DE2710864C3 - Graphitrohrküvette für die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Graphitrohrküvette für die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie zur Halterung eines Graphitrohres zwischen zwei ringförmigen, den Durchtritt eines Meßstrahlenbündels längs der Achse des Graphitrohres gestattenden, mit Stromzuleitungen elektrisch verbundenen Kontaktstücken, die in zwei gegeneinander beweglichen und gegeneinander vorgespannten gekühlten Gehäuseteilen angeordnet sind.

Eine solche Graphitrohrküvette ist beispielsweise bekannt durch die DE-OS 2413 782. Bei dieser bekannten Graphitrohrküvette bestehen die beiden Gehäuseteüe jeweils aus einem Kühlmantel, in welchem ein Kontaktstück gehaltert ist. Der Kühlmantel ist von einem Kühlmittelkanal durchsetzt. Jeder Gehäuseteil ist an einem Fuß gehaltert, der seinerseits justierbar auf einem Gerätegrundkörper montiert ist. Der Kühlmantel des einen Gehäuseteils ist mittels eines Paares von Kronenfedern gegenüber dem Fuß axial beweglich und in Richtung auf den anderen Gehäuseteil hin vorgespannt.

Die Kontaktstücke und die Kühlmantel sind ringförmig, so daß ein zentraler Kanal für den Durchtritt eines Meßstrahlenbündels freibleibt. Ein Graphitrohr wird zwischen die Kontaktstücke eingesetzt, indem der eine Kühlmantel mit dem zugehörigen Kontaktstück gegen die Wirkung der Kronenfedern zurückgeschoben wird,

so daß das Graphitrohr zwischen die Kontaktstocke eingesetzt werden kann. Nach Loslassen des zurückgedrückten Kühlmantels wird das Graphitrohr durch die Vorspannung der Kronenfedern federnd zwischen den Kontaktstücken gehalten. Die Kühlmäntel und die Kontaktstücke sind elektrisch isoliert angebracht und mit Stromzuleitungen verbunden. Die Vorspannung der Kronenfedern sorgt dabei auch für den Kontaktdruck zwischen der; Kontaktstücken und dem Graphitrohr, so daß über die Kontaktstücke ein Heizstrom durch das Graphitrohr hindurchgeleitet werden kann.

Fm Betrieb wird eine zu untersuchende Probe durch eine radiale Bohrung des Graphitrohres in das Graphitrohr eingebracht und bei Hindurchleiten eines hohen Stromes durch das Graphitrohr zersetzt und atomisiert. Die Absorption, die das längs der Achse des Graphitrohres hindurchtretende Meßstrahlenbündel in der so gebildeten »Atomwolke« erfährt, dient als Maß für die Menge eines gesuchten Elements in der Probe.

Es gibt Anwendungen, bei welchen ein häufiger Wechsel des Graphitrohres erforderlich ist Beispiele für solche Anwendungen ist die Analyse vun Feinstäuben, die in jeweils einem Graphitrohr gesammelt werden, so daß für jede Analyse ein anderes Graphitrohr in die Graphitrohrküvette eingesetzt werden muß. Eine solche Anwendung bietet bei Verwendung einer Graphitrohrküvette nach der DE-OS 24 13 782 gewisse Schwierigkeiten. Es ist daher eine Küvettenanordnung vorgeschlagen worden (Patentanmeldung P 26 17 928.2), bei welcher ein umsteuerbarer Stellmotor vorgesehen ist, durch weichen die Gehäuseteile mit den darin gehalterten Kontaktstücken in einer Antriebsrichtung auseinanderbewegbar und in der anderen Antriebsrichtung zueinander bewegbar und unter Zwischenlage eines Graphitrohres zur Erzeugung des Kontaktdruckes für den Stromdurchgang gegeneinander vorspannbar sind. Der Stellmotor kann dabei ein pneumatischer Stellmotor sein.

