DE2602179C2 - Flammfeste Polycarbonatmassen - Google Patents

Flammfeste Polycarbonatmassen

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Description

dadurch gekennzeichnet, daß sie als Antimonoxid Diantimontetroxid enthalten.
2. Massen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie Diantimontetroxid in einer Menge von 0,1 bis 50 Gswichtsteilen, vorzugsweise 0,2 bis 30 und insbesondere 0,3 bis 20 Gewichtsteile, pro 100 Gewichtsteile des Polycarbonate oder halogenierten Polycarbonate enthalten.
3. Massen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie die Halogenverbindung in einer
Menge von nicht mehr als 20 Gewichtsteilen, vorzugsweise nicht mehr als 15 und insbesondere nicht mehr als 10 Gewichtsteilen, pro 100 Gewichtsteile des Polycarbonate enthalten.
Die Erfindung betrifft flammfeste Polycarbonatmassen, welche ein halogeniert^ Polycarbonat oder ein Gemisch aus einer Halogenverbindung und einem Polycarbonat enthalten. Polycarbonate besitzen ausgezeichnete thermische, elektrische und physikalische Eigenschaften, so daß
sie sich für zahlreiche Anwendungsgebiete eignen. Infolge der gestiegenen Anforderungen an die physikalischen Eigenschaften von Kunstharzen erfordern jedoch selbst die für ihre ausgewogenen Eigenschaften bekannten Polycarbonate einige Verbesserungen. Eine dieser verbesserungsbedürftigen Eigenschaften ist die Brennbarkeit, die im folgenden nach der Prüfnorm UL 94 der »Tests for Flammability of Plastic Materials for Parts in Devices and Appliances« (Underwriters Laboratories, Inc.) bestimmt wird. N?ch der Norm UL 94 sind Polycarbonate selbstverlöschend, jedoch tropfen während des Brennvorgangs die brennenden Teilchen ab. Die Polycarbonate werden daher je nach der Dicke des Prüfkörpers den selbstverlöschenden Gruppen V bis II zugeordnet. Diese Brennbarkeit ist für praktische Zwecke nicht ausreichend, so daß zahlreiche Versuche unternommen wurden, die FSammwidrigkeit zu erhöhen. Die Brennbarkeit wird im allgemeinen dadurch verringert, daß man in das Polycarbonatmolekül einen ge eigneten Substituenten einführt oder das Polycarbonat mit einer geeigneten flammfestmachenden Verbindung versetzt.
Ein Verfahren der erstgenannten Art ist z.B. in der JP-AS 24660/72 beschrieben. Dort werden Polycarbonate unter Verwendung von 2,2-Bis-(4-hydroxy-3,5-dibromphenyl)-propan und 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan als Monomereinheiten hergestellt, wobei das kennzeichnende Merkmal darin besteht, daß Brom als Substituent verwendet wird. Bei zunehmendem Gehalt an 2,2-Bis-(4-hydroxy-3,5-dibromphenyI)-propan-Monomereinheiten erhöht sich zwat die Flammwidrigkeit, jedoch wird gleichzeitig die Verformbarkeit beeinträchtigt. Es müssen daher derart hohe Formtemperaturen angewandt werden, daß sich Brom- und/oder Bromverbindungen abspalten, wodurch beim erhaltenen Formkörper eine Schaumbildung auftritt und das Aussehen verschlechtert wird. Dieses Verfahren verbessert die Flammbeständigkeit daher nur unter gleich zeitiger Beeinträchtigung der anderen ausgezeichneten Eigenschaften der Polycarbonate.
Ein Beispiel für das letztgenannte Verfahren ist der Zusatz einer Halogenverbindung zu dem Polycarbonat. In der JP-AS 44 537/72 wird z.B. das Polycarbonat mit einem von 2,2-Bis-(4-hydroxy-3,5-dibromphenyl)-propan abgeleiteten Carbonatoligomer (mittlerer Polymerisationsgrad: 2 bis 10) als Halopenverbindung versetzt, wobei die Verträglichkeit mit dem Polycarbonat berücksichtigt wird. Nach diesem Verfahren ist das Ausschwitzen der Halogenverbindung an der Oberfläche des Formkörpers geringer als bei anderen Halogenverbindungen. Vergrößert man jedoch die. Menge des Carf5">natoligomeien, um die Flammwidrigkeit zu erhöhen, so nehmen die Schlagzähigkeit und Steifigkeit des Formkörpers beträchtlich ab. Dieses Verfahren hat somit ebenfalls den Nachteil, daß die Flammbeständigkeit auf Kosten anderer Eigenschaften der Polycarbonate verbessert wird.
