DE2637333A1 - Ultramikroskopisches spektrometer - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein ultramikroskopisches Spektrometer zur Bestimmung von Größe, Konzentration und Brechungsindex von Aerosolteilchen, welche zu einem Aerosolstrahl von einem Aerosolstrahlerzeugungssystem aerodynamisch fokussiert werden, das mittels einer Halterung innerhalb eines Rezipienten angeordnet ist, an dessen Außenwand eine erste Durchführung für den einfallenden Beleuchtungsstrahl und eine weitere Durchführung für den Beobachtungsstrahl des Aerosolstrahles befestigt sind, wobei sich die Achsen des Beleuchtungs-, des Beobachtungs- und des· Aerosolstrahls in einem Meßfeld schneiden.

Die in der Umgebungsluft enthaltenen Aerosolteilchen besitzen Teilchendurchmesser, die sich über viele Größenordnungen erstrecken. Einen wichtigen Größenbereich innerhalb der Physik der Atmosphäre und der Gewerbehygiene stellen die submikroskopischen Aerosolteilchen dar.

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Klassische Verfahren der Teilchengrößenanalyse bestehen in der Abscheidung der Teilchen auf einem geeigneten Objektträger und der anschließenden licht- oder elektronenmikroskopischen Auswertung des Präparats. Diese Verfahren sind bei visueller Auszählung der Teilchen sehr zeitaufwendig. Außerdem scheidet für den submikroskopischen Texlchengrößenberexch das Lichtmikröskop weitgehend aus, da Teilchen unterhalb der Wellenlänge des Lichts nicht mehr scharf abbildbar sind.

Aus diesem Grunde wurde für unscharf abgebildete Teilchen das Verfahren der sogenannten TJltramikroskopie entwickelt, bei dem nicht die Ausdehnung des Teilchenbildes vermessen, sondern aus der Intensität der Streustrahlung auf die Teilchengröße geschlossen wird. Die Anwendung der Lichtstreuung zur Größenbestimmung ist für ultramikroskopische Teilchen, deren Durchmesser unterhalb der Wellenlänge des verwendeten Lichts liegt, darum besonders vorteilhaft, weil die Intensität des gestreuten Lichtes in diesem Größenbereich monoton mit der Teilchengröße ansteigt. Dieser eindeutige Zusammenhang zwischen Streulichtintensität und Teilchendurchmesser existiert sowohl für monochromatisches als auch für •weißes Licht. ·

Außerdem unterscheiden sich Teilchen, die aus Materialien mit unterschiedlichem Realteil des Brechungsindex bestehen, in ihrer Streulichtintensität um einen konstanten Paktor, der unabhängig von dem Teilchendurchmesser ist und eindeutig mit dem Brechungsindex korreliert werden kann. Der Einfluß der Eigenabsorption der Teilchen (komplexer Brechungsindex) auf die Lichtstreuung ist in diesem Größenbereich weitgehend zu vernachlässigen. Teilchen deren Gestalt von der Kugelform abweicht, werden über die Lichtstreuung dem Durchmesser einer Kugel zugeordnet, die das gleiche Volumen wie das nichtkugelförmige Teilchen besitzt.

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Die Ultramikroskopie in konventioneller Anordnung kann jedoch diese für eine Größenbestimmung- vorteilhaften Eigenschaften der Lichtstreuung nur begrenzt ausnutzen, da der Streulichtuntergrund des Objektträgers die untere Nachweisempfindlichkeit erheblich einschränkt und die herkömmliche Beobachtungsart keine größere Automation bei der Auswertung zuläßt.

Andererseits sind zur Messung der Konzentration und Größe von Aerosolteilchen seit längerer Zeit Geräte bekannt (Martens, A.E. and Puss, K.H. "Staub-Reinhaltung der Luft" 28, S. 229, 1968), die ebenfalls auf der Basis der Lichtstreuung arbeiten und als sogenannte optische Teilchenzähler angeboten werden. Nach diesem Verfahren werden Teilchen einzeln und in zeitlicher Folge durch eine Lichtschranke geleitet, der von jedem Eihzelteilchen ausgehende Streulichtblitz wird photoelektrisch registriert und aus der Höhe des elektrischen Impulses auf die Teilchengröße geschlossen. Als Maß für die Konzentration dient die Anzahl der Zählimpulse pro Zeiteinheit. Die Vorteile eines optischen Teilchenzählers bestehen darin, daß die Teilchen im luftgetragenen Zustand analysiert werden können und eine vorherige Abscheidung auf einem Objektträger entfällt und aufgrund der photoelektrischen Registrierung der Lichtblitze ein hoher Grad an Automation verwirklicht werden kann.

