DE2658479A1 - Zusatzmittel fuer rauchtabakprodukte und deren filterelemente, sowie verfahren zur herstellung eines solchen zusatzmittels - Google Patents

Zusatzmittel fuer rauchtabakprodukte und deren filterelemente, sowie verfahren zur herstellung eines solchen zusatzmittels

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DE2658479A1 DE19762658479 DE2658479A DE2658479A1 DE 2658479 A1 DE2658479 A1 DE 2658479A1 DE 19762658479 DE19762658479 DE 19762658479 DE 2658479 A DE2658479 A DE 2658479A DE 2658479 A1 DE2658479 A1 DE 2658479A1
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Description

Freiburg i. Br., den 10. Dezember 1976
Zusatzmittel für Rauchtabakprodukte und deren Filterelemente, sowie Verfahren zur Herstellung eines solchen Zusatzmittels.
Die Erfindung betrifft ein Zusatzmittel für Rauchtabakprodukte und deren Filterelemente, das aus verschiedenen Metalloxiden und/oder Metalloxidhydraten mit großer spezifischer Oberfläche besteht, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Zusatzmittels.
Beim Verbrennen von Tabak wird eine Vielzahl von Substanzen freigesetzt, von denen einige einen schädlichen Einfluß auf die Gesundheit des Rauchers ausüben oder ausüben können. Ein großer Teil dieser Schadstoffe befindet sich in der sogenannten Partikelphase des Tabakrauchs, der ein Aerosol darstellt, und kann daraus als Kondensat - die übliche Bezeichnung dafür lautet Teer - abgeschieden werden.
Aber auch in der Gasphase ist noch eine Reihe von Substanzen dieser Art anzutreffen.
Zur Verringerung der Schadstoffe im Tabakrauch hat man unterschiedliche Wege eingeschlagen, und neuerdings haben sich diese Bemühungen wegen des wachsenden Interesses an Gesundheitsfragen weltweit verstärkt.
Zum einen besteht die Möglichkeit, den für Rauchartikel verwendeten Tabak zu verändern, beispielsweise durch Auswahl geeigneter Tabaksorten oder durch spezielle Nachbehandlungsverfahren. Zum anderen wurden erhebliche Anstrengungen unternommen,Tabakersatzstoffe zu entwickeln. Diese zeichnen sich durch eine
— 2 —
809826/0243
RHODIACETA AG 78 Freiburg i.Br.
reduzierte Freisetzung von Schadstoffen, insbesondere Teer, beim Verbrennen aus und werden bereits als Beimischung zu Naturtabak eingesetzt. Auch lassen sich verschiedene Bestandteile durch Filtration des Tabakrauchs entfernen, indem man Filter aus z. B. Papier oder Cellulose-2,5-Acetat-Fäden einsetzt. Letztere, nämlich die Acetatfilter, haben sich wegen verschiedener Vorteile insbesondere bei Zigaretten allgemein durchgesetzt.
In weiteren bekannten Verfahren zur Verringerung der schädlichen Bestandteile des Tabakrauchs verwendet man Stoffe mit adsorbierender Wirkung, indem man sie dem Filter oder dem Tabak zusetzt. Dabei handelt es sich hauptsächlich um Produkte mit großer spezifischer Oberfläche : Aktivkohle, Kieselsäuregele, natürliche und künstliche Silikate der verschiedensten Art, desgleichen Ionenaustauscher und Molekularsiebe, ferner Metalloxide, -oxidhydrate und -hydroxide, hauptsächlich von Aluminium, Eisen und Magnesium, auch feinverteilte Getreidestärke und -mehl, Puderzucker.
Mehrere dieser Stoffe sind auch in Mischung mit anderen davon eingesetzt worden.
So beschreibt die deutsche Auslegeschrift 22 o6 185 ein rauchbares Produkt, bestehend aus einer verschwelten Folie auf Cellulosebasis, die als Füllstoff Hydroxide, Oxide, Oxidhydrate von Aluminium und/oder Eisen und/oder Kieselsäure enthält.
Ähnliches geht aus der deutschen Offenlegungsschrift 22 62 hervor.
Aus der deutschen Auslegeschrift 12 lh 9^6 ist die Herstellung von Tabakrauchfiltern bekannt, die z. B. eine Mischung aus Kieselerde und aktivierte Tonerde enthalten.
DEUTSCHE RHODIACETA AG
> - 78 Freiburg i.Br.
Ferner 1st in der GB-PS 11 03 822 ein Tabakrauchfilter beschrieben, bestehend aus einem pulverförmigen oder granulierten Material, wie Aktivkohle, Silikagel, Aluminiumoxid etc. oder deren Mischungen.
