DE2649539C2

DE2649539C2 - Pumpeinrichtung für ein Flüssigkeits-Chromatographiesystem

Info

Publication number: DE2649539C2
Application number: DE2649539A
Authority: DE
Inventors: Pierre Yves Achener; Detlef Rainer Walnut Creek Calif. Boehme; Kenneth Carter Napa Calif. Judah; Miner Nelson Walnut Creek Calif. Munk
Original assignee: Varian Associates Inc
Current assignee: Varian Medical Systems Inc
Priority date: 1975-11-10
Filing date: 1976-10-29
Publication date: 1985-02-07
Also published as: US3985021A; CA1076836A; FR2370977B1; JPS5278496A; DE2649539A1; FR2370977A1; JPS645252B2; GB1516758A

Description

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Anzeige für den Förderstromverlauf angesehen werden einem geeigneten Schreiber50 zugeordnet seia

kann, der während der relativ optimalen Bewegung her- Die Pumpe 26 wird mittels eines Schrittmotors 52

vorgerufen wird; angetrieben. Der Schrittmotor 52 selbst ist konventio-

F i g. 9 schematisch eine Einrichtung, mit der eine nelL Weiter kann ein üblicher Dämpfer 54 dem Schrittschrittweise Änderung der mittleren Kurbelwellenge- s motor 52 zugeordnet sein, beispielsweise dadurch, daß schwindigkeit in Abhängkeit von der Winkelposition ei auf ein Ende der Antriebswelle des Motors montiert durchgeführt wird; ist Dämpfer dieser Art, die für den vorgesehenen

F i g. 10 schematisch die Winkelgeschwindigkeit der Zweck geeignet sind, werden von vielen Herstellern ge- KurbelweHe in Abhängigkeit vom Kurbelwellenwinke! liefert

für eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung; io Wie bereits erwähnt, betrifft ein Grundaspekt der Er-

F i g. 11 ein typisches Resultat, das mittels eines Kur- findung die genaue Steuerung der Winkelgeschwindig-

belwellen-Winkelgeschwindigkeitsmusters gemäß keit des Schrittmotors über eine Umdrehung einer WeI-

F i g. 9 erreichbar fet; Ie um 360°, so daß auf diese Weise die Winkelgeschwin- Fig. 12 ein typisches Verdrängungsmuster, das er- digkeit der Pumpenkurbeiwelle 56 gesteuert wird, die

reichbar ist wenn die Techniken nach Fig. 10 verwen- 15 damit gekuppelt ist Dementsprechend ist ein Kurbel-

det werden; wellenpositionsindikator 58 vorgesehen, der mit der

F i g. 13 graphisch in ähnlicher Weise wie F i g. 10 ein Welle 56 in einer noch zu beschreibenden Weise assozi-

typisches Winkelgeschwindigkeitsmuster, daß in Ver- iert ist Der Kurbelwellenpositionsindikator weist eine

bindung mit der Erfindung verwendet wird; Codierscheibe auf, die mit Umfangsmarken, beispiels-

Fi g. 14 den Durchflußraten verlauf, der innerhalb ei- 20 weise Schlitzen, versehen ist, die während der Drehung

nes Betriebszyklus einer Pumpe nach der Erfindung er- mit einem Schlitzzähler 60 abgelesen werden,

reicht wird, wenn gemäß F i g. 13 gearbeitet wird; Der Schrittmotor 52 wird von einem Motortreiber 61

F i g. 15 graphisch das Verhältnis der Füllzeit zur ge- angetrieben, der, wie beim Betrieb solcher Motoren besamten Zykluszeit in Abhängigkeit von der Durchfluß- kannt, eine Reihe von aufeinanderfolgenden elektriraie für ein typisches System nach der Erfindung; 25 sehen Impulsen an den Schrittmotor liefert, der dann in

F i g. 16 perspektivisch eine Codierscheibe und züge- Schritten entsprechend der Rate des Impulseingangs ro-

hörige Elemente, die bei der Pumpe nach F i g. 2 und 3 tiert Damit der Schrittmotor mit unterschiedlichen

verwendbar sind; mittleren Winkelgeschwindigkeiten entsprechend sei-

Fig. !7 schematisch die Markierungsverteilung auf ner Winkelposition betrieben werden kann, liefert der

der Scheibe nach F i g. 16; 30 Kurbelwellenpositionsindikator 58 ein Bezugssignal an

Fig. 18 schematisch die Beziehung zwischen dem eine Impulswiederhollogik 59, sobald die Welle 56 einen Markierungsabstand und der Kolbenverdrängung für bestimmten Punkt ihrer Winkeldrehung erreicht. Dar-

die Scheibe nach F i g. 16 und 17; aufhin wird die Impulswiederholrate 62 in entsprechen-

F i g. 19 eine Teilaufsicht auf eine andere Codierschei- der Weise geändert Gleichzeitig wird ein lmpulszähler-

be. die im Zusammenhang mit der Erfindung verwend- 35 decoder 64 über Steuerleitung 66 vorbereitet und be-

bar ist: und ginnt, aufeinanderfolgende Impulse, die vom Motortrei-

F i g. 20 ein Zeitdiagramm, das die Beziehung zwi- ber 61 über Leitung 68 kommen, zu zählen. Im vorlie-

schen gewissen Parametern darstellt genden Fall ist also zu erkennen, daß die Zählung von

