DE2632446A1 - Verstaerkte formmasse auf basis thermoplastischer polyester - Google Patents

Verstaerkte formmasse auf basis thermoplastischer polyester

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Description

Verstärkte Formmasse auf Basis thermoplastischer Polyester
Die vorliegende Erfindung betrifft verstärkte Formmassen auf der Basis von Kopolyestern des Poly-l,4-butylen-terephthalates, die einen verstärkenden Füllstoff enthalten.
Das seit längerer Zeit aus der deutschen Auslegeschrift 2042 447bekannte verstärkte Poly-l,4-butylenterephthalat hat sich auf Grund seiner Verarb'eitungs eigens cha ft en und mechanischen Eigenschaften als guter Werkstoff für die Herstellung von Kunststofformteilen zum Beispiel nach bekannten Spritzguss- und Extrusionsverfahren erwiesen.
Die glasfaserverstärkten Spritzgussformkörper neigen allerdings zu einem starken Verzug, besonders Formkörper mit dünnen Wandstärken, bei deren Herstellung relativ lange Fliesswege notwendig sind. Diese flächigen Formteile sind für den technischen Einsatz unbrauchbar.
Aufgabe vorliegender Erfindung ist es, eine mit Faser-
609886/106«
füllstoffen verstärkte Formmasse auf der Basis von Poly-1,4-butylenterephthalat bereitzustellen, die zur Herstellung von insbesondere dünnwandigen Formteilen mit geringerer Verzugsneigung geeignet sind, ohne dass hierbei die guten mechanischen und Verarbeitungseigenschaften wesentlich vermindert werden.
Gegenstand vorliegender Erfindung sind verstärkte Formmassen auf der Basis von thermoplastischen Polyestern, enthaltend
a) einen Kopolyester auf der Basis von PoIy-!^-butylenterephthalat, der eine Kristallisationtemperatur (TR) von 35 bis 700C aufweist,und einer diesen "!„.-Bereich bewirkenden Menge einer oder mehrerer Kokomponenten, die ausgewählt sind aus der Gruppe Orthophthalsäure, Isophthalsäure,4,4'-Di-phenylsulfondicarbonsäure, 2,2-Bis-[4-(hydroxyäthoxyphenyl)!-propan, 1,3-Bishydroxyäthyl-5,5-dialkyl-hydantoin 1,3,3-Trimethyl-5-carboxyl-3-(p-carboxylphenyl)-indan, und 1,4-Cyclohexandimethanol und
b) 2-60 Gew.-% eines verstärkenden Faserfüllstoffes, bezogen auf die Gesamtmasse.
Vorzugsweise liegt die Kristallisationstemperatur (T^) die ein Mass für die Kristallisationsneigung des Kopolyesters darstellt, im Bereich von 40-6O0C. Es wurde gefunden, dass der Bereich der T„ von 35 bis 700C erhalten wird, wenn die Menge der Kokomponenten etwa 1 bis 9, insbesondere 2,5 bis 7 Mol-7o 1,3-Bis-hydroxyäthy 1-5,5-dialkylhydantoin, 1 bis 6, insbesondere 1,5 bis 5 MoI-X 2,2-Bis-[4-(hydroxyäthoxyphenyl)]propan, 1 bis 6, insbesondere 1,5 bis 5 Möl-% !,S^-Trimethyl-S-carboxyl-S-Cp-carboxylphenyl)-indan, 3,5 bis 20, insbesondere 5 bis 12,5 Mol-%
609S8S/1QS6
Isophthalsäure oder Orthophthalsäure, 1 bis 7,5, insbesondere 1,5 bis 6 Mol-% 4,4'-Diphenylsulfondicarbonsäure oder 2 bis 10, insbesondere 3 bis 8 Mol-7o 1,4-Cyclohexandimethanol beträgt, bezogen auf den !Copolyester.
