DE2621739A1

DE2621739A1 - Verfahren zur herstellung von flammschutzkomponenten fuer holzspanplatten

Info

Publication number: DE2621739A1
Application number: DE19762621739
Authority: DE
Inventors: Friedrich Freitag; Gerhard Dr Grams; Rainer Dr Taubert
Original assignee: Chemische Fabrik Kalk GmbH
Current assignee: Chemische Fabrik Kalk GmbH
Priority date: 1976-05-15
Filing date: 1976-05-15
Publication date: 1977-12-01
Also published as: SE7611793L; CH621291A5; FI762923A; FR2351165A1; DE2621739C2; SE416816B; FR2351165B1; BE850794A; GB1555891A

Description

CHEMISCHE FABRIK KAIZ GMBH, 5000 Köln 91

7. Mai 1976 P2-D1/R1 CIK 4-63

Verfahren zur Herstellung von Flammschutzkomponenten für Holzspanplatten

Uni eine vielseitige Verwendbarkeit von aus Holzspänen erzeugten Fonnkörpern, wie "beispielsweise Spanplatten, zu gewährleisten, müssen diese mit solchen Eigenschaften ausgestattet sein, daß sie möglichst viele der technischen Anforderungen erfüllen, die durch das jeweilige Anwendungsgebiet, wie beispielsweise auf dem Bausektor, an ein solches Material gestellt werden. Für viele dieser Anwendungszwecke ist es auch wünschenswert, Spanplatten einsetzen zu können, die nur schwer entflammbar sind. Hierbei gilt es als allgemeiner Standard, die Bedingungen der DUT-Norm 4102 B 1 zu erfüllen.

Es ist bereits bekannt, phenolharz- oder carbamidharzverleimte Spanplatten mit flammwidrigen Eigenschaften herzustellen. Eine dieser Möglichkeiten besteht darin, unbrennbare Schichten aus anorganischen Stoffen, wie beispielsweise Asbest, Glaswolle, Vermiculit oder dergleichen, auf der Oberfläche oder im Innern der Platten anzubringen. Solche Schichten vermindern jedoch erheblich die Festigkeit der Platten. Außenschichten erschweren außerdem die Behandlung der Oberflächen und ergeben einen schlechten Haftgrund für Leime oder Lacke. Zudem ist in beiden Eällen nur eine geringe Flammwidrigkeit zu erreichen.

Eine wesentlich bessere Wirkung läßt sich nach anderen bekannten Verfahren erzielen, wenn die Holzspäne der Platte direkt mit einem entsprechenden Flammschutzmittel behandelt werden. 709848/0229

Dazu können Späne mit flüssigen Mitteln oder den Lösungen fester Mittel getränkt oder mit festen üitteln in feinzerteil t'er Form vermischt werden.

Unter den anorganischen Stoffen zur Flaamschutzbehandlung von Holz stellt bekanntlich Borsäure ein sehr wirkungsvolles Mittel dar. Die Anwendung dieser Flanaschutzkomponente bei Holzspanplatten ist jedoch schwierig. So ist aus der DT-OS 2 421 289 bzw. der DT-OS 2 530 295 ein Herstellungsverfahren für feuerhemmende Holzspanplatten bekannt, wonach die gesamten zur Herstellung der Platten dienenden Holzspäne vor dem Verleimen mit der wäßrigen Lösung einer Borverbindung und einer anorganischen Säure besprüht werden. Die danach erforderliche Abdampfung des Wassers und Trocknung der Späne ist sowohl verfahrenstechnisch als auch wirtschaftlich sehr nachteilig. Das gleiche gilt vom Tränken oder Besprühen der fertigen Platten mit solchen Lösungen. In diesem Fall kommt noch eine Verminderung der Festigkeit der behandelten Platten hinzu.

