DE2559429A1 - Fluessige cyanalkylsubstituierte polyalkylsiloxanhydride - Google Patents
Fluessige cyanalkylsubstituierte polyalkylsiloxanhydrideInfo
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Description
DR. E. ν. PEOHMANN
DR. ING. D. BEHRENS
DIPL. ING. R. GOETZ
8 ΜύΛΟΗΚΚ DO
SCHWEIGERSTHASSE TELEFON (089) 66 20 TELEX 5 24 070
TKI. KU KÄMME I
PHOTECTPATEiIT MÜNCHEN
Beschreibung
zu der Patentanmeldung
1A-47
UNION CARBIDE CORPORATION
270 Park Avenue, New York State of New York, 10017, U.S.A.
betreffend
"Flüssige cyanalkylsubstituierte Polyalkylsiloxanhydride"
Die Erfindung betrifft flüssige cya.nalkylsubstituierte
Polyalkylsiloxanhydride der Durchschnittsformel
E SiO
R0CN
worin R eine Alkylgruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise eine niedere Alkylgruppe, insbesondere die
Metiiy!gruppe, ist, R° eine Alkylengruppe mit 2 bis 12 Koh,-
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lenstoffatomen, vorzugsweise mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen,
insbesondere Propylgruppe, ist; q. kann 0 oder 1, χ 0 oder
im Mittel weniger als 10, y .im Mittel etwa. 2 bis 20 und ζ im Mittel etwa. 2 bis 30 sein. Besonders bevorzugt werden
Polyalkylsiloxa.nhydride der Durchschnittszusammensetzung
Me SiO
)5 H
worin χ 0,1 bis 9,7 ist. Besonders geeignet sind Produkte,
die Mittelwerte für y zwischen etwa 2 und 10 und für ζ von etwa. 2 bis 15 haben.
Die erfindungsgemäßen Polyalkylsiloxa.nhydride eignen
sich als Ausgangsprodukte zur Herstellung von flüssigen cyanalkylsubstituierten Siloxanpolyoxyalkylen-Blockmischpolymeren,
indem der Silanwasserstoff ausgetauscht wird gegen einen Polyoxyalkylenblock. Diese Blockmischpolymeren
eignen sich ganz speziell als Schaumstabilisatoren bei der Herstellung von PolyurethanSchaumstoffen.
Die erfindungsgemäßen Flüssigkeiten können auf verschiedene Weise hergestellt werden. Das anzuwendende Verfahren
hängt da.von a.b, ob die Cyangruppe über die Alkylengruppe direkt a.n das Siliciumatom der mittelständigen
Siloxyeinheiten gebunden ist oder ob eine Si-O-C-Bindung zwischen der die Cya/ngruppe tragenden Alkylengruppe und
der Siloxaneinheit besteht. Ganz allgemein kann man jedoch sagen, daß für die Herstellung der erfindungsgemäßen
Flüssigkeiten verschiedene Kombinationen folgender Vor-.laufer
als Quellen für die abgegebenen Einheiten oder Gruppen angewandt werden können.
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2553429
(a) Hexaalkyldisiloxane, R,SiOSiR,, als Quelle für die
endständigen Einheiten, It5SlO.
(b) cyclisclie Dialkylsiloxanpolymere, £~Rn^iQ-7ä.' woriri
d gewöhnlich, einen mittleren" Wert von etwa 3 bis 6
hat, als Quelle für die bifunktionellen Dialkylsiloxy einheiten, R
(c) Dialkylsiloxanpolymere mit Trialkyl-Endblocks
R-^SiO(R9SiO) SiR,, worin r einen Mittelwert von min-
J <-■ -C J
destens 2 hat und gewöhnlich nicht mehr als etwa 10 beträgt, als Quelle für die Endeinheiten R75SiO1Z2
als Quelle für die Dialkylsiloxyeinheiten R
(d) Cya/nalkylalkylsiloxanpolymere als Quelle für die
Einheiten RSiO2Z2 »
diese Polymeren werden gebildet durch Hydrolyse von Cya-nalkyldichlorsilanen, HC-R°(R)SiCl2, und anschliessende
basenkatalysierte Dehydratisierungscyclisierung des Hydrolysates zu cyclischen Verbindungen der Formel
/~NC-R°(R)SiO__7w , wobei der Mittelwert für w 3 oder
mehr ist;
(e) polymere Alkylsiloxa-nhydrid-ITlüssigkeiten, deren Si-H-
•7.
