlüsse
gegeneinander gesperrt bzw.
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geschlossen bleiben und in der zweiten Schaltstellung der Ablauf der
ersten Zelle mit einer Ablaufleitung, sowie der Zulauf der zweiten Zelle mit einer
Zuleitung zu der Druckaufgabeeinrichtung verbindbar sind. Auf diese Weise wird die
mehrstufige Dialyseapparatur wesentlich besser handhabbar und außerdem steuerbar.
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Das Volumen der Probeflüssigkeit in jeder Zelle kann festgelegt und
konstant gehalten werden, Beginn und Ende der Dialyse kann für jede Stufe getrennt
bestimmt werden. Es können ohne Betriebsunterbrechung Proben genommen werden, und
weitere Zellen zugefügt oder weggenommen werden, die Dialyse kann unterbrochen und
wieder aufgenommen werden und schließlich ist ein Parallel-Betrieb der Zellen ohne
Umbau der Apparatur möglich.
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Dazu schlägt die Erfindung abschließend vor, daß in die Ablaufleitung
des Ventiles ein 2/2-Wegeventil zum Absperren und in die Druckaufgabeleitung des
Ventiles sowie in die Druckaufgabe bzw. Zulaufleitung der ersten Zelle jeweils 2/2-Wegeventil
zum Absperren eingeschaltet ist.
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Einzelheiten der Erfindung werdem im folgenden anhand der Figuren
1 bis 3 näher erläutert.
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Es zeigen: Figur 1 das Flußschema der mehrstufigen Dialyseapparatur
Figur 2 das Dialyseumschaltventil in der Stellung Auslauf Figur 3 das Dialyseumschaltventil
in der Stellung Betrieb.
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Die Mehrstufendialyseapparatur besteht im wesentlichen aus den Dialysezellen
5.1, 5.2 und dient der Auftrennung von in Flüssigkeiten gelösten Stoffen nach Molekulargewichtsbereichen.
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Jede Dialysezelle 5 besteht aus einem druckfest abschließenden Behalter
mit einem Sicherheitsventil 5 b und Anschlüssen 5 c und 5 d für Zu- und Ablauf,
der durch eine Dialysemembrane
5 a zwischen Zulauf und Ablauf 5
d in zwei Teile geteilt wird.
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Eine Vorrichtung zum Rühren der über der Membrane stehenden Flüssigkeit
ist gelegentlich vorgesehen.
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Die verwendete Membrane 5 a bestimmt die Molekulargewichtsabtrenngrenze
jeder Zelle 5. Hat z.B. die Membrane 5 a eine Abtrenngrenze von MW 1000, so werden
Stoffe mit einem Molekulargewicht größer als 1000 zurückgehalten, während Stoffe
mit kleinerem Molekulargewicht die Membrane 5 a passieren können und in den Auslauf
gelangen. Zum Betreiben der Dialyseapparatur wird ferner eine Gasdrdruckquelle benötigt,
die bis zu einem Druck von 10 bar einstellbar sein soll.
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Es sind grundsätzlich zwei Betriebsarten der Dialyseapparatur möglich:
1. Aufkonzentrierung und 2. Reinigung.
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Zum Aufkonzentrieren kann die Probelösung entweder direkt in die Zelle
gegeben werden oder, wenn das Fassungsvermögen der Zelle nicht ausreicht, in ein
Flüssigkeitsresorvoir. Im ersten Falle wird die Zelle dann direkt mit Gasdruck beaufschlagt
und drückt die Probenlösung durch die Membrane. Im zweiten Falle wird zuerst die
Zelle und dann das Flüssigkeitsreservoir unter Druck gesetzt und die Flüssigkeit
aus dem Reservoir in die Zelle gedrückt. Hierbei wird durch die nachströmende Flüssigkeit
der Druck in der Zelle aufrechterhalten, d.h. es fließt genau so viel Probeflüssigkeit
in die Zelle hinein, wie durch den Auslauf hinaus fließt.
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Stoffe, deren Molekulargewicht größer ist als die Abtrenngrenze der
verwendeten Membrane, werden oberhalb der Membrane Aufkonzentriert, während sich
die Konzentration von Stoffen mit kleinerem Molekulargewicht untereinander nicht
ändert. Daher ist in den meisten Anwendungsfällen eine anschließende Reinigung (Waschung)
der oberhalb der Membrane befindlichen hochmolekularen Fraktion erforderlich. Hierzu
wird nach beendigter Konzentration eine
WaschRlUssigkeit in die
Zelle eingespeist, die die verbleibende Anteile niedermolekularer Stoffe ausspült.
Erfahrungsgemäß werden zur vollständigen Reinigung vier bis acht Zellenvolumina
Waschrlüssigkeit benötigt.