Somit erscheint der Weg, die Flammschutzkonponenten in trockner Form den Holzspänen vor oder nach dem Beleimen zuzusetzen, erfolgversprechender. In der DT-AS 1 198 539, in der empfohlen wird, den Spanholzgemischen, ausgeschiedene Feinstanteile oder Schleifstaub zuzugeben» \7ird bereits darauf hingewiesen, daß dieses Feingut gleichzeitig auch als Trägermaterial für weitere Zusatzstoffe, u.a. auch für feuerhemmende Mittel, dienen kann.

Eine ähnliche Arbeitsweise ist der DT-OS 1 653 254 zu entnehmen, nach der Schleifstaub oder andere Zerkleinerungsprodukte mit einem feingepulverteh, festen Flaumschutzmittel vermischt und in die Deckschichten von Holzspanplatten eingebracht werden.

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/ j NACHeEREICHT

liachteilig bei dieser Arbeitsweijre—fei; urir Tatsache, daß die feinteiligen Flammschutzmittel von den Trägermaterialien "bei weitem nicht so fest gebunden werden, wie dies erforderlich erscheint, so daß im Verlauf des Spanplatten-Fabrikationsverfahrens einmal Entmischungen eintreten, die wiederum Platten mit ungleichmäßigen Eigenschaften zur Folge haben und daß weiterhin erhebliche Staubbelästigungen verursacht werden.

Diese Nachteile sucht die DT-PS 1 812 825 zu vermeiden, nach der als Trägermaterial für die feingepulverten, festen Flammschutzmittel ein Fasermaterial verwendet wird, das die feinteiligen Zusatzstoffe wesentlich fester binden soll. Es hat sich jedoch gezeigt, daß auch durch diese Arbeitsweise die Entmischungs- und Staubprobleme nicht restlos zu lösen sind.

Eine andere Möglichkeit, diese Schwierigkeiten zu umgehen, beschreibt die DT-AS 2 112 299. Danach wird der gesamte, bei der Spanplattenherstellung anfallende Staubund Feinanteil, der dabei als Träger für Flammschutzmit— tel dienen kann, mit oder ohne Bindemittel unter Druck zu tablettenartigen oder spanähnlichen Rohlingen geformt, die dann dem Spänegemisch zur Spanplattenherstellung zugesetzt und mit diesem zusammen weiterverarbeitet werden. Bei dieser Tablettierung entstehen jedoch Produkte mit hohem Schüttgewicht, die nur in der Mittelschicht von Spanplatten verwendet werden können, so daß die Deckschichten gegen Entflammung ungeschützt bleiben.

Daher wurde nach einem Verfahren gesucht, das es gestattet, Flammschutzkomponenten für Holzspanplatten herzustellen, die nicht mit den genannten Nachteilen behaftet sind.

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ORIGINAL INSPECTED

NACHQEREICHTI

Es wurde ein Verfahren zur Herstellung von Flameschutzkomponenten für Holzspanplatten aus Borverbindungen, anorganischen Säuren und Trägerstoffen gefunden. Das Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß Borminerale mit feinzerteilten Trägerstoffen innig vermischt und unter ständiger Bev/egung mit einer Mineralsäure in solcher Konzentration und Menge besprüht werden, die zur Umsetzung der Borminerale in Borsäure und zur Bildung eines granulierfähigen Gemisches ausreicht, das granuliert und getrocknet wird.

Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die Umsetzung der Borminerale zu Borsäure unter Vermeidung einer flüssigen oder auch maischenartigen Phase, selbst bei sehr kurzen Reaktionszeiten, in völlig befriedigender Weise durchgeführt v/erden kann. Dabei wird ein Aufschlußgrad von mindestens 85/S, häufig sogar mehr als 90^, erreicht.