Es ist aus der US-PS 38 09 729 bekannt, die Zusatzmenge der Halogenverbindung dadurch zu verringern, daß man Diantimontrioxid in Kombination mit der Halogenverbindung verwendet. Bei Anwendung dieses Verfahrens auf Polycarbonate läßt sich zwar die Brennbarkeit verringern, jedoch werden gleichzeitig die thermische Stabilität beim Schmelzverformen sowie die physikalischen Eigenschaften und das Aussehen der Formkörper beeinträchtigt.
Es ist bereits bekannt, die Zusatzmenge der Halogenverbindung dadurch zu verringern, daß man Diantimon» trioxid in Kombination mit der Halogenverbindung verwendet. Bei Anwendung dieses Verfahrens auf Polycarbonate läßt sich zwar die Brennbarkeit verringern, jedoch werden gleichzeitig die thermische Stabilität beim Schmelzverformen sowie die physikalischen Eigenschaften und das Aussehen der Formkörper beeinträchtigt.
Es wurde nun gefunden, daß die geschilderten Nachteile dadurch verursacht werden, daß das Diantimontrioxid unter Zersetzung des Polycarbonate und Entwicklung von Kohlendioxid mit der Carbonatbindung reagiert. Die Zersetzung erfolgt vermutlich nach folgendem Mechanismus:
-Ο—C—Ο—<ΤΤ> +Sb2O3
O
3CO2
Aufgabe der Erfindung ist es daher, flammfeste Polycarbonatmassen zu schaffen, bei denen die geschilderten Nachteile hinsichtlich der thermischen Stabilität, den physikalischen Eigenschaften und dem Aussehen der Formkörper nicht auftreten.
Gegenstand der Erfindung sind flammfeste Polycarbonatmassen der eingangs genannten Gattung, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie als Antimonoxid Diantimontetrioxid enthalten.
Wie auch in der der vorliegenden Patentanmeldung entsprechenden US-PS 41 55 949 beschrieben, lassen sich bekanntlich Polycarbonate durch Umsetzen eines Bis-(hydroxyaryl)-alkans mit einer Carbonatvorstufe, z. B. Phosgen oder einem Diarylcarbonat, herstellen. Kernhalogenierte Polycarbonate werden nach diesem Verfahren z. B. dadurch hergestellt, daß man das Bis-(hydroxyaryl)-alkan ganz oder teilweise durch ein kernhaiogeniertes Bis-(hydroxyaryl)-alkan ersetzt.
Beispiele Kiygeeignete Bis-(hydroxyary!}-a!kane sind 2,2-Bis-{4-riydroxypheny!)-prcpan, 2,2-Bis-{4-hydrcxyphenyl)-butan, 2 ?-Eis-(4-hydroxyphenyl)-pentan und Bis-(4-hydroxyphenyl)-methan.
Beispiele für geeignete kernhalogenierte Bis-(hydroxyaryl)-alkane sind 2,2-Bis-(4-hydroxy-3,5-dibromphenyl)-propan, 2,2-Bis-(4-hydroxy-3,5-dichlorphenyl)-propan, 2,2-Bis-(4-hydroxy-3,5-dibromphenyl)-butan, 2,2-Bis-(4-hydroxy-3,5-dichlorphenyl)-butan,2,2-Bis-(4-hydroxy-3,5-dibromphenyI)-pentan,2,2-Bis-(4-hydroxy-3,5-dichlorphenyl)-pentan, Bis-(4-hydroxy-3,5-dibromphenyl)-methan und Bus-(4-hydroxy-3,5-dichlorphenyl)-methan. Die genannten Verbindungen können entweder als solche oder in geeigneter Kombination eingesetzt werden.
Erfindungsgemäß können auch Polycarbonate verwendet werden, die einwertige Phenolgruppen an den Kettenenden aufweisen. Diese Endgruppen leiten sich von einwertigen Phenolen ab, die bei der Herstellung des Polycarbonate als Kettenabbrecher zugesetzt werden, z. B. von Pentachlorphenol, Pentabromphenol, Tetrachlorphenol oder Tetrabromphenol. Polycarbonate mit derartigen Endgruppen können auch in Kombination verwendet werden.
Die Polycarbonate und halogenisierten Polycarbonate enthalten gewöhnlich mindestens 70 Carbonatverbindungen.
Das erfindungsgemäß verwendete Diantimontetroxid ist nach der chemischen Analyse aus Antimon(III)-oxid und Antimon(V)-oxid zusammengesetzt, stellt jedoch kein einfaches Gemisch dieser Oxide dar, sondern ist eine selbständige Substanz mit eigener Kristallstruktur. Vom Aussehen her ist es ein weißes oder leicht gelbes Pulver.
