DE2627708A1 - Faeden und fasern aus vernetzten wasserunloeslichen acrylsaeurepolymerisaten, deren herstellung und verwendung - Google Patents
Faeden und fasern aus vernetzten wasserunloeslichen acrylsaeurepolymerisaten, deren herstellung und verwendungInfo
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Description
BASF Aktiengesellschaft
Unser Zeichen: 0.Z0 32 054 Bk/DK
6700 Ludwigshafen, 18.06.1976
Fäden und Fasern aus vernetzten wasserunlöslichen Acrylsäurepolymerisaten, deren Herstellung und Verwendung
Gegenstand der Erfindung sind Fäden und Fasern aus vernetzten wasserunlöslichen Acrylsäurepolymerisaten, deren Herstellung aus
wasserlöslichen Acrylsäurepolymerisaten und deren Verwendung für textile Gebilde.
Textilien werden in großem Ausmaß aus synthetischen Fasern z.B. aus Polyacrylnitril, Polyäthylenterephthalat, 6-Polyamid oder
6,6-Polyamid hergestellt. Es hat sich jedoch herausgestellt, daß
im Gegensatz zu Textilien aus V/olle, Baumwolle oder Celluloseregenerat
diejenigen aus synthetischen Fasern ein weniger angenehmes Tragegefühl haben, auch dann wenn sie sich hinsichtlich
Fasertiter, Garnnummer und Fadenzahl und der Konstruktion des Gewebes
oder Gewirkes nicht unterscheiden. Dies rührt daher, daß
die vom Körper ausgeschiedenen Wassermengen mit unterschiedlicher Geschwindigkeit abgeführt werden. Wolle und Baumwolle werden nämlich
von Wasser merklich angequollen, d.h. sie nehmen Feuchtigkeit sowohl aus der Dampf- als auch aus der Flüssigphase als Gelwasser
auf und geben dieses Gelwasser wiederum an Luft mit geringerer relativer Feuchte wieder ab. Synthesefasern z.B. aus Polyäthylenterephthalat,
Polyacrylnitril oder Polyamide zeigen für sich allein keine ausreichende Feuchtigkeitsaufnahme, um den gewünschten
angenehmen Effekt, wie sie Baumwolle oder Wolle zeigen, hervorzurufen» Sie entsprechen damit nur bedingt den an sie gestellten
Anforderungen <.
Es wurde schon versucht z.B, Polyamide durch Einarbeiten von
alkoxylierten Verbindungen hydrophiler zu machen. Eine ausreichende
Wasseraufnahmefähigkeit, die derjenigen von Wolle oder Baumwolle äquivalent ist, wurde bisher jedoch nicht erreicht, ohne die
Qualität der Fasern und Fäden erheblich zu mindern. Auch werden Synthesefasern z.B. Polyäthylenterephthalat mit Baumwolle abge-
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mischt verarbeitet, um ein besseres Tragegefühl zu erzielen. Solche
Abmischmöglichkeiten sind jedoch einerseits begrenzt und können nicht ohne weiteres auf andere Synthesefasern übertragen werden,
andererseits wird die Wasseraufnahmefähigkeit von solchen Abmischungen stets geringer sein als die der Naturfasern, d.h. das
Tragegefühl ist beeinträchtigt»
Es war deshalb die technische Aufgabe gestellt, synthetische Fäden
und Pasern zur Verfügung zu stellen, die in höherem Maße als Wolle
und Baumwolle Wasser sowohl aus der Dampf- als auch aus der Flüssigkeitsphase als Gelwasser rasch binden und dieses Gelwasser
an Luft mit geringerer relativer Feuchte wieder abgeben. Die neuen zur Verfügung gestellten Fäden und Fasern sollen in weiterem
Umfange mit bisher üblichen Synthesefasern als Gemisch angewendet werden können.
Gegenstand der Erfindung sind Fäden und Fasern aus vernetzten wasserunlöslichen Acrylsäurepolymerisaten, mit einem Wasserrückhaltevermögen
von mehr als 80 Gew.%.