Bei einer solchen Anordnung ist ein manuelles Auseinanderdrücken der Gehäuseteile und Kontaktstücke zum Einsetzen eines neuen Graphitrohres nicht erforderlich. Vielmehr werden die Konta!:tstücke der Graphitrohrküvette wahlweise zum Herausnehmen des Graphitrohres und zum Einsetzen eines neuen Graphitrohres durch den Stellmotor auseinanderbewegt. Der Stellmotor bewegt die Gehäuseteil anschließend wieder aufeinander zu, so daß das Graphitrohr zwischen den Gehäuseteilen eingespannt wird, wobei der Stellmotor selbst den Kontaktdruck zwischen dem Graphitrohr und den Koniaktstücken erzeugt.

Die bekannten bzw. vorgeschlagenen Graphitrohrküvetten brhigen noch gewisse Probleme mit sich.

Die in den Kühlmänteln der Gehäuseteile der Küvette eingearbeiteten Kanäle sind bei den bekannten Anordnungen strömungstechnisch schwierig zu verwirklichen. Es entstehen Wirbel innerhalb der Kanäle, die verhindern, daß die erforderliche Kühlleistung erbracht wird. Die Kühlmäntel unterliegen weiterhin einer starken thermischen Belastung. Sehr feine Poren und Risse in dem Material führen dadurch zu Undichtigkeit der Kanäle.

Weiterhin ist bei horizontal auseinanderbewegten Gehäuseteilen das Herausnehmen und Einsetzen der Graphitrohre unbequem, da in die Bohrung des Kontaktstückes, welches das Rohr enthält, nicht eingesehen werden kann.

Der Erfindung liegi die Aufgabe zugrunde, eine Graphitrohrküvette zu schaffen, die im Vergleich zum Stande der Technik leichter hergestellt werden kann und eine bessere Kühlung der Gehäuseteile ohne die Gefahr einer Undichtigkeit der Kühlkanäle gewährleistet.

Der Erfindung liegt weiterhin die Aufgabe zugrunde, eine Graphitrohrküvette der eingangs definierten Art

zu schaffen, bei welcher der Wechsel des Graphitrohres erleichtert ist

Erfindungsgemäß ist vorgesehen, daß jeder der beiden Gehäuseteile Nuten aufweist, in welche Kühlrohre eingepreßt sind.

Auf diese Weise werden die Kühlkanäle nicht von den Gehäuseteilen selbst gebildet, was die vorstehend geschilderten Probleme mit sich bringt, sondern es sind Kühlrohre aus einem Material guter Wärmeleitfähigkeit vorgesehen, welche in Nuten der Gehäuseteile in geeigneter Weise eingepreßt sind. In -solchen Rohren fließt die Kühlflüssigkeit laminar, wobei ein guter Wärmeübergang gewährleistet ist Die Gefahr einer Undichtigkeit der als Kühlrohre ε< .»gebildeten Kühlkanäie ist erheblich vermindert Die Herstellung der Gehäuseteile mit den Kühlkanälen wird gegenüber dem Stand der Technik vereinfacht Es brauchen nur auf der Oberfläche der Gehäuseteile Nuten angebracht zu werdr-.i, die nicht zur Bildung von Kühlkanälen dicht abgeschlossen zu werden brauchen, und in diese Nuten werden die Kühlrohre eingepreßt Zum Zwecke des Einpressens sind die Kühlrohre in bekannter Weise mit einer niedrigschmelzenden Wismut-Legierung ausge-

K.' füllt, so daß sie sich ohne einzufallen straff in die Nuten einpressen lassen. Die Wismut-Legierung wird dann in heißem Wasser ausgeschmolzen.

