DE2634474A1 - Verfahren zur kontinuierlichen automatischen messung der filtrierbarkeitsschwellwerttemperatur einer fluessigkeit und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen automatischen messung der filtrierbarkeitsschwellwerttemperatur einer fluessigkeit und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens

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DE2634474A1
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Description

Dr. Hans-Heinrich Willrath t
Dr. Dieter Weber DipL-Phys. Klaus Seiffert PATENTANWÄLTE
2941 DT 3676
V/pf
D - 62 WIESBADEN 1 29. Juli 1976 Postfach WW 6145
Gustav-Freytag-StraBe Ϊ5
& (061£1) 372720
Telegrammadresse: WILLPATENT Telex: 4 -186 247
Zusatz zu P 24 43 735.2
Societe Anonyme dite: ANTAR PETROLES DE L'ATLANTIQUE
4, rue Leon Jost 75847 Paris Cedex 17/Frankreich
VERFAHREN ZUR KONTINUIERLICHEN AUTOMATISCHEN MESSUNG DER FILTRIERBARKEITSSCHWELLWERTTEMPERATUR EINER FLÜSSIGKEIT UND VORRICHTUNG ZUR DURCHFÜHRUNG DES VERFAHRENS
Priorität vom 4. März 1976 in_USA, Continuation-in-Part-Anmeldung, Ser, No. 663.775
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung des "Filtrierbarkeitspunktes" von Flüssigkeiten, insbesondere mit Additiven versetztem Dieselöl im Herstellungsprozeß.
In der vorliegenden Beschreibung bedeutet der Begriff "Filtrierbarkeitspunkt" allgemein die Fließfähigkeit einer Flüssigkeit, wenn ihre Temperatur fällt.
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Für die Benutzung in Dieselmotoren vorgesehenes Dieselöl muß einen speziellen Test durchlaufen, welcner der "Filtrierbarkeitpunkt-Test" genannt wird. Der "Filtrierbarkeitspunkt" ist derjenige Punkt, bei welchem die Filter sich verstopfen. Der mit Dieselöl durchgeführte Versuch ist deshalb dafür vorgesehen, den ¥ert der Temperatur zu bestimmen, unter welchem das Erscheinen von Mikrokristallen von Paraffin in der Mitte der Flüssigkeit in der Lage ist, die die Injektoren schützenden Filter zu blockieren oder zu verstopfen.
Die Beschreibung der Hauptanmeldung bezieht sich darauf, wie ein zum Stand der Technik gehörendes Gerät die Analyse im Laboratorium ausführt. Der modus operand! des Gerätes ist in der Hauptanmeldung im Hinblick auf Fig. 1 gegeben, und eine graphische Darstellung zeigt das Verhältnis des Temperatur/Druckabfalles in Fig. 2 dieser Hauptanmeldung.
Das Gerät wird entweder von Hand durch einen Bedienungsmann gesteuert, oder es gibt auch automatisierte Aufbauten, in welchen die aufeinanderfolgenden Saug- und Meßfolgen der Verschiebezeit automatisch gesteuert werden. Diese Techniken, die im Laboratorium sehr nützlich sind, können jedoch nicht auf der Seite der Produktion für eine laufende Qualitätskontrolle zu jeder Zeit verwendet werden.
Eine automatische Vorrichtung zur Bestimmung des Filtrierbarkeitspunktes ist in der U.S.-Patentschrift 3 872 710 beschriebene. Diese Patentschrift bezieht sich'auf ein System
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zur kontinuierlichen Messung des FiItrierbarkeitspunktes oder -indexes. Die Messung wind bei einem normierten Druck am Einlaß der Rühreinrichtung mit einer Kammer durchgeführt, welche durch Filtrier einrichtungen geteilt ist. Die Temperatur des Fließmittels wird bei dessen Durchgang durch das Filter derart gesteuert, daß sie bei einem gut definierten Wert bleibt, wobei die Flußgeschwindigkeit dem Filtrierbarkeitspunkt F entspricht. Diese Temperatur schwankt dann um den Filtrierbarkeitspunkt F entsprechend den durch einen Geschwindigkeitssensor gesteuerten Folgen. Bei dieser Methode verfährt man mit dem Steuersystem bei einem gut definierten Wert der Flußgeschwindigkeit vor und nach dem Filter. Die unter Schutz gestellte Vorrichtung weist einen Flüssigkeitsverteiler bei einem normierten Druck und einen Detektor auf, welcher den Geschwindigkeitsabfall in dem Flußmeter auf dem Filter abfühlt.