Solches ist auch aus der GB-PS 11 Ok 993 und US-PS 33 13 306 bekannt, in denen u. a. Metalloxide, wie Aluminiumoxid, Eisenoxid etc. und deren Mischungen genannt werden.
Zusammenfassend ist daher zu sagen, daß es bekannt ist, Rauchtabakprodukten und deren Filtern verschiedene Metalloxide und/ oder Metalloxidhydrate mit großer spezifischer Oberfläche allein oder in Kombination miteinander zuzusetzen.
Diese bekannten Kombinationen von Metalloxiden und/oder Metalloxidhydraten verhalten sich in ihren Eigenschaften wie z. B. in ihrem Aufnahmevermögen für schädliche Substanzen des Tabakrauchs so, wie es zu erwarten ist, nämlich additiv entsprechend den Mengen ihrer Einzelbestandteile.
Wenn man solche Kombinationen von Metalloxiden und/oder Metalloxidhydraten auf dem üblichen Weg, beispielsweise durch Verrühren, Schütteln u. dgl., aus den Komponenten herstellt, entsteht kein homogenes Gemenge. Diese Inhomogenität äußert sich beispielsweise in Zusammenballungen der Einzelteilchen und führt so zur Bildung von Klumpen. Diese Klumpenbildung der Metalloxid- und/ oder Metalloxidhydrat-Teilchen bedingt eine schlechte Riesel-, Streu- und Fließfähigkeit des Gemenges. Dies wiederum führt zu Schwierigkeiten, wenn man mehrere Metalloxide und/oder Metalloxidhydrate gemeinsam Rauchprodukten und deren Filterelementen zusetzen will t denn es entsteht dann eine ungleichmäßige Verteilung des Zusatzes auf oder in den Grundmaterialien, aus denen diese Rauchtabakprodukte oder die Filterelemente hergestellt sind.
809826/0243 " k ~
_k - 78 Freiburg LBr.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein Zusatzmittel für Rauchtabakprodukte und deren Filterelemente aus verschiedenen Metalloxiden und/oder Metalloxidhydraten und ein Verfahren zur Herstellung dieses Zusatzmittels vorzuschlagen, wobei die Bestandteile des Zusatzmittels so kombiniert sind, daß die Handhabung dieses Zusatzmittels so verbessert ist, daß eine leichte und gleichmäßige Verteilung auf oder in den Grundmaterialien der Rauchtabakprodukte oder der Filterelemente möglich wird und daß ferner insbesondere die Fähigkeit, schädliche Substanzen aus dem Tabakrauch zu entfernen,möglichst weit über dem bekannten Maß liegt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Zusatzmittel für Rauchtabakprodukte und deren Filterelemente, das aus verschiedenen Metalloxiden und/oder Metalloxidhydraten mit großer spezifischer Oberfläche besteht, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Zusatzmittel aus einem innigen Gemisch von hochdispersen Metalloxiden und/oder Metalloxidhydraten besteht und daß dieses Gemisch ein für Festkörpergemenge anomales, flüssxgkeitsähnliches Verhalten aufweist und daß bestimmte Eigenschaften des Gemisches, wie Schüttgewicht, Oberfläche, Fließfähigkeit, Aufnahmevermögen für Gase und für Dämpfe, sich nicht additiv aus denen der Anteile seiner Mischungskomponenten zusammensetzen, wobei das Aufnahmevermögen für schädliche Substanzen des Tabakrauchs synergistisch verstärkt ist.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform ist das erfindurigsgemäße Zusatzmittel dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem Gemisch der Oxide und/oder Oxidhydrate von Aluminium und/ oder Calcium und/oder Magnesium und/oder Silicium und/oder Titan besteht.
826/0243
DEUTSCHE RHODIACETA AG
78 Freiburg i.Br.
Das Verfahren zur Herstellung des Zusatzmittels zeichnet sich dadurch aus, daß verschiedene hochdisperse Metalloxide und/oder Metalloxidhydrate geraeinsam in eine große Menge einer intensiv bewegten, leichtsiedenden Flüssigkeit oder Flüssigkeitsmischung, die keine Lösungsmittel für die hochdispersen Metalloxide und/oder Metaloxidhydrate sind, eingetragen werden und anschließend die Flüssigkeit oder Flüssigkeitsmischung vollständig entfernt werden.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden zur Herstellung des Zusatzmittels Oxide und/oder Oxidhydrate von Aluminium und/oder Calcium und/oder Magnesium und/oder Silicium und/oder Titan verwendet .
