DE2535447C3

DE2535447C3 - Hochkonzentrierte pulverförmige Zubereitungen von Dispersions- und Küpenfarbstoffen und Verfahren zu deren Herstellung

Info

Publication number: DE2535447C3
Application number: DE19752535447
Authority: DE
Inventors: Ewald Dipl.-Chem. Dr. Daubach; Manfred Dipl.-Chem. Dr. Herrmann; Helmut Dipl.-Chem. Dr. Preugschas; Leonhard Von Ing.(Grad.) Rambach; Heinz Dipl.-Chem. Dr. 6701 Friedelsheim Saukel
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1975-08-08
Filing date: 1975-08-08
Publication date: 1978-06-29
Also published as: DE2535447B2; DE2535447A1

Description

Die Erfindung betrifft hochkonzentrierte pulverförmige Zubereitungen von Dispersions- und Küpenfarbstoffen und ein Verfahren zur Herstellung dieser Zubereitungen.

Die bei der Synthese erhaltenen wasserunlöslichen Farbstoffe, z. B. Dispersionsfarbstoffe oder Küpenfarbstoffe, werden für die Anwendung zum Färben von Textilgut aus wäßrigem Medium in Zubereitungen überführt, die durch einfaches Eintragen oder Einrühren in Wasser eine feindispergierte Farbstoffsuspension ergeben. Die Herstellung solcher leichtdispergicrbarcr Farbstorfzubereitungen wird auch als Finish bezeichnet.

> Fnrh*.

zubereitungen hergestellt werden sollen, werden an die beim Finish verwendeten Hilfsmittel, die sogenannten Dispergiermittel, unterschiedliche Anforderungen gestellt.

Die Feiiiverteilung, d. h. die Herstellung der feinen Farbstoffteilchen, die auch als Dispergierung bezeichnet wird, kann durch Mahlen e'ner wäßrigen Suspension in Gegenwart von Dispergiermitteln und gegebenenfalls weiteren zusätzlichen Hilfsmitteln, wie Schutzkolloiden und Benetzungsmitteln, erfolgen. Die Dispergierung erfolgt im allgemeinen in bekannten Zerkleinerungsmaschinen wie Kugelmühlen, schnellaufenden Mühlen wie Attritoren, Sand- oder Pulvermühlen, die Glas-, Porzellan- oder Stahlkugeln, Quarzsand oder auch Kunststoffperlen als Mahlkörper enthalten.

Das Dispergiermittel soll bei dem Zerkleinerungsvorgang die Dispergiergeschwindigkeit erhöhen und eine Reagglomeration der zerkleinerten (dispergierten) Teilchen oder eine Rekristallisation zu großen Teilchen verhindern. Im Falle der Herstellung von pulverförmigen Zubereitungen muß das Dispergiermittel die wäßrige Dispersion bis zur Überführung in den trockenen Zustand, z. B. durch Zerstäubungstrocknung, stabilisieren und verhindern, daß während des kurzen Trocknungsvorganges und bei der anschließenden Lagerung der pulverförmigen Zubereitung eine Agglomeration der feindispergierten Teilchen eintritt. Die beim Trocknen erhaltene Feinverteilung bleibt für lange Zeit erhalten, wenn das Verhältnis von dispergiertem Farbstoff zu Dispergiermittel ein bestimmtes Verhältnis nicht überschreitet.

Im Falle von Farbstoffen, die unter den Trocknungsbedingungen zu Teilchenvergröberung, d. h. zu Agglomeration, neigen, müssen den Farbstoffdispersionen vor der Trocknung zusätzliche Dispergiermittel zugegeben werden.

Die Dispergiermittel sind hochkondensierte anionische Gruppen enthaltende Polymere, z. B. Ligninsulfonsäuren, die Verunreinigungen enthalten, die auf das zu färbende Textilgut aufziehen können. Dies macht sich insbesondere bei optischen Aufhellern und solchen Farbstoffen störend bemerkbar, die helle und damit gegenüber Verunreinigungen empfindliche Färbungen geben, z. B. bei brillanten Gelb- bis Orangefarbstoffen.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es Farbstoffzubereitungen aufzufinden, welche auch mit empfindlichen Farbstoffen farbtonreine Färbungen auf Textilfasern ergeben.