Unter verstärkenden Faserfülletoffen werden zum Beispiel Asbest, Metallfasern, synthetische Fasern, Kohlenstofffasern und insbesondere Glasfasern verstanden, die vorzugsweise in einer Menge von 5 bis -50 Gew.-7o enthalten sind. Die Fasern können zur besseren Haftung an dem !Copolyester mit haftvermittelnden Substanzen geschlichtet sein.Die Länge der Fasern ist vor dem Einmischen etwa 1 bis 12,vorzugsweise 2 bis 8 mm. Es ist jedoch auch möglich, endlose Fasern mittels eines Extruders so einzuarbeiten, dass die Faserlänge der Länge des Granulatkornes entspricht (Fiberfiliverfahren).
Als besonders wertvoll haben sich Formmassen erwiesen,in die 3 bis 4 MoI-T0 2,2-Bis-[4- (hydroxyäthoxyphenyl)] -propan oder 4 bis 6 Mol-7o l,3-Bis-hydroxyäthyl-5,5-dimethy!hydantoin als Kokomponente im Kopolyester einkondensiert sind, bezogen auf den Kopolyester und die 5-50 Gew.-% Glasfasern, bezogen auf die Gesamtmasse, enthalten.
Die erfindungsgemässen Formmassen werden nach bekannten Verfahren durch Einmischen des Faserfüllstoffes in den Kopolyester erhalten. Das Einmischen kann hierbei vor, während oder nach der Herstellung des Kopolyesters erfolgen. Vorteilhaft wird der Faserfüllstoff in einem Extruder eingearbeitet und die Mischung granuliert.
Die Herstellung der erfindungsgemäss zu .verwendenden Kopolyester erfolgt nach den für die Polyesterherstellung bekannten Verfahren unter Verwendung entsprechender Mengen,
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wie z.B. Schmelz- und/oder Festphasekondensation oder gemäss der Säurehalogenidmethode. Hierbei wird solange polykondensiert, bis die gewünschte relative Viskosität von etwa 1,3 bis 4,0, vorzugsweise 1,5 bis 3,5 im Kopolyester erreicht ist, in dem die Monomereinheiten statistisch über das Molekül verteilt sind. Verfahren zur Herstellung sind zum Beispiel in der DT-OS 2 453 448 beschrieben.
Die ausgewählten Kokomponenten sind bekannte, für die Polyesterherstellung bereits allgemein vorgeschlagene und teilweise kommerziell erhältliche Verbindungen. 1,3-Bis-hydroxyäthyl-5,5-dialkylhydantoin ist z.B. in Helv.Chim.Acta 54 (1971) 1695ff. beschrieben. Die Alkylgruppe enthält bevorzugt 1 bis 6 C-atoms und stellt insbesondere Methyl dar. Die beiden Alkylgruppen können gleich oder verschieden sein.
Bei der Aufarbeitung der Polyesterschmelze, vor der PoIykondensationsreaktion oder mit der Einarbeitung des Faserfüllstoffes können weitere inerte· Zusätze aller Art wie weitere Füllstoffe, z.B. Glimmer oder Glaskugeln, organ!-* sehe oder anorganische Pigmente, optische Aufheller, Mattierungsmittel, kristallisationsfördernde Mittel und unbrennbar machende bzw. -flammhemmende Mittel, z.B. organische Verbindungen oder Polymere die Chlor und/oder Brom enthalten und die besonders zusammen mit Antimon"trioxid verwendet werden können, zugegeben werden.
Die erfindungsgemässen Formmassen eignen sieh hervorragend zur Herstellung von kristallinen verstärkten Spritzgussartikeln, wobei insbesondere bei dünnwandigen bzw. flächigen Artikeln ein nur sehr geringer Verzug festzustellen
S09 8 8S/1QSS
ist. Offensichtlich wirkt sich hier das eingestellte Kristallisationsverhalten im ausgewählten !Copolyester bei verstärkten Formulierungen überraschend günstig aus und wirkt unerwartet dem Verzug entgegen, der bei Verwendung von glasfaserverstärktem Poly-l,4-butylenterephthalat beobachtet wird.-Die Verarbeitungseigenschaften sind günstig, ebenso die mechanischen Eigenschaften. Besonders vorteilhaft ist die deutliche Zunahme der Kerbschlagzähigkeit.
Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung näher. Die Kristallisations temperatur des Kopolyesters wird an einer bei 3000C 3 Minuten lang getemperten und dann rasch abgeschreckten Probe mittels Differentia!thermoanalyse gemessen. Die abgeschreckte Probe wird dabei mittels des Differentialscanningcalorimeters DSC-IB der Firma Perkin-Elmer mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 16°C/Minute aufgeheizt. Im Thermogramm der Probe wird die Spitze des exothermen Peaks als Kristallisationstemperatür bezeichnet. Ein schematisches Thermogramm,das nach dieser Methode erhalten wird, ist z.B. in der DT-OS 2 453 448 dargestellt. Die relative Viskosität der Kopolyester wird an Lösungen von 1 g Kopolyester in 100 ml eines aus gleichen Teilen Phenol/ 1,1,2,2-Tetrachloräthan bestehenden Gemisches bei 300C bestimmt.
Der Verzug wird durch den Verzugswinkel nach folgender Methode bestimmt: Der Formartikel wird auf eine ebene Unterlage gelegt und der Winkel an der Ecke gegenüber der Ausgusskante gemessen, der aus der Ebene und der der Ausgus skante gegenüberliegenden Kante gebildet wird. Zur näheren Erläuterung wird auf die beiliegende Zeichnung verwiesen.
609886/1056
Beispiel 1
In einem mit Rührer, Sticks toffeinlass, Trennkolonne und Temperaturmessung versehenen 10-Liter Reaktor werden 338Og Dimethylterephthalat (DMT), 2720 g Butandiol, 632 g 2,2-Bis-[4-(hydroxyäthoxyphenyl·)]-propan (Dianol 22) (10 Mo1-% bezogen auf DMT) und 2,3 g Tetraxsopropyltitanat eingefüllt und das Gemisch auf 1400C erhitzt. Unter Rühren und Stickstoffeinleiten werden innerhalb von 2,5 Stunden 98 % der theoretisch zu erwartenden Menge an Methanol abdestilliert, wobei die Temperatur des Reaktionsgemisches auf 2100C ansteigt.
Das so.erhaltene Umesterungsprodukt wird in einen zweiten Reaktor umgefüllt und nach Erhitzen des Reaktionsgemisches auf 2300C wird innerhalb einer halben Stunde mit einer Wasserstrahlpumpe ein Vakuum von 140 Torr angelegt. Unter Erhöhung der Reaktionstemperatür auf 2500C wird das Vakuum mit einer Vakuumpumpe innerhalb von 45 Minuten auf 0,50 Torr erhöht. Reaktionstemperatur und Vakuum werden dann während 5 1/2 Stunden bei diesen Reaktionsbedingungen gehalten. Danach wird der Reaktor entleert und der erhaltene Polyester mit einer relativen Viskosität von 2,45 granuliert. Die Kristallisationstemperatur T„ des Copolyesters mit 5 Mo1-% Dianol· 22 beträgt 600C.
3 kg des erhabenen Granulats werden mit 1,3 kg 6 mm l·angen Gl·asfasern vermischt, mit einem Extruder umgranuliert und die so erhaltene Formmasse zu Platten mit den Abmessungen 120 χ 80 χ 1 mm verspritzt, wobei die Anspritzung der Piatten mit Hufe eines Filmanschnittes an der 80 mm breiten Seite erfolgt. Die Zylindertemperatüren betragen steigend vom Fülltrichter zur Düse 23O°C/25O°C/27O°C, während die Werkzeugtemperatür 800C beträgt. Der Verzugswinkel beträgt nur 1,7 Grad.