Die für die Zwecke der Erfindung eingesetzten hochdispersen Metalloxide und Metalloxidhydrate sind einmal durch Hochtemperaturzersetzung der Chloride erzeugte Aerogel-Pulver, wie pyrogenes Aluminiumoxid, Siliciumdioxid und Titandioxid, zum anderen durch Fällung von oder Kristallisation aus Salzlösungen und anschließende Trocknung/Dehydratisierung erzeugte Xerogel- oder Mikrokristall-Pulver, wie gefälltes Aluminiumoxid, -oxidhydrat, -hydroxid, Calcium- und Magnesiumoxid, Silicium- und Titandioxid.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne jedoch den allgemeinen Erfindungsgedanken in irgendeiner ¥eise einzuschränken :
Beispiel T
Rkodta.785.1140/i9
Zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Zusatzmittels wurde von folgenden Produkten ausgegangen :
§09826/0243 ' G"
$ - 78 Freiburg i.Br.
a) Siliciumdioxid (Kieselsäure), gefällt, amorph, mittlere Größe der Einzelteilchen 25 Mikrometer;
b) Aluminiumoxidhydrat (Aluminiumhydroxid), gefällt, kristallin (Gamma-Struktur), mittlere Größe der Einzelteilchen 300 Nanometer (entsprechend dem in der deutschen Patentschrift 22 27 291 beschriebenen).
Diese zu mischenden Produkte wurden im Verhältnis 70 Gewichts-$> Siliciumdioxid zu 30 Gewichts-^ Aluminiumoxidhydrat in die 5-fache Gewichtsmenge einer Mischung aus 2k Volumenteilen Äthanol und 1 Volumenteil Wasser unter kräftigem Rühren eingetragen. Danach wurde für eine Dauer von drei Stunden weiter kräftig gerührt. Unter ¥eiterrühren wurde anschließend die Suspension erwärmt, gleichzeitig mit einer Vakuumpumpe mehr und mehr Unterdruck erzeugt und dabei ständig getrocknete Luft durch den Ansatz gesaugt. In dieser Weise wurde bis zur vollständigen Entfernung der Flüssigkeit fortgefahren.
Das erhaltene Pulver wurde dann bei 20° C und 6o $ relativer Luftfeuchtigkeit klimatisiert. Es fällt dabei in einer lockeren, sehr feinen Form an und zeigt flüssigkeitsähnliche Eigenschaften, nämlich leichte Beweglichkeit und dadurch gute Riesel-, Streu- und Fließfähigkeit.
Die erhaltene, erfindungsgemäße Substanz aus Siliciumdioxid und Aluminiumoxidhydrat stellt ein hervorragendes Zusatz— mittel für Tabakrauehprodukte und deren Filterelemente dar, wie die Tabellen 1 und 5 zeigenr
Beispiel 2
Zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Zusatzmittels wurde von folgenden Produkten ausgegangen :
Hlj U H /IK 7 11 / 4, * Chodla. 7B5. lMO/69
78 Freiburg i.Br.
«fiodla.7e5.U40/iS9
a) Siliciumdioxid, wie in Beispiel 1;
b) Siliciumdioxid (Kieselsäure), pyrogen, amorph, mittlere Größe der Einzelteilchen 12 Nanometer.
Diese zu mischenden Produkte wurden im Verhältnis 30 Gewichts-$ Siliciumdioxid, gefällt, zu 70 Gewichts-^ Siliciumdioxid, pyrogen, in die 3-fache Gewichtsmenge flüssiger Luft unter kräftigem Rühren eingetragen.
Die weiteren Verfahrensschritte entsprachen denen des Beispiels 1, wobei die Verwendung der flüssigen Luft den Vorteil bietet, daß auf das Evakuieren und Hindurchsaugen von Luft verzichtet werden kann.
Es wurde ein Pulver erhalten, das vergleichbare, flüssigkeitsähnliche Eigenschaften zeigt, wie das nach Beispiel 1 hergestellte.
Daß die erhaltene, erfindungsgemäße Substanz aus gefälltem Siliciumdioxid und pyrogenem Siliciumdioxid ebenfalls ein ausgezeichnetes Zusatzmittel im Sinne der Erfindung ist, geht aus der Tabelle h hervor.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Zusatzmittel können auch andere als die beschriebenen Flüssigkeiten dienen, soweit sie keine Lösungsmittel-Eigenschaften für die eingesetzten Produkte besitzen.