Gehalt dazu ausreicht, etwa. 200 bis 372 cnr Wasserstoff
je Gramm bereitzustellen, als Quelle für die Einheiten RSiO2/2 ;
(f) cyansubstituierte Alkene, C0H20-1CH, worin c 3 bis
12 ist, als Quelle für die NC-R-Gruppen der Einheiten
NC-R°-(R)SiO2 λ,, worin R0 insbesondere als zweiwertiger
Alkylenrest, -GcH2o-, dargestellt ist und
(g) cyansugstituierte Alkanole, HO-R°-CN, als Quelle für
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die NC-R°O-Gruppen der Einheiten NC-R0O(R)SiO
2/2"
Ein besonderes Verfahren zur Herstellung der in Formel I dargestellten cyanalkylsubstituierten Polyalkyl
siloxanhydride
32x
CcH2c H t
CN (I-A)
besteht darin, daß die Komponente (a) äquilibriert mit der Komponente (d) und (e) und, falls χ eine positive
wird Zahl ist, mit den Komponenten (b) und/oder (c). Diese
Reaktionen entsprechen den folgenden Gleichungen 1 und 2, in denen die polymeren Reaktionsteilnehmer (b) , (d) und (e)
der Einfachheit ha.lber als die Siloxyeinheiten dargestellt sind, die sie in chemisch kombinierter Form bereitstellen:
Gleichung 1;
g R3SiOSiR3 + χ· [R2Si02/2] +y1 [NC-CcH2c-Si(R)02/2]
+ z' [RSiO2/2] ^. Si-H-Flüssigkeit von Formel I-A
Gleichung 2;
g R3Si0[R2Si0JrSiR3 +*· [R2Si02/2] +y· [NC-CcH2c-Si(R)O2/2]
+ ζ
JiU272] -^ Si-H-Flüssigkeit von Formel I-A
c hat vorzugsweise einen Wert von 2 bis 6. In den obigen Gleichungen 1 und 2 und den folgenden Gleichungen ist g
die tatsächliche Mol-Anzahl der angegebenen Komponenten und x1. y1 und z1 stehen für die tatsächliche Mol-Anzahl
(bzw. Moläquivalent) der angegebenen monomeren Einheiten,
- 5 609835/0896
die durch die polymeren Quellen für diese Einheiten bereitgestellt
werden, d.h. der Komponenten (b), (d) und (e).-Dies bedeutet, daß g, x1, y1 und z1 je nach der
Charge über welche die Reaktionen geführt werden, vorausgesetzt, daß die auf der Basis von g=1 bezogenen Mittelwerte
für die Molverhältnisse x'xy'zz1 (Gleichung 1)
bzw. /~x'+(g χ r)J7:y«:z· (Gleichung 2) 0-20:2-20:2-30
sind, so daß in den Flüsigkeiten das Verhältnis x:y:z einen Mittelwert von 0 bis 20:2-20:2-30 aufweist.
*) eine positive Zahl sein
können Pur die Herstellung der Si-H-Flüssigkeiten durch die
einstufigen Reaktionen nach Gleichung 1 und 2 sind im Hin-Llick
a.uf die Basenempfindlichkeit der Si-H-Gruppen die für basenkatalysierte Gleichgewichtsreaktionen üblichen
Bedingungen nicht geeignet. Die Gleichgewichtsreaktionen nach Gleichung 1 und 2 werden daher durch sa.ure Katalysatoren
beschleunigt. Als Katalysatoren für diesen Zweck eignen sich Trifluormethylsulfonsäure (CF-,SO^H) und konzentrierte,
d.h. 90 bis 98$ige, Schwefelsäure. Der Katalysator wird gewöhnlich in einer Konzentration von etwa.