Es wurde gefunden, daß man Fäden und Fasern aus vernetzten Acrylsäurepolymerisaten
mit einem Wasserrückhaltevermögen von mehr als 80 Gew.% vorteilhaft erhält, wenn man wäßrige Lösungen, die
Acrylsäurepolymerisate und aliphatische, cycloaliphatische, araliphatische oder aromatirche Verbindungen mit mindestens zwei
Hydroxyl- und/oder primärenoder sekundären Aminogruppen im Molekül homogen gelöst enthalten, verspinnt und die ersponnenen
Fäden bei Temperaturen von 100 bis 2000C vernetzt.
Ferner ist ein Gegenstand der Erfindung die Verwendung von Fasern aus vernetzten wasserunlöslichen Acrylsäurepolymerisaten mit
einem Wasserrückhaltevermögen von mehr als 80 Gew,/? im Gemisch
mit hydrophoben Fasern zur Herstellung von textlien Gebilden mit hoher Wasseraufnahmefähigkeit»
Die neuen Fäden und Fasern haben den Vorteil, daß sie Wasser sowohl
aus der Dampf- als auch aus der Flüssigphase in erheblich
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größerem Maße als Naturfasern rasch aufnehmen und an Luft geringerer
Feuchte ebenso rasch wieder abgeben» Im Gemisch mit hydrophoben synthetischen Fasern eignen sie sich deshalb besonders zur
Herstellung von textlien Gebilden»
Dem Gegenstand der Erfindung liegt der allgemeine Erfindungsgedanke
zugrunde, daß Polymere, die sich von Carboxylgruppen enthaltenden Monomeren oder solchen Monomeren ableiten, die potentielle
Carboxylgruppen wie Säureanhydride enthalten und leicht in Carboxylgruppen überführt werden können, soweit vernetzt werden,
daß sie nicht mehr oder nur zum geringen Teil wasserlöslich sind und aufgrund ihres Carboxylgruppengehaltes in der Lage sind,
V/asser rasch aufzunehmen»
Geeignete Polymerisate sind Homopolymerisate der Acrylsäure und deren Copolymere, sofern sie in Wasser löslich sind. Geeignete
Comonomere sind beispielsweise Methacrylsäure, Acrylamid, Methacrylamid
oder Vinylpyrrolidon« Darüber hinaus können aber auch Monomeren, die für sich allein nicht zu wasserlöslichen Polymerisaten
führen, wie Acrylnitril oder Acrylsäureester, mit und ohne Hydroxylgruppen in den Alkylresten, in solchen Mengen verwendet
werden, daß deren Copolymerisate mit Acrylsäure wasserlöslich sind« Vorteilhaft haben die verwendeten Polymerisate einen K-Wert
nach Fikentscher von 1IO bis 130. Man geht in der Regel von wäßrigen
Lösungen von Acrylsäurepolymerisaten aus, die einen Gehalt an Polymeren von 30 bis 60 Gew.% haben.
Ebenso können aber auch wasserlösliche Copolymere aus Maleinsäureanhydrid
und hydrophilen Monomeren im Gemisch mit wasserlöslichen Polymerisaten auf Acrylsäurebasis verwendet werden, wodurch
sich die Hydrophilität der erhaltenen Fasern weitergehend modifizieren läßt.