In der U.S.-Patentanmeldung mit dem U.S.-Aktenzeichen 7333670 ist ein anderes Verfahren zur automatischen Bestimmung des Filtrierbarkeitspunktes beschrieben, welches eine vereinfachte Meßschaltung aufweist, die aus einem Kapillarrohr besteht, das sowohl als Filtereinrichtung als auch als Heizwiderstand arbeitet. Dieses Kapillarrohr vermeidet in der Schaltung die Gegenwart einer Meßkammer, die mit einem normierten Maschenfilter und mit Heizeinrichtungen versehen ist. Außerdem ist die Kühlung des Kapillarohrrohres leichter als die Kühlung des gesamten Volumens der Meßkammer. Insbesondere ist in dieser
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U.S.-Patentschrift eine Vorrichtung zur kontinuierlichen automatischen Messung der Filtrierbarkeitsschwellwerttemperatur einer Flüssigkeit beschrieben, mit einem Block aus Metall mit hoher Wärmeträgheit, wobei dieser Block eine äußere Oberfläche und eine geschlossene Ausnehmung darin aufweist, eine Kühlflüssigkeit die Ausnehmung im wesentlichen füllt und eine Gefriertemperatur hat, die erheblich niedriger als die Durchschnittsfiltrierbarkeitsschwellwerttemperatur der zu analysierenden Flüssigkeitsart ist, wobei Kühleinrichtungen auf der äußeren Oberfläche des Blockes vorgesehen sind, um den Block zu kühlen, ein elektrisch leitendes Metallkapillarrohr in der Kühlflüssigkeit eingetaucht ist und ein Einlaßende sowie ein Auslaßende hat, welches aus diesem Block austritt, das Rohr elektrisch von dem Block isoliert ist, eine Pumpe für die Zulieferung der zu analysierenden Flüssigkeit zu dem Rohr mit einer konstanten volumetrischen Flußgeschwindigkeit vorgesehen ist, eine elektrische Verbindungseinrichtung für den Anschluß beider Enden des Rohres an die Anschlüsse eines elektrischen Netzgerätes vorgesehen ist, eine Schalteinrichtung auf einer der elektrischen Yerbindungseinrichtungen dazwischengeschaltet ist, eine druckempfindliche Einrichtung in Verbindung mit dem Schalter vorgesehen ist, wodurch der elektrische Strom zu dem elektrisch leitenden Metallkapillarrohr zugeführt wird, wenn der Unterschied bzw. die Differenz zwischen dem Einlaßdruck und dem Auslaßdruck des Kapillarrohres einen bestimmten
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ersten Wert überschreitet, und die Zufuhr von elektrischem Strom abstellt, wenn der Druckunterschied einen zweiten bestimmten Wert erreicht, der kleiner als der erste Wert ist, eine wärmeempfindliche Einrichtung geeignet derart ausgebildet ist, daß die Temperatur der zu analysierenden Flüssigkeit im Auslaßende des Kapillarrohres gemessen wird, und eine Aufzeichnungseinrichtung für die Temperatur vorgesehen ist, die von der thermoempfindlichen Einrichtung gemessen ist.
Die Vorrichtung ist speziell dafür geeignet, in einem großen Anwendungsbereich verwendet zu werden.
1. Sie ist besonders für die Steuerung von Produkten mit einer Kristallisation der "teigigen" Art im Gegensatz zu den Vorrichtungen geeignet, die für die Analyse reiner Produkte geeignet sind, wie z.B. Paraxylol, Benzol, welche eine "reine" Kristallisation haben. Der Unterschied zwischen der Kristallisation der "teigigen" und der "reinen" Arten besteht darin, daß die "teigige" Kristallisation fortlaufend ist, während die "reine" Kristallisation, die meist in aromatischen Verbindungen auftritt, eine Erscheinung bietet, welche der Kristallisation selbst vorangeht und der zufälligen Unterkühlung entspricht.
2. Die hohe Ansprechgeschwindigkeit der Vorrichtung sogt für eine leichte Integration in Steuerschleifen der Herstellungseinheiten für eine Speicherung mit einer niedrigen
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Zeitkonstante der Filtrierbaiteitsbegrenzungs-Temperaturinformation.
Die Genauigkeit der obigen Analyse fand man hervorragend, wenn herkömmliche Dieselöle analysiert werden. Die meisten Rohgasöle oder Dieselöle, die aus der Destillation kommen, werden jedoch durch die Zugabe von "Additiven" verbessert, um ihre Fähigkeit zu verbessern, kalten Temperaturen zu widerstehen, und um insbesondere ihre Grenztemperatür der Filtrierbarkeit oder des Filtrierbarkeitspunktes zu senken. Leider behalten die Dieselöle bei der obigen Analysiervorrichtung nach dem Zugeben von Additiven im wesentlichen denselben Filtrierbarkeitsindex wie vor dem Zugeben von Additiven.
Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung eine s Verfahrens und einer Vorrichtung für die kontinuierliche und automatische Messung der Filtriabarkeits-Schwellwerttemperatur einer Flüssigkeit, wie z.B. eines mit Additiven versetzten Dieselöles durch Separieren der Funktionen des Kühlens des Öls und des Erzeugens einer Druckdifferenz.
