DE2614257A1 - Dispersionsstabile zubereitungen von dispersionsfarbstoffen - Google Patents

Dispersionsstabile zubereitungen von dispersionsfarbstoffen

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Peter Dipl Chem Dr Freyberg
Manfred Dipl Chem Dr Herrmann
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Description

  • Dispersionsstabile Zubereitungen von Dispersionsfarbstoffen
  • Die Erfindung betrifft dispersionsstabile Zubereitungen von Dispersionsfarbstoffen, sowie deren Verwendung zum Färben von synthetische Fasern enthaltendem Textilmaterial.
  • Durch die Anwendung neuer verkürzter Färbeverfahren in den letzten Jahren sind die Anforderungen an den Finish von Dispersionsfarbstoffen erheblich gestiegen. Ganz besonders hohe Anforderungen an die Feinverteilung und die Stabilität der Dispersionen im Färbebad fordert das Färben von Wickelkörpern im HT-Bereich (120 bis 1400C). Einwandfreie egale Wickelkörperfärbungen ohne Abfiltrat ion von Farbstoff während des Färbeprozesses erhält man nach den heutigen Kenntnissen nur mit Zubereitungen, die bestimmte Ligninsulfonate enthalten. Da sich die einzelnen Farbstoffe in ihren Eigenschaften, wie die Teilchengröße, der Teilchengrößenverteilung, der Hydrophilie, der Kristallisationstendenz und der - wenn auch geringen - Löslichkeit in Wasser erheblich unterscheiden, ist auch die Wirksamkeit dieser Ligninsulfonate auf einige Farbstoffe beschränkt.
  • Hinsichtlich der Wickelkörperfärbung unter HT-Bedingungen verhalten sich auch solche Zubereitungen ungünstig, welche als Dispergiermittel nur Kondensationsprodukte aus Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd, Kondensationsprodukte auf der Basis von Phenolen und/oder Phenolsulfonsäuren, Formaldehyd und gegebenenfalls Natriumsulfit oder andere Sulfomethylierungsprodukte (FIAT Report 1013, Seiten 1 bis 3; DT-OS 20 32 926 und 23 01 638) enthalten.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, stabile wäßrige und pulverförmige Zubereitungen von Dispersionsfarbstoffen aufzufinden, welche die nachteiligen Eigenschaften der Zubereitungen mit Dispergiermitteln des Standes der Technik beim Färben von Wickelkörpern nach dem HT-Verfahren nicht aufweisen.
  • Es wurde gefunden, daß man Wickelkörper nach dem HT-Verfahren ohne Abfiltration von Farbstoff egal färben kann, wenn man zur Herstellung der Färbebäder Zubereitungen von Dispersionsfarbstoffen verwendet, die - bezogen auf (a+b+c+d) -(a) 5 bis 40 Gewichtsprozent eines oder mehrerer feinverteilter Dispersionsfarbstoffe, (b) 5 bis 40 Gewichtsprozent eines wasserlöslichen oberflächenaktiven Mittels oder Gemische solcher Mittel, die durch Umsetzen von G thylenoxidaddukten an Polyätherdiolen, die durch Polymerisation von Butylenoxid, Tetrahydrofuran oder Hexamethylenoxid in Gegenwart von sauer oder alkalisch wirkenden Mitteln erhalten werden, oder von (ß) Polyaddukten von Propylenoxid und Äthylenoxid an lineare oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte C2- bis C1O-Alkandiole oder Alkanpolyole, an Bis-(hydroxycyclohexyl)-methan und dessen Derivate oder an Gemischen dieser Verbindungen und die Addukte (') und (ß) zwischen 20 und 80 Gewichtsprozent an Äthylenoxid, bezogen auf das Molekulargewicht der Addukte, und ein mittleres Molekulargewicht zwischen 1000 und 30 000 aufweisen, mit 0,2 bis 1 Mol Chlorsulfonsäure, Schwefeltrioxid oder Sulfopropionsäureanhydrid Je Moläquivalent Hydroxylgruppe und anschließender Neutralisation erhalten werden, sowie (c) 5 bis 30 Gewichtsprozent eines oder mehrerer üblicher anionischer Dispergiermittel und (d) 40 bis 85 Gewichtsprozent Wasser oder einer Mischung aus Wasser und Wasserrückhaltemitteln oder (c) 10 bis 90 Gewichtsprozent eines oder mehrerer üblicher anionischer Dispergiermittel und (d) O Gewichtsprozent Wasser und (e) gegebenenfalls weitere in solchen Zubereitungen übliche Zusätze, enthalten.
  • Die erfindungsgemäßen flüssigen oder pulverförmigen Zubereitungen enthalten den Dispersionsfarbstoff in stabiler feinteiliger Form.
  • Die Feinverteilung ändert sich auch nicht nach längerer Lagerung bei Raumtemperatur oder nach mehrtägiger Lagerung bei 600C.
  • Die pulverförmigen Zubereitungen lassen sich durch einfaches Einrühren in Wasser leicht redispergieren, so daß wässrige Dispersionen entstehen, welche den Dispersionsfarbstoff in sehr feiner Verteilung enthalten.
  • Die erfindungsgemäßen pulverförmigen und flüssigen Zubereitungen eignen sich vorzüglich zum Färben von Textilmaterialien aus Celluloseestern oder synthetischen linearen Polyestern wie Polyglykolterephthalat oder chemisch analog aufgebauten Polymeren oder von Mischungen aus Protein- oder Cellulosefasern mit Fasern aus synthetischgn linearen Polyestern bei Temperaturen von ungefähr 95 bis 140°C. Auch nach längerem Erwärmen der Färbeflotte auf Temperaturen oberhalb 110° bis 140° tritt im Falle der erfindungsgemäßen Zubereitungen keine Farbstoffausflockung und Abfiltration der Farbstoffe auf, so daß Kreuzspulen einwandfrei und ohne Gefahr der Abfiltration von Farbstoff unter HT-Bedingungen gefärbt werden können.
  • Als Dispersionsfarbstoffe (a) kommen z.B. in Wasser unlösliche bis schwerlösliche Azofarbstoffe, Farbstoffe aus der Reihe der Chinophthalone und deren nicht wasserlösliche Derivate, Anthrachinonfarbstoffe sowie Farbstoffe aus anderen Verbindungsklassen und optische Aufheller, die in Wasser schwerlöslich sind und die auf synthetisches Fasermaterial aus wässrigem Bad aufziehen, oder Gemische solcher Farbstoffe in Betracht.
  • Die erfindungsgemäßen Zubereitungen enthalten als Dispergiermittel eine Mischung aus wasserlöslichen oberflächenaktiven Mitteln (b) und üblichen anionischen Dispergiermitteln (c).
