CH616744A5 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung 5Q von Grösse, Konzentration und Brechungsindex von ultramikroskopischen Aerosolteilchen nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Die in der Umgebungsluft enthaltenen Aerosolteilchen besitzen Teilchendurchmesser, die sich über viele Grössenord- 55 nungen erstrecken. Einen wichtigen Grössenbereich innerhalb der Physik der Atmosphäre und der Gewerbehygiene stellen die submikroskopischen Aerosolteilchen dar.

Klassische Verfahren der Teilchengrössenanalyse bestehen in der Abscheidung der Teilchen auf einem geeigneten Ob- gg jektträger und der anschliessenden licht- und elektronenmikroskopischen Auswertung des Präparates. Diese Verfahren sind bei visueller Auszählung der Teilchen sehr zeitaufwendig. Ausserdem scheidet für den submikroskopischen Teil-chengrössenbereich das Lichtmikroskop weitgehend aus, da ^ Teilchen unterhalb der Wellenlänge des Lichts nicht mehr scharf abbildbar sind.

Aus diesem Grunde wurde für unscharf abgebildete

Teilchen das Verfahren der sogenannten Ultramikroskopie entwickelt, bei dem nicht die Ausdehnung des Teilchenbildes vermessen, sondern aus der Intensität der Streustrahlung auf die Teilchengrösse geschlossen wird. Die Anwendung der Lichtstreuung zur Grössenbestimmung ist für ultramikroskopische Teilchen, deren Durchmesser unterhalb der Wellenlänge des verwendeten Lichts liegt, darum besonders vorteilhaft, weil die Intensität des gestreuten Lichtes in diesem Grössenbereich monoton mit der Teilchengrösse ansteigt. Dieser eindeutige Zusammenhang zwischen Streulichtintensität und Teilchendurchmesser existiert sowohl für monochromatisches als auch für weisses Licht.

Ausserdem unterscheiden sich Teilchen, die aus Materialien mit unterschiedlichem Realteil des Brechungsindexes bestehen, in ihrer Streulichtintensität um einen konstanten Faktor, der unabhängig von dem Teilchendurchmesser ist und eindeutig mit dem Brechungsindex korreliert werden kann. Der Einfluss der Eigenabsorption der Teilchen (komplexer Brechungsindex) auf die Lichtstreuung ist in diesem Grössenbereich weitgehend zu vernachlässigen. Teilchen, deren Gestalt von der Kugelform abweicht, werden über die Lichtstreuung dem Durchmesser einer Kugel zugeordnet, die das gleiche Volumen wie das nichtkugelförmige Teilchen besitzt.

Die Ultramikroskopie in konventioneller Anordnung kann jedoch diese für eine Grössenbestimmung vorteilhaften Eigenschaften der Lichtstreuung nur begrenzt ausnützen, da der Streulichtuntergrund des Objektträgers die untere Nachweisempfindlichkeit erheblich einschränkt und die herkömmliche Beobachtungsart keine grössere Automation bei der Auswertung zulässt.

Andererseits sind zur Messung der Konzentration und Grösse von Aerosolteilchen seit längerer Zeit Geräte bekannt (Martens, A. E. und Fuss, K. H. «Staub-Reinhaltung der Luft» 28, S. 229,1968), die ebenfalls auf der Basis der Lichtstreuung arbeiten und als sogenannte optische Teilchenzähler angeboten werden.

Nach diesem Verfahren werden Teilchen einzeln und in zeitlicher Folge durch eine Lichtschranke geleitet, der von jedem Einzelteilchen ausgehende Streulichtblitz wird photoelektrisch registriert und aus der Höhe des elektrischen Impulses auf die Teilchengrösse geschlossen. Als Mass für die Konzentration dient die Anzahl der Zählimpulse pro Zeiteinheit. Die Vorteile eines optischen Teilchenzählers bestehen darin, dass die Teilchen im luftgetragenen Zustand analysiert werden können, eine vorherige Abscheidung auf einem Objektträger entfällt und aufgrund der photoelektrischen Registrierung der Lichtblitze ein hoher Grad an Automation verwirklicht werden kann.