Nach einem Merkmal dieser Erfindung wird eine Vorrichtung zur kontinuierlichen automatischen Messung der Filtrierbarkeits-Schwellverttemperatur einer Flüssigkeit geschaffen, mit einem Behälter für eine Kühlflüssigkeit, wobei eine Kühlflüssigkeit im wesentlichen den Behälter füllt und eine Gefriertemperatur hat, die erheblich niedriger ai die Durchschnitts-Filtrierbar-
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keitsschwellwerttemperatur der Art der zu analysierenden Flüssigkeit ist, mit einer Kühleinrichtung, die zur Kühlung der Kühlflüssigkeit geeignet ist, einem elektrisch leitenden Metallrohr, welches in der Kühlflüssigkeit eingetaucht ist und ein Einlaßende sowie ein Auslaßende hat, welches aus der Kühlflüssigkeit austritt, wobei das Rohr elektrisch isoliert ist, mit einer Pumpe für die Zuführung der zu analysierenden Flüssigkeit zum Einlaß des Rohres mit einer konstanten volumetrischen Flußgeschwindigkeit, einer kristallhaltenden Einrichtung am Auslaßende des Rohres, welches aus der Kühlflüssigkeit austritt, einer elektrischen Verbindungseinrichtung für beide Enden des Rohres an die entsprechenden Anschlüsse eines elektrischen Netzgerätes, mit einem auf einem der elektrischen Verbindungseinrichtungen zwischengeschalteten Schalter, einer druckempfindlichen Einrichtung in Verbindung mit dem Schalter, wodurch der elektrische Strom zu dem elektrisch leitenden Metallrohr zugeführt wird, wenn die Differenz zwischen dem gemessenen Druck unmittelbar vor der Kristallhalteeinrichtung und dem Druck, der unmittelbar hinter der kristallhaltenden Einrichtung gemessen ist, einen bestimmten ersten Wert überschreitet, und die Stromzufuhr abschaltet, wenn die Druckdifferenz einen zweiten bestimmten Wert erreicht, der niedriger als der erste Wert ist, mit einer wärmeempfindlichen Einrichtung, die geeignet ausgebildet ist, um die Temperatur der zu analysierenden Flüssigkeit unmittelbar hinter der Kristalle aufrechterhaltenden
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Einrichtung zu messen, und mit einer Einrichtung zur Aufzeichnung der von der thermosensitiven Einrichtung gemessenen Temperatur.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur kontinuierlichen, automatischen Messung der Filtrierbarkeits-Schwellwerttemperatur einer Flüssigkeit, welches im wesentlichen darin besteht, eine zu analysierende Flüssigkeit mit einer konstanten volumetrischen Flußgeschwindigkeit durch ein elektrisch leitendes Metallrohr zu pumpen, welches in einer Kühlflüssigkeit mit einer Gefriertemperatur eingetaucht ist, die erheblich niedriger ist als die mittlere Filtrierbarkeits-Schwellwerttemperatur der zu analysierenden Flüssigkeit, wobei das Metallrohr elektrisch isoliert ist, ferner die Flüssigkeit von dem Rohr durch eine Kristallhalteeinrichtung strömen zu lassen, die hinter der Kühlflüssigkeit angeordnet ist, die Druckdifferenz zwischen beiden Seiten an der Kristallhalteeinrichtung zu messen, eine elektrische Stromzufuhr durch das elektrisch leitende Metallrohr aufzubringen, wenn die gemessene Druckdifferenz einen bestimmten ¥ert übersteigt, wodurch die Flüssigkeit erwärmt wird, und in konstanter Weise die Temperatur der Flüssigkeit an der Auslaßseite der Kristallhalteeinrichtung zu messen.
¥eitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkeiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung im Zusammenhang mit den Zeichnungen. Es zeigen:
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Fig. 1 eine Vorrichtung gemäß der Hauptanmeldung,
Fig. 2 eine schematische Darstellung der Vorrichtung gemäß der Erfindung,
Fig. 3 eine schematische Darstellung einer Art der Kristallhalte einrichtung und
Fig. h eine schematische Darstellung einer anderen Art von Kristalle aufrechterhaltender Einrichtung.
Die Schwierigkeiten der Genauigkeit der bekannten Vorrichtung für das automatische Messen des Filtrierbarkeitspunktes eines mit Additiven versetzten Dieselöles liegt anscheinend an der Tatsache, daß in dem Meßkreis das Kapillarrohr gleichzeitig zwei Hauptfunktionen hatte: Das Kühlen und die Erzeugung des Druckabfalles.
Hier wird nunmehr eine Vorrichtung für die kontinuierliche automatische Messung der Filtrierbarkeitstemperaturschwelle einer Flüssigkeit beschrieben, mit einem Behälter für eine Kühlflüssigkeit, einer im wesentlichen den Behälter ausfüllenden Kühlflüssigkeit, wobei die Kühlflüssigkeit eine Gefria?- temperatur hat, die erheblich niedriger ist als die mittlere Filtrierbarkeitsschwellwerttemperatur der Art von zu analysierender Flüssigkeit, mit einer Kühleinrichtung, die geeignet ausgebildet ist, um die Kühlflüssigkeit zu kühlen, einem elektrisch leitenden Metallrohr, das in der Kühlflüssigkeit eingetaucht ist und ein Einlaßende sowie ein Auslaßende hat,