Im vereinfachten Blockschaltbild der F i g. 1 sind die Treiberimpulsen über Leitung 68 als Determinante für Hauptelemente des erfindungsgemäßen Flüssigkeits- 40 die Position der Welle 56 dient und nicht der Kurbelwelchromatographiesystems dargestellt Das illustrierte Sy- lenpositionsindikator direkt. Das ist vorteilhaft, weil, wie stern 20 ist zur Verwendung mit zwei Reservoirs 22 und noch zu erkennen sein wird, etwas Flexibilität in der 24 vorgesehen, von denen jedes ein getrenntes Lösungs- Welle vorhanden ist, und es wird in Betracht gezogen, mittel enthält beispielsweise eines Wasser und das an- daß weniger Fehlermöglichkeit eintreten kann, wenn dere Methanol. Die Reservoirs werden der Einfachheit 45 die aufeinanderfolgenden Impulse gezählt werden, als halber in der Zeichnung mit »A« und »B« bezeichnet. wenn unmittelbar die Ablesung vom Kurbelwellenposi-Jedes der Lösungsmittel wird mittels eines individuellen tionsindikator genommen wird. In jedem Falle wandelt Solenoidventiis 28 bzw. 30 zur Pumpe geliefert, von de- der Zähler/Decoder 64, nachdem er effektiv die Winkeinen jedes dem jeweiligen Reservoir 22 bzw. 24 zugeord- position der Welle bestimmt hat die gezählten Impulse net ist. Diese Ventile, die als Proportionierventile ange- 50 in ein decodiertes Signal um, das der Impulswiederholsehen werden können, werden mit »A« bzw. »B« ent- ratenquelle 62 die Anzahl von Impulsen pro Sekunde sprechend dem zugehörigen Reservoir bezeichnet Die anzeigt, die für die dann bestimmte Position der Welle von den Ventilen 28 und 30 kommenden Flüssigkeiten 56 geeignet ist. Die numerische Zählung vom Schlitztreten in das Misch-7"32 ein, das dann die Lösungsmit- zähler 60 wird mit einer Rückstelleinrichtung 84 einmal teimischung über eine Leitung 34 zur Pumpe 26 liefert 55 während jedes Zyklus zurückgestellt, sobald ein Bezugs-Der Ausgang 36 von der Pumpe kann mit einem Mano- punkt während der Wellendrehung durch den Kurbelmeter oder Fühler 38 überwacht werden, und Sicher- wellenpositionsindikator 58 festgestellt worden ist heitseinrichtungen, beispielsweise eine Bruchscheibe, Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfinkönnen dem durchfließenden Strom zugeordnet wer- dung kann der Förderstrom von der Pumpe 26 sich den, um irgendwelche Gefahrmöglichkeit durch über- 60 innerhalb eines beträchtlichen Bereichs ändern, beimäßige Drucke zu vermeiden, die in der Größenord- spielsweise von 10 ml pro Stunde bis zu größenordnung von 345 bar liegen können. Der Strom fließt dann nungsmäßig 1000 ml pro Stunde. Um die erforderliche weiter durch einen Impulsdämpfer 40, und nach Durch- Variation der Pumpgeschwindigkeit zu ermöglichen, ist tritt durch einen üblichen Injektor 42 tritt die Flüssigkeit eine Durchflußrateneinstelleinrichtung 70 vorgesehen, in die Flüssigkeitschromatographiesäule 44 ein. Der 65 die die Form von einfachen Daumenschaltern oder Ausgang von der Säule 44 kann in üblicher Weise einem dergl. haben kann. Wenn eine bestimmte Durchflußrate Detektor 46 zugeführt werden und von dort einem KoI- am Block 70 eingestellt ist, liefert ein Festwertspeicher lcktor 48. Der Detektor 46 kann in bekannter Weise 72, der vorher mit einem Programm versehen worden

ist, das für die gewünschte Durchflußrate geeignet ist, das spezifizierte Programm für jeden Teil des Betriebszyklus an die Impulswiederhollogik 59, und diese Logik steuert dann die Wiederholrate entsprechend.

Bei einer typischen Betriebsart des vorliegenden Systems können zwei Lösungsmittel verwendet werden.

Die zugehörigen Einrichtungen sind Gegenstand getrennter Schutzrechte und werden hier nicht näher erläutert.

Fig.2 ist eine teilweise geschnittene Seitenansicht der Pumpe 26, zusätzlich sind der Schrittmotor 52 und der mit der Pumpe assoziierte Dämpfer 54 dargestellt. Nähere Einzelheiten sind in F i g. 3 ersichtlich. Die verschiedenen erwähnten Elemente sind mittels eines Rahmens 90 einander zugeordnet, beispielsweise einem Aluminiumguß. Der Rahmen ist am Boden 92 mit Gummimontageteilen 96 versehen, die mittels Befestigungselementen am Teil 92 befestigt sind, die durch öffnungen in den Montageelementen hindurchgreifen.

Wie bereits erwähnt, ist an dem nach oben vorstehenden Teil 98 der Welle des Schrittmotors 52 ein Dämpfer befestigt Der nach unten vorstehende Teil 100 der Motortreibwelle greift in eine flexible Kupplung 102 ein, mittels derer die Motorwelle mit der Pumpenkurbelwelle 56 gekuppelt ist Die flexible Kupplung 102 ist an sich ein konventionelles Gerät, im vorliegenden Fall eine Zahnradkupplung. Ein solches Gerät besteht grundsätzlich aus zwei metallenen Kragen, die innen mit Zähnen versehen sind oder gerändelt sind, um einen Eingriff mit den Wellen zu ermöglichen, die in jedes Ende der Kupplung eintreten, wobei eine Gummihülse zwischen den beiden Kragen hindurchführt Einstellschrauben können quer durch die Metallkragen hindurchführen, um die Position der Kupplung mit Bezug auf die Wellen zu fixieren. Der Hauptzweck der flexiblen Kupplung hier ist es, die Übertragung von Vibrationen zu verhindern. Diese Vibrationen treten als Folge des intermittierenden Betriebes des Schrittmotors 52 auf, eine Erscheinung, die im vorliegenden Fall durch die relativ abrupten Drehzahländerungen verstärkt wird, die im Betrieb des Schrittmotors im Sinne der Erfindung auftreten.

Es ist darauf hinzuweisen, daß die Kupplung zwischen der Motortreibwelle und der Pumpenkurbelwelle 56 direkt ist, d. h, es wird kein Vorgelege verwendet Das ist teilweise das Resultat einer geeigneten Auswahl des Schrittmotors, d.h. mit Bezug auf die Drehmoment-Drehzahl-Kennlinie, ist aber auch eine Konsequenz des sehr kleinen Kolbens, der in der Pumpe verwendet wird, und der geringen Flüssigkeitsverdrängung pro Pumpenhub.

Die Kurbelwelle 56 ist ersichtlich mit zwei Kugellagern 108 und 110 drehbar im Rahmen 9ö gelagert Die Welle 56 trägt weiter zwei Exzenter, nämlich einen Pumpenexzenter 112 und einen Einlaßventilexzenter 116. Diese beiden Exzenter, die jeder kreisförmigen Querschnitt haben, treiben die Gestänge zur Betätigung des Pumpenkolbens bzw. des Einlaßventils.

Der Pumpenexzenter 112 besteht ersichtlich aus lochstücken 118 und 120, die mit Montagebolzen wie 122 aneinander befestigt sind. Wenn der Exzenter 112 rotiert, verdrängt das Joch 118, das um das Kugellager 124 rotiert das Verbindungsglied 126 zur Drehachse der Kurbelwelle hin und zurück. Das Verbindungsglied 126 ist seinerseits mit einem Zapfen 130 verbunden, der in ein Kugellager 132 montiert ist Der Zapfen 130 seinerseits ist quer in einen Schieber 136 montiert der in einer Bronzebüchse 137, die in den Gußrahmen 90 eingesetzt ist, sich hin- und herbewegen kann.

