DE2627327B1

DE2627327B1 - Verfahren zur trocknung von gasen

Info

Publication number: DE2627327B1
Application number: DE19762627327
Authority: DE
Inventors: Rudolf Enger; Friedrich Dipl-Phys Dr Gundel; Dietmar Kokott; Gerhard Dipl-Chem Dr Merz
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1976-06-18
Filing date: 1976-06-18
Publication date: 1977-11-10
Also published as: DE2627327C2; BE855744A; GB1573376A; FR2354804B3; FR2354804A1

Description

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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfaharen zur Trocknung von Gasen mit Kieselgel als Adsorptionsmittel.

Kieselgele sind sehr aktive amorphe Kieselsäuren, die infolge spezieller Herstellungsverfahren eine große innere Oberfläche und ein hohes Porenvolumen aufweisen. Die große innere Oberfläche erklärt das hervorragende Adsorptionsvermögen für Gase, insbesondere Wasserdampf, das hohe Porenvolumen ist die Voraussetzung für die große Adsorptionskapazität dieses Trockenmittels.

Kieselgele werden daher in der Technik seit vielen Jahrzehnten für die Trocknung von Gasen eingesetzt. Wichtigste Einsatzgebiete sind die Trocknung von Druckluft, die Aufbereitung von Erdgas sowie die adsorptive Trocknung von Sauerstoff, Stickstoff, Wasserstoff und anderen technischen Prozeßgasen.

Allgemein wird für die Trocknung von Druckluft und technischen Gasen das sogenannte »engporige« Kieselgel in Perlform oder als Splitt verwendet. Diese Kieselgelsorte zeichnet sich durch eine besonders hohe innere Oberfläche von 650 bis 850 m²/g und einem für Festbett-Adsorbentien beachtlichen Porenvolumen von *o 0,35 bis 0,50 cm³/g aus.

Allerdings mu3 dieses Kieselgel vor direktem Kontakt mit flüssigem Wasser geschützt werden, weil infolge der enormen Intensität der Wasseraufnahme leicht ein Zerspringen der Gelkörner in kleinere Partikeln eintritt. Als Schutz gegen Spritzwasser und feinsten Flüssigkeitsnebel wird häufig in den Absorbern eine kleine Schicht eines sogenannten »weitporigen« Kieselgels vorgeschaltet. Diese Kieselgelsorte hat mit 0,7 bis l,0cm³/g ein größeres Porenvolumen und außerdem eine kleinere innere Oberfläche von 300—500m²/g. Infolge dieser Eigenschaften ist dieses Gel weniger aktiv und kann daher flüssiges Wasser in Form von Nebel oder feinen Wassertröpfchen aufnehmen, ohne zerstört zu werden. Diese Gelsorte wird daher entsprechend ihrer Funktion oft als Kontaktgel oder Schutzgel bezeichnet. Die Menge des einzusetzenden wasserbeständigen Kieselgels richtet sich nach dem zu erwartenden Entreinement und beträgt normalerweise 10% bis maximal 20% des Festbettvolumens.

Zusammenfassend kann zum Stand der Technik gesagt werden, daß die Kieselgel-Adsorber fast ausschließlich mit der engporigen Qualität betrieben werden. Damit wird zwar eine hohe Trocknungsschärfe des Trockengases erreicht, die dynamische Kapazität ist aber wegen des relativ niedrigen Porenvolumens des engporigen Kieselgels begrenzt. Die dynamische Kapazität gibt an, welche Feuchtigkeitsmengen ein adsorptiv wirkendes Trockenmittel bei der dynamischen Trocknung unter den dabei herrschenden Bedingungen aufnimmt. Sie ist immer niedriger als die Gleichgewichtskapazität.

Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, bei einem Verfahren zur Trocknung von Gasen durch Adsorption in zwei hintereinander angeordneten Kieselgelschichten, wobei die erste Schicht aus Partikeln, die ein Porenvolumen von über 0,7 cm³/g und die nachgeschaltete Schicht aus Partikeln besteht, die ein Porenvolumen von unter 0,5 cm³/g aufweisen, die dynamische Kapazität zu erhöhen.

Es wurde gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß das Volumen der ersten Schicht mindestens 30% des Gesamt-Schichtvolumens der beiden Schichten beträgt.

Das entscheidende Kennzeichen des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß eine wesentliche Eigenschaft des weitporigen Kieselgels — das hohe Porenvolumen — in vollem Umfang zur Trocknung des Gases mit eingesetzt wird.

Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß eine zunächst angeordnete Schicht von weitporigem Kieselgel unter den normalerweise angewendeten Reaktionsbedingungen in der Lage ist, nahezu den gesamten Wasserdampfgehalt des Feuchtgases aufzunehmen und daß dafür erheblich weniger Kieselgel und dementsprechend weniger Adsorbervolumen notwendig ist als bei Verwendung von engporigen Kieselgelen. Es ist deshalb zweckmäßig, den Anteil an weitporigem Kieselgel in der ersten Schicht nicht auf die üblicherweise verwendeten geringen Mengen zu begrenzen, die bisher lediglich zur Aufnahme des Spritzwassers am Eintritt eines Absorbers angeordnet worden sind, sondern den Anteil an weitporigem Kieselgel gezielt so hoch wie möglich anzusetzen, um den Vorteil des hohen Porenvolumens zur Adsorption von Wasserdampf voll auszunützen. Die für die Endtrocknung erforderliche Trocknungsschärfe wird in der zweiten Schicht durch das engporige Kieselgel erreicht.

