DE2558730A1 - Verfahren zum kristallisieren und trocknen von polyaethylenterephthalat und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents

Verfahren zum kristallisieren und trocknen von polyaethylenterephthalat und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens

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DE2558730A1 DE19752558730 DE2558730A DE2558730A1 DE 2558730 A1 DE2558730 A1 DE 2558730A1 DE 19752558730 DE19752558730 DE 19752558730 DE 2558730 A DE2558730 A DE 2558730A DE 2558730 A1 DE2558730 A1 DE 2558730A1
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Description

Verfahren zum Kristallisieren und Trocknen von Polyäthylenterephthalat und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
Polyäthylenterephthalat; das in der Regel als amorphes
Granulat vorliegt, muß vor dem Weiterverarbeiten zu Fasern, Folien oder anderen Formteilen sorgfältig getrocknet werden. Anderenfalls führt die Hydrolyseempfindlichkeit des
Polyesters bei höheren Temperaturen, insbesondere in der
Schmelze, zum Abbau und damit zur Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften.
Die technisch bevorzugte Methode zum Trocknen von Polyäthylenterephthalat besteht darin, die Granulate aufzuheizen und die dabei austretende Feuchtigkeit mittels eines Gasstromes möglichst schnell abzuführen. Da hierbei die Trocknungstempera tür en zwangsläufig oberhalb des Glaspunktes des Polyesters (ca. 80 C) liegen, geht das amorphe Polyäthylenterephthalat zunächst in den kristallisierten Zustand über. Das amorphe Material neigt beim Erhitzen über den Glaspunk.t jedoch zum Kleben und bildet Agglomerate, und so bedarf es
besonderer Maßnahmen, um eine einwandfreie Trocknung und eine störungsfreie Weiterverarbeitung sicherzustellen.
Zur Behebung der mit der Agglomeration der Polyester granulate verbundenen Schwierigkeiten sind zahlreiche Vorschläge gemacht worden. So wird nach der US-PS 3 014 011 in einem
der Trocknung vorgelagerten Schritt zunächst durch Einwirken-
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lassen von Quellmitteln, Dampf oder heißem Wasser kristallisiert. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß die Entfernung der als Quellmittel verwendeten Lösungsmittel nicht unproblematisch ist bzw. bei Anwendung von heißem Wasser oder Dampf sich der anschließende Trocknungsschritt durch die Notwendigkeit, das zusätzlich aufgenommene Wasser ebenfalls entfernen zu müssen, verteuert. Nach der DT-OS 1 770 kristallisiert man unter ständiger Bewegung in einem Taumelapparat bzw. in einer nicht näher beschriebenen Kristallisationszone eines Reaktors zur Erhöhung des Molekulargewichtes. Nach anderen Verfahren wird im Wirbelbett kristallisiert und das Zusammenbacken dadurch verhindert, daß man unter Zusatz von 50 fo bereits kristallisiertem Material arbeitet (DT-AS 1 454 834; US-PS 3 305 532). Durch starke Fluidisierung die Rieselfähigkeit der Granulate aufrecht zu erhalten, ist Gegenstand der DT-PS 1 182 153. In der US-PS 3 547 890 wird schließlich ein Verfahren beschrieben, bei welchem die Agglomeration dadurch vermieden werden soll, daß man in einem kontinuierlich arbeitenden Apparat Kristallisation und Trocknung in aufeinanderfolgenden Zonen unter Rühren in der Kristallisationszone vornimmt. Nachteilig ist hier vor allem die Verformung der Granalien durch die mechanische Beanspruchung im plastischen Zustand. Es ist auch schon vorgeschlagen worden, Polyäthylenterephthalatgranulate unter Zugabe von Antiblockmitteln - u.U. bei gleichzeitiger mechanischer Bewegung - zu trocknen. So wird nach der DT-OS 1 694 456 durch Zusatz von 100 bis 1 000 ppm Mg-Stearat bei langsamer Temperatursteigerung und nach der DT-OS 2 124 203 durch Zugabe von TiO das Verkleben verhindert. Ein ähnliches Verfahren beinhaltet die DT-OS 2 352 426, nach welchem in einem schwach bewegten Wirbelbett bei Anwesenheit von Mg- oder Al-Stearat gearbeitet wird.
Mittels der bekannten Verfahren ist somit die gestellte Auf-
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gäbe, Polyäthylenterephthalat-Granulate zu trocknen, zwar zu lösen, jedoch müssen Nachteile in Kauf genommen werden, die darin bestehen, daß große Apparate und hohe Energieeinsätze oder Zusätze von im Hinblick auf den Einsatzzweck des Polyesters nicht in allen Fällen geeigneten Stoffen erforderlich sind und darüber hinaus in vielen Fällen eine Verformung des Granulats durch Einwirkung mechanischer Kräfte in der plastischen Phase unvermeidlich ist.
