DE2628559C3 - Verfahren und Vorrichtung zur hydrothermalen Züchtung von Quarz - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur hydrothermalen Züchtung von QuarzInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur hydrothermalen Züchtung eines Quarz-Einkristalles
aus einem Quarz-Kristallkeim, wobe[ der Quarz-Kristallkeim während des Wachstums des
Quarz-Einkristalles von einer Kleimmeinrichtung gehalten wird.
Die hydrothermale Synthese von Quarz ist seit vielen
Jahren bekannt und ist in jüngster Zeit soweit verbessert worden, daß ein beträchtlicher Anteil der für
die Frequenzregelung heute eingesetzten Quarze aus synthetischen oder künstlich gezogenen Quarzen
bestehen. Bei dem üblicherweise in der industriellen Praxis angewandten Verfahren zur hydrothermalen
Synthese von Quarz befindet sich in einem Bodenabschnitt eines veriikalen Autoklaven ein Vorrat an
Ouarz-»Nährstoff«. und der Autoklav ist darüber bis über die Hälfte mit einem wässrigen Lösungsmittel
gefüllt. Im oberen Abschnitt des Autoklaven ist eine Vielzahl von planaren Quarz-Keimplatten untergebracht,
die von einem Keim-Traggestell gehalten werden. Der Autoklav wird verschlossen und anschließend
erwärmt, um die Temperatur und den Druck ausreichend zu steigern, damit sich der »Nährstoff« in
der Lösung löst und anschließen auf den Keimplatten niederschlägt. Der Autoklav wird in diesem Zustand
einige Tage lang gehalten, bis auf jeder Keimplatte in dem Keim-Traggestell Quarzstücke der gewünschten
Größe aufgewachsen sind.
Es sind viele Vorschläge bekannt geworden, um die planaren Quarz-Keimplatten in den Keim-Traggestellen
festzuhalten. Bei einer bekannten Anordnung sind Klammern aus biegsamem Metall abgebogen, um die
Enden und die Haupiflächen der Keimplatte zu berühren bzw. zu halten, und die weit entfernten
Abschnitte der Klammern sind dann über horizontale Halterungen am Keim-Traggestell umgebogen. Nach
einer anderen Anordnung zum Festhalten der Keime in dem Traggestell werden in die Enden der Keimplatten
nach innen ragende konvergierende diagonale Schlitze geschnitten und in diese Schlitze Drähte eingesetzt, und
der Draht an horizontalen Halterungen des Traggestells angebunden.
Bei bem Vorschlag mit der biegsamen Klammer muß der wachsende Quarz um die abgebogenen Abschnitte,
welche die Oberfläche der Keimplatte berühren, herumwachsen. Es ist festgestellt worden, daß das
Herumwachsen um solche Abschnitte zu mechanischen Spannungen in dem Quarzstück führen kann, woraus
wiederum Versetzungen und Risse resultieren, was den Anteil an verwertbarem Quarz, der aus einem solchen
Stück geschnitten werden kann, vermindert. Wird der obige Vorschlag mit der Ausbildung von Schlitzen in der
Keimplatte aufgegriffen, so führt bereits die Ausbildung der Schlitze in der Quarzplatte zu mechanischen
Spannungen, welche die Ausbeute vermindern. Darüberhinaus ist ein solches Verfahren mühsam und
erfordert beträchtliche Zeit, um die Schlitze in die Keimplatte zu schneiden; darüber hinaus ist zusätzliche
Zeit erforderlich, um die Platten mittels eines Drahtes an dem Keim-Traggestell zu befestigen.