Als Trägerstoffe für die erfindungsgemäße Herstellung der Flammschutzkomponenten eignen sich die verschiedensten Arten von faserigen oder saugfähigen Materialien, wie beispielsweise Holzfasern, Holzspäne, Holzstaub, tierische Federn, pflanzliche, mineralische oder synthetische Fasern sowie Textil- oder Kunststoff abfalle. Als besonders geeignet hat sich zerfasertes Altpapier erwiesen. Es können aber auch mineralische, insbesondere silikatische Materialien, vorzugsweise Kieselgur, Vermiculit, Blähtone oder Blähglimmer, eingesetzt werden. Ebenso lassen sich Gemische dieser Trägermaterialien verwenden.

Diesen feinzerteilten Faserstoffen oder sonstigen Trägerstoffen wird dann ein Bormineral in feiner Vermahlung zugesetzt. Besonders bewährt hat sich dazu das Calciumborat-iüneral CoIemanit. Vorteilhaft sollen etwa 36 Gew$ dieses Borminerals eine Korngröße < 0,1 mm haben. Die Zugabemenge an Bormineral wird vorzugsweise so bemessen, daß pro 100 Gewichtsteile Bormineral 5 bis 200 Gewichtsteile, vorzugsweise .20 bis 75 Gewichtsteile, Trägerstoff eingesetzt werden.

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I NACHGEREICHT I

Neben Colemanit lassen sich auch andere Borverbindungen, die sich mit einer Mineralsäure zu Borsäure umsetzen, verwenden. Insbesondere sind die Bormineralien Pandermit, ülexit., Kernit, Rasorit, Ascharit, Hydroboracit, Datolith sowie Borax ver— wendbar.

Damit die durch die Säurebehandlung entstehende Borsäure ausreichend fest auf dem Trägerstoff haftet, wird das trockne G-emisch aus Träger stoff, Bormineral und gegebenenfalls wasserbindender Substanz erfindungsgemäß unter lebhafter Bewegung mit der Mineralsäure besprüht. Als Mineralsäuren werden vorzugsweise Phosphorsäure oder Schwefelsäure verwendet, die dabei in einer. Konzentration von 45 bis 63 Gew$ P₂O₅ bzw. 96 Gew?£ H₂SO₄ eingesetzt werden. Dabei ist die Säuremenge so zu bemessen, daß die zur Bildung von Borsäure aus dem Borinineral annähhernd stöchiometrische Menge zur Anwendung gelangt. Je nach dem verwendeten Bormineral kann es gelegentlich von Vorteil sein, einen geringen Überschuß an Säure anzuwenden. Dieser läßt sich durch eine Nachbehandlung der angefallenen Granalien mit gasförmigem .Ammoniak leicht wieder neutralsieren.

Der Aufschluß des Borminerals mit der Mineralsäure sowie die Granulierung v/erden in Gegenwart des Trägerstoffs direkt in der jeweiligen Granuliervorrichtung durchgeführt. Dabei kann kontinuierlich oder diskontinuierlich gearbeitet werden. Besonders gute Ergebnisse werden erzielt, wenn die Säure dem Gemisch möglichst fein aufgesprüht wird. Als Granulatoren.

kommen Ein- oder Mehrwellenmischer, Drehteller, Drehtrommeln und dgl. zur Anwendung. Besonders vorteilhaft ist die Anwendung eines Kurzzeitmischers, beispielsweise eines Schugi Mischers.

Das Besprühen der Mischung aus Bormineral und Trägerstoff kann bei Temperaturen zwischen 10 und 200 ⁰C vorgenommen werden, vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 20 und 100 ⁰C. 3ine besondere Erwärmung der Reaktionsteilnehmer oder des Reaktionsgenisches erübrigt sich jedoch, da die Umsetzung

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j JnaohgerbchtI

stark exotherm verläuft. Daher Ικϊαάεζΐ &3θ3Ausgangssubstanzen im allgemeinen bei Säumtemperatur eingesetzt werden; eine Temperaturerhöhung tritt dann im Verlauf der Reaktion ein.

