DE2607968A1 - Verfahren unn vorrichtung zum bestimmen des schwefelgehaltes von kohle - Google Patents
Verfahren unn vorrichtung zum bestimmen des schwefelgehaltes von kohleInfo
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Description
N 5 - 47
• TELEX 8585166
Coal Industry (Patents) Limited Hobart, House, Grosvenor Place,
LONDON, SWlX 7AE, England
Verfahren und Vorrichtung zum Bestimmen des Schwefelgehaltes
von Kohle
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen des Schwefelgehaltes von Kohle und eine Vorrichtung zur Durchführung
des Verfahrens.
Es ist notwendig, den Schwefelgehalt einer gegebenen Kohlenmenge
zu kennen, damit die richtige Kohle für bestimmte Zwecke verwendet wird. Z.B. wünschen kohleverbrauchende
Kraftwerke Kohle mit einem niedrigen Schwefelgehalt. Vorzugsweise wird Kohle mit niedrigem Schwefelgehalt auch in Haushalten
mit Heizungen verwendet, die feste Brennstoffe verarbeiten.
Es ist bekannt, den Schwefelgehalt einer Kohlenmenge
durch chemische Analyse einer Probe zu bestimmen. Dieses Verfahren dauert lange und führt zu einer zeitlichen
Verzögerung zwischen der Gewinnung der Kohle und ihrer Bunkerung oder Beförderung zu einem geeigneten Verbraucher.
Diese Verzögerung erfordert eine an sich überflüssige Verwendung von Zwischenspeichern.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein schnell und leicht
durchführbares Verfahren zur Bestimmung des Schwefelgehaltes von Kohle anzugeben, das sich unmittelbar nach Gewinnung der
Kohle anwenden läßt.
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PATENTANWALT BODE · 4033 HOSEL · POSTFACH 1140 · TELEFON 02102-60001 · TELEX 8585166
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß eine Probe einer Strahlung im Röntgenbereich ausgesetzt wird und die in der
Probe enthaltenen Eisen- und Schwefelatome zur Emission ihrer entsprechenden Fluoreszenzstrahlung angeregt werden
und daß die Fluoreszenzstrahlungen erfaßt und ihre Intensitäten gemessen werden sowie aus den Meßwerten der Schwefelgehalt
bestimmt wird.
Überraschenderweise eignet sich die Röntgenstrahlen-Fluoreszenz-Spektroskopie
für diese Zwecke. Wenn ein Atom mit hochenergetischer elektromagnetischer Strahlung (Röntgenstrahlung)
einer geeigneten Energie bestrahlt wird, werden die inneren Elektronenschalen zerstört und man beobachtet eine charakteristische
Fluoreszenz. Die Energie der Fluor-eszenzstrahlung
liegt ebenfalls im Röntgenbereich und ist proportional zum Quadrat der Ordnungszahl deg Atoms bzw. zum chemischen Zustand
der Verbindung. Die Intensität der Fluoreszenzstrahlung ist näherungsweise proportional zur Konzentration des Atoms in
der Matrix. Für Elemente mit der Ordnungszahl 2o und darüber ist dieses Verfahren durchaus brauchbar. Jedoch weist die
Fluoreszenzstrahlung bei Elementen wie Schwefel (Ordnungszahl 16) eine solche Energie auf, daß diese von anderen Elementen
geringer Ordnungszahl wie Silizium, Aluminium und Eisen in einer Matrix absorbiert werden können,und eine geringe Veränderung
in der Konzentration dieser Elemente in einer Matrix kann beträchtliche Änderungen in der Intensität der charakteristischen
Fluoreszenzstrahlung von Proben mit gleichem Schwefelgehalt verursachen. Derartige absorbierende Elemente
finden sich gewöhnlich in den aschebildenden Bestandteilen von Kohle in Mengen, die beträchtlich von Kohlenmenge zu
Kohlenmenge variieren. Deshalb kann die Bestimmung des
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Schwefelgehaltes von Kohle durch einfache Messung der
Intensität der charakteristischen Fluoreszenzstrahlung zu beträchtlichen Irrtümern führen.
Schwefel tritt in Kohle in drei Formen auf, nämlich in organischer, sulfatischer und pyritischer (z.B. als
Eisenpyrit) Form auf, wobei Eisen sowohl in pyritischer als auch in nicht pyritischer Form in Kohle vorliegen kann.
