DE2608600A1 - Viskositaetsgesteuerte pigmentkonzentrate zur einfaerbung thermoplastischer kunststoffe - Google Patents
Viskositaetsgesteuerte pigmentkonzentrate zur einfaerbung thermoplastischer kunststoffeInfo
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-
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Description
i f CIBA-GEIQYAG, CH-4002 Bar.sl 1LV ^4"™~~" V 'J U
08600
Dr.F.JJuni-j.-di.-.i-..!.--1- -.»■ ■■-■' ■■»
Dr.R.Koentgufc-JT-f-i'V- ■ · --..--biue
DIpI. - Ir. j. F. Kiiiicia^ise.-i - Lr. f. iur^,-λ ϊ~
P a ί e π ; : γι ν/ ": ϊ : β
Q München 2, öräulidua.t.äüj 4
Case 3.-98134·
Deutschland
Viskositätsgesteuerte Pigmentkonzentrate zur Einfärbung
thermoplastischer Kunststoffe
Es ist bekannt, die Einfärbung thermoplastischer Kunststoffe mittels Farbkonzentraten - bekannt auch unter
der aus dem englischen Sprachgebrauch stammenden Bezeichnung "Masterbatch" oder mittels Pigmentpräparaten vorzunehmen.
Dieser Weg wird immer dann beschritten, wenn beim gegebenen Verarbeitungsverfahren von Kunststoff-Granulaten
bei der Verwendung von Reinpigmenten zur Einfärbung keine gentigeiide Pigmentverteilung im Endprodukt erzielt werden
kann. Solche Farbkonzentrate setzen sich im allgemeinen zusammen aus vorwiegend anorganischen Pigmenten und einem
Polymer von der gleichen Art wie das des einzufärbenden Materials. Farbkonzentrate auf der Basis organischer Pigmente
enthalten üblicherweise sehr viel geringere Konzentrationen an Farbpigment.
Organische Pigmente in Pulverform haben in der Regel eine wesentlich grössere spezifische Oberfläche als anorganische
Pigmente und zeigen ausserdem viel grössere Unterschiede
603838/0856
2 β η R 6 η η
im Verarbeitungsverhalten.
O'
Sie beeinflussen insbesondere die sogenannte Schmelzviskosität von Hochpolymeren in weitaus stärkerem Ausmass als
anorganische Pigmente.
Handelsübliche Konzentrate, die ein Polymer oder ein
Wachs als Trägerstoff enthalten, werden aus praktischen Gründen mit einer einheitlichen Pigmentkonzentration flir im Verhalten
oft sehr unterschiedliche Pigmente hergestellt.
Daraus resultiert der Nachteil, dass bei der Verarbeitu:
zum Endprodukt das einzufärbende Polymer und das zur Einfärbung verwendete Konzentrat unterschiedliche Schmelzviskositäten
aufweisen, wodurch die rasche Erzielung einer homogenen Endfärbung gestört oder sogar verhindert-wird. Es sind dann zusätzliche
Arbeitsgang notwendig, um die gewünschte Homogenität zu erreichen.
Ein weiterer Nachteil der handelsüblichen Konzentrate ist darin zu sehen, dass sie jeweils nur für ein ganz bestimmtes
Polymer und eine bestimmte Verarbeitungstechnologie einsetzbar sind. Dies bedingt eine grosse Zahl von Produkten für den Endverarbeiter.
Die vorliegende Erfindung betrifft nun viskositätsgesteuerte Pigmentkonzentrate, die weitgehend frei von den erwähnten
Mangeln sind und die
10 - 49% eines Pigmentes
2 - 40%, eines Polyolefinwachses
20-- 85% eines Aethylen-vinylacetat-kopolymerisates 0,5- 10% einer kolloidalen Kieselsäure
enthalten.
609838/0856
Bevorzugt sind Konzentrate enthaltend
15 - 30%, eines Pigmentes
5 - 20%· eines Polyolef inwach se s
35 - 65% eines Aethylen-vinylacetat-kopolymerisates und
3 - 8% einer kolloidalen Kieselsäure.