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!•,reiches aus der Kühlflüssigkeit austritt, wobei das Rohr elektrisch isoliert ist, mit einer Pumpe für die Zuführung von zu analysierender Flüssigkeit zum Einlaß des Rohres mit einer konstanten volumetrischen Flußgeschwindigkeit, einer Kristallhalteeinrichtung am Auslaßende des Rohres, weldies aus der Kühlflüssigkeit austritt, einer elektrischen Verbindungseinrichtung zur "Verbindung beider Enden des Rohres mit den entsprechenden Anschlüssen eines elektrischen Netzgsrätes, einem auf einer der elektrischen Verbindungen zwischengeschalteten Schaltereinrichtung, einer auf Druck ansprechenden Einrichtung in Verbindung mit dem Schalter, wodurch der elektrische Strom zu dem elektrisch leitenden Metallrohr zugeführt wird, wenn die Differenz zwischen dem unmittelbar vor der Kristallhalteeinrichtung gemessenen Druck und dem unmittelbar hinter der kristallhaltenden Einrichtung gemessenen Druck- einen bestimmten ersten ¥ert überschreitet, und die Stromzufuhr unterbricht, wenn die Druckdifferenz einen zweiten bestimmten Fert erreicht, der kleiner als der erste Wert ist, einer wärmeempfindlichen Einrichtung, die geeignet ausgebildet ist, um die Temperatur der zu analysierenden Flüssigkeit unmittelbar hinter der kristallhaltenden Einrichtung zu messen und mit einer Einrichtung zur Aufzeichnung der von der thermosensitiven Einrichtung gemessenen Temperatur. Ferner wird erfindungsgemäß ein Verfahren für die kontinuierliche automatische Messung der Filtrierbarkeits-Schwellwerttemperatur einer Flüssigkeit beschrieben, welches im wesentlichen darin besteht, eine zu analysierende Flüssigkeit mit einer konstanten volumetrischen Flußgeschwindigkeit durch ein elektrisch leiten-
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des Metallrohr zu pumpen, welches in einer Kühlflüssigkeit eingetaucht ist, die eine Gefriertemperatur hat, welche erheblich niedriger als die mittlere Filtrierbarkeits-Schwellwerttemperatur der zu analysierenden Flüssigkeit ist, wobei das Metallrohr elektrisch isoliert ist, ferner die Flüssigkeit aus dem Rohr durch eine kristallhaltende Einrichtung strömen zu lassen, die hinter der Kühlflüssigkeit angeordnet ist, das Druckdifferential zwischen beiden Seiten der Kristallhalteeinrichtung zu messen, eine Zufuhr elektrischer Energie oder elektrischen Stromes durch ein elektrisch leitendes Metallrohr aufzubringen, wenn das gemessene Druckdifferential einen bestimmten ¥ert überschreitet, wobei die Flüssigkeit erwärmt wird, und die Temperatur der Flüssigkeit an der Auslaßseite der Kristallhalteeinrichtung konstant zu messen.
Gemäß der Erfindung sind die zwei Funktionen des Kühlens der zu messenden Flüssigkeit und der Erzeugung des Druckabfalles getrennt. Die Erzeugung des Druckabfalles erfolgt durch eine von dem Kühlkreis unabhängige Einrichtung.
Die zu analysierende Probe wird durch die volumetrische Pumpe gezwungen, mit einem konstanten Fluß durch den rohrförmigen Kühlkreis zu zirkulieren, und bei Abnehmen der Temperatur wird der Fließraittelfluß, der nur in flüssiger Phase eintritt, fortlaufend mit Kristallen beladen und befindet sich dann in der Form einer gemischten Phase (Flüssigkeit/Feststoff).
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Diese Zirkulation oder Umwälzung der gemischten Phase läßt man dann durch eine kristallhaltende Einrichtung strömen, wie z.B. ein Filtersieb oder ein Kapillarrohr, das am Ende des rohrförmigen Kühlkreislaufes hinter dem Kühlbereietti angeordnet ist. Das Druckabfalldifferential wird durch Messung des Druckes auf jeder Seite der Kristallhalteeinrichtung gemessen,
Venn die Größe der Kristalle ausreichend wird, sammeln sich letztere auf der Kristallhalteeinrichtung, wie z.B. einem Sieb, an und rufen einen erheblichen Anstieg des Druckabfalles hervor (wobei der Fluß konstant gehalten ist). Es sei bemerkt, daß das Sieb, welches den Druckabfall erzeugt, auch durch ein Stück eines Kapillarrohres oder durch irgendeine andere Kristallhalteeinrichtung ersetzt werden kann, die in der Lage ist, die Möglichkeit unterschiedlicher Zirkulation zu bieten, je nach der Handhabung einer einheitlichen Phase oder einer gemischten Phase.
Die Wärmeeinrichtung mit elektrischer Stromzufuhr zu dem rohrförmigen Kühlkreis wird durch einen auf einen Differentialdruck ansprechenden Schalter gesteuert. Nachdem die Substanz durch diesen Teil des Kreises durchgelaufen ist, wird die Temperaturänderung von außerhalb des Gehäuses mittels eines thermosensitiven oder wäraieempfindlichen Elementes überwacht. Die somit am Auslaß des Meßkreises analysierte Substanz wird zu einem Aufbereitungskreis geführt. Die Vorrichtung ist vollständig automatisch.
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Die in Fig. 1 gemäß Hauptanmeldung gezeigte Vorrichtung für die Analyse des Piltrierbarkeitspunktes weist einen Meßkreis mit einem Kapillarrohr 130 aus nichtrostendem Stahl auf.
Die zu analysierende Substanz fließt durch das Kapillarrohr 130, welches durch einen Schacht 113 geht, der durch einen begrenzten Kapazitätsraum von etwa 80 cm gebildet ist, der in einer festen Masse 135 aus Stahl geformt ist. Das Kapillarrohr hat einen Außendurchmesser von 1,5 mm und einen Innendurchmesser von 1,2 mm und ist so gebildet, daß es einen ziemlich erheblichen Oberflächenbereich in dem Meßschadit vorsieht. Das Rohr 13Ο kann beispielsweise gemäß Darstellung in Figur 1 schraubenförmig ausgebildet sein.
Der Meßschacht 113 ist mit einer Teflonhülse 134 ausgekleidet und mit einer nichtgefrierenden Flüssigkeit 136 gefüllt.
Die feste Masse 135 aus Stahl ist zylindrisch und mit einem rohrförmigen Verdampfer II5 für eine Kühleinheit versehen, der bei II6 angeschlossen ist und um die feste Masse herumgewickelt ist.