  • Die wasserlöslichen oberflächenaktiven Mittel (b) werden durch Umsetzen von (oil) Äthylenoxidaddukten an Polyätherdiolen oder von (ß) Polyaddukten von Propylenoxid und Äthylenoxid, an lineare oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte C2- bis C10-Alkandiole oder Alkanpolyole, an Bis-(hydroxycyclohexyl)-methan und dessen Derivate oder an Gemischen dieser Verbindungen mit Chlorsulfonsäure, Schwefeltrioxid oder Sulfopropionsäureanhydrid und anschließender Neutralisation erhalten. Im Falle von Schwefeltrioxid und Chlorsulfonsäure erhält man die entsprechenden Halbester der Schwefelsäure im Falle des Anhydrids die entsprechenden Propionsäureester mit einer Sulfonsäuregruppe im Propionylrest.
  • Je Moläquivalent freier Hydroxylgruppe wendet man 0,2 bis 1 Mol Schwefeltrioxid, Chlorsulfonsäure oder Sulfopropionsäureanhydrid an. Da die Umsetzungsprodukte von (D() oder (ß) mit 0,5 bis 1 Mol der genannten Mittel je Moläquivalent freier Hydroxylgruppe eine besonders gute stabilisierendewirkung haben, sind diese Umsetzungsprodukte bevorzugt. Wegen ihrer besonders guten stabilisierenden und dispergierenden Wirkung sind die Umsetzungsprodukte mit Sulfopropionsäure besonders bevorzugt.
  • Die Umsetzung von (i) und (ß) mit Schwefeltrioxid, Chlorsulfonsäure oder Sulfopropionsäureanhydrid erfolgt in an sich bekannter Weise. Die Umsetzung kann ohne Lösungsmittel, vorteilhafterweise jedoch in Gegenwart von inerten Lösungsmitteln, z.B. wasserfreiem Dioxan, Dimethylformamid oder aliphatischen Chlorkohlenwasserstoffen, wie Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff oder Methylenchlorid erfolgen. Die Umsetzung mit Schwefeltrioxid oder Chlorsulfonsäure erfolgt in der Regel bereits bei Temperaturen zwischen O bis 25°C sehr rasch. Die Umsetzung mit dem Sulfopropionsäureanhydrid erfolgt zweckmäßigerweise bei Temperaturen zwischen 50 und 90, vorzugsweise zwischen 60 und 800C. Die Umsetzungen sind im allgemeinen nach 0,5 bis 5 Stunden beendet.
  • Zur Neutralisation, d.h. zur Herstellung der Salze der Schwefelsäurehalbester oder der Propionylsulfonsäuren, trägt man zweckmäßigerweise das erhaltene Umsetzungsgemisch in die wässrige Base ein. Je Mol angewandeter Chlorsulfonsäure wird man vorzugsweise etwa 2 Mol, bei den anderen Mitteln ungefähr 1 Mol, Base anwenden. Als Basen kommen vor allem die Alkalimetallhydroxide, wie Natrium- und/oder Kaliumhydroxid in Betracht, ferner auch organische Basen wie aliphatische Amine oder andere Basen, die mit den Schwefelsäurehalbestern oder den Propionylsulfonsäuren wasserlösliche Salze geben. Bei der Neutralisation sollte die Temperatur 35 bis 400C nicht überschreiten. Zur Isolierung der Salze kann der Neutralisationsansatz unter vermindertem Druck eingeengt werden, wobei zuerst das oder die organischen Lösungsmittel und dann ein Teil des Wassers abdestilliert werden. Der Rückstand wird dann zweckmäßigerweise auf einen bestimmten Gehalt an Wirksubstanz (= oberflächenaktivem Mittel) z.B. durch Zugabe von Wasser eingestellt.
  • Die benötigte Menge an (b) ist einerseits vom zu dispergierenden Farbstoff und der Konzentration des Farbstoffs in der Zubereitung, zum anderen vom Mittel (b) selbst und weiterhin auch vom mitverwendeten Dispergiermittel (c) abhängig. In Zubereitungen mit einem geringeren Gehalt an Dispersionsfarbstoff wird man im allgemeinen eine etwas größere Menge an (b) anwenden als in Zubereitungen mit höherem Farbstoffgehalt. Bei schwer dispergierbaren oder leicht Flocken bildenden Farbstoffen wird man höhere Mengen an (b) anwenden, Die Mindestmenge an (b) liegt bei 12 bis 15 Gewiohtsprozent, bezogen auf den Farbstoff (a). Im allgemeinen wendet man 25 bis 200 Gewichtsprozent an (b) bezogen auf (a) an. Vorzugsweise liegt der Gehalt an (b) bei 30 bis 150 Gewichtsprozent, bezogen auf (a).
  • In den erfindungsgemäßen Zubereitungen liegt der Gehalt an (b) zwischen 5 und 40, vorzugsweise zwischen 10 und 30 Gewichtsprozent, bezogen auf (a+bsc+d).
  • Als Ausgangsverbindungen zur Herstellung der oberflächenaktiven Mittel (b) sind die Äthylenoxidaddukte an z.B. (2) Polyätherdiolen zu nennen, diesen bekannter Weise durch saure oder alkalische Polymerisation von Butylenoxid-1,2, Tetrahydrofuran oder Hexamethylenoxid erhalten werden (DT-PS 914 435; Angew. Chemie 72, Seite 927 ff (1960).
  • Weitere Ausgangsstoffe zur Herstellung von (b) sind die Polyaddukte (ß) von Propylenoxid und Athylenoxid an gesättigte oder ungesättigte C2- bis C6-Diole und C2- bis C6-Polyole, an Bis-(hydroxycyclohexyl)-methan und dessen Alkylderivate.
  • Die Polyaddukte (α) und (ß) sind bekannt oder an sich bekannt.
  • Die Addukte (oil) werden nach bekannten Verfahren durch Umsetzen der Polyätherdiole mit Äthylenoxid und die Addukte (ß) durch stufenweises Umsetzen der Diole oder Polyole zunächst mit Propylenoxid und dann mit Äthylenoxid in Gegenwart von sauer oder alkalisch wirkenden Katalysatoren erhalten. Die Herstellung der Addukte (ß) erfolgt nach bekannten Verfahren (z.B. U.S. Patentschrift 2 979 528) Die Addukte (d) und (ß) weisen mittlere Molekulargewichte zwischen 1000 und 30 000, vorzugsweise zwischen 1500 und 25 000 auf. In den Addukten *() und (ß) beträgt der Gehalt an Athylenoxid 20 bis 80, vorzugsweise 30 bis 50 Gewichtsprozent bezogen auf das Molekulargewicht.
