DE2603072A1

DE2603072A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von natriumtripolyphosphat im zweistufen-verfahren

Info

Publication number: DE2603072A1
Application number: DE19762603072
Authority: DE
Inventors: Karl-Wilhelm Ing Grad Belting; Josef Vinken
Original assignee: Buettner Schilde Haas AG
Current assignee: Grenzebach GmbH and Co KG
Priority date: 1976-01-28
Filing date: 1976-01-28
Publication date: 1977-08-04
Also published as: ES455420A1

Description

4150 Krefeld, den 26. Januar 1976
PAT - SCHI/wey - K 76/02

Büttner-Schilde-Haas Aktiengesellschaft,
Krefeld-üerdingen

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Natriumtripolyphosphat im Zweistufen-Verfahren

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Natriumtripolyphosphat im Zweistufen-Verfahren, wobei in der ersten Stufe eine Orthophosphatlösung in einer Vorrichtung getrocknet und in der zweiten Stufe in einer gesonderten Vorrichtung das entstandene Orthophosphatgranulat kalziniert wird sowie eine Vorrichtung, insbesondere zur Durchführung der Kalzination, die indirekt beheizbar und rotierend ausgebildet ist und aus mehreren, konzentrisch angeordneten Rohren besteht, die an ihren Enden
in je einen Endzylinder eingeschweißt sind und von einer feststehenden Ummantelung umgeben sind, wobei die Außenseiten der Rohre und die Innenseite der Ummantelung mit
Leitblechen versehen sind, durch welche im wesentlichen
eine Querströmung des Behandlungsmittels zu den Rohren
erreichbar ist.

Es sind bereits Zweistufen-Verfahren zur Herstellung von

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INSPECTS

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Natriumtripolyphosphat bekannt. In der ersten Stufe werden hierbei (DT-AS 1 050 737) Lösungen von Orthophosphatgemischen in einem Zerstäubungstrockner getrocknet und in einer zweiten, nicht nach dem Sprühverfahren arbeitenden Stufe in Gegenwart von Wasserdampf das entstandene Orthophosphatgranulat kalziniert. Zum Kalzinieren mittels überhitztem Dampf sollen Drehrohrofen, Teller-, Vibrations-, Band- und Stromtrockner oder solche Apparaturen, in denen die Behandlung des Gutes in einer Schüttüng erfolgen kann₍ Verwendung finden.

Der gesamte Wärmehaushalt wird hierbei durch den Wasserdampfstrom abgedeckt, der dann über eine Entstaubung zurückgeführt werden muß in einen Wärmetauscher. Mitgerissene Staubteilchen einerseits, die zu Anbackungen führen und nicht zu verhindernde Auskondensation an unterkühlten Wandflächen bei Flanschen usw. andererseits führen zu Betriebsproblemen der Anlage. Weiterhin besteht die Gefahr, daß trotz zwischengeschalteter Fliehkraftentstaubung mitgerissene Phosphatpartikel sich im Wärmetauscher zur Wiederaufheizung der Wasserdampfbrüden anschmelzen, was zu Schwierigkeiten hinsichtlich Wärmeübergang an den Wärmetauscherflächen und Werkstoffproblernen im Wärmetauscher führen kann. Zur Sicherstellung des Wärmeübergangs auf das zu kalzinierende Produkt ist es gebräuchlich, das

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Granulat über spezielle Einbauten anzuheben und durch den Gasstrom rieseln zu lassen. Dabei wird das mechanisch sensible Tripolyphosphat -zerkleinert, was zu erhöhtem 'Staubanteil führt, der mit dem Gas zur Entstaubungsanlage geführt wird. Hierdurch wird das Schüttgewicht des Pro- ·· duktes erhöht, was insbesondere bei der Herstellung von Natriumtripolyphosphat mit niedrigem Schüttgewicht nachteilig ist. Außerdem wird die Verweilzeit dieser Partikel im Kalzinator reduziert.