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Die Dialyseapparatur besteht, wie bereits erwähnt, aus den einzelnen
Dialysezellen 5.1., 5.2 , jeweils für eine Dialysestufe, die auf eine besondere
Art hintereinandergeschaltet sind. Die Besonderheit besteht in der Zwischenschaltung
eines 4/2-Wegeventiles 6s das als Ventil 6.1., 6.2 zwischen alle Stufen geschaltet
ist und dessen Funktion unter der Betriebsbeschreibung erläutert ist. Die Steuerung
der Zuflüsse 5 c erfolgt bei der Stufe 5.1. über den Ventilblock 4, bei der Stufe
5.2. sowie evtl. folgenden ebenfalls durch den Ventilblock 4 unter Zwischenschaltung
des jeweiligen 4/2-ldegeventles 6.1., 6.2 in später beschriebener Weise.
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Vor den die Zellen 5.1, 5.2......... über die Ventile 6.1, 6.2 mittels
der- Leitungen 9.1, 9.2 steuernden Ventilblock 4 ist über die Leitung 10 das Flüssigkeitsreservoir
2 geschaltet, welches über den Gasanschluß 1 unter Druck gesetzt werden kann.
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Dies erfolgt über den Gas-Flüssigkeitswähler 3, ein 4/2-Wegeventil
mit den Anschlüssen 3a bis 3d.
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In den Figuren 2 und 3 ist der innere Aufbau des Ventiles 6 C6.1,
6.2 ) dargestellt. Die Figur 2 zeigt die Position AUslauf, d.h. Durchgang von 6a
nach 6b und von 6b nach 6c, die Figur 3 die Stellung Betrieb, d.h. Durchgang von
6a nach 6c übrige Anschlüsse gesperrt.
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Die Ventile bestehen im wesentlichen aus einem Grundkörper 12, in
welchem in einer Bohrung 15 der Kolben 13 gleitet. Die Anschlüsse 6a bis 6d sind
als weitere Bohrungen 14 bis zu der Bohrung 15 durch den Ventilkörper durchgeführt.
Der Kolben 13 weist zwei Ringkanäle 16 und 17 auf, die mittels der Zwischenstege
18, 19, 20 sowie zugehörige Dichtungen 21, 22, 23 im Gehäuse 12 abgedichtet sind.
Durch axiales Verschieben des Kolbens 13 der Bohrung 15 wird nun die den Schaltstellungen
entsprechende Verbindung über die
Ringkanäle 16 und 17 hergestellt,
bzw. mittels der Dichtungen 21 bis 23 abgesperrt.
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Die Mehrstufendialyse läuft nun in etwa in der folgenden Form ab:
1. Start der Dialyse In die Zellen 5 sind Membranen 5a eingelegt, deren Abtrenngrenze
von der ersten Zelle 5.1 zur letzten Zelle 5 hin kleiner wird. Die erste Zelle 5.1.
wird mit der Probeflüssigkeit gefüllt.
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Die Ventile 4.1 bis 4.3 als Bestandteil der Ventileinheit 4 sind gegeschlossen.
Der Gasdruck aus der Leitung 1 wird auf den Gas-Flüssigkeitswähler 3 gegeben. Dieses
4/2-Wegeventil hat folgende Funktionen: a) Stellung Gas: Durchgang von 3a nach 3b
und 3d, Absperrung von 3c b) Stellung "Fldssigkeit": Durchgang von 3a nach 3d und
getrennt davon Durchgang von 3c nach 3b.
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Das Ventil 3 wird in Stellung Gas gebracht und Ventil 4.1 geöffnet.
Hierdurch wird die Probeflüssigkeit in der Zelle 5.1 unter Druck gesetzt und die
Flüssigkeit durch die Membrane 5 a gedrückt. Mit dieser Flüssigkeit wird das Dialyseumschaltventil
6 beaufschlagt.
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Das Ventil 6 hat folgende Funktionen: a) Stellung Auslauf: Durchgang
von 6a und 6d und getrennt davon Durchgang von 6b nach 6c b) Stellung Betrieb: Durchgang
von 6a nach 6c Sperrung von 6b und 6d.
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Steht das Ventil 6.1 in Stellung Betrieb, so fließt die aus Zelle
5.1 kommende Flüssigkeit nach Zelle 5.2. Dort wird sie von der Membrane 5a zurückgehalten
und verdrängt das in der Zelle 5.2 befindliche Gas so weit, bis ein Druck entsteht,
der durch die Membrane 5a der Zelle 5.2 ebenso viel Flüssigkeit hindurchdrückt wie
hineinfließt.