Es wurde gefunden, daß man farbtonreine Färbungen von Farbstoffen erhält, wenn man pulverförmige hochkonzentrierte Zubereitungen von Dispersionsfarbstoffe!] oder Küpenfarbstoffen anwendet, die — bezogen auf die Zubereitung — aus

a) 50 bis 80 Gewichtsprozent eines oder mehrerer feindispergierter Dispersions- oder Küpenfarbstoffe und

b) 20 bis 50 Gewichtsprozent eines Kondensationsproduktes als Dispergiermittel bestehen, das durch Nachkondensation eines Kondensates (I), welches durch Kondensation von Phenolsulfonsäure, die frei von kondensierten Ringsystemen sind, mit Harnstoff und Formaldehyd oder Formaldehyd abgebenden Stoffen im Molverhältnis I :(1 bis 1,5) :(1,7 : 2,2) erhalten wird, mit einem Kondensat (II), das aus Phenol und Formaldehyd (1 : 1 Mol) in stark alkalischem Medium erhalten wird, in stark saurem Medium erhalten worden ist und wobei das im ulL· alicohiin K/4i»Hitim orhalt^np K r-»rwlpn<::it ΠΠ

vor der Nachkondensation mit (I) 1 bis 2 Stunden bei pH 2 bis 4 nachreagiert hat.

Aus wirtschaftlichen und anwendungstechnischen Gründen sind Zubereitungen, die 60 bis 70 Gewichtsprozent (a) und 30 bis 40 Gewichtsprozent (b) enthalten, besonders bevorzugt.

Die Zubereitungen gemäß der Erfindung geben mit brillanten Dispersions- oder Küpenfarbstoffen farbtonreine Färbungen. Mit optischen Aufhellern wird ein reines aufgehelltes Textilgut erhalten, da das als Dispergiermittel enthaltene Kondensat die Fasern nicht oder praktisch nicht anfärbt.

Die erfindungsgemäßen Dispergiermittel weisen außerdem auch bei der Herstellung der Zubereitungen große Vorteile auf. Die Dispergierung der Farbstoffe kann auch bei empfindlichen Dispersionsfarbstoffen bei höherer Temperatur, z. B. bei 60 bis 90° C, durchgeführt werden, wobei bei einer Reihe von Farbstoffen besonders stabile Dispersionen entstehen.

Als Farbstoffe kommen für die hochkonzentrierten erfindungsgemäßen Zubereitungen Küpenfarbstoffe und Dispersionsfarbstoffe in Betracht.

Als Dispersionsfarbstoffe sind z. B. die der Azoreihe, die der Chinophthalonreihe, anthrachinoide Dispersionsfarbstoffe und nichtwasserlösliche optische Aufheller zu nennen.

Als Dispergiermittel kommen Kondensationsprodukte in Betracht, die durch ihre Herstellung charakterisiert werden können. Die erfindungsgemäß anzuwendenden Dispergiermittel werden erhalten durch Nachkondensation eines Kondensates (I), welches durch Kondensation von Phenolsulfonsäuren, die frei von kondensierten Ringsystemen sind, mit Harnstoff und Formaldehyd oder Formaldehyd abgebenden Stoffen im Molverhältnis t :(1 bis 1,5) :(1,7 bis 2,2) erhalten wird, mit einem Kondensat (11) in stark saurem Medium, das aus Phenol und Formaldehyd in stark alkalischem Medium erhalten wird und wobei man das im alkalischen Medium erhaltene Kondensat (II) vor der Nachkondensation mit (1) 1 bis 2 Stunden bei pH 2 bis 4 nachreagieren läßt.