0,1 bis etwa 4 Gew.-fof berechnet auf das Gesamtgewicht der
Reaktionsteilnehmer, angewandt. Die säurekatalysierte Äquilibrierungsreaktionen
nach Gleichung 1 und 2 werden unter kräftigem mechanischem Rühren bei Temperaturen zwischen
etwa 20 und 12O0C mindestens solange durchgeführt, bis das
Reaktionsgemisch homogen wird. Eine befriedigende Reaktionsgeschwindigkeit erreicht man gewöhnlich mit Temperaturen
von 20 bis 500C. Nach Abschluß der Reaktion wird das Reaktionsprodukt
mit einer Base, wie Natriumbicarbonat, neutralisiert und filtriert, wobei ma.n gegebenenfalls einen
flüssigen Kohlenwasserstoff, wie Xylol oder Toluol, zugibt, um das Filtrieren zu erleichtern. Wird ein Verdünnungsmittel
angewendet, so trennt man dieses am besten im Vakuum von Reaktionsprodukt ab.
- 6 609835/0896
Außer durch die Einstufenreaktionen nach. Gleichung
1 und 2 können die cyansubstituierten Polya.lkylsiloxa.nhydride der Formel I-A auch, stufenweise hergestellt wer
den, wie aus der Reaktionsfolge nach Gleichung 3 a. und 3 b ersichhlich ist:
Gleichung
"5&Λ
g R3SiOSiR3 +χ' [R2Si02/2] +y' [NC-CcH2c-Si(R)O2/2]
g R3SiO[R2SiO]xI[RSiO] 1SiR3
ι J
CcH2cCN
Produkt nach Gleichung 3a. + z1 /ß-^^o/o^/
H Si-H-Plüssigkeit nach Formel I-A
Da in der Rea.ktion nach Gleichung 3a keine Si-H-Komponente
verwendet wird, kann sie in Anwesenheit der üblichen alkalischen Äq,uili"brierungskatalysatoren, wie
sie zur Herstellung von unmodifizierten Polyalkylsiloxanen
verwendet werden, durchgeführt werden. Beispiele für derartige alkalische Katalysatoren sind Kaliumsilanolat, Tetramethylammoniumsilanolat
und Oäsiumhydroxid. Derartige Beschleuniger werden gewöhnlich in Konzentrationen von
etwa 30 "bis 50 ppm, "berechnet a.uf das Gesamtgewicht der
Komponenten, verwendet. Die Temperatur, "bei der die "basenkatalysierte
Äquilibrierung nach Gleichung 3a durchgeführt wird, hängt weitgehend von dem verwendeten Katalysator a.b.
So beträgt, falls Tetramethyla.mmoniumsila.nolat verwendet
wird, die Reaktionstempera.tur zweckmäßig etwa 75 bis 100, vorzugsweise etwa 80 bis 900O. Die anderen
Θ09835/0896
alkalischen Katalysatoren verlangen gewöhnlich, höhere
Temperaturen, z.B. mindestens etwa 150 bis 2000C. Die weitere Umsetzung des Produktes aus Gleichung 5a zwecks
Einführung der RSiO9/--Einheiten gemäß Gleichung 3b
wird durchgeführt in Anwesenheit eines saxtren Äquilibrierungskatalysators,
wie bereits bei den Reaktionen nach Gleichung 1 und 2 beschrieben.