  • Als C2- bis C10-Diole kommen vorzugsweise die C2- bis C10-Alkandiole, ferner die Alkendiole und Alkindiole in Betracht. Im einzelnen sind als Diole und Polyole z.B. zu nennen: Äthylenglykol, 1,2-Propylenglykol, 1,3-Propandiol, 1,2-Butylenglykol, Butandiol-1,4, Neopentylglykol, Buten-2-diol-1,4, Butin-2-diol-1,4, Pentandiol-1,5, Hexandiol-1, 6, Hexandiol-2,5,Octandiol-1,8, 2,2, 4-Trimethylpentandiol, Decandiol-l, 10, Glycerin, Trimethylolpropan, Butantriol-1,2,4, Pentaerytrit oder Sorbit.
  • Als geeignete Diole sind außerdem das Bis(4-hydroxycyclohexyl)-methan und vor allem 2' ,2'-Bis-(4-hydroxycyclohexyl)-propan zu nennen.
  • Da Mittel (b), die aus den Polyaddukten von Propylenoxid und Äthylenoxid auf C2- bis C4-Diole, wie Athylenglykol, Propylenglykol, Butandiol, oder aus Athylenoxidaddukten an den aus Tetrahydrofuran erhaltenen Polyätherdiolen erhalten werden, eine besonders gute stabilisierende Wirkung aufweisen, werden diese bevorzugt angewendet. Ganz besonders wirksam sind die aus (ß) erhaltenen Mittel (b), wenn diese aus Polyaddukten (ß) hergestellt werden, deren mittleres Molekulargewicht zwischen 2 200 und 5000 liegt und die Polyaddukte zwischen 30 und 50 Gewichtsprozent Äthylenoxid en2nlten.Aus diesem Grunde sind Mittel (b), die aus solchen Polyaddukten erhalten werden besonders bevorzugt, von denen wiederum die Umsetzungsprodukte mit Sulfopropionsäureanhydrid ganz besonders bevorzugt sind.
  • Als Dispergiermittel (c) kommen die üblicherweise bei der Dispergierung von Dispersionsfarbstoffen verwendeten anionischen in Betracht. Als solche sind z,B. zu nennen: Kondensationsprodukte aus Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd, Kondensationsprodukte von Phenolen, wie Phenol, Kresol, Xylenol, Chlorphenol mit Formaldehyd und Alkalimetallsulfit (Sulfomethylierungsprodukte), Kondensationsprodukte aus Phenolsulfonsäuren mit Formaldehyd und gegebenenfalls Phenol,. Kondensationsprodukte aus Phenolsulfonsäuren mit Harnstoff und Formaldehyd, die mit Phenolen und Formaldehyd nachkondensiert werden. Dispergiermittel der genannten Art sind in FIAT-Report 1013, Seiten 1 bis 3 in den DT-PS 23 01 638, 11 13 457 und 11 78 081 und der DT-OS 20 32 926 beschrieben, oder aus dieser Literatur bekannt.
  • Als Dispergiermittel (c) kommen auch Ligninsulfonate in Betracht.
  • Jedoch wird man letztere in der Regel nur bei solchen Farbstoffen anwenden, die nicht reduktionsempfindlich sind und bei denen ein Einfluß des Ligninsulfonats auf die Brillanz der Färbung nicht eintritt oder bei denen auf die Brillanz verzichtet werden kann.
  • Der Gehalt an (c) liegt im Falle der erfindungsgemäßen flüssigen Zubereitungen bei 5 bis 3.0, vorzugsweise bei 10 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf (a+b+c+d). Im Falle der pulverförmigen Zubereitungen liegt der Gehalt an (c) bei 10 bis 90, vorzugsweise bei 30 bis 60 Gewichtsprozent, bezogen auf (a+b+c+d).
  • In den flüssigen Zubereitungen liegt das Verhältnis von (c) : (a) vorzugsweise zwischen 0,3:1 bis 1:1. Das Verhältnis (c):(a) beträgt im Falle der pulverförmigen Zubereitungen vorzugsweise 1:1 bis 3:1.
  • Das Verhältnis von (b):(c) liegt in der Regel zwischen 2:1 und 1:2 Gewichtsteilen. Für die Eigenschaften der Zubereitungen ist es am besten, wenn das Verhältnis von (b):(c) um 1:1 liegt.
  • Die flüssigen erfindungsgemäßen Zubereitungen enthalten neben den Komponenten (a), (b) und (c) noch (d) 40 bis 85 Gewichtsprozent Wasser oder einer Mischung aus Wasser und Wasserrückhaltemitteln. Die Wasserrückhaltemittel sollen das Eintrocknen und Ankrusten der flüssigen Zubereitung verhindern. Als solche Mittel sind z.B. Glykole und Diglykole, wie Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Propylenglykol, Dipropylenglykol, die entsprechenden Triglykole, Glycerin oder auch 1,2-Butylenglykol zu nennen.
  • Die erfindungsgemäßen pulverförmigen und flüssigen Zubereitungen können außerdem noch gegebenenfalls weitere in Zubereitungen dieser Art übliche Zusätze (d) enthalten. Als Zusätze sind z.B.
  • Mittel zu nennen: Mittel welche die Bildung von Schimmel verhindern, zusätzliche Netzmittel oder Entstäubungsmittel.
  • Die Herstellung der erfindungsgemäßen Zubereitungen erfolgt in an sich bekannter Weise durch Dispergieren oder Homogenisieren der Dispersionsfarbstoffe (a) in Gegenwart der wasserlöslichen oberflächenaktiven Mittel (b) oder der Dispergiermittel (c) oder in Gegenwart einer Mischung aus (b) und (c) in wässrigem oder wasserhaltigem Medium. Die Dispersionsfarbstoffe können in Pulverform oder vorzugsweise in Form des bei der Synthese erhaltenen Preßkuchens verwendet werden.
  • Die Dispergierung erfolgt in bekannten Zerkleinerungsmaschinen wie Knetern, Kugelmühlen, Dispergatoren, Sandmühlen, Perlmühlen oder Attritoren. Der Dispergiervorgang wird beendet, wenn der Farbstoff die gewünschte Feinverteilung aufweist. Die Feinverteilung wird mit Hilfe des Filtertests oder vorzugsweise nach dem Schleudertest (Richter, Vescia, Melliand Textilbericht, 1965, Heft 6, Seiten 622 ff) geprüft.
  • Nachdem die gewünschte Feinverteilung erreicht ist, wird der flüssigen Zubereitung gegebenenfalls wasserlösliches ober flächenaktives Mittel (b) und/oder Dispergiermittel (c) zugegeben und für den Fall der flüssigen Zubereitung durch Zugabe von Wasser und/oder Wasserrückhaltemitteln auf die gewünschte Farbstärke eingestellt.