In ihrem gegenwärtigen Entwicklungsstand sind die optischen Teilchenzähler jedoch noch mit einer Reihe von Nachteilen behaftet: So ist durch die Verwendung gewöhnlicher Glühlampen als Lichtquellen und unpräzise optische Strahlführungen die Streulichtintensität zu schwach, bzw. der Streulichtuntergrund zu hoch, um noch Teilchen unterhalb der Wellenlänge des Lichts einzeln nachweisen zu können. Der Hauptmeßbereich dieser Geräte liegt somit bei Teilchendurchmessern über der Wellenlänge des Lichts.

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Für Teilchengrößen oberhalb der Wellenlänge des Lichts wird der Zusammenhang zwischen Streulichtintensität und Teilchendurchmesser bei Verwendung monochromatischen Lichts mehrdeutig. Es muß weißes Licht und ein spezieller Streuliehtwinkelbereich gewählt werden, um in einem bestimmten Teilchengrößenbereich eine eindeutige monoton ansteigende Eichkurve zu erhalten.

Weiterhin sind die Präparation des Beleuchtungsstrahls und die Aerosolzuführung durch das Meßfeld bei bisherigen optischen Teilchenzählern zu wenig beobachtet worden. Die Folge davon ist ein geringes Auflösungsvermögen bei diesen Geräten. Für Teilchengrößen oberhalb der Wellenlänge ist die Lichtstreuung kein Volumen- sondern ein Oberflächeneffekt. Damit vergrößert sich der Einfluß der Teilchenform auf das Meßergebnis insofern, als unregelmäßig geformte Teilchen nun nicht mehr dem Durchmesser einer volumengleichen Kugel zugeordnet werden.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein ultramikroskopisches Spektrometer zu schaffen, mit dem für eine intensive, homogene und konstante Beleuchtung des Aerosolstrahls in "dem Meßfeld miftels Justiermöglichkeiten mit mikroskopischer .Präzision für den Aerosol- und den Beobaehtungsstrahl von außerhalb des Rezipienten und optische Formgebung des Beleuchtungsstrahls gesorgt wird.

Die Lösung dieser Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung für das Aerosolstrahlerzeugungssystem Über ein Verbindungsglied dicht durch den Boden des Rezipienten mit einer Justiervorrichtung verbunden ist, daß der Beleuchtungsstrahl mittels eines astigmatisehen Abbildungssystems in das Meßfeld fokussiert ist, wobei das Abbildungssystem in der ersten Durchführung untergebracht ist, und daß für die weitere Durchführung eine mit dem Rezipienten beweglich verbundene Justier- und Dichteinrichtung vorgesehen ist,

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Eine Ausführungsform der Erfindung sieht vor, daß die Halterung einen unteren Steg aufweist, an dem ein Teil des Verbindungsgliedes befestigt ist, daß das Teil ein Bolzen ist, der mit der Justiervorrichtung fest verbunden ist, und daß um den Bolzen herum eine flexible, an dem Boden des Rezipienten und der Justiervorrichtung angeflanschte Dichtmanchette als zweiter Teil des Verbindungsgliedes angebracht ist.

Eine Weiterführung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß das astigmatische Abbildungssystem aus einer Zylinderlinse und einer dieser nachgeordneten sphärischen Linse besteht, die in einer Rohrhülse gehaltert sind, welche ein Bestandteil der ersten Durchführung ist.

Eine weitere Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Tubus für den Beobachtungsstrahl mit einem in den Rezipienten ragenden Mikroskopobjektiv am Justierteil der Justier- und Dichtvorrichtung außerhalb des Rezipienten befestigt ist, und daß der Dichtteil aus einer weiteren flexiblen Manchette besteht, die an der Wandung des Rezipienten und dem Tubus dicht angeordnet ist.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels mittels der Figuren 1 und 2 näher erläutert.

Figur 1 stellt hierbei einen Querschnitt durch die Beobachtungsebene des Spektrometers und

Figur 2 einen dazu senkrechten Schnitt durch den Rezipienten dar*

Den optischen Aufbau des Aerosolspektrometers 1 zeigt die Fig. 1, die einen Querschnitt durch die Beobachtung^ebene darstellt. Zur Beleuchtung des Aerosolstrahls 2 dient ein monochromatischer Laserlichtstrahl 3. Das Lasergerät (nicht näher dargestellt) ist leicht austauschbar, so daß Wellenlänge und Ausgangsleistung des Laserstrahls 3 je nach Bedarf verändert werden können. Wegen seiner geringen Strahldivergenz kann der Laserstrahl 3 mit Hilfe eines optischen Systems 4 auf einen sehr kleinen Fleck (elliptischer

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Querschnitt) fokussiert werden. Damit wird ein kleines effektives Meßvolumen 5 bei gleichzeitiger hoher Bestrahlungsstärke im Meßfeld erreicht. Ein kleines Meßvolumen 5₃ welches im Aerosolstrahl 2 liegt, wird benötigt für Messungen bei hohen Teilchenkonzentrationen, wogegen eine hohe Bestrahlungsstärke zu hoher Nachweisempfindlichkeit führt.