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Steht das Ventil 6.1. in Stellung "Auslauf", so fließt die aus Zelle
5.1 kommende Flüssigkeit über das Auslaufventil 7 zum Auslauf 8.1, wo sie.z.B. als
Kontrollprobe entnommen werden kann. Gleichzeitig kann nun durch öffnen des Ventiles
4.2. die Zelle 5.2 unter Vordruck gesetzt werden, so daß eine evtl. schon in ihr
befindlichen Wasch- oder Verdünnungsflüssigkeit nicht in ihrem Volumen verändert
wird, wenn jetzt das Ventil 6 wieder in Stellung Betrieb gebracht wird. Da der Druck
in beiden Zellen gleich ist, fließt jetzt wieder nur so viel Flüssigkeft in Zelle
5.2 hinein, wie durch die Membrane 5a hinausgedrückt wird. Das Ventil 7 hat dabei
die Funktion, daß ohne den Vordruck abzulassen der Abfluß von Zelle 5.1 unterbrochen
werden#kann. Je nach Bedienung der Ventile 4, 6 und 7 sowie des Überdruckventiles
5b kann also der Flüssigkeitsstand der Zelle geregelt werden.
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2. Probenahme während des Betriebes.
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Nachdem in Zelle 5.1 die Probeflüssigkeit eine bestimmte Konzentration
erreicht hat, wird mit der Reinigung begonnen. Dazu wird das Ventil 3 in Stellung
Flüssigkeit gebracht. Nun wird durch den Gasdruck der Leitung 1 eine im Reservoir
2 befindliche ~Waschflüssigkeit in die Zelle 5.1 gedrUckt und spült die darin befindliche
niedermolekulare Fraktion aus.
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Um zu einem gegebenen Zeitpunkt die Konzentration sowohl der hochmolekularen
Fraktion in der Zelle als auch der niedermolekularen Fraktion im Auslauf kontrollieren
zu können, schließt man Ventil 4.1 und stellt Ventil 6.1 auf Auslauf.
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Jetzt kann man durch öffnen des Ventiles 7 die äuslaufende niedermolekulare
Fraktion auffangen und anschließend durch öffnen des Sicherheitsventiles Sb bei
offenem Ventil 7 die Zelle entspannen.
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Um ein Auslaufen zu verhindern, schließt man nun Ventil 7 und kann
vom Zelleninhalt eine Probe nehmen. Erweist es sich, daß die Reinigung dieser Zelle
bereits beendet ist, so kann die Zelle ohne weiteres aus dem Betrieb genommen werden.
Der Betrieb der Zelle 5.2 wird dadurch nicht unterbrochen, da in ihr ein Restdruck
herrscht, der für die Zeit der Probenahme ausreicht, die Dialyse
dort
forzusetzen. Andererseits besteht auch die Möglichkeit, durch öffnen des Ventiles
4.2 die Zelle mit Waschflüssigkeit oder Gas, je nach Stellung des Gasflüssigkeitswählers
3 zu beaufschlagen.
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Die Wiederaufnahme der Dialyse in der Zelle 5.1 geschieht nun in der
Weise, daß bei geschlossenen Ventilen 5b und 7 Ventil 8 in Stellung Auslauf belassen
wird und das Ventil 4.1 wieder geöffnet wird, jedoch Ventil 3 in Stellung "Gas"
steht, um die Zelle nicht mit Waschflüssigkeit zu füllen. Dann wird das Ventil 6
auf Betrieb gestellt und die Dialyse weitergeführt.
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3. Abschalten der Dialyse Hierzu werden alle Ventile Ç in Stellung
"Auslauf" und alle Ventile 4 ~geschlossen" gebracht. Die einzelnen Zellen können
dann nach öffnen des Ventiles 7 mittels ihrer Sicherheitsventile entspannt werden,
ohne daß es zu einem Zurückschlagen des Druckes vom Auslauf einer Zelle her auf
die Membrane kommen kann.
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L Wiederaufnahme der Dialyse Der Gasflüssigkeitswähler 3 wird in die
Stellung Gas gestellt.
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Alle Ventile 6 in die Stellung Auslauf, sowie die Ventile 7 in die
Stellung geschlossen. Daraufhin werden alle Ventile 4 geöffnet, so daß wieder in
allen Zellen gleicher Vordruck herrscht.
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Dann kann man die Ventile 6 in Stellung "Betrieb" bringen und die
Dialyse läuft normal ab.
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5. Parallelbetrieb der einzelnen Stufen Bei der erfindungsgemäßen
Anordnung ist es möglich, die normalerweise hintereinandergeschalteten Zellen 5
auch im Parallelbetrieb zu fahren, ohne die Anordnung zu verändern. Hierzu werden
nun alle Ventile 6 in Stellung "Auslauf" gebracht. Nun kann in jeder Zelle eine
andere Probelösung einstufig dialysiert werden. Dabei werden alle Zellen 5 jeweils
in der gleichen Betriebsart gefahren. Beginn und Ende des Betriebes ist jedoch für
jede Zelle 5 über die Stellung des Ventiles 4 getrennt wählbar.
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