  • Zur Herstellung der pulverförmigen Zubereitung wird die nach der Zugabe von (b) und (c) erhaltene flüssige Zubereitung im Sprühtrockner getrocknet.
  • Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter erläutern.
  • Die im folgenden genannten Teile und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht.
  • A. Herstellung der wasserlöslichen oberflächenaktiven Mittel (b) 1. Die Polyätherdiole wurden nach bekannten Verfahren (DT-PS 914 435) hergestellt. Die Addition von Athylenoxid erfolgte nach bekannten Verfahren in Gegenwart von alkalisch wirkenden Katalysatoren. Die Polyaddukte (ß) wurden in bekannter Weise durch Umsetzen der entsprechenden Diole oder Polyole mit Propylenoxid und folgender Reaktion mit Äthylenoxid in Gegenwart basisch oder sauer wirkender Mittel als Katalysator hergestellt (analog US-PS 2 979 528). Die Mengenverhältnisse von Diol oder Polyol(gemisch) zu Propylenoxid und zu Athylenoxid ist aus der Tabelle A zu entnehmen.
  • 2. Die Xthylenoxidaddukte (-) der Polyätherdiole und die Polyaddukte (ß) werden dann in die wasserlöslichen oberflächenaktiven Mittel überführt.
  • 2.1 Halbester der Schwefelsäure: 1 Mol Athylenoxidaddukt ( ) oder Polyaddukt (ß) wird in der gleichen Gewichtsmenge wasserfreiem Dioxan bei 40 bis 500C gelöst. Die Lösung wird auf 100C abgekühlt und bei 10 bis 150C die berechnete Menge Chlorsulfonsäure unter Rühren zugetroprt oder die berechnete Menge Schwefeltrioxid gasförmig eingeleitet. Nach Beendigung der Zugabe wird das Reaktionsgemisch noch 1 Stunde bei Raumtemperatur nachgerührt.
  • Dann wird die Mischung langsam bei 20 bis 400C in 10- bis 25prozentige Natronlauge eingetragen, wobei die Neutralisationslösung stets einen pH-Wert 57,5 aufweisen soll.
  • Im Falle der Umsetzung mit Chlorsulfonsäure benötigt man daher ungefähr 2 Mol Natronlauge Je Mol Chlorsulfonsäure; im Falle von Schwefeltrioxid reicht ein Mol je Mol Schwefeltrioxid. Dann werden aus dem Reaktionsgemisch das Lösungsmittel und ein Teil des Wassers unter vermindertem Druck bei 70 bis 800C abdestilliert und der Rückstand auf einen Wirkstoffgehalt von 30 oder 40 % eingestellt.
  • Anstelle von Dioxan können mit gleichem Erfolg auch Dimethylformamid, Chloroform, Methylenchlorid oder Tetrachlorkohlenstoff als Lösungsmittel verwendet werden.
  • 2.2 Sulfopropionsäureester 1 Mol Athylenoxidaddukt (ot) oder Polyaddukt (ß) werden unter einer Stickstoffatmosphäre vorgelegt. Dazu wird die berechnete Menge Sulfopropionsäureanhydrid (0,2 bis 1 Mol Je Moläquivalent Hydroxylgruppe) eingetragen und die Mischung 4 Stunden unter Stickstoff bei 800C gerührt.
  • Nach Beendigung der Reaktion wird das Reaktionsgemisch durch Zugabe von 20bts%iger"'Natron1auge auf pH 7 gestellt.
  • Das erhaltene Konzentrat kann als solches verwendet werden.
  • Man kann auch durch Verdünnen mit Wasser eine Lösung mit definiertem Gehalt an Wirksubstanz herstellen und diese Lösung verwenden.
  • Die hergestellten wasserlöslichen oberflächenaktiven Mittel (b) sind in der folgenden Tabelle A zusammengestellt. Die Mittel (b) sind charakterisiert durch (1) das zugrundeliegende Polyätherdiol, Diol oder Polyol, (2) die Je Mol Polyätherdiol, Diol oder Polyol angelagerte Menge Äthylenoxid bzw. Propylenoxid und Äthylenoxid und (3) die Je Mol (oil) oder Polyaddukt (ß) verwendete Menge Chlorsulfonsäure, Schwefeltrioxid oder Sulfopropionsäureanhydrid in Mol.
  • Tabelle A Nr. zugrundeliegen- Propylenoxyd Äthylenoxid gesamt % ClSO3H/ SPA Mol ClSO3H/ des Diol/ Mol/ Anteil (ÄO) MG SO3 SO3/SPA 1) ÄO 1) Polyol (D) Mol D MG2) Mol/ Anteil Addukt 3) Mol/Mol je Moläqui-Mol D MG2) Addukt valent OH 1 Propylenglykol 39,6 2300 27,2 1200 3500 34,0 2 - 1,0 2 " " " " " " " 1,5 - 0,75 3 " " " " " " " 1 - 0,5 4 Polybutylenoxid - - " " " " 2 - 1,0 (MG 2300) 5 Propylenglykol 30,1 1750 26,1 1150 2900 40 2 - 1,0 6 " " " " " " 40 1,5 - 0,75 7 " " " " " " " 1 - 0,5 8 Polybutylenoxid - - " " " " 2 - 1,0 (MG 1750) 9 Propylenglykol 26,7 1550 21,6 950 2500 38 2 - 1,0 10 " " " " " " " 1,5 - 0,5 11 " " " " " " " 1 - 0,5 12 Polybutylenoxid (MG 1550) - - " " 2500 " 2 - 1,0 1) SPA = Sulfopropionsäureanhydrid 2) MG = Gesamtmolgewicht 3) bezogen auf das Addukt Tabelle A/1 Nr. zugrundeliegen- Propylenoxyd Äthylenoxid Gesamt % ClSO3H/ SPA Mol ClSO3H/ des Diol/Polyol Mol/ Anteil (Mol/ Anteil MG ÄO 1) SO3 Mol/Mol Mol D MG2) Mol D MG2) Addukt 