DE2617928B2

DE2617928B2 - Graphitrohrkuevette fuer die flammenlose atomabsorptions-spektroskopie

Info

Publication number: DE2617928B2
Application number: DE19762617928
Authority: DE
Inventors: Rolf Gunter 7777 Salem Großer Gunter Tomoff Toma 7770 Über lingen Tamm
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Eimer & Co 7770 Ueberlingen GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1976-04-23
Filing date: 1976-04-23
Publication date: 1978-02-23
Also published as: GB1564176A; AU503827B2; DE2617928A1; US4175863A; DE2617928C3; AU2441477A

Description

Die Erfindung betrifft eine Graphitrohrküvette für die flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie zur Halterung eines Graphitrohres zwischen zwei ringförmigen, den Durchtritt eines Meßstrahlenbündels längs

«ι der Achse des Graphitrohres gestattenden, mit Stromzuleitungen elektrisch verbundenen Kontaktstücken, die in gegeneinander beweglichen und gegeneinander vorgespannten, gekühlten Gehäuseteilen angeordnet sind.

r> Eine solche Graphitrohrküvette ist beispielsweise bekannt durch die DT-OS 24 13 782. Bei der bekannten Graphitrohrküvette bestehen die beiden Gehäuseteile jeweils aus einem Kühlmantel, in dem das Kontaktstück gehaltert ist und der von einem Kühlmittelkanal

-tu durchsetzt ist, sowie einem Fuß, der justierbar auf einem Sockel gehaltert ist. Der Kühlmantel des einen Gehäuseteils ist mittels eines Paares von Kronenfedern gegenüber dem Fuß axialbeweglich und in Richtung auf den anderen Gehäuseteil hin vorgespannt. Die Kontakt-

4j stücke und die Kühlmäntel sind ringförmig, so daß ein zentraler Kanal für den Durchtritt eines Meßstrahlenbündels frei bleibt. Das Graphitrohr kann zwischen die Kontaktstücke eingesetzt werden, indem der eine Kühlmantel mit dem zugehörigen Kontaktstück gegen

ίο die Wirkung der Kronenfedern zurückgeschoben wird, so daß das Graphitrohr zwischen die Kontaktstücke gesetzt werden kann. Nach Loslassen des zurückgedrückten Kühlmantels wird das Graphitrohr durch die Vorspannung der Kronenfedern federnd zwischen den

η Kontaktstücken gehalten. Die Kühlmäntel und die Kontaktstücke sind elektrisch isoliert angebracht und mit Stromzuleitungen verbunden. Die Vorspannung der Kronenfedern sorgt für den Kontaktdruck zwischen den Kontaktstücken und dem Graphitrohr, so daß über die

ho Kontaktstücke ein Heizstrom durch das Graphitrohr hindurchgeleitet werden kann. Eine zu untersuchende Probe wird durch eine radiale Bohrung des Graphitrohres in das Graphitrohr eingebracht und bei Hindurchleiten eines hohen Stromes durch das Graphitrohr zersetzt

μ und atomisiert. Die Absorption, die das längs der Achse des Graphitrohres hindurchtretende Meßstrahlenbündel in der so gebildeten »Atoniwolke« erfährt, dient als Maß für die Menge eines gesuchten Elements in der

Probe.

Zur Anpassung an die jeweilige Länge der verwendeten Graphitrohre ist der Fuß des einen Gehäuseteils auf einem Paar von Führungsstangen axial gegenüber dem anderen Gehäuseteil verschiebbar und feststellbar. '>

Bei der bekannten Anordnung werden in der Regel aufeinanderfolgende Analysen mit ein und demselben Graphitrohr durchgeführt. Nach jeder Analyse wird das Graphitrohr ausgeheizt, und die gebildete Atomwolke wird durch einen Schutzgasstrom, der das Graphitrohr ι ο gegen den Sauerstoff abschirmt und ein Verbrennen des Graphitrohres verhindert, aus dem Graphitrohr herausgespült. Es kann durch die Radialbohrung des Graphitrohres die nächste Probe aufgegeben werden. Ein Wechsel des Graphitrohres ist nur jeweils nach r> einer größeren Anzahl von Analysen erforderlich, wenn das Graphitrohr schließlich doch trotz des Schutzgasstromes verschlissen ist.

