DE2652646A1 - Herstellung von buntpigmenten verbesserter dispergierbarkeit - Google Patents
Herstellung von buntpigmenten verbesserter dispergierbarkeitInfo
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Description
Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
5090 Leverkusen, Bayerwerk Jo/AB/by
1 a Nov. 1976
Herstellung von Buntpigmenten verbesserter Dispergierbarkeit
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Buntpigmenten verbesserter Dispergierbarkeit
sowie die Verwendung der erfindunggemäß hergestellten Buntpigmente zum Pigmentieren von Kunststoffen, Druckfarben,
Lacken, Anstrich- und Beschichtungsmitteln.
Bei der Pigmentierung von Materialien wie Thermoplasten, Duromeren und Druckfarben wird eine möglichst feine und
gleichmäßige Verteilung des Pigmentes angestrebt, die jedoch durch die relativ schlechte Benetzbarkeit und Dispergierbarkeit
von trockenen Pulverpigmenten in diesen Medien erschwert wird.
Man geht daher vielfach dazu über, zur Einfärbung von Kunststoffen
und Druckfarben Pigmentpräparationen einzusetzen, die durch Dispergieren eines Pulverpigmentes in einem geeigneten
Medium mittels Knetern, Mischwalzwerken und ähnlichen Apparaten erhalten werden. In solchen Pigmentpräparationen,
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die im allgemeinen 15 bis 70 % Pigment enthalten, liegt
das Pigment in gut dispergiertem Zustand vor. Geeignete Medien sind beispielsweise Harze, Kunststoffe, Lösungsmittel,
Weichmacher, Dispergiermittel oder Kombinationen dieser Stoffe.
Oft wird jedoch die Verwendbarkeit dieser Präparationen
auf die Einfärbung solcher Kunststoffe, Druckfarben usw.
beschränkt, die identisch oder zumindestens verträglich mit dem in den Präparationen vorliegenden Medium sind. Das gilt
besonders für Pigmentpraparationen, die für die Pigmentierung
von Polyolefinen, Polystyrol und anderen Kunststoffen verwendet werden und die hohe Thermoplastanteile haben. Außerdem
ist die Herstellung von Pigmentpräparationen wegen der hohen Energie- und Apparatekosten aufwendig und kostspielig.
Nachteilig ist ferner, daß die physikalischen Eigenschaften des pigmentierten Endproduktes, beispielsweise die Kerbschlagzähigkeit,
durch die mit den Präparationen zwangsläufig eingeschleppten Fremdstoffe negativ beeinflußt werden
können.
Neben der üblichen Methode zur Herstellung von Pigmentpräparationen
beispielsweise durch Verkneten eines Pulverpigmentes mit einer thermoplastischen Masse bei erhöhter
Temperatur, sind noch andere Verfahren bekanntgeworden.
In der DT-AS 1 156 761 wird ein Verfahren zur Herstellung
von pulverförmigen Pigmentdispersionen durch Mischen einer
wäßrigen, ein organisches Dispergiermittel (Tensid) enthaltenden Pigmentmasse mit einer stabilisierten wäßrigen PoIyolefindispersion,
Koagulation, Abtrennen der wäßrigen Phase, Trocknen und Pulverisieren, beschrieben. Die wäßrige Pigmentmasse
wird vor dem Mischen mit dem Tensid z.B. in einer Kugelmühle behandelt.
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Die britische Patentschrift 954 938 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Pigmentdispersionen durch Vermischen
von hochdispersen wäßrigen Pigmentpasten, die durch Vermählen einos Pigments in Wasser in Gegenwart einer oberflächenaktiven
Verbindung erhalten werden, mit einem stabilen wäßrigen Polyvinylchlorid- oder Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymerlatex
und anschließende Koagulation.
Aus der DT-OS 2 204 223 ist ein Verfahren zur Herstellung von Pigmentpräparationen für die Einfärbung von Polyolefinen
bekannt, bei dem man einem Pigment eine wäßrige Alkalisilikatlösung und eine Polyäthylen-Dispersion zusetzt und anschließend
durch Ansäuern koaguliert.