In ihrem gegenwärtigen Entwicklungsstand sind die optischen Teilchenzähler jedoch noch mit einer Reihe von Nachteilen behaftet: So ist durch die Verwendung gewöhnlicher Glühlampen als Lichtquellen und unpräzise optische Strahlenführung die Streulichtintensität zu schwach, bzw. der Streulichtuntergrund zu hoch, um noch Teilchen unterhalb der Wellenlänge des Lichts einzeln nachweisen zu können. Der Hauptmessbereich dieser Geräte liegt somit bei Teilchen-durchmessem über der Wellenlänge des Lichts.

Für Teilchengrössen oberhalb der Wellenlänge des Lichts wird der Zusammenhang zwischen Streulichtintensität und Teilchendurchmesser bei Verwendung monochromatischen Lichts mehrdeutig. Es muss weisses Licht und ein spezieller Streulichtwinkelbereich gewählt werden, um in einem bestimmten Teilchengrössenbereich eine eindeutige monoton ansteigende Eichkurve zu erhalten.

Ferner sind die Präparation des Beleuchtungsstrahls und die Aerosolzuführung durch das Messfeld bei bisherigen optischen Teilchenzählern zu wenig beobachtet worden. Die Folge davon ist ein geringes Auflösungsvermögen bei diesen

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Geräten. Für Teilchengrössen oberhalb der Wellenlänge ist die Lichtstreuung kein Volumen-, sondern ein Oberflächeneffekt. Damit vergrössert sich der Einfluss der Teilchenform auf das Messergebnis insofern, als unregelmässig geformte Teilchen nun nicht mehr dem Durchmesser einer volumengleichen Kugel zugeordnet werden.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung zu schaffen, bei der für eine intensive, homogene und konstante Beleuchtung des Aerosolstrahls in dem Messfeld mittels Justiermöglichkeiten mit mikroskopischer Präzision für den Aerosol- und den Beobachtungsstrahl von ausserhalb des Rezipienten und durch bestimmte optische Formgebung des Beleuchtungsstrahls gesorgt wird.

Die Lösung dieser Aufgabe ergibt sich bei der eingangs erwähnten Vorrichtung aus dem kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1.

Vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung sind in den Patentansprüchen 2 bis 4 angegeben.

Die Erfindung wird im folgenden an einem Ausführungsbeispiel anhand der Zeichnung näher erläutert, worin

Fig. 1 einen Querschnitt durch die Beobachtungsebene der Vorrichtung und

Fig. 2 einen dazu senkrechten Schnitt durch den Rezipienten darstellen.

Den optischen Aufbau der Vorrichtung zeigt Fig. 1, die einen Querschnitt durch die Beobachtungsebene darstellt.

Zur Beleuchtung des Aerosolstrahls 2 dient ein monochromatischer Laserlichtstrahl 3. Das Lasergerät (nicht näher dargestellt) ist leicht austauschbar, so dass Wellenlänge und Ausgangsleistung des Laserstrahls 3 je nach Bedarf verändert werden können. Wegen seiner geringen Strahldivergenz kann der Laserstrahl 3 mit Hilfe eines optischen Systems

4 auf einen sehr kleinen Fleck (elliptischer Querschnitt) fokussiert werden. Damit wird ein kleines effektives Messvolumen 5 bei gleichzeitiger hoher Bestrahlungsstärke im Messfeld erreicht. Ein kleines Messvolumen 5, welches im Aerosolstrahl 2 liegt, wird benötigt für Messungen bei hohen Teilchenkonzentrationen, wogegen eine hohe Bestrahlungsstärke zu hoher Nachweisempfindlichkeit führt.

Zur Fokussierung des Laserstrahls 3 in das Messvolumen

5 dient das astigmatische Linsensystem 4, welches aus einer sphärischen Linse 6 und einer zylindrischen Linse 7 besteht. Beide Linsen sind hintereinander in Strahlrichtung des Laserstrahls 3 gesehen in einer Führungsbüchse 8 angeordnet, welche dicht an einem Flansch 9 an der Aussenwandung 10 des Rezipienten 11 gehaltert ist. Das in den Innenraum 12 des Rezipienten 11 ragende vordere Ende der Führungshülse 8 ist mittels einer Blende 13 mit Blendenöffnung 14 abgedeckt.