Die oben genannten Schwierigkeiten werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren dahingehend gelöst,
daß man einen Teil des Quarz-Kristalles durch einen Abschnitt einer Klemmeinrichtung hindurchwachsen
läßt. Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß
eine Klemmeinrichtung vorgesehen ist mit wenigstens einem Abschnitt, durch welchen der Quarz-Kristall
hindurchwachsen kann.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung dienen auch 2 Blatt Abbildungen mit den Fig. 1 bis 5; im einzelnen
zeigt
Fig. 1 eine isometrische Darstellung eines Ausschnitts
aus einem Autoklaven für die Quarz-Kristallzüchtung mit einer darin untergebrachten Keimanordnung;
Fig.2 eine isometrische Darstellung der z.Zt.
benutzten, erfindungsgemäßen Quarz-Keimklammer;
F i g. 3 eine isometrische Darstellung einer Quarz-Keimplatte, die in der erfindungsgemäßen Quarz-Keimklammer
gehalten wird;
Fig.4 eine Seitenansicht der erfindungsgemäßen
Quarz-Keimklammer; und
F i g. 5 eine Seitenansicht der erfindungsgemäßen
Quarz-Keimklammer, die an einer Keimplatte befestigt ist.
Mit dem beanspruchten Verfahren werden mechanische Spannungen, die von der Befestigung herrühren
können und Risse und Versetzungen in dem künstlich gezogenen Quarz-Einkristall-Stück hervorrufen können,
weitgehend beseitigt; dadurch kann künstlich gezogener Quarz in hoher Qualität und hoher Ausbeute
erhalten werden.
Darüberhinaus stellt das erfindungsgemäbe Verfah- i»
ren eine beträchtliche Vereinfachung gegenüber den bislang bekannten Verfahren dar und erfordert
wesentlich weniger Zeit zur Befestigung der Keime an dem Keim-Traggestell als jene bekannten Vorschläge.
Wie mit Fig. 1 dargestellt, befinden sich innerhalb
eines Autoklaven 5 für die Züchtung von Quarz-Kristallen mehrere Quarz-Keimplatten 6—6, die von einem
Keim-Traggestell 7 gehalten werden, innerhalb einer (nicht dargestellten) wässrigen Nährstoff-Lösung innerhalb
einer Quarz-Wachstums-Zone 11. Das Ausgangsmaterial bzw. der Nährstoff 12 besteh! aus kleinen
Teilchen aus natürlichem oder synthetischem Quarz, die in einem unteren Bereich 13 zum Auflösen des
Nährstoffs angeordnet sind; gewöhnlich befindet sich dieser Bereich 13 im Autoklaven 5 unmittelbar 2>
unterhalb der Wachstumszone 11. Das Keim-Traggestell 7 wird in der Wachstumszone 11 von einer Platte 14
gehalten. Die Platte 14 weist im wesentlichen kreisförmige Form auf mit solchen Abmessungen, daß ein sehr
kleiner Zwischenraum zwischen dem Plattenumfang κι und der Innenfläche des Autoklaven 5 verbleibt. Die
Platte 14 dient auch als Sperre, welche die (nicht dargestellte) heiße Nähtstoff-Lösung in dem zur
Auflösung vorgesehenen Bereich 13 von der (nicht dargestellten) kühleren übersättigten Lösung in der ir>
Wachstumszone 11 trennt. Diese Trennung ist erforderlich,
um eine angestrebte Temperatur-Differenz zwischen den beiden Zonen, nämlich dem Auflösungsbereich
13 und der Wachstumszone 11, aufrechtzuerhalten, woraus die übersättigte Lösung in der Zone 11 w
resultiert, so daß die Ausfäiiung von Quarz aus der Lösung auf den Keimplatten 6—6 gefördert wird.