In der DT-OS 2 019 230 wird ein Verfahren zur Herstellung von
dispergiermittelfreien Pigmentpräparaten durch Vermischen einer wäßrigen Dispersion eines Emulsionspolymerisates in beispielsweise
Methyläthylketon mit einer wäßrigen Pigmentsuspension und anschließendes Entfernen der Mischung aus organischem
Lösungsmittel und Wasser sowie durch weiteres Kneten oberhalb der Erweichungstemperatur des verwendeten
Polymeren beschrieben.
Die Nachteile dieser Verfahren liegen darin, daß sie den Zusatz von Dispergiermitteln oder anderen Stoffen wie Alkalisilikaten
zu den Pigmentdispersionen erfordern, was die allgemeine Anwendbarkeit der Präparationen unmöglich macht oder
daß zusätzliche mechanische Bearbeitung in Gegenwart organischer Lösungsmittel nötig ist, wenn dispergiermittelfreie
Präparationen hergestellt werden sollen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung
von Pigmenten verbesserter Dispergierbarkeit, das zusätzliche
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Verfahrensschritte wie Naßvermahlung des Pigmentes mit einem
Tensid, Zusatz von verdünnend wirkenden Hilfsstoffen
(Alkalisilikaten) und energieintensive Verfahrensschritte wie Kneten von Pigment und Polymer bei hohen Temperaturen
vermeidet.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung pulverförmiger Buntpigmente verbesserter Dispergierbarkeit ist dadurch gekennzeichnet,
daß man den Polymerlatex einer innigen Mischung aus einer dispergiermittelfreien Pigmentsuspension und
einem wäßrigen Polymerlatex durch Zusatz eines Elektrolyten unter intensivem Durchmischen koaguliert und anschließend
in bekannter Weise das Pigment gegebenenfalls abtrennt, trocknet und gegebenenfalls mahlt.
Die so hergestellten Pigmente eignen sich zur Pigmentierung von organischen Kunststoffen, Druckfarben, Lacken, Anstrich-
und Beschichtungsmitteln.
Geeignete Buntpigmente sind anorganische Buntpigmente wie Chrom- und Eisenoxide, Cadmiumpigmente auf Sulfid- oder
Sulfid/Selenid-Basis sowie Mischphasenpigmente vom Rutiloder
Spinell-Typ.
Geeignete organische Pigmente können allen bekannten Pigmentklassen
angehören, es können beispielsweise Kupferphthalocyaninpigmente, Chinacridonpigmente, Diarylgelbpigmente,
Dioxazinpigmente, Anthanthronpigmente, Thioindigopigmente, Naphthalintetracarbonsäurepigmente und Azopigmente
der Mono- und Disazoreihe, insbesondere solche der Acetessigsäurearylamid-,
der ß-Oxynaphthoesäurearylamid- oder der verlackten ß-Oxynaphthoesäure-Reihe sein. Im Sinne der Erfindung
bevorzugt sind Cadmiumpigmente, wie Cadmiumsulfid
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oder Cadmiumsulfide mit unterschiedlichem Gehalt an Cadmiumselenid
oder Zinksulfid, Mischphasenpigmente vom Rutiloder Spinell-Typ wie Nickeltitangelb, (Ti, Ni, Sb) 0-,
Chromtitangelb, (Ti, Cr, Sb) 0„, Kobaltgrün (Co, Ni, Zn)2
(Ti, Al)O4, Kobaltblau, Co(Al, Cr)3O4, Kobaltblau, CoAl2O4,
Phthalocyaninpigmente, Chinacridon- und Azopigmente. Einen besonders bevorzugten Platz im Sinne der Erfindung nehmen
alle blauen und grünen Phthalocyaninpigmente sowie alle Cadmiumpigmente ein.