Die anderen, für die Beispiele in den Tabellen verwendeten Ausgangsprodukte für die Herstellung des erfindungsgemäßen Zusatzmittels, wiesen folgende mittlere Größe ihrer Einzelteilchen auf :
809826/0243
DEUTSCHE RHODIACETA AG
78 Freiburg i.Br.
Titandioxid, pyrogen 30 Nanometer
Aluminiumoxid, pyrogen 20 Nanometer
Magnesiumoxid, calciniert 1 Mikrometer
Calciumoxid, calciniert 500 Nanometer
Aluminiumoxid, calciniert 3 Mikrometer
Das Zustandekommen der erfindungsgemäßen Substanz als stabiles Addukt aus mehreren Metalloxiden und/oder Metalloxidhydraten könnte auf folgenden Mechanismen beruhen ί Da die verwendeten Ausgangsprodukte Metallverbindungen sind, haben alle polaren Charakter, so daß die verschiedensten Wechselwirkungen zwischen ihren Oberflächen möglich sind, wie Komplexbildung der verschiedenen Metallionen, Wasserst of fbrücken-Bildung, partielle Salzbildung, Ionenaustausch; ferner elektrische/elektrostatische Einflüsse, die zur Abstoßung/Anziehung der Partikel führen können (so trägt beispielsweise nach Schütteln in einem Glasgefäß - pyrogene Kieselsäure eine negative Oberflächenladung, Fällungskieselsäure eine positive, pyrogenes Titandioxid eine positive, kristallines Aluminiumhydroxid eine positive, durch Calcinieren aus Aluminiumhydroxid gewonnenes Aluminiumoxid eine negative, pyrogenes Aluminiumoxid keine und Magnesiumoxid ebenfalls keine Ladung). Welche Bildungsmechanismen tatsächlich wirksam sind, läßt sich aus den bis jetzt vorhandenen Erkenntnissen nicht ableiten.
Das erfindungsgemäße Zusatzmittel kann Rauchprodukten und deren Filterelementen nach bekannten Verfahren zugesetzt werden.
So kann das Zusatzmittel auf die Oberfläche der Grundmaterialien, aus denen die Rauchtabakprodukte und die Filterelemente hergestellt sind, aufgebracht bzw. aufgepudert werden.
***.»..«./«, 809826/0243
RHODIACETA AG to
# - 78 Freiburg i.Br.
Entsprechende Verfahren dazu sind ζ. B. beschrieben in den österreichischen Patentschriften 31 84 56 und 20 82 78.
Ferner kann das Zusatzmittel in die Grundmaterialien, aus denen die Rauchtabakprodukte und die Filterelemente hergestellt sind, eingearbeitet oder eingesponnen werden, in der Weise, wie es z. B. aus der deutschen Offenlegungsschrift 21 09 919 bekannt ist.
In den Tabellen wird die Erfindung näher erläutert, wobei alle dort mitgeteilten Ergebnisse Mittelwerte aus Mehrfachbestimmungen darstellen.
Die Tabellen 1 bis 2 zeigen Vergleichsversuche mit unterschiedlichen Tabaksorten und verschiedenen Zusätzen.
Der in Tabelle 1 erwähnte Kunsttabak ist in Anlehnung an die in der deutschen Offenlegungsschrift 19 00 491 angegebenen Methoden, insbesondere dort das Beispiel 9> hergestellt, wobei die Art des Füllmaterials entsprechend den Angaben in der Tabelle 1 variiert wurde.
Der für die Tabellen 1 und 2 benutzte Naturtabak ist die Tabakmischung mit hellen und dunklen Tabaksorten einer käuflichen Zigarettentype; die anorganischen Zusätze wurden homogen auf der Oberfläche des Tabaks verteilt. Die für die Tabelle 2 benutzten Zigaretten wurden filterlos aus einem so vorbehandelten Tabak in einer Länge von 70 mm hergestellt und nach übereinstimmendem Gewicht und Zugwiderstand für die Abrauchung ausgewählt.
Die in der Tabelle 1 mitgeteilten Pyrolyseresultate wurden unter definierten Bedingungen, nämlich bei 800 C und einem Luftstrom von 17>5 ml/s erhalten. Die Kondensatniederschla-
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$09 8 26/0243
RHODIACETA AG λΛ
W - 78 Freiburg i.Br.
gung im Rauch erfolgte an einem "Cambridge-Filter" nach Standard CORESTA ( CENTRE DE COOPERATION POUR LES RECHER-CHES SCIENTIFIQUES RELATIVES AU TABAC).
Die Abrauchung der Zigaretten nach Tabelle 2 erfolgte bis auf eine Stummellänge von 8 mm mit einer 30 Zigaretten fassenden Borgwaldt-Abrauchmaschine mit elektrostatischer Abscheidung des Kondensats aus dem Rauch.