Ein dritter Weg, der zu den cyanalkylsubstituierten Polyalkylsiloxa.nhydriden führt, besteht in der Verwendung
der oben als Komponente (f) beschriebenen Gyanalkene als Quelle für die Cyanoalkylgruppen; die Gleichungen
4a und 4b, bei denen als Cyanoalken-Komponente Allylcyanid verwendet wird, zeigen solche Reaktionsfolgen:
Gleichung 4a;
g R3SiOSiR3 +x1 [R2Si02/23
g R3SiOSiR3 +x1 [R2Si02/23
g R3SiO[R2SiO]x . [RSiO]y ISiR3
Gleichung- 4 b:
g R3SiO[R2SiO]xI[RSiO] 1SiR3 + y1 CH2=CHCH2CN
g R3Si0[R2Si0]xi[RSi0]y 1SiR3
C3H6CN
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Gleichung 4 c;
g R3SiO[R2SiOJxI[RSiOJy1SiR3 + ζ1 [RSiO2/2J
C3H6CN H
K. R-SiO[R-SiOJv[RSi0J„[RSiO]
C3H6 H
CN
Die Reaktion nach. Gleichung 4a wird durchgeführt in
Anwesenheit von sa/uren Äquilibrierungskatalysatoren, wie Trifluormethylsulfonsäure oder Schwefelsäure, "bei Temperaturen
von 20 "bis etwa 500G. Die Reaktion nach Gleichung
4b wird durch Platin katalysiert und wird durchgeführt
unter den Bedingungen, die bereits für die Hydrosilierungsrea,ktionen angegeben sind. Die Reaktion nach Gleichung
4c ist durch Säure katalysiert und wird unter Verwendung
eines sauren Äquilibrierungskatalysator unter den Bedingungen durchgeführt, die für die Gleichungen 1
und 2 angegeben sind.
Vor der weiteren Umsetzung der gemäß Gleichung 4b als Zwischenprodukt auftretenden cya.nalkylsubstituierten
Flüssigkeit ist es jedoch zweckmäßig, etwa nicht-umgesetztes Cyanoalken oder dessen isomerierte Derivate abzutrennen,
um der Neigung deraxtiger Verbindungen, mit dem gemäß Gleichung 4c verwendeten sauren Katalysator zu reagieren
, entgegenzuwirken.
Bei der Herstellung der cyanalkylsubstituierten Polyalkylsiloxanhydriden gemäß Formel I-A sind verschiedene
Modifikationen der Reaktionen nach den Gleichungen 1 - 4c möglich. So kann beispielsweise anstatt die
RSiO2/2-Einheiten in zwei Stufen einzuführen (Gleichungen
— 9
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4a und 4c), diese Einheiten während der Umsetzung nach
Gleichung 4a einführen, wobei man die ausreichende Menge
für (y1 + z!) verwendet, worauf sich eine Teilreaktion
der Si-H-Gruppen mit den y!-Molen des Cyanoalkens a.nschließt.
Wenn die R-Gruppe In jedem der in den Gleichungen 1 "bis 4c auftretenden Rea.ktionsteilnehmer die Methylgruppe
ist und c in jedem Fall einen Wert von 3 hat, so haben offensichtlich die cya.nopropylmodifizierten PoIymethylsiloxa.nhydride
die folgende durchschnittliche Zusammensetzung:
_7 /MeSiO_7zSiMe
2)3 H CN
Diese Si-H-Flüssigkeiten sind brauchbar bei der Herstellung
von Polysiloxan-Polyoxyalkylen-Blockcopolymeren durch Hydrolysierung oder Wasserstoffkondensation, wobei
man als Polyäther monoolefinisch endblockierte oder durch Hydroxylgruppen abgeschlossene Polyäthylenäther verwendet.
Bei der Herstellung der cyanoalkoxysubstituierten Polyalkylsiloxanhydride gemäß formel I:
R3Si0/fR2Si0j7x//~RSi0j7 /"RSiOj^SiR^ (I-B) ,
O H
worin R0 -C.H0n- ist, wird zweckmäßigerweise ein cyan-
C f-C
substituiertes Alkanol, HO-C H2 -CN, d.i. die oben be-
- 10 609835/0896
schriebene Komponente (g) als Quelle für die Cya.noalkoxygruppe verwendet. Derartige Si-H-KLüssigkeiten werden
hergestellt durch Kondensation des Silanwasserstoffs von
Polyälkylsiloxanhydriden mit dem Wasserstoff aus den HO-C-Gruppen der Cyanoalkanole
Gleichung 5:
R3SiO[R2SiO]x [RSiO]7+2SiR3 + y H0-CcH2c-CN ^
H R3SiO[R2SiO]x[RSiO] [RSiO] zSiR3
0 H + y H2
CcH2cCN
Die Reaktion wird durch zinnhaltige Katalysatoren, wie Zinnoctoat, beschleunigt.