Das Kapillarrohr I30 ist etwa 100 cm lang und hat einen elektrischen Widerstand von etwa 1 Ohm. Die Einlaß- und
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Auslaßenden des Rohres sind in Büchsen befestigt, die aus isolierendem Material gebildet und über einen Schalter 126 einer auf Differentialdruck ansprechenden Schalteinrichtung 125 an eine 6-Volt-Spannung (6 true volt) angeschlossen sind. Das Kapillarrohr I30 bildet somit ein Heizelement, welches etwa 30 Watt verbraucht.
Das Kapillarrohr 130 hat einen erweiterten Teil 130a am Auslaß des Meßschachtes, um darin ein thermosensitives Element 121 aufzunehmen. Das freie Ende des wärmeempfindlichen Elementes 121 kann an eine Temperaturschreibvorrichtung 122 angeschlossen sein, und die Buchse zwischen den Teilen des Elementes 121, das innerhalb oder außerhalb des Meßkreises angeordnet ist, dichtet das Rohr 130 hermetisch ab.
Das Kapillarrohr 13O erstreckt sich quer zu dem erweiterten Teil 130a vor der Verbindung mit der umgebenden (surambient) Atmosphäre*
Eine konstante Flußgeschwindigkeit der zu analysierenden Substanz wird am Einlaß 14O vorgesehen, welche die kontinuierliche Zirkulation der Substanz in dem Kapillarrohr 13O ermöglicht. Die kontinuierliche Umwälzung der Analysevorrichtung ruft in dem Kreis einen Druckabfall hervor, dann bringt die fortlaufende Absenkung der Temperatur infolge der Kühleinheit die in dem Meßkreis I30 zirkulierende Substanz auf eine Temperatur, die dicht bei demjenigen Wert ist, welcher dem Plltrierbarkeitspunkt entspricht, und veranlaßt die An-
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Sammlung von Mikrokristallen von Paraffin entlang der Innenwand des Kapillarrohresi (13O) und den schnellen Anstieg des Druckabfalls im Meßkreis 132-133.
Ein Anstieg des Druckabfalls auf etwa 1^00 Millibar bringt die Betätigung der auf den Differenzdruck ansprechenden Einrichtung 125 in Tätigkeit, d.h. den auf den Differenzdruk ansprechenden Schalter, der mit dem Kapillarrohr 1 30 durch ein Einlaßdruckrohr 132 verbunden ist, und das Auslaßdruckrohr 133 steuert den Beginn der Wiedererwärmungsfolge unter Aufbringen einer Spannung von 6 V ff an die Anschlüsse des Kapillarrohres I30. Das Kapillarrohr hat einen Widerstand von 1 Ohm. Das Heizelement, welches durch das Rohr gebildet ist, verbraucht 36 Watt. Die Metallwand des Kapillarrohres 130 heizt sich auf und ermöglicht ein wirksames Schmelzen der Mikrokristalle, die darauf abgesetzt waren.
Der Druckabfall infolge der Verminderung des wirksamen Querschnittes wegen der Kristallisation des Paraffins entlang der Innenwand während einer konstantaiFließgeschwindigkeit kehrt schnell zu dem Anfangswert und in seine Nachbarschaft (d.h. nahe 700 Millibar) zurück. Der Differenzdruckschalter 125 bringt die Heizfolge zu Ende und ermöglicht dadurch den Beginn einer neuen Kühlfolge.
Das Kühlen wird mittels des Kühlbades I36 bewirkt, das geeignet ausgebildet ist, um Kalorien von der zu analysierenden
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Substanz abzuziehen, während ein Moment hinreichend großer thermischer Trägheit derart vorgesehen wird, daß die unvermeidlichen Temperaturveränderungen, die sich aus dem Ein- und Ausbetrieb der Kühleinheit ergeben, eliminiert werden.
Das Ausschalten der Veränderungen geschieht mittels der festen Stahlmasse 135· Die spezifische ¥ärme des Stahls beträgt etwa 1/8 der spezifischen Wärme einer wässrigen Lösung, aber seine Dichte, die etwa 7 mal größer ist, gibt für ein äquivalentes Volumen ein Moment der ¥ärmeträgheit, welches im wesentlichen gleich dem eines großen Flüssigkeitsbades ist.
Der Meßschacht 113 ist mit einer nichtgefrierenden Flüssigkeit 136 gefüllt, mit dem Ziel, diesen Wärmeübergang zwischen der Quelle niedriger Temperatur, die von der Metallmasse 135 gebildet wird, und dem Kapillarrohr 130 sicherzustellen, welches in dem Meßschacht eingetaucht ist.
Die Temperatur der nichtgefrierenden Flüssigkeit wird zwischendurch im Verlauf der Folge durch das periodische Wiedererwärmen des Kapillarrohres reguliert, während die Temperatur der Feststoffmasse 135 auf einem konstanten Wert von -25 C durch den Thermostat der Kühleinheit gehalten wird.
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Das Thermoelement 121, welches die Filtrationsfähigkeitspunkt-Temperatur mißt, bleibt am Auslaßende des Kapillarrohres 130 und ermöglicht das kontinuierliche Aufzeichnen von Temperaturänderungen zwischen den Minima, welche die Veränderungen des Filtrationsfähigkeitspunktes P.F. darstellen, und den Maxima, welche für die Sicherstellung eines vollständigen Schmelzens MP der Mikrokristalle die erreichte Maximaltemperatur darstellen.