Es wurde nun gefunden, daß man amorphes Polyäthylenterephthalat-Granulat in einem einzigen Verfahrensschritt,ohne die aufgezählten Nachteile in Kauf nehmen zu müssen, kristallisieren und trocknen kann.
Die vorliegende Erfindung betrifft daher ein Verfahren zum Kristallisieren und Trocknen von Granulaten amorpher PoIyäthylenterephthalate durch Behandeln derselben mit 120 bis 180 C heißen Gasen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man durch eine, in einem zylindrischen Behälter (i) auf einem sich langsam um seine vertikale Achse drehenden, ebenen oder konischen Anströmboden (2) mit Abstreifkanten (3) und Austragsschlitzen (h) ruhende Schüttung des Polyestergranulates (5) die heißen Gase von unten nach oben mit einer solchen Geschwindigkeit hindurchleitet, daß keine Fluidisierung eintritt, wobei das unter der Temperatureinwirkung sich bildende Granulat-Agglomerat durch die Abstreifkanten des rotierenden Anströmbodens alternierend leicht angehoben und wieder gesenkt und hierdurch an der Auflagestelle zerstört, und in dieser Form durch die Anströmbodenschlitze ausgetragen wird.
Es war überraschend und nicht vorherzusehen, daß es bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise entgegen der geltenden Meinung nicht erforderlich, ja sogar von Nachteil ist, das über die
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Glastemperatur erhitzte Polyestergranulat in Bewegung zu halten, um zu einem rieselfähigen, kristallinen Produkt zu kommen, sondern vielmehr dann die besten Ergebnisse erzielt werden, wenn man eine lockere Schüttung, so wie sie beim freien Zulauf in einen Behälter entsteht, der Einwirkung der heißen Gase aussetzt und "ungestört" agglomerisieren läßt. Daß die Stabilität des gebildeten Agglomerates trotz erheblicher Granulat-Schütthöhen, die das 1- bis 4-fache des Reaktordurchmessers betragen können, gering bleibt und das Produkt daher im kristallisierten Zustand zerteilbar und mühelos auszutragen ist, war ebenfalls nicht vorhersehbar.
Durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen ist die Gewähr gegebenf daß die Kontaktstellen der einzelnen Granalien in der Schüttung gegenüber einer durch Vibration oder Rühren herbeigeführten "idealen" Packung in geringerer Zahl vorliegen,und die Stärke der Verklebung nur durch den Druck des Eigengewichtes bestimmt wird. Da innerhalb der Kristallisationszone eine zusätzliche, lokale Pressung, die beim Rühren zwangsläufig auftreten würde, nicht erfolgt und man das Heiz- und Trocknungsgas mit einer zur Fluidisierung des Granulates nicht ausreichenden Geschwindigkeit einleitet, ist das Produkt keiner mechanischen Beanspruchung ausgesetzt, bevor nicht wenigstens die Kristallisation, d.h. der Verfahrensschritt, in welchem das Polyestergranulat die Klebrigkeit verliert, beendet ist. Eine Granulat-Deformation, als Folge einer Beanspruchung im plastischen Zustand, unterbleibt somit.
Die Zerteilung des gebildeten Agglomerates erfolgt erfindungsgemäß erst dann, wenn die Granulatkörner ihre Klebeneigung verloren haben, d.h. in den kristallisierten Zustand übergegangen sind, und zwar in der Weise, daß die an der
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Oberseite des sich um seine vertikale Achse drehenden Anströmbodens angebrachten Abstreifkanten den dem Anströmboden aufliegenden Agglomeratklotz an seiner Unterseite zerstören. Das somit wieder rieselfähig gemachte Granulat wird durch Schlitze im Anströmboden ausgetragen.
Neben den bereits angegebenen \rorteilen zeichnet sich das Verfahren noch dadurch aus, daß Energie- und apparativer Aufwand verhältnismäßig gering sind, eine Abriebbildung am Produkt unterbleibt und ein sehr enges Verweilzeitspektrum erreicht wird, da sich durch die Agglomeration nur eine Pfropfenströmung ausbilden kann.