3) / SPA Addukt je Moläquivalent OH 13 Propylenglykol 13 750 5,7 250 1000 25 2 1,0 14 " 13 750 " 250 1000 25 1,5 0,75 15 " 13 750 " 250 1000 25 1 0,5 16 " 16,8 975 12 525 1500 35 2 1,0 17 " " 975 " 525 1500 35 1,5 0,75 18 " " 975 " 525 1500 35 1 0,5 19 Propylenglykol 30,1 1750 10,2 450 2200 20,5 2 - 1,0 20 " " 1750 " 450 2200 " 1,5 - 0,75 21 " " 1750 " 450 2200 " 1,0 - 0,5 22 " " 1750 " 450 2200 " - 2 1,0 23 " " 1750 " 450 2200 " - 1,5 0,75 24 " " 1750 " 450 2200 " - 0,5 25 Polybutylenoxid - - 10,2 450 2200 " 2 - 1,0 (MG 1750) Tabelle A/2 Nr. zugrundeliegen- Propylenoxyd Äthylenoxid Gesamt % ClSO3H/ SPA Mol CiSO3H/ des Diol/Polyol Mol/ Anteil Mol/ Anteil MG ÄO SO3 SO3/SPA (D) Mol D MG2) Mol D MG²) Addukt 3) Mol/Mol je Moläquiva-Addukt lent OH 26 Propylenglykol 30,1 1750 27,2 1200 2950 40,5 2 - 1,0 27 " " 1750 " " " " 1,5 - 0,75 28 " " " " " " " 1 - 0,5 29 " " " " " " " - 2 1,0 30 " " " " " " " - 1,5 0,75 31 " " " " " " " - 1 0,5 32 " " " 149,8 6600 8350 79 2 - 1,0 33 " " " " " " " 1,0 - 0,75 34 " " " " " " " 1 - 0,5 35 Polytertahydro- - - 34 1500 3500 43 2 1,0 furan (MG 2000) 36 " - - 45,4 2000 4000 50 2 1,0 37 " - - 56,7 2500 4500 55,5 2 1,0 38 " - - 16 704 2704 26 2 - 1,0 39 " - - 16 704 " 26 1,5 - 0,75 40 " - - 16 704 2704 " 1 - 0,5 Tabelle A/3 Nr. zugrundeliegen- Propylenoxid Äthylenoxid Gesamt % ClSO3H/ SPA Mol ClSO3H/ des Diol/Polyol Mol/ Anteil Mol/ Anteil MG ÄO SO3 1) SO3/SPA (D) Mol D MG²) Mol D MG²) Addukt 3) Mol/Mol je Moläqui-Addukt valent 41 Polytetrahydro- - - 20 880 2880 30,5 1 - 0,5 furan (MG 2000) 42 " - - 20 880 2880 " 1,5 - 0,75 43 " - - 22 968 2968 32,6 2 - 1,0 44 " - - 29 1276 3276 39 1 - 0,5 45 " - - 29 1276 3276 " 1,5 - 0,75 46 " - - 31 1364 3364 40,5 2 - 1,0 47 " - - 41 1804 3804 47,1 1 - 0,5 48 " - - 41 1804 3804 " 1,5 - 0,75 49 " - - 41 1804 3804 " 2 - 1,0 50 " - - 50 2200 4200 52,3 1 - 1,0 51 " - - 50 2200 4200 " 1,5 - 0,75 52 " - - 50 2200 4200 " 2 - 1,0 53 Sorbit 286 16618 163,5 7200 24000 30 3 - 0,5 Tabelle A/4 Nr. zugrundeliegen- Propylenoxid Äthylenoxid Gesamt % ClSO3H/ SPA Mol ClSO3H/ des Diol/Polyol Mol/ Anteil Mol/ Anteil MG ÄO /SO3 1) SO3/SPA (D) Mol D MG²) Mol D MG²) Addukt 3) Mol/Mol je Moläqui-Addukt valent 54 Scorbit 332,6 19318 148 6500 26000 25 6 - 1,0 55 " 358 20818 204 9000 30000 30 - 3 0,5 56 " 320 18568 142 6250 25000 25 - 6 1,0 57 Polybutylenoxid - - 19 865 1615 53,5 1 - 0,5 (MG 750) 58 " - - 19 865 1615 " 1,5 - 0,75 59 " - - 19 865 " " 2 - 1,0 60 Glycerin 30 1740 27 1188 3020 39.3 - 1,0 61 " 30 1740 27 1188 3020 " - 3 1,0 62 Sorbit 29 1682 25 1100 2964 37 6 - 1,0 63 " 29 1682 25 1100 2964 " - 6 1,0 64 " 29 1682 25 1100 2964 " 3 - 0,5 65 Glycerin 36 2088 20 906 3086 29.3 3 - 1,0 66 " 26 1508 24 1056 2656 39.7 - 1,0 67 Trimethylolpropan 32 1856 28 1232 3220 38.2 3 - 1,0 68 Propylenglykol 60 3250 31,7 1400 4650 30 2 - 1,0 69 " 60 3250 48,8 2150 5400 40 2 - 1,0 70 " 60 3250 73,8 3250 6500 50 2 - 1,0 71 " 68,9 4000 38,6 1700 5700 30 2 - 1,0 Tabelle A/5 Nr. zugrundeliegen- Propylenoxid Äthylenoxid Gesamt % ClSO3H/ SPA Mol ClSO3H/ des Diol/Polyol Mol/ Anteil MG ÄO SO3 1) SO3 / SPA (D) Mol D MG2) Mol D MG2) Addukt 3) Mol/Mol je Moläquiv-Addukt valent OH 72 Propylenglykol 66,3 3850 22,7 1000 4850 20,6 2 - 1,0 73 Polybutylenoxid - - 31,8 1400 4650 30,1 2 - 1,0 (MG 3250) 74 " - - " 1400 4650 30,1 - 2 1,0 B. Zubereitungen von Dispersionsfarbstoffen Beispiel 1 bis 35 20 Teile des Farbstoffs der Formel in Form des wässrigen Preßkuchens werden mit 10 Teilen des in der DT-PS 23 01 638, Beispiel 1, beschriebenen Dispergiermittels und 50 TeilenWasser solange gemahlen, bis die Teilchengröße um 1 um liegt. Mahlaggregat und Mahldauer sind in der Tabelle I angegeben. Dann werden 10 Teile des in der Tabelle bezeichneten wasserlöslichen oberflächenaktiven Mittels und 10 Teile Athylenglykol zugegeben und die Mischung dann homogen gemischt. Man erhält dünnflüssige lagerstabile Zubereitungen mit guter bis sehr guter Feinverteilung. Die Feinverteilung ist in der Tabelle I durch den nach dem Schleudertest nach Richter und Vescia (Melliand Textilberichte 1965v Heft 6, Seiten 622 ff) bestimmten Schleuderwert angegeben. Mit den Zubereitungen gefärbte Wickelkörper zeigen eine egale rote Durchfärbung über die ganze Spule ohne Farbstoffabfiltration.
  • Tabelle I Beisp. oberflächenaktives Mahlaggregat Mahldauer Feinverteilung Nr. Mittel th2 x) Tabelle A Nr.