Geringfügige Längenunterschiede verschiedener Graphitrohre können durch die Nachgiebigkeit der 2» Kronenfedern ausgeglichen werden. Das gleiche gilt für die thermische Ausdehnung des Graphitrohres. Nachteilig ist dabei jedoch, daß die Federvorspannung der Kronenfeder und damit der Kontaktdruck zwischen den Kontaktstücken und dem Graphitrohr von der Länge _>■> des Graphitrohres und dessen thermischer Ausdehnung abhängig ist.

Es gibt jedoch Anwendungen, bei denen ein häufiger Wechsel des Graphitrohres erforderlich ist. Ein Beispiel dafür ist ein Verfahren zur Analyse von Feinstäuben in Gasen mittels Atomabsorptions-Spektroskopie, bei welchem der in dem Gas enthaltene Feinsiaub unmittelbar in einem Graphitrohr elektrostatisch niedergeschlagen wird, das Graphitrohr dann ir· eine Graphitrohrküvette eingesetzt wird und anschließend r> eine Ausheizung des Graphitrohres bis zur Atomisierung der Staubbestandteile erfolgt (DT-OS 24 Ol 873, DT-OS 24 35 091). Bei einem solchen oder einem ähnlichen Verfahren wird für jede Analyse das Graphitrohr gewechselt. Zur Handhabung des Graphit- ^o rohres ist dabei ein nichtkontaminierendes Werkzeug erforderlich, da es nicht möglich ist, das Graphitrohr — wie bei dem üblichen Verfahren — nach dem Einsetzen in die Graphitrohrküvette und vor der Aufgabe der ersten Probe auszuheizen. Das Graphitrohr enthält ja beim Einsetzen bereits die Probe. Das F'ⁿ.ietzen des Graphitrohres in die Graphitrohrküvette ist bei den vorbekannten Konstruktionen, z. B. nach der DT-OS 24 13 782, bei denen der eine Gehäuseteil zum Einsetzen des Graphitrohres federnd zurückgedrückt werden muß, sehr schwierig.

Bei Verfahren, bei denen ein häufiges Wechseln des Graphitrohres erforderlich ist, kann es leicht vorkommen, daß die verschiedenen Graphitrohre unterschiedliche Längen besitzen. Das kann bei der bekannten Konstruktion zu unterschiedlichen Kontaktdrücken zwischen den Kontaktstücken und dem Graphitrohr führen. Wenn das Graphitrohr zu kurz ist, kann ein unzureichender elektrischer Übergangswiderstand an den Enden des Graphitrohres auftreten. Wählt man _bo dagegen die Vorspannung der Kronenfeder so groß, daß auch unter ungünstigsten Verhältnissen noch ein ausreichender Kontaktdruck gewährleistet ist, dann besteht die Gefahr einer Beschädigung der empfindlichen Graphitrohre, tn

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Graphitrohrküvette zu schaffen, welche ein Arbeiten mit ständig wechselnden Graphitrohren gestattet.

Zur Lösung dieser Aufgabe soll die Graphitrohrküvette so ausgebildet sein, daß der Wechsel des Graphitrohres gegenüber dem Stand der Technik erleichtert wird. Insbesondere soll es möglich sein, ein Graphitrohr ohne Kontamination in die Graphitrohrkü vette einzusetzen. Weiterhin soil unabhängig von der Länge des Graphitrohres ein definierter Kontaktdruck zwischen dem Graphitrohr und den Kontaktstücken gewährleistet sein.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß ein umsteuerbarer Stellmotor vorgesehen ist, durch welchen die besagten Gehäuseteile in einer Antiiebsrichtung auseinanderbewegbar und in der anderen Antriebsrichtung zueinanderbewegbar und unter Zwischenlage eines Graphitrohres zur Erzeugung des Kontaktdruckes für den Stromdurchgang gegeneinander vorspannbar sind.

