DE2653132A1 - Verfahren zum herstellen grossflaechiger kristallscheiben - Google Patents

Verfahren zum herstellen grossflaechiger kristallscheiben

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DE2653132A1
DE2653132A1 DE19762653132 DE2653132A DE2653132A1 DE 2653132 A1 DE2653132 A1 DE 2653132A1 DE 19762653132 DE19762653132 DE 19762653132 DE 2653132 A DE2653132 A DE 2653132A DE 2653132 A1 DE2653132 A1 DE 2653132A1
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    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B19/00Liquid-phase epitaxial-layer growth
    • C30B19/12Liquid-phase epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B19/00Liquid-phase epitaxial-layer growth
    • C30B19/06Reaction chambers; Boats for supporting the melt; Substrate holders
    • C30B19/068Substrate holders

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Description

  • "Verfahren zum Herstellen großflächiger
  • Kristallscheiben" Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen großflächiger Kristallscheiben durch epitaktische Abscheidung aus flüssiger Phase und Aufwachsenlassen der den Kristall bildenden Komponenten auf einen Substratkristall, wobei die Wachstumsgeschwindigkeit des Kristalls in den verschiedenen Kristallebenen unterschiedlich ist.
  • Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zum Herstellen groEflächiger Halbleiterscheiben, die selbst oder deren Teile in Halbleiterbauelementen Verwendung finden.
  • Großflächige Kristallscheiben werden in verschiedenen Gebieten der Technik verwendet. Erhebliche Bedeutung haben solche Kristallscheiben zumal in Halbleiterbauelementen, wie Dioden, Transistoren und Thyristoren, erlangt, bei denen scheibenförmige Halbleiterkörper hoher Kristallperfektion etwa aus Silizium, Germanium oder Verbindungen der III. und V. Gruppe des Periodensystems der Elemente, wie etwa Galliumarsenid, zur Anwendung kommen. Da die Gebrauchsfähigkeit und die Einsatzmöglichkeit eines Halbleiterbauelementes wesentlich von der Güte des Halbleiterkörpers mitbestimmt wird, sind die Bestrebungen der Halbleitertechnologie bevorzugt auf die Erzeugung solcher Kristall scheiben hoher Perfektion gerichtet. Als geeignete Verfahren haben sich hierzu z.B. die Gasphasen- und die Flüssigphasenepitaxie erwiesen.
  • Es ist bekannt, daß großflächige Krisballecheiben dann entstehen, wenn die Wachstumsgeschwindigkeiten in den verschiedenen Kristallebenen unterschiedlich sind. So wächst beispielsweise bei der Gasphasenepitaxie des Galliumarsenids (als) die (111 )-A- Seite 15mal schneller als'die (111)-B-Seite. Bei entsprechender Orientierung des Keiinkristalls, wo das laterale Wachstum stärker als das vertikale Wachstum ist, ergeben sich unter diesen Bedingungen bei einem punktförmigen Nukleationszentrum flächige Strukturen, die flachen dreiseitigen Pyramidenstümpfen entsprechen.
  • Bei der Flüssigphasenepitaxie, bei der nach einem üblichen Verfahren ein Keimkristall in eine gesättigte bzw. übersättigte Lösung der den Kristall bildenden Komponenten eintaucht, wird die Bildung dieser Pyramidenstümpfe nicht beobachtet, da auf einer Kristallfläche eine große Anzahl von Nukleationszentren vorhanden ist, von denen aus das Kristallwachstum gleichzeitig einsetzt. Aus der Überlagerung der zahlreichen beim Wachstumsbeginn zunächst entstehenden Pyramidenstümpfe ergibt sich dann eine geschlossene flächenhafte Schicht ohne erkennbare besondere Bevorzugung der lateralen Wachstumsrichtung.