  • 1 1 Perlmühle 15 11 17 31 41 2 3 fl 15 8 11 25 56 3 4 " 15 9 21 32 38 4 6 " 15 6 13 18 63 5 8 n 15 10 19 35 36 6 9 " 15 5 11 28 56 7 12 1? 15 7 15 29 49 8 13 11 15 8 20 39 33 9 16 " 15 9 14 27 50 10 18 Attritor 30 11 19 30 40 11 21 " 30 10 15 29 46 12 22 Perlmühle 15 7 18 31 44 13 24 " 15 6 13 24 57 14 25 " 15 5 11 19 65 15 30 " 15 4 9 23 64 16 32 Attritor 30 11 22 34 33 17 34 " 30 10 18 29 43 18 36 Kugelmühle 200 12 20 32 36 19 38 Attritor 30 9 23 28 40 20 43 Kugelmühle 200 10 17 35 38 21 45 " " fl 11 15 26 48 22 52 " " 10 18 29 43 23 53 Perlmühle 15 8 14 36 42 24 60 " 15 6 16 30 48 25 62 Perlmühle 15 9 17 22 52 26 63 " 15 6 13 21 60 27 57 15 7 12 21 60 28 59 ?1 15 8 11 20 61 29 60 " 15 8 13 31 48 30 61 Kugelmühle 200 11 12 25 52 31 62 12 21 30 37 Beisp. oberlfäehenaktives Mahlaggregat Mahldauer Feinverteilung Nr. Mittel Ch x) Tabelle A Nr.
  • 32 63 Kugelmühle 200 10 12 25 53 33 64 Perlmühle 15 6 10 19 65 34 66 1 15 7 15 27 51 35 67 " 15 5 14 22 59 x) Schleuderwert nach Richter und Vescia, Melliand Textilberichte 1965, Seite 622 ff.
  • Beispiele 36 bis 47 30 Teile des Farbstoffs aus Beispiel 1 und 10 Teile des in der DT-PS 23 01 63E, Beispiel 1, beschriebenen Dispergiermittels, werden nach Zugabe von 100 Teilen Wasser gemahlen bis die Teilchengröße unter 1 um liegt. Mahlaggregat und Mahldauer oder die Anzahl der Passagen beim Mahlen in der Sandmühle sind in der Tabelle II angegeben.
  • Dann werden 30 Teile (berechnet trocken) des in der Tabelle II bezeichneten wasserlöslichen oberflächenaktiven Mittels in Form der Lösung oder einer Paste zugegeben. Die Mischung wird nach Zugabe von 30 Teilen des erstgenannten Dispergiermittels unter Rühren mit so viel Wasser verdünnt, daß der Feststoffgehalt in der Dispersion 30 % beträgt. Die erhaltene Dispersion wird in einem Sprühtrockner getrocknet (Heißlufteingangstemperatur 90 bis l200C).
  • Die pulverförmige Zubereitung ergibt durch einfaches Einrühren in Wasser eine stabile Farbstoffdispersion, die den Farbstoff in hoher Feinverteilung enthält. Die Feinverteilung wurde durch den Schleuderwert nach Richter und Vescia (l.c.) charakterisiert. Tabele II Beispiel oberflächenaktives Mahlaggregat Mahldauer Sprühtr. Feinverteilung Nr. Mittel Passagen [°C] x) Tabelle A Nr.
  • 36 14 Sandmühle 5 Passagen 90 13 18 30 39 37 16 " 6 Passagen 110 10 12 25 53 38 19 " 4 Passagen 100 11 20 31 38 39 23 " 5 Passagen 120 7 15 22 56 40 25 " 5 Passagen 90 8 17 22 53 41 33 Perlmühle 20 Stunden 100 6 13 19 62 42 49 " 20 Stunden 110 7 16 23 54 43 61 " 20 Stunden 110 5 11 24 60 44 63 " 20 Stunden 110 6 14 21 59 45 62 " 20 Stunden 110 6 18 26 50 46 72 " 20 Stunden 110 5 15 29 51 47 73 " 20 Stunden 110 7 20 31 42 x) Schleuderwert (s. Tabelle I).
  • Mit Hilfe der Zubereitungen gefärbte Wickelkörper zeigen eine egale rote Durchfärbung über die ganze Spule ohne Farbstoffabfiltration.
  • Beispiele 48 bis 59 20 Teile des Farbstoffs der Formel (in Form des feuchten Preßkuchens) werden mit 10 Teilen des Natriumsalzes eines Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd nach der Zugabe von 40 Teilen Wasser im Attritor 30 Stunden gemahlen bis die Teilchengröße unter 2/um liegt. Dann werden 20 Teile des in der Tabelle III bezeichneten oberflächenaktiven Mittels und 10 Teile Athylenglykol zugegeben.
  • Die erhaltenen dünnflüssigen Zubereitungen sind lagerstabil und geben beim Färben von Kreuzspulen egale gelbe Durchfärbungen.
  • Tabelle III Beisp. oberflächenaktives Mittel Feinverteilung 1) Nr. Tabelle A Nr.
  • 48 2 12 18 29 41 49 10 13 15 25 47 50 12 11 21 31 37 51 19 12 20 35 33 52 33 10 23 33 34 53 35 11 16 30 34 54 41 11 19 28 42 55 57 10 21 34 35 56 65 11 17 29 43 57 70 13 18 32 37 58 72 10 15 23 52 59 74 11 17 26 46 1) Schleuderwert nach Richter und Vescia (l.c.) Beispiele 60 bis 72 20 Teile des Farbstoffs aus Beispiel 48, 10 Teile eines Ligninsulfonats (gewonnen aus Sulfatablauge) und 10 Teile des in der Tabelle IV bezeichneten oberflächenaktiven Mittels werden nach der Zugabe von 90 Teilen Wasser in der Glasmühle 12 Stunden gemahlen, Dann liegt der Farbstoff in guter Feinverteilung vor. Dann werden 20 Teile des in der Tabelle IV angegebenen oberflächenaktiven Mittels und weitere 40 Teile des oben genannten Ligninsulfonats und soviel Wasser zugegeben, daß der Feststoffgehalt in der Dispersion 25 SS beträgt. Die Dispersion wird dann in einem SprUhtrockner getrocknet (Eingangstemperatur 100 bis 150°C; s. Tabelle IV).
  • Die pulverförmigen Zubereitungen lassen sich durch einfaches Einrühren in Wasser redispergieren. Diese Dispersionen enthalten den Farbstoff in guter Feinverteilung, die mit Hilfe des Schleudertests nach Richter und Vescia (l.c.) bestimmt wurde (s. Tabelle IV). Mit den Dispersionen erhält man beim Färben von Wickelkörpern egale gelbe Durchfärbungen.