Cyanopropoxysubstituierte Polymethylsiloxanhydride der durchschnittlichen Zusammensetzung:
j vZ~MeSi0_72 SiMe3 (I-B-1)
i I
0 H I
lassen sich nach Gleichung 6 herstellen, wobei als Quelle für die 3-Cyanopropoxygruppen 3-Cyanopropa.no! verwendet
wird:
Gleichung 6:
Me5SiO /le2Si0j7x//leSi0 7 +zSiMe3 + y
-> Si-H-Flüssigkeit nach formel I-B-1
+ y H2
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Die Umsetzung nach Gleichung 6 wird durchgeführt in Anwesenheit von Metallkatalysatoren, vorzugsweise
Zinncarboxylaten, wie Zinnoctoat.
Die Si-H-Flüssigkeiten nach. Pormel 1-23-1 sind
bra,uchba,r zur Herstellung der Polysiloxan-Polyoxyalkylen-Blockcopolymerisate durch Hydrosilierung oder Wasserstoffkondensation, wobei als Polyether monoolefinisch
endblockierte oder durch Hydroxylgruppen abgeschlossene Polyoxyäthylenäther verwendet werden.
bra,uchba,r zur Herstellung der Polysiloxan-Polyoxyalkylen-Blockcopolymerisate durch Hydrosilierung oder Wasserstoffkondensation, wobei als Polyether monoolefinisch
endblockierte oder durch Hydroxylgruppen abgeschlossene Polyoxyäthylenäther verwendet werden.
Die Erfindung wird anhand folgender Beispiele, in
denen "Me" für die Methylgruppe steht, näher erläutert.
denen "Me" für die Methylgruppe steht, näher erläutert.
Es wurden sechs im nachfolgenden mit Si-H-I?lüssigkeiten
I - YI bezeichnete flüssige 3-eyanopropylsubstituierte
Polymethylpolysiloxanhydride hergestellt, die die folgende mittlere Zusammensetzung hatten:
2)3 H
worin die jeweiligen Mittelwerte für x, y und ζ in der
Tabelle unten angegeben sind. Die betreffenden Flüssigkeiten wurden hergestellt durch säurekatalysierte Äquilibrierung der unten angegebenen Komponenten (1) - (4)> wobei als Katalysator Trifluormethylsulfonsäure oder
konzentrierte Schwefelsäure verwendet wurde.
Tabelle unten angegeben sind. Die betreffenden Flüssigkeiten wurden hergestellt durch säurekatalysierte Äquilibrierung der unten angegebenen Komponenten (1) - (4)> wobei als Katalysator Trifluormethylsulfonsäure oder
konzentrierte Schwefelsäure verwendet wurde.
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Komponente (1); Hexa.methyldisiloxan, Me^SiOSiMe,
als Quelle für die endständigen Trimethylsiloxy-'einheiten
Me^SiO-/p~·
Komponente (2): Cyclisciie Polymere von Dirnethylsiloxa.n,
destilliert zur Gewinnung des cyclischen Tetramers, /"Me2SiOj7^, (Siedepunkt 175°C/76O mm Hg) als
Quelle für die Dimethylsiloxyeinheiten.
Komponente (3)? Cyclisches 3-Cyanopropylmethylsiloxa.n-
polymer als Quelle für die 3-Cyanopropylmethylsiloxyeinheiten.