Eine besonders vorteilhafte Anordnung besteht darin, daß jeder der Gehäuseteile auf gegenüberliegenden

)5 Seiten zwei im wesentlichen parallele Stirnflächen aufweist, in denen ein das zugehörige ringförmige Kontaktstück aufnehmender Durchbruch vorgesehen ist,

daß in jeder Stirnfläche eine U-förmige, den Durchbruch umschießende Nut vorgesehen ist, und in jede Nut ein entsprechend U-förmiger Kühlrohrabschnitt eingepreßt ist,

daß ein Schenkel des einen U-föimigen Kühlrohrabschnittes mit einem Schenkel des anderen Kühlrohrabschnittes durch einen um den Gehäuseteil herumgreifenden, U-förmigen Verbindungsabschnitt des Kühlrohres verbunden ist und

daß die jeweils anderen Schenkel der U-förmigen Kühlrohrabschnitte mit Kühlflüssigkeitsanschlüssen in Verbindung stehen.

Es hat sich gezeigt, daß mit einer solchen Anordnung, die fertigungstechnisch sehr einfach ist, eine ausreichende und gleichmäßige Kühlung der Gehäuseteile gewährleistet ist.

Im weiterer Ausbildung der Erfindung ist einer der Gehäuseteile um eine im Abstand von den Kontaktstükken und gekreuzt zur Achse des Graphitrohres liegender Achse gegenüber einem den anderen Gehäuseteil tragenden Gehäusegrundkörper verschwenkbar,

Durch die Verschwenkung des einen Oel.äuseteils gegenüber dem anderen wird erreicht, daß der geschwenkte Gehäuseteil mit dem zugehörigen Kontaktstück in der Offenstellung geneigt ist, so daß ein in

μ dem Gerät befindhcnes Graphitrohr schräg nach oben herausgenommen und in gleicher Weise ein neues Graphitrohr eingesetzt werden kann. Das ist besonders vorteilhaft, wenn die Kontaktstücke nach Art der

DE-OS 24 13 782 rohrförmig ausgebildet sind und das Graphitrohr im Abstand mantelförmig umgeben.

Die Erfindung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert.

F i g. 1 zeigt einen Schnitt durch eine Graphitrohrküvette in geschlossenem Zustand.

F i g. 2 zeigt in perspektivischer Darstellung einen Gehäuseteil der Graphitrohrküvette von F i g. 1 mit dem darin angebrachten Kühlrohr.

F i g. 3 zeigt eine Seitenansicht der Graphitrohrküvette im geöffneten Zustand.

Auf einem Gerätegrundkörper 10 sind zwei Gehäuseteile 12 und 14 angeordnet. Jeder der Gehäuseteile enthält einen Kühlkanal 16 bzw. 18. Die Gehäuseteile 12 und 14 weisen einander gegenüberliegende, zueinander parallele Stirnflächen 20 und 22 bzw. 24 und 26 auf. Zwischen den Stirnflächen 20 und 22 erstreckt sich ein zylindrischer Durchbruch 2S, und zwischen den Stirnflächen 24 und 26 erstreckt sich ein zylindrischer Durchbruch 30. In den Durchbrüchen 28 und 30 sitzen Kontaktstücke 32 bzw. 34, zwischen denen ein Graphitrohr 36 gehalten ist. Die Kontaktstücke 32 und 34 sind ringförmig ausgebildet. Sie weisen je eine konische Fläche 38 bzw. 40 auf, wobei das Graphitrohr 36 zwischen den konischen Flächen 38 und 40 gehalten ist. An die konischen Flächen 38 und 40 schließen sich einwärts mantelförmige Teile 42 bzw. 44 an, welche das Graphitrohr 36 mit Abstand umgeben. Die mantelförmigen Teile 42 und 44 weisen an ihren Enden radiale Flansche 46 und 48 auf, die sich an die einander zugewandten Stirnflächen 22 und 24 der Gehäuseteile 12 und 14 anlegen. Zwischen den Radialflanschen 46 und 48 ist ein Spalt 50 gebildet. Der Radialflansch 48 ist dicker als der Radialflansch 46 und enthält eine Radialbohrung 52, die mit einer Radialbohrung 54 des Graphitrohres 36 fluchtet. Durch die Radialbohrungen 52 und 54 ist eine Probe in das Graphitrohr 36 einbringbar. In den zylindrischen Mantelflächen, mit denen die Kontaktstücke 32 und 34 in den Durchbrüchen 28 bzw. 30 geführt sind, sind Ringnuten 56 bzw. 58 vnrCTP^phpn dip mit fnirht darcpstplltpn) .Srhiit7ua<;anschlüssen verbunden sind und über schräg einwärts verlaufende Kanäle 60 bzw. 62 mit dem Ringraum in Verbindung stehen, der zwischen dem Graphitrohr 36 und den mantelförmigen Teilen 42 und 44 der Kontaktstücke 32 bzw. 34 gebildet ist.

