DE229267C

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Publication number: DE229267C
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KAISERLICHESIMPERIAL

2IFten = Cjemplas;2IFten = Cjemplas;

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 229267 KLASSE 22 e. GRUPPE - M 229267 CLASS 22 e. GROUP

KALLE & CO. AKT.-GES. in BIEBRICH a. Rh.KALLE & CO. ACT.-TOTAL in BIEBRICH a. Rh.

Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen.Process for the preparation of vat dyes.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 11. Mai 1909 ab.Patented in the German Empire on May 11, 1909.

Vorliegendes Verfahren bezieht sich auf die Darstellung von Küpenfarbstoffen.The present process relates to the preparation of vat dyes.

Läßt man auf Azofarbstoffe OxythionaphtenIf one leaves oxythionaphthene on azo dyes

oder seine Carbonsäure bzw. Substitutionsprodukte dieser Verbindungen einwirken, so erfolgt unter Zerstörung des Azofarbstoffes bisweilen bloße Oxydation des Oxythionaphtens zu den entsprechenden Küpenfarbstoffen imor its carboxylic acid or substitution products of these compounds act so Occasionally, mere oxidation of the oxythionaphthene takes place with destruction of the azo dye to the corresponding vat dyes in the

■? Sinne des durch die Patentschrift 194237 bekannten Verfahrens. Vielfach nimmt aber auch eine oder die andere Komponente des Azofarbstoffes an der Reaktion teil, wodurch neue Farbstoffe entstehen. Die Einwirkung der Azofarbstoffe auf die Oxythionaphtenderivate kann entweder in wässeriger Lösung oder unter Verwendung anderer Verdünnungsbzw. Lösungsmittel vorgenommen werden. Weniger vorteilhaft ist es, die Reaktion ohne Verdünnungs- und Flußmittel auszuführen.■? Meaning of what is known from the patent 194237 Procedure. In many cases, however, one or the other component of the azo dye also takes part in the reaction, as a result of which new dyes are created. The action of the azo dyes on the oxythionaphthene derivatives can either in aqueous solution or using other diluents or. Solvent can be made. It is less advantageous to carry out the reaction without a diluent or flux.

Gegenstand vorliegender Erfindung ist die Einwirkung der Azofarbstoffe auf die Oxythionaphtene nur insofern, als dabei nicht lediglich Oxydation zu den bekannten Produkten, sondern Bildung neuer Farbstoffe unter konstitutioneller Beteiligung der Azofarbstoffkomponente erfolgt.The present invention relates to the action of the azo dyes on the oxythionaphthens only insofar as not only oxidation to the known products, but formation of new dyes with constitutional ones Participation of the azo dye component takes place.

Example 1.

, 20 kg des Farbstoffes Sülfanilsäureazo-a-, 20 kg of the dye sulphanilic acid azo-a-

naphtol (Orange I) werden in 100 1 Wasser gelöst, mit etwa 6 kg Soda und 150 1 einer 10 prozentigen 3-Oxy(i)thionaphtenlösung versetzt. Man erwärmt nun auf etwa 95 ° so lange, bis die Abscheidung des entstehenden neuen Farbstoffes nicht mehr zunimmt. Es wird hierauf filtriert und mit warmem Wasser bis zur Entfernung etwa nicht in Reaktion gegangenen Azofarbstoffes gewaschen. Der entstandene Farbstoff ist in Wasser unlöslich und wird mit Hilfe von Hydrosulfit in eine Küpe übergeführt, aus welcher Textilfasern in blauer Nuance angefärbt werden. Verwendet man in obigem Beispiel an Stelle von Soda Borax, so erhöht sich dadurch die Ausbeute an dem neuen Färbstoff. Ersetzt man den verwendeten Azofarbstoff durch denjenigen, den man aus Diazosulfanilsäure und Chlor-anaphtol erhält, so gewinnt man ebenfalls einen blauen Farbstoff, der aber von dem in dem Beispiel gekennzeichneten verschieden ist.naphtol (Orange I) are dissolved in 100 liters of water dissolved, mixed with about 6 kg of soda and 150 l of a 10 percent 3-oxy (i) thionaphthene solution. It is now heated to about 95 ° until the deposition of the new dye no longer increases. It is then filtered and does not react with warm water until it is removed gone azo dye washed. The resulting dye is insoluble in water and is transferred with the help of hydrosulphite into a vat from which textile fibers in blue shade can be stained. Used in the above example instead of soda Borax, this increases the yield of the new dye. If you replace the azo dye used by the one made from diazosulfanilic acid and chloro-anaphtol is obtained, a blue dye is also obtained, but it is derived from that in the Example marked is different.