Mehrere gegenüberliegende, parallele Führungsstäbe 21—21 sind mit ihren unteren Enden in der Platte 14
befestigt und reichen von da aus nach oben und tragen -ti
an ihren oberen Enden einen daran befestigten Ring 16. Horizontale Halterahmen 23—23 sind im Abstand
voneinander in verschiedenen Ebenen angeordnet, wobei jede Ebene transversal zu den parallelen
Führungsstäben 21—21 verläuft. Mehrere planare w
Quarz-Keimplatten 6—6 sind einzeln mittels 2 Quarz-Keimklammern 26—26 (vgl. F i g. 2) an den horizontalen
Halterahmen 23—23 befestigt, wobei die Klammern 26—26 an der Oberseite und an der Unterseite jeder
Keimplatte 6 greifen. v>
Mit F i g. 2 ist die Quarz-Keimklammer im einzelnen dargestellt. Zur Klammer 28 gehört ein oberer
Abschnitt 27, der umgebogen und gefaltet ist, um ein oberes Segment 28 und ein unteres Segment 29 zu
bilden, die einander gegenüberliegend angeordnet und w> ausgerichtet sind, so daß dazwischen verschieblich ein
Teil des horizontalen Halterahmens (vgl. F i g. 1 und 5) aufgenommen und festgeklemmt werden kann. Ein
zentraler Finger 36 und zwei äußere Finger 37—37 reichen von dem unteren Teil des Abschnittes 27 nach fe5
unten. Im zentralen Finger 36 ist eine Öffnung 38 und eine Vertiefung 39 ausgebildet.
Mit Fig. 3 ist eine Keimplatte 6 dargestellt, die zwischen dem zentralen Finger 3-3 und den äußeren
Fingern 37—37 von zwei Klammern 26—26 gehalten wird. Die Klammern 26—26 bestehen aus Federstahl
oder einem ähnlichen Material, so daß die Finger 36 und 37 die dazwischen eingesetzte Keimplatte 6 fest
anklammern bzw. festklemmen können. Obwohl zur Befestigung der Keimplatte 6 eine einzige Klammer 25
ausreicht, gewährleistet die Verwendung von Klammern an der Ober- und Unterseite der Platte eine
größere Stabilität der Befestigung und verhindert eine unerwünschte Berührung zwischen benachbarten Keimplatten im Verlauf des Kristall-Wachstums. Nachdem
die Klammern 26—26 an der Keimplatte 6 befestigt worden sind, werden die gefalteten Segmente 28 und 29
des Abschnittes 27 an jeder Klammer auf einen Teil des horizontalen Halterahmens 23—23 aufgesteckt, bzw.
darum herumgeführt, wie das am besten den F i g. 1 und 5 zu entnehmen ist.
Nachdem sämtliche Keimplatten 6—6 mit Klammern 26—26 versehen an den horizontalen Halterahmen
23—23 des Keim-Traggestells 7 befestigt worden sind, wird das Gestell in den Autoklaven 5 für die
Quarz-Kristall-Züchtung eingesetzt. Somit gewährleistet jede Klammer 26 einen Halt für die Keimplatte 6 im
Verlauf der Kristallzüchtung und verhindert Schaukel- und/oder Drehbewegungen der Keimplatte 6. Darüber
hinaus bringt die Klammer 26 vorteilhafte 6—6, wodurch die zur Befestigung erforderliche Zeit
beträchtlich vermindert wird; waren zur Befestigung von angenähert 120 Keimplatten an einem Keim-Traggestell
7 nach den bekannten Vorschlägen 10 Stunden und 40 Minuten erforderlich, so sind für die Befestigung
der gleichen Anzahl Keimplatten nach der vorliegenden Erfindung lediglich angenähert 40 Minuten erforderlich.
Höchst bedeutsam ist die Beobachtung, daß beim Wachstum eines Teiles des Quarzes in und/oder durch
die Öffnung 38 in der Keimklammcr 26 hindurch mechanische Spannungen, die vorher in dem Quarzstück
auftraten, wenn eine solche Öffnung nicht vorgesehen war, nunmehr weitgehend beseitigt sind.