Anstelle des Einsatzes eines Zerstäubungstrockners zum Trocknen sind auch bereits Walzentrockner eingesetzt worden, insbesondere für die Herstellung von Natriumtripolyphosphat mit höherem Schüttgewicht. Bei einem bekannten einstufigen Verfahren wird die Orthophosphatlauge direkt in einer Trommel auf ein .im Kreislauf geführtes fertiges Natriumtripolyphosphat aufgesprüht und anschließend in dieser Trommel getrocknet und kalziniert. Mit diesem Verfahren wird ein Natriumtripolyphosphat mit hohem Schüttge· wicht hergestellt. Leichtere Schüttgewichte lassen sich niöht herstellen. Weiterhin ist von Nachteil, daß immer ein erheblicher Anteil von fertig kalziniertem Natriumtripolyphosphat zirkuliert. Dadurch lassen sich keine exakten Bedingungen für die Umsetzung einstellen.

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Büttner-Schilde-Haas AG

Nachteilig ist weiterhin ein hoher Abgasverlust sowie die Notwendigkeit einer großen Entstaubungsanlage und Schwierigkeiten im Sprühbereich durch Anbackungen des •Produktes an der Wand, die zu erhöhten Stillstandszeiten und Produktionsausfall führen.

Zum Trocknen oder Kalzinieren von Schüttgütern ist bereits ein indirekt beheizbarer rotierender Trommeltrockner bzw."Kalzinator bekannt (DT-GM 70 33 135). Die Beheizung erfolgt entweder im Gleichstrom oder im Gegenstrom. Diese bekannte Vorrichtung wird vorteilhaft vor allem dann eingesetzt, wenn das zu behandelnde Schüttgut nicht mit den Beheizungsgasen und/oder Sauerstoff in Berührung kommen und schonend durch die Vorrichtung geführt werden soll. Das Schüttgut wird durch heißgasumströmte Rohre geführt und auf die geforderte Temperatur erhitzt. Der Wärmeaustausch geschieht mittels Kontakt an den Rohrwandungsflächen, die von außen mit Heißgas entsprechender Temperatur umspühlt werden. Durch die Drehung der gesam-. ten Vorrichtung findet eine schonende und intensive Durch mischung und Umlagerung des Produktes statt.

Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde das zweistufige Verfahren zur Herstellung von Natriumtri-

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polyphosphat' mit niedrigem als auch hohem Schüttgewicht so zu verbessern, daß jede Stufe für sich unabhängig voneinander eingestellt und entsprechend den Verfahrensforderungen gefahren werden kann sowie den zur Durchführung des Verfahrens besonders geeigneten indirekt beheizbaren Kalzinator so auszubilden, daß der Wärmeaustausch zwischen den Heißgasen und dem Produkt optimal ist bei kleinen Querschnitten zwischen den rotierenden konzentrisch angeordneten Rohren und der feststehenden Ummantelung.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß ein Teil des aus der Trockenvorrichtung der ersten Stufe austretenden Orthophosphatgranulats rückgeführt und die Orthophosphatlösung auf dieses Granulat aufgesprüht wird, während der übrige Teil des Granulats in der zweiten Stufe durch indirekte Wärmebehandlung kalziniert wird. Es ist äußerst vorteilhaft, daß bei diesem Verfahren die Rückgutmenge des Orthophosphatgranulats den jeweiligen Betriebsbedingungen angepaßt werden kann.

Das Abgas aus der zur KaIzinierung dienenden Vorrichtung kann direkt ohne Entstaubung der Trockenvorrichtung zugeführt werden.

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Erfindungsgemäß sind an der .Eintritts- und Austrittsseite des indirekt beheizbaren rotierenden Kalzinators Anschlüsse für die gleichzeitige Zufuhr des Behandlungsmittels und mittig am Kalzinator eine zentrale Absaugung angeordnet. Weiterhin sind die Abstände zwischen den Rohren selbst sowie zwischen den Rohren und der Ummantelung so festgelegt, daß die Strömungsgeschwindigkeiten des Behandlungsmitteis.annähernd gleich sind.

Es ist vorteilhaft, zur Erhöhung des Wärmedurchganges die Rohre auf der Außenseite zu bestiften. Im unteren Teil der Ummantelung können Transporteinrichtungen, vorzugsweise Staubschnecken, für die Entfernung des abgelagerten Staubes aus den Heizgasen angeordnet sein. Die Rohre sind zweckmäßigerweise begehbar ausgebildet. Am Eingangs- oder/und Ausgangsendzylinder kann ein Brüdenabzug angeordnet sein.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei Verwendung eines Zerstäubungstrockners in der ersten Stufe zur Herstellung von NatriumtripoIyphosphat mit niedrigem Schüttgewicht und bei Verwendung einer Sprühgranuliertrommel zur Herstellung eines Produktes mit hohem Schüttgewicht Anwendung finden.