Die prozentuale Aufteilung des gesamten Kieselgelschüttvolumens in den vorgeschalteten weitporigen Anteil und den nachgeschalteten engporigen Anteil hängt im Einzelfall ab von den Zustandsbedingungen des zu trocknenden Gases, also von der relativen Feuchte, der Temperatur und dem Druck des Feuchtgases sowie vom gewünschten Trocknungsgrad des Gases. Man kann mindestens 30% des gesamten Kieselgelschüttvolumens als weitporiges Kieselgel in der ersten Schicht einsetzen. Im Extremfall kann das Volumen der weitporigen Kieselgelschicht bis zu 90% betragen. Allgemein kann gesagt werden, daß der Anteil an weitporigem Kieselgel um so höher liegen kann, je geringer die Anfangsfeuchtigkeit und Temperatur des zu trocknenden Gases und je höher der Druck des zu behandelnden Gases ist. In der Regel soll die Temperatur des zu trocknenden Gases nicht über 40 bis 50° C liegen.

Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens beschränkt sich nicht nur auf die bereits angeführte Verringerung der einzusetzenden Kieselgelmenge bzw. der Einsparung von Adsorbervolumen, obwohl gerade die Reduzierung von Reaktorvolumen bei den Druckbehältern einer Adsorberanlage wesentliche Bedeutung hat, sondern bewirkt auch eine Einsparung der Betriebskosten.

Dadurch, daß bei einem gegebenen Volumen der Schicht bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine

größere Wassermenge gebunden werden kann als bei ausschließlicher Anwendung von engporigem Kieselgel, verlängert sich bei gleichen Gaszustandsbedingungen die Zykluszeit, bzw. kommt man über die ganze Gebrauchszeit des Kieselgels mit weniger Adsorptions- und Regenerationszyklen aus. Da bei der Regeneration des Kieselgels maximal nur ein Drittel der aufzuwendenden Wärmemenge zum Austreiben des adsorbierten Wassers ausgenutzt wird — der Rest wird für die Aufheizung der Apparaturen und des Kieselgels verbraucht — ergibt sich daraus eine spürbare Einsparung an Energie und damit der Betriebskosten.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin begründet, daß die Regeneration der Schüttung bei tieferen Temperaturen erfolgen kann als dies bei Verwendung von überwiegend engporigem Kieselgel der Fall ist Die Regeneration erfolgt mit etwa 120⁰C heißen Gasen, die in umgekehrter Richtung wie das zu trocknende Gas durch den Adsorber geleitet werden. Üblicherweise werden sonst bei der Regeneration Temperaturen von etwa 140° C und darüber gewählt.

Beispiel

a) Ein liegend angeordneter Adsorber mit einer Länge von 450 cm und einem Durchmesser von 200 cm wird mit einer 40 cm hohen Schüttung aus perlförmigem Kieselgel mit einem Porenvolumen

25 von 0,8 cm³/g und einer inneren Oberfläche von 400 m²/g und darüber mit einer weiteren, 60 cm hohen Schüttung aus perlförmigem Kieselgel mit einem Porenvolumen von 0,4cm¥g und einer inneren Oberfläche von 750 m²/g gefüllt
Stündlich werden 20 000 m³ zu trocknende Luft von unten nach oben durch den Adsorber geleitet. Die Luft hat eine Temperatur von 16° C, einen Druck von 5 bar, eine relative Feuchte von 100% und weist außerdem einen Gehalt an flüssigem Wasser in Tropfenform von 2 bis 3 g/m³ auf. Die Strömungsgeschwindigkeit beträgt 14 cm/sec, bezogen auf den freien Querschnitt; der Druckverlust in der Schüttung 10 mbar.

Der Endtaupunkt der getrockneten Luft liegt zwischen — 6O⁰C am Anfang und —25° C am Ende der Adsorptionsphase. Die dynamische Kapazität der beiden Schichten beträgt 20%.
b) Zum Vergleich wird in einen Adsorber gleicher Abmessungen eine 10 cm hohe Schicht aus perlförmigem Kieselgel mit einem Porenvolumen von 0,8 cm³/g und einer inneren Oberfläche von 400 m²/g und darüber eine 90 cm hohe Schicht aus perlförmigem Kieselgel mit einem Porenvolumen von 0,4 cm³/g und einer inneren Oberfläche von 750 m²/g eingebracht

Unter sonst gleichen Bedingungen (Belastung und erreichten Endtaupunkten) wird eine dynamische Kapazität von nur 12% erzielt

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Trocknung von Gasen durch Adsorption in zwei hintereinander angeordneten Kieselgelschichten, wobei die erste Schicht aus Partikeln, die ein Porenvolumen von über 0,7 cm³/g aufweisen und die nachgeschaltete Schicht aus Partikeln mit einem Porenvolumen von unter 0,5cm³/g besteht, dadurch gekennzeich- to net, daß das Volumen der ersten Schicht mindestens 30% des Gesamt-Schichtvolumens der beiden Schichten beträgt.