Geeignete Polymerdispersionen sind solche, die aus radikalisch
polymerisierbaren Vinylmonomeren hergestellt werden, beispielsweise
wäßrige Latices aus Äthylen, aus Dienen wie Butadien-1,3, 2-Methylbutadien-1,3, 2-Chlorbutadien-1,3;
aus Styrol, cC -Methylstyrol; aus Acrylsäure, Methacrylsäure,
Acrylaten und Methacrylaten, wie Methyl-, Äthyl- und Butylacrylat bzw. -methacrylat aus Acrylamid, Methacrylamid,
Acrylnitril und Methacrylnitril; aus Vinylestern wie Vinylacetat und Vinylpropionat; aus Vinyläthern
wie Methyl-, Äthyl- und Isobutylvinyläther; aus Vinylketonen,
wie Methylvinylketon und Methylisopropenylketon; aus
Allylverbindungen, wie Allylalkohol, Allylchlorid und Allylacetat;
aus Vinylchlorid und Vinylidenchlorid. Copolymerlatices aus zwei oder mehr dieser Monomeren sind ebenfalls
geeignet.
Besonders bevorzugt sind Polyäthylen-, Polystyrol-, Polyvinylacetat-
und Polyacrylat-Dispersionen.
Geeignete Polymerdispersionen werden nach den allgemein bekannten Verfahren zur Herstellung von Latices durch Emulsionspolymerisation
erhalten (H. Logemann et. al. in Houben-Weyl, Methoden der organ. Chemie, Bd. 14, Teil 1, S. 133 ff.f
G. Thieme Verlag, Stuttgart, 1961). Sie können nach dls-
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kontinuierlichen oder kontinuierlichen Verfahren und mit oder ohne Verwendung von Emulgatoren hergestellt werden.
Der Feststoffgehalt der Latices kann in weiten Grenzen
schwanken, im allgemeinen liegt er zwischen etwa 10 und 70 %. Die Latexteilchengröße ist in der Regel uneinheitlich
und liegt zwischen etwa 0,1 und 0,35 ,um. Es können aber auch Dispersionen mit Teilchengrößen unter 0,1 ,um eingesetzt
werden. Die mittleren Molekulargewichte geeigneter Latices können ebenfalls in weiten Grenzen schwanken und
liegen im allgemeinen im Bereich zwischen 10 000 und mehreren
Millionen. Der Bereich von etwa 10 000 bis zu 500 000 ist bevorzugt.
Die intensive Durchmischung erfolgt mittels herkömmlicher Rührwerke oder vorzugsweise mit intensiver wirkenden Mischaggregaten.
Als solche seien beispielhaft genannt: Typen nach dem Rotor-Stator-Prinzip (z.B. Ultra-Turrax),
Schnellrührer (Dissolver, Disperser), Sand- oder Perlmühlen etc.
Bei der Herstellung der wäßrigen Pigmentsuspensionen kann man von trockenen Pulverpigmenten ausgehen. Es ist jedoch
im allgemeinen vorteilhafter, wasserhaltige Pigmentpasten oder Pigmentpreßkuchen einzusetzen. Die geeigneten Pigmentkonzentrationen
dieser wäßrigen Suspensionen können in weiten Grenzen schwanken. Als praxisgerecht haben sich Konzentrationen
zwischen etwa 35 und 5 Gew.-% Pigment erwiesen. Bei Einsatz von Dissolvern ist es vorteilhaft, anfangs
höhere Pigmentkonzentrationen von etwa 60 bis 35 Gew.-%
zur Einstellung pastöser Konsistenzen zu wählen, um einen besseren Mischeffekt zu erzielen.
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Beim Vermischen von wäßriger Pigmentsuspension und wäßriger Polymerdispersion ist die Reihenfolge nicht kritisch; jedoch
hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Pigmentsuspension vorzulegen und den Latex zulaufen zu lassen.
Als Elektrolyte zur Koagulation kommen anorganische Salze und Säuren infrage.
Als anorganische Salze werden vorzugsweise Salze mehrwertiger Kationen eingesetzt, wie Magnesiumchlorid, Magnesiumsulfat,
Calciumchlorid, Bariumchlorid, Aluminiumchlorid, Aluminiumsulfat, Eisen-(II)-Chlorid, Kobaltchlorid, Nickelchlorid,
Kupferchlorid oder Zinkchlorid. Besonders bevorzugt werden Magnesiumsulfat, Calciumchlorid und Aluminiumsulfat. Als
anorganische Säuren sind Salzsäure, Salpetersäure und Schwefelsäure bevorzugt. Die Koagulation durch Elektrolytzusatz kann in der
Kälte oder auch bei erhöhter Temperatur durchgeführt werden. Als besonders sinnvoll hat sich der Bereich zwischen etwa
20 und 80 C erwiesen. Es kann eine wäßrige Lösung des anorganischen Salzes oder auch das feste Salz verwendet
werden.