  • Für die weitere Verwendung der auf der Substratfläche des Keimkristalls epitaktisch abgeschiedenen Schicht von etwa 1 bis 2 mm Dicke ist eine Trennung vom Substratkristall erforderlich, was üblicherweise etwa durch Sägen vorgenommen wird. Nachteilig wirkt sich dabei aus, daß die Oberfläche des Substratkristalls beim Sägen erheblich beschädigt wird, so daß er erst nach umfangreichen Arbeitsschritten, wie Läppen und chemomechanischem und cllemischem Polieren, für weitere epitaktische Abscheidungen wiederverwendet werden kann. Ebenfalls muß als nachteilig angesehen werden, daß beim Sägen und Polieren Verluste an dem hochwertigen Halbleitermaterial auftre-ten.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Herstellen großflächiger Kristallscheiben anzugeben, bei dem die genannten Nachteile der umständlichen Trennung und Aufarbeitung möglichst vermieden und außerdem die Materialverluste möglichst eingeschränkt werden.
  • Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zum Herstellen groB-flächiger Kristallscheiben durch epitaktische Abscheidung aus flüssiger Phase und Aufwachsenlassen der den Kristall bildenden Komponenten auf einen Substratkristall, wobei die Wachstumsgeschwindigkeit des Kristalls in den verschiedenen Kristallebenen unterschiedlich ist, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die in die flüssige Phase eintauchende Oberfläche des Substratkristalls, der derart orientiert ist, daß die laterale Wachstumsgeschwindigkeit auf der Oberfläche größer als in andern Richtungen des Kristalls ist, vor dem Eintauchen allseitig - mit Ausnahme einer einzigen als Nukleationszentrum vorgesehenen und freibleibenden Stelle der Oberfläche-mit einer die epitaktischen Abscheidungen verhindernden Passivierungsschicht bedeckt wird.
  • Als Passivierungsschicht werden zweckmäßigerweise Oxid- oder Nitridschichten verwendet, die zur Freilegung des Nukleationszentrums auf der Oberfläche des Substratkristalls eine Öffnung mit einem Durchmesser von etwa 100 /um erhalten. Zur Bildung dieser Öffnung in der Passivierungsschicht sind übliche Photolackverfahren geeignet.
  • Mit der Erfindung wird erreicht, daß die große Zahl der Nukleationszentren, die auf der Oberfläche des Substratkristalls vorhanden sind und die die bevorzugte flächenhafte Ausbildung der Kristallscheiben verhindern, auf ein einziges Nukleationszentrum vermindert ist. Nur an der Öffnung der yassivierungsschicht kann ein Kristallwachstum stattfinden, nicht dagegen auf den Oxid- oder Nitridschichten. Überraschenderweise hat sich nun aber außerd-em gezeigt, daß auch eine verhältnismäßig große Fläche auf dem Substratkristall mit dem genannten Durchmesser von etwa 100 Zum sich wie ein punktförmiges Kristallisationszentrum verhält und die angestrebte großflächige Kristall ausbildung ermöglicht. Da zwischen dem Substratkristall und der abgeschiedenen Schicht eine nur sehr kleine Berührungsfläche vorhanden ist, läßt sich die Kristallscheibe nach Beendigung des Aufwachsens leicht - etwa durch Absprengen - von dem Substratkristall abtrennen, ohne daß hierzu aufwendige Maßnahmen wie bei bisher bekannten Verfahren notwendig wirken. Ein weiterer Vorteil der Passivierung der Oberfläche des Substratkristalls liegt in der Verhinderung einer Diffusion von gegebenenfalls vorhandenen Verunreinigungen aus dem Substratmaterial in die Schmelze und aus dieser in die abgeschiedene Kristallscheibe.
  • An einem Ausführungsbeispiel und an Hand der teilweise schematischen Zeichnung soll das Verfahren nach der Erfindung noch einmal näher beschrieben werden. Eine Anwendungsmöglichkeit bietet sich etwa bei der Herstellung von Galliumarsenid-Scheiben an, die nach dem sogenannten "Traveling solvent"-Verfahren aus einem polykristallinen Festkörper durch Umkristallisieren über eine Lösungsmittelzone gewonnen werden.
  • In einem beispielsweise zylindrischen Gefäß 1 befindet sich auf einem, in dem Gefäß 1 beweglichen Bodenteil 2 ein als Vorratsmaterial dienender Festkörper 3 aus polykristallinem Galliumarsenid, dessen Oberfläche 4 mit einem Lösungsmittel 5 - geschmolzenem Gallium - in Berührung steht. In die Schmelze 5 wird von oben mit Hilfe einer Halterungsvorrichtung 6 ein Substratkristall 7 eingetaucht. Dieser für das Verfahren nach der Erfindung wesentliche Teil der Vorrichtung ist in Figur 2 zur Verdeutlichung noch einmal in vergrößertem Maßstab dargestellt.