S09886/1Q58
Beispiel 2
In einem mit Rührer, Stickstoffeinlass, Trennkolonne und Temperaturmessung versehenen 10-Liter-Reaktor werden 3380 g Dimethylterephthalat (DMT), 2720 g Butandiol-1,4, 432 g l,3-bis^hydroxyäthyl-5,5-dimethylhydantoin (BH-DMH) (10 Mol-7o bezogen auf DMT) und 2,3 g Tetraisopropyltitanat eingefüllt und das Gemisch auf 1400C erhitzt. Unter Rühren und Stickstoffeinleiten werden, innerhalb von 2,5 Stunden 97 % der theoretisch zu entartenden Menge an Methanol abdestilliert, wobei die Temperatur des Reaktionsgemisches auf 2050C ansteigt.
Das so erhaltene Umesterungsprodukt wird in einen zweiten Reaktor umgefüllt' und nach Erhitzen des Reaktionsgemisches auf 23O°C wird· innerhalb einer halben Stunde mit einer Wasserstrahlpumpe ein Vakuum von 90 Torr angelegt. Unter Erhöhung der Reaktionstemperatur auf" 25O°C wird das Vakuum mit einer Vakuumpumpe innerhalb von 40' Minuten auf Q,50 Torr erhöht. Reakt ions tempera tür und Vakuum werden dann während 5 Stunden bei" diesen'Reaktionsbedingungen gehalten, Danach.wird der Reaktor entleert: und der. erhaltene Polyester mit■einer relativen Viskosität, von" 2,48 granuliert. Die Kristallisationstemperatür T„ des Gopolyesters mit .l^BH-DMH- beträgt 520C.
3 kg des so erhaltenen- Granulats werden mit 1,3 kg: 6 mm langen Glasfas,ern:vermischt, mit einem Extruder umgränu-■ liert: und: die. so: erhaltene Fo rmmas.se. wie fees cHr leb en. zu-Plattenveraprit^t. und. daran ein. Verzugswinkbl· von- nur" 2,2 Grad gemessen;
Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel)
3 kg Poly-l,4-butylenterephthalat (PBT) mit einer relativen Viskosität von 2,42 und einer Kristallisationstemperatur von 300C werden mit 1,3 kg '6 mm langen Glasfasern vermischt, mit einem Extruder umgranuliert und die so erhaltene Formmasse wie in Beispiel 1 beschrieben zu Platten verspritzt. An den stark verzogenen Platten wird ein Verzugswinkel von 11,1 Grad gemessen.
809886/10SS
Beispiele 4-10
Analog zu den Beispielen 1 und 2 werden folgende Copolyester hergestellt, mit 30 Gew.-% Glasfasern verstärkt und
an aus diesen Formmassen hergestellten Platten der Verzugswinkel gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst:
Tabelle 1
Bei
spiel
Nr.		 Copolyester
(PBT=PoIy-1,4-butylen-
therephthalat/Mol-%
bezogen auf Copoly
ester)		 1VeI Kristalli
sationstem
peratur
tk (°c) 		Verzugs-
winkel
(CC)
(Grad)
4 PBT, 2,5 Mo1% Dianol 22 2,24 45 3,0
5 PBT,2,5 Mo1% BH-DMH 2,15 41 3,7
6 PBT, 10 Mol % Isophthal
säure		 2,08 45 3,0
7 PBT, 5 Mol7o Phenyl-
indandicarbonsäüre		 1,95 59 1,8
8 PBT, 5 Mo1% 4,4"-Di-
phenylsulfondi-
carbonsäure		 1,97 56 1,9
9 PBT, 10 Mol-% o-Phthal-
säure		 2,11 44 3,1
10 PBT, 7,5 Mol-?? 1,4- '
Cyclohexan-
dimethanol		 1,98 46 2,8
609886/1058
Beispiel 11
Die Formmassen gemäss den Beispielen 1, 2, 3 und 6 werden zu Prüfstäben für die Ermittlung der Zugfestigkeit, Biegefestigkeit, Elastizitätsmodul, Schlagzähigkeit, Kerbschlagzähigkeit und Wärmeformbeständigkeit durch Spritzgiessen verarbeitet. An den Prüfstäben werden die in Tabelle 2 ermittelten mechanischen und physikalischen Eigenschaften ermittelt.