Das Kondensat (I) wird nach den Angaben in der DT-PS 1113 457 hergestellt. Als Penole kommen insbesondere niedermolekulare wie Chlor- oder Bromphenole, vorzugsweise Kresole und das Phenol selbst, außerdem Bisphenole wie 2,2-(4',4'-Dihydroxybisphenyl)-propan oder Dihydroxydiphenylsulfon oder Gemische davon in Betracht.

Die Phenole werden zunächst sulfoniert und dann die so erhaltenen Sulfonsäuren mit Harnstoff und Formaldehyd im Verhältnis 1:1 bis 1,5:1,7 bis 2,2 Mol kondensiert, bis das Reaktionsprodukt klar in Wasser löslich ist.

Daneben wird gleichzeitig das Kondensat (11) hergestellt. Hierzu kondensiert man in bekannter Weise im alkalischen Medium Phenol und Formaldehyd oder Formaldehyd abgebendes Mittel im Verhältnis 1 :1 Mol zusammen. Das erhaltene Reaktionsgemisch, das die Methylolverbindung des Phenols enthält, wird dann auf einen pH-Wert zwischen 2 und 4, vorzugsweise zwischen 3 und 3,5 gestellt. Das Gemisch soll 1 bis 2 Stunden unter diesen Bedingungen weiterreagieren, wobei man das Kondensat (I I) erhall

Das Kondensat (H) wird dünn mh Kondensat (Π gegeben und oic Mischung auf "ι Lmfi.raturen zwiseK π 20 und 60°C, vorzugsweise auf ungefähr .?:"; bis 4 V erwärmt, wobei tut Kondensation zum gewünschten, erfindungsgemäßen Dispergiermittel erfolgt. Das Verhaltni«. in ΛίΜη k' ι mit« - ικ:ι t (W und \C on. tpnt.:i t ilM kondensiert werden können, kann zwischen 8 :1 bis 1 : 8 Mol liegen; vorzugsweise liegt das Verhältnis bei 1 :1 Mol.

Von den in den DT-PS 1113 457 und 1178 081 beschriebenen Kondensationsprodukten unterscheiden sich erfindungsgemäße Dispergiermittel in ihrer anderen räumlichen Struktur, die sich bei ersteren negativ auf die Eigenschaften als Dispergiermittel auswirken.

Die hochkonzentrierten, pulverförmigen Zubereitungen gemäß der Erfindung werden durch Dispergierung der rohen, bei der Synthese erhaltenen Dispersions- und/oder Küpenfarbstoffe oder vorbehandelter Farbstoffe in Gegenwart der genannten Dispergiermittel unter Einwkrkung von hohen Scherkräften erhalten.

Die Mischung aus Farbstoff und Dispergiermittel wird in Wasser homogen verrührt und dann die homogene Mischung dispergiert.

Die Dispergierung, d. h. die Zerkleinerung des rohen Farbstoffs, kann in Knetern erfolgen. Vorzugsweise arbeitet man jedoch in wäßriger Suspension, wobei die Farbstoffe in bekannten Zerkleinerungsmaschinen wie Kugelmühlen, vorzugsweise in Attritoren, Sand- oder Perlmühlen dispei giert werden, wobei Glas-, Porzellanoder Stahlkugeln oder Quarzsand als Mahlkörper dienen. Die Konzentration an Farbstoff und Dispergiermittel wird durch die Fließfähigkeit der Suspension bzw. von der Fließfähigkeit der entstehenden Dispersion bestimmt, da die Suspension/Dispersion zur Zerkleinerung durch die Mühle gepumpt werden muß. Die Suspension enthält im allgemeinen zwischen 10 und 60, vorzugsweise zwischen 30 und 40 Gewichtsprozent Farbstoff.

Die Dispergierung erfolgt in der Regel bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur und 90⁰C, vorzugsweise zwischen 40° und 80° C.

Die Dauer der Dispergierung hängt von den Farbstoffen ab. Der Dispergiervorgang ist beendet, wenn der Farbstoff eine Teilchengröße von 2,0 μ und darunter aufweist bzw. bis der Schleuderwert nach Richter und V e s c i a (Melliand Textilberichte 1965, Heft 6, S. 622 ff.) gute Werte für die Feinverteilung aufweist.