  • Der Substratkristall 7 wird vor dem Eintauchen in die Schmelze 5 allseitig - wenigstens aber auf der seitlichen und unteren Oberfläche - mit einer Passivierungsschicht 8 bedeckt, die nur an einer Stelle eine kleine Öffnung 9 aufweist, durch die das Nukleationszentrum auf der Oberfläche des Substratkristalls ' freigelegt wird.
  • Von diesem Nukleationszentrum 9 wächst während des nachfolgenden Abscheidungsprozesses der Kristall 10 wegen der höheren lateralen Wackstumsgeschwindigkeit hauptsächlich in seitlicher Richtung und nimmt erst allmählich auch an Dicke zu. Man erhält daher einen Kristall mit der angestrebten großflächigen scheibenförmigen Gestalt. Sobald die Scheibenjicke des Kristalls 10 eine für den Verwendungszweck hinreichende Größe, etwa ein bis einige mm erreicht hat, wird der Substratkristall 7 mit dem aufgewachsenen Kristall 10 aus der Schmelze 5 entfernt. Da die Verbindungsstelle 9 zwischen dem Substratkristall 7 und dem aufgewachsenen Kristall 10 nur sehr klein ist, lassen sic beide leicht durch Abspringen voneinander trennen.
  • Wenn der Substratkristall 7 zur wiederholten Abscheidung Verwendung finden soll, ist es gegebenenfalls vorteilhaft, das Nukleationszentrum 9 nach dem Absprengen eines Kristalls 10 mit einer Ätzlösung oder einer ungesättigten Galliumschmelze zu behandeln, wobei ein Teil des Substratkristalls 7 aufgelöst wird und eine Vertiefung 11 entsteht, wie sie in Figur 3 - noch einmal gegenüber Figur 2 vergrößert - dargestellt ist. Diese Vertiefung 11 wird nach dem erneuten Eintauchen des Substratkristalls 7 in die Schmelze 5 störungsfrei aufgefüllt und bildet dann das Nukleationszentrum 9 für das epitaktische Abscheiden und Aufwachsenlassen einer weiteren Kristallacheibe 10.
  • Die Orientierung des Substratkristalls 7 wird in der Weise vorgenommen, daß die Wachstumsgeschwindigkeit des Kristalls senkrecht zu einer Nukleationsebene gering ist. Neben der bereits oben beschriebenen (111)-B-Fläche eignet sich beim Galliumarsenid- auch die langsam wachsende CII (110)-Fläche als Nukleationsfläche; sie ergibt als Vorzugsrichtung beim Absprengen meist spiegelebene Bruchflächen, die für weitere Abscheidungen besonders geeignet sind.
  • In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist es das Ziel, großflächige Kristallscheiben herzustellen, deren seitliche Ausdehnung über die Größe des Substrates hinausgeht. Hierzu wird ein bearbeiteter und orientierter Impfkristall 12 - etwa in Form eines sitzen Kegels, dessen Spitze 13 dann als Nukleationszentrum für die nachfolgende Abscheidung dient - in eine entsprechend geformte Aussparung 14 eines Trägers 15, z.B. in eine kegel- oder halbkugelförmige Vertiefung, eingesetzt und mit Hilfe einer beweglichen, an der Grundfläche des Impfkristalls 12 anliegenden Leiste 16, deren Lage durch Justierschrauben 17 einstellbar ist, in eine für die Abscheidung geeignete Lage gebracht. Der Träger 15 besteht aus einem Material, das die Kristallisation nicht beeinflußt, beispielsweise aus einem amorphen Körper. Er entspricht in seiner Funktion der oben beschriebenen Passivierungsschicht des Substratkristalls.
  • Wird dieses System aus Impfkristall, Halterung und Träger in eine gesättigte Schmelze gebracht und die Temperatur entsprechend gesenkt, so geht von der als Nukleationszentrum wirkenden Spitze 13 des Impfkristalls 12 die Kristallisation aus.
  • Als Folge der größeren lateralen Wachstumsgeschwindigkeit entsteht - ungehindert durch den nicht-kristallinen Träger 15 -ein scheibenförmiger Kristall 1 mit einer noch mehr vergrößerten seitlichen Ausdehnung, da diese unabhängig und unbeeinflußt von der Größe des Substrates ist und somit auch ias laterale tzZachstum des Kristalls 18 weder begrenzt noch eingeschränkt wird.