Die den Konzentraten zugrunde liegenden Pigmente können beispielsweise anorganischer Natur sein, wie Russ,
Titandioxid, Eisenoxid, Chromoxidgrtln, Molybdatorange oder
Ultramarin.
Bevorzugt sind jedoch organische Pigmente. Diese können den verschiedensten chemischen Klassen angehören. Als
Beispiel sei genannt: Azo-, Methin-, Azomethin-, Phthalocyanin-, Nitro-, Perinon-, Perylentetracarbonsäurederivate-,
Dioxazin-, Thioindigo-, Iminoisoindolinon- oder Chinacridonpigmente, ebenso Metallkomplexpigmente verschiedenster chemischer
Natur. Es können auch Gemische verschiedener Pigmente verwendet werden.
Als Aethylen-vinylacetat-kopolymerisate verwendet man vorzugsweise solche mit einem Vinylacetatanteil von
15 - 40%.
Als Polyolefinwachse werden vorzugsweise solche mit
einem Mol.-Gewicht von 500 -10000, insbesondere von 3000-9000 verwendet.
Als Beispiele seien Polyäthylen-, Polypropylen- oder
Polyisobutylenwachs erwähnt.
Die Teilchengrösse der kolloidalen Kieselsäure von Siliziumdioxid liegt zweckmässig zwischen 8-60 nm, vorzugsweise
zwischen 10 und 30 nm (Nanometer),
£,09838/0856
Die Herstellung der Konzentrate erfolgt durch innige Mischung, insbesondere Kneten, der Komponenten.
Als besonders vorteilhaft erweist es sich, dass die Komponenten in einem Mischgerät, beispielsweise einem
Pflugscharmischer, bei 50-400 Umdrehungen pro Minute während 5-30 Minuten in eine homogene Mischung Übergeführt und
letztere in einem kontinuierlich arbeitenden Knetextruder bei Temperaturen zwischen 120 - 260° zu Granulat verarbeitet
werden.
Ein weiteres bevorzugtes Herstellungsverfahren besteht darin, dass man die Komponenten in einem hochtourigen
Fluidmischer bei 400 - 3000 Umdrehungen pro Minute während 2-20 Minuten mischt und anschliessend Über Doppelschneckenextruder
mit grossen Länge/Durchmesser-Verhältnis und/oder mit Knetelementen bei Temperaturen zwischen 120 - 260°,
insbesondere 160 - 240° granuliert.
Man erhält Konzentrate in Form bruch- und abriebfester Granulate von leicht zu steuernder Form und Grosse,
sie lassen sich pneumatisch fördern und problemlos lagern. Sie zeichnen sich durch eine sehr breite Anwendbarkeit aus.
Während sich die meisten der im Handel befindlichen Pigmentkonzentrate nur zur Einfärbung eines Polymeren eignen, lassen
sich die erfindungsgemässen Präparate in den verschiedensten
Kunststoffen, insbesondere Polyolefinen, Polyvinylchlorid, Polystyrol
-Copolymer en, Polyamiden und thermoplastischen Polyestern
einsetzen.
Ein weiterer wesentlicher Vorteil der erfindungsgemässen
Konzentrate besteht darin, dass sich die Schmelzviskosität durch Varieren der Anteile einerseits an viskositäts-
83 8/0856
erniedrigendem Polyolefinwachs und andererseits an viskositätserhöhendem
Kieselsäuregel auf den gewünschten optimalen Wert einstellen lässt. Dadurch können die oft erheblich unterschiedliche
Beeinflussung der Schmelzviskosität durch organische Pigmente ausgeglichen werden, was die Aufstellung eines Sortiments
von Pigmentkonzentraten ermöglicht, welches sich durch einheitliches rheologisches Verhalten auszeichnet.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile, die Prozente
Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
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Beispiel 1
65 Teile eines EVA-Copolymers (Handelsbezeichnung: Microthene MQ 760), 5 Teile eines Wachses vom Typ Polyäthylen
(z.B. PA-Wachs 190-Plv.) und 10 Teile eines kolloidalen Siliciumdioxids
werden mit 20 Teilen des Azopigmentes C.1.Nr. Rot 144
in einem Pflugschar-Mischer während 10 Minuten vermischt.