Durch den Stellmotor werden die Kontaktstücke der Graphitrohrküvette wahlweise zum Herausnehmen des Graphitrohres und Einsetzen eines neuen Graphitrohres auseinander bewegt und anschließend wieder zueinander bewegt, ohne daß dabei ein manuelles Auseinanderdrücken der Gehäuseteile erforderlich wäre. Der Stellmotor übernimmt gleichzeitig die Aufgabe, die Gehäuseteile unter Zwischenlage des Graphitrohres zur Erzeugung des Kontaktdruckes für den Stronsdurchgang gegeneinander vorzuspannen. Hierfür ist nicht eine gesonderte Feder erforderlich. Die Vorspannung hängt dabei lediglich von der durch den Stellmotor ausgeübten Kraft ab und ist, anders als bei einer Feder, unabhängig von der Länge des Graphitrohres.

Der Stellmotor kann ein pneumatischer Stellmotor sein. Vorzugsweise ist der erste Gehäuseteil feststehend und der zweite Gehäuseteil gegenüber diesem beweglich.

Der Stellmotor kann dann einen mit dem ersten Gehäuseteil verbundenen Pneumatikzylinder aufweisen, in dem ein mit dem zweiten Gehäuseteil verbundener, doppeltwirkender Kolben gleitet. Die Kraft, mit der die Kontaktstücke gegen das Graphitrohr gedrückt werden, hängt dann nur von dem Druck in dem Pneumatikzylinder ab und ist unabhängig von der gegenseitigen Lage der Gehäuseteile, in der die Anlage an dem Graphitrohr erfolgt.

Die Erfindung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert:

Fig. 1 zeigt eine Ansicht von vorne einer Graphitrohrküvette in geschlossenem Zustand;

Fig.2 zeigt einen Schnitt A-A durch die Stellmotoranordnung;

F i g. 3 zeigt schematisch die Umsteuerung des Stellmotors.

Auf einem Sockelteil 10 sind zwei Gehäuseteile 12 und 14 angeordnet. Jeder der Gehäuseteile enthält einen Kühlmantel 16 bzw. 18, in welchem ein Kühlmittelkanal 20 bzw. 22 gebildet ist. Kühlmantel und Kühlmittelkanal sind jeweils ringförmig ausgebildet. Innerhalb jedes Kühlmantels 16, 18 sitzt ein Kon taktstück 24 bzw. 26 in gutem elektrischen und wärmeleitenden Kontakt mit dem Kühlmantel. Die Kontaktstücke 24 und 26 sind ebenfalls ringförmig. Ein Graphitrohr 28 wird zwischen dei: Kontaktstücken 24 und 26 gehalten und von diesen mantelförmig umgeben. Ein Meßstrahlenbündel 6 verläuft längs der Achse des Graphitrohres 28 durch das Graphitrohr, durch die Kontaktstücke 24 und 26 und durch die Kühlmäntel 16 und 18. Durch eine

Radialbohrung 32 in dem Mantelteil des Kontaktstückes 24 und eine Radialbohrung 34 des Graphitrohres 28 ist eine Probe in das Graphitrohr 28 einbringbar.

Wie vorstehend schon angedeutet, kann eine Probe aber auch schon vor dem Einsetzen des Graphitrohres 28 in die Graphitrohrküvette auf die Innenfläche des Graphitrohres 28 aufgebracht worden sein.

Im übrigen ist die Konstruktion ähnlich wie die nach der DT-OS 24 13 782.