Den wäßrigen Lösungen der Polymerisate werden vor dem Verspinnen bereits die zur Vernetzung geeigneten Substanzen zugesetzt. Dies
sind aliphatische, cycloaliphatische, araliphatische oder aromatische Verbindungen, die mindestens 2 Hydroxyl- und/oder primäre
oder sekundäre Aminogruppen im Molekül enthalten. Die Verbindungen
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müssen sich in der wäßrigen Lösung des Acrylsäurepolymerisats eventuell
unter Mitverwendung von LösungsVermittlern - homogen
in Lösung bringen lassen,, V7ie sich aus der Konstitution der Verbindungen
ergibt, sind sie zur Vernetzung mit den Carboxylgruppen des Polymerisats befähigt» Neben den Hydroxyl- und/oder Aminogruppen
können die Verbindungen andere nicht reaktionsfähige Gruppen, wie Äthergruppen oder Estergruppen enthalten. Bevorzugte
Verbindungen mit mindestens 2 Hydroxyl- und/oder Aminogruppen leiten sich ab von aliphatischen Verbindungen, cycloaliphatischen
Verbindungen, araliphatischen Verbindungen, die sich vom Benzol ableiten, mit bis zu 8 Kohlenstoffatomen oder aromatischen Verbindungen,
Geeignete Verbindungen sind beispielsweise Äthylen-, Diäthylen- und Triäthylenglykol, Butandiol-1,4, Neopentylglykol
und sein Halbester mit Oxipivalinsäure, 1,1,1-Trimethylolpropan,
Hydroxyäthylcellulose, CUg-Alkylendiamine, Diaminocyclohexan,
Aminomethyl-cyclopentylamin und Di-methylarnino-benzol.
Wegen guter Beständigkeit der Vernetzung im alkalischen Medium werden aliphatische, cycloaliphatische und araliphatische Polyole,
in denen die Methylolgruppen jeweils an ein tertiäres Kohlenstoffatom gebunden sind, bevorzugt» Solche Vernetzungsmittel können
zudem weitere Gruppen enthalten, wie Äther oder Aminogruppen. Geeignet sind z.B. 2,2-Dimethyl-propandiol-l,3 (= Neopentylglykol),
seine 2-Alkyl- und 2-Ary!homologen und das 2-Carboxyderivat
(Dihydroxypivalinsäure), außerdem 1,1-Dimethylol-cycloalkane oder
Bishydroxymethyl-benzol, ferner Diole der Reihe der Dineopentylol-ditertiäramine
mit bis zu 18 C-Atomen wie z.B. N,NT-Dimethyl-dineopentylolhydrazin,
Ν,Ν'-Dimethyl-dineopentylolpentylendiamin
und Ν,Ν'-Dineopentylol-piperazin sowie 1,1,1-Trimethylolpropan.
Polyole und Polyamine werden vorteilhaft in solchen Mengen angewandt,
daß auf ein Äquivalent der Carboxylgruppe im Polymerisat
0,02 bis 0,2 Äquivalente Hydroxyl- und/oder sekundäre oder primäre Aminogruppen aus den Polyolen oder Polyaminen kommen.
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Die homogen verteilte Polyamine und/oder Polyole enthaltenden wäßrigen
Polymerisatlösungen werden nach bekannten Verfahren versponnen, z.B. nach dem Trockenspinnverfahren.
Die versponnenen Fäden v/erden durch Erhitzen auf Temperaturen von
100 bis 2000C, vorzugsweise 120 bis l80°C, vernetzt. Die Vernetzung
kann vorteilhaft unmittelbar nach dem Verspinnen erfolgen oder auch nach Aufnahme der Fäden auf Wickel und soll soweit erfolgen,
daß die erhaltenen Fäden was serunlöslich sind und der verbleibende wasserlösliche Anteil 20 Gew.l, insbesondere 10 Gew.%
nicht überschreitet.
Die erfindungsgemäßen Fäden und Fasern, die noch Carboxylgruppen enthalten, zeigen nach der Konditionierung bei 50 % rel. Luftfeuchtigkeit
bei der Lagerung in einer Atmosphäre mit 100$ relativer Luftfeuchtigkeit nach 2 - 24 Stunden eine Gewichtszunahme
von 15 bis 60 %„ Als wesentliches Merkmal haben die erfindungsgemäßen
Fäden und Fasern ein Wasserrückhaltevermögen nach DIN 53 8l4 von mehr als 80 Gew.%, insbesondere 100 bis 400 %.