Zur Fokussierung des Laserstrahls 3 in das Meßvolumen 5 dient das astigmatische Linsensystem 4, welches aus einer sphärischen Linse und einer zylindrischen Linse 7 besteht. Beide Linsen sind hintereinander in Strahlrichtung des Laserstrahls 3 gesehen in einer Führungsbüchse 8 angeordnet, welche dicht an einem Flansch 9 an der . Außenwandung 10 des Rezipienten 11 gehaltert ist. Das in den Innenraum 12 des Rezipienten 11 ragende vordere Ende der Führungshülse 8 ist mittels einer Blende 13 mit Blendenöffnung 14 abgedeckt.

Der Aerosolstrahl 2 wird von einem Düsensystem 15 erzeugt, welches an einer Halterung 16 befestigt ist. Auf dieses System 15 wird in Fig. 2 noch näher eingegangen.

Der Querschnitt des Laserstrahls 3 in der Brennebene der sphärischen Linse 6 ist ellipsenförmig. Senkrecht zum Laserstrahl 3 und zur großen Achse dieser Ellipse wird der feine Aerosolstrom 2 durch diese Lichtschranke geleitet. Er ist so einjustiert, daß er den ellipsenförmigen Querschnitt in der Mitte durchdringt. Die kleine Achse der Ellipse wird bestimmt durch die Brennweite der sphärischen Linse 6. Sie begrenzt jenen Abschnitt des Aerosolstrahls 2, der vom Laserstrahl 3 beleuchtet wird und damit die Höhe des effektiven Meßvolumens 5. Die Ausdehnung der großen Achse hängt ab von der Position und der Brennweite der Zylinderlinse 7. Das Verhältnis des Durchmessers des Aerosolstrahls 2 zur Länge der großen Ellipsenachse bestimmt die Homogenität der Meßfeldausleuchtung und damit das Auflösungsvermögen des Spektrometers 1. Ein ellipsenförmiger Querschnitt des Laserstrahls 3 mit einer kleinen Achse von 20 yum und einer großen Achse von 150/um hat sich experimentieIl als günstig erwiesen.

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Das an den Teilchen des Aerosolstrahls 2 gestreute Licht wird unter einem mittleren Streuwinkel von 40° mit Hilfe eines Mikroskopobjektivs 17 gesammelt. Dieses Mikroskopobjektiv 17 ragt ebenfalls in den Innenraum 12 des Rezipienten 11 hinein und ist mittels einer Dicht- und Justiereinrichtung 18 gegenüber einer öffnung 19 in der Wandung 10 des Rezipienten 11 abgedichtet bzw. mit mikroskopischer Präzision justierbar. Die Justiervorrichtung 20 der Einheit 18 besteht normalerweise aus einem Kreuzschlitten bekannter Bauart, auf dem über eine Halterung 21 ein Tubus 22, an dessen vorderem Ende das Mikroskopobjektiv 17 angeordnet ist, befestigt ist. Die Dichtung des Mikroskopobjektives 17 gegenüber dem Rezipienten 11 erfolgt über eine Dichtmanchette 23, welche um einen Rand 24 am Mikroskopobjektiv 17 herumgelegt und mittels einem Flansch 25 und einer Ringdichtung 26 an der Außenwandung des Rezipienten 11 befestigt ist.

Mit dem Mikroskopobjektiv 17 wird ein Beobachtungsstrahl 27 vom Meßvolumen 5 ausgeblendet. Der Beobachtungsstrahl 27 ist das an den Teilchen des Aerosolstrahls 2 im Meßvolumen 5 gestreute Licht. Der Beleuchtungsstrahl 3, der Aerosolstrahl 2 und der Beobachtungsstrahl 27 und insbesondere deren Strahlachsen schneiden sich in einem Punkt im Meßvolumeri 5· Vorzugsweise liegen der Beleuchtungsund Beobachtungsstrahl 3 und 27 in einer Ebene, welche mit der Schnittebene der Fig. 1 identisch ist. Der Aerosolstrahl 2 tritt senkrecht in die Schnittebene ein.