Das Polymer wurde hergestellt durch. Hydrolyse von 3-Cyanopropylmethyldichlorsilan, MeSiCIp(CH2)·*CN,
"bei einer Temperatur von etwa 10 "bis 150C und Unterdrück
(40 bis 110 mm Hg), wobei Toluol als Verdünnungsmittel verwendet und das Hydrolysat mit Natriumbicarbonat
neutralisiert wurde, und darauffolgender Dehydratisierung und Cyclisierung des Hydrolysats in
Anwesenheit von Natriumbicarbonat unter Rückfluß, worauf
dem Cyclisat das Toluol entzogen wurde.
Komponente (4): Polymeres Methylhydrogensiloxa.n (355 -
365 cnr H2/g) als Quelle für die Methylhydrogensiloxyeinheiten.
Die jeweiligen Mengen der Komponenten (1) "bis (4) und
die angewandten Katalysatoren sowie die analytischen Daten für die jeweiligen Reaktionsprodukte sind ine¥abelle abgegeben.
Das angewandte Verfahren und die Rea.ktionsbedingun-.gen seien im folgenden anhand der Herstellung der Flüssigkeit
I erläutert.
In einen 500 ml-Dreihalskolben mit Thermomenter,
mechanischem Rührwerk, Kondensator und Stickstoffeinlaß
609835/0896 - 13 -
wurden die Komponenten (1) bis (4) in folgenden Mengen aufgegeben:
(1): 16,2 g = 0,1 Mol Me5SiOSiMe5
bzw. 0,2 Moläquivalent
(2): 44,5 g = 0,6 Moläquivalent der Einheit
(3):101,78g = 0,8 Mo!äquivalent der Einheit
und
(4): 36,0 g = 0,6 Moläquivalent der Einheit MeHSiO2/2.
Ferner wurden 0,8 g wasserfreie Trifluormethylsulfonsäure
als Katalysator zugegeben, entsprechend etwa. 0,4$
des Gesamtgewichtes der Komponenten. Das heterogene Reaktionsgemisch wurde etwa 13 h bei Raumtemperatur gerührt,
die erhaltene klare Flüssigkeit unter einstündigem Rühren mit Natriumbicarbonat neutralisiert und filtriert. Das
flüssige Produkt hatte eine Viskosität von 116 cP. Auf
der Grundlage des Verfahrens und der Anteile der verwendeten Reaktionsmittel, bezogen auf 2 Mol Endeinheiten,
hatte das mit Si-H-Flüssigkeit I bezeichnete flüssige
Produkt die durchschnittliche Zusammensetzung:
(CH2)5 H
CN
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Dies entspricht einem theoretischen Gehalt a.n MeHSiO von 18,1 Gew.-^. Gemäß der Si-H-Analyse stellte das
Produkt 64,0 cm Hp/g bereit, so daß a.uf dieser Basis der gefundene MeHSiO-Gehalt 17,4 Gew.-$ "beträgt.
Die hier angegebenen und als naJo MeHSiO, gef." ausgedrückten
Gewichtsprozentsätze sind berechnet aus den Si-H-Analysen (cm^ Hp/g) gemäß der Gleichung:
Gew.-# MeHSiO, gefunden = -
"Worin der Paktor 373,3 die theoretischen cm Wasserstoff
je g Flüssigkeit in Form von 100$£igem MeHSiO (d.h. 22 400 cur Wasserstoff, geteilt durch das Molekulargewicht
von 60 für die Einheit) ist. Die als "% MeHSiO, ber."
angegebenen Gewichtsprozentsätze entsprechen dem durch MeHSiO beigetragenen Gewicht, geteilt durch das berechnete
Molekulargewicht des flüssigen Produktes mal 100.
Die obigen Anga/ben für die Si-H-Flüssigkeit I beziehen
sich ebenso a.uf die in der Tabelle angegebenen Si-H-ETüssigkeiten II bis YI.