Die Vorrichtung gemäß der Erfindung ist in den Figuren 2-4 dargestellt. Diese Vorrichtung weist viele Merkmale auf, die ähnlich der oben beschriebenen bekannten Vorrichtung sind. Diese Merkmale bzw. Gegenstände tragen dieselben Bezugszahlen.
Die zu analysierende Substanz fließt durch ein elektrisch leitendes Metallrohr 13i welches durch einen Bereich des Hohlraumes 113 hindurchgeht, der von einem Raum begrenzter Kapazität mit etwa 80 ecm gebildet, welcher in einer Feststoffmasse 135 aus Stahl geformt ist. Das Metallrohr ist so gebildet, daß es einen ziemlich beachtlichen Oberflächenbereich im Bereich des Hohlraumes 113 vorsieht. Zum Beispiel kann das Rohr 13 gemäß der Darstellung in Fig. 2 eine schraubenförmige Gestalt haben; jedoch können auch andere Gestaltungsarten Verwendung finden.
Der Bereich des Hohlraums 113 ist mit einer Teflonhülse 134 ausgekleidet und mit einer nichtgefrierenden Flüssigkeit 136
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gefüllt. Die Stahlfeststoffmasse 135 ist zylindrisch und mit einem rohrförmigen Verdampfer II5 für eine Kühleinheit versehen, die bei 116 angeschlossen und um den Zylinder herum gewickelt ist.
Anstelle der Feststoffmasse 135 aus Stahl kann eine andere Kältesenke verwendet werden, wie z.B. eine große Flüssigkeitsmasse.
Das Metallrohr 13 hat eine Länge von etwa 100 cm und einen elektrischen Widerstand von etwa 0,05 Ohm. Die Einlaß- und Auslaßenden des Rohres sind in Büchsen befestigt, die aus isolierendem Material hergestellt und über einen Schalter 126 der auf den Differentialdruck ansprechenden Schalteinrichtung 125 an einen 1,5-Volt-Wechselstrom von 30 Amp, angeschlossen sind. Das Rohr 13 bildet somit ein Wärmeelement, welches etwa 45 Watt verbraucht.
Am Auslaßende des Metallrohres 13 über der Oberfläche der Kühlflüssigkeit 136 und der Feststoffmasse 135 as Stahl ist eine kristallhaltende Einrichtung 1^ angebracht. Wie in Figur 3 einer auseinandergezogenen Ansicht des Endes des Metallrohres 13 gezeigt ist, ist diese kristallhaltende Einrichtung 14 ein Sieb ika. Bei der Ausführungsform der Fig. kt einer auseinandergezogenen Ansicht des Endes des Metallrohres 13» ist diese kristallhaltende Einrichtung 14 eine schraubenförmige Kapillare 14b.
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In diesem Beispiel wird der Druckabfall durch einen schraubenförmigen Veg mit einem Kapillarquerschnitt vorgesehen. Nach dem Durchfluß durch das Kühlrohr 13 fließt die Flüssigkeit durch diesen Weg, welcher durch eine schraubenförmige Engstelle (oder Nut) gebildet ist, die in einem im Auslaßverbindungsteil des Produktes eingeschlossenen Kern eingearbeitet ist. Dieses Stück bildet eine Hemmeinrichtung, die einen Druckabfall hervorruft. Über der Kristallhalteeinrichtung 14 befindet sich ein Wärmeabtastelement 121, wie z.B. ein Thermoelement. Die Drähte der Wärmeabtastvorrichtung 121 können an eine TemperaturschreibervorrJchtung 22 angeschlossen sein, und die Büchse zwischen den Teilen des Elementes 121 innerhalb und außerhalb des Meßkreises dichtet das Rohr 13 hermetisch ab.
Auf der Abstromseite der Kristallhalteeinrichtung 14 ist ein Druckmeßrohr 133 an dem Differenzdruckschalter 125 angeschlossen, und die Aufstromseite der Kristallhalteeinrichtung ist ebenfalls mit einem Druckmeßrohr 132 versehen.
Eine konstante Pließgeschwxndigkeit der zu analysierenden Substanz ist am Einlaß 14O vorgesehen, der die kontinuierliche Zirkulation der Substanz in dem Metallrohr 13 ermöglicht. Die kontinuierliche Zirkulation in der Analysevorrichtung ruft in dem Kreis einen Druckabfall hervor. Dann bringt die fortschreitende Erniedrigung der Temperatur infolge der Kühleinheit die in dem Meßkreis zirkulierende Substanz auf eine
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Temperatur in der Nähe des Wertes, welcher dem Filtrierbarkeitspunkt entspricht, lind ruft die Ansammlung von Paraffinmikrokristallen in der Kristallhalteeinrichtung 14 und den schnellen Anstieg des Druckabfalles im Meßkreis 132-133 hervor.
Ein Anstieg des Druckabfalles auf etwa 14OO Millibar ruft die Betätigung der auf den Differenzdruck ansprechenden Einrichtung 125 hervor, d.h. des auf den Differenzdruck ansprechenden Schalters, der an den Meßkreis mittels Einlaßdruckrohr 132 verbunden ist, und das Auslaßdruckrohr 133 steuert den Beginn der Wiedererwärmungsfolge unter Aufbringen einer Spanning von 1,5 V „„ (true volts) an die Anschlüsse des Metallrohres 13« Das Rohr hat einen ¥iderstand von 0,05 Ohm. Das durch das Rohr gebildete Heizelement verbraucht k5 Watt. Die Metallwand des Metallrohres 13 heizt sich auf und ermöglicht ein wirksames Schmelzen der Mikrokristalle, die sich in der Kristallhalteeinrichtiang Ik abgesetzt hatten.