Die Empfängereinheit des Beobachtungsstrahls 27 enthält einen kleinen Spiegel 28, der das Streulicht entweder auf die Kathode 29 eines Photomultipliers 30 mit elektronischer Auswertung umlenkt oder, bei Betätigung einer Stellschraube 31, in das Okular 32 über die Linse 33 zur visuellen Beobachtung. Das Mikroskopobjektiv 17 bildet das Meßfeld 5 in eine Ebene 3^ mit austauschbaren Blenden (nicht näher dargestellt) ab. Die Empfängereinheit ist mittels des Kreuzschlittens 20 justiert, wenn die Blendenränder und der

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Aerosolstrahl 2 in der Blendenmitte durch das Okular 32 scharf gesehen werden.

Zur direkten Beobachtung der Meßkammer 12 ist der luftdicht abgeschlossene Rezipient 11 mit einem zusätzlichen Fenster 35 versehen. Der primäre Laserstrahl 3 verschwindet in einer Lichtfalle 36 und wird dort absorbiert.

In der Figur 2 ist nocheinmal ein senkrechter Schnitt zur Beobachtungsebene durch das Spektrometer 1 dargestellt. Der Rezipient 11 besteht aus einem zylinderförmigen Gehäuse mit Deckel 37, welcher über die Rundschnurdichtung 38 an der Außenwandung dicht befestigt ist. Die Außenwandung selbst ist wiederum über eine Rundschnurdichtung 39 und einen Flansch 40 an der Gehäusegrundplatte 4l befestigt. Diese ist über ein isolierendes und dämpfendes Zwischenstück 42 auf einem Kreuztischgehäuse 43 aufgesetzt. Dieses Kreuztischgehäuse 43 nimmt einen an sich bekannten weiteren Kreuzschlitten 44 auf. Das Gehäuse 43 sitzt auf einer optischen Bank 45 auf, an der ebenfalls eine Halterungsplatte 46 mit Höhenverstellung für den Photomultiplier 30 angeordnet ist.

Im Innenraum 12 des Rezipienten 11 ist die Halterung 16 für die Düse 15 zur Zuführung des Aerosolstrahls 2 aufgestellt. Die Halterung 16 ist über das Sockelteil 47 und den Bolzen 48 durch die Gehäusegrundplatte 41 hindurch mit dem Kreuzschlitten 44 verbunden. Die dadurch entstandene öffnung 49 wird mittels einer den Bolzen 48 um den ganzen Umfang herum abdichtenden Dichtmanchette 50 und über den Flansch 51 sowie die Dichtung 52 abgedichtet. Die Dichtmanchette 50 liegt an ihrem anderen Ende auf einem Kranz 62 des Bolzens 48 fest auf. Die Dichtung des Bolzens 48 gegenüber dem Kreuzschlitten 44 erfolgt über die Dichtung 53.

Die Halterung l6 dient nicht nur zur Befestigung der Aerosoleinlaßdüse 15, sondern auch zur Halterung des Aerosolauslasses 54. Die Düse 15 wird von zwei Armen 55 und 56 und der Auslaß 54 von einem Arm 57 gehalten. Die Aerosolzuführung 58 erfolgt durch den Deckel

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37 des Gehäuses über die Abdichtung 59 und einen Verbindungsschlauch 60, welcher die Durchführung 58 mit dem Düseneingang 6l flexibel verbindet, damit die Düsenhalterung 16 mittels des Kreuztisches 44 justierbar ist.

Die Dichtmanchette 23 für das Mikroskopobjektiv 17 als auch die Dichtmanchette 50 für den Bolzen 48 müssen nicht unbedingt in den Innenraum 12 des Rezipienten 11 hineingeführt werden. Sie können auch an der Außenfläche des Rezipienten bzw. der Gehäusegrundplatte 4l enden, ohne hierbei die Justierbarkeit bzw. Abdichtung der Dicht- und Justiereinrichtung 18 bzw. des Verbindungsgliedes 48, 50 zu beeinträchtigen.