Die beiden Kühlmantel 16 und 18 sitzen auf je einem Fuß 36 bzw. 38. Der Fuß 36 des Gehäuseteils 12 ist dabei feststehend, wenn auch justierbar, an dem Sockel 10 gehaltert. Der Gehäuseteile 14 mit dem Fuß 38 ist gegen den Gehäuseteil 12 nach rechts in F i g. 1 in die gestrichelt angedeutete Lage bewegbar. Das geschieht mittels eines pneumatischen Stellmotors 40, der am besten aus F i g. 2 ersichtlich ist.

Der Stellmotor 40 enthält einen Zylinderblock 42, der auf einer Seite einen Zylinderraum 44 und auf der anderen Seite gleichachsig zu dem Zylinderraum 44 einen Kolbenstangendurchgang 46 aufweist. In den Zylinderraum 44 ist koaxial eine Hülse 48 eingesetzt, die mit der Wandung des Zylinderraumes 44 einen Ringkanal 50 bildet. Die Hülse ist angrenzend an die äußere, d.h. in Fig. 2 linke, Stirnseite des Zylinderraumes 44 abdichtend gehaltert, wobei die Abdichtung durch einen O-Ring 51 erfolgt, und endet im Abstand von der inneren Stirnseite des Zylinderraumes 44. Ein doppeltwirkender Kolben 52, der aus einem Formstück 54 und einem Paar darauf aufgezogener Lippendichtungen 56, 58 besteht, ist in der Hülse 48 geführt. Mit dem Kolben 52 ist eine Kolbenstange 60 verbunden. Die Kolbenstange 60 erstreckt sich durch den Kolbenstangendurchgang 46 hindurch und ist abdichtend aus dem Zylinderblock 42 herausgeführt. Die Abdichtung erfolgt dabei durch eine Dichtung 62.

Der Zylinderblock 42 ist mit seinem den Zylinderraum 44 enthaltenden Abschnitt fest und durch die Hülse 53 isoliert in dem Fuß 36 des Gehäuseteils 12 gehaltert. Anstelle der Hülse 53 kann auch eine geeignete Beschichtung des Zylinders 42 die nötige Isolierung bewirken. Mit seinem den Kolbenstangendurchgang 46 enthaltenden Abschnitt ragt er in eine zylindrische Ausnehmung 64 im Fuß 38 des Gehäuseteils 14 hinein. Am Grunde dieser Ausnehmung 64 ist die Kolbenstange 60 mittels eines Riegels 66 und eines Einstichs 68 mit dem Fuß 38 verbunden.

In dem Fuß 36 ist eine Führungsstange 70 mittels zweier isolierender Buchsen 72, 74 gehaltert. Auf der Führungsstange 70, die sich parallel zu der Kolbenstange 60 erstreckt, ist der Fuß 38 über Kugelumlaufbuchsen 76,78 längsverschiebbar gelagert.

An der in Fig. 2 links liegende Stirnseite der Zylinderkammer 44 mündet ein erster Druckgasanschluß 80. Ein zweiter Druckgasanschluß 82 mündet in den Ringkanal 50. Wenn Druckgas auf den Druckgasanschluß 80 gegeben wird, wird der Kolben 52 nach rechts in F i g. 2 bewegt. Über die Kolbenstange 60 wird daher der Gehäuseteil 14 nach rechts in Fi g. 1 und 2 in die in F i g. 1 gestrichelt dargestellte Lage gebracht. Es kann jetzt das Graphitrohr 28 bequem herausgenommen und ein neues Graphitrohr in das mantelförmige Kontaktstück 24 eingelegt werden. Wenn anschließend Druckgas auf den Druckgasanschluß 82 geleitet wird, dann strömt dieses Druckgas durch den Ringkanal 50 und zwischen dem Ende der Hülse 48 und der inneren, rechten Stirnfläche der Zylinderkammer 44 hindurch und drückt den Kolben 52 und damit den Gehäuseteil 14 nach links in Fig. 1, bis das Kontaktstück 26 an dem Graphitrohr 28 zur Anlage kommt. Das Graphitrohr 28 wird auf diese Weise unter einem definierten, durch den Druck des Druckgases bestimmten Kontaktdruck gegen die Kontaktstücke 24 und 26 gedruckt. Dieser Kontaktdruck ist unabhängig von der Länge des Graphitrohres.