Der Schwefelgehalt in der Kohle läßt sich durch die folgende Gleichung ausdrücken:
S = (Fe - Fe ) * Y.. +S + S , η 1 ο s'
wobei die Zeichen die folgenden Bedeutungen haben:
S = Schwefelgehalt der Kohle
Fe = Eisengehalt der Kohle
Fe = Gehalt an nicht pyritischem Eisen in der Kohle
K. = Umwandlungsfaktor zur Bestimmung des Gehaltes
von Schwefel in pyrit is eher Form (= l.m-81)
S = Gehalt an Schwefel in organischer Form
S = Gehalt an Schwefel in sulfatischer Form s
Die Bestimmung des Eisengehaltes (Ordnungszahl 26) von Kohle durch Anregung der Eisenatome zur Emission ihrer charakteristischen
Fluoreszenzstrahlung ist verhältnismäß einfach, weil die höher energetische Strahlung viel weniger durch aschebildende
Mineralien absorbiert wird. Unglücklicherweise sind jedoch die Wert von Fe ,S und S im allgemeinen nicht bekannt.
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Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren läßt sich jedoch der
Schwefelgehalt von Kohle mit hinreichender Genauigkeit als eine Funktion der Intensitäten der charakteristischen
Fluoreszenzstrahlungen bestimmen, die vom Eisen und vom Schwefel einer Kohleprobe emittiert werden, wenn die Probe
mit elektromagnetischer Strahlung geeigneter Energie bestrahlt wird.
Insbesondere hat sich gezeigt, daß der Schwefelgehalt sich mit guter Näherung aus der folgenden Gleichung bestimmen
läßt:
S = a + bX + cY,
wobei bedeuten:
wobei bedeuten:
S = Schwefelkonzentration der Kohleprobe, X = Intensität der Fluoreszenzstrahlung, die vom
Schwefel der Kohleprobe emittiert wird, Y = Intensität der Fluoreszenzstrahlung, die vom
Eisen der Kohleprobe emittiert wird und a, b, c = Konstanten.
Die Werte von a, b und c hängen von der Versuchseinrichtung
und der untersuchten Kohle ab und werden dadurch bestimmt, daß Standardproben in der Versuchseinrichtung untersucht
werden.
Der Schwefelgehalt einer unbekannten Probe kann dann durch Messung der Werte von X und Y und anschließende Meßwertverarbeitung
entsprechend den oben angegebenen Gleichungen bestimmt werden.
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Komplexere mathematische Beziehungen zwischen S, X und Y können genauere Ergebnisse liefern.
Bei bestimmten Kohlesorten sind die Werte von Fe , S und
η' ο
S im wesentlichen konstant,
s
s
Zur Bestimmung des Schwefelgehaltes derartiger Kohlen wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß eine Probe einer elektromagnetischen
Strahlung im Röntgenbereich ausgesetzt wird und die Eisenatome zur Emission ihrer entsprechenden Fluoreszenzstrahlung
angeregt werden,daß die Fluoreszenzstrahlung erfaßt und ihre Intensität gemessen sowie aus dem Meßwert der Schwefelgehalt
bestimmt wird. Insbesondere soll aus dem Meßwert der Eisengehalt in der Probe berechnet und im Hinblick auf nicht
pyritisches Eisen in der Kohle korrigiert werden, worauf aus dem korrigierten Eisengehalt der Gehalt an Schwefel bestimmt
wird, der in der Kohle als Eisenpyrit vorliegt, und der so gefundende Schwefelgehalt im Hinblick auf den in organischer
und sulfatischer Form vorliegenden Schwefel korrigiert wird.
Sobald einmal der Eisengehalt einer Probe bestimmt ist, könnte der Schwefelgehalt von Hand berechnet werden. Da jedoch eine
lineare Beziehung zwischen dem Eisengehalt und dem Schwefelgehalt in der betreffenden Kohlensorte vorliegt und die
Intensität der Fluoreszenzstrahlung des Eisens näherungsweise direkt proportional dem Eisengehalt in der Kohle ist, kann
auch die Skala eines linear anzeigenden Intensitätsmeßgerätes so geeicht werden, daß sie die direkte Ablesung des Schwefelgehaltes
einer beliebigen Probe zuläßt, wobei der Wert der Konstanten (S +S-Fe K) für jede gegebene Kohlensorte
dadurch berücksichtigt wird, daß die Skala im Hinblick auf die Ruhestellung der Hadel des Meßgerätes eingestellt wird.
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Zur Bestimmung des Schwefelgehaltes einer großen Kohlemenge
können mehrere Proben entnommen und untersucht werden. Es
empfiehlt sich jedoch, um heterogene Effekte zu minimieren,
laufend Proben zu entnehmen und zu untersuchen.
Für eine laufende Probenentnahme kann die in der DT-PS 1.598.316 beschriebene oder jede andere geeignete Vorrichtung
verwendet werden.