Die erhaltene Dispersion wird dann in an sich bekannter Weise, vorzugsweise durch Sprühtrocknung, in die Pulverform überführt.

Die erfindungsgemäßen Dispergiermittel haben neben dem Vorteil, daß sie die Textilfasern nicht anschmutzen, auch Vorteile bei der Herstellung der Zubereitungen. So können in Gegenwart der erfindungsgemäßen Dispergiermittel auch sehr empfindliche Azofarbstoffe bei Temperaturen zwischen 60 und 80⁰C ohne Zersetzung dispergiert werden. Außerdem werden verschiedene Farbstoffe in wäßriger Suspension oder Dispersion in Gegenwart der erfindungsgemäßen Dispergiermittel leichter in unter den Färbebedingungen stabile Formen oder Teilchen umgewandelt.

Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Dispergiermittel liegt auch darin, daß die Dispergierung auch im schwach sauren pH-Bereich zwischen pH 7 und 4 durchgeführt werden kann, ohne daß in der Suspension oder Dispersion die Viskosität erhöht wird, wie dies im Kalte der Ligninsulfonsäuren der Fall ist. Daher kann die Dispergirrung bei höherer Farbstoffkonzentration durchgeführt werden.

Außerdem weisen die Dispergiermittel gemäß der Frfindung auch noch den Vorteil auf, daß in ihrer Gegenwart eine deutlich höhere Dispergiergeschwinorreirhi wird als mit Disnereiermiltoln des

Standes der Technik. Daraus folgt, daß die Raum-Zeit-Ausbeute bei der Dispergierung im wäßrigen Medium wesentlich erhöht wird, was ökonomische Vorteile hat.

Die folgenden Beispiele sollen den Gegenstand der vorliegenden Erfindung weiter erläutern. Die im folgenden genannten Teile und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht.

Beispiel '

60 Teile des in der DT-AS 14 44 003, BeLpiel 6, angegebenen optischen Aufhellers, 40 Teile des unten beschriebenen Dispergiermittels und 100 Teile Wasser werden vermischt und in einer Kugelmühle vermählen, bis ein ausreichender Dispersionsgrad erhalten wird. Durch Sprühtrocknung wird daraus eine hochkonzentrierte pulverförmige Zubereitung des optischen Aufhellers erhalten.

Die Zubereitung gibt nach den üblichen Verfahren, z. B. bei der Thermosolierung, Färbungen mit einem ausgezeichneten Weißgrad.

Verwendet man eine pulverförmige Zubereitung, die anstelle des genannten Dispergiermittels Ligninsulfonsäure, die ein mittleres Molekulargewicht von 12 000 und einen mittleren Gehalt von 0,05 bis 0,2 Sulfonsäuregruppen je Phenylpropaneinheit aufweist, enthält, so erhält man eine Färbung, deren Weißgrad deutlich tiefer liegt.

Ein gleichgutes Ergebnis erhält man, wi m anstelle des obengenannten Aufhellers das 4-Methoxy-N-Butoxynaphthalsäureimid als Aufheller verwendet wird.

Herstellung des Dispergiermittels
Kondensationsstufe I

94 Teile Phenol werden mit 110 Teilen 96- bis 98prozentiger Schwefelsäure in 2'/2 Stunden bei 100⁰C sulfiert, abgekühlt und mit 40 Teilen Wasser verdünnt. Anschließend gibt man 60 Teile technisch reinen Harnstoff zu und kondensiert mit 190 Teilen 30prozentigem Formaldehyd L>ei 40 bis 60⁰C ca. 2 Stunden, bis sich das erhaltene Kondensationsprodukt klar in Wasser löst. Nach Zugabe von 35 Teilen Natronlauge (50prozentig) erhält man einen Titer von 14 bis 16 ml

y Natronlauge.