Es hat sich herausgestellt, daß die Wasseraufηahme noch gesteigert
werden kann, wenn die in den Polymerisaten nach der Vernetzung noch enthaltenen Carboxylgruppen neutralisiert werden. Dies erreicht
man, wenn man bereits der Spinnlösung Alkalihydroxide zusetzt oder die erhaltenen Fäden und Fasern mit Alkalien oder
Aminen wie Äthylen- oder Propylendiamin behandelt. Auf diese Weise erhaltene neutrale Acrylsäurepolymerisate, die vernetzt und wasserunlöslich
sind, haben nach Konditionieren bei 50 % rel. Luftfeuchtigkeit
bei Lagerung in einer Atmosphäre mit 100 % relativer Luftfeuchtigkeit nach 2-24 Stunden eine Gewichtszunahme von 20
bis 85 SS.
Die vernetzten Fasern v/erden vorteilhaft mit hydrophoben Fasern von synthetischen Polymeren, wie Polyacrylnitril, Polyäthylenterephthalat
oder Polyamiden vermischt» Als Stapelfaser können sie so zu Vliesen oder nach Verspinnen zu Garnen, zu Geweben und Gewirken
verarbeitet werden» Vorzugsweise setzt man den hydrophoben
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Pasern 5 bis 20 Gew.% an Pasern aus vernetzten Polymerisaten zu.
Ein Mischfaservlies aus 80 Gewichtsteilen Polyethylenterephthalat-Stapelfasern
und 20 Teilen vernetzter Polyacrylsäure-Stapelfasern zeigt nach Konditionieren bei 50 % rel. Luftfeuchtigkeit bei der
Lagerung in einer Atmosphäre mit 100 % relativer Luftfeuchte nach 2 Stunden eine Gewichtszunahme von 5 % und nach 2k Stunden von
12 %. Enthält das Gemisch neutralisierte Acrylsäurefasern, so beträgt die Gewichtszunahme 15 bzw. 30 Gew„/o. Die Was s er auf nähme fähigkeit
solcher Vliese übertrifft Wolle und Baumwolle nahezu um 100 %.
Das Verfahren nach der Erfindung sei in folgenden Beispielen veranschaulicht.
72 g Polyacrylsäure (= 1 Grundmol j^GMJ) vom K-Wert 40 werden als
55%ige wäßrige Lösung mit 2,6 g Neopentylglykol (= O305 Äquivalent,
bezogen auf das COOH/OH-Verhältnis) in einem Schaufelkneter bei
Raumtemperatur homogen gemischt und anschließend unter Kapillarrohrverschluß bei ca. 60°C so lange gelagert, bis die Lösung luftblasenfrei
ist. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur wird dann die fertige Spinnlösung über einen Spinnkopf mit linear angeordneten
Düsen von 0,6 mm Durchmesser und einer Abzugsgeschwindigkeit von
ca. 50 m/min über eine Trockenstrecke von 1,2 m bei Raumtemperatur zu Pasern von 0,5 dtex verarbeitet, d.h. aufgespult. Der so
erhaltene Wickel wird durchschnitten, als Stapelfaserfell von der Spule genommen, aufgelockert und 2 Stunden bei Raumtemperatur den
Dämpfen von 1,3-Propylendiamin ausgesetzt und dann in Luft bei
1000C und 1100C je 30 min, anschließend je 15 min bei 120°, 130°,
, .150°, l60° getempert. Die so erhaltene Faser quillt in Wasser
über 100 % ohne sich jedoch auch bei Kochtemperatur zu lösen. Das Wasserrückhaltevermögen (nach DIN 53 8l4) des Fasermaterials
beträgt l6l % bzw. - nach Neutralisation in Na-bicarbonatlösung
und intensiver Wäsche - 380 %.
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Zu 7'JO ii einer 27,4Sigen Polyacrylsäurelösung vom K-Wert 40
(= 216 G = ~'J G'·') werden unter Rühren 0,175 Äquivalent (262 ml) 2 η
Natronlauge und danach 0,06 Äquivalent (18,36 g) Oxipivalinsäureneopentylglykolhalbester
in wäßriger Lösung langsam zugegeben. Uach Druckfiltration wird das Piltrat unter Rühren im Vakuum bis
auf Spinnkonsistenz eingeengt, d.h, bis die Auslaufzeit der Spinnlösung
von 50°C aus einem senkrecht stehenden Glasrohr (Durchmesser [3 mm) über eine Fallstrecke von 10 cm beträgt ΙβΟ see.