Von außen her sind in die Durchbräche 28 bzw. 30 Fenster 64 bzw. 66 eingesetzt.

Die beiden Gehäuseteile 12 und 14 sind an dem Gerätegrundkörrer 10. der aus Isolierstoff besteht, um Achsen 68 bzw. 70 ^ hwenkbar gelagert, wobei jedoch der Gehäuseteil 12 mit seiner Stirnfläche 20 an einer Anschlagfläche 72 des Gehäusegrundkörpers 10 anliegt, und zwischen den Durchbrüchen 28 bzw. 30 und den Schwenkachsen 68 und 70 weisen die beiden Gehäuseteile 12 und 14, die im übrigen gleiche Gestalt besitzen, je einen weiteren Durchbrach 74 bzw. 76 auf. In dem Durchbrach 74 ist ein pneumatischer Stellmotor 78 mit einem Zylinder 80 gehaltert. In dem Zylinder 80 ist ein (nicht dargestellter) Kolben geführc, der auf beiden Seiten wahlweise mit Druckluft beaufschlagbar ist. Der Kolben ist mit einer Kolbenstange 82 verbunden. An der Kolbenstange 82, die in den Durchbrach 76 des Gehäuseteils 14 hineinragt, sitzt eine Kulisse 84 mit einem sich im wesentlichen senkrecht zu der Kolbenstange 82 erstreckenden Kulissenschlitz 86. Ein Stift 88 erstreckt sich quer durch den Durchbrach 76 des Gehäuseteils 14 und ragt durch den Führungsschlitz 86 der Kulisse 84 hindurch. Auf diese Weise greift der pneumatische Stellmotor 78 mit der Kulisse 84 an dem Stift an. Wenn sich der Kolben und die Kolbenstange 82 nach rechts in Fig. 1 und 3 bewegt, dann wird der Gehäuseteil 14 um die Achse 70 in die in Fig.3 dargestellte Lage verschwenkt. In dieser Lage ist das Graphitrohr 36 von der konischen Fläche 38 des Kontaktstücks 32 abgehoben und wird in dem mantelförmigen Teil 44 des Kontaktstückes 34 gehalten, so daß es bequem nach links oben in Fig. 3 herausgezogen werden kann. In entsprechender Weise kann ein neues Graphitrohr 36 eingesetzt werden.

In Fig. 2 ist perspektivisch der Gehäuseteil 12 dargestellt. Der Gehäuseteil 14 ist in gleicher Weise ausgebildet. Der Gehäuseteil 12 weist die beiden zueinander parallelen Stirnflächen 20 und 22 auf. Zwischen den Stirnflächen 20 und 22 erstrecken sich die