Die Mischung wird auf einem kontinuierlichen Kneter System List bei Zylindertemperaturen von 120 - 1800C geknetet und
in ein Granulat übergeführt. Das Endprodukt hat einen Schmelzindex von 32,6. 2,5 Teile des Konzentrates werden mit 97,5
Teilen eines Polyäthylens vom MFI 2 in einer Trommel gemischt und auf einem Extruder zu Foliengeblasen. Es resultieren Folien
von homogener Farbe.
65 Teile eines EVA-Copolymers (Handelsbezeichnung: Microthene MQ 760), 10 Teile eines Wachses vom Typ Polyäthylen
und 5 Teilen eines kolloidalen Siliciumdioxids werden mit 20 Teilen des Azopigmentes, CI. Gelb 93 in einem Pflugschar-Mischer
während 10 Minuten gemischt. Die Mischung wird auf einem kontinuierlichen Kneter System List bei Temperaturen von
180 - 240°C geknetet und in ein Granulat übergeführt.
Das Endprodukt hat einen Schmelzindex von 28.
5 Teile des Konzentrates werden mit 95 Teilen eines Polyvinylchlorid
mit einem K-Wert von 70 und einem Weichmacheranteil
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von 35% vermischt und zu einer Folie gewalzt. Die Folie weist eine homogene Färbung auf.
Zur Einfärbung von pulverförmigen Polymeren ist es vorteilhaft, die nach Beispiel 1 bzw. 2 hergestellten Präparate
mittels geeigneter Methoden bis zur benötigten Teilchenform zu zerkleinern, vorzugsweise durch Tieftemperaturmahlung.
65 Teile eines EVA-Copolymers (Handelsbezeichnung:
Microthene MU 760), 10 Teile eines Wachses vom Typ Polyäthylen
und 5 Teile eines kolloidalen Siliciumdioxids werden mit 20 Teilen des Azopigmentes, CI. Rot 166 in einem
Fluidmischer während 2 Minuten gemischt. Die Mischung wird auf einem kontinuierlichen 2-welligen Kneter (Typ Leistritz)
bei Temperaturen von 140 - 1800C geknetet und in ein Granulat
Übergeführt. Das Endprodukt hat einen Schmelzindex von 51. 5 Teile des Konzentrates werden mit 95 Teilen eines Polyäthylenterephthalates
vermischt und bei 295°C im Extruder versponnen. Der erhaltene Faden weist eine gleichmässig Färbung von hohen
Echtheiten auf.
57,5 Teile eines EVA-Copolymers (Handelsbezeichnung
Microthene MU 760), 17,5 Teilen eines Wachses vom Typ Polyäthylen
und 5 Teilen eines kolloidalen Siliciumdioxids werden mit 20 Teilen des Phthalocyaninpigmentes, CI. Blau 15 während
10 Minuten auf einem Pflugschar-Mischer gemischt. Die
6 0 9 8 3 8 / D S 5 B
26G8600
Mischung wird auf einem kontinuierlichen Kneter (System List)
bei Temperaturen von 160 - 200°C geknetet und zu Granulat
transformiert. Das Endprodukt hat einen Schmelzindex von 35.
1 Teil des Konzentrates wird mit 99 Teilen eines Polyamides gemischt und auf einer Schneckenspritzgussmaschine verspritzt,
Es resultieren blaue Spritzlinge von homogener Färbung.
Beispiele 5-14
Die nachfolgende Tabelle zeigt anhand dreier Pigmente, wie einerseits durch Erhöhen des Kieselsäuregehaltes
der Schmelzindex (melt flow index, abgekürzt MFI) erniedrigt und andererseits durch Erhöhen des Wachsanteils der Schmelzindex
erhöht werden kann.