  • Tabelle IV Beisp. oberflächenaktives Mittel Heißgas Feinverteilung Nr. Tabelle A Nr. E8ngangstemp, 1) C 60 5 120 13 22 36 29 61 7 150 10 18 33 39 62 26 90 12 20 31 37 63 29 110 13 20 34 33 64 40 110 11 23 36 30 65 42 110 11 18 30 41 66 46 140 10 21 35 34 67 48 90 12 24 31 33 68 65 90 9 19 28 44 69 68 90 12 23 33 32 Beisp. oberflächenaktives Heißgas Feinverteilung Nr, Mittel Eingangstemp. 1) Tabelle A Nr. °C 70 72 90 12 25 32 31 71 73 95 11 20 29 40 72 74 130 12 11 30 47 1) Schleuderwert nach Richter und Vescia (l.c.) Beispiele 73 bis 80 30 Teile des Farbstoffs der Formel (in Form des wässrigen Preßkuchens) werden mit 10 Teilen (berechnet trocken) des in der DT-AS 23 01 638, Beispiel 1, beschriebenen Dispergiermittels und 10 Teilen des in der Tabelle V angegebenen oberflächenaktiven Mittels nach der Zugabe von 10 Teilen Dipropylenglykol und 40 Teilen Wasser gemahlen bis die Teilchengröße unter 1 um liegt. Das Mahlaggregat und die Mahldauer sind in der Tabelle V angegeben. Die erhaltenen Dispersionen sind dünnflüssig und lagerstabil und gut zum Färben von Wickelkörpern geeignet, Dabei gebensie*;ale Färbungen über die ganze Spule ohne Abfiltration von Farbstoff.
  • Tabelle V Beisp. oberflächenaktives Mahlaggregat Mahldauer Feinverteilung Nr. Mittel thj 1) Tabelle A Nr.
  • 73 19 Glasmühl e 15 9 32 21 38 74 20 " 15 7 14 25 54 75 46 fl 15 4 6 19 71 76 51 " 15 6 1 23 70 77 59 Attritor 30 7 17 30 46 78 70 " 30 7 14 31 48 79 71 " 30 8 19 32 41 80 72 " 30 10 12 29 49 1) Schleuderwert nach Richter und Vescia (l.c.) Beispiele 81 bis 91 30 Teile des Farbstoffs aus Beispiel 73, 20 Teile des in der DT-PS 23 01 638, Beispiel 1 beschriebenen Dispergiermittels und 10 Teile des in der Tabelle VI bezeichneten oberflächenaktiven Mittels werden in der Sandmühle gemahlen. Nach 6 Passagen liegt der Farbstoff in guter Feinverteilung vor. Dann werden noch 10 Teile des in der Tabelle VI bezeichneten oberflächenaktiven Mittels und 30 Teile des erstgenannten Dispergiermittels zugegeben und unter Rühren soviel Wasser zugesetzt, daß der Trockengehalt in der Dispersion 25 % beträgt. Diese Dispersion wird im Sprühtrockner in die Pulverform überführt (Gaseingangstemperatur 80 bis 850C).
  • Die erhaltenen Pulver können durch EinrUhren in Wasser redispergiert werden. Dabei erhält man eine Dispersion, die den Farbstoff in guter bis sehr guter Feinverteilung enthält. Die Feinverteilung dieser Dispersion ist in der Tabelle VI durch die Schleuderwerte charakterisiert.
  • In FSrbebädern, die mit Hilfe der pulverförmigen Zubereitungen bereitet werden, erhält man in Wickelkörpern egale Färbungen über die ganze Spule ohne Farbstoffabfiltration.
  • Tabelle VI Beispiel oberflächenaktives Mittel Heißgas Feinverteilung Nr. Tabelle A Nr. Eisgangstemp. 1) C 81 19 80 11 10 31 48 82 20 80 8 19 25 48 83 22 80 10 17 34 39 84 23 85 12 13 28 47 85 25 90 9 21 33 37 86 38 90 12 8 27 53 87 39 80 10 18 36 36 88 40 80 12 16 30 42 89 62 80 13 23 35 29 90 63 80 8 20 29 43 91 64 85 11 11 27 51 1) Schleuderwert nach Richter und Vescia (l.c.) Beispiele 92 bis 96 40 Teile des Farbstoffs aus Beispiel 1, 20 Teile. Ligninsulfonat, 5 Teile- des in Tabelle VII angegebenen oberflächenaktiven Mittels werden in 135 Teile. Wasser eingetragen und die Suspension in einer Sandmühle gemahlen. Nach 5 Passagen liegt der Farbstoff in guter Feinverteilung vor. Dann werden nochmals 35 Teile Ligninsulfonat und unter Rühren soviel Wasser zugegeben, daß der Trockengehalt in der Dispersion 28 % beträgt.
  • Die Dispersion wird anschließend im Sprühturm getrocknet (Gaseingangstemperatur: 1050C).
  • Das erhaltene Trockengut wird durch einfaches Einrühren in Wasser leicht redispergiert. Die Dispersionen haben eine gute Feinverteilung (s. Tabelle VII).
  • Beim Färben von Kreuzspulen erhält man egale rote Durchfärbungen.
  • Tabelle VII Beispiel oberflächenaktives Mittel Feinverteilung x) Nr. Tabelle A Nr.
  • 92 19 3 8 20 69 93 22 5 13 26 56 94 23 4 9 19 68 95 24 4 10 21 65 96 30 6 14 24 56 x) Schleuderwert nach Richter und Vescia (l,c.) Beispiele 97 bis 99 10 Teile des Farbstoffs aus Beispiel 1 werden mit 10 Teilen Ligninsulfonat, 10 Teilen des in Tabelle VIII angegebenen oberflächenaktiven Mittels und 70 Teilen Wasser in einer Sandmühle gemahlen. Nach 6 Passagen liegt der Farbstoff in guter Feinverteilung vor. Danach werden nochmals 40 Teile Ligninsulfonat und 30 Teile des in der Tabelle angegebenen oberflächenaktiven Mittels und soviel Wasser zugegeben, daß der Trockengehalt der Dispersion bei 25 % liegt.
  • In einem handelsüblichen Sprühtrockner wird die Dispersion anschließend getrocknet. Gaseingangstemperatur: 85 bis 900C.
  • Nach Einrühren des Trockengutes in Wasser erhält man Dispersionen mit guter Feinverteilung, die in Tabelle VIII augeführt sind.
  • In Färbebädern, die mit diesen Zubereitungen hergestellt wurden, erhält man bei Wickelkörpern egale rote Färbungen ohne Farbstoffabfiltrationen.
  • Tabelle VIII Beispiel oberflächenaktives Mittel Nr. Tabelle A Nr.