Die Spinnlösung wird wie in Beispiel 1 zu Stapelfasern verarbeitet
und im Bereich von 100 - 16O°C vernetzt» An den erhaltenen in
Wasser stark quellbaren Pasern wurde der noch lösliche Anteil wie folgt bestimmt:
nach l8 h Extraktion nach 36 h Extraktion
im Perforator 8,46 % 8,72 %
ira Soxhlet (kalt) 10,0/1 10,3
im Heißextraktor 8,54 % 11,8
Das Wasserrückhaltevermögen (nach DIN 53 814) vom sauren und neutralen Pasermaterial wurde zu 190 % bzw„ 295 % ermittelt.
In einem Schaufelkneter werden 1,5 GM Polyacrylsäure vom K-Wert
40 als 55£ige wäßrige Lösung mit 0,5 GM Polyacrylsäure vom K-Wert
125 als 9$ige wäßrige Lösung homogenisiert und dazu langsam 0,06 Äquivalent Oxipivalinsäure-neopentylglykolhalbester und 0,04
Äquivalent 2,2-Di-(4-aminocyclohexyl)-propan als wäßrige Lösung
eingemischt und bis zur homogenen Lösung geknetet.
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Die Lösung wurde einem Spinnkopf wie in Beispiel 1 zugeführt und
die Fäden mit einer Geschwindigkeit yon 25 m/rnin über eine Strecke
von 0,8 m bei HQ - 5O0C getrocknet, anschließend über eine Strecke
von 5 m in einem UR-beheizten Schacht (Heizleistung 300 Watt/dm )
vernetzt und dann su Stapeln von 60 mm geschnitten„ Die so erhaltenen
Fasern von 1,2 dtex wurden im Verhältnis 20 : 30 mit handelsüblichen Fasern aus Polyäthylenglykolterephthalat 1,7 dtex, '10 mm
Schnittlänge zu einem Mischgarn Km 32/2 verarbeitet» Kin Teil dieses Garnes wurde während 2 Stunden mit 2piger Sodalösung bei
Raumtemperatur, Flotte 1 : 50 behandelt, sauber gespült und getrocknet
ο Zum Vergleich wurde auch Garn Mm 32/2 aus reinem Polyathylenterephthalat
hergestellt„
Alle 3 Garne wurden bei 23°C/5O % rel0 Luftfeuchtigkeit (RF) konditioniert
und nach Übergang auf 23°C7100 % RF die Gewichtszunahme
bestimmt (PET - Polyathylenterephthalat, PAS = Polyacrylsäure).
PET | PET/PAS 80/20 sauer |
ο» | PET/PAS 80/20 neutral |
0,36 1, | 5,2 | d | 13,6 % |
0,36 ;: | 5,5 |
Ct
10 |
15,2 % |
0,36 7. | 5,7 | 17,1I % | |
0,36 % | 5,7 | cf | 21,9 % |
0,51I % | 6 Ί | 23,5 % |
nach 2 h 23°C/1OO % REF
nach 1I h - " -
nach 6h - " -
nach 8h - " -
nach 24h - " -
Das Wasserrückhaltevermögen (nach DIN 53 8lJi) beträgt für die PoIyacrylsäurefaser
im sauren Zustand 125 % und 293 % im neutralisierten
Zustand» Im Vergleich hierzu werden für Polyäthylenterephthalatfaser
7 % und für Nylon 6-Faser 13 « ermittelt.