6 0 98 3«/5
260R600
No. | 80 20 |
Teile Teile |
EVA-Copolymer Pigment |
CI. Pigment rot 144 |
CI. Pigraent- grlin 7 |
ei. j Pi.gr.ent- schv:arz /· |
5 | 75 20 5 |
Teile Teile Teile |
EYA-Copolymer Pigment Kollodiales SiO? |
MFI 5* | MFI 5 | KFl 5 |
6 | 70 20 10 |
Teile Teile Teile |
EVA-Copolymer Pigment Kollodiales SiO2 |
42,3 | 33,9 | - |
7 | 75 20 5 |
Teile Teile Teile |
E V A- C ο ρ ο 1 yme r Pigment PE-Wachs |
35,6 | 25,6 | - |
8 | 70 20 10 |
Teile Teile Teile |
EVA-Copolymer Pigment PE-Wachs |
24,1 | 20,5 | - |
9 | 60 20 20 |
Teile Teile Teile |
EVA-Copolymer Pigment PE-Wachs |
47,5 | 41,3 | - |
.10 | 60 AO |
Teile Teile |
EVA-Copolymer Pigment |
58,7 | 51,4 | - |
11 | 50 AO 10 |
Teile Teile Teile |
EVA-Copolymer Pigment PE-Wachs |
86,8 | 80,1 | - |
12 | AO AO 20 |
Teile Teile Teile |
EVA-Copolymer Pigment PE-Wachs |
- | - | A,5 |
13 | 20 AO AO |
Teile Teile Teile |
EVA-Copolymer Pigment PE-Wachs |
- | - | 4,7' |
14 | - | - | 10,2 | |||
- | 1 _ | 19,3 | ||||
*) gemessen nach ASTM 1238-62
609838/0856
325 kg eines EVA-Copolymers (Handelsbezeichnung: Microthene
MU 760), 50 kg eines Wachses vom Typ Polyäthylen und 25 kg einer kolloidalen Kieselsäure werden mit 100 kg des Disazopigments
CI. gelb 93 in einem 2000 1 Pflugscharmisclier während 15 Min. bei 100 U/Min, gemischt. Die Mischung wird
auf einem Zweiwellenscheibenkneter bei Temperaturen zwischen 1000C und 2500C geknetet und in Granulat übergeführt.
Das Endprodukt hat einen Schmelzindex von 47. 2 Teile des Konzentrats werden mit 98 Teilen eines Styrol-Butadien-Copolymers
vermischt und zu einer Platte extrudiert. Das Extrudat weist eine gleichmässige Färbung auf.
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Claims (8)
- . η-- . 26Π86OOPatentansprüchelo Viskositätsger :euerte Pigmentkonzentrate enthaltend 10 - 49% eines Pigmentes2 - 40% eines Polyolefinwachses20 - 85% eines Aethylcn-vinylacetat-kopolymerisates und 0,5 - 10% kolloidaler Kieselsäure.
- 2. ' Pigmentkonzentrategemäss Anspruch 1, enthaltend 15 - 307o eines Pigmentes5 - 20%, eines Polyolef inwachses 35 - 65% eines Aethylen-vinylacetat-kopolymerisates und3 - 8% kolloidaler Kieselsäure.
- 3. Pigmentkonzentrate gemäss Anspruch 1, enthaltend als Polyolefinwachs ein Polyäthylenwachs.
- 4. Pigmentkonzentrate gemäss den Ansprüchen 1-3 enthaltend ein Aethylen-vinylacetat-kopolymer mit einem Vinylacetatanteil von 15 - 40%.
- 5. Verfahren zur Herstellung viskositätsgesteuerter Pigmentkonzentrate gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man10 - 49 Teile eines Pigment mit2 - 40 Teilen eines Polyolefinwachses und 20 - 85 Teilen eines Aethylen-vinylacetat-kopolymerisates und0,5 - 10 Teilen einer kolloidalen Kieselsäure innig vermischt.609838/0856
- 6. Verfahren gemäss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man von15 - 30 Teilen eines Pigmentes5-20 Teilen eines Polyolefinwachses 35 - 65 Teilen eines Aethylenvinylacetat-kopolymerisates und3 - 8 Teilen einer kolloidalen Kieselsäure ausgeht.
- 7. Verfahren gemäss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man als Polyolefinwachs ein Polyäthylenwachs verwendet.
- 8. Verfahren gemäss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Aethylen-vinylacetat-kopolymerisat mit einem Vinylacetatanteil von 15 - 40% verwendet.
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