Der Aerosolstrahl 2 wird von einem Düsensystem 15 erzeugt, welches an einer Halterung 16 befestigt ist. Auf dieses System 15 wird in Fig. 2 noch näher eingegangen.

Der Querschnitt des Laserstrahls 3 in der Brennebene der sphärischen Linse 6 ist ellipsenförmig. Senkrecht zum Laserstrahl 3 und zur grossen Achse dieser Ellipse wird der feine Aerosolstrahl 2 durch diese Lichtschranke geleitet. Er ist so einjustiert, dass er den ellipsenförmigen Querschnitt in der Mitte durchdringt. Die kleine Achse der Ellipse wird bestimmt durch die Brennweite der sphärischen Linse 6. Sie begrenzt jenen Abschnitt des Aerosolstrahls 2, der vom Laserstrahl 3 beleuchtet wird und damit die Höhe des effektiven Messvolumens 5. Die Ausdehnung der grossen Achse hängt ab von, der Position und der Brennweite der Zylinderlinse 7. Das Verhältnis des Durchmessers des Aerosolstrahls 2 zur Länge der grossen Ellipsenachse bestimmt die Homogenität der Messfeldausleuchtung und damit das Auflösungsvermögen der Vorrichtung. Ein ellipsenförmiger Querschnitt des Laserstrahls 3 mit einer kleinen Achse von 20 /um und einer grossen Achse von 150 ^m hat sich experimentiell als günstig erwiesen.

Das an den Teilchen des Aerosolstrahls 2 gestreute Licht wird unter einem mittleren Streuwinkel von 40° mit Hilfe eines Mikroskopobjektivs 17 gesammelt. Dieses Mikroskopobjektiv 17 ragt ebenfalls in den Innenraum 12 des Rezipienten 11 hinein und ist mittels einer Dicht- und Justiereinrich-tung 18 gegenüber einer Öffnung 19 in der Wandung 10 des Rezipienten 11 abgedichtet bzw. mit mikroskopischer Präzision justierbar. Die Justiervorrichtung 20 der Einheit 18 besteht normalerweise aus einem Kreuzschlitten bekannter Bauart, auf dem über eine Halterung 21 ein Tubus 22, an dessen vorderem Ende das Mikroskopobjektiv 17 angeordnet ist, befestigt ist. Die Dichtung des Mikroskopobjektives 17 gegenüber dem Rezipienten 11 erfolgt über eine Dichtmanschette 23, welche um einen Rand 24 am Mikroskopobjektiv 17 herumgelegt und mittels eines Flansches 25 und einer Ringdichtung 26 an der Aussenwand des Rezipienten 11 befestigt ist.

Mit dem Mikroskopobjektiv 17 wird ein Beobachtungsstrahl 27 vom Messvolumen 5 ausgeblendet. Der Beobachtungsstrahl 27 ist das an den Teilchen des Aerosolstrahls 2 im Messvolumen 5 gestreute Licht. Der Beleuchtungsstrahl 3, der Aerosolstrahl 2 und der Beobachtungsstrahl 27 und insbesondere deren Strahlachsen schneiden sich in einem Punkt im Messvolumen 5. Vorzugsweise liegen der Beleuchtungsund der Beobachtungsstrahl 3 und 27 in einer Ebene, welche mit der Schnittebene der Fig. 1 identisch ist. Der Aerosolstrahl 2 tritt senkrecht in die Schnittebene ein.

Die Empfängereinheit des Beobachtungsstrahls 27 enthält einen kleinen Spiegel 28, der das Streulicht entweder auf die Kathode 29 eines Photomultipliers 30 mit elektronischer Auswertung umlenkt oder, bei Betätigung einer Stellschraube 31, in das Okular 32 über die Linse 33 zur visuellen Beobachtung. Das Mikroskopobjektiv 17 bildet das Messfeld 5 in einer Ebene 34 mit austauschbaren Blenden (nicht näher dargestellt) ab. Die Empfängereinheit ist mittels des Kreuzschlittens 20 justiert, wenn die Blendenränder und der Aerosolstrahl 2 in der Blendenmitte durch das Okular 32 scharf gesehen werden.