Claims (10)

  1. Patentansprüche 1, Verfahren zum Herstellen großflächiger Kristallscheiben durch epitaktische Abscheidung aus flüssiger Phase und Aufwachsenlassen der den Kristall' bildenden Komponenten auf einen Substratkristall, wobei die Wachstumsgeschwindigkeit des Kristalls in den verschiedenen Kristallebenen unterschiedlich ist, dadurch gekennzeichnet, daß die in die flüssige Phase eintauchende Oberfläche des Substratkristalls, der derart orientiert ist, daß die laterale Wachstumsgeschwindigkeit auf der Oberfläche größer als in anderen Richtungen des Kristalls ist, vor dem Eintauchen allseitig - mit Ausnahme einer einzigen als Nukleationszentrum vorgesehenen und freibleib-enden Stelle der Oberfläche - mit einer die epitaktische Abscheidung''veriAndernden Passivierungsschicht bedeckt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Passivierungsschicht eine Oxid oder Nitridschicht aufgebracht wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Freilegung des Nukleationszentrums eine Öffnung in der Passivierungsschicht mit einem Durchmesser von etwa 100 µm hergestellt wird
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß de Öffnung in d Passivieungsschicht mit einen Photolackverfahren hergestellt wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die epitaktisch abgeschiedene Kristallscheibe von dem Substratkristall durch Absprengen getrennt wird.
  6. . Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Substratkristall nach der Abtrennung des aufgewachsenen Kristalls zur wiederholten Abscheidung mit einer ätzlösung oder einer ungesättigten Schmelze so lange behandelt wird, bis ein Teil des Substratkristalls aufgelöst und eine Vertiefung in der Oberfläche entstanden sind.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als großflächiger scheibenförmiger Kristall Galliumarsenid (GaAs) abgeschieden wird.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 1 bis ?, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Abscheidung von Galliumarsenid die (111)-B-Fläche oder die (110)-Fläche als Nukleationsfläche verwendet wird.
  9. 9. Verfahren zum Herstellen großflächiger Kristallscheiben durch epitaktische Abscheidung aus flüssiger Phase und ufwachsenlassen der den Kristall bildenden Komponenten auf einen Substratkristall, wobei die Wachstumsgeschwindigkeit des Kristalls in den verschiedenen Kristallebenen unterschiedlich ist, dadurch gekennzeichnet, daß ein bearbeiteter und orientierter Impfkristall (12), dessen eine Spitze (13) als Nukleationszentrum für die nachfolgende Abscheidung dient, in eine entsprechend geformte, nur die Oberfläche des Nukleationszentrums freilassende Aussparung (14) eines Trägers (15) aus einem die Kristallisation nicht beeinflussenden Material eingesetzt und mit einer Halterung (16) justiert wird, worauf des System aus Impfkristall (12) Träger (15) und Halterung (16) in die gesättigts flüssige Phase gebracht und unter gleichssitiger Abserkung der Temperatur eine Kristallseheibe (12) abgeschieden werden.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger (15) aus einem amorphen Material besteht.
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DE2653132B2 DE2653132B2 (de) 1979-01-18
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6146457A (en) * 1997-07-03 2000-11-14 Cbl Technologies, Inc. Thermal mismatch compensation to produce free standing substrates by epitaxial deposition

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US6146457A (en) * 1997-07-03 2000-11-14 Cbl Technologies, Inc. Thermal mismatch compensation to produce free standing substrates by epitaxial deposition

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