n den uciucn gcgcMÜucriicgcn

üCnc 28 ÜMU 7f. in den uciucn ggg

den, im wesentlichen parallelen Stirnflächen 20 und 22 sind U-förmige, jeweils den Durchbruch 28 umschließende Nuten 90 bzw. 92 vorgesehen. Der Verlauf der Nuten 90 und 92 ist so, daß der mittlere Bogen des »U« jeweils möglichst dicht um den Durchbruch 28 herumgeführt ist und die Schenkel der Nuten waagerecht und parallel zueinander zu der in Fig. 2 rechten Seite des Gehäuseteils 12 hinverlaufen. In diese Nuten 90 unC 92 sind entsprechend U-förmige Kühlrohrabschnitte 94 bzw. 96 eingepreßt. Der in Fig. 2 obere Schenkel des U-förmigen Kühlrohrabschnitts 90 ist mit dem ebenfalls oberen Schenkel des anderen Kühlrohrabschnittes % durch einen um den Gehäuseteil 12 herumgreifenden U-förmigen Verbindungsabschnitt 98 des Kühlrohres 16 verbunden. Die jeweils anderen (unteren) Schenkel der U-förmigen Kühlrohrabschnitte 94 und 96 stehen mit Kühlflüssigkeitsanschlüssen 100 bzw. 102 in Verbindung. Bei der dargestellten Anordnung strömt die Kühlflüssigkeit über den Kühlflüssigkeitsanschluß 102 zu, strömt durch den U-förmigen Kühlrohrabschnitt 96, den U-förmigen Verbindungsabschnitt 98 und den U-förmigen Kühlrohrabschnitt 94 zu dem Kühlflüssiekeitsanschluß 100.

Mit 104 und 106 sind Schutzgasanschlüsse bezeichnet, die mit der Ringnut 56 bzw. mit dem Durchbruch 28 links in F i g. 1 von dem Kontaktstück 32 in Verbindung stehen.

Die Fertigung erfolgt in der Weise, daß die Kühlrohre mit einer niedrigschmelzenden Wismut-Legierung gefüllt werden, die unter dem Warenzeichen CERRO-BEND von der Firma HEK GmbH, in Lübeck vertrieben wird. Das so gefüllte Rohr wird in die Nuten 90 und 92 eingepreßt, wobei ein Einfallen der Rohrwandung verhindert wird und sichergestellt ist, daß das Rohr mit festem, einen guten Wärmeübergang gewährleistenden Preßsitz in den Nuten 90 und 92 gehalten ist. Anschließend wird die Wismut-Legierung in heißem Wasser ausgeschmolzen. Das Kühlmittel wird über (nicht dargestellte) Schläuche den Anschlüssen 100, 102 zugeführt bzw. von diesen abgeführt

Durch eine solche Anordnung wird eine ausgezeichnete thermische Verbindung zwischen den Kühlrohren 16 und 18 und den Gehäuseteilen 12 bzw. 14 gewährleistet. Die Kühlung wird weiterhin dadurch verbessert, daß auf beiden Seiten der Gehäuse Teile Kühlkanäle vorgesehen sind. Durch den strömungstechnisch günstigen Kanalveriauf kann die entstehende Wärme wirksam an das Kühlmittel abgegeben werden.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentansprüche;

   l.Graphitrohrküvette for die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie zur Halterung eines Graphitrohres zwischen zwei ringförmigen, den Durchtritt eines Meßstrahlenbündels längs der Achse des Graphitrohres gestattenden, mit Stromzuleitungen elektrisch verbundenen Kontaktstücken, die in zwei gegeneinander beweglichen und gegeneinander vorgespannten gekühlten Gehäuseteilen angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet,
   daß jeder der beiden Gehäuseteile (12, 14) Nuten aufweist, in weiche Kühlrohre (16, 18) eingepreßt sind.

   Z Graphitrohrküvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

   daß jeder der Gehäuseteile (12,14) auf gegenüberliegenden Seiten zwei im wesentlichen parallele Stirnflächen (20, 22 bzw. 24, 26) aufweist, in denen ein das zugehörige ringförmige Kontaktstück aufnehmender Durehbruch (28 bzw. 30) vorgesehen ist,

   daß in jeder Stirnfläche (20 22 bzw. 24, 26) eine U-förmige, den Durehbruch (28 bzw. 30) umschließende Nut (90, 92) vorgesehen ist, und in jede Nut (90, 92) ein entsprechend U-förmiger Kühlrohrabschnitt (94 bzw. 96) eingepreßt ist,
   daß ein Schenkel des einen U-förmigen Kühlrohrabschnittes (94) mit einem Schenkel des anderen Kühlrohrabschnittes (96) durch einen um den Gehäuseteil (12) herumgreifenden, U-förmigen Verbindungsabschnitt (98) des Kühlrohres verbunden ist und

   daß die jeweils anderen Schenkel der U-förmigen Kühlrohrabschnitte (94, 96) n.n Kühlflüssigkeitsanschlüssen (100,102) in Verbindung stehen.