Obwohl die mechanischen Spannungen auch dann bis zu einem gewissen Ausmaß vermieden werden, wenn die
öffnung 38 in einem oder sämtlichen herabreichenden Fingern 36 oder 37 vorgesehen ist, hat die öffnung in
dem zentralen Finger 36 doch die besten Ergebnisse gebracht. Bei einer beispielhaften Ausführungsform
weist die Öffnung 38 in dem zentralen Finger 36 kreisförmige Form auf, obwohl das erfindungsgemäße
Konzept nicht auf diese Formgebung begrenzt ist. Die öffnung 38 kann auch entsprechend einer Anzahl
anderer geometrischer Konfigurationen ausgebildet sein (d. h., etwa quadratisch, dreieckig, trapezförmig und
dgl.), und auch solche Ausbildungen der öffnung 38 fallen unter das erfindungsgemäße Konzept. Der
bedeutsame und entscheidende Gesichtspunkt ist nämlich nicht die geometrische Konfiguration der
öffnung 38, sondern die Tatsache, daß der Quarz durch eine solche öffnung hindurchwachsen kann. Ein solches
Wachstum führt dazu, daß in einem Quarzstück im wesentlichen keine mechanischen Spannungen induziert
werden, wenn die Keimklammern 26—26 zur Befestigung der Quarz-Keimplatten 6—6 in dem Autoklaven 5
benutzt werden. Darüber hinaus kann die Größe der öffnung 38 und die Anzahl dieser öffnungen in einem
wenen Bereich abgewandelt werden, obwohl besonders gute Ergebnisse dann erhalten werden, wenn eine
einzige öffnung mit einem Durchmesser von 0,1588 cm
vorgesehen wird.
Mit F i g. 4 ist eine Seitenansicht der Keimklammer 26
dargestellt, bevor in diese eine Keimplatte 6 eingesetzt
und mit dem Halterahmen 23 verbunden wird. Wie zu erkennen ist, sind die äußeren Finger 37—37 (von denen
lediglich einer dargestellt ist) nach außen von dem zentralen Finger 36 weggebogen. Die weiter entfernt
liegenden ASchnitte 61—61 (von denen lediglich einer
dargestellt des zentralen Fingers 36 sind um einen Winkel von ungefähr 30° gegeneinander abgebogen.
Diese gegenseitige v/inkelige Beziehung dient dazu, das Einfügen der Quarz-Keimplatte 6 in die Klammer 26 zu
erleichtern.
Mit F i g. 5 ist eine Seitenansicht der Keimklammer 26 dargestellt, welche an dem horizontalen Tragrahmen 23
befestigt und eine Keimplatte 6 in diese Klammer 26 eingefügt ist. Hierbei ist zu beachten, daß, nachdem die
Quarzplatte 6 erst einmal in die Klammer 26 eingefügt worden ist, die äußeren Finger 37—37 weitgehend
parallel zur Ebene des zentralen Fingers 36 verlaufen und sowohl der zentrale Finger wie die äußeren Finger
volle Berührung mit den Hauptflächen der Keimplatte 6 haben. Vorteilhafterweise bringt diese Berührung
ausreichende Klemmkräfte und gewährleistet, daß diese Kräfte über einen ausreichend großen Oberflächenbereich
verteilt sind. Diese Verteilung der Kräfte vermindert weitgehend die mechanischen Spannungen,
die ansonsten in der Keimplatte 6 induziert werden würden, wenn ein kleinerer Berührungsbereich, etwa
eine punktförmige oder linienförmige Berührung vorgesehen wäre.
Hierbei ist auch zu beachten, daß die Ecken 64—64 (vgl. F i g. 2 und 3) an dem zentralen Finger 36 und den
äußeren Fingern 37—37 abgerundet sind. Eine solche Abrundung der Ecken 64—64 schließt ebenfalls
mechanische Spannungen aus, die ansonsten im Verlauf des Quarz-Wachstums auftreten könnten, als Folge von
scharfen Ecken an der Klammer 26.
Die Vertiefung 39, die am besten den F i g. 4 und 5 zu entnehmen ist, dient einem doppelten Zweck. Einmal
begrenzt die Vertiefung 39 die Einfügung der Keimplatte 6 in die Klammer 26 auf eine vorgegebene
Entfernung. Zum anderen liegt eine öffnung 36, die bei der Ausbilding der Vertiefung 38 gebildet wird, in einer
Ebene senkrecht zur Ebene der Hauptflächen der Keimplatte 6 und erlaubt ein spannungsfreies Wachstum
des Quarzes durch diese öffnung hindurch. Vorteilhafterweise läßt man den Quarz im wesentlichen
unbeschränkt spannungsfrei entlang der Längsachse der Keimplatte 6 wachsen, wodurch eine Keimplatte von im
wesentlichen der gleichen Größe wie die ursprüngliche Keimplatte von dem gewachsenen Quarz-Einkristall-Stück
abgeschnitten werden kann.