Vorzugsweise sollte die Probe auf Durchmesser unter o,5 mm gemahlen werden. Bei Kohlen mit geringem Aschegehalt kann
der maximale Durchmesser 1 mm betragen. Bei Kohlesorten mit im wesentlichen bekannten Gehalten, können Korngrößen bis
zu 25 mm verwendet werden. Die Korngrößen sollten jedoch vorzugsweise 5 mm nicht übersteigen.
Um sowohl Eisen- als auch Schwefelatome zur Emission von Fluoreszenzstrahlung anzuregen, müssen die anregenden
elektromagnetischen Strahlungen Energien in den Bereichen von 2, 5 bis 7,ο KeV bzw. 7,2 bis 25 KeV aufweisen. Diese
Strahlungen können entweder durch gesonderte Isotopenquellen oder eine Bremsstrahlungsquelle oder durch eine Röntgenröhre
erzeugt werden.Vorzugsweise sollten gesonderte Isotopenquellen
verwendet werden, weil sie sich leichter handhaben lassen. Bei Verwendung einer Bremsstrahlungsquelle sollte ein einzelner
Halbleiterdetektor (z.B. ein lithiumdotierter Siliziumdetektor) benutzt werden. Andererseits kann jedes geeignete Detektorsystem
verwendet werden.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels erläutert; es zeigt die
einzige Figur ein Blockschaltbild einer Vorrichtung zur
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PATENTANWALT BODE · 4033 HCfSEL · POSTFACH 1140 . TELEFON 02102-60001 · TELEX 8585166
Bestimmung des Schwefelgehaltes von Kohle.
Eine Schicht von Kohleteilchen 3 einer geeigneten maximalen Korngröße wird auf einen sich stetig bewegenden Förderer,
•wie er z.B. in der DT-PS 1.59 8.316 beschrieben ist, unter zwei Isotopenquellen 1 und-4 transportiert. Die Quelle 1
besteht aus Eisen 5 5 (5,9 KeV) und ihre Strahlung 2 regt Schwefelatome an und andere Atome, deren Ordnungszahl in
der Nähe der von Schwefel liegt, an. Die Fluoreszenz- und Streustrahlung 6 von der Probe wird von· einem Proportionalzähler
7 erfaßt, der ein Signal liefert, das von einem Verstärker 8 verstärkt und an einen Pulsamplitudenwähler 9
weitergegeben wird, der so eingestellt ist, daß er nur die vom Schwefel herrührenden Signalteile auswählt. Das
ausgewählte Signal verläßt den Wähler 9 über eine Leitung und wird zu einem elektronischen Gerät 13 geführt.
Gleichzeitig oder danach gelangt die Probe unter die Quelle 4,
die aus Plutonium 238 (IM- - 17 KeV) besteht und deren Strahlung
Eisenatome anregt. Die Fluoreszenz- und Streustrahlung 6' der Probe wird von einem Proportionalzähler 7' erfaßt, der ein
Signal abgibt, das von einem Verstärker 8' verstärkt und von dort an einen Pulsamplitudenwähler Io weitergeleitet wird,
der so eingestellt ist, daß er nur die vom in der Probe vorhandenen Eisen ausgehende Strahlung erfaßt. Das ausgewählte
Signal verläßt den Wähler Io über eine Leitung 12 und wird dann zusammen mit dem Signal aus der Leitung im elektronischen
Gerät 13 gemäß der folgenden Formel verarbeitet:
S = a + bX + cY
wobei a, b und c Konstanten und X und Y die Größen der Signale 11 bzw. 12 sind. Die Konstanten a, b und c werden durch
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Eichen der Vorrichtung mit Standardkohleproben bestimmt. Das Ausgangssignal des elektronischen Gerätes 13 wird
über eine Leitung 14 zu einem Meßgerät 15 geleitet, das eine lineare Skala 16 und einen Zeiger 17 aufweist. Das
Signal kann über die Leitung 14 auch zu einem Integrator
geleitet werden, damit in gewünschten Zeitintervallen an einem digitalen Ausgang 2o ein Ausgangssignal zur Verfügung
steht, das über eine Leitung 21 weitergeleitet wird, so daß die Kohlenmenge,aus der die Probe stammt, entsprechend
ihrem Schwefelgehalt in einen geeigneten Bunker überführt wird.
Wenn Kohle mit im wesentlichen bekannten Gehalten untersucht wird, werden die Welle 1, der Detektor 6, der Verstärker
und der Pulsamplitudenwähler 9 sowie das elektronische Gerät 13 abgeschaltet und das Signal aus dem Pulsamplitudenwähler
Io wird unmittelbar zum Integrator 19 oder zum Meßgerät 15 geleitet, das so geeicht ist, daß es den Schwefelgehalt
direkt anzeigt,
Die beschriebene Vorrichtung kann leicht benutzt werden und auch von unerfahrenen Personen an der Hängebank bedient
werden. Die mit dem beschriebenen Verfahren ermittelten Ergebnisse sind besser und genauer als die mit bekannten
nicht chemischen Verfahren ermittelten und liegen schneller vor als bei Verwendung chemischer Verfahren.