Alle angegebenen Arbeitsschritte und Analysen wurden nach den entsprechenden CORESTA-Standardvorschriften vorgenommen.
Wie aus den Tabellen 1 und 2 deutlich hervorgeht, ist die aufgefundene Verminderung der schädlichen Bestandteile im Tabakrauch nicht die Folge einer besonders hohen oder besonders niedrigen spezifischen Oberfläche der eingebrachten Zusätze, sondern es ist stets der Einsatz der speziellen erfindungsgemäßen Substanz, v/odurch die weitaus besten Resultate erreicht werden; das gilt in gleicher Weise für Naturtabak, der das zugesetzte Material auf der Oberfläche trägt, wie für Kunsttabak, bei dem der Zusatz in die Masse eingearbeitet ist, auch wenn er im Gemisch mit Naturtabak vorliegt, wie die Tabelle 1 zeigt»
Die Tabellen 3 bis 8 zeigen Vergleichsversuche an Filterzigaretten mit verschiedenen Zusätzen zum Filter.
Für die Filterzigaretten wurde ein stets gleicher Naturtabakstrang verwendet, dessen Tabak der auch für die Tabellen 1 und 2 benutzten Tabakmischung mit hellen und dunklen Tabaksorten einer käuflichen Zigarettentype entsprach.
Die für die Filterzigaretten verwendeten Filter wiesen einen Zugwiderstand von 80 mm Wassersäule auf und hatten einen Durchmesser von 7»9 mm und eine Länge von 20 mm.
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78 Freiburg LBr.
Diese Filter waren hergestellt aus einem Kabel aus gekräuselten Cellulose-2,5-Acetatfäden mit einem Einzelfadentiter von 2,1 Denier und Y-förmigem Fadenquerschnitt.
Die Gesamtlänge der für die Tabellen 3 bis 8 verwendeten Zigaretten betrug 85 mm.
Die Abrauchung der Zigaretten nach den Tabellen 3 bis 7 erfolgte bis auf eine Stummellänge von 28 mm (20 ram Filter und 8 mm Tabakrest) unter den bei Tabelle 2 angegebenen Bedingungen .
Abweichend davon sind die Resultate der Tabelle 8 mit einer nur 1 Zigarette fassenden Abrauchmaschine mit Kondensatniederschlagung auf einem "Cambridge-Filter" gewonnen. Die sonstigen Rauchbedingungen erfolgten ebenfalls nach Standard CORESTA.
Die gesamte Gasphase des Tabakrauchs, definitionsgemäß der das "Cambridge-Filter" passierende Tabakrauchanteil, wurde im Sammelzylinder der Rauchmaschine aufgefangen und dann gaschromatographxsch analysiert.
Die für die gaschromatographische Trennung der Einzelsubstanzen verwendete Säule war 2 m lang und enthielt als Füllung von der Firma Varian bezogenes Porapak Q.
Alle Filter enthielten die anorganischen Zusätze in einer Menge von 3 Gewichts-^ und gleichmäßiger Verteilung auf der Oberfläche ihrer Grundmaterialien, den Celluloseacetatfäden.
Auch aus den Tabellen 3 bis 8 ist zu ersehen, daß die Verminderung der schädlichen Bestandteile im Tabakrauch nicht . auf eine besonders hohe oder besonders niedrige spezifische Oberfläche der eingebrachten Zusätze zurückzuführen ist, sondern es ist wiederum der Einsatz des erfindungsgemäßen Zusatzmittels, wodurch die besten Ergebnisse erreicht werden.
«todla.78S.lH0/69 809826/02*»3
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RHODIACETA AG 78 Freiburg i.Br.
Ferner zeigt sich noch in der Tabelle 8, daß das besondere Zusatzmittel nach der vorliegenden Erfindung nicht nur den Kondensatgehalt im Rauch in überragender Weise vermindert, sondern es werden vor allem auch polare Bestandteile der organischen Gasphase des Tabakrauchs, beispielhaft seien hier Acetaldehyd, Acetonitril und Acrolein genannt, unvorhersehbar stark herabgesetzt.
Anstelle des verwendeten Aluminiumoxidhydrats kann ohne Nachteil auch Aluminxumoxidmonohydrat (AlOOH, Böhmit), kristallin (Gamma-Struktür), mit einer mittleren Größe der Einzelteilchen von 100 Nanometer eingesetzt werden. Gleiches gilt, wenn man das beschriebene Calciumoxid durch Titandioxid, gefällt, kristallin (Anatasmodifikation) mit einer mittleren Größe der Einzelteilchen von 300 Nanometer ersetzt.