1,5 GIl Polyacrylsäure vom K-Wert '1IO als 55^'ige Lösung, 0,75 GM
eines alternierenden Conolymeren aus Maleinsäureanhydrid und Vinyl-
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methyläther, in hydratisierter Form IGflig in Wasser gelöst,
(UfT = ~^ - 87) C,06. Äquivalent Meopentylglykol and 0,02 Äquivalent
Aminonethylcyclopentylamin v/erden bei Raumtemperatur in einem
Schaufelkneter homogen vermischte
Nach Entfernen der Luftblasen wurde gemäß Beispiel 3 versponnen,
2 vernetzt und mit Polyesterfasern Mischfaservliese von 100 g/m
hergestellt» über die gleiche Anlage wurden zum Vergleich auch Vliese von 100 g/n4" aus l/olle und Baumwolle gefertigt= Wie in Beispiel
3 wurden die Gewichtszunahmen der bei 23°C/5O % RF konditionierten
Vliese nach Lagerung bei 23°C/1OO % RF bestimmt.
2 | h | PDT-'Copolo Faser | C .3 |
PE | T/Copolo Faser | V/olle | ,2 |
Of
l> |
Baumwolle | Of | |
1 | h | So1 20 sauer | Cf | 80 | ,20 neutral | ,1 | e> | * | |||
nach | 6 | h | 5,6 | 17,8 % | 5 | ,9 | Of /3 |
6,1 | |||
nach | 8 | h | 7,2 | % | 22,8 % | 7 | ,0 | Ϊ | 7,7 | ||
nach | 21 | h | 7,8 | /J | 23,5 % | 8 | S | 8,7 | Z | ||
nach | 7,8 | 21,2 % | 10 | 9 1 | |||||||
nach | 12,9 | 30,7 % | 15 | 10,5 | |||||||
Das Wasserrückhaltevermögen (nach DIH 53 811) beträgt für Fasern des Beispiels 1 sauer 129 %
neutral 286 %
Schafwolle ca. 15 %
Baumwolle ca. 12 %.
Einer Mischung aus 0,95 GM Polyacrylsäure K-V/ert 70 in Form einer
50$igen wäßrigen Lösung und 0,05 GM Polyacrylsäure K-Wert 110 in Form einer lO^igen wäßrigen Lösung wurden vergleichsweise 0,1
bzw. 0,66 bzw. 0,03 Äquivalent iJeopentylglykol zugesetzt und bei Raumtemperatur homogen verknetet» Jede der 3 Lösungen wurde gemäß
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Beispiel 1 zu Stapelfaserfellen versponnen und diese durch Temperung in Luft 30 min bei 1250C und je 15 min bei 130°, li0°,
150° und 16O°C vernetzt. Proben der erhaltenen Fasern wurden
2 mal je 18 Stunden im Soxhlet mit V/asser extrahiert und in den Extrakten a bzw» b nach Ionenaustausch der Säuregehalt durch .
potentiometrische Titration ermittelt und als Polyacrylsäure berechnet.
Äquivalent Neopentylglykol
Extrakt a Extrakt b
Anteil wasserlös. PAS nach 96 h Extraktion
o, | 1 | 1 | ,37 |
Ct
P |
0 | ,19 |
Cf
1« |
1 | ,56 |
o, | 06 | 1 | ,61 | % | 0 | ,19 | Ot /0 |
1 | ,83 |
o, | 03 | 2 | ,21 |
r>
lo |
0 | ,20 | (rf h |
2 | ,11 |
Der Anteil wasserlöslich Gebliebener Polyacrylsäure ist deutlich
abhängig von der Menge des zugesetzten Vernetzers, aber auch, wie ein Vergleich mit Beispiel 2 ergibt, vom K-Wert der verwendeten
Polyacrylsäure.
