DE265536C

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Publication number: DE265536C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

'■- M 265536 -■ KLASSE 22 e. GRUPPE'■ - M 265536 - ■ CLASS 22 e. GROUP

Zusatz zum Patent 222191.Addendum to patent 222191.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 3. November 1912 ab. Längste Dauer: 4. März 1924.Patented in the German Empire on November 3, 1912. Longest duration: March 4, 1924.

In der Patentschrift 222191, Kl. 8m, ist ein Verfahren, in Wasser unlösliche Farbstoffe in feine Verteilung zu bringen, beschrieben, darin bestehend, daß man die fertigen Farbstoffe 5 oder die zu ihrer Darstellung dienenden Lösungen bzw. Suspensionen der Komponenten oder Leukokörper mit Sulfitcelluloseablauge oder mit einer Mischung, die mehr oder minder vollständig die in der Sulfitcelluloseablauge befindlichen Stoffe enthält, behandelt. Die Verwendung einer Leukoverbindung ist im Beispiel 3 unter Benutzung der Indoxylcarbonsäureschmelze erläutert, wonach durch heißes Ausblasen der Indigo in feiner Form abgeschieden und dann ab nitriert wird.In the patent specification 222191, class 8m, is a Process to bring water-insoluble dyes into fine distribution, described therein consisting of the finished dyes 5 or the solutions used to represent them or suspensions of the components or leuco bodies with sulphite cellulose waste liquor or with a mixture that is more or less completely contains the substances contained in the sulphite cellulose waste liquor. the The use of a leuco compound is in Example 3 using the indoxylcarboxylic acid melt explains, according to which the indigo is deposited in fine form by hot blowing and then nitrided.

Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, unter Verwendung des Verfahrens des Hauptpatentes die Farbstoffe der Indigo- und Thioindigoreihe in wasserlösliche, kolloidale, nicht mehr abfiltrierbare Form zu bringen, wenn man die Leuko verbindungen in Gegenwart von Sulfitcelluloseablauge in der Kälte ausbläst, und zwar so langsam, daß lediglich eine Oxydation, nicht aber eine Abscheidung von Farbstoff erfolgt. Zweckmäßig verfährt man in der Weise, daß man in eine Zellpechlösung unter gutem Rühren eine dünne Indigoküpe langsam unter gleichzeitiger Luftzuführung einfließen läßt.It has now been found that it is possible, using the method of Main patent the dyes of the indigo and thioindigo series in water-soluble, colloidal, No longer filterable form, if you put the leuco compounds in the presence of sulphite cellulose waste liquor in the cold, and so slowly that only an oxidation, but not a deposition of dye, takes place. Appropriately proceed is done in such a way that a thin indigo vat is poured into a cell pitch solution with thorough stirring let it flow in slowly with simultaneous supply of air.

Die so erhaltenen Präparate enthalten den Farbstoff in so feiner Verteilung, wie sie bisher noch nicht erzielt werden konnte. Sie zeigen keine Neigung, den Farbstoff abzusetzen. Man kann die Lösung eindampfen oder den Farbstoff in geeigneter Weise ausfällen, ohne daß er die Fähigkeit der Wasserlöslichkeit verliert.The preparations obtained in this way contain the dye in as finely a division as they have before could not yet be achieved. They show no tendency to deposit the dye. The solution can be evaporated or the dye can be precipitated in a suitable manner, without losing its ability to be soluble in water.

Example I.

Zu einer Lösung von 30 1 Sulfitcelluloseablauge, enthaltend 2500 g Zellpech, läßt man bei gewöhnlicher Temperatur unter Rühren und Einblasen eines schwachen Luftstromes 60 kg 10 prozentige Indigweißnatronlösung (entsprechend 6000 g Indigotin) im Verlauf von 48 Stunden einfließen.It is added to a solution of 30 l of sulphite cellulose waste liquor containing 2500 g of cell pitch at ordinary temperature with stirring and blowing in a weak stream of air 60 kg of 10 percent indig white soda solution (equivalent to 6000 g indigotine) over the course of the process of 48 hours.

Die erhaltene Lösung kann, gegebenenfalls nach dem Filtrieren und geeigneter Entfernung von Salzen usw., z. B. durch Dialyse, eingedampft werden; man kann den Indigo auch aus der Lösung durch z. B Fällen mit Säure abscheiden, ohne daß er seine Wasserlöslichkeit verliert.The solution obtained can, if appropriate after filtering and appropriate removal of salts etc., e.g. B. by dialysis, are evaporated; you can do the indigo too out of the solution by z. B precipitate cases with acid without affecting its water solubility loses.

An Stelle von Indigweißalkalilösung läßt sich Indoxylalkalilösung verwenden.In place of indigo white alkali solution, indoxyl alkali solution can be used.

Example II.

In eine Lösung von 30 1 Sulfitcelluloseablauge, enthaltend 1200 g Zellpech, werden 40 kg einer 5 prozentigen Dibromindigweißnatronlösung, dargestellt aus 2 kg Dibromindigo, innerhalb 24 Stunden einfließen gelassen und in der oben beschriebenen Weise oxydiert. Die erhaltene Lösung wird nachIn a solution of 30 1 sulphite cellulose liquor containing 1200 g cell pitch 40 kg of a 5 percent dibromoindigo white sodium solution, made up of 2 kg dibromoindigo, allowed to flow in within 24 hours and oxidized in the manner described above. The solution obtained is after

Filtration durch Calico mit verdünnter Schwefelsäure angesäuert und durch ein Filzfilter filtriert. Zweckmäßig wird der Farbstoff nach kurzem Waschen auf dem Filter im Osmoseapparat noch mehrere Tage mit warmem Wasser ausgelaugt. Die tiefblau gefärbte Lösung wird zur Trockne verdampft; man erhält so ein blaues Pulver, das sich in Wasser wieder mit tiefblauer Farbe löst.Filtration through calico acidified with dilute sulfuric acid and filtered through a felt filter. The dye becomes useful after washing it briefly on the filter in the osmosis apparatus leached with warm water for several days. The deep blue colored solution is evaporated to dryness; man This gives a blue powder that dissolves again in water with a deep blue color.

Beispiel III.Example III.

Zu einer Lösung von io 1 Sulfitcelluloseab-To a solution of 10 1 sulfite cellulose

lauge, enthaltend 200 g Zellpech, läßt man 10 kg einer 5 prozentigen Leukothioindigolösung in der oben beschriebenen Weise innerhalb 4 bis 5 Stunden einfließen. Die erhaltene rote Lösung wird mit verdünnter Schwefelsäure angesäuert und durch Filz filtriert; man wäscht so lange mit reinem Wasser, bis sich das Filtrat rot zu färben beginnt, und teigt den Rückstand dann zu einer Paste an.Lye containing 200 g of cell pitch is left in 10 kg of a 5 percent leukothioindigo solution flow in in the manner described above within 4 to 5 hours. The received red Solution is acidified with dilute sulfuric acid and filtered through felt; one washes with pure water until the filtrate begins to turn red, and doughs the The residue then turns into a paste.

Claims

Patent claim:

An embodiment of the method of patent 222191, cl. 8 m, characterized in that that in the case of using leuco bodies of the indigo and thioindigo series, the leuco solutions of the Dyes in the cold and slowly blows out, so that only an oxidation of the Leukobodies, but not also a separation of dye takes place.