Der Druckabfall infolge der Verminderung des wirksamen Querschnittes der Kristallhalteeinrichtung, durch die Kristallisation von Paraffin hervorgerufen, kehrt bei konstanter Flußgeschwindigkeit schnell zu dem ursprünglichen Wert zurück, und in dessen Nachbarschaft, d.h. nahe 700 Millibar, beendet der Differenzdruckschalter 125 die Heizfolge, wodurch die Möglichkeit für den Beginn einer neuen Kühlfolge geschaffen wird.
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'IS-
Die Kühlung wird mittels des Kühlbades 136 bewirkt, das geeignet ausgebildet ist, um Kalorien von der zu analysierenden Substanz abzuziehen, während ein Moment an Wärmeträgheit vorgesehen wird, das hinreichend groß ist, um die unvermeidlichen Temperaturveränderungen auszuschalten, die sich au3 dem Ein- und Aus-Betrieb der Kühleinheit ergeben.
Die Ausschaltung der Veränderungen würde mittels der Feststoffmasse 135 aus Stahl erreicht. Die spezifische Wärmedes Stahls ist etwa I/8 der spezifischen Wärme einer wässrigen Lösung, aber seine Dichte, die etwa das Siebenfache beträgt, gibt für ein äquivalentes Volumen ein Moment an Wärmeträgheit, welches im wesentlichen gleich dem eines großen Flüssigkeit sbades ist.
Der Hohlraum 113 ist mit einer nichtgefrierenden Flüssigkeit ■I36 zur Sicherstellung des Wärmeüberganges zwischen der Quelle niedriger Temperatur, die von der Metallmasse 135 gebildet ist, und dem Metallrohr I3» das in den Meßschacht eingetaucht ist, gefüllt.
Die Temperatur der nichtgefrierenden Flüssigkeit wird dazwischen im Verlauf der Folge durch das periodische Wiedererwärmen des Kapillarrohres reguliert, während die Temperatur der Feststoffmasse 135 auf einer konstanten Temperatur von —25 C durch den Thermostat der Kühleinheit gehalten wird.
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Das Thermoelement 121, welches die Filtrierbarkeitspunkttemperatur mißt, bleibt am Auslaßende des Metallrohres 13 hinter der Kristallhalteeinrichtung 14 und ermöglicht die kontinuierliche Aufzeichnung der Temperaturänderungen zwischen den Minima, welche die Veränderungen des Filtrierbarkeitspunkts P.F. darstellen, und den Maxima, welche zur Sicherstellung des vollständigen Schmelzens MP der Mikrokristalle die erreichte Maximaltemperatur darstellen.
Eine bevorzugte Ausführungsform der auf den Differenzdruck ansprechenden Einrichtung ist der in der Hauptanmeldung bezüglich Figur 7 beschriebene, auf den Differenzdruck ansprechende Schalter.
Die Analysevorrichtung gemäß der Erfindung demonstriert vorteilhafte Eigenschaften. Für den voreingestellten Bereich von Δ P auf den zwei Seiten der Kristallhalteeinrichtung von etwa 700 Millibar verändert sich die aufgezeichnete Temperatur im wesentlichen zwischen einem Minimalwert Δ T-. von 2 - 3 C und
einem Maximalwert & TM, welcher I5 bis 20 C für denselben Filtrierbarkeitspunkt erreichen kann. Da nun die für das Sicherstellen des Schmelzens aller Mikrokristalle erreichte Maximaltemperatür und die Rückkehr zum Anfangswert Δ Ρ gemäß dem Abzugsquerschnitt veränderlich ist, der die zu analysierende Substanz darstellt, gestattet die kontinuierliche Aufzeichnung der Temperatur der das Rohr verlassenden Substanz nicht nur/des augenblicklichen Wert des Filtrierbar-/ -es _
die Bestimmung 22
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keitspunktes, . sondern auch die
Qualität der Krack- oder fraktionierten Destillation bzw. des Abzuges im Krack- oder Destillationsturm.
is Wenn das Molekulargewicht der kristallj/ierbaren Paraffine relativ in Gruppen eingeteilt ist, bleibt der Unterschied bzw. die Differenz zwischen den Schmelzpunkten der leichtesten und schwersten Teile schwach, wodurch eine gute fraktionierte Destillation vorgesehen wird. Wenn andererseite der Destillationsturm unzureichend arbeitet, oder ein Versagen auftritt, sind das Molekulargewicht und die Schmelztemperatur der kristallisierbaren Paraffine mehr gestreut, was durch die Aufzeichnungsvorrichtung als ein Anstieg in J^. T geschrieben wird.
Diese Erscheinung kann als Vorteil für die Verwendung der Daten von der Analysevorrichtung dadurch genommen werden daß sie zum Steuersystem für den Etetillationsturm oder die Destillationskolonne übertragen wird , um die Parameter entsprechend zu verändern und dadurch eine Art von Selbstregulierung oder Rückkopplungssteuerung zu erhalten.
Die vorstehenden speziellen Ausführungsformen veranschaulichen die Praxis gemäß der Erfindung. Eine Beschränkung der Erfindung auf diese Ausführungsformen ist hierdurch nicht beabsichtigt.
