DE194094C

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Publication number: DE194094C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

■-Ja 194094-. KLASSE 22 e. GRUPPE Rh ■ -Yes 194094-. CLASS 22 e. GROUP Rh

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Darstellung von Wolle in saurem Bade blaufärbenden Farbstoffen. Es wurde gefunden, daß die a-Napbtylamin-4 · 6 · 8-trisuifösäure beim Erhitzen mit den reduzierend wirkenden Verbindungen des Schwefels in alkalischer Lösung eine Reaktionsmasse ergibt , aus welcher man durch oxydierende Mittel, z. B. durch einen Luftstrom, blaue Farbstoffe erhalten kann. Unter den reduzierend wirkenden Verbindungen des Schwefels sollen namentlich die Alkalisulfide, die Thiosulfate und die verschiedenen Formen der hydroschwefligen Säure verstanden sein; die schweflige Säure und ihre Salze zeigen die Wirkung nicht. ,The present invention relates to the preparation of wool in an acid bath blue coloring dyes. It was found that the α-napbtylamine-4x6x8-trisulfoic acid when heated with the reducing compounds of sulfur in an alkaline solution, a reaction mass results , from which one by oxidizing agents, z. B. by a stream of air, blue dyes can be obtained. Among the reducing Active compounds of sulfur are said to be the alkali sulfides, the thiosulfates and understand the various forms of hydrosulphurous acid; the sulphurous acid and its salts show that Effect not. ,

Example 1.

In 4 kg Natronlauge von 50 Prozent löst man 100 g Schwefel und trägt alsdann zwischen 140 und 150⁰ allmählich 1,35 kg a-naphtylamin -4 · 6 · 8-trisulfosaures Natron ein. Man steigert alsdann die Temperatur auf 165 bis 170⁰ und hält bei ihr, bis die Naphtylamintrisulfosäure verschwunden ist bzw. ' bis die Schmelze dünnflüssig geworden, ist, trägt sie hierauf in etwa 15 1 Wasser ein und säuert an. Nach dem Erkalten wird von ausgeschiedenem Schwefel und auskristallisierter Aminonaphtolsulfosäure filtriert und das Filtrat schwach alkalisch gemacht. In 4 kg of sodium hydroxide solution of 50 percent by dissolving 100 g of sulfur and then gradually wears 140-150 ⁰ 1.35 kg a-naphthylamine -4 x 6 x 8 trisulfosaures a soda. It then increases the temperature to 165 to 170 ⁰ and maintains it, until the Naphtylamintrisulfosäure disappeared or 'until the melt has become thin, is, it carries thereon an approximately 15 1 of water and acidified. After cooling, the precipitated sulfur and crystallized aminonaphthol sulfonic acid are filtered off and the filtrate is made slightly alkaline.

Schon durch den Luftzutritt scheidet sich an der Oberfläche der Reaktionsmasse der neue Farbstoff ab, dessen vollständige Abscheidung durch Einleiten eines Luftstromes erfolgt. Man filtriert, preßt und trocknet.Just through the admission of air, the separates on the surface of the reaction mass new dye, its complete separation by the introduction of a stream of air he follows. It is filtered, pressed and dried.

Der neue Farbstoff, der anscheinend keinen Schwefel aus der reduzierend wirkenden Schwefelverbindung aufgenommen hat, stellt kleine Kristallnädelchen vor, die sich leicht in Wasser lösen; in Alkohol ist der Färb- ' stoff unlöslich, in Schwefelsäure löst er sich mit blauer Farbe auf. Auf Wolle erzeugt er in saurem Bade blaue Nuancen, die durch gute Wasch- und Lichtechtheit ausgezeichnet sind.The new dye that doesn't seem to have any sulfur from the reducing agent When the sulfur compound has absorbed, it presents tiny crystal needles that can be easily removed dissolve in water; The dye is insoluble in alcohol; it dissolves in sulfuric acid with blue color on. On wool he creates shades of blue in an acidic bath that shine through good wash and light fastness are excellent.

Erhöht man in dem obigen Beispiel die Menge des Schwefels, so erzeugt dann das erzielte Produkt etwas trübere Nuancen.If you increase the amount of sulfur in the above example, then this will be generated product achieved somewhat cloudy nuances.

Example 2.

ι ,35 kg a-Naphtylamin-4 · 6 · 8-trisulfosäure werden in einem Druckkessel mit 1,5 kg Schwefelnatrium gemischt und alsdann während etwa 4 Stunden auf 165 bis 170⁰ erhitzt. Nach dem Erkalten wird die Schmelze in Wasser gegossen, gegebenenfalls von etwas Schwefeleisen filtriert und weiter, wie im Beispiel 1 angegeben, aufgearbeitet.ι, 35 kg a-naphthylamine-4 x 6 x 8-trisulphonic acid are mixed in a pressure vessel with 1.5 kg of sodium sulphide and then for about 4 hours on 165 to 170 ⁰ heated. After cooling, the melt is poured into water, if necessary filtered from a little sulfur iron and further worked up as indicated in Example 1.

In ähnlicher Weise erhält man den Farbstoff, wenn man die anderen bezeichneten, in alkalischer Lösung reduzierend wirkenden Verbindungen des Schwefels auf Naphtylamintrisulfosäure einwirken läßt.The dye is obtained in a similar way if one denotes the other, In an alkaline solution reducing compounds of sulfur on naphthylamine trisulfonic acid can act.

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Claims

Patent claim:

Process for the preparation of blue wool dyes, characterized in that, that the α-naphthylamine-4 × 6 × 8-trisulfoic acid treated in the presence of alkali with the reducing compounds of sulfur and the reaction product oxidized.