Diantimontetroxid kann dadurch hergestellt werden, daß man Diantimontrioxid, Antimonige Säure, Antimonsulfid oder metallisches Antimon bei Temperaturen von 450 bis 12000C oxidiert oder Diantimonpentoxid auf Temperaturen von 400 bis UCO1K: erhitzt.
Das Diantimontetroxid wird gewöhnlich in einer Menge von 0,1 bis 50 Gewichtsteilen, vorzugsweise 0,2 bis 30 und insbesondere 0,3 bis 20 Gewichtsteilen, pro 100 Gewichtsteile des Polycarbonats bzw. des halogenierten Polycarbonats verwendet. Die Diantimontetroxidmenge richtet sich dabei nach dem gewünschten Flammwidrigkeitsgrad des Polycarbonats.
Um den Polycarbonatmassen hohe Flammbeständigkeit zu verleihen, ist die Anwesenheit von Halogenatomen erforderlich. Falls daher das Polycarbonat kein kernhalogeniertes Polycarbonat ist, und selbst bei Verwendung kernhalogenierter Polycarbonate mit niedrigem Halogengehalt muß eine Halogenverbindung zugesetzt werden. Die Halogenverbindung kann ein flammft-stmachendes Mittel aus der Halogenreihe sein, vorzugsweise eine organische Halogenverbindung mit einem Halogengehalt von mindestens 30 Gewichts-Prozent und einer Zersetzungstemperatur nicht unterhalb ?50°C.
Beispiele für geeignete Halogenverbindungen sind Hexabrombenzol, Hexabrom-biphenyl,2,2-Bis-(4-hydroxy-3,5-dibromphenyl)-propan, Pentachlordiphenylcarbonat, Pentabromtoluol, Pentabromphenol, Tetrabromphthalsäureanhydrid, Tetrabromdiphenylcarbonat, Decabromdiphenylcarbonat, Perchlorpentacyclodecan, Pentachlorphenol, Pentachlortoluol, Decachlordiphenyläther und Decabromdiphenyläther.
Die Menge der Halogenverbindung beträgt gewöhnlich nicht mehr als 20 Gewichtsteile, vorzugsweise nicht mehr als 15 und insbesondere nicht mehr als 10 Gewichtsteile, pro 100 Gewichtsteile des Polycarbonats bzw. halogenierten Polycarbonats.
Das Polycarbonat oder halogenierte Polycarbonat kann gegebenenfalls durch ein geeignetes Kunstharz modifiziert werden. Beispiele für derartige Kunstharze sind thermoplastische Kunstharze, etwa Styrolharze, wie Acrylnitril-Styrol-Copolymere, Acrylnitril-Chlorstyrol-Copolymere, Acrylnitril-Polybutadien-Styrol-Copolymere und Acrylnitril-Polybutadien-Chlorstyrol-Copolymere, Polymethacrylatharze, wie Polymethylmethacrylat, Polyolefinharze, wie Polyäthylen, Polypropylen und Polyvinylchlorid, Polyamide, Polyester, Polyacetale, Polyphenylenoxide und Polysulfone.
Zur Herstellung der flammfesten Polycarbonatmassen werden das Polycarbonat, das Diantimontetroxid, die Halogenverbindung und das zum Modifizieren des Pclycarbonats verwendete Kunstharz, nachdem sie gegebenenfalls zum Teil oder insgesamt in einem Hochgeschwindigkeilsmischer oder in einer Mischtrommel vorgemischt worden sind, in einer Strangpresse, einem Banbury-Mischer oder einem Walzenstuhl geknetet.
Die Flammhemmung der flammfesten Polycarbonatmassen der Erfindung kann nach der Prüfnorm UL 94 bestimmt werden, bei der je nach der Brennzeit nach Entfernen der Flamme eine Einteilung in die selbstverlöschenden Gruppen V-O, V-I und V-II erfolgt.
Eine andere Meßmethode ist die Bestimmung des Sauerstoff-Index nach der Norm JIS K-7201. S Die erfindungsgemäße Kombination aus Diantimonteroxid und einem halogenhaltigen Polycarbonat ermöglicht ausgezeichnete physikalische Eigenschaften, die von herkömmlichen flammfesten Polycarbonaten nicht erreicht werden.
Die Beispiele erläu'ern die Erfindung. Alle Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht, falls nicht anders angegeben.