Bezogen auf die Gewichtssumme von eingesetztem Pigment und Latexfeststoff sind im allgemeinen 0,5 bis 10 Gew.-% anorganisches
Salz erforderlich. Wird ausschließlich oder zusätzlich Säure zur Koagulation verwendet, so hat es sich als
vorteilhaft erwiesen, einen pH-Wert zwischen 6 und 1 einzustellen.
Die erfindungsgemäß hergestellten pulverförmigen Buntpigmente bestehen jeweils zu etwa 60 bis 90 Gew.-% aus Pigment und
zu etwa 40 bis 10 Gew.-% aus Polymer.
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Es ist erfindungsgemäß auch möglich, zur Herstellung der
wäßrigen Pigmentsuspension mehr als ein Pigment zu verwenden
bzw. mehr als eine Polymerdispersion damit zu vermischen.
Die Trocknung der Produkte kann bei 10 bis 3000C, vorzugsweise
bei 50 bis 200° C erfolgen. Es ist auch möglich, das wäßrige Koagulat gegebenenfalls ohne vorherige Abtrennung
sprühzutrocknen.
Die erfindungsgemäß hergestellten Buntpigmente zeigen gegenüber den entsprechenden Pulverpigmenten der Ausgangsware
eine verbesserte Dispergierbarkeit in organischen Kunststoffen, in Druckfarben, Lacken, Anstrich- und Beschichtungsmitteln.
Sie zeichnen sich ferner dadurch aus, daß sie in ihren anwendungstechnischen Eigenschaften näher an pulverförmigen
Pigmentpräparationen liegen, in ihren koloristischen Eigenschaften
dagegen näher an reinen, unverschnittenen Pigmenten. Außerdem sind die Pigmente der Erfindung weniger staubend
und besser rieselfähig.
Zur Pigmentierung werden die erfindungsgemäß hergestellten
Produkte einzeln oder in Mischung den Kunststoffen, Druckfarben etc. in den für den jeweiligen Kunststoff, die jeweilige Druckfarbe etc. üblichen Mengen zugesetzt.
Es ist auch möglich, mehrere der erfindungsgemäß hergestellten
Buntpigmente zu kombinieren oder eines oder mehrere der erfindungsgemäß hergestellten Buntpigmente mit
mindestens einem als herkömmliches Pulverpigment oder als
Pigmentpräparation vorliegenden organischen oder anorganischen
Pigment zu kombinieren.
Die Einarbeitung der Produkte kann auf Schneckenspritzgießmaschinen,
die gute Plastifizierleistung und gute Knetwirkung haben, direkt bei der Formgebung der thernoplasti-
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sehen Masse erfolgen. In anderen Fällen kann die Einarbeitung
auf den für den jeweiligen Kunststoff üblichen Maschinen, beispielsweise Extrudern, Knetern oder Mischwalzwerken unter
den jeweils üblichen Bedingungen durchgeführt werden.
Den mit den erfindungsgemäß hergestellten Pigmenten pigmentierten
Kunststoffen können die üblichen Zusatzstoffe wie Treibmittel, Antistatika, Stabilisatoren, Gleitmittel oder
andere Hilfsmittel beigemischt werden. Sie können nach den bekannten Verfahren auf den üblichen Maschinen zu Formteilen,
Folien, Fäden oder Fasern verarbeitet werden.
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Aus 70 g ß-Kupferphthalocyanin (CI. Pigment Blue 15, Nr.