Die tatsächliche Pumpkammer ist in der vorliegenden Anordnung in einem Pumpkopf 138 gebildet, der durch eine Platte 140 mittels Schraubbefestigungen 142 am Rahmen 90 befestigt ist. Die Pumpkammer 144 ist also ersichtlich ein kleiner zylindrischer Hohlraum im Pumpenkopf 138. Ein Ende dieses Hohlraums ist mit einem Strömungsmitteleinlaß 146 verbunden, der die Lösungsmittelmischung erhält, die während eines entsprechenden Teils des Pumpenzyklus in die Kammer eintritt. Der

ίο Einlaß 146 ist, wie bei 148, mit Gewinde versehen, um eine eingeschraubte Druckfitting 150 aufzunehmen, die ihrerseits einer flexiblen Leitung 152 für die gepumpte Flüssigkeit zugeordnet ist. Der Kolben 154 für die Pumpe besteht speziell aus einem zylindrischen Stab, der am vorderen Ende verjüngt sein kann, und der vorzugsweise aus Saphir besteht. Der Saphirstab hat sehr glatte Oberflächen und gleitet deshalb leicht in der Pumpkammer und ist darüber hinaus sehr abnutzungsfrei, ein wichtiger Gesichtspunkt im vorliegenden Anwendungsfall.

Der Kolben 154 ist seinerseits an einem Kolbentragstück 156 befestigt, beispielsweise dadurch, daß er mit einem epoxyartigen Kleber oder einem ähnlich gut bindenden Klebemittel bei 158 angeklebt ist. Das Kolbentragstück 156 weist am anderen Ende einen erweiterten Teil 160 auf, so daß die gesamte Kolbeneinheit, bestehend aus Tragstück 156 und Kolben 154, mittels einer Gewindegleitmutter 162 im Schieber 136 festgehalten werden kann. Die Querdurchmesser der verschiedenen Teile des Kolbenträgers 156, der innerhalb der Schiebermutter 162 gehalten wird, sind etwas kleiner als der Innendurchmesser der benachbarten Wände der Schiebermutter. Als Folge davon ist eine gewisse seitliche Bewegung, d. h„ quer zur Kolbenachse, möglich.

Dies wird als wichtig angesehen, um mögliche Fehlausfluchtungsprobleme zu kompensieren, die ursprünglich vorhanden sein oder sich später entwickeln können, d. h. eine Fehlausfluchtung zwischen der Kolbenachse und der Achse der Pumpenkammer 144.

Wo der Kolben 154 durch die Platte 140 tritt, ist eine Ausfluchtkappe 164 vorgesehen, wobei der Kolben beim Durchtritt durch diese mit einer Führungsbüchse 165 aus einem festen, flexiblen Fluorkohlenstoff geführt wird. Daraufhin tritt der Kolben 154 durch eine Hochdruckdichtung 166, die zwischen eine Führungsbüchse 168 und einen Stützring 170 eingeschlossen ist. Die Hochdruckdichtung 166 kann aus einer radial dehnbaren Dichtung bestehen, beispielsweise einer federbelasteteten Dichtung dieser Art aus Fluorkohlenstoff. In ähnlicher Weise ist die Führungsbüchse 168 vorzugsweise aus einem plastischen, selbstschmierenden Material geformt, beispielsweise Fluorkoh'.er.stoff. !p. F i g. 3 sind auch die beiden Extrempositionen des Kolbens dargestellt, d. h, die Stellung maximaler Vorwärtsverdrängung oder Pumpposition in ausgezogenen Linien, und in unterbrochenen Linien bei 171 die maximale Rückzugsposition des Kolbens. Der Kolben 154 ist tatsächlich recht klein: ein typischer Durchmesser beträgt 3,2 mm, wobei die Hublänge 11,4 mm beträgt und die Volumen-Verdrängung 90 Mikroliter/Hub. Der Aufbau des Einlaßventils und seine Arbeitsweise sind Gegenstand eines getrennten Schutzrechtes und werden hier nicht näher erläutert
Von der Pumpkammer 144 kommendes Strömungsmittel wandert durch eine Auslaßpassage 151 und nach dem Durchtritt durch ein Sintermetallfilter 153 strömt es durch zwei Stufen von Rückschlagventilen 155 und 157, und tritt daraufhin durch die Auslaßöffnung 159 aus

dem Sj-siein aus. Weiter strömt es zur Säule über die übrigen, in F i g. I angegebenen Elemente.

Unterhalb der Kupplung 102 ist auf der Kurbelwelle 56 ein Schwungrad 250 befestigt, das durch Trägheitsspeicherung weiter mögliche Vibrationen dampft. Direkl auf dem Schwungrad 250 ist eine Codierscheibe 252 befestigt, deren Umfang 254 über das Schwungrad hervorsteht, um die Ablesung zu ermöglichen. Details der Codierscheibe werden später erläutert. Vorläufig genügt, darauf hinzuweisen, daß sie eine Reihe von radial to gerichteten Schlitzen am Umfangsteil 254 aufweist, die mit einer optischen Leseeinrichtung 256 ausgelesen werden können, die auf einer Seite der Welle angeordnet ist, so daß der Umfangsteil 254 in Lesebeziehung dazu passieren kann. Das Lesegerät ist selbst ein konventioncllcr Typ eines optischen Schalters, er besteht grundsätzlich aus einer lichtemittierenden Diode (LED), die einen Fototransistor über einen Luftspalt des Gerätes aktiviert. Wenn der Lichtstrahl mechanisch unterbrochen wird, bzw. wieder durchtritt, ändert sich das Ausgangssignal, und damit kann die Leseeinrichtung 256 in zweckmäßiger Weise dazu verwendet werden, die Schlitze in der Scheibe auszulesen.

Das bei Einkammerpumpen auftretende Pulsationsproblem, auf das sich die Erfindung speziell bezieht, wird anhand von F i g. 4 bis 6 erkennbar, die vereinfachte schematische und graphische Darstellungen eines typischen bekannten Gerätes dieser Art darstellen; F i g. 4 wird jedoch später noch in Verbindung mit der Erläuterung gewisser Aspekte der Erfindung benötigt. In F i g. 4 ist eine Kurbel 260 und eine Verbindungsstange 262 dargestellt: die Stange ist auf der Kurbel am Umfangspunkt 264 befestigt. Die Kurbel dreht sich gegenüber einer Bezugslinie 266, so daß der kumulative Drehwinkel <?isi. Die Verbindungsstange 262 ist am anderen Ende an einem Punkt 268 an einem Kolben 270 befestigt, der in axialer Richtung innerhalb eines Zylinders 272 hin- und hergehen kann. Strömungsmittel tritt in diesen Zylinder durch ein Einlaßventil 274 ein und tritt beim Vorschieben des Kolbens über einen mit Ventil versehenen Auslaß 276 aus. Der Durchmesser der Kurbelwelle 260 beträgt 2 R. Der Drehwinkel ist gegeben durch Θ = tut und die axiale Verschiebung des Kolbens 270 in Abhängigkeit von der Zeit ist gegeben durch den Ausdruck χ = R cos ωΤ, wobei to die Winkelgeschwindigkeit der Drehung der Kurbel 260 ist.