Die ilengen an Träge rs toff und Bormineral sowie Menge und Konzentration der zum Aufschluß benötigten Säure sind so aufeinander abzustimmen, daß das anfallende Produkt, ohne eine flüssige oder maischenartige Phase zu durchlaufen, gleich mit dem für eine gute G-ranulatbildung erforderlichen .Vassergehalt von etwa 10 bis 40 Gew$ anfällt. Das läßt sich am einfachsten durch die Anwendung einer Säure in der entsprechenden Konzentration erreichen. Ss ist jedoch auch möglich, gleichzeitig mit der konzentrierten Säure eine entsprechende Menge Wasser aufzudüsen oder ein Trägermaterial nix den entsprechenden Wassergehalt einzusetzen.

•O*¹

Sine Verminderung der bei der Trocknung der Granalien abzudampfenden Wassermenge kann erfindungsgemäß dadurch erreicht werden, daß dem Gemisch aus Trägerstoff und 3ormineral vor der Säureaugabe als weiterer Zusatzstoff eine wasserbindende Substanz zugegeben wird. Als solche haben sich insbesondere Stärke oder abbindefähiges Calciumsulfat bewährt. Die zuzusetzende ilenge beträgt bei Stärke bis zu 20 Gewichtsteile und bei abbindefähigem Calciumsulfat bis zu 50 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile Trägerstoff. ■

Die Pixierung der Reaktionsprodukte auf dem Trägerstoff kann dadurch verstärkt werden, daß nach Abschluß der Reaktion und gegebenenfalls der Bindung des V/assers und/oder dem Neutralisieren mit Ammoniak ein Konditionierungsmittel auf die Granalien aufgesprüht wird. Als solche Konditionierungsmittel, die in Uengen bis, zu 5 Gew$, bezogen auf das Gewicht des behandelten Produkts,, zugegeben werden können, sind beispielsweise die, Jette, Wachse oder sonstige Kohlenwasserstoffe sowie die davon abgeleiteten Alkohole, Anine, Säuren usw. in Lösung oder in Form einer Emulsion geeignet, ferner Hydrophobierungsnittel, wie sie bei der Spanplattenherstellung üblicherv;eise verwendet werden, oder Isocyanate, wie beispielsweise Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat.

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ORIGINAL INSPECTED

-a-

Sofern das so gewonnene Granulat, dem noch eine gewisse Menge an Rückgut sowie die bereits genannten Neutralisations-, Hydrophobierungs- und Konditionierungsmittel zugegeben werden können, nicht bereits die anzustrebende Restfeuchte von 1 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 5 t>is 10 Gew.-$, besitzt, kann es noch einem kurzen Trock— nungsprozeß in einem üblichen Trockengerät unterzogen werden. Dann werden die Granalien gesiebt, das Überkorn >1,5 M zerkleinert und das angefallene Unterkorn <0,5 mm als Rückgut" bei der Granulation verwendet. Die Rückgutmenge soll dabei 5 Gewichtsteile pro Gewichtsteil Reak— tionsgut nicht überschreiten. Es ist jedoch auch die Verwendung des gesamten Granulats ohne Abtrennung und Rückführung von Unterkorn möglich.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Flammschutzkomponenten sind ein stabiles, nicht staubendes Produkt, das zur Herstellung schwer brennbarer Holzspanplatten hervorragend geeignet ist. Dazu werden die erfindungsgemäß hergestellten Flammschutzkomponenten mit Holzspänen vermischt und nach Aufsprühen des Leims in üblicher Weise zu Platten gepreßt. Durch Variation von Art und Menge an Trägermaterial und/oder an aufgebrachten Reaktionsprodukten können Flammschutzkomponenten mit einem Schutt gewicht zwischen etwa 50 und 500 g/l erzielt werden, insbesondere Produkte mit einem Schüttgewicht, wie es dem Schüttgewicht der jeweils verwendeten Holzspäne entspricht. Dann tritt auch bei stärkeren mechanischen Einwirkungen keine Entmischung zwischen Holzspänen und Flammschutzkomponente ein, so daß eine gleich-' mäßige und gleichbleibende Flammwidrigkeit der hergestellten Platten weitgehend sichergestellt ist. Weiterhin tritt auch bei starker mechanischer Belastung, beispielsweise bei Erschütterung, keine Trennung zwischen flammwidrig wirkender Substanz und Trägermaterial ein. !