160) und 330 g Wasser wurde mittels eines Ultra-Turrax eine 17f5 %ige wäßrige Pigmentsuspension hergestellt, die dabei
auf ca. 400C erwärmt wurde. Anschließend ließ man bei weiterlaufendem
Mischaggregat 75 g einer 40 %igen wäßrigen Polyäthylendispersion
(Hordamer PE 02, mittlere Teilchengröße 0,1-0,2,um, mittleres Molekulargewicht des Festkörpers
16000-20000, Angaben des Herstellers Hoechst AG) zulaufen. Ohne den Ültra-Turrax abzustellen, gab man sodann
30 g einer 10 %igen Aluminiumsulfatlösung zu. Das Koagulat wurde abgesaugt, gründlich mit warmem Wasser gewaschen
und bei ca. 50 C im Vakuum getrocknet. Man erhielt ca. 100 g eines Produktes, das zu 70 Gew.-% aus Kupferphthalocyanin
und zu 30 Gew.-% aus Polyäthylen bestand.
70 g ß-Kupferphthalocyanin (CI. Pigment Blue 15, Nr. 74 160)
und 70 g Wasser wurden innerhalb von 10 min. auf einem Labordissolver zu einer 50 %igen Paste vermischt und dann
mit 14O.g Wasser zu einer 25 %igen Pigmentsuspension verdünnt.
Anschließend ließ man 75 g der Polyäthylendispersion aus Beispiel 1, dann 30 g einer 10 %igen Aluminiumsulfatlösung
zulaufen. Erst dann wurde der Dissolver abgestellt, das Koagulat isoliert, gewaschen und getrocknet. Man er
hielt ca. 98 g eines Produktes, das zu 70 Gew.-% aus Kupferphthalocyanin und zu 30 Gew.-% aus Polyäthylen bestand .
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Aus 70 g ß-Kupferphthalocyanin (CI. Pigment Blue 15, Nr.
74 160) und 400 g Wasser wurde mittels einer Labor-Perlmühle innerhalb einiger Minuten eine etwa 15 %ige wäßrige
Pigmentsuspension hergestellt. Die Suspension wurde in ein offenes Gefäß überführt, das mit einem Blattrührer ausgerüstet
war. Unter Rühren ließ man 75 g der Polyäthylendispersion aus Beispiel 1, dann 30 g einer 10 %igen Aluminiumsulfatlösung
zulaufen. Nach Abstellen des Rührers wurde das Koagulat isoliert, gewaschen und getrocknet. Man erhielt
ca. 97 g eines Produktes, das zu 70 Gew.-% aus Kupferphthalocyanin und zu 30 Gew.-% aus Polyäthylen bestand.
Herstellung eines Polyvinylacetat-Latex:
Durch 250 ml Wasser wurde ca. 1/2 Stunde N2 durchgeleitet.
Dann wurden 100 g Vinylacetat und 4 g eines NatrIUm-C12~C18"
alkylsulfonats als Emulgator unter kräftigem Rühren und N2-überleiten zugegeben. Nun wurde bei 50°C langsam eine
Lösung von 0,5 g K2S3Og und 0,25 g NaHSO3 in 50 ml Wasser
zugetropft und 4 Stunden bei dieser Temperatur nachgerührt. Man erhielt einen lagerfähigen, etwa 25 %igen
Polyvinylacetat-Latex.
Aus 80 g ß-Kupferphthalocyanin (CI. Pigment Blue 15, Nr.
74 160) und 320 g Wasser wurde mittels eines Ültra-Turrax
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eine 20 %ige wäßrige Pigmentsuspension hergestellt. Anschließend ließ man 80 g des wie beschrieben hergestellten
Polyvinylacetat-Latex, dann 30 g einer 10 %igen Aluminiumsulfat
lösung zulaufen. Nach Abstellen des Mischaggregats wurde das Koagulat isoliert, gewaschen und getrocknet.
Man erhielt ca. 100 g eines Produktes, das zu 80 Gew.-%
aus Kupferphthalocyanin und zu 20 Gew.-% aus Polyvinylacetat bestand.
Aus 178 g eines 45 %igen, wasserhaltigen CL-Kupferphthalocyanin-Preßkuchens
(CI. Pigment Blue 15, Nr. 74 160) und 200 g Wasser wurde mitteis eines ültra-Turrax eine 21 %ige
wäßrige Pigmentsuspension hergestellt. Anschließend ließ man 80 g eines analog Beispiel 4 hergestellten Polymethylmethacrylat-Latex,
dann 30 g einer 10 %igen Aluminiumsulfatlösung zulaufen. Nach Abstellen des Ultra-Turrax
wurde das Koagulat isoliert, gewaschen und getrocknet. Man erhielt etwa 100 g eines Produktes, das
zu 80 Gew.-% aus Küpferphthaiocyanin und zu 20 Gew.-% aus
Polymethylmethacrylat bestand.
