DE2659529A1 - Verfahren und vorrichtung zur stufenlosen bestimmung des vernetzungs- bzw. vulkanisationsgrades von kunststoff- bzw. kautschukmischungen - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zur stufenlosen Bestimmung des
• Vernetzungs bezw. Vulkanisationsgrades von Kunststoffbezwe Kautschukmischungen.
• Kautschuk- und Kunststoffmischungen müssen zur Erzielung der gewänschten physikalischen und chemischen Eigenschaften im allgemeinen einer Wärmebehandlung ausgesetzt werden, deren Dauer, die sogenannte Vulkanisations oder Gelierzeit entscheidend die Wirtschaftlichkeit der Verarbeitung der jeweiligen Mischung mitbestimmt. Der Bestimmung der Dauer dieser Wärmebehandlung kommt daher eine grosse Bedeutung zu. Im allgemeinen bedient man sich dabei einer sogenannten Stufenheizung, d.he mehrere Proben der gleichen Mischung werden verschieden lange der Wärmebehandlung ausgesetzt und dann die physikalischen Eigenschaften der einzelnen Proben ermittelt. Dieses Verfahren gestattet es zwar, alle interessierenden Eigenschaften zu ermitteln aber wegen der zahlreichen systematischen Fehlermöglichkeiten der einzelnen Prüfungen können nur grobe Unterschiede der Wärmebehandlungsdauer erkannt werden, die zur Erreichung des jeweiligen Optimums einer bestimmten physikalischen oder chemischen Eigenschaft erforderlish ist.
• Es hat daher nicht an Vorschlägen gefehlt, die Vulkanisationszeit einer kontintierlichen Messung zugänglich zu machen.
• So wird beispielsweise bei einer beheizten Kautschukprobe der Widerstand gemessen, den die Probe einem in sie eingelagerten Rotor entgegensetzt0 Diese Methode gestattet eine gute Aussage über die erste Phase des Vulkanisationsvorganges, versagt aber, wenn bei fortschreitender Vuklanisation die Kohäsion der Probe zu gross wird und der Rotor durcF ie Probe hindurchrutscht.
• Ein anderes Verfahren bedient sich der laufenden Bestimmung der Elastizität, bezw. des Elastizitätsmoduls0 Dieses Verfahren gestattet zwar auch eine Aussage bei fortgeschrittener Vulkanisation, versagt aber bei weniger elastischen oder unelastischen Stoffen.
• Ausserdem gestattet dieses Verfahren eine exakte Aussage nur über die Lage des Optimums der Elastizität. Es ist aber jedem Fachmann bekannt, dass das Optimum der Elastizität nicht mit dem Optimum anderer physikalischer oder chemischer Eigenschaften zusammenfällt. Die auf diese Weise erhaltenen Warte sind also nur bedingt aussagekräftig und geben nur einen ungefähren Anhaltspunkt für die Bestimmung der optimalen Vulkanisations- oder Gelierzeit.
• Nach einem anderen Vorschlag wird der Torsionsmodul einer Kautschukmischung in kurzen Abständen während des Wärmebehandlungsvorganges bestimmt, sodass eine Zeit-Kraft-Kurve erhalten wird. Für den Torsionsmodul gilt aber das gleiche wie für die Elastizität bezw. den Elastizitätsmodul, sodass auch auf diese Weise nur eine bedingte Aussage über die optimale Dauer der Wärmebehandlung oder über ihre Temperatur erhalten werden kann.
• Trotz dieser kontinuierlich arbeitenden Messgeräte ist es daher dem Praktiker nicht möglich, bei der Bestimmung der Temperatur und Dauer der Wärmebehandlung, die zu einem Optimum der Eigenschaften des Endproduktes führt, auf eine Stufenheizung zu verzichten.
• Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit der es möglich ist, jede gewünschte Eigenschaft des Vulkanisats oder des Kunststoffs stufenlos in Abhängigkeit von der Wärmebehandlungsdauer zu bestimmen.