F i g. 5 zeigt graphisch die Verdrängung X des Kolbens 270 in Abhängigkeit vom Drehwinkel θ der Kurbelwelle 260. Die Kolbenverdrängung ist erwartungsgemäß etwa sinusförmig. Dementsprechend zeigt F i g. 6, die zeitliche Ableitung der Verdrängung X, d. h. die Geschwindigkeit, etwa einen sinusförmigen Verlauf, der um 90° gegen die Kolbenverdrängung χ versetzt ist. Da die Kolbengeschwindigkeit auch proportional der Durchflußrate durch die Zylinderkammer ist, sind die mit 278 bzw. 280 bezeichneten Teile der F i g. 6 mit Füllhub bzw. Pumphub zu identifizieren. In Fig.5 und 6 sind die den Pumpteilen des Zyklus entsprechenden Flächen unter den Kurven schraffiert. Damit ist deutlich gemacht, daß die aufeinanderfolgenden Pumphübe des Standes der Technik aus im Abstand voneinander befindlichen sinusförmigen Impulsen bestehen.

Es ist ein Grundziel der Erfindung, den in F i g. 6 dargestellten Typ eines pulsierenden Stroms zu vermeiden. In diesem Zusammenhang ist darauf hinzuweisen, daß in gewissem Ausmaß bereits versucht worden ist, die Probleme des pulsierenden Stroms durch die Verwendung von Stromglättungs- oder -filterungseinrichtungen zu überwinden. Die Schwierigkeit, die darin besteht, solche Stromglättungs- oder Stromfilterungs-Geräte auf die Art eines Impulsausgangs gemäß F i g. 6 anzuwenden, ergibt sich, weil solche Filtergeräte relativ wirksam hochfrequente Komponenten des Pulsierens ausfiltern oder dämpfen, sie sind jedoch nicht sehr wirksam (oder wenigstens in erheblich geringerem Grad wirksam), wenn niederfrequente Komponenten auftreten. Wer mit mathematischen Transformationen vertraut ist, kann das ohne weiteres einsehen. Insbesondere zeigt eine Fourier-Analyse der sinusförmigen Impulse in Fig.6, daß nur wenig Möglichkeit für Verbesserung durch Hochfrequenzfilterung vorhanden ist, und damit ergibt sich, daß ein unakzeptabel hoher Grad an pulsierendem Strom unvermeidlich bei diesen bekannten Anordnungen auftritt. Es ist ferner verständlich, daß ein spezielles Problem, das damit auftritt, das Auftreten eines unzulässig hohen Grades an Detektorrauschen ist, das die Betriebscharakteristik des Chromatographiesystems stark beeinträchtigen kann.

Fig. 7 zeigt graphisch eine idealisierte Form einer Verdrängung des Kolbens 270 der Pumpe 26, die anzustreben ist, um die erwähnten Pulsationsschwierigkeiten im Förderstrom zu eliminieren. Die durchgezogene Kurve 282 zeigt wieder die Verdrängung X des Kolbens in Abhängigkeit von der Zeit. Die Kurve kann direkt mit den Resultaten des Standes der Technik in F i g. 5 und 6 verglichen werden und gleichzeitig ist F i g. 8 heranzuziehen, die analog zu F i g. 6, die zeitliche Ableitung von χ zeigt, d. h. die Geschwindigkeit der Kolbenbewegung, und damit den Förderstrom. Um den Vergleich mit der Lösung des Standes der Technik zu vereinfachen, kann erwähnt werden, daß die Sinusformen von Verdrängung bzw. Förderstrom gemäß F i g. 5 und 6 als unterbrochene Kurven in die gleichen Koordinatenachsen eingezeichnet sind. Wie bei den früheren Kurven entsprechen die schraffierten Flächen unter den hier interessierenden Kurven dem Pumpteil des Zyklus.

Aus F i g. 7 und 8 ist erkennbar, daß die gewünschte Kolbenbewegung im wesentlichen eine ist, bei der der Kolben eine lineare Änderung der Verdrängung in Abhängigkeit von der Zeit durchführt, wenn er sich in den Zylinder hineinbewegt, d. h., dem Pumphub entsprechend, und danach — in relativ abrupter Weise — schnell aus dem Zylinder herausgezogen wird, nur um danach seine Vorwärtsbewegung in den Zylinder neu zu beginnen, und zwar in linearer Weise mit Bezug auf die Zeit Dementsprechend ist die Bewegungsgeschwindigkeit des Kolbens, d. h., die zeitliche Ableitung von X gemäß F i g. 8, so geformt, daß das entsprechende Flüssigkeitspumpen für die als Pumphub 284 bezeichnete Zeitdauer im wesentlicher, konstant ist, und daß am Ende jedes dieser Pumphübe ein sehr schneller und kurzlebiger Füllhub 286 auftritt. Grundsätzlich wird also bei dieser »idealisierten« Anordnung eine Reihe von relativ ausgedehnten Teilen mit konstantem Förderstrom durch die Kolbenbewegung möglich, mit zwischengeschaltelen, relativ kurzen Verdrängungen, die den Füllhub repräsentieren.

Der resultierende Förderstrom (F i g. 8) ist ersichtlich erheblich näher an einem nicht pulsierenden Strom als der in Fi g. 6, eine weitere wichtige Konsequenz dieser Art eines Förderstromverlaufs gemäß Fig.8 besteht darin, daß die relativ scharfen Unterbrechungen des konstanten Förderstroms (d. h. die relativ scharfen Füllperioden) in der Fourier-Analyse hauptsächlich hochfrequente Komponenten enthalten, die einer Filterung wesentlich besser zugänglich sind, so daß die Pulsation

ίο

im Förderstrom weiter reduziert wird.