Aus 200 g des blauen Preßkuchens aus Beispiel 5 und 300 g
Wasser wurde mittels eines Ultra-Turrax eine 18 %ige wäßrige Pigmentsuspension hergestellt. Anschließend ließ man 40 g
eines analog Beispiel 4 hergestellten Polybutylacrylat-Latex,
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dann 30 g einer 10 %igen Aluminiumsulfatlösung zulaufen.
Nach Abstellen des Mischaggregats wurde das Koagulat isoliert, gewaschen und getrocknet. Man erhielt etwa 100 g
eines Produktes, das zu 90 Gew.-% aus Kupferphthalocyanin und zu 10 Gew.-% aus Polybutylacrylat bestand.
Aus 114 g eines etwa 70 %igen, wasserhaltigen Preßkuchens
eines perchlorierten Kupferphthalocyanins (CI. Pigment Green 7, Nr. 74 260) und 400 g Wasser wurde mittels
eines Ültra-Turrax eine 15,5 %ige wäßrige Pigmentsuspension
hergestellt. Anschließend ließ man 80 g eines analog Beispiel 4 hergestellten Polystyrol-Latex, dann
30 g einer 10 %igen Aluminiumsulfatlösung zulaufen. Nach Abstellen des Mischaggregats wurde das Koagulat isoliert,
gewaschen und getrocknet. Man erhielt etwa 99 g eines Produktes, das zu 80 Gew.-% aus Kupferphthalocyanin und zu
20 Gew.-% aus Polystyrol bestand.
Aus 107 g eines etwa 75 %igenr wasserhaltigen Preßkuchens
eines perhalogenierten (9-10 Chloratome und 5-6 Bromatome im Molekül) Kupferphthalocyanins (CI. Pigment Green 38,
Nr. 74 265) und 400 g Wasser wurde mittels eines Ültra-Turrax eine 16 %ige wäßrige Pigmentsuspension hergestellt.
Anschließend ließ man 80 g des Polystyrol-Latex aus Beispiel 7, dann 30 g einer 10 %igen Aluminiumsulfatlösung
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zulaufen. Nach Abstellen des Mischaggregats wurde das Koagulat isoliert, gewaschen und getrocknet. Man erhielt
etwa 100 g eines Produkts, das zu 80 Gew.-% aus Kupferphthalocyanin
und zu 20 Gew.-% aus Polystyrol bestand.
Aus bO g eines roten Cadmiumpigments (CI. Pigment Red 10B,
Nr. 77 196) und 300 g Wasser wurde mittels eines Ultra-Turrax eine 21 %ige wäßrige Pigmentsuspension hergestellt.
Anschließend ließ man 80 g des Polystyrol-Latex aus Beispiel /, dann JO g einer 10 %igen Aluminiumsulfatlösung
zulaufen. Nach Abstellen des Mischaggregats wurde das Koagulat isoliert, gewaschen und getrocknet. Man erhielt
etwa 100 g eines Produktes, das zu 80 Gew.-% aus Cadmiumpigment und zu 20 Gew.-% aus Polystyrol bestand.
Aus 114 g einer etwa 70 %igen, wasserhaltigen Cadmiumrotpigmentpaste
(CI. Pigment Red 108, Nr. 77 196) und 300 g
Wasser wurde mittels eines ültra-Turrax eine 19,5 %ige
wäßrige Pigmentsuspension hergestellt. Anschließend ließ man 80 g des Polystyrol-Latex aus Beispiel 7, dann 30 g
einer 10 %igen Aluminiumsulfatlösung zulaufen. Nach Abstellen des Mischaggregats wurde das Koagulat isoliert,
gewaschen und getrocknet. Man erhielt etwa 98 g eines Produktes, das zu 80 Gew.-% aus Cadmiumpigment und zu 20 Gew.-%
aus Polystyrol bestand.