Obwohl die z. Zt. vorgesehene Keimklammer 26 vorteilhaft verwendet werden kann, um weitgehend
sämtliche geschnittenen Quarzplatten 6—6 festzuhalten, hat sich diese Klammer als besonders vorteilhaft bei
der Züchtung von »R«-(rhomboedrischen)-Quarzstäben erwiesen. Keime für »R«-Stäbe wachsen nicht nur
in einer Richtung senkrecht zur Ebene der Keimplatte 6, sondern wachsen auch in Längsrichtung und in
Breitenrichtung in der Ebene der Keimplatte. Die derzeit verwendete Quarzkeim-Klammer 26 erlaubt ein
unbeschränktes Wachstum einer Keimplatte 6 in allen diesen Richtungen. Läßt man daher den Quarz durch die
■-, öffnung 38 in der Klammer 26 hindurchwachsen, so
werden mechanische Spannungen, die normalerweise heim Warhstum des Quarzes um eine Klammer ohne
eine solche Öffnung herum auftreten würden, vermieden und/oder ausgeheilt. Darüber hinaus dient die
ίο öffnung 66 der Vertiefung 39 ebenfalls zur Vermeidung
von mechanischen Spannungen, wenn der Quarz durcr diese Öffnung hindurchwachsen kann. Das Wachstum ir
der Breilenrichtung der Keimplatte 6 ist nicht beschränkt, da die Klammer 26 die seitlichen Kanten dei
■ Keimplatte6 nicht berührt.
Bei einem spezifischen Beispiel für das Züchten eine; Quarz-Einkristall-Stückes bestand die Klammer au;
0,0254 cm dickem Federstahl. Die Klammern 26—2(
waren mit Silber plattiert, um zu verhindern, daß Eiser aus der Klammer herausgelöst würde und damit einer
niedrigen Q-Wert des gewachsenen Quarz-Einkristall Stückes verursachen könnte. Zusätzlich entsprach di<
kombinierte Breite der äußeren Finger 37—37 de Breite des zentralen Fingers 36, womit eine maximall
Stabilität der festgeklemmten Quarzplatte 6 gewährlei stet war. Die Breite des zentralen Fingers 36 betruj
0,635 cm. Die Breite jedes äußeren Fingers 37 betruj 0,318 cm, und die gesamte Länge der Keimklammer 2<
betrug 2,064 cm. Die öffnung 66 wies halbkreisförmig!
ίο Konfiguration mit einem Durchmesser von 0,318 cm aul
Die Keimplatte 6 war angenähert 16,49 el lang, 5,4 cn breit und 0,114 cm dick.
Obwohl die vorliegende Erfindung dahingehen« beschrieben wurde, daß eine Keimklammer 26 einei
)5 zentralen Finger 36 und zwei äußere Finger 37—3'
aufweist, zwischen denen eine planare Keimplatte ι verschieblich festgeklemmt ist, kann auch ein Keim mi
jedem beliebigen Querschnitt (beispielsweise voi polygonaler oder nicht-einheitlicher Geometrie) mi
einer Klammer festgeklemmt werden, welche eine ode mehrere Öffnungen 38 aufweist, welche die Vermeidunj
mechanischer Spannungen bei der Züchtung des Steine dadurch gewährleistet, daß Quarz-Kristall durch dii
öffnungen hindurchwächst.