  • 97 20 4 12 28 56 98 22 6 18 31 45 99 40 5 19 29 47 x) Schleuderwerte nach Richter und Vescia (l,c.) Beispiel 100 bis 102 18 Teile des optischen Aufhellers der Formel werden mit 9 Teilen eines Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd, 9 Teilen des in Tabelle IX angegebenen oberflächenaktiven Mittels, 12 Teilen Äthylenglykol und 52 Teilen Wasser in einer Sandmühle gemahlen. Nach 4 Passagen liegt der optische Aufheller in guter Feinverteilung vor, die in Tabelle Ix angegeben ist. Die dünnflüssigen Zubereitungen sind lagerstabil. Wickelkörper5 die mit diesen Zubereitungen gefärbt sind, sind völlig egal und von hohem Weißgrad.
  • Tabelle Ix Beispiel oberflächenaktives Mittel Feinverteilung x) Nr. Tabelle A Nr.
  • 100 19 2 15 27 56 101 40 4 16 29 51 102 68 3 18 30 49 x) Schleuderwerte nach Richter und Vescia (1.c.)

Claims (9)

  1. Patent ansprüche 1. Dispersionsstabile Zubereitung von Dispersionsfarbstoffen bestehend - bezogen auf (a+b+c+d) - aus (a) 5 bis 40 Gewichtsprozent eines oder mehrerer feinverteilter Dispersionsfarbstoffe, (b) 5 bis 40 Gewichtsprozent eines wasserlöslichen oberflächenaktiven Mittels oder Gemische solcherMittel, die durch Umsetzen von (d) Äthylenoxidaddukten an Polyätherdiolen, welche durch Polymerisation von Butylenoxid, Tetrahydrofuran oder Hexamsthtlenoxid in Gegenwart sauer oder alkalisch wirkender Mittel erhalten werden, oder von (ß) Polyaddukten von Propylenoxid und Äthylenoxid an lineare oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte C2- bis C10-Diole und C2- bis C10-Polyole, Bis-(hydroxycyclohexyl)-methan und dessen Derivate oder an Gemischen dieser Verbindungen und wobei die Addukte (g) und (ß) zwischen 20 und 80 Gewichtsprozent an Äthylenoxid, bezogen auf das Molekulargewicht der Addukte, und ein mittleres Molekulargewicht zwischen 1000 und 30000 aufweisen, mit 0,2 bis 1 Mol Chlorsulfonsäure, Schwefeltrioxid oder anhydrid Sulfopropionsäure/ je Moläquivalent Hydroxylgruppe und anschließender Neutralisation erhalten werden, sowie (c) 5 bis 30 Gewichtsprozent eines oder mehrerer üblicher anionischer Dispergiermittel und (d) 40 bis 85 Gewichtsprozent Wasser oder einer Mischung aus Wasser und Wasserrückhaltemitteln oder (c) 10 bis 90 Gewichtsprozent eines oder mehrerer üblicher anionischer Dispergiermittel und (d) 0 Gewichtsprozent Wasser und (e) gegebenenfalls weitere in solchen Zubereitungen übliche Zusätze.
  2. 2. Zubereitungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß (b) ein Umsetzungsprodukt von einem äthoxylierten Polyätherdiol aus Tetrahydrofuran oder von einem Polyaddukt von Propylenoxid und dann Äthylenoxidan C2- bis Diole ist.
  3. 3. Zubereitungen gemäß den Anspruche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß (b) durch Umsetzen von 0,5 bis 1 Mol Chlorsulfonsäure, Schwefeltrioxid oder Sulfopropionsäureanhydrid Je Moläquivalent Hydroxylgruppe in (oC) und/oder (ß) und folgender Neutralisation hergestellt wird.
  4. 4. Zubereitung gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet durch einen Gehalt - bezogen auf (a+b+c+d) - und 5 bis 40 Gewichtsprozent (a), 5 bis 40 Gewichtsprozent (b), 5 bis 30Gewichtsprozent (c) und 40 bis 85 Gewichtsprozent (d).
  5. 5. Zubereitung gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, durch einen Gehalt - bezogen auf (a+b+c+d) - an 5 bis 40 Gewichtsprozent (a), 5 bis 40 Gewichtsprozent (b), 20 bis 90 Gewichtsprozent (c) und 0 Gewichtsprozent (d).
  6. 6. Zubereitung gemäß den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß (b) ein Sulfopropionsäureester eines äthoxilierten Polyätherdiols aus Tetrahydrofuran oder eines Polyadduktes von Propylenoxid und dann Xthylenoxid an C2- bis C4-Diolen ist.
  7. 7. Zubereitung gemäß den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß (a) ein Dispersionsfarbstoff aus der Reihe der Azo--farbstoffe, der Chinophthalonfarbstoffe, der Anthrachinonfarbstoffe, ein Gemisch dieser Farbstoffe oder ein wasserunlöslicher optischer Aufheller ist.
  8. 8. Verfahren zur Herstellung von Zubereitungen gemäß den Ansprüchen 1 bis 7 durch Dispergieren der Dispersionsfarbstoffe in wasserhaltiger Phase in Gegenwart von Dispergiermitteln und gegebenenfalls Trocknung der erhaltenen wässrigen Zubereitung, dadurch gekennzeichnet, daß man als Dispergiermittel eine Mischung aus (b) einem oder mehreren wasserlöslichen oberflächenaktiven Mitten; die durch Umsetzen von (4) iXthylenoxidaddukten an Polyätherdiolen, welche durch Polymerisation von Butylenoxid, Tetrahydrofuran oder Hexamethylenoxid in Gegenwart sauer oder alkalisch wirkender Mittel erhalten werden, oder von (ß) Polyaddukten von Propylenoxid und Äthylenoxid an lineare oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte 02 bis C10-Alkandiole oder Alkanpolyole, an Bis-(hydroxycyclohexyl)-methan und dessen Derivate oder an Gemischen dieser Verbindungen und wobei die Addukte (w) und (ß) zwischen 20 und 80 Gewichtsprozent an Äthylenoxid, bezogen auf das Molekulargewicht der Addukte, und ein mittleres Molekulargewicht zwischen 1000 und 30000 aufweisen, mit 0,2 bis 1 Mol Chlorsulfonsäure, Schwefeltrioxid oder Sulfopropionsäureanhydrid Je Moläquivalent Hydroxylgruppe und anschließender Neutralisation erhalten werden und (c) eines oder mehrerer üblicher anionischer Dispergiermittel verwendet.
  9. 9. Verwendung der Zubereitungen gemäß den Ansprüchen 1 bis 7 zum Färben oder Aufhellen von synthetischen Fasern enthaltendem Textilmaterial.
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WO1998024850A1 (de) * 1996-12-02 1998-06-11 Basf Aktiengesellschaft Farbstoffzubereitungen, enthaltend methinfarbstoffe

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