Zur direkten Beobachtung der Messkammer 12 ist der luftdicht abgeschlossene Rezipient 11 mit einem zusätzlichen Fenster 35 versehen. Der primäre Laserstrahl 3 verschwindet in einer Lichtfalle 36 und wird dort absorbiert.

In Fig. 2 ist ein senkrechter Schnitt zur Beobachtungsebene durch die Vorrichtung dargestellt. Der Rezipient 11 besteht aus einem zylinderförmigen Gehäuse mit Deckel 37, welcher über die Rundschnurdichtung 38 an der Aussenwandung dicht befestigt ist. Die Aussenwandung selbst ist wiederum über eine Rundschnurdichtung 39 und einen Flansch 40 an der Gehäusegrundplatte 41 befestigt. Diese ist über ein isolierendes und dämpfendes Zwischenstück 42 auf einem Kreuztischgehäuse 43 aufgesetzt. Dieses Kreuztischgehäuse 43 nimmt einen an sich bekannten weiteren Kreuzschlitten 44 auf. Das Gehäuse 43 sitzt auf einer optischen Bank 45 auf, an der ebenfalls eine Halterungsplatte 46 mit Höhenverstellung für den Photomultiplier 30 angeordnet ist.

Im Innenraum 12 des Rezipienten 11 ist die Halterung 16 für die Düse 15 zur Zuführung des Aerosolstrahls 2 aufgestellt. Die Halterung 16 ist über das Sockelteil 47 und den Bolzen 48 durch die Gehäusegrundplatte 41 hindurch mit dem Kreuzschlitten 44 verbunden. Die dadurch entstandene Öffnung 49 wird mittels einer den Bolzen 48 um den ganzen Umfang herum abdichtenden Dichtmanschette 50 und über den Flansch 51 sowie die Dichtung 52 abgedichtet. Die Dichtmanschette 50 liegt an ihrem anderen Ende auf einem Kranz 62 des Bolzens 48 fest auf. Die Dichtung des Bolzens 48 gegenüber dem Kreuzschlitten 44 erfolgt über die Dichtung 53.

Die Halterung 16 dient nicht nur zur Befestigung der Aerosoleinlassdüse 15, sondern auch zur Halterung des Aero5

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solauslasses 54. Die Düse 15 wird von zwei Armen 55 und 56 und der Auslass 54 von einem Arm 57 gehalten. Die Aerosolzuführung 58 erfolgt durch den Deckel 37 des Gehäuses über die Abdichtung 59 und einen Verbindungsschlauch 60, welcher die Durchführung 58 mit dem Düseneingang 61 flexibel verbindet, damit die Düsenhalterung 16 mittels des Kreuztisches 44 justierbar ist.

Die Dichtmanschette 23 für das Mikroskopobjekt 17 als auch die Dichtmanschette 50 für den Bolzen 48 müssen nicht unbedingt in den Innenraum 12 des Rezipienten 11 hineingeführt werden. Sie können auch an der Aussenfläche des Rezipienten bzw. der Gehäusegrundplatte 41 enden, ohne hierbei die Justierbarkeit bzw. Abdichtung der Dicht- und Justiereinrichtung 18 bzw. des Verbindungsgliedes 48, 50 zu beeinträchtigen.