Bei der beispielhaften Keimklammer 26 sind zwe äußere Finger 37—37 und ein einziger zentraler Finge
36 vorgesehen, um eine maximale Stabilität für dii Befestigung der planaren Keimplatte 6 zu gewährlei
sten. Wo jedoch eine solche max. Stabilität nich erforderlich ist, können auch Keimklammern mi
gegenüberliegend und in gleicher Richtung ausgerichte ten Fingern verwendet werden, wobei einer oder beidi
Finger eine durchgehende öffnung zur Vermeidun) bzw. Ausheilung von mechanischen Spannungen auf
weisen. Aus diesem Grunde ist es einleuchtend, daß jed> beliebige Anzahl an Fingern benutzt werden kanr
solange in einem oder mehreren dieser Finger ein öffnung zur Vermeidung bzw. Ausheilung von mechani
sehen Spannungen, durch welche der Quarz im Verlau
bo der Züchtung hindurchwachsen kann, vorgesehen ist.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (8)
1. Verfahren zur hydrothermalen Züchtung eines Quarz-Einkristalles aus einem Quarz-Kristallkeim,
wobei der Quarz-Kristallkeim während des Wachstums des Quarz-Einkristalles von einer Klemmeinrichtung
gehalten wird, dadurch gekennzeichnet,
daß man einen Teil des Quarz-Kristalles durch einen Abschnitt der Klemmeinrichtung '<·
hindurchwachsen läßt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man den Quarz durch wenigstens eine öffnung in wenigstens einem der gegenüberliegenden
Teile der Klemmeinrichtung hindurchwachsen ·5 läßt.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2 mit einem Haltearm in
einem Autoklaven und einer Einrichtung zum Festklemmen einer Quarzkristall-Keimplatte am
vorgesehenen Ort, dadurch gekennzeichnet, daß eine Kleimmeinrichtung vorgesehen ist mit wenigstens
einem Abschnitt, durch welchen der Quarz-Kristall hindurchwachsen kann.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Klemmeinrichtung einen Abschnitt
aufweist, mit dem sie verschieblich an dem Haltearm befestigt werden kann, und mehrere, von diesem
Abschnitt herabreichende Teile vorgesehen sind, zwischen denen die Keimplatte verschieblich festge- ro
klemmt wird, wobei wenigstens eines dieser Teile eine öffnung aufweist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zu diesen Teilen ein zentraler Finger
und zwei äußere Finger gehören, wobei der zentrale )r>
Finger eine erste Hauptfläche der Keimplatte berühren kann, während die äußeren Finger dazu
ausgelegt sind, die andere Hauptfläche der Keimplatte zu berühren.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekenn- 4"
zeichnet, daß die Klemmeinrichtung Mittel zur Begrenzung der Tiefe aufweisen, in der die
Keimplatte zwischen die Finger eingefügt wird.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Begrenzungsmittel eine öffnung 4^
aufweisen.
8. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Finger gleich große Oberflächenbereiche
auf jeder Seite der Keimplatte berühren.
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Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
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JP (1) | JPS5235207A (de) |
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FR (1) | FR2317006A1 (de) |
Families Citing this family (46)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4723749A (en) * | 1986-05-19 | 1988-02-09 | Erico International Corporation | Channel clip |
US6090202A (en) | 1998-04-29 | 2000-07-18 | Sawyer Research Products, Inc. | Method and apparatus for growing crystals |
US20050077122A1 (en) * | 2003-10-14 | 2005-04-14 | Harris Bruce V. | Clip on electronic lining wear sensor |
US9157167B1 (en) | 2008-06-05 | 2015-10-13 | Soraa, Inc. | High pressure apparatus and method for nitride crystal growth |