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Im Falle der -Erzeugung extrem leichter Ware mittels Zerstäubungstrockner unter evtl. Einsatz von Blähmitteln in der Lauge bleibt sichergestellt, daß durch äußerst schonende Behandlung im Kalzinator keine erhebliche Veränderung des Schüttgewichtes zur schwereren Seite hin erfolgt .- wie es üblicherweise in direkt beheizten Trommel anlagen, bedingt durch mechanische Zerkleinerung in der Trommel durch hohe Fallhöhen und mitgerissenem Staub, der in den Fliehkraftentstaubungsanlagen noch einmal mechanisch zerkleinert wird, notwendigerweise entstehen muß.

Der Kalzinator ist besonders geeignet für die Beheizung mit Abgasen aus vorhandenen Anlagen. Da die zu behandelnden Produkte mit den Beheizungsgasen nicht in Berührung kommen, können auch Rauchgase verwendet werden. Die gleicl zeitige Zufuhr der Beheizungsgase von beiden Seiten hat den Vorteil, daß die Hälfte des Kalzinators mit der größten Wasserverdampfung im Gleichstrom und die andere Hälfte im Gegenstrom betrieben wird. Da außerordentlich geringe Gasgeschwindigkeiten in den Rohren gegeben sind, werden keine Produktteilchen mitgerissen. Es ist somit sichergestellt, daß jedes einzelne Korn das vorgesehene Temperaturprofil in einer exakt definierbaren Verweilzeit durchläuft. Durch Einblasen von Dampf ist es weiterhin möglich, einen definierten Wasserdampfteildruck oberhalb

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der Produkts,chüttung einzustellen, womit neben Temperatur und Verweilzeit direkt Einfluß genommen werden kann auf die Phasengehalte im Tripolyphosphat an Phase I und Phase II mit dem Ziel, den Phase I-Anteil zu minimieren und den Phase II-Anteil zu maximieren. Durch Einblasen von Gas in die Rohre ist das Produkt inertisierbar.

Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die'Menge des im Kreislauf geführten trockenen Orthophosphatgranulats variiert werden kann, womit die Aufsprühung sicherer gestaltet wird, beispielsweise hinsichtlich Betriebsstillstand durch Anbackungen.

Die Erfindung wird an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. Es zeigen:
Pig/ 1 ein technologisches Schema; Fig. 2 einen Längsschnitt durch einen Kalzinator; Fig. 3 den Querschnitt A-B gemäß Fig. 2; Fig. 4 den Querschnitt C-D gemäß Fig. 2; Fig. 5 ein Schema des Durchlaufs im Kalzinator.

Ein Teil des aus der Sprühgranuliertrommel 3 austretenden gut rieselfähigen Orthophosphatgranulats wird über das

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Becherwerk 4' und das Rückgutförderband 5 in die Sprühgranuliertrommel 3 rückgeführt und die Orthophosphatlösung, die aus dem Vorlagebehälter 1 über die Pumpen 2 ■gefördert wird, auf dieses Granulat aufgesprüht. Der übrige Teil des Granulats wird in den Kalzinator 6 über-' führt. Die Abgase des Kalzinators 6 werden über den Abgasventilator 8 direkt ohne Entstaubung der Sprühgranuliertrommel 3 zugeführt·. Zwecks Abgleichung der Bilanz wird ein Teil der in der Brennkammer 7 erzeugten Heißgase der Sprühgranuliertrommel 3 aufgegeben. Die Heißgase strömen im Gleichstrom mit dem Produkt durch die Sprühgranuliertrommel 3, wo eine intensive Abtrocknung des Überschußwassers erfolgt.

Der für die Kalzination vorgesehene Teil des Orthophosphatgranulats durchläuft den Kalzinator 6 in klar definierter Verweilzeit. In der Heißgasleitung 12 ist eine Gasmischkammer 9 eingebaut. Die Zyklone 10 dienen zum Abscheiden von Staubteilchen aus der Abluft der . Sprühgranuliertrommel 3. über den Abluftventilator 11 und . die Abluftleitung 14 wird die Abluft einer Naßwäsche zugeführt. Die niedergeschlagenen .Staubteilchen werden dem Kalzinator 6 aufgegeben.