Die Resistenz der vernetzten Polyacrylsäurefasern gegen hydrolytische
Spaltung wurde an den Pasern mit 0,06 Äquivalent Neopentylglykol ermittelt. Sie wurden bei 900C über verschiedene Zeiten in
0,1 η Natronlauge (pH = 12,5), 1 η Sodalösung (pH = 11,8) und in
Wasser im Plottenverhältnis 1 : 50 gelagert und die Flotte nach
Entfernung aller Kationen durch Behandlung mit Kationenaustauschharz
potentiometrisch titriert» Berechnet auf das Faserausgangsgewicht ergaben sich folgende Verluste:
Behandlungsdauer 0,1 η Natronlauge 1 η Sodalösung V/asser
1 Stunde | 0 | ,63 |
a
ίο |
1,20 % | 0,96 % |
1 Stunden | 0 | ,89 |
Vf
1° |
1,13 % | 0,91 % . |
8 Stunden | 1 | ,06 | Ct | 1,78 % | 0,92 % |
16 Stunden | 1 | ,18 | % | 2,19 % | 1,05 % |
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Aus der gleichen Faser mit 0,06 Äquivalent Neopentylglykol wurde
im Verhältnis 10 : 90 mit handelsüblichen Polyäthylenglykolterephthalatfasern
ein Mischgarn hergestellt und dieses Garn einem bzw„ 20 Waschvorgängen bei 6O0C nach DIN 54 010 unterworfen.
Nach anschließender Anfärbung des PAS-Faseranteils mit Chrysoidin ließ sich unter dem Mikroskop kein Unterschied der verschieden oft
gewaschenen Proben erkennen„
9 Gewichtsteile Polyacrylsäure K-Wert 70 in Form einer 30#igen
wäßrigen Lösung wurden mit 1 Gewichtsteil Polyacrylsäure K-Wert in Form einer lO/Sigen wäßrigen Lösung homogen vermischt und
in dieser Mischung je 0,06 Äquivalent 2-Phenyl-2-methylpropandiol
(a) bzw» Dihydroxipivalinsäure (b) bzw. Ν,Ν'-Di-neopentylolpiperazin
(c) gelöst= Nach Druckfiltration wurden die Filtrate im Vakuum auf Spinnkonsistenz eingeengt (Auslaufzeit bei
50°C: a = 90 sec, b = 130 sec, c = 100 sec) und gemäß Beispiel 1
zu Fadenwickeln versponnen» Die von der Spule abgenommenen Stapelfaserfelle
wurden wie in Beispiel 5 vernetzt.» Die erhaltenen Fasern hatten folgende Eigenschaften;
Vernetzer | a | b | C |
Wasserrückhaltevermögen (%) | |||
nach DIN 53 815 | |||
saure Faser | 129 | 138 | 113 |
neutrale Faser | 226 | 255 | 239 |
Feuchtigkeitsaufnahme (.%) | |||
saure Faser | 14,6 | 16,1 | 14,4 |
neutrale Faser | 21,4 | 25,1 | 39,7 |
bei 65 % relo Feuchtigkeit | |||
Titer (dtex) | 1,04 | 1,06 | 1,38 |
Bruchlast (p) | 0,63 | 0,45 | 0,85 |
Dehnung (%) | 5,1 | 4,3 | 3,0 |
Festigkeit (p/dtex) | 0,61 | 0,43 | 0,62 |
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Die Beständigkeitsprüfung bei hydrolytischer Beanspruchung (vgl. Beispiel 5) ergab folgende Prozentwerte an wasserlöslich gewordener
Polyacrylsäure:
Lagerzgit | ti | 0,1 η Natron | 1 η Soda | Wasser | % | |
bei S | ti | lauge | lösung | Ot | ||
Paserprobe | )0 C | It | 0,42 % | 0,82 % | 0,38 |
Cf
β |
a | 1 Stdn. | ti | 0,42 % | 0,87 % | 0,39 | % |
4 | ti | 0,59 % | 0,90 % | 0,37 | % | |
8 | ti | 0,61 % | 0,96 % | 0,54 | % | |
16 | Il | 0,45 % | 0,91 % | 0,42 | Ct | |
b | 1 | It | 0,56 % | 0,95 S | 0,51 |
Of
β |
4 | ti | 0,66 % | 0,85 % | 0,53 | % | |
8 | ti | 0,87 % | 0,89 $ | 0,79 | % | |
16 | ti | 0,42 % | 0,79 J? | 0,36 | % | |
C | 1 | 0,49 % | 0,79 % | 0,54 | % | |
4 | 0,59 % | 0,90 Ji | 0,51 | |||
8 | 0,68 % | 1,12 % | 1,04 | |||
Beispiel 7 | 16 | |||||
790 g einer 28,8#igen wäßrigen Lösung eines Copolymeren aus 95 %
Acrylsäure und 5 % Hydroxypropylacrylat, in dem 20 % der Carb ocylgruppen
mit NaOH neutralisiert waren, wurden mit 68 g einer wäßrigen 9,8jGigen Polyacrylsäurelösung (K-Wert 122) homogen gemischt
und in der Mischung 7»O9 g Neopentylglykol gelöst. Nach Dru'ckfiltration wurde das Piltrat im Vakuum bis zu einer Auslaufzeit
bei 500C von 170 see (a) bzw. von 350 see (b) eingeengt. Beide
Lösungen wurden gemäß Beispiel 1 versponnen und wie in Beispiel 5 vernetzt. Die Fasern hatten folgende Eigenschaften.