Hersteliungsbeispiel A
Diantimontrioxid wird 3 Stunden in einem elektrischen Ofen auf 5000C und dann weitere 3 Stunden an der Luft auf 8000C erhitzt, worauf man das Produkt mahlt und den Anteil mit einer Teilchengröße unterhalb 44 pm sammelt.
Bei der Röntgenanalyse des erhaltenen Antimonoxidpulvers zeigt sich, daß das Röntgenbeugungsdiagramm dem von Diantimontetroxid entspricht, wie es im ASTM »Index to the X-ray Powder Drita File Inorganic« beschrieben ist.
Herstellungsbeispiel B
(A) In 100 Teilen Polybutadienlatex (Geigehalt 85%; Polymerteilchengröße 0,3 μπι; Polybutadiengehalt 54%), der mit 170 Teilen Wasser verdünnt ist, werden 0,72 Teile Natrium-dodecylbenzolsulfonat gelöst, worauf man 2,7 Teile Acrylnitril und 15,3 Teile Monochlorstyrol sowie 0,07 Teile Kaliumpersulfat zusetzt. Das er-
haltene Gemisch wird 7 Stunden in einer Stickstofiatmosphäre bei 600C in Emulsion propfcopolymerisiert, wobei ein Propfcopolymerisatlatex entsteht.
(B) Ein Gemisch aus 15 Teilen Acrylnitril, 85 Teilen Monochlorstyrol und 0,17 Teilen tert.-Dodecylmercaptan wird kontinuierlich innerhalb 6 Stunden in einer Stickstoffatmosphäre bei 6O0C zu einer wäßrigen Lösung von 2 Teilen Natrium-dodecylb<;nzo!sulfonat und 0,4 Teilen Kaliumpersulfat in 200 Teilen Wasser
getropft, um eine Copolymerisation durchzuführen. Nach beendeter Zugabe wird noch weitere 2 Stunden unter denselben Bedingungen copolymerisiert, wobei ein Copolymerisatlatex entsteht.
(C) Der Propfcopolymerisatlatex (A) und der Copolymerisatlatex (B) werden derart gemischt, daß der Polybutadiengehalt des erhaltenen Latex 20% des Gesamtfeststoffgehalts beträgt. Außerdem werden 20%, bezogen auf das feste Polybutadien, einer Dispersion zugegeben, die 45% 2,6-Di-tert.-butyI-p-kresol enthält. Durch
Ausfällen, Abtrennen und Trocknen des Latex wird ein Acrylnitril-Polybutadien-Chlorstyrolharz (im folgenden: ABC-Harz) erhalten.
Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1
100 T:;ile eines Polycarbonate (Copolycarbonat aus 2,2-Bis-(4-hydroxy-3,5-dibromphenyi)-propan (8 Gewichtsprozent) und 2,2-Bis-(4-hydroKyphenyl)-propan; Molekulargewicht 22 000) werden mit 1,5 Teilen des in Herstellungsbeispiel A erhaltenen Diantimontetroxids versetzt und gründlich gemischt. Das erhaltene Gemisch wird dann durch Schmelzen und Kneten in einer Strangpresse zu Pellets verarbeitet. Aus den Pellets werden schließlich durch Spritzgießen bei einer Zylindertemperatur von 270 bis 29O0C Prüiliörper hergestellt.
Die physikalischen Eigenschaften, der Sauerstoff-Index (JIS K-7201) und die reduzierte Viskosität der einzelner; Prüfkörper sind in Tabeiie 1 angegeben. Zur Bestimmung der reduzierten Viskosität wird das Antimonoxid entfernt, indem man den Prüfkörper in Dichlormethan löst und zentrifugiert. Die Messung erfolgt bei 300C und einer Konzentration von 0,3 g/100 ml in Dichlormethan. Bei der Wiederholung des vorstehenden Verfahrens unter Anwendung von 1,5 Teilen Diantimontrioxid anstelle von Diantivnontetroxid werden die in Tabelle 1 unter Vergleichsbeispiel I genannten Ergebnisse erzieit.
Tabelle 1 55
Atitimonoxid Beispiel 1 290 Vergleichsbeispiel I 290
7,7 Diantimontrioxid 2,7
Formtemperatur (0C) Diantimontetrnxid 270
Izod-Kerbschlagzähigkeit bei 270 630 8,6 430
3,175 mm Dicke (kg · cm/cm) 8,0 0,44 0,33
Zugfestigkeit (kp/cm2) 41 640 39
Reduzierte Viskosität (g/l) 640 0,42
Sauerstoff-Index 0,47 41
41
Der Sauerstoff-InJox eines aus Bisphenol A hergestellten Polycarbonats beträgt 25, so daß jede der Prcben aus Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel I eine wesentlich höhere Flammwidriekeit besitzt wie an« Tahpiie 1
hervorgeht. Bei höheren Formtemperaturen weist jedoch der Dianiimontrioxid enthaltende Prüfkörper geringere Schlagzähigkeit, Zugfestigkeit und reduzierte Viskosität auf. Dies zeigt, daß bei Verwendung von Diantimonlrioxid eine beträchtliche thermische Zersetzung auftritt, während dies hei der erfindungsgemäßen Verwendung von Diantimontetroxid nicht der Fall ist.