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«hod.a785.1140/69 809826/0243
Tabelle 1
Pyrolyse-Resultate von Rauchtabak mit anorganischen Zusätzen
CO
O CD OO N> CD
Zusatz
(alle Mengenangaben in Gewichtsprozent)		 Schuttgewicht
(g/i)		 spezifische Ober
fläche (m2/g)		 Wasserdampfauf
nahme (Gewicht s*%)
bei 60 Ji relativer
Luftfeuchtigkeit
und 20° C		 I.
Naturtabak		 II.
Mischungen im
Gewichtsverhältnis
1:1 aus Naturtabak
und Kunsttabak*		 122
Teer
(mg/g pyrolysierbare Substanz)		 120
ohne (als Vergleich) 147 198 102
a) MgCO 28,2
CaCO^ 28,2
Diatomeenerde 43,6		 315 8 1,0 80
b) Aluminiumoxidhydrat (Aluminium
hydroxid), gefällt; kristallin
(Gamma-Struktur)		 88 667 25,8 58
c) Siliciumdioxid (Kieselsäure),
gefällt; amorph		 237 275 4,9
d) erfindungsgemäßes Gemisch
aus b) und c) 50:50		 198 425 7,5
e) erfindungsgemäßes Gemisch
aus b) und c) 3°s7°
* Der Kunsttabak besteht aus 25,1 Gew.üS Carboxymethylcellulose, 9ι1 Gew.SÜ Knochenleim, 1,4 Gew.!*! Glyzerin, 0,6 Gew.% Knochenkohle und
63,8 Gew.Jtf anorganischem Zusatz·
■Ρ"
CO
Tabelle
Abrauch-Resultate von Zigaretten (ohne Filter) aus Naturtabak mit anorganischen Zusätzen von 10 Gewichtsprozent
f^-J .1 I -T, |M',1 4 /TT
CO O CO OO N> CD
Zusatz
(alle Mengenangaben in Gewichtsprozent)		 Kondensat (feucht)
im Rauch		 Wasser Teer
im Kondensat		 Nikotin Phenol
im Teer		 31,7 554 26,3 1,60 0,169
alle Werte in mg/Zigarette 21,4 3,6 17,8 1,08 0,169
0,142
ohne (als Vergleich) 21,7 3,6 18,1 1,14 0,080
a) AluminiWiioxidhydrat
entsprechend Tabelle 1, b)		 16,8 5,0 11,8 0,74
b) Siliciumdioxid
entsprechend Tabelle 1, c)
I c) erfindungsgemäßee Gemisch
aus a) und b) 50 : 50
Tabelle
Abrauch-Resultate von Filterzigaretten mit anorganischen Zusätzen von 3 Gewichtsprozent zum Filter
OO O (O OO
Zusatz; pyrogene Metalloxide
(alle Mengenangaben in Gewichtsprozent) 		Schutt-
gewicht
(g/i) 		spezifische
Oberfläche
(n/g) 		103 Wasserdampf··
Aufnahme (6ew.SÜ)
bei 60 % relativer Luft
feuchtigkeit und 20 0C 		Filterwirksamkeit Teer-Retention
(#) 		65
153 Nikotin-Retention
(*) 		50 66
69
ohne (als Vergleich) 88 53 163 1,4 49 57
1) Titandioxid, pyrogenf kristallin
! (teilweise Rutil-, überwiegend
i Anatasmodifikation) 		40 252 184 1,5 57 62
2) Siliciumdioxid (Kieselsäure),
pyrogen; amorph 		91 96 1,6 67
56		 57
3) erfindungsgemäßes Gemisch aus
1) und 2) 70 : 30 		64 ' 312 1,9 68 64
4) erfindungsgemäBes Gemisch aus
1) und 2) 30 : 70 		60 3,5 62 64
5) Aluminiumoxid, pyrogen; kristallin
(wenig Delta», überwiegend
Gamma-Struktur) 		62 4,3 64
6) erfindungsgemäßes Gemisch aus
! 2) und 5) 50 : 50		 62 7,5 67
72
7) dito 70 : 30 59 12,5
i 8) dito 84 : 16
Tabelle 4
Abrauch-Resultate von Filterzigaretten mit anorganischen Zusätzen von 3 Bewichtsprozent zum Filter
Zusatz : pyrogene und gefällte Metalloxide
(alle Mengenangaben in Gewichtsprozent)		 SchUtt-
gewicht
(g/l)		 spezifische
Oberfläche
(m2/g)		 Wasserdampf-
Aufnahme (Gew»9ä)
bei 60 % relativer
Luftfeuchtigkeit
und 20 C		 1,8 Filterwirksamkeit Teer-Retention
(*)
50
1.7 NikotiivRetention
(JO		 , 62
. ohne (als Vergleich) 40 252 1.5 49 51
2) entsprechend Tabelle 3, 2) 95 455 22,5 67 60
9) Siliciumdioxid (Kieselsäure),
gefällt; amorph		 104 312 6,7 52 60
10) erfindungsgemäßes Gemisch aus