- 1 3-
709852/0316
Titer (dtex) Festigkeit (p/dtex) Dehnung (Ji)
3, | 1 | 0, | 45 |
ο, | 74 | ι, | 18 |
80 | 78 |
Die Pasern gemäß b haben eine Peuchtigkeitsaufnahme bei 65 % RP
von 25„8 % und ein Wasserrückhaltevermögen nach DIN 53 811J von
118 /?j nach vollständiger Neutralisation beträgt die Feuchtigkeitsaufnahme 90c5 % und das Wasserrückhaltevermögen 245 %„
709852/0316
Claims (6)
1. Fäden und Fasern aus vernetzten wasserunlöslichen Acrylsäurepolymerisaten
mit einem Wasserrückhaltevermögen von mehr als 80 Gewichtsprozent»
2. Fäden und Fasern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichrie1 1 daß
mindestens ein Teil der Carboxylgruppen in den vernetzten wasserunlöslichen Acrylsäurepolymerisaten als Salze mit Alkalioder
Ammoniumionen vorliegeno
3. Verfahren zur Herstellung von Fäden und Fasern aus vernetzten wasserunlöslichen Acrylsäurepolymerisaten mit einem Wasserrückhalte
vermögen von mehr als 80 Gewichtsprozent, dadurch gekennzeichnet, daß man wäßrige Lösungen, die wasserlösliche
Acrylsäurepolymerisate und homogen verteilt aliphatische, cycloaliphatische, araliphatische oder aromatische Verbindungen,
die mindestens 2 Hydroxyl- und/oder primäre oder sekundäre Aminogruppen im Molekül enthalten, verspinnt und die versponnenen
Fäden auf Temperaturen von 100 bis 2000C erhitzte
k. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man
als Vernetzungsmittel aliphatische, cycloaliphatische oder araliphatische Polyole mit bis zu 8 Kohlenstoffatomen verwendet,
mit der Maßgabe, daß diese in wäßrigen Lösungen von Acrylsäurepolymerisaten löslich sind»
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man
aliphatische, cycloaliphatische oder araliphatische Polyole als Vernetzungsmittel verwendet, in denen die Methylgruppen
jeweils an ein tert. Kohlenstoffatom gebunden sind, mit der Maßgabe, daß diese Verbindungen in wäßrigen Lösungen
von Acrylsäurepolymerisaten löslich sindo
6. Verwendung von Fasern aus vernetzten wasserunlöslichen Acrylsäurepolymerisaten
mit einem Wasserrückhaitevermögen von mehr
als 80 Gewichtsprozent im Gemisch mit hydrophoben Fasern zur Herstellung von textlien Gebildeno
BASF Aktiengesellschaft
709852/0316
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- 1977-06-21 FR FR7719027A patent/FR2355929A1/fr active Granted
- 1977-06-21 BE BE178605A patent/BE855905A/xx not_active IP Right Cessation
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Publication number | Publication date |
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BE855905A (fr) | 1977-12-21 |
FR2355929B3 (de) | 1980-04-04 |
IT1085075B (it) | 1985-05-28 |
FR2355929A1 (fr) | 1978-01-20 |
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