Das Aerosol wird mit Hilfe der Spezialdüse 15, die senkrecht zum Laserstrahl 3 (siehe Fig. 1) und zur Beobachtungsebene angeordnet ist, durch das Meßfeld 5 geblasen. Um innerhalb des Meßvolumens 5 einen feinen Aerosolstrahl 2 zu erzeugen, wird der Aerosolstrom mit Hilfe eines umgebenden Mantels aus gefilterter Luft oder Helium aerodynamisch fokussiert. Zu diesem Zweck wird das Aerosol durch eine Kapillare von etwa 200yüm Durchmesser angesaugt. Am Austritt der Kapillaren wird der Aerosolstrom 2 in einen Mantel aus gefilterter Luft oder Helium gehüllt und dann durch die Düsenöffnung der Düse 15 von 400^m Durchmesser gedrückt. Auf diese Weise verjüngt sich der ursprüngliche Durchmesser des Aerosolstroms um einen Faktor von 5 bis

Die aerodynamische Fokussierung bietet verschiedene Vorteile. So ermöglicht sie ein sehr kleines effektives Meßvolumen 5, was für Messungen bei hohen Konzentrationen unerläßlich ist. Sie sorgt außerdem für eine äußerst konstante Teilchengeschwindigkeit im Meßfeld und sie verhindert.Zirkulationen der Teilchen innerhalb des Meßvolumens 5. Zum Ansaugen des Aerosols wird eine konstante Druckdifferenz zwischen Spektrometereinlaß und Meßvolumen eingestellt. Dies kann mit großer Präzision mit Hilfe, eines Kreislaufsystems (nicht näher dargestellt), welches aus einer .

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Pumpe sowie verschiedenen Ventilen und Filtern besteht und auch das luftdichte Gehäuse 11 der Meßkammer einschließt, in deren Zentrum sich das optische Meßfeld befindet, erfolgen. Durch die direkte Einbeziehung in den Luftkreislauf wird die Meßkammer 11, 12 ständig mit gefilterter Luft gespült. Die Druckdifferenz kann ein Manometer anzeigen, das auf 1 mm Wassersäule genau eingestellt werden kann. Zur aerodynamischen Fokussierung wird getrocknete und gefilterte Preßluft verwendet» Der Volumenstrom der Mantelluft kann an einem Rotarneter. eingestellt und überwacht werden.

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L e e r s e i t e

Claims (4)

1. Patentansprüche ;

   /l.i Ültramikroskopisches Spektrometer zur Bestimmung von Größe, ^y Konzentration und Brechungsindex von Aerosolteilchen, welche zu einem Aerosolstrahl von einem Aerosolstrahl-Erzeugungssystem aerodynamisch fokussiert werden, das mittels einer Halterung innerhalb eines Rezipienten angeordnet ist, an dessen Außenwandung eine erste Durchführung für den einfallenden Beleuchtungsstrahl und eine weitere Durchführung für den Beobachtungsstrahl des Aerosolstrahles befestigt sind, wobei sich die Achsen des Beleuchtungs-, des Beobachtungs- und des Aerosolstrahls in einem Meßfeld schneiden, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung (16, 47, 55 bis 57) über ein Verbindungsglied (48, 50) dicht durch den Boden (4l) des Rezipienten (11) mit einer Justiervorrichtung (44) verbunden ist, daß der Beleuchtungsstrahl (3) mittels eines astigmatischen Abbildungssystems (4, 6, 7) in das Meßfeld (5) fokussierbar ist, wobei das Abbildungssystem (4, 6, 7) in.der ersten Durchführung (9) untergebracht ist, und daß für die weitere Durchführung (23, 24, 25, 26) eine mit dem Rezipienten (11) beweglich verbundene Justier- und Dichteinrichtung (18) vorgesehen ist.
2. 2. Ultramikroskopisches Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung (16, 55 bis 57) einen unteren Steg oder Sockel (47) aufweist, an dem ein Teil 48 des Verbindungsgliedes befestigt ist, daß das Teil (48) ein Bolzen ist, der mit der Justiervorrichtung (44) fest verbunden ist, und daß um den Bolzen (48) herum eine flexible, an dem Boden (4l) des Rezipienten (11) und der Justiervorrichtung (44) angeflanschte Dichtmanchette (50) als zweiter Teil des Verbindungsgliedes angebracht ist.

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   ORIGINAL IMSPHGTED
3. 3. Ultramikroskopisches Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das astigmatische Abbildungssystem (4, 6,

   . 7) aus einer Zylinderlinse (7) und einer dieser nachgeordneten sphärischen Linse (6) besteht, die in einer Rohrhülse (8) gehaltert sind, welche einen Bestandteil der ersten Durchführung (9) bildet.
4. 4. Ultramikroskopisches Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Tubus (22) für den Beobachtungsstrahl (27) mit einem in den Rezipienten (11) ragenden Mikroskopobjektiv (17) am Justierteil (20, 21) der Justier- und Dichtvorvorrichtung (18) außerhalb des Rezipienten (11) befestigt ist, und daß der Dichtteil aus einer weiteren flexiblen Manchette (23) besteht, die an der Wandung des Rezipienten (11) und dem Tubus (17) dicht angeordnet ist.

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