Beispiel 2 und Vcrglcichsbeispicl Il
100 Teile eines Polycarbonats (aus 2,2-Bis-(4-hydroxyphcnyl)-propan; Molekulargewicht 26 000) werden mit 6 Teilen Dccabrombiphcnyl und 1,5 Teilen des in llcrstcllungshcispicl Λ erhaltenen Dianiinionictroxids vermischt, worauf man die Masse unter Schmelzen und Kneten in einer Strangpresse zu Pellets verarbeitet. Gemäß Beispiel I werden dann durch Spritzgießen bei einer Zyiindcrtemperatur von 280 bis 3100C Prüfkörper hergestellt. Die physikalischen Eigenschaften, der Sauerstoff-Index und das Aussehen der Proben sind in Tabelle 2 angegeben.
Bei Wiederholung des vorstehenden Verfahrens unter Verwendung von 1,5 Teilen Diantimontrioxid anstelle von Diantimontetroxid werden die in Tabelle 2 unter Vergleichsbcispiel II genannten Ergebnisse erzielt.
Tabelle 2
Antimonoxid Beispiel 2 310 Verglcichsbeispiel II 310
7,4 Diantimontrioxid 0,8
Formtemperatur (0C) Diuntimontetroxid 660 280 310
Izod-Kcrbschlagzühigkeit bei
3,175 mm Dicke (kg · cm/cm)		 280 keine
silbrigen
Schlieren		 11,3 silbrige
Schlieren
Zugfestigkeit (kp/cnr) 11,7 660
Aussehen der Fremdkörper 650 silbrige
Schlieren
keine
silbrigen
Schlieren
Sauerstoff-Index
43
42
43
40
Die Ergebnisse zeigen, daß es bei Verwendung von Diantimontrioxid zu einem beträchtlichen thermischen Abbau kommt.
gs;s«:e! j ^nA Vergleichsbeispic! !!!
60 Teile des Polycarbonats aus Beispiel I, 40 Teile des in Herstellungsbeispiel B erhaltenen ABC-Harzes und 1,5 Teile Diantimontetroxid aus Herstellungsbeispiel A werden miteinander vermischt und dann unter Schmelzen und Kneten in einer Strangpresse zu Pellets verarbeitet. Aus den Pellets werden durch Spritzgießen bei einer Zylindertemperatur von 250 bis 2900C Prüfkörper hergestellt. Deren physikalische Eigenschaften und die in einem Brennbarkeitstest nach der Norm UL 94 erzielten Ergebnisse sind in Tabelle 3 wiedergegeben.
Bei Wiederholung des vorstehenden Verfahrens unter Verwendung von 1,5 Teilen Diantimontrioxid anstelle von Diantimontetroxid werden die in Tabelle 3 unter Vergleichsbeispiel III genannten Ergebnisse erzielt.
Tabelle 3
Antimonoxid Beispiel 3 290
31
Formtemperatur (°C) Diantimontetroxid
Izod-Kerbschlagzähigkeit bei 250 V-O
3,!75 mm Dicke (kg · cm/cm) 53
Brennbarkeitstest (UL 94)
V-O
Vergleichsbeispicl III Diantimontrioxid
290
12
V-I
Bei der Modifizierung mit einem von Polycarbonaten verschiedenen Kunstharz hat die Verwendung von Diantimontrioxid einen thermischen Abbau und schlechte Flammbeständigkeit zur Folge. Bei Verwendung von Diantimontetroxid ist dagegen keine Verschlechterung der Eigenschaften zu beobachten.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Flammfeste Polycarbonatmassen aus
(A) einem halogenierten Polycarbonat oder einem Gemisch aus einem Polycarbonat und einer Halogenverbindung,
(B) einem Antimonoxid sowie gegebenenfalls
(C) einem termoplastischen Kunstharz aus der Reihe der Styrol-, Polymethacrylat-, Polyolefin-, Polyamid, Polyester-, Polyacetale Polyphenylenoxid- und/oder Polysulfonharze,
DE2602179A 1975-01-21 1976-01-21 Flammfeste Polycarbonatmassen Expired DE2602179C2 (de)

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