2) und 9) 30 : 70 		79 288 5,5 63 63
11) dito 50 : 50 70 246 4,4 66
69		 57
12) dito 70 : 30 315 i
8 , 1,0
I
J		 56 61
13) Aluminiumoxidhydrat
(Aluminiumhydroxid),
gefällt; kristallin
(Gamma-Struktur) 		164 49 1,7 62 62
14) erfindungsgemäßes Gemisch aus
2) und 13) 30 : 70		 100 106 64 66
15) dito 50 : 50 68 176 71
16) dito 80 : 20
Tabelle
Abrauch-Resultate von Filterzigaretten mit anorganischen Zusätzen von 3 Gewichtsprozent zum Filter
Zusatz: gefällte Metalloxide
(alle Mengenangaben in Gewichtsprozent)		 SchUtt-
gewicht
(g/l)		 spezifische
Oberfläche
(n/g)		 Wasserdampf-
Aufnahme (Gew.jli)
bei 60 % relativer
Luftfeuchtigkeit
und 20 0C		 Filterwirksamkeit Teer-.Retention
(*)
Nikotin-Retention
(%) 		50
ohne (als Vergleich) 95
315		 455
8		 22,5
1,0		 49 51
57
9) entsprechend Tabelle 4, 9)
13) entsprechend Tabelle 4, 13)		 198 275 3.5 52
56		 58
17) erfindungsgemäßes Gemisch aus
9) und 13) 70 : 3D		 108 420 4,4 60 59
18) dito 84 : 16 113 405 3,6 64 61
19) dito 80 : 20 65
Tabelle
Abrauoh-Resultate von Filterzigaretten mit anorganischen Zusätzen von 3 Gewichtsprozent zum Filter
CO O CO
Zusatz : gefällte und caloinierte Metalloxide
(alle Mengenangaben in Gewichtsprozent)		 SchUtt-
gewicht
(g/l)		 spezifische
Oberfläche
(n/g)		 Wasserdampf-
Aufnahme (Gew. ?6)
bei 60 JS relativer
Luftfeuchtigkeit
und 20 C		 Filterwirksamkeit Teer-Retention
(X)
Nikotin-Retention
(%) 		50
ohne (als Vergleich) 95 455 22,5 49 51
9) entsprechend Tabelle 4, 9) 303 34 10,5 52 53
20) Magnesiumoxid, calciniert;
kristallin (kubisch)		 435 308 18,4 52 58
21) erfindungsgemäßes Gemisch aus
9) und 20) 70 : 30
l		 455 3,5 39.4 62 54
I
22) Calciumoxid, calciniert;
kristallin (kubisch)		 90 324 6,6 51 62 : 62
23) erfindungsgemäßes Gemisch aus
9) und 22) 80 : 20
Tabelle
Abrauch-Resultate von Filterzigaretten mit anorganischen Zusätzen von 3 Gewichtsprozent zum Filter
Zusatz : calcinierte Metalloxide
(alle Mengenangaben in Gewichtsprozent)		 SchUtt-
gewicht
(g/i)		 spezifische
Oberfläche
("Vg)		 Wasserdampf-
Aufnahrae (Gew.9S)
bei 60 % relativer
Luftfeuchtigkeit
und 20 0C		 Filterwirksamkeit Teer-Retention
(»)
Nikotin-Retention
(*)		 50
ohne (als Vergleich) 303 34 10,5 49 53
20) entsprechend Tabelle 6, 20) 354 215 8,0 52 51
24) Aluminiumoxid, calciniert;
kristallin
(Gamma-Struktur)		 208 231 10,9 51 60
25) erfindungsgemäßes Gemisch aus
20) und 24) 30 : 70		 57
Tabelle
Abrauch-ResUltate von Filterzigaretten mit anorganischen Zusätzen von 3 Gewichtsprozent zum Filter
Zusatz Filterwirksamkeit Partikelphase . Nikotin-Retention Teen-Retention
(*) 		Acetaldehyd-
Retention (SlS) 		Gasphase Acrolein-Retention
W)
(alle Mengenangaben in Gewichts
prozent)		 49 50 . 0 Acetonitril-
Retention (Si) 		0
0
ohne (als Vergleich) 67 62 4 0
pyrogene Metalloxide : 62 64 1 0 1
Siliciumdioxid, pyrogen,
entsprechend Tabelle 3,2)		 72 69 20 0 I
22 ;
Aluminiumoxid, pyrogen,
entsprechend Tabelle 3i5)		 32
erfindungsgemäßes Gemisch aus
2φ> und 5 ) 84:16 entsprechend
Tabelle 3^8)		 67 62 ■ 4 0
pyrogene und gefällte Metalloxide : 56 57 0 0 0
Siliciumdioxid, pyrogen,
entsprechend Tabelle 3»2)		 71 66 21 4 25
Aluminiumoxidhydrat, gefällt,
entsprechend Tabelle 4,13)		 23
erfindungsgemäßes Gemisch aus