Stufen

47 Teile Phenol, 1 Teil Natronlauge, 50prozentig, und 50 Teile 30prozentiger Formaldehyd werden 1 Stunde lang bei 50°C und 5 weitere Stunden bei 60° C umgesetzt, d^;e erhaltene Methylolverbindung mit 12 Teilen Wasser verdünnt und mit 1 Teil 50prozentiger Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 3,5 eingestellt und 1 bis 2 Stunden sich selbst überlassen.

Die Produkte aus Reaktionsstufe I und Il werden anschließend vereinigt, indem man das Produkt der Stufe Il zum Produkt der Stufe I laufen läßt, 1 Stunde bei 40°C rührt. Anschließend gibt man 1 Teil des Dinatriumsalzes der Diäthylentriamintetraessigsäre zu und neutralisiert mit 75 Teilen Natronlauge (50%) auf einen pH-Wert von 8,0 bis 8,5.

Durch Sprühtrocknung erhält man das Dispergiermittel in Form eines Pulvers.

Beispiel 2

65 Teile des in Beispiel 1 der DTPS 18 09 949 beschriebenen Farbstoffs. 35 Teile des unten beschriebenen Dispergiermittels und 100 Teile Wasser werden vermischt und in einer Rührwerkskugelmühle vermählen, bis ein guter Dispersionsgrad erreicht ist. Durch Sprühtrocknung erhält man eine pulverförmige Zubereitung die Polyester mit merklich reinerem Farbton anfärbt als eine Zubereitung, die mit Ligninsulfonsäure (Natriumsalz) hergestellt worden ist, die ein mittleres Molekulargewicht von ca. 12 000 aufweist.

Herstellung des Dispergiermittels
Kondensat (I)

94 Teile Phenol werden mit 106,7 Teilen 96- bis 98prozentiger Schwefelsäure in 2'/2 Stunden bei 100^cC sulfoniert. Nach Abkühlen und Verdünnen mit 40 Teilen Wasser gibt man 60 Teile technisch reinen Harnstoff zu und kondensiert mit 190 Teilen Formaldehyd (30%) bei ca. 40 bis 60° C, bis sich das erhaltene Kondensationsprodukt klar in Wasser löst.

Nach Zugabe von 35 Teilen Natronlauge (50%) erhält

man einen Titer von 14 bis 16 j-NaOH.

Kondensat Il

47 Teile Phenol werden in Gegenwart von 1 Teil 50prozentiger Natronlauge und 50 Teilen 30prozentigen wäßrigen Formaldehyds 1 Stunde bei 50^rC und 5 weitere Stunden bei 60°C umgesetzt, die erhaltene Methylolverbindung wird mit 12 Teilen Wasser verdünnt und mit 1 Teil 50prozentiger Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 3,5 eingestellt und 1 bis 2 Stunden stehengelassen.

Die Methylolverbindung läßt man zum Kondensat (I) laufen, rührt 1 Stunde bei 40^cC nach und gibt 1 Teil des Tetranatriumsalzes der Äthylentriamintetraessigsäure zu und neutralisiert mit 75 Teilen Natronlauge (50%) auf pH 8,0 bis 8,5.

Durch Sprühtrocknung erhält man das Dispergiermittel in Form eines Pulvers.

Beispiel 3

60 Teile des in der DTPS 15 44 367, Beispiel 25. beschriebenen Farbstoffs, 5 Teile des in Beispiel 1 beschriebenen Dispergiermittels und 145 Teile Wasser werden vermischt und die Suspension auf einen pH-Wert von 7 eingestellt. Die Mischung wird 3 Stunden bei 105 bis 110⁰C unter Druck gerührt, wobei eine färbestabile Modifikation des Farbstoffs entsteht.

Dann werden bei 40⁰C weitere 35 Teile des gleichen Dispergiermittels zugegeben, der pH-Wert in der Suspension wieder auf pH 7,0 bis 7,5 eingestellt und die Suspension in einer Sandmühle vermählen, bis ein guter Dispersionsgrad erreicht ist. Durch Sprühtrocknung erhält man eine pulverförmige, färbestabile Zubereitung, die auf Polyester farbtonreine Fäi bungen liefert.