Fig.9 und 10 zeigen in schematischer Weise zwei Techniken, die erfindungsgemäß verwendet werden können, um eine Kolbenverdrängung mit Bezug auf die Zeit entsprechend F i g. 7 zusammen mit dem entsprechenden Förderstromverlauf nach F i g. 8 zu erzeugen. In jeder dieser Figuren kann angenommen werden, daß die Kurbelwelle 260, entsprechend der entsprechend bezeichneten Kurbelwelle in F i g. 4, eine Drehung in Richtung 288 ausführt. Diese Kurbelwelle kann als schematische Darstellung der Welle 56 in Fig. 2 angesehen werden. Bei Betrachtung der Anwendbarkeit des Schemas in F i g. 9 auf die Erfindung kann das Verbindungsstück 262 in Fig.4 als schematische Darstellung der Gestängeverbindung zwischen der rotierenden Welle 56 und schließlich dem Kolben 154 gemäß F i g. 2 und 3 angesehen werden, in diesem Zusammenhang ist zu betonen, daß das Schema nach F i g. 4 kein präzises physikalisches Äquivalent der Kurbelwelle 56 und der zugehörigen Gestänge zu Kolben 154 und Einlaßventil darstellt. Speziell bewirken bei den körperlichen Strukturen nach F i g. 2 und 3 die Exzenter 112 mit kreisförmigem Querschnitt durch Drehung der Welle 56 eine Kreiselbewegung der Jochstücke, die eine hin- und hergehende Bewegung der Verbindungsglieder hervorrufen, die ihrerseits den Kolben 154 und die Ventilnadel verschieben. Ersichtlich ist die Funktion der Exzenter und der Welle 56 jedoch genau die einer Kurbelwelle, d. h„ die Exzenter arbeiten als Kurbel-»Hübe«, und dementsprechend können die durch die Mechanismen in F i g. 2 und 3 hervorgerufenen Bewegungen durch die mathematisch äquivalenten Darstellungen in F i g. 4 und der folgenden Beschreibung dieser und der folgenden Figuren analysiert werden.

Wenn in F i g. 9 angenommen wird, daß die Drehung der Kurbelwelle 260 um einen Winkel 290 von etwa 180° die Vorwärtsverdrängung des Kolbens repräsentiert, dann ist evident, daß alles, was notwendig ist, damit die Kolbenverdrängung etwa eine lineare Funktion (der Zeit) ist, ist, daß diese Kurbelwelle eine Folge von Drehungen durchführt, wobei die mittlere Winkelgeschwindigkeit während jedes aufeinanderfolgenden Schrittes sich entsprechend der Winkelposition der Welle ändert Der Anfangsschritt durch irgendeinen willkürlichen kleinen Winkel entsprechend dem Bogen 292 kann also mit einer mittleren Winkelgeschwindigkeit (O\ durchgeführt werden. Der nächste Schritt, der durch den Bogenwinkel 294 führt, erfolgt mit einer zweiten mittleren Winkelgeschwindigkeit ^₂ und dann haben die folgenden Schritte, d. h„ durch den Winkel des Bogens usw, eine mittlere Winkelgeschwindigkeit öAj, usw. In jedem Falle ist ersichtlich die Kolbenverdrängung in der Richtung Ä'die Projektion der Sehne, die die Endpunkte des zugehörigen Bogens mit der .Y-Achse verbindet, wenn angenommen wird, daß der Gestängebefestigungspunkt sich bei 298 befindet Diese Projektion muß natürlich etwa mit den verschiedenen mittleren Winkelgeschwindigkeiten in dem Subintervall in Beziehung gesetzt werden, das durch jeden Bogenteil 292, 294, usw. repräsentiert ist, so daß die resultierenden gleichen Projektionen 338,340,342 usw. eine Distanz darstellen, die in einem gleichen Zeitintervall durchlaufen wird. Wenn also der Winkel 290 in eine sehr große Anzahl von Bogenschritten aufgebrochen wird, die jede mit der entsprechenden mittleren konstanten Winkelgeschwindigkeit innerhalb dieses Schrittes assoziiert sind, ist also eine beliebig gute Annäherung an eine zeitlich lineare Verdrängung des Kolbens möglich. Diese Art eines Effektes ist in F i g. 11 erkennbar, die den Fall entsprechend Fig. 9 zeigt, d. h, wenn die Kurbelwelle in einer Vielzahl von diskreten Segmenten rotiert, die jedes einen identischen linearen Fortschritt rf des Kolbens ergeben.

Wie bald ersichtlich wird, ist die Erfindung tatsächlich voll geeignet, um mit dem Schema gemäß F i g. 9 und 11 zu arbeiten. Praktisch, und um die Kosten der Schaltungskomponenten und die Komplexität der erfindungsgemäßen Vorrichtung stark zu vereinfachen, wird jedoch in einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung eine relativ kleine Anzahl von Änderungen der Winkelgeschwindigkeit zwischen mehreren Sub-lmervallen des Pumphubes der Vorrichtung verwendet. Dieser Aspekt der Erfindung ist besser aus Fig. 10 erkennbar, die ein Schema allgemein ähnlich F i g. 9 mit ähnlichem Zweck darstellt. In Verbindung mit dieser Figur ist zu erwähnen, daß, ebenso wie in Verbindung mit F i g. 9, der Winkel 344 von etwa 180° dem Füllhub der Vorrichtung entspricht, und während der Kurbelwellenumdrehung, die diesem Füllhub entspricht, wird eine konstante Winkelgeschwindigkeit u>f verwendet, die gegenüber der mittleren Winkelgeschwindigkeit, die bisher mit Bezug auf den Pumphub besprochen worden ist, vergleichsweise sehr hoch ist.

In F i g. 10 wird der Pumpenhub durch drei Winkelteile 346, 348 und 350 dargestellt, die sich insgesamt über 180° des vereinfachten Schemas erstrecken. Während des ersten Sub-lntervalls, d. h. desjenigen, das sich über den Winkel λ erstreckt, wird die Winkelgeschwindigkeit der Kurbelwelle auf einem festen Wert <w, gehalten. Während des zweiten Teils, d. h. über dem Winkel j. wird die Winkelgeschwindigkeit auf dem Wert cüj gehalten und schließlich wird innerhalb des letzten Teils 350 entsprechend dem Ende des Pumphubes die Winkelgeschwindigkeit, d. h. die über dem Winkel y, auf dem Wert ω,, gehalten. Grundsätzlich ist zu erkennen, daß diese Aufteilung der Wahl der Winkelgeschwindigkeit in drei Teile dazu führt, daß im mittleren Teil des Pumphubes, d. h. innerhalb des Winkels ß, die Vorwärtsverdrängung des Pumpenkolbens relativ gleichförmig mit Bezug auf die Zeit ist. Indem geeignete Einstellungen an den vorderen und rückwärtigen Enden des Hubes durchgeführt werden, d.h., den Winkelgeschwindigkeiten über den relativ begrenzten Winkeln λ und y, kann eine einigermaßen gute Annäherung an eine Verdrängung mit linearer Rate erreicht werden. Eine typische Kurve, die sich durch die Anwendung dieser Prinzipien ergibt, ist in Fig. 12 dargestellt. Die ausgezogene Linie 302 repräsentiert eine tatsächliche Verdrängung, wobei typische Parameter verwendet werden, und die untsrbrochene Linie 304 zeigt den idealisierten linearen Fall an. Ersichtlich repräsentiert die erste Kurve eine sehr enge Annäherung an die zweite.