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Claims (1)

  1. - vr-
    Patentansprüche
    1. ) Verfahren zur kontinuierlichen automatischen Messung
    der Filfcrierbarkeits-Schwellwerttemperatur einer Flüssigkeit ,' wobei die zu analysierende Flüssigkeit mit einer konstanten volumetrisehen Flußgeschwindigkeit durch ein elektrisch leitendes Metallrohr gepumpt wird, welches in einer Kühlflüssigkeit mit einer Gefriertemperatur eingetaucht ist, die im wesentlichen niedriger als die mittlere FiItrierbarkeits-Schwellwerttemperatur der zu analysierenden Flüssigkeit ist, wobei das Metallrohr elektrisch isoliert ist, nach Patent
    (Patentanmeldung P 2k kj 735.2), dadurch ge kennz e lehne t, daß die Flüssigkeit aus dem Rohr durch eine Kristallhalteeinrichtung fließen gelassen wird, die hinter der Kühlflüssigkeit angeordnet ist, die Druckdifferenz zwischen beiden Seiten der Kristallhalteeinrichtung gemessen wird, elektrischer Strom durch das elektrisch leitende Metallrohr zugeführt wird, wenn die gemessene Druckdifferenz einen bestimmten Wert überschreitet, wobei die Flüssigkeit erwärmt wird, und daß konstant die Temperatur der Flüssigkeit an der Auslaßseite der Kristallhalteeinrichtung gemessen wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallhalteeinrichtung ein feinmaschiges Sieb ist.
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    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallhalteeinrichtung ein schraubenförmiges Kapillarrohr ist.
    k. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1-3» mit einem Behälter für eine Kühlflüssigkeit, die im wesentlichen den Behälter ausfüllt und eine Gefriertemperatur hat, die erheblich niedriger als die durchschnittliche Filtrierbarlceitsschwellwerttemperatur der Art der zu analysierenden Flüssigkeit ist, einer Kühleinrichtung für die Kühlflüssigkeit, einem in die Kühlflüssigkeit eingetauchten elektrisch leitenden Metallrohr mit einem Einlaßende und einem Auslaßende, welches aus der Kühlflüssigkeit austritt, wobei das Rohr elektrisch isoliert ist, und mit einer Pumpe für die Zuführung der zu analysierenden Flüssigkeit zum Einlaß des Rohres mit einer konstanten volumetrischen Flußgeschwindigkeit, dadurch geken nzeichnet, daß eine Kristallhalteeinrxchtung (i4) am Auslaßende des Rohres (13) vorgesehen ist, welches aus der Kühlflüssigkeit (136) austritt, eine elektrische Verbindung für beide Enden des Rohres (13) mit den Anschlüssen eines elektrischen Netzwerkes vorgesehen ist, eine Schalteinrichtung (126) in einer der elektrds chen Verbindungen zwischengeschaltet ist, eine auf Druck ansprechende Einrichtung (125) in Verbindung mit der Schalteinrichtung (126) vorgesehen ist, wobei der elektrische Strom zu dem elektrisch leitenden Metallrohr (l3) zugeführt wird, wenn die Differenz zwischen dem
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    Druck, der unmittelbar vor der Kristallhalteeinrichtung (lh) gemessen wird, und dem Druck, der unmittelbar hinter der Kristallhalteeinrichtung (ik) gemessen wird, einen ersten bestimmten Wert überschreitet und die Zufuhr von elektrischem Strom unterbricht, wenn die Druckdifferenz einen zweiten bestimmten Wert erreicht, der niedriger als der erste Wert ist, eine wärmeempfindliche Einrichtung (121) zur Temperaturmessung der zu analysierenden Flüssigkeit unmittelbar hinter der Kristallhalteeinrichtung (i4) vorgesehen ist und eine die von der wärmeerapfindlichen Einrichtung (121) gemessene Temperatur aufzeichnende Einrichtung (122) vorgesehen ist.
    5. Vorrichtung nach Anspruch k, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallhalteeinrichtung (i^a) ein Feinim schensieb ist.
    6. Vorrichtung nach Anspruch h, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallhalteeinrichtung (i4b) ein schraubenförmiges Kapillarrohr ist.
    7. Vorrichtung nach Anspruch k, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (113) für eine Kühlflüssigkeit (136) ein Block aus Metall (135) ist, mit einer hohen Wärmeträgheit, und daß der Metallblock (135) eine darin den Behälter bildende geschlossene Ausnehmung (113) aufweist und daß die Kühleinrichtung für die Kühlflüssigkeit der Metallblock (135) mit
    - 26 -
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    - atf -
    einer Kühleinrichtung auf der äußeren Oberfläche des Blockes ist.
    8. Vorrichtung-nach Anspruch h, dadurch gekennzeichnet, daß das wärmeempfindlijhe Element ein Thermoelement (121) ist.
    9· Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das wärmeempfindliche Element ein Thermistor ist.
    10. Vorrichtung nach Anspruch h, dadurch gekennzeichnet, daß eine Speichervorrichtung der Aufzeichnungseinrichtung (122) zugeordnet ist zum kontinuierlichen Aufzeichnen nur der Kontur der Schreibkurve, welche die Punkte verbindet, die den minimalen aufgezeichneten Temperaturen entsprechen, d.h. den augenblicklichen Filtrierbarkeitspunkten.
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DE19762634474 1976-03-04 1976-07-31 Verfahren zur kontinuierlichen automatischen messung der filtrierbarkeitsschwellwerttemperatur einer fluessigkeit und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens Ceased DE2634474A1 (de)

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