Verwendet man bei der Druckbehandlung und bei der Dispergierung Ligninsulfonate anstelle der obengenannten Dispergiermittel, so treten Nebenprodukte auf, wenn die Temperatur nicht innerhalb bestimmter Grenzen gehalten wird.

Beispiel 4

40 Teile des in der US-PS 3137 699, Beispiel 6,

beschreibenen Farbstoffs und 10 Teile des unten beschriebenen Dispergiermittels werden mit 50 Teilen Wasser angerührt und in die Suspension auf einen pl-l-Wcrt von 5.5 eingestellt. Die Mischung wird auf einer Sandmühle bis zur (Erreichung eines guten Dispersionsgiades gemahlen. Zum Schluß werden

weitere 10 Teile des untengenannten Dispergiermittels zugegeben und nach der Homogenisierung die Dispersion durch Versprühen getrocknet.

Man erhält eine hochkonzentrierte, pulverförmige Zubereitung, die sich aus wäßrigen Färbebädern oder aus wäßrigen Klotzflotten anwenden läßt, ohne daß eine Nachregulierung des pH-Wertes in den Bädern oder Flotten erforderlich ist.

Herstellung des Dispergiermittels
Kondensat I

94 Teile Phenol und 104,5 Teile 96- bis 98prozentige Schwefelsäure läßt man innerhalb von 2</2 Stunden zum Sulfcfticrungsprcdüki reagieren. Nach beendigter SuI-fierung läßt man abkühlen, gibt 40 Teile Wasser und 60 Teile Harnstoff zu und kondensiert mit 190 Teilen 30prozentigen Formaldehyds innerhalb 2 Stunden bei 40 bis 60⁰C, bis sich das erhaltene Produkt klar in Wasser löst Anschließend wird mit 35 Teilen 50prozentiger Natronlauge auf einen Titer von 14 bis 16 ml

yNaOH eingestellt

Kondensat II

70 Teile Phenol werden in Gegenwart von 1,5 Teilen 50prozentiger Natronlauge mit 75 Teilen 30prozentigen Formaldehyds eine Stunde bei 50 und weitere 5 Stunden bei 60⁰C kondensiert; die erhaltene Methylolverbindung wird mit 12 Teilen Wasser verdünnt und mit 1 Teil 50prozentiger Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 3,5 eingestellt und 1 bis 2 Stunden stehengelassen.

Die Methylolverbindung (Kondensat II) gibt man anschließend zum Kondensationspordukt I aus Phenolsulfonsäure, Harnstoff und Formaldehyd, rührt eine Stunde bei 40⁰C, gibt 1 Teil des Tetranatriumsalzes der Äthylendiamintetraessigsäure zu und neutralisiert mit 75 Teilen Natronlauge (50%) auf pH 8,0 bis 8,5.

Durch Sprühtrockung erhält man das Dispergiermittel in Pulverform.

Beispiel 5

40 Teile des nach der US-PS 31 37 699, Beispiel 6, hergestellten Farbstoffs, 5 Teile des in Beispiel 1 beschriebenen Dispergiermittels und 55 Teile Wasser werden verrührt und der pH-Wert in der Suspension auf 8,5 bis 9 eingestellt: Suspension I.

Zum Vergleich wird eine Suspension hergestellt, die anstelle des Dispergiermittels nach Beispiel 1 die gleiche Menge einer Ligninsulfonsäure (Natriumsalz) verwendet, die ein mittleres Molgewicht von 12 000 und im Mittel zwischen 0,05 bis 0,2 Sulfonsäuregruppen je Phenylpropaneinheit aufweist: Suspension II.

Die Suspensionen I und II werden unter gleichen Bedingungen in einer Rührwerksmühle gemahlen.