In Fig. 13 ist ein weiteres Schema dargestellt. Die Darstellung dieser Figur ist ähnlich der in Verbindung mit Fig.9 und 10 beschriebenen, nur daß in diesem Falle die Figur gewisse Modifikationen einführt, die bessere Resultate bei der Ausführungsform der Erfindung gemäß Fi g. 1 bis 3 ermöglichen. Diese Figur ist gleichzeitig mit F i g. 14 zu betrachten, die speziell die Durchflußrate zeigt, die sich durch das Schema nach Fi g. ergibt wenn eine Vorrichtung nach der Erfindung verwendet wird. Wenn F i g. 13 betrachtet wird, ist zunächst zu erkennen, daß die angenommene Drehrichtung der Kurbelwelle gegen den Uhrzeigersinn ist das entspricht der üblichen mathematischen Konvention, ist jedoch der in den früheren Figuren verwendeten Konvention

entgegengesetzt. Die Anfangsbezugslinie für die Winkeldrehung ist also die Achse 310. Diese Achse kann auch als Darstellung des Zeitpunkts Null in der Darstellung in Fig. 14 angenommen werden, d. h., wenn sich die Kurbelwelle in dieser Position befindet. Grundsätzlich ist /u beachten, daß während des Zyklus der Kurbelwellendrehung gemäß Fig. 13 drei unterschiedliche mittlere Winkelgeschwindigkeiten verwendet werden. Indem diese Winkelgeschwindigkeiten mit der Frequenz der Impulse assoziiert werden, die dem Schrittmotor 52 zugeführt werden, kann somit angezeigt werden, daß für den ganzen Füllzyklus eine feste Frequenz /Ό verwendet wird. Das bedeutet, daß die Drehung der Welle 56 während des großen Winkels entsprechend /ö im Diagramm eine konstante Rate hat. Die Frequenz /"„ ist vergleichsweise sehr hoch, um die kurze Fülldauer zu erhalten, die in F i g. 14 angedeutet ist. Im typischen Fall kann also f₀ einen Wert von 500 Impulsen pro Sekunde haben, was bei dem typischen Motor, der beim erfindungsgemäßen Gerät verwendet wird, etwa 150 U/min ergibt. Der bei 312 in F i g. 13 dargestellte Punkt, der auf der X-Achse liegt, repräsentiert den Punkt maximalen Rückzugs des Kolbens 154 und den Punkt, an dem das Einlaßventil schließt. Der Pumphub beginnt jetzt, wobei der Schrittmotor anfänglich weiter mit der Geschwindigkeit rotiert, die /b entspricht — damit wird erreicht, daß der Kolben sich schnell aus der Totpunktposition entfernt.

Am Punkt 314 beginnt die Welle eine Drehung über eine kurze Winkelstrecke mit einer Winkelgeschwindigkeit, die bei einer Impulseingangsrate f\ erreicht wird. Danach wird eine zweite, relativ langsamere Winkelgeschwindigkeit bewirkt, die sich über etwa 90° erstreckt, wobei der Motor mit einer Impulsrate ': getrieben wird. Danach folgt eine dritte relativ kurze Drehperiode mit der höheren Rate, die durch Eingangsimpulse mit der Frequenz /, erhalten wird. Es ist zu erwähnen, daß am Punkt 316 der Hochgeschwindigkeits-Drehantrieb wieder beginnt, indem Impulse mit der höchsten Rate f₀ angelegt werden, und zwar für die gleichen Zwecke, wie oben erwähnt.

Wie bereits besprochen worden ist, werden die spezifischen Werte von U und k Yorab entsprechend der gewählten Stromrate festgelegt, und diese Information wird im Festwertspeicher 72 (F ig. 1) gespeichert

Im unteren und mittleren Teil des Förderstrombereiches des Systems bleibt die Frequenz /o des Schrittmotortreibers während des Füllteils des Zyklus konstant, unabhängig von der Einstellung der Durchflußrate. Hierbei handelt es sich um einen ganz speziellen Aspekt des erfindungsgemäßen Systems gegenüber bekannten Systemen, die, wie erwähnt, einem mechanischen Nokkenbetrieb korreliert sind. Wenn die Durchflußrate auf immer höhere Werte eingestellt wird, steigt die mittlere Rate des Pumpteils des Zyklus ersichtlich, nicht aber die des Füllteils. Dieser Aspekt der Erfindung ist in Fi g. 15 illustriert, in der das Verhältnis der Füllzeit zur gesamten Zykluszeit in Abhängigkeit von der Durchflußrate in ml pro Stunde für eine typische Vorrichtung nach der Erfindung aufgetragen ist. Aus dieser Graphik ist ersichtlich, daß. wenn sich die Durchflußrate einem gewissen Wert nähert, in diesem Falle etwa 600 ml pro Stunde, die Füllzeit sich auf einen Wert von 50% der gesamten Zykluszeit zu bewegt. (Die Diskontinuität zwischen 590 und 600 ml pro Stunde ergibt sich, wenn die Durchflußrate nur in Schritten von 10 ml pro Stunde einstellbar ist) Wie bereits diskutiert worden ist, ist der Faktor, der dieses Ergebnis ermöglicht, darin zu sehen, daß bei relativ hohen Pumpraten der Hin- und Her-Gang des Kolbens so schnell erfolgt, daß Pulsationseffekte unbedeutend werden; man kann effektiv in einer einfachen sinusförmigen Weise arbeiten, was an bekannte Geräte erinnert. Wenn man über die angegebene Grenze von etwa 600 ml pro Stunde hinausgeht, werden Impulse mit der gleichen Rate über die volle Drehung der Kurbelwelle 56 angelegt. Die Frequenz /Ό der Impulse wird also während des Füllens nicht mehr verwendet. Talsächlich sind die Frequenzen, die für die höheren Stromraten

ίο verwendet werden, niedriger als /Ό· Im Vergleich zu den Stromraten unter 600 ml pro Stunde wird die Drehzahl der Welle 56 während des Füll-Subzyklus langsamer, wenn sie auch im Pump-Subzyklus höher wird.