Die mechanischen und physikalischen Eigenschaften der erfindungsgemässen verzugsarmen Formmassen gemäss den Beispielen 1, 2 und 6 sind sehr ähnlich zu jenen der stark zum Verzug neigenden Formmasse entsprechend Vergleichsbeispiel Nr. 3.
609886/1ÖS6
Zusammensetzung Zugfestig
keit
DIN 532455
(kp/cm )		 Biegefe
stigkeit
ASTM D2790
(kp/cm )		 E-Mo dul
DIN 53 457
(kp/cm )		 Schlagzä
higkeit
DIN 53 4|3
(cmkp/cm )		 KerbSchlag
zähigkeit
DIN 53 453
(cmkp/cm )		 Wärmeform-
best ändigk.
ISO/R 75
Verf.A (0C)
.70 Gew.% PBT Homopolymer
30 Gew.% Glasfasern		 1330 2020 85000 40 10 205
ο
CD 		70 Gew.% PBT mit 5 Mol %
BH-DMH
30 Gew.% Glasfasern		 1370 2100 82400 40 12 186
L/988 • 70 Gew.% PBT mit 5 Mol %
Diaxiol 22 ·
30 Gew.% Glasfasern .		 1370 2000 78100 42 14 . 175
ο
cn
a» 		.70 Gew.% PBT mit, 10 Mol %
Isophthalsäure
30 Gew.7o Glasfasern		 1220 1910 84800, 41 14 163

Claims (6)

Patentansprüche
1. Verstärkte Formmassen auf der Basis von thermoplastischen Polyestern enthaltend
a) einen Kopolyester auf der Basis von Poly-l,4-butylenterephthalat,der eine Kristallisationstemperatur (T„) von 35 bis 700C aufweist.und einer diesen !„-Bereich
Jx
bewirkenden Menge einer oder mehrerer Kokomponenten, die ausgewählt sind aus der Gruppe Orthophthalsäure Isophthalsäure, 4,4'--D.iphenyls.ulfondicarbonsäure, 2,2-Bis-[4-(hydroxyäthoxyphenyl)]-propan, !,S-Bis-hydroxyathyl-S^-dialkylhydantoin, 1,3,3-Trimethyl-5-carboxyl-3-(ρ-carboxylphenyl)-indan und 1,4-Cyclohexand imethano1 und
b) 2-60 Gew.-% eines verstärkenden Faserfullstoffes, bezogen auf die Gesamtmasse.
2. Formmasse gemäs s Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kristallisations temperatur 40-60 0C beträgt.
3. Formmasse gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge der Kokomponenten 1 bis 9 Mol-7o 1,3-Bishydroxyäthyl·-5,5-dial·kyl·hydantoin, 1 bis 6■Mol-% 2,2-BiS- ; [-4-(hydroxyäthoxyphenyl·) ]-propan, 1 bis 6 Mol-% 1,3,3-Trimethyl-S-carboxyl-S-(p-carboxy!phenyl)-indan, 3,5 bis 20 Mol-% Isophthalsäure oder Orthophthalsäure oder 1,bis 7,5 Mol-% 4,4'-Diphenylsulfondicarbonsäure oder 2 bis IQ, insbesondere 3 bis.8 Mol-% 1,4-CyclohexandimethanQl beträgt, bezogen auf den Kopolyester.
BO 9 8 S6 / 1ß SS
4. Formmasse gemäss den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass Glasfasern als Füllstoff enthalten sind.
5. Formmasse gemäss den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass 3 bis 4 Mol-7o 2,2-Bis-[4- (hydroxyäthoxyphenyl)]-propan oder 4 bis 6 Mo1-% 1,3-Bis-hydroxyäthyl-5,5-dimetivy!hydantoin als Kokomponente im Kopolyester einkondensiert sind, bezogen auf den Kopolyester und die 5-50 Gew.-7o Glasfasern, bezogen auf die Gesamtmasse, enthält.
6. Verwendung der Formmasse gemäss den Ansprüchen 1 bis 5 zur Herstellung von Spritzgussartikeln.
'6 09886/1ÖS8
4H
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