• Dies Aufgabe wird dadurch gelöst, dass man einen Streifen einer unvernetzten Kunststoff- bezw. Kautschukmischung erhitzt und kontinuierlich aus der beheizten Zone entfernt oder einen Streifen kontinuierlich einer beheizten Zone zuführt und dann den ganzen Streifen aus der beheizten Zone entfernt, sodass ein Streifen mit allen Vernetzungsgraden erhalten wird, an dem die jeweils interessierenden physikalischen oder chemischen Eigenschaften stufenlos in Abhängigkeit von der Vernetzungszeit geprüft werden können.
• Als Streifen eignen sich gespritzte oder aus einer Platte ausgeschnittene lange Formstücke beliebigen Querschnitts.
• Vorzugsweise werden jedoch gespritzte Profile von beispielsweise 2 x lo mm Kantenlänge verwendet. Bei der Durchführung des Verfahrens ist es belanglos, ob der Versuchsstreifen dadurch erhalten wird, dass man den gesamten Streifen erwärmt und einen Teil kontinuierlich aus der beheizten Zone entfernt und damit den Vernetsungssorgang unterbricht oder ob man den Streifen kontiniierlich der beheizten Zone zuführt und am Ende des Versuches den ganzen Streifen aus der beheizten Zone entfernt und dann den Vernetzungsvorgang unterbricht. In jedem Falle wird ein Streifen erhalten, dessen einzelne Teile stufenlos einer unterschiedlichen Wärmebehandlung ausgesetzt waren. An diesem Streifen, dessen Teile exakt einer genau definierten Wärmere handlungsdauer zugeordnet werden können, können dann die jeweils interessierenden physikalischen und chemischen Eigenschaften in genauer Zuordnung zur Zeit bestimmt werden. Als Wärmebehandlungsmedium kommen alle Energieträger in Betracht.
• Insbesondere geeignet sind Heissluft, Heissdampf, Salzschmelzen oder Hochfrequenz.
• Eine besondere Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht aus einer behebaren Trommel oder einer Trommel mit einer niedrigen Masse, sodass sie beim Aufheizen oder Abkühlen den Temperaturverlauf des auf sie aufgewickelten Streifens nicht wesentlich beeinflusst. Die Achse dieser Trommel ist an ihren freien Enden mit einer Vorrichtung versehen, die ein schnelles Einsetzen bezw. Entfernen aus dem beheizten Raum ermöglicht.
• Das kann beispielsweise eine Kombination aus einem Griff und zwei Dornen sein, die in zwei entsprechende Löcher passen, die sich in der Halterung in dem beheizten Raum befinden. Wenn in der Weise gearbeitet werden soll, dass der unvulkanisierte Streifen auf die in dem beheizten Medium angeordnete Trommel aufgewickelt werden soll, ist ein Antrieb für die Trommel erforderlich. dieser kann sich ausserhalb des beheitten Raumes befinden und die Bewegung durch einen Transmissiogsriemen oder auch durch einen ablaufenden Faden aus hitzebeständigem Material übertragen.
• An den vorstehend erhaltenen Streifen, die über ihre Länge alle interessierenden Vernetzungsgrade aufweisen, können alle physikalischen und chemischen Prüfungen in bekannter Weise durchgeführt werden. Für die Durchführung zerstörender Prüfungen werden die Streifen aufgeschnitten und beispielsweise für die Prüfung der Reissfestigkeit hantelförmige Probekörper ausgestanzt und in einer Reissmaschine gerissen.
• Gegenstand der Erfindung sind weiterhin Vorrichtungen zur Prüfung physikalischer Eigenschaften, bei denen der Prüfkörper nicht zerstört wird. Aufgrund ihrer Konstruktion gestatten diese Vorrichtungen kontinuierliche Messungen von an sich bekannten physikalischen Eigenschaften.