   3. Graphitrohrküvette nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß einer der Gehäuseteüe (14) um eine im Abstand von den Kontaktstücken (32, 34) und gekreuzt zur Achse des Graphitrohres (36) liegende Achse (70) gegenüber einem den anderen Gehäuseteil (12) tragenden Gerätegrundkörper (10) verschwenkbar ist.

   4. Graphitrohrküvette nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein pneumatischer Stellmotor (78) mit einem Zylinder (80) und einem in dem Zylinder geführten, auf beiden Seiten von Druckluft beaufschlagbaren Kolben vorgesehen ist, der mit einer Kolbenstange (82) und einer an der Kolbenstange (82) sitzenden Kulisse (84) an einem Stift (88) angreift, der parallel zu der Schwenkachse (70) des besagten einen Gehäuseteils (14) an diesem angebracht ist und durch einen Führungsschlitz (86) der Kulisse (84) hindurchragt.

   5. Graphitrohrküvette nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Zylinder (80) des pneumatischen Stellmotors (78) in einem zweiten Durehbruch (74) des besagten anderen Gehäuseteils (12) gehaltert ist und der Stift (88) sich quer durch einen entsprechenden Durehbruch (76) des besagten einen Gehäuseteils (14) erstreckt.

   6. Graphitrohrküvette nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet,

   daß jedes der ringförmigen Kontaktstücke (32, 34) eine zylindrische Außenfläche und am inneren Ende einen Radialflansch (46, 48) aufweist, wobei die Kontaktstücke (32, 34) mit den zylindrischen Außenflächen in den Durchbrüchen (28, 30) sitzen und mit den Radtslflsnsehen (46,48) an den einander zugewandten inneren Flächen (22, 24) der beiden Gehäuseteil (12, 14) anliegen und zwischen den Radialflanschen (46,48) ein enger Spalt (50) gebildet ist,

   daß die Innenfläche jedes Kontaktstückes (32, 34) anschließend an die Flansche (46, 48) einen zylindrischen Abschnitt aufweist, so daß mantelförmige Teile (42,44) gebildet werden, und sich an die zylindrischen Abschnitte axial nach außen hin konische Flächen (38, 40) anschließen, zwischen denen das Graphitrohr gehalten wird, und

   daß die Innenflächen der Kontaktstücke anschließend an die konischen Flächen (38, 40) zu den äußeren Enden hin wieder konisch auseinanderlaufen.

   7. Graphitrohrküvette nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Flansch (48) des einen Kontaktstücks (34) wesentlich dicker ist als der Flansch (46) des anderen Kontaktstücks (32), derart, daß er sich bis über die Mitte zwischen den konischen Flächen (38, 40) und damit die Mitte des Graphitrohres (36) erstreckt, und daß in dem dickeren Flansch (48) eine Radialbohrung (52) vorgesehen ist, welche mit einer Radialbohrung (54) des Graphitrohres (36) fluchtet.

   8. Graphitro.irküvette nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Außenflächen der Kontaktstücke (32, 34) Ringnuten (56, 58) vorgesehen .sind, die mit Schutzgasanschlüssen in den Gehäuseteilen (12, 14) in Verbindung stehen, und daß in den Kontaktstücken (32, 34) von den Ringnuten (56, 58) schräg einwärts verlaufende Kanäle (60, 62) ausgehen, welche in dem Ringraum

   J3 münden, der zwischen dem Graphitrohr (36) und den mantelförmigen Teilen (42, 44) der Kontaktstücke (32,34) gebildet ist.