Example 2.

5°5 °

Der aus 24,5 kg Naphtionsäure in der üblichen Weise durch Kombination mit 1 · 4-Naphtolsulfosäure hergestellte Farbstoff wird in wenig Wasser gelöst und mit 50 kg Natriumacetat und 300 kg einer 5 prozentigen Lösung von 3 - Oxy (1) thionaphten versetzt. Man erwärmt nun im Wasserbade so lange, bis keine weitere Abscheidung des neuen Farbstoffes mehr eintritt. Der Azofarbstoff verschwindet nahezu vollständig. Es wird alsdann filtriert, gewaschen, gepreßt und getrocknet. Der neue Farbstoff ist in Wasser unlöslich; durch Reduktionsmittel gibt er eine Küpe, aus welcher die Textilfasern in violetter Nuance angefärbt werden.That from 24.5 kg of naphthoic acid in the usual way by combination with 1 × 4-naphthol sulfonic acid The dye produced is dissolved in a little water and mixed with 50 kg of sodium acetate and 300 kg of a 5 percent solution mixed with 3 - oxy (1) thionaphtene. You are now heated in the water bath until none further deposition of the new dye occurs. The azo dye disappears almost completely. It is then filtered, washed, pressed and dried. The new Dye is insoluble in water; with reducing agent he gives a vat from which the textile fibers are dyed in a purple shade.

Führt man die Kondensation des in diesem Beispiel verwendeten Farbstoffes mit dem Oxythionaphten in sodaalkalischer oder ätzalkalischer Lösung aus, so erhält man im wesentlichen Thioindigorot.If one leads the condensation of the dye used in this example with the Oxythionaphten in soda-alkaline or caustic-alkaline solution is obtained in essential thioindigo red.

Example 3.

Ersetzt man in dem Beispiel 2 den dort verwendeten Farbstoff durch denjenigen, welchen man durch Kombination der Naphtionsäure mit 1 · 7-Naphtylaminsulfosäure gewinnt, und kondensiert diesen in der dort angegebenen Weise mit Oxythionaphten in sodaalkalischer Lösung, so erhält man einen blauvioletten Farbstoff.If in Example 2 the dye used there is replaced by that which one obtains by combining naphthoic acid with 1x7-naphthylamine sulphonic acid, and condenses this in the manner indicated there with oxythionaphthene in a soda-alkaline manner Solution, a blue-violet dye is obtained.

Führt man die Kondensation in ätzalkalischer Lösung aus, so entsteht im wesentlichen Thioindigorot.If the condensation is carried out in a caustic alkaline solution, it essentially arises Thioindigo red.

In vorstehenden Beispielen kann selbstverständlich das Oxythionaphten durch seine im Benzolkern substituierten Derivate ersetzt werden.In the above examples, of course, the oxythionaphthene can by its im Benzene nucleus substituted derivatives are replaced.

Das hier gekennzeichnete Verfahren kann man auch auf der Faser ausführen.The process indicated here can also be carried out on the fiber.

Claims

Patent claim:

Process for the preparation of vat dyes derived from thioindigo red and its symmetrically constituted substitution products are different, thereby characterized in that 3-oxy (i) thionaphtene or 3-oxy (i) thionaphthene-2-carboxylic acid or the substitution products of these compounds with azo dyes in the presence or absence of diluents or solvents under. Use of alkalis or alkaline agents condensed.