Fig. 16 zeigt eine perspektivische Ansicht der Codierscheibe 252 und des benachbarten Schwungrades 250, zusammen mit dem Codierlesekopf 256. Die Achse der Pumpenkurbelwelle ist bei 56 angedeutet. Die Codierscheibe selbst besteht ersichtlich aus einer ringförmigen Scheibe, deren Umfang mit einer Reihe von zahnartigen Schnitten oder Schlitzen versehen ist, von denen jeder sich längs eines Radius der Scheibe erstreckt. Aus Fig. 16 ist erkennbar, daß jeder Schlitz 322 gleiche Breite hat. Der Abstand zwischen den Schlitzen variiert jedoch, wenn man um die Scheibe über einen Winkel von 90° fortschreitet.

In Fi g. 17 ist schematisch etwa maßstabsgerecht der Abstand zwischen aufeinanderfolgenden Schlitzen 322 dargestellt, wobei die Schlitze schematisch in jedem Fall durch die aufeinanderfolgenden Linien 324 angedeutet sind. Das Grundziel dieser Anordnung besteht darin, daß gewährleistet wird, daß der Abstand zwischen irgendwelchen aufeinanderfolgenden Schlitzen einem gleichen Verdrängungsschritt des Kolbens 154 entspricht Anders ausgedrückt: es soll angenommen werden, daß der Lesekopf 256 zunächst einen ersten Schlitz zu einem Zeitpunkt To detektiert. Die Codierscheibe 25Z die an der Kurbelwelle 56 befestigt ist, dreht sich weiter, und damit detektiert der Lesekopf 256 den nächstfolgenden Schlitz zu einem Zeitpunkt Ti. Während des Zeitintervalls Ti — T₀ hat der Kolben 152 eine gewisse Verdrängung längs seiner Achse ausgeführt. Der Distanzschritt, der durch diese Verdrängung repräsentiert wird, ist dementsprechend der gleiche für jede Winkeldrehung der Kurbelwelle 56 zwischen irgendwelchen aufeinanderfolgenden Schlitzen. Diese Erscheinung ist gut in F i g. 18 illustriert Wenn die Scheibe 252 sich in Richtung des Winkels θ dreht werden Marken 322 an einem Punkt 350 detektiert, wobei die Befestigungspunkte für das Kolbengestänge sich bei 352 und 358 befinden. Gleiche Verdrängungen δ längs der Achse 354 ergeben sich für den Kolben, der sich in Richtung 356 bewegt und zwar für aufeinanderfolgende Passagen der Marken am Detektorpunkt 350.

F i g. 19 zeigt eine Teilaufsicht auf den Umfang einer weiteren Codierscheibe 360, die auf genau den besprochenen Prinzipien beruht, nur daß die Scheibe 360 sich in einigen konstruktiven Details unterscheidet Genauer gesagt, ist die Herstellung der Scheibe 360 im Vergleich zu dem Gerät nach F i g. 16 vereinfacht Die Scheibe 360

bo kann aus einer sehr dünnen Metallscheibe bestehen, in die die Schlitze 362 fotogeätzt sind, die wieder genau entsprechend den beschriebenen Prinzipien angeordnet sind. Während das Gerät nach F i g. 16 relativ aufwendige Bearbeitungstechniken erfordern kann, kann die vereinfachte Codierscheibe nach F i g. 19 nach dem erwähnten Fotoätz-Verfahren leichter hergestellt werden, und dieses Verfahren ist auch in der Lage, eine sehr hohe Präzision bei der richtigen Placierung der Schlitze,

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einschließlich der Zwischenräume, zu gewährleisten.

In F i g. 20 ist eine Reihe von Zeitdiagrammen dargestellt, die zum Verständnis dsr verschiedenen Aktionen beitragen, die während ues Betriebes des Systems auftreten. Bei Betrachtung der Fig.20 ist es nützlich, gleichzeitig F i g. 13 zu beachten, die direkt mit den Parametern in F i g. 20 in Beziehung gesetzt werden kann. In ähnlicher Weise kann man zweckmäßig auch das Gesamtschema in F i g. 1 zur Korrelation der dargestellten Zeitfolgen beachten.

In der obersten Zeile 326 von F i g. 20 ist über einen verlängerten Winkeiberejch, d. h, für zwei Umdrehungen (720°) die Folge der Hübe des Kolbens 154 dargestellt die, wie aus Fig. 13 ersichtlich, aufeinanderfolgend durch Füll- und Pump-Zyklen von je 180° erfolgen. Entyprechend ist, wieder durch Vergleich mit F i g. 13, die Motordrehgeschwindigkeit innerhalb der beiden Umdrehungen in Zeile 328 dargestellt Gewisse Aspekte der Unterteilung der Umdrehungen mit Bezug auf Motordrehzahl werden aus dieser Darstellung klarer bei- spielsweise die Tatsache, daß die höhere Füllgeschwindigkeit /"0 sich über den Punkt von 180° hinaus erstreckt aus den oben angegebenen Gründen, und in ähnlicher Weise an einem Punkt vor der 360°-Marke wieder eingeleitet wird.

Im nächstfolgenden Zeitdiagramm (Zeile 330) ist die Zeitgabe des Pump-Füll-Frequenz-Schaltschlosses dargestellt Das stellt im Grunde das Steuersignal dar, mit dem die höchste Frequenz aufrechterhalten wird, die im System verwendet wird, & h. Z₀-

Anschließend ist in Zeile 332 das Zeitdiagramm für das Pumpensteue.system dargestellt, wobei die Zeitsequenzen der Motorimpuls-Zähler-Rückstellung entsprechen. Es handelt sich um die Impulse, die in F i g. 1 im Block 84 verarbeitet werden. Es handelt sich grundsätzlich um Synchronimpulse die von einer Markierung auf der Codierscheibe abgeleitet werden und die ersichtlich dem Wechsel von der Frequenz /0 zur Frequenz f\ entsprechen.

In der nächstfolgenden Zeile des Zeitdiagramms, d. h. Zeile 334, wird die Impulsfolge dargestellt, die von der Codierscheibe 352 abgeleitet wird. Der zeitliche Abstand dieser Impulse entspricht genau der vorangegangenen Diskussion. Es ist hier nützlich, nochmals zu betonen, daß die aufeinanderfolgenden Impulse aufeinan- derfolgend gleiche Verdrängungsschritte für die Bewegung des Kolbens 154 repräsentieren.