Die mögliche Atisfuhrungsform eines Apparates, in dem sich das Verfahren durchführen läßt, ist in Abbildung 1 dargestellt. Er besteht aus einem zylindrischen Trockenraum (i), welcher nach unten von einem ebenen oder konischen Anströmboden (2), der mit Abstreifkanten (3) und Austragsschlitzen (4) versehen ist, abgeschlossen wird. Der Anströmboden ist an einer konzentrischen, vertikalen Achse befestigt und rotiert im Betriebszustand langsam um dieselbe. Er hat einen geringfügig kleineren Durchmesser als der Trockenraum, d.h. er ist annähernd randgängig. Der Anströmboden wird über die nach oben oder gegebenenfalls auch nach unten aus dem Apparat herausgeführte Achse angetrieben; die Achse kann entsprechend diesen möglichen Kons trulctionsmerlcmalen noch zusätzlich unterhalb des Anströmbodens oder oberhalb der Produktschü-ctung gelagert werden. Für die Ausführung des Anströmbodens ergeben sich verschiedene Möglichkeiten, mit denen die gewünschte Wirkungsweise, nämlich die Produktschüttung alternierend leicht anzuheben und wieder zu senken und dadurch die unterste Schicht des Granulat-Agglomerates zum Zerfall zu bringen und das Granulat dann auszutragen, erreichbar ist. Eine besonders einfache Ausführungs-
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form ist z.B.# den Anströmboden mit einem oder mehreren radialen Schnitten zu versehen und jeweils eine der beiden Schnittkanten in Richtung auf die Produktschüttung zu einem Abstreifer aufzubiegen. Abbildung 1, Schnitt A-B, zeigt eine derartige Anordnung. Um gegebenenfalls auftretende Austragestörungen zu beheben, kann die Drehrichtung des Anströmbodens auch für kurze Zeit gewechselt werden. Die Kante der Abstreifvorrichtung ist in der Regel gerade, kann aber auch mit Zacken versehen sein.
Unterhalb des Anströmbodens befindet sich eine Kammer (6), die das getrocknete Produkt aufnimmt und durch welche auch die Heißgaszufuhr (8) erfolgt. Die Kammer kann gegebenenfalls so dimensioniert werden, daß man das in ihr gesammelte Granulat dort nach- oder fertigtrocknen kann, indem man das Trocknungsgas zuerst durch dieses Produkt hindurchströmen läßt. Das kristallisierte und getrocknete Polyäthylenterephthalat wird durch die Zellenradschleuse (7) ausgetragen.
Die Temperatur der durch den Trockner zu leitenden heißen Gase beträgt 120 bis I90, vorzugsweise 140 bis I70 0C. Die Gasmenge wird so bemessen, daß keine Pluidisierung des Produktes eintritt. Das geeignetste Gas ist Luft.
Das Verfahren ist bevorzugt für den kontinuierlichen Betrieb geeignet. Die Höhe der Polyesterschüttung im Raum oberhalb des Anströmbodens kann das 1- bis 4-fache des Reaktordurchmessers betragen. Bei kontinuierlicher Arbeitsweise ist es angebracht, mit Hilfe eines Verteilers, der in Abbildung 1 mit (9) gekennzeichnet ist und der zusammen mit dem Anströmboden rotiert, stets für die Ausbildung einer ebenen Schüttgutoberfläche zu sorgen.
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Mittels des beanspruchten Verfahrens lassen sich Granulate von Polyäthylenterephthalaten in dem zur Weiterverarbeitung üblichen RSV-Bereich von ca. O,k bis ca. 1,0 [dl/gj (in Phenol-Tetrachloräthan 3s2) kristallisieren und trocknen. Die Granulate können pigmentfrei sein oder auch Pigmente enthalten; es kann ferner auch durch andere Säuren oder andere Glykole modifiziertes Polyäthylenterephthalat der erfindungsgemäßen Behandlung unterworfen werden, sofern durch eine derartige Modifizierung die Kristallisierbarkeit der Produkte nicht wesentlich beeinträchtigt wird.
Das Verfahren ist für sämtliche, bei Polyäthylenterephthalat üblichen Granulatformen, wie Band-, Strang- und Unterwassergranulaten, in gleicher Weise brauchbar.
Im folgenden soll das Verfahren an Hand eines Beispieles für kontinuierlichen Betrieb noch weiter erläutert werden:
Beispiel
Ein Trockner entsprechend Abbildung 1,dessen zylindrischer Trockenraum bei einem Durchmesser von 60 cm und einer Höhe von 150 cm ca. *K)0 Liter faßt und dessen Auslaufkonus eine Länge von hO cm besitzt und in dem an der Übergangsstelle zwischen Trockenraum und Auslaufkonus ein Anströmboden eingebaut ist, der in langsame rotierende Bewegung um seine vertikale Achse versetzt werden kann, wird bei unbewegtem Anströmboden mit etwa 25Ο kg amorphem Polyäthylenterephthalat (Schüttgewicht ca. 0,75