DE147945C - - Google Patents

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DE147945C
DE147945C DENDAT147945D DE147945DA DE147945C DE 147945 C DE147945 C DE 147945C DE NDAT147945 D DENDAT147945 D DE NDAT147945D DE 147945D A DE147945D A DE 147945DA DE 147945 C DE147945 C DE 147945C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B13/00Oxyketone dyes
    • C09B13/02Oxyketone dyes of the naphthalene series, e.g. naphthazarin

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Heat Sensitive Colour Forming Recording (AREA)

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

In den Patentschriften 76922, 79406 Und 114264 ist gezeigt worden, daß 1 · 8-Dinitronaphthalin, in Schwefelsäurelösung mit reduzierenden 'Agentien behandelt, ein Naphthazarinzwischenprodukt liefert, welches von dem aus dem 1 .· 5-Dinitronaphthalin erhaltenen, in der Patentschrift 108551 beschriebenen Naphthazarinzwischenprodukt verschieden ist (vergl. Patentschrift 76922). Erstere Verbindung, welche leicht in kristallinischer Form erhalten werden kann, besitzt keine brauchbaren färberischen Eigenschaften.In patents 76922, 79406 and 114264 it has been shown that 1x8-dinitronaphthalene, treated in sulfuric acid solution with reducing agents, a naphthazarin intermediate supplies which of the obtained from the 1 .5-dinitronaphthalene, described in patent 108551 Naphthazarin intermediate is different (see patent specification 76922). Former connection, which can easily be obtained in crystalline form has none useful coloring properties.

Es hat sich nun gezeigt, daß dieselbe leicht ' durch Natriumthiosulfat in einen schönenIt has now been shown that it can easily be converted into a beautiful by sodium thiosulphate

!5 echten Farbstoff übergeführt werden kann. Wird nämlich eine Lösung des Zwischenprodukts in verdünnter Mineralsäure (ζ. Β. Schwefelsäure) mit einer wässerigen Lösung von Natriumthiosulfat unter Eiskühlung versetzt, so geht die anfangs rote Farbe der Lösung in Braun über, und es scheidet sich ein kristallinischer violetter Niederschlag eines neuen Farbstoffs aus, der ungeheizte Wolle in violetten Tönen anfärbt. Dieselben gehen durch Nachchromieren in Grünschwarz über, auf chromgebeizter Wolle erhält man mehr blauschwarze Färbungen.! 5 real dye can be transferred. If a solution of the intermediate product in dilute mineral acid (ζ. Β. Sulfuric acid) with an aqueous solution of sodium thiosulphate while cooling with ice, so the initially red color of the solution changes to brown, and a crystalline violet precipitate separates out new dye that dyes unheated wool in purple tones. The same go chrome-stained wool gives you more bluish black colorations.

Die Thiosulfate, welche bei dem vorliegenden Verfahren in verdünnt mineralsaurer Lösung zur Anwendung gelangen, so daß eine Bildung von Schwefelsesquioxyd von vornherein ausgeschlossen ist, dienen also nicht etwa als schwefelabgehende Verbindungen, wie bei dem Verfahren des Patents 77330, sondern es kommt ihnen eine ganz bestimmte eigenartige Wirkung zu. Es ergibt sich dieses u. a. auch daraus, daß die nach dem vorliegenden Verfahren entstehenden Farbstoffe verschieden von dem gemäß Patentschrift 114264 resultierenden Produkt sind.The thiosulfates, which in the present process are diluted in mineral acid Solution are used so that the formation of sulfur sesquioxide is excluded from the outset, so serve not, for example, as sulfur-leaving compounds, as in the process of the patent 77330, but they have a very specific, peculiar effect. It results this inter alia also from the fact that those resulting from the present process Dyes different from the resulting product according to patent specification 114264 are.

Zur Darstellung des neuen Farbstoffs kann man zweckmäßig direkt die Naphthazarinschmelzen der oben genannten Patente verwenden. . Beispiel:The naphthazarin melts can expediently be used directly to produce the new dye of the above patents. . Example:

100 kg der nach dem Patent 114264 erhaltenen Schmelze werden in 250 1 Wasser und 250 kg Eis gegossen. Man nitriert und versetzt die erhaltene rote Lösung des Zwischenprodukts mit einer 20 prozentigen Natriumthiosulfatlösung, bis die Ausscheidung vollendet ist. Hierzu verbraucht man z. B. 2 kg Thiosulfat. Man rührt nun 2 Stunden und nitriert den erhaltenen Niederschlag ab, der noch mit kaltem Wasser gewaschen wird. Der Farbstoff kann direkt in Teig Verwendung finden. Er besitzt die Eigenschaften einer Sulfosäure einer Leukoverbindung, die schon durch Kochen mit Wasser oxydiert wird, und dürfte eine Thiosulfonsäure vorstellen. 100 kg of that obtained according to patent 114264 Melt is poured into 250 l of water and 250 kg of ice. One nitrates and the resulting red solution of the intermediate is mixed with a 20 percent sodium thiosulphate solution, until the elimination is complete. For this one consumes z. B. 2 kg Thiosulfate. The mixture is then stirred for 2 hours and the precipitate obtained is nitrated, the is still washed with cold water. The dye can be used directly in dough Find. It has the properties of a sulfonic acid of a leuco compound, which is already oxidized by boiling with water, and might represent a thiosulfonic acid.

Der Farbstoff bildet mit Natronlauge eine grüne Lösung, die in Gegenwart von Luft blau wird. Mit Wasser gekocht, löst er sich direkt mit blauer Farbe in Natronlauge auf.The dye forms a green solution with sodium hydroxide solution, which turns blue in the presence of air will. Boiled with water, it dissolves directly in caustic soda with a blue color.

Claims (1)

Der Farbstoff geht durch Erhitzen mit | die auf Baumwolle mit essigsaurem Chrom Natriumbisulfit oder Sulfit in eine mit brauner aufgedruckt grünschwarze Nuancen liefert. Farbe in Wasser lösliche Verbindung über,The dye goes along with | when heated those on cotton with chrome acetic acid Sodium bisulphite or sulphite in a greenish-black shade with brown imprinted on it. Color soluble in water over, Reaktionen:Reactions: AussehenAppearance Lösung in:Solution in: Wasserwater Natron
lauge
Baking soda
lye
Karbonatcarbonate H, SO,H, SO, Oleum
25 Prozent
Oleum
25 percent
EisessigGlacial acetic acid
metallglänzendes
schwarzviolettes
Pulver
shiny metal
black purple
powder
violettviolet zuerst
grün,
dann blau
first
green,
then blue
zuerst
grün,
dann blau
first
green,
then blue
rot
violett
Red
violet
violettviolet schwer
löslich
violett.
heavy
soluble
violet.
Patent-AνSPRUcn :Patent AνSPRUcn: Verfahren zur Darstellung eines schwarzen Farbstoffs der Naphthalinreihe, darin bestehend, daß man das gemäß den Patenten 76922, 79406 und 114264 ausProcess for the preparation of a black naphthalene series dye, consisting in doing that according to patents 76922, 79406 and 114264 ι ■ 8-Dinitronaphthalin erhältliche Naphthazarinzwischenprodukt in verdünnt mineralsaurer Lösung mit Natriumthiosulfat behandelt. ι ■ 8-Dinitronaphthalin obtainable naphthazarin intermediate treated with sodium thiosulphate in a dilute mineral acid solution.
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