DE257457C

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Publication number: DE257457C
Application number: DENDAT257457D
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- JVI 257457 -KLASSE Sm. GRUPPE - JVI 257457 - CLASS GROUP Sm.

konzentrierten Präparaten.concentrated preparations.

Zusatz zum Patent 192872.*)Addition to patent 192872. *)

Patentiert im Deutschen Reiche vom 21. März 1911 ab. Längste Dauer; 23. November 1919.Patented in the German Empire on March 21, 1911. Longest duration; November 23, 1919.

In der Patentschrift 192872 ist ein Verfahren beschrieben, Indigweiß in eine haltbare Form zu bringen, die den Vorzug hat, für die Gärungsküpe den Indigo besonders leicht anwendbar zu machen, und die für den Transport und die Anwendung in Exportländern geeignet ist. Derselbe Erfindungsgedanke wurde, wie aus der Patentschrift 208698 hervorgeht, auf die Leukoverbindungen der roten Küpenfarbstoffe übertragen. Wenn auch durch dieses Zusatzpatent die Skala der Farbentöne, die mittels der haltbaren Leukopräparate in der Gärungsküpe und in der vornehmlich in Fxportländern benutzten sogenannten kalten Gärungsküpe erzielt werden können, eine wesentliche Bereicherung erfuhr, so fehlten in dieser Reihe der blauen bis roten Farbstoffe doch noch gelbe Farbstoffe, um alle Mischfarben, vornehmlich grüne, olive und besonders die viel benutzten braunen Nuancen erzielen zu können.Patent 192872 describes a process of converting indigree white into a durable form which has the advantage of making indigo particularly easy to use for the fermentation vat and which is suitable for transport and use in exporting countries. Same inventive idea was, as can be seen from the patent specification 208698, on the leuco compounds of the red Transfer vat dyes. Even if this additional patent enables the range of color tones, which by means of the durable leuco preparations in the fermentation vat and in the primarily in Exporting countries used so-called cold fermentation vats can be achieved, one The blue to red dyes were missing in this series but still yellow dyes, around all mixed colors, primarily green, olive and especially to be able to achieve the often used brown nuances.

Es wurde nun die Beobachtung gemacht, daß die aus Indigo, dessen Homologen und Substitutionsprodukten durch Erhitzen mit Benzoylchlorid, Benzotrichlorid und Kondensationsmitteln erhältlichen gelben Küpenfarbstoffe sich sehr gut nach der Art und Weise, wie es für Indigo im Hauptpatent 192872 angegeben ist, in Leukopräparate überführen lassen, die haltbar und in der Gärungsküpe zum Färben geeignet sind.The observation has now been made that those from indigo, its homologues and Substitution products by heating with benzoyl chloride, benzotrichloride and condensing agents available yellow vat dyes are very good in the manner as it is indicated for indigo in the main patent 192872 can be converted into leuco preparations that are durable and suitable for dyeing in the fermentation vat.

Die erwähnten gelben Farbstoffe fallen aus dem Rahmen der zur Zeit bekannten Küpenfarbstoffe heraus. Zwar ist über ihren chemischen Aufbau vorerst nichts bekannt; es dürfte sich aber nicht um indigoide Farbstoffen handeln; denn diese erleiden bekanntlich beim Erhitzen mit Ätzalkalilaugen die Friedlaendersche Spaltung (Berichte 43, S. 1973), während die in Frage stehenden Farbstoffe sich in Ätzalkalilaugen in der Wärme auflösen und durch Säuren unverändert wieder abgeschieden werden. Es war demnach nicht vorauszusehen, daß das Verfahren des Hauptpatents 192872 auch hier zum Ziele führen würde.The yellow dyes mentioned fall outside the scope of the currently known vat dyes out. To be sure, nothing is known about their chemical structure for the time being; but it should not be indigoid dyes Act; because, as is well known, these suffer when heated with caustic alkali solutions Friedlaender splitting (reports 43, p. 1973), while the dyes in question dissolve in caustic alkali in the warmth and unchanged again by acids to be deposited. It was therefore not foreseeable that the process of the main patent 192872 would also lead to the goal here.