Von besonderem Vorteil ist die Möglichkeit, 10 bis 60 fo

der für die Plattenherstellung eingesetzten Holzspäne j

durch das erfindungsgeinäß erzeugte Produkt zu ersetzen.

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Beispiel 1

λλ

In einen Doppelwellenmischer von 1 ia Länge wird bei Rauntemperatur stündlich ein Gemisch aus 60,0 kg Colemanit und 11,0 kg aufgefasertem Altpapier mit einen Vassergehalt von 9 Gew.-% eingegeben und gleichzeitig ein Gemisch aus 27,0 kg Schwefelsäure mit 96 Gew.-% H₂SO^ und 44,ο kg Wasser aufgedüst. Es bildet sich eine Arbeitstenperatur zwischen und 80 C aus bei einer Verweilzeit des Seaktionsgenisches im Mischer von etwa 10 Minuten.

Es fällt ein hellgraues, sehr gleichnamiges Granulat an, das im Kammertrockner bei 105°C nachgetrocknet wird.

Korngröße ' ΤΠΤΤ1	1,5 - o,5	o,5 - o,25	<o,25
Menge Ge\t.-%	61,ο	11,ο	28,o
Η,ΒΟ, Gew.-%	43,5	44,0	43,4
Schüttgewicht g/Liter	450

*)■ nach Zerkleinerung des Überkornes

Beispiel 2

Auf einen Drehteller von 1,2 m Durchmesser und einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 24 Upm wird bei Haunt emp er atur ein Gemisch aus 60,ο kg Colemanit und 11,ο kg aufgefasertem Altpapier mit einem Wassergehalt von 9 Gew.-% aufgegeben und gleichzeitig ein Gemisch aus 27,0 kg Schwefelsäure mit 96 Gew.-% HJBO^ und 595ο kg Wasser aufgedüst. Es

bildet sich eine Arbeitstemperatür zwischen 70 und 8O⁰G aus bei einer Verweilzeit des Reaktionsgenisches auf dem Teller von etwa 5 Minuten.

Es fällt ein hellgraues, sehr gleichmäSiges Granulat an, das im Kammertrockner bei IO5 C nach.getrockn.et wird.

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- 9 ■ -

262Ί739 j NACHGEREICHT {

Korngröße *) mm	1,5 - o,5	<o,5
Menge Gew.-%	56	44-
Η,ΒΟ, Gew.-% 3 3	42,9	4-3,8
5 Schüttgewicht g/Liter	380

*) nach Zerkleinerung des Überkomes

In einen Sclmgi-Mischer i^erden stündlich, eindosiert a) ein Gemisch aus 14-3,ο kg Colemanit und 103,ο kg aufgefasertem Altpapier, b) 293,0 kg Colemanit und 136,ο kg Rückgut (Uhterkorn). Dem Gemisch aus a) und "b) werden stündlich 167,0 kg Schwefelsäure mit 96 Gew$ H₂SO^ und 210,o kg Wasser aufgedüst. Bei einer Drehzahl des Mischers von 1 500 TTpM beträgt die Verweilzeit des Heaktionsgenisches im rüscher etwa o,5 sek.

Es fällt ein hellgraues, stark faseriges Produkt an, das bei 105°C nacligetrocknet wird und ohne Absiebung von Über- und Uhterkorn verwendbar ist.