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Beispiel 11
Aus 1JJ g einer etwa 60 %igcn, wasserhaltigen Cadmiumgelbpigmontpaste
(CI. Pigment Yellow 37, 77 199) und 300 g Wasser wurde mittels eines Ultra-Turrax eine 18,5 %ige
wäßrige Pigmentsuspension hergestellt. Anschließend ließ man üO g der Polyäthylendispersion aus Beispiel 1, dann
30 g einer 10 %igen Aiuminiumsulfatlösung zulaufen. Nach
Abstellen des Mischaggregats wurde das Koagulat isoliert, gewaschen und getrocknet. Man erhielt etwa 100 g eines
Produkts, das zu 80 Gew.-% aus Cadmiumpigment und zu 20 Gew.-% aus Polyäthylen bestand.
6 g des nach Beispiel 4 hergestellten Pigments wurden in ein Druckfarbenbindemittel aus 7,5 g Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymer
(Hersteller Hoechst AG), 5 g Cyclohexanon und 31,5 g Methyläthy!keton gegeben. Dieser Ansatz wurde in
eine 250 cm Glasflasche gegeben, die 200 g Glaskugeln (3 mm 0) enthielt. Die Dispergierung erfolgte auf einer
Intensiv-Schüttelmaschine nach DIN 532J8 (Entwurf). Parallel dazu wurde die entsprechende Ausgangsware, also
das unbehandelte Pigment, geprüft. Nach 6 und 60 Minuten Dispergierzeit wurden Proben entnommen und auf verschiedene
Bedruckstoffe aufgebracht. Ferner wurden die entnommenen Proben mit einer TiO2 enthaltenden weißen Druckfarbe mit
gleichartiger Zusammensetzung gemischt und die so erhaltenen Weißaufhellungen ebenfalls auf die Bedruckstoffe
aufgebracht. Das nach diesem Beispiel hergestellte Pigment
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erreichte im Vergleich zur Ausgangsware bereits nach 6
Minuten Dispergierdauer 97 % der Endfarbstärke (60 Minuten); Ausgangsware: 80-■%. Ferner zeigten Drucke auf Basis des
behandelten Pigments Vorteile im Glanz; auf Zellglasfolien wurden schon nach 6 Minuten Dispergierdauer transparente,
stippenfreie Druckfilme erzielt, was bei dem unbehandelten Pigment auch nach der längeren Dispergierzeit nicht erreicht
wurde.
Jeweils 0,57 g der nach Beispiel 1 bis 3 hergestellten
Pigmente wurden mit 200 g weißpigmentiertem Niederdruck-Polyäthylen (Dichte 0,96 g/cm , Hersteller: Chem. Werke
Hüls) gemischt. Das angefärbte Granulat wurde auf einer Schneckenspritzgießmaschine bei 22O°C direkt zum Formteil
verspritzt. Man erhielt so Formteile, die eine homogene Verteilung des Pigments zeigten. Ein mit dem in
den Beispielen 1 bis 3 benutzten Ausgangspigment und mit
gleicher Pigment-Konzentration hergestelltes Formteil war nicht homogen eingefärbt. Es waren deutliche Pigmentstippen
und Schlieren sichtbar. Die Farbstärke der Einfärbungen,
die mit den nach den Beispielen 1 bis 3 hergestellten Pigmenten erhalten wurden, wurde mit 161,
und 165 % (Einfärbung mit Ausgangspigment = 100 %) nach DIN 53 234 bewertet.
Jeweils 2,86 g der nach Beispiel. 1 bis 3 hergestellten Pigmente wurden mit 1 kg weißpigmentiertem Polystyrol
(K-Wert 64, Dichte 1,05 g/cm , Hersteller; Chem. Werk
17 617 809 8 2 1 7 d
2652846 4«
Hüls) gemischt. Das angefärbte Granulat wurde auf einer Schneckenspritzgießmaschine bei 24O°C direkt zum Formteil
verspritzt. Man erhielt so Formteile, die eine homogene Verteilung des Pigments zeigten. Ein mit dem
in den Beispielen 1 bis 3 benutzten Ausgangspigment und mit gleicher Pigment-Konzentration hergestelltes
Formteil war nicht homogen eingefärbt. Es waren deutliche Pigmentstippen und Schlieren sichtbar. Die Farbstärke
der Einfärbungen, die mit den nach den Beispielen 1 bis 3 hergestellten Pigmenten erhalten wurden, wurde mit
177, 160 und 180 % (Einfärbung mit Ausgangspigment =
100 %) nach DIN 53 234 bewertet.