Im Abstand von 1 Stunde werden aus jedem Mahlansatz je eine Probe entnommen, in der die Feinverteilung des Farbstoffs nach der Schleudermethode bestimmt wird (Richter und V e s c i a, Melliand Textilberichte 1965, Heft 6, S. 622 ff.). In Abhängigkeit von der Mahldauer erhält man für die Suspension/Dispersionen folgende Schieuderwerte:

Mahldauer
Stunden

Suspension/
Dispersion I

Suspension/
Dispersion Il

26,34,20,20	44,27,26,13
8,35,31,26	34,27,24,16
7,21,36,36	15,29,25,31
4,15,37,44	7,21,35,37

Suspension I erreicht bereits nach 2 Stunden einen ausreichenden Dispersionsgrad, die Suspension II erst nach 3,5 bis 4 Stunden.

Den erhaltenen Dispersionen werden 15 Teile weiteres Dispergiermittel zugegeben. Durch Sprühtrocknen erhält man eine pulverförmige hochkonzentrierte Farbstoffzubereitung.

Das gleiche Ergebnis erhält man, wenn man anstelle des Farbstoffs der US-PS 31 37 699, einen der folgenden verwendet:

a) Farbstoff der DTPS 12 71 284, Beispiel 4, Tabelle, Zeile 5;

b) Farbstoff der DT-PS 12 29 663, Beispiel i;

c) C. I. Vat Green,C. I. Nr. 59 825;

d) C. I. Vat Red, C. I. Nr. 67 000;

e) C. I. Vat Orange, C. I. Nr. 59 700.

Claims

Patentansprüche:

1. Hochkonzentrierte pulverförmige Zubereitung von Dispersions- und Küp :nfarbstoffen, bestehend aus — bezogen auf (a + b) —

a) 50 bis 80 Gewichtsprozent eines oder mehrerer feindispergierter Dispersions- oder Küpenfarbstoffe, und

b) 20 bis 50 Gewichtsprozent eines Kondensationsproduktes als Dispergiermittel,

das durch Nachkondensation eines Kondensates (I), welches durch Kondensation von Phenolsulfonsäuren, die frei von kondensierten Ringsystemen sind, mit Harnstoff und Formaldehyd oder Formaldehyd abgebenden Stoffen im Molverhältnis 1 :(1 bis 1,5): (1,7 bis 2,2) erhalten wird, mit einem Kondensat (II), das aus Phenol und Formaldehyd (1 : 1 Mol) in stark alkalischem Medium erhalten wird, in stark saurem Medium erhalten worden ist und wobei das im alkalischen Medium erhaltene Kondensat (II) vor der Nachkondensation mii(I) 1 bis 2 Stunden bei pH 2 bis 4 nachreagiert hat.

2. Hochkonzentrierte Zubereitungen nach Anspruch 1, enthaltend 60 bis 70 Gewichtsprozent an (a) und 30 bis 40 Gewichtsprozent an (b).

3. Verfahren zur Herstellung von hochkonzentrierten pulverförmigen Zubereitungen, die 50 bis 80 Gewichtsprozent Farbstoff enthalten, durch Kneten und/oder Naßmahien von wäßrigen Farbstoffsuspensionen in Gegenwart von Dispergier(hilfs)mitteln und anschließendem Trocknen, dadurch gekennzeichnet, daß man als Dispergiermittel Kondensationsprodukte verwendet, die durch Nachkondensation eines Kondensates (I), welches durch Kondensation von Phenolsulfonsäuren, die frei von kondensierten Ringsystemen sind, mit Harnstoff und Formaldehyd oder Formaldehyd abgebenden Stoffen im Molverhältnis 1 :(1 bis 1,5): (1,7 bis 2,2) erhalten wird, mit einem Kondensat (II), das aus Phenol und Formaldehyd ungefähr (1:1 Mol) in stark alkalischem Medium erhalten wird, in stark saurem Medium erhalten worden sind und wobei das im alkalischen Medium erhaltene Kondensat (II) vor der Nachkondensation mit (I) 1 bis 2 Stunden bei pH 2 bis 4 nachreagiert hat.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Mahlen der Suspension bei Temperaturen zwischen 40 und 80⁰C durchführt.