Das Aerosol wird mit Hilfe der Spezialdüse 15, die senkrecht zum Laserstrahl 3 (siehe Fig. 1) und zur Beobachtungsebene angeordnet ist, durch das Messfeld 5 geblasen. Um innerhalb des Messvolumens 5 einen feinen Aerosolstrahl 2 zu erzeugen, wird der Aerosolstrom mit Hilfe eines umgebenden Mantels aus gefilterter Luft oder Helium aerodynamisch fokussiert. Zu diesem Zweck wird das Aerosol durch eine Kapillare von etwa 200 firn Durchmesser angesaugt. Am Austritt der Kapillare wird der Aerosolstrahl 2 in einen Mantel aus gefilterter Luft oder Helium gehüllt und dann durch die Düsenöffnung der Düse 15 von 400 ßm Durchmesser gedrückt. Auf diese Weise verjüngt sich der ursprüngliche Durchmesser des Aerosolstrahls um einen Faktor 5 bis 10. s Die aerodynamische Fokussierung bietet verschiedene Vorteile. So ermöglicht sie ein sehr kleines effektives Messvolumen 5, was für Messungen bei hohen Konzentrationen unerlässlich ist. Sie sorgt ausserdem für eine äusserst konstante Teilchengeschwindigkeit im Messfeld und sie 10 verhindert Zirkulationen der Teilchen innerhalb des Messvolumens 5. Zum Ansaugen des Aerosols wird eine konstante Druckdifferenz zwischen Spektrometereinlass und Messvolumen eingestellt. Dies kann mit grosser Präzision mit Hilfe eines Kreislaufsystems (nicht näher dargestellt), welches aus 15 einer Pumpe sowie verschiedenen Ventilen und Filtern besteht und auch das luftdichte Gehäuse 11 der Messkammer einschliesst, in deren Zentrum sich das optische Messfeld befindet, erfolgen. Durch die direkte Einbeziehung in den Luftkreislauf wird die Messkammer 11, 12 ständig mit ge-2q filterter Luft gespült. Die Druckdifferenz kann ein Manometer anzeigen, das auf 1 mm Wassersäule genau eingestellt werden kann. Zur aerodynamischen Fokussierung wird getrocknete und gefilterte Pressluft verwendet. Der Volumenstrom der Mantelluft kann an einem Rotameter eingestellt 2J und überwacht werden.

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1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

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   PATENTANSPRÜCHE

   1. Vorrichtung zur Bestimmung von Grösse, Konzentration und Brechungsindex von ultramikroskopischen Aerosolteilchen, welche zu einem Aerosolstrahl von einem Aerosolstrahl-Erzeugungssystem aerodynamisch fokussiert werden, 5 das mittels einer Halterung innerhalb eines Rezipienten angeordnet ist, an dessen Aussenwandung eine erste Durchführung für den einfallenden Beleuchtungsstrahl und eine weitere Durchführung für den Beobachtungsstrahl des Aerosolstrahles befestigt sind, wobei sich die Achsen des Beleuchtungs-, 10 des Beobachtungs- und des Aerosolstrahls in einem Messfeld schneiden, dadurch gekennzeichnet, dass die Halterung (16,

   47, 55 bis 57) für das Aerosolstrahl-Erzeugungssystem über ein den Boden (41) des Rezipienten (11) dichtend durchsetzendes Verbindungsglied (48, 50) mit einer Justiervor- 15 richtung (44) verbunden ist, dass der Beleuchtungsstrahl (3) mittels eines astigmatischen Abbildungssystems (4, 6, 7) in das Messfeld (5) fokussierbar ist, wobei das Abbildungssystem (4, 6, 7) in der ersten Durchführung (9) untergebracht ist, und dass für die weitere Durchführung (23, 24, 25, 26) eine 20 mit dem Rezipienten (11) beweglich verbundene Justier-und Dichteinrichtung (18) vorgesehen ist.
2. 2. Vorrichtung nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Halterung (16, 55 bis 57) einen unteren

   Steg oder Sockel (47) aufweist, an dem ein bolzenförmiger 25 Teil (48) des Verbindungsgliedes befestigt ist, der mit der Justiervorrichtung (44) fest verbunden ist, und dass um den Bolzen (48) herum eine flexible, an den Boden (41) des Rezipienten (11) und an der Justiervorrichtung (44) angeflanschte Dichtmanschette (50) als weiterer Teil des Verbin- 30 dungsgliedes angebracht ist.
3. 3. Vorrichtung nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das astigmatische Abbildungssystem (4, 6, 7) aus einer Zylinderlinse (7) und einer dieser nachgeordneten sphärischen Linse (6) besteht, die in einer Rohrhülse (8) ge- 35 haltert sind, welche einen Bestandteil der ersten Durchführung (9) bildet.
4. 4. Vorrichtung nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Tubus (22) für den Beobachtungsstrahl

   (27) mit einem in den Rezipienten (11) ragenden Mikroskop- 4Q objektiv (17) am Justierteil (20, 21) der Justier- und Dichtvorrichtung (18) ausserhalb des Rezipienten (11) befestigt ist, und dass der Dichtteil aus einer flexiblen Manschette (23) besteht, die an der Wandung des Rezipienten (11) und des Tubus (17) dichtend angeordnet ist.