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Der Kalzinator 6 besteht aus mehreren konzentrisch angeordneten Rohren 21, die an'ihren Enden in je einen Endzylinder 24 eingeschweißt und von einer feststehenden Ummantelung 22 umgeben sind, wobei die Außenseiten der Rohre 21 und die Innenseite der Ummantelung 22 mit Leit- - blechen 15 versehen sind. Durch diese Leitbleche 15 wird im wesentlichen eine Querströmung des Behandlungsmittels (Heißgas) zu den Rohren· 21 erreicht.

An der Eintritts- und Austrittsseite des Kalzinators 6 sind Anschlüsse 18 für die gleichzeitige Zufuhr des Heißgases angeordnet. Hierdurch kann gleichzeitig im Gegen- und Gleichstrom gefahren werden. Das zu kalzinierende Material kommt mit dem Heißgas nicht in Berührung. Mittig am Kalzinator 6 ist die zentrale Absaugung 19 angeordnet. Für die Entfernung des abgelagerten Staubes sind im unteren Teil der Ummantelung 22 Staubschnecken 23 vorgesehen. Am Eingangsendzylinder 13 ist ein Brüdenabzug 17 angeordnet. Das von der Sprühgranuliertrommel 3 kommende Granulat wird über das Materialzuführungsrohr 16 dem Kalzinato: 6 zugeführt. Das fertig kalzinierte Tripolyphosphat wird mit einer exakt einstellbaren Temperatur über den Materialablauf 20 einer nachgeschalteten, nicht dargestellten Kühlstufe aufgegeben. Der Kalzinator 6 kann auch ander-

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weitig, beispielswexse zur Trocknung eingesetzt werden.

Patentansprüche:

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Leerseite

Claims

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Patentansprüche:

Verfahren zur Herstellung von Natriumtripolyphosphat im Zweistufen-Verfahren, wobei in der ersten Stufe

. eine Orthophosphatlösung in einer Vorrichtung getrocknet und in der zweiten Stufe in einer gesonderten Vorrichtung das entstandene Orthophosphatgranulat kalziniert wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des aus der Trockenvorrichtung (3) austretenden Orthophosphatgranulats rückgeführt und die Orthophosphatlösung auf dieses Granulat aufgesprüht wird, während

. der übrige Teil des Granulats in der zweiten Stufe durch indirekte Wärmebehandlung kalziniert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ^die Rückgutmenge des Orthophosphatgranulats den jeweiligen Betriebsbedingungen angepaßt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeich-

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net, daß das Abgas aus der zur Kalzinierung dienenden Vorrichtung direkt ohne Entstaubung der Trockenvorrichtung (3) zugeführt wird.
4. Vorrichtung, insbesondere zur Durchführung der Kalzination nach Anspruch 1 bis 3, die indirekt beheizbar und rotierend ausgebildet ist und aus mehreren konzentrisch angeordneten Rohren besteht, die an ihren Enden in je einen Endzylinder eingeschweißt sind und von einer feststehenden Ummantelung umgeben sind, wobei die Außenseiten der Rohre und die Innenseite der Ummantelung mit Leitblechen versehen sind, durch welche im wesentlichen eine Querströmung des Behandlungsmittels zu den Rohren erreichbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß an der Eintritts- und Austrittsseite Anschlüsse (18) für die gleichzeitige Zufuhr des Behandlungsmittels und mittig am Kalzinator eine zentrale Absaugung (19) angeordnet sind und die Abstände zwischen, 'den Rohren. (21) selbst sowie zwischen den Rohren (21) und der Ummantelung (22) so festgelegt . sind, daß die Strömungsgeschwindigkeiten des Behandlungsmittels annähernd gleich sind.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,

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daß die Rohre (21) auf der Außenseite zur-Erhöhung des Wärmedurchgangs bestiftet sind.
6. Vorrichtung» nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß im unteren Teil der ummantelung
Transporteinrichtungen, vorzugsweise Staubschnecken (23), für die Entfernung des abgelagerten Staubes aus dem Heizgas angeordnet sind.
7. Vorrichtung nach Anspruch 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohre (21) begehbar sind.
8. Vorrichtung nach Anspruch 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß am Eingangs- oder/und am Ausgangsendzylinder ein Brüdenabzug (17) angeordnet ist.

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