Korngröße *)

4,o-3,o

Menge Gevr.-%

o,5

3,o-2,o

5,5

2,o-1,5

16,o

1,5-o,5

46,0

Co,5

32,o

Schüttgewicht g/Liter

210

*) ohne Zerkleinerung des Überkornes

Sofern ein weniger faseriges Produkt erwünscht ist, kann das noch feuchte Agglomerat auf einen Drehteller gegeben werden, wo daraus 'unter Aufsprühen von 200,ο kg V/asser stündlich ein hellgraues, weniger faseriges Granulat entsteht, das im Kammertrockner bei 105°G nachgetrocknet

3o wird.

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NACHGEREICHT

Korngröße Ήτη	1,5 - o,5	o,5 - o,25	<o,25	360
Menge Gew.-%	64,5	8,6	26,9
Η,ΒΟ, Gew.-# D 3	46,8	45,9	45,3
5 Schuttgewicht g/Liter

BeisOJel 4

In einem auf eine Temperatur von 80 C vorgeheizten Mischer mit einem Fassungsvermögen von 5 Litern werden 167,ο S grobe Holzspäiie mit einer Teilchengröße von 2 bis 3 mm, 186 g Colemanit und 12 g Stärke 1 Ilinute lang gemischt und dieser Masse unter -weiteren Mischen 235 g einer technischen Phosphorsäure nit einem PpOc-Gehalt von 54 &e\i.-% im Verlauf von 5 Hinuten aufgesprüht.

Das dabei entstehende Produkt wird 20 liinuten bei einer Temperatur von 80°C getrocknet und grob vermählen. Danach wird es im Mischer mit 1 g Ammoniakgas behandelt, und schließlich werden innerhalb 3 Hinuten 5 g Paraffine aufgesprüht. Es entsteht ein Produkt i^it einem Sehüttgewicht von 280 g/Liter.

Beispiel 5

ITach der gleichen Arbeitsweise wie in Beispiel 4 werden anstelle der groben Holzspäne 83 g zerkleinerte Hühnerfedem verarbeitet. Es entsteht ein Produkt mit einem Schüttgewicht von 250 g/Liter.

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-Vi-

/bZj/39 j NACHGEREiCHT j

Beispiel 6

Zur Beurteilung des Brandverhaltens sowie der mechanischen Eigenschaften von Holzspanplatten, die unter Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten Flammschutzkomponenten angefertigt worden sind, werden verschiedene Muster von Dreischichtholzspanplatten folgender Zusammensetzung hergestellt;

	at ro	Deckschicht Gew.-Teile	Mittelschicht Gew.-Teile
Ho Izspäne	at ro	75	75
Flammschutz- komponente	at ro	25	25
Harnsto ffharz	11	8,5
Paraffin	1,0	1,0
Härter	0,02	0,2

Als Flammschutzkomponente enthält die Platte

6a erfindungsgemäße FS-Komponte nach Beispiel 3

6b Anlagerungsprodukt aus 36 Gew.% Borsäure an 64 Gew.% Trägerstoff

6c Anlagerungsprodukt aus 40 Gew.% Borsäure an 60 Gew.% Trägerstoff

6d keine Flammschutzkomponente

Die Holzspäne werden mit dem jeweiligen Flammschutzmittel (bei Probe 6d mit der entsprechenden Menge Holzspäne) sorgfältig gemischt, sodann die Leimmischung aus einer 65%igen wäßrigen Harnstoff-Formaldehydharz-Suspension, einer 50%igen wäßrigen Paraffinemulsion, dem Härter und so viel Wasser, daß der Harzgehalt der Leimmischung 50 Gew.% beträgt, aufgesprüht. Das beleimte Material wird in Formen gestreut, vorgepreßt und dann in einer Etagenpresse mit einer Preßzeit von 15 sec/mm bei einer Temperatur von 175°G zu Platten verpreßt.