Wie aus F i g. 3 ersichtlich ist, sind die Druckgasanschlüsse 80 und 82 über ein 5/2-Wegeventil 30 mit der Atmosphäre bzw. einer Druckgasquelle 86 verbunden. Das 5/2-Wegeventil 30 weist zwei Belüftungsanschlüsse 88, 90, einen Druckgasquellenanschluß 92 und zwei mit den beiden Druckgasanschlüssen 80,82 des Stellmotors 40 verbundene Anschlüsse 94, 96 auf. In einer Stellung des 5/2-Wegeventils 30 ist der mit dem Druckgasanschluß 80 verbundene Anschluß 94 des 5/2-Wegeventils 30 mit dem Belüftungsanschluß 88 verbunden, der über eine Strömungsdrossel 98 mit der Atmosphäre in Verbindung steht. Der andere Anschluß 96 ist über den Druckgasquellenanschluß 92 mit der Druckgasquelle 86 verbunden. Es wird jetzt Druckgas über den Druckgasanschluß 82 auf die in F i g. 3 rechte Seite des Kolbens 52 geleitet, so daß der Kolben nach links in F i g. 3 bewegl wird und die Gehäuseteile 12 und 14 zusammengefahrer werden. Die Strömungsdrossel 98 sorgt dafür, daß dabei die Geschwindigkeit des Gehäuseteils 14 ein bestimmtes Maß nicht überschreitet, um eine Beschädigung des Graphitrohres zu vermeiden. In der zweiten Stellung des 5/2-Wegeventils 30 ist der Druckgasanschluß 82 über den Anschluß 98 und den Belüftungsanschluß 9C ungedrosselt mit der Atmosphäre verbunden, während die Druckgasquelle 86 über den Druckgasquellenanschluß 92 und den Anschluß 94 mit dem Druckgasanschluß 80 verbunden ist.

Das 5/2-Wegeventil 30 ist elektromagnetisch betätigbar und weist eine Erregerwicklung 100 auf. In derr Stromkreis 102 der Erregerwicklung liegt ein Fußschal ter 104. Bei Betätigung des Fußschalters 104 wird da! 5/2-Wegeventil aus der dargestellten Stellung in die zweite Schaltstellung bewegt, wodurch die Gehäuseteilt 12 und 14 auseinandergefahren werden.

Als Druckgas kann das Schutzgas verwendet werden daß sowieso für die Graphitrohrküvette erforderlich ist.

Mit 106 und 108 sind die elektrischen Anschlüsse bezeichnet. 110, 112, 114, 116 sind Stellknöpfe für die Justage der Graphitrohrküvette. Die Anordnung is ähnlich der in der DT-OS 24 13 782 gezeigten und dahei nicht im einzelnen beschrieben. Statt der dargestellter Geradführung des zweiten Gehäuseteils 14 gegenübei dem feststehenden ersten Gehäuseteil 12 kann auch ein< Anordnung vorgesehen werden, bei welcher de Gehäuseteil 14 gegenüber dem Gehäuseteil 12 drehba beweglich ist.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Graphitrohrküvette für die flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie zur Halterung eines Graphitrohres zwischen zwei ringförmigen, den Durchtritt eines Meßstrahlenbündels längs der Achse des Graphitrohres gestattenden, mit Stromzuleitungen elektrisch verbundenen Kontaktstükken, die in gegeneinander beweglichen und gegeneinander vorgespannten, gekühlten Gehäuseteilen angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß ein umsteuerbarer Stellmotor (40) vorgesehen ist, durch welchen die besagten Gehäuseteile (12,14) in einer Antriebsrichtung auseinanderbewegbar und in der anderen Antriebsrichtung zueinanderbewegbar und unter Zwischenlage eines Graphitrohres (28 zur Erzeugung des Kontaktdruckes für der, Stromdurchgang gegeneinander vorspannbar sind.

2. Graphitrohrküvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Stellmotor (40) ein pneumatischer Stellmotor ist.

3. Graphitrohrküvette nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Gehäuseteil (12) feststehend und der zweite Gehäuseteil (14) gegenüber diesem beweglich ist, und daß der Stellmotor (40) einen mit dem ersten Gehäuseteil (12) verbundenen Pneumatikzylinder (42) aufweist, in dem ein mit dem zweiten Gehäuseteil (14) verbundener, doppelt wirkender Kolben (52) gleitet,

4. Graphitrohrküvette nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der pneumatische Stellmotor (40) einen Zylinderblock (42) aufweist, der auf einer Seite einen Zylinderraum (44) und auf der anderen Seite gleichachsig zu dem Zylinderraum (44) einen Kolbenstangendurchgang (46) aufweist, daß in den Zylinderraum (44) koaxial eine Hülse (48) eingesetzt ist, die mit der Wandung des Zylinderraumes (44) einen Ringkanal (30) bildet und die angrenzend an die äußere Stirnseite des Zylinderraumes (44) abdichtend gehaltert ist und im Abstand von der inneren Stirnseite des Zyliiiderraumes (44) endet, daß der doppelt wirkende Kolben (53) in der Hülse (48) geführt und mit einer Kolbenstange (60) verbunden ist, die sich durch den Kolbenstangendurchgang (46) erstreckt, abdichtend aus dem Zylinderblock (42) herausgeführt und mit dem zweiten Gehäuseteil (14) verbunden ist, und daß ein erster Druckgasanschluß (80) an der äußeren Stirnseite des Zylinderraumes (44) und ein zweiter Druckanschluß (82) in dem Ringkanal (50) mündet.

5. Graphitrohrküvette nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Gehäuseteile (12, 14) je einen die Kontaiktstücke (24,26) umgebenden, einen Kühlmittelkanal (20, 22) enthaltenden Kühlmantel (16,18) und einen Fluß (36,38) enthalten, wobei der Zylinderblock (42) mit seinem den Zylinderraum (44) enthaltenden Abschnitt fest in dem Fuß (36) des einen Gehäuseteils (12) gehaltert ist und mit seinem den Kolbenstangendurchgang (46) enthaltenden Abschnitt in eine zylindrische Ausnehmung (64) im Fuß (38) des anderen Gehäuseteils (16) hineinragt.

6. Graphitrohrküvette nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Geradführung des zweiten Gehäuseteils (14) mittels einer in dem Fuß (36) des ersten Gehäuseteils (12) in einer isolierenden Buchse (72,74) gehalterten, sich parallel zu der Kolbenstange (60) erstreckenden Führungsstange (70) erfolgt, auf welcher der Fuß (38) des zweiten Gehäuseteils (14) mit Kugelumlaufbuchsen (76,78) geführt ist.

7. Graphitrohrküvette nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckgasanschlüsse (80,82) mittels eines elektromagnetbetätigten Wegeventils wahlweise mit einer Druckgasquelle (86) verbindbar sind, wobei der jeweils andere Druckgasanschluß über das Wegeventil belüftet ist.

8. Graphitrohrküvette nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Wegeventil ein 5/2-Wegeventil mit zwei Belüftungsanschlüssen (88,90), einem Druckgasquellenanschluß (92) und zwei mit den beiden Druckgasanschlüssen (80,82) des Stellmotors (40) verbundenen Anschlüssen (94, 96) ist und daß mit einem der Belüftungsanschlüsse (88), über welchen eine Belüftung des ersten Druckgasanschlusses (80) des Stellmotors (40) erfolgt, eine Strömungsdrossel (38) in Reihe geschaltet ist.

9. Graphitrohrküvette nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Wegeventil über einen Fußschalter (104) betätigbar ist.