• Binde Vorrichtung zur stufenlosen Bestimmung des Dehnungsmoduls besteht beispielsweise aus einem Einzugswalzenpaar und einem Auszugswalzenpaar, von denen das Auszugssalzenpaar mit einer höheren, beispielsweise doppelten Geschwindigkeit angetrieben wird und wobei die Antriebskraft des Aussugsalzenpaares gemessen wird, die ein Mass für den Dehnungsmodul des zu prüfenden Streifens an der jeweiligen Stelle ist. Der Streifen wird dabei zwischen den Walzenpaaren, die mit einer nichtrutschenden Oberflache versehen sind, hindurchgeführt und infolge der höheren Botationsgeschwindigkeit des Auszugwalzenpaares um einen definierten Betrag gedehnt, Die dazu erforderliche Energie ist ein Mass für den Dehnungemodul und damit für den Vernetzungsgrad.
• Eine weitere Vorrichtung zur stufenlosen Bestimmung des Vernetzungsgrades bezv. des Vulkanisationsgrades von Kautschukmischungen besteht aus einer nach aussen sich verjüngenden Scheibe, die mit konstanter Kraft gegen den über eine rollenförmige Scheibe laufenden Kautschukstreifen gedrückt wird und deren Eindringtiefe gemessen wird. Diese Eindringtiefe ist analog der Shorehärtemessung ein Mass für die Härte des zu prüfenden Streifens an der jeweiligen Stelle und somit ein Mass für den Vernetzungs- benz. Vulkanisationsgrad.

Claims (5)

1. Patent ansprüche 1.) Verfahren zur stufenlosen Bestimmung des Vernetzungs bezw. Vulkanisationsgrades von Kunststoff- bezw. Kautschukmtschungen' dadurch gekennzeichnet, daß ein Streifen einer unvernetzten Kunststoff- bezw. Kautschukmischung erhitzt und kontinuierlich aus der beheizten Z.ne entfernt oder kontinuierlich einer beheizten Zone zugeführt und dann der ganze Streifen gleichzeitig aus der beheizten Zone entfernt wird, sodaß ein Streifen mit allen Vernetzungsgraden erhalten wird, an dem die jeweils interessierenden physikalischen bezw. chemischen Daten stufenles in Abhängigkeit von der Vernetzungszeit bestimmt werden können.
2. 2.) Vorrichtung zur stufenlosen Bestimmung dea Vernetzungsbezw. Vulkanisationsgrades von lLunststoff- bezir. Kautschuks mischungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einer leicht herausnehmbaren Trommel besteht, die sich in einem beheizbaren Medium befindet und auf die ein Streifen der zu untersuchenden Mischung aufgewickelt werden kann.
3. 3.) Vorrichtung zur stufenlosen Bestimmung des Vernetzungs bein. Vulkanisationsgrades von Kunststoff beet. Kautschukmischungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einer einhängbaren Trommel besteht, die sich in einem aufheizbaren Medium befindet und von der ein Streifen der zu untersuchenden Mischung kontinuierlich, vorzugsweise mittels eines Walzenpaares abgezogen werden kann.
4. 4.)Vorrichtung zur stufenlesen Bestimmung des Vulkanisationsgrades von Kautschukmischungen, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einer Kombination aus einem Einzugswalzenpaar und einem Auszugwalzenpaar besteht, von denen das Auszugwalzenpaar mit einer höheren Geschwindigkeit als das Einzugwalzenpaar läuft und die Antriebskraft des Auszugwalzenpaares gemessen wird, die ein Maß für den Dehnungsmodul des zu prüfenden Streifens an der jeweiligen Stelle ist.
5. 5.) Vorrichtung zur stufenlosen Bestimmung des Vulkanisations grades von Kautschukmischungen, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einer nach aussen sich verjüngenden Scheibe besteht, die mit konstanter Kraft gegen den über eine Scheibe laufenden Kautschukstreifen gedrückt wird und deren Eindringtiefe gemessen wird, die ein Maß für die Härte des zu prüfenden Streifens an der jeweiligen Stelle ist.