Die Herstellung des Leukopräparats des aus Indigo 4- Benzotrichlorid erhältlichen Farbstoffs kann beispielsweise in folgender Weise geschehen :The manufacture of the leuco preparation of the dye obtainable from indigo 4-benzotrichloride can be done, for example, in the following way:

70 1 Paste, enthaltend 2 kg des Farbstoffs aus Indigo -f- Benzotrichlorid werden in einem verschließbaren Gefäß mit 6 1 Natronlauge (spez. Gew. 1,4) und 2 kg Natriumhydrosulfit konz. Pulver bei 60 ° verküpt. Die Küpe läßt man unter Luftabschluß erkalten, säuert dann mit 101 Essigsäure 50 prozentig an, saugt die ausgeschiedene Leukoverbindung ab70 1 paste containing 2 kg of the dye from indigo -f- benzotrichloride are in one sealable vessel with 6 l sodium hydroxide solution (specific weight 1.4) and 2 kg sodium hydrosulfite conc. Powder vat at 60 °. The vat is left to cool in the absence of air, acidified then 50 percent with 101 acetic acid, sucks off the excreted leuco compound

Frühere Zusatzpatente: 200514, 208698.Earlier additional patents: 200514, 208698.

und wäscht sie mit luftfreiem Wasser aus. Sie wird darauf feucht mit 2 1 Melasse zur Paste verrührt und nach Belieben mit Wasser auf den gewünschten Trockengehalt eingestellt. Die so erhaltenen Präparate besitzen dieselben Vorzüge wie die in dem Hauptpatent 192872 und den Zusatzpatenten 200914 und 208698 beschriebenen Präparate und eignen sich in vorzüglicher Weise zur Herstellung gelber Färbungen auf der Gärungsküpe. Dies ist um so überraschender,- als es im Gegensatz zu Indigo nicht gelingt; den Farbstoff auf Indigo -f Benzotrichlorid in der kalten Gärungsküpe genügend in Lösung zu bringen.and washes them off with airless water. It is then moist with 2 liters of molasses Stir the paste and adjust it to the desired dry content with water, if desired. The preparations thus obtained have the same advantages as those in the main patent 192872 and the additional patents 200914 and 208698 and are suitable excellent for producing yellow colorations on the fermentation vat. this is all the more surprising - as it does not succeed in contrast to indigo; the dye on indigo -f benzotrichloride in the cold Bring enough fermentation vat in solution.

Der Umstand, daß es gelang, in den nach obiger Vorschrift erhaltenen haltbaren Leukopräparaten eine für die kalkhaltige Gärungsküpe geeignete Form der Farbstoffe herzustellen, erschließt daher diesen Produkten die großen Absatzgebiete der Exportländer, in denen fast ausschließlich die Gärungsküpe zur Verwendung gelangt, und ist von um so größerer Bedeutung, als damit die ersten, gelbe Färbungen liefernden Produkte gefunden sind und damit mit den blau und rot färbenden Produkten der Patentschriften 192872, 200914 und 208698 die Möglichkeit gegeben ist, Mischfarben aller Nuancen, insbesondere Grün und Braun, auf der Gärungsküpe herzustellen. The fact that it succeeded in the long-life leuco preparations obtained according to the above procedure to produce a form of colorant suitable for the calcareous fermentation vat, therefore opens up the large sales areas of the exporting countries for these products, in which the fermentation vat is almost exclusively used comes into use, and is all the more important as it was the first Yellow coloring products are found and thus with the blue and red coloring products Products of the patents 192872, 200914 and 208698 are given the opportunity is to produce mixed colors of all shades, especially green and brown, on the fermentation vat.

Claims

Patent claim:

Modification of the process according to patent 192872 for the production of durable, especially concentrated indigenous white preparations suitable for the fermentation vat, consisting in the fact that there and Indigo white mentioned in the patent specification 200914 here due to the leuco compounds by heating indigo and certain derivatives of the same with benzoyl chloride, Benzotrichloride and condensing agents replaced dyes available.