Ta.belle
609835/0896
Ί? A 3 E L L E
4 | 5 | 6 |
IV | V | VI |
16,2 0,1 |
16,2 0,1 |
16,'2 0,1 |
37,0 0,5 |
37,0 0,5 |
44,5 0,6 |
65,6 0,5 |
63,6 0,5 |
50,9 0,4 |
42,0 0,7 |
48,1 0,8 |
56 0,6 |
2 3
II III
16,2 16,2 0,1 0,1
44.5 59,2 0,6 0,8
S NC(CILO7Oi(He)OpZp: g /5/ 101,7 50,9 65,6
co *■ ' *'* Hol-val 0,8 0,4 0,5
56 42,0
tri c/ a Hol-val 0,6 0,6 0,7
00 Gi'-:S0%ii, Gew.-yo 0,4 0,8
o> Gone. H2SO^, Gew.-fr — — 1,2 1,2 1,2 1,2
Si-H-j lüssir:kelt
Hol Hnheiten 2He7SiO. /^
χ (Mittelwert) y (Kittelwert) ζ (Hittelwert
Si-K-Analyse cm- Hp/g
% He(H)SiO: gefunden /5/ berechnet
Visl-cosität oP
BeisD. | S Ho 1/1/ |
1 |
Si-H-?lüssiskeit | g Kol-val |
I |
Heaktioristeilnehiser | g /3/ Hol-val |
|
Ke-SiOSiHe-: | g /V- Hol-val |
16,2 0,1 |
He2SiOp /g : | 44,5 0,6 |
|
NC (CH£)-Si (lie) 02/2: | 101,7 0,8 |
|
He(K)SiO^2: | 36 0,6 |
|
Katalysator | ||
Gi'^SO^ii, Gew. —'/o | 0,4 | |
6 | 0 | 6 | ,0 | 8 |
8 | 4 | 4 | ,5 | 5 |
6 | 1 | 6 | ,4 · | 7 |
64, | 84 | 84,2 | ||
17, | 22 | 22,6 | ||
18, | 24 | 23,2 | ||
116 | 36 | 42,5 | ||
5 | ,3 | 5 | 2 |
5 | ,8 | 5 | 1 |
7 | ,5 | 8 | 5 |
96 | 109 | ||
25 | 29, | ||
26 | 29, | ||
40 | 37, | ||
6 | 7 | cn |
4 | VM | cn |
6 | 4 | co |
90, | 5 | |
24, | fco | |
24, | ~~ co | |
32, | ||
/1/ entsprechend 0,2 Mol (bzw. Mol-val)
/2/ Komponente (2) in g, entsprechend den angegebenen
Mol-val der Einheit
/3/ Komponente (3) in g, entsprechend den Mol-val der
Einheit NC (CH2KSi(Me)
/4/ Komponente (4) in g, entsprechend den Mol-val der Einheit Me(H)SiO2/2
/5/ entsprechend dem gefundenen H2/g.
- Patentansprüche -
609835/0896
Claims (2)
- PatentansprücheL.\i Flüssige cyanalkylsubstituierte Polyalkylsiloxanhydride der DurchschnittsformelR0ClTworin R1 eine Alkylgruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, R0 eine Alkylengruppe mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, q. oder 1, χ 0 oder im Mittel weniger als 10, y im Mittel etwa 2 bis 20 und ζ im Mittel etwa 2 bis 30 ist.
- 2. Polyalkylsiloxanhydride nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R eine niedere Alkylgruppe, insbesondere Methylgruppe ist.3· Polyalkylsiloxanhydride nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß R0 eine Alkylengruppe mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise Propylgruppe ist·4o Polyalkylsiloxanhydride nach Anspruch 1 bis 3» der !DurchschnittszusammensetzungMe SiO ^Ie2Si07x ^MeSiO/\ - J (CH2)3CKworin χ etwa 0,1 bis 0,7609835/08961A-47 7695· Polyalkylsiloxanhydride nach. Anspruch 1 "bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß y im Mittel etwa 2 bis 10 und ζ im Mittel etwa 2 bis 15 ist.8183609835/0896
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