2) und 13) 80:20 entsprechend
Tabelle 4,16)
Tabelle 8 (Fortsetzung)
CO O CO OO rO CT) ^v. O NJ
U)
Zusatz Partikelphase Teer-Retention
(#)		 Filterwirksamkeit Gasphase Acetaldehyd-
Retention (%) 		Acetonitril·»
Retention (#)		 Acrolein-Retention
M
(alle Mengenangaben in Gewichts
prozent)		 Nikotin-Retention
i%)
51 6 15 25
gefällte Metalloxide : 52 57 O 4 O
Siliciumdioxid, gefällt,
entsprechend Tabelle 4,9)		 56 61 15 22 23
Aluminiumoxidhydrat, gefällt,
entsprechend Tabelle 4,13)		 65
erfindungsgemäßes Gemisch aus
9) und -V3) 80:20 entsprechend
Tabelle 5,19)
ro
cn
CX) CO
78 Freiburg i.Br.
Nachdem die ¥irkung der einzelnen Metalloxide, -oxidhydrate und der erfindungsgemäßen Gemische bekannt ist, ist es naheliegend, solche Gemische auch miteinander und/oder mit anderen Einzelkomponenten im Sinne der Erfindung zu kombinieren.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile gegenüber dem Stand der Technik sind insbesondere darin zu sehen, daß die Kombination von geeigneten hochdispersen Metalloxiden und/oder Metalloxidhydraten in der erfindungsgemäßen "Weise zu einem Zusatzmittel für Rauchtabakprodukte und deren Filterelemente führt, welches besser zu handhaben ist, wodurch eine gleichmäßigere Verteilung auf oder in den Grundmaterialien der Rauchtabakprodukte und der Filter möglich wird.
Dabei zeigt das erfindungsgemäße Zusatzmittel überragende Eigenschaften zur Verminderung schädlicher Bestandteile des Tabakrauchs.
- w-
«hod.a7es.n4o/69 809826/0243

Claims (2)

Patentansprüche ; 2658479
1. Zusatzmittel für Rauchtabakprodukte und deren Filterelemente, das aus verschiedenen Metalloxiden und/oder Metalloxidhydraten mit großer spezifischer Oberfläche besteht, dadurch gekennzeichnet, daß das Zusatzmittel aus einem innigen Gemisch von hochdispersen Metalloxiden und/oder Metalloxidhydraten besteht und daß dieses Gemisch ein für Festkörpergemenge anomales, flüssigkeitsähnliches Verhalten aufweist und daß bestimmte Eigenschaften des Gemisches, wie Schüttgewicht, Oberfläche, Fließfähigkeit, Aufnahmevermögen für Gase und für Dämpfe, sich nicht additiv aus denen der Anteile seiner Mischungskomponenten zusammensetzen, wobei das Aufnahmevermögen für schädliche Substanzen des Tabakrauchs synergistisch verstärkt ist ο
2. Zusatzmittel nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem Gemisch der Oxide und/oder Oxidhydrate von Aluminium und/oder Calcium und/oder Magnesium und/oder Silicium und/oder Titan besteht.
3· Verfahren zur Herstellung des Zusatzmittels nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß verschiedene hochdisperse Metalloxide und/oder Metalloxidhydrate gemeinsam in eine große Menge einer intensiv bewegten, leichtsiedenden Flüssigkeit oder Flüssigkeitsmischung, die keine Lösungsmittel für die hochdispersen Metalloxide und/oder Metalloxidhydrate sind, eingetragen werden und anschließend die Flüssigkeit oder Flüssigkeitsmischung vollständig entfernt werden.
h. Verfahren nach Anspruch 3 ι dadurch gekennzeichnet, daß Oxide und/oder Oxidhydrate von Aluminium und/oder Ca.lcium und/oder Magnesium und/oder Silicium und/oder Titan verwendet werden.
809826/0243
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