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-Yl-

Brandschachttest in Anlehnung an DDT 4102 B 1

In einen Brandkasten von 450 ram Länge, 250 mn Breite und 850 inn Höhe werden jeweils zwei der zu prüfenden Platten nit den Maßen 500 χ 200 χ 15 mn in Abstand von 10 cn senkrecht angebracht und 10 Minuten nit 4 Propangasbrennem unter einer Neigung von 45° beflärmt. Die Menge der durchgesaugten Luft beträgt 10 η· pro Minute

Probe	Hax. Flarmen- höhe (cn)	max. Abgas- temp.(°C)	unzersetzte Eestlänge {%)	GewientSr verlust (SS)	:Tach- brenn— zeit Csek)	ITach- glin- nen
6a	40	165	60	10,7	0	nein
6b ,	45	174	55	11,7	0	nein
6c:	42	168	58	11,2	0	nein
6d\|	»50	^200	0	81,5	300	O'a

Mechanischer Test und Quelltest

Probe	Biege festigkeit (lT/mm2)	Dickenqi (%) nach" 2 h	lellung nach 24 h	;la. s s er aufnahne (%) nach 2 h
6a j	28,7	3,6	11,6	16,3
6b ;	27,9	4,6	11,5	22,1
6c j	27,5	h¹	14,o	21,0
6di	31,2	5,5	15,7	17,4

Die Brandschutz-, nechanischen und Quelleigenschaften der unter Verwendung der erfindungsgenäßen !Plannschutzkonponenten hergestellten Holzspanplatten sind gegenüber den Brandschutz-,

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mechanischen und Quelleigenschaften von mit bekannten FTanmschutzkonponenten hergestellten Platten und die mechanischen und Quelleigenschaften gegenüber nicht flammwidrig eingestellten Platten praktisch gleichwertig.

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Claims

. \ NACHGEREIGHT \

Patentansprüche &Ό4. I ι W

,) Verfahren zur Herstellung -von Plammschutzkomponenten für Holzspanplatten aus Borverbindungen, anorganischen Säuren und Trägerstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß Barminerale mit feinzerteilten Tragerstoffen innig vermischt und unter ständiger Belegung mit einer Mineralsäure in solcher Konzentration und Menge besprüht werden, die zur Umsetzung der Borminerale in Borsäure und zur Bildung eines granulierfähigen Gemisches ausreicht, das granuliert und getrocknet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Gemisch aus Bormineralen und feinzerteilten Trägerstoffen eine geringe Llenge an wasserbindenden Substanzen zugemischt wird.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Granulat nachgetrocknet wird.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß das Granulat neutralisiert wird.
5. Verfahren nach Ansprüchen Ί bis 4, dadurch gekenn-

zeichnet, daß als Bormineral Colenanit eingesetzt wird.

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ORtGtMAL INSPECTED
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß auf 100 Gewichtsteile Bormineral 5 bis 200 Gewichtsteile, vorzugsweise 20 bis 75 Gewichtsteile, Trägerstoff eingesetzt werden.
7. Verfahren nach Ansprüchen 1 "bis 5, dadurch gekennzeichnet y, daß als Mineralsäure Schwefelsäure oder

Phosphorsäure eingesetzt wird.
8* "Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Gemisch aus Bormineralen und Trägerstoffen während des Sespriüiens mit Mineralsäure

eine Temperatur zwischen 10 ΐΐηα. 200 ⁰C, vorzugsweise

awischen 20 und 100 ⁰C, aufrechterhalten wird.
9. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet! daß in dem die Granuliervorrichtung verlassenden Produkt ein Wassergeiialt von 10 bis 40

und in dem Endprodukt von 1 bis 20 GewjS eingestellt wird.
10. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet _t daß als wasserbindende Substanz Stärke oder * abbindefähiges Calciumsulfat eingesetzt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Endprodukt zur iieutralisierung mit Ammoniak

begast wird.

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ORIGfNAL INSPECTED

I NACHQEREICHTI
12. Verfahren nach. Ansprüchen 1 bis 11, dadurch- gekennzeichnet, daß das Aufsprühen der Mineralsäure auf das Gemisch aus Trägerstoff und Bormineral in einem Kurzzeitmischer erfolgt.

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