- Patentansprüche -
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Claims (9)
- PATENTANWALT BODE · 4033 HÖSEL · POSTFACH Π40 · TELEFON 02102-60001 · TELEX 8585166— Q —N 5 - 47Patentansprüche:l.jVerfahren zum Bestimmen des Schwefelgehaltes von Kohle, — dadurch gekennzeichnet , daß eine Probe einer Strahlung im Röntgenbereich ausgesetzt wird und die in der Probe enthaltenen Eisen- und Schwefelatome zur Emission ihrer entsprechenden Fluoreszenzstrahlung angeregt werden und daß die Fluoreszenzstrahlungen erfaßt und ihre Intensitäten gemessen werden sowie aus den Meßwerten der Schwefelgehalt bestimmt wird.
- 2. Verfahren zum Bestimmen des Schwefelgehaltes von Kohle mit im wesentlichen bekannten Gehalten an Eisen und Schwefel in organischer und/oder sulfatischer Form, dadurch gekennzeichnet, daß eine Probe einer elektromagnetischen Strahlung im Röntgenbereich ausgesetzt wird und die Eisenatome zur Emission ihrer entsprechenden Fluoreszenzstrahlung angeregt werden und daß die Fluoreszenzstrahlung erfaßt und ihre Intensität gemessen sowie aus dem Meßwert der Schwefelgehalt bestimmt wird.
- 3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet, durch wenigstens eine Strahlungsquelle (1, M-) zur Abgabe von Strahlung (2, 5) im Röntgenbereich, die auf eine Kohleprobe (3) gelenkt wird, um Eisen und Schwefelatome in der Probe zur Emission ihrer charakteristischen Fluoreszenzstrahlung (6, 6') anzuregen, durch Detektoren (7, 7') zum Erfassen der Fluoreszenzstrahlungen (6, 6')- Io -609840/0684PATENTANWALT BODE · 4033 HÖSEL . POSTFACH 1140 · TELEFON 02102-60001 · TELEX 85851.66- Io -und durch eine Einrichtung (9, lo) zum Messen der Intensität der Fluoreszenzstrahlungen (6, 6'), wobei die Ausgänge der Einrichtung^9, lo) an eine Einrichtung (13) gelegt sind, die die Meßwerte verarbeitet und in ein einziges Ausgangssignal umwandelt, aus dem die Schwefelkonzentration der Probe bestimmt werden kann.
- 4·. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Strahlungsquelle oder die Strahlungsquellen (1, M-) aus einem oder mehreren radioaktiven Isotopen bestehen.
- 5. Vorrichtung nach Anspruch 3,dadurch gekennzeichnet , daß die Strahlungsquelle (1) eine Bremsstrahlungsquelle ist.
- 6. Vorrichtung nach Anspruch 3,dadurch gekennzeichnet , daß die Strahlungsquelle (1) eine Röntgenröhre ist.
- 7. Vorrichtung nach Anspruch 3,dadurch gekennzeichnet , daß die Einrichtung (9, lo) zum Messen ein Pulsamplitudenwähler ist.
- 8. Vorrichtung nach Anspruch 3,dadurch gekennzeichnet , daß die Detektoren (7, 7') Proportionalzähler sind.
- 9. Vorrichtung nach Anspruch 3,dadurch gekennzeichnet , daß die Detektoren (7, 71) Halbleiterdetektoren sind.- 11 -6Q9840/Q684PATENTANWALT BODE · 4033 HÖSEL · POSTFACH 1140 · TELEFON 02102-60001 · TELEX 8585166- 11 -Io. Vorrichtung nach Anspruch 9,dadurch gekenn ζ ei c h η e t , daß die Detektoren lithiuindotierte Siliziumdetektoren sind.VII/sch609840/0684/ι .Leerseite
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| FR2522412A1 (fr) * | 1982-02-26 | 1983-09-02 | Coal Industry Patents Ltd | Procede et appareil d'analyse de matieres carbonees contenant des cendres par spectrometrie des rayons x |
| CN111811865A (zh) * | 2020-07-18 | 2020-10-23 | 济南诚博信息科技有限公司 | 一种检测燃煤和自动备留检测样的处理系统 |
| CN111811865B (zh) * | 2020-07-18 | 2022-10-04 | 济南诚博信息科技有限公司 | 一种检测燃煤和自动备留检测样的处理系统 |
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