2,5 g des nach Beispiel 8 hergestellten Pigments wurden v/ie in Beispiel 14 beschrieben verarbeitet. Man erhielt
so Formteile, die eine homogene Verteilung des Pigments zeigten. Ein mit dem in Beispiel 8 benutzten Ausgangspigment
und mit gleicher Pigment-Konzentration hergestelltes Formteil war nicht homogen eingefärbt. Es waren
deutliche Pigmentstippen und Schlieren sichtbar. Die Farbstärke der Einfärbung mit dem Pigment nach Beispiel 8
wurde mit 170 % (Einfärbung mit Ausgangspigment = 100 %)
nach DIN 53 234 bewertet.
2,5 g des nach Beispiel 9 hergestellten Pigments wurden wie in Beispiel 14 beschrieben verarbeitet. Man erhielt
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so Formteile, die eine homogene Verteilung des Pigments sowie große Klarheit im Ton zeigten. Ein mit dem in
Beispiel 9 benutzten Ausgangspigment und mit gleicher Pigment-Konzentration hergestelltes Formteil war nicht
homogen eingefärbt. Es waren Farbschleier und Pigmentstippen sichtbar.
2,5 g des nach Beispiel 10 hergestellten Pigments wurden wie in Beispiel 14 beschrieben verarbeitet. Man erhielt
so Formteile, die eine homogene Verteilung des Pigments zeigten. Ein mit dem in Beispiel 10 benutzten Ausgangspigment
und mit gleicher Pigmentkonzentration hergestelltes Formteil war nicht homogen eingefärbt. Es waren
deutliche Pigmentstippen sichtbar. Die Farbstärke der Einfärbung mit dem Pigment nach Beispiel 10 wurde
mit 117 % (Einfärbung mit Ausgangspigment = 100 %) nach
DIN 53 234 bewertet.
2,5 g des nach Beispiel 11 hergestellten Pigments wurden
mit 1 kg des Polyäthylens aus Beispiel 13 gemischt und wie dort zu Formteilen verspritzt. Man erhielt so Formteile,
die eine homogene Verteilung des Pigments zeigten. Ein mit dem in Beispiel 11 benutzten Ausgangspigment und mit gleicher
Pigment-Konzentration hergestelltes Formteil war nicht
homogen eingefärbt. Es waren deutliche Pigmentstippen
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so
sichtbar. Die Farbstärke der Einfärbung mit dem Pigment nach Beispiel 11 wurde mit 197 % (Einfärbung mit Ausgangspigment
= 100 %) nach DIN 53 234 bewertet.
Le A 17 617 - 19 -
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Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung pulverförmiger Buntpigmente,
dadurch gekennzeichnet, daß man den Polymerlatex einer innigen Mischung aus einer dispergiermittelfreien
Pigmentsuspension und einem wäßrigen Polymerlatex durch Zusatz eines Elektrolyten unter intensivem
Durchmischen koaguliert und anschließend in bekannter Weise das Pigment gegebenenfalls abtrennt, trocknet und
gegebenenfalls mahlt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polymerlatex eine Polyäthylen-, Polystyrol-,
Polyvinylacetat- oder Polyacrylat-Dispersion verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Pigmente Phthalocyaninpigmente oder
Cadmiumpigmente verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man pulverförmige Buntpigmente herstellt, die zu 60-90
Gew.-% aus Pigment und zu 40-10 Gew.-% aus Polymerisat bestehen.
5. Verfahren zur Pigmentierung von organischen Kunststoffen,
Druckfarben, Lacken, Anstrich- und Beschichtungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man pulverförmige Buntpigmente
hergestellt gemäß Beispiel 1 verwendet.
Le A 17 617 - 20 -
809821/0242
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- 1977-11-18 CH CH1414277A patent/CH630936A5/de not_active IP Right Cessation
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