Hierzu 7 Blatt Zeichnungen

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Claims

Patentansprüche:

1. Pumpeinrichtung für ein Flüssigkeits-Chromatographiesystem, bestehend aus einer Reziprokpumpe, einem mit der Pumpe gekuppelten Antrieb, der die Pumpe durch die einzelnen Hübe treibt, und einer Steuereinrichtung zur Steuerung der Geschwindigkeit des Antriebes derart, daß der Ansaughub und der Anfang des Pumphubes schnell durchlaufen werden und anschließend über einen weiten Bereich konstant gefördert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuereinrichtung (59, 61, 62, 70, 72) den Antrieb (52) innerhalb von Teilen des Pumphubes auf vorgewählte mittlere Winkelgeschwindigkeiten derart steuert, daß über den vollen Pumphub mit im wesentlichen konstanter Geschwindigkeit gefördert wird und daß die Steuereinrichtung mit der Pumpeinrichtung (26, 52, 56) über eine Indikator-Dekodereinrichtung (58,64) synchronisiert ist

2. Pumpeinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Schrittmotor als Antrieb (52) und eine Kurbelwelle (56) vorgesehen sind, die Steuereinrichtung einen Motortreiber (61) zur Erzeugung von Treibimpulsen aufweist und eine Einrichtung (59,62,64) die Wiederholrate der Treibimpulse in Abhängigkeit von der Drehstellung (58) der Kurbelwelle variiert und zählt

3. Pumpeinrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die durchschnittliche Wiederholrate der Treibimpulse gesehen über den ganzen Pumphub einstellbar ist

4. Pumpeinrichtung nach Anspruch 3, mit einer Einrichtung zur manuellen Einstellung der gewünschten Durchflußrate, dadurch gekennzeichnet daß ein Speicher (72), in dem Wiederholraten der Treibimpulse gespeichert sind, die mit der Durchflußrate für jeden Teil der Umdrehung der Pumpeinrichtung korreliert sind, und eine Einrichtung vorgesehen sind, mit der die Werte aus dem Speicher (72) ausgelesen und der Steuereinrichtung zugeführt werden.

5. Pumpeinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Kurbelwelle (56) eine Codierscheibe (252) sitzt, die maschinenlesbare Codierungen (322) trägt, und eine Leseeinrichtung (256) vorgesehen ist, die ihre Signale an die Steuereinrichtung liefert.

6. Pumpeinrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Welle (98, 100) des Schrittmotors und die Kurbelwelle (56) im Drehzahlverhältnis 1 :1 gekuppelt sind.

7. Pumpeinrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kupplung (102) flexibel ist, um Vibrationen des Schrittmotors von der Kurbelwelle fernzuhalten.

8. Pumpeinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß im Anschluß an die Pumpe ein Impulsdämpfer (40) vorgesehen ist

9. Pumpeinrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Wiederholrate der Treibimpulse während des Füllhubes konstant ist.

Die Erfindung betrifft eine Pumpeinrichtung für ein Flüssigkeits-Chromatographiesystem gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Bei einer bekannten Pumpeinrichtung dieser An werden zwei Kolbenpumpen verwendet, deren Zyklen eine bestimmte Phasenverschiebung aufweisen, und zwar in der Weise, daß die Summe der Fördermenge der beiden Kolben stets konstant ist Systeme mit zwei Kolbenpumpen erfordern einen erheblichen Aufwand, der nicht ίο nur darin zu sehen ist daß zwei Pumpen benötigt werden, sondern vor allem auch darin, daß zwei Einlaß- und Auslaßventile vorgesehen sein müssen, die zudem streng zueinander und zu den Pumpenbewegungen synchronisiert werden müssen; wenn die Fördermengen. wie das in der Flüssigkeitschromatographie allgemein üblich ist sehr klein sein sollen, ergibt sich bei Zweikolbensystemen noch die Problematik, daß die Abmessungen gegenüber Systemen mit nur einer Pumpe kleiner sein müssen, und damit natürlich auch die Toleranzgrenzen sich verschieben.

Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, eine Pumpeinrichtung der eingangs genannten Art verfügbar zu machen, die mit nur einer Pumpe betrieben werden kann. Grundgedanke der Erfindung ist dabei, die bei Einpumpenbetrieb unvermeidlich auftretenden Pulsationen im Förderstrom dadurch unschädlich zu machen, daß die Impulse ausschließlich aus relativ hochfrequenten Komponenten bestehen, so daß sie mit üblichen Impulsfiltertechniken leicht ausgefiltert werden können, ehe der Förderstrom die zum Chromatographiesystem gehörende Säule erreicht Zur Verwirklichung dieses Grundgedankens werden die Pumphübe in Intervalle eingeteilt innerhalb derer die Winkelgeschwindigkeit der Pumpenkurbelwelle auf einen jeweils neuen Sollwert derart gesteuert wird, daß über den vollen Pumphub mit im wesentlichen konstanter Geschwindigkeit, d. h. konstanter Durchflußrate des Förderstroms, gefördert wird. Zur praktischen Verwirklichung dieser Arbeitsweise wird deshalb erfindungsgemäß die eingangs genannte Pumpeinrichtung in der im Kennzeichenteil des Anspruchs 1 definierten Weise ausgebildet.

Spezielle Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen 2 bis 9.

Die Erfindung soll anhand der Zeichnung näher erläutert werden; es zeigt

Fig. 1 ein vereinfachtes Blockschaltbild der Grundelemente, einschließlich der elektrischen Steuerelemente, eines Chromatographiesystems;

F i g. 2 eine teilweise geschnittene Ansicht der Hauptelemente der Pumpe und der zugehörigen mechanischen Komponenten einer erfindungsgemäßen Einrichtung;

Fig.3 einen Schnitt durch die Teile der in Fig. 2 dargestellten Einrichtung, die auf der rechten Seite der Pumpenkurbelwelle angeordnet sind, also Details des Einlaßgehäuses und des Pumpenkopfes;

Fig.4 schematisch eine typische bekannte Kurbelwellen- und Kolbenanordnung, die eine einfache harmonische Bewegung hinsichtlich der Kolbenbewegung bcbo wirkt;

Fig.5 und 6 graphisch die Kolbenverdrängung und -geschwindigkeit für die Anordnung nach F i g. 4;

F i g. 7 graphisch die Verdrängung eines Kolbens der in F i g. 4 dargestellten Art in Abhängigkeit von der Zeit unter solchen Bedingungen, daß ein relativ optimales Verdrängungsmuster bewirkt wird;

Fig. 8 graphisch die Ableitung der Kolbenverdrängung der Graphik nach F i g. 7 nach der Zeit, uic ;iK