US8871024B2 (en) | 2008-06-05 | 2014-10-28 | Soraa, Inc. | High pressure apparatus and method for nitride crystal growth |
US8097081B2 (en) | 2008-06-05 | 2012-01-17 | Soraa, Inc. | High pressure apparatus and method for nitride crystal growth |
US8303710B2 (en) * | 2008-06-18 | 2012-11-06 | Soraa, Inc. | High pressure apparatus and method for nitride crystal growth |
US20090320745A1 (en) * | 2008-06-25 | 2009-12-31 | Soraa, Inc. | Heater device and method for high pressure processing of crystalline materials |
US20100003492A1 (en) * | 2008-07-07 | 2010-01-07 | Soraa, Inc. | High quality large area bulk non-polar or semipolar gallium based substrates and methods |
US9404197B2 (en) | 2008-07-07 | 2016-08-02 | Soraa, Inc. | Large area, low-defect gallium-containing nitride crystals, method of making, and method of use |
JP2011530194A (ja) | 2008-08-04 | 2011-12-15 | ソラア インコーポレーテッド | 物質および蛍光体を含んだ非分極性あるいは半極性のガリウムを用いた白色灯デバイス |
US8284810B1 (en) | 2008-08-04 | 2012-10-09 | Soraa, Inc. | Solid state laser device using a selected crystal orientation in non-polar or semi-polar GaN containing materials and methods |
US8430958B2 (en) * | 2008-08-07 | 2013-04-30 | Soraa, Inc. | Apparatus and method for seed crystal utilization in large-scale manufacturing of gallium nitride |
US8021481B2 (en) | 2008-08-07 | 2011-09-20 | Soraa, Inc. | Process and apparatus for large-scale manufacturing of bulk monocrystalline gallium-containing nitride |
US8323405B2 (en) * | 2008-08-07 | 2012-12-04 | Soraa, Inc. | Process and apparatus for growing a crystalline gallium-containing nitride using an azide mineralizer |
US10036099B2 (en) | 2008-08-07 | 2018-07-31 | Slt Technologies, Inc. | Process for large-scale ammonothermal manufacturing of gallium nitride boules |
US20100031873A1 (en) * | 2008-08-07 | 2010-02-11 | Soraa, Inc. | Basket process and apparatus for crystalline gallium-containing nitride |
CN102144052A (zh) * | 2008-08-07 | 2011-08-03 | Soraa有限公司 | 大规模氨热制备氮化镓晶棒的方法 |
US8979999B2 (en) * | 2008-08-07 | 2015-03-17 | Soraa, Inc. | Process for large-scale ammonothermal manufacturing of gallium nitride boules |
US8148801B2 (en) | 2008-08-25 | 2012-04-03 | Soraa, Inc. | Nitride crystal with removable surface layer and methods of manufacture |
US8354679B1 (en) | 2008-10-02 | 2013-01-15 | Soraa, Inc. | Microcavity light emitting diode method of manufacture |
US8455894B1 (en) | 2008-10-17 | 2013-06-04 | Soraa, Inc. | Photonic-crystal light emitting diode and method of manufacture |
US8461071B2 (en) * | 2008-12-12 | 2013-06-11 | Soraa, Inc. | Polycrystalline group III metal nitride with getter and method of making |
US8987156B2 (en) | 2008-12-12 | 2015-03-24 | Soraa, Inc. | Polycrystalline group III metal nitride with getter and method of making |
USRE47114E1 (en) | 2008-12-12 | 2018-11-06 | Slt Technologies, Inc. | Polycrystalline group III metal nitride with getter and method of making |
US9543392B1 (en) | 2008-12-12 | 2017-01-10 | Soraa, Inc. | Transparent group III metal nitride and method of manufacture |
US8878230B2 (en) | 2010-03-11 | 2014-11-04 | Soraa, Inc. | Semi-insulating group III metal nitride and method of manufacture |
US9589792B2 (en) | 2012-11-26 | 2017-03-07 | Soraa, Inc. | High quality group-III metal nitride crystals, methods of making, and methods of use |
US20110100291A1 (en) * | 2009-01-29 | 2011-05-05 | Soraa, Inc. | Plant and method for large-scale ammonothermal manufacturing of gallium nitride boules |
US8299473B1 (en) | 2009-04-07 | 2012-10-30 | Soraa, Inc. | Polarized white light devices using non-polar or semipolar gallium containing materials and transparent phosphors |
US8306081B1 (en) | 2009-05-27 | 2012-11-06 | Soraa, Inc. | High indium containing InGaN substrates for long wavelength optical devices |
US8435347B2 (en) | 2009-09-29 | 2013-05-07 | Soraa, Inc. | High pressure apparatus with stackable rings |
US9175418B2 (en) | 2009-10-09 | 2015-11-03 | Soraa, Inc. | Method for synthesis of high quality large area bulk gallium based crystals |
US9564320B2 (en) | 2010-06-18 | 2017-02-07 | Soraa, Inc. | Large area nitride crystal and method for making it |
US8729559B2 (en) | 2010-10-13 | 2014-05-20 | Soraa, Inc. | Method of making bulk InGaN substrates and devices thereon |
US8786053B2 (en) | 2011-01-24 | 2014-07-22 | Soraa, Inc. | Gallium-nitride-on-handle substrate materials and devices and method of manufacture |
US9694158B2 (en) | 2011-10-21 | 2017-07-04 | Ahmad Mohamad Slim | Torque for incrementally advancing a catheter during right heart catheterization |
US10029955B1 (en) | 2011-10-24 | 2018-07-24 | Slt Technologies, Inc. | Capsule for high pressure, high temperature processing of materials and methods of use |
US8482104B2 (en) | 2012-01-09 | 2013-07-09 | Soraa, Inc. | Method for growth of indium-containing nitride films |
US10145026B2 (en) | 2012-06-04 | 2018-12-04 | Slt Technologies, Inc. | Process for large-scale ammonothermal manufacturing of semipolar gallium nitride boules |
US9275912B1 (en) | 2012-08-30 | 2016-03-01 | Soraa, Inc. | Method for quantification of extended defects in gallium-containing nitride crystals |
US9299555B1 (en) | 2012-09-28 | 2016-03-29 | Soraa, Inc. | Ultrapure mineralizers and methods for nitride crystal growth |
US10174438B2 (en) | 2017-03-30 | 2019-01-08 | Slt Technologies, Inc. | Apparatus for high pressure reaction |
US11466384B2 (en) | 2019-01-08 | 2022-10-11 | Slt Technologies, Inc. | Method of forming a high quality group-III metal nitride boule or wafer using a patterned substrate |
US11721549B2 (en) | 2020-02-11 | 2023-08-08 | Slt Technologies, Inc. | Large area group III nitride crystals and substrates, methods of making, and methods of use |
WO2021162727A1 (en) | 2020-02-11 | 2021-08-19 | SLT Technologies, Inc | Improved group iii nitride substrate, method of making, and method of use |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US1415189A (en) * | 1919-12-29 | 1922-05-09 | Walter T Oxley | Film clip |
US1394697A (en) * | 1921-03-11 | 1921-10-25 | Rao Mfg Company | Film-hanging device |
US2066732A (en) * | 1934-11-14 | 1937-01-05 | Kunz Gottlieb | Film clip |
US2537703A (en) * | 1948-10-04 | 1951-01-09 | August J Randa | Combination hose clamp and support |
US2674520A (en) * | 1950-04-11 | 1954-04-06 | Clevite Corp | Apparatus for growing single crystals of quartz |
US2690107A (en) * | 1950-11-28 | 1954-09-28 | Ludwig Anthony | Photographic clip and support |
US2923606A (en) * | 1955-09-06 | 1960-02-02 | Clevite Corp | Method of growing quartz single crystals and seed body therefor |
US2994593A (en) * | 1958-09-19 | 1961-08-01 | Western Electric Co | Crystal growing apparatus |
US3623847A (en) * | 1967-10-26 | 1971-11-30 | Aiken Ind Inc | Seed holder for use in hydrothermal synthesis of quartz |
-
1975
- 1975-06-27 US US05/590,888 patent/US4030966A/en not_active Expired - Lifetime
-
1976
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Also Published As
Publication number | Publication date |
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FR2317006A1 (fr) | 1977-02-04 |
FR2317006B1 (de) | 1978-11-17 |
JPS5235207A (en) | 1977-03-17 |
DE2628559B2 (de) | 1978-07-13 |
DE2628559A1 (de) | 1977-01-13 |
US4030966A (en) | 1977-06-21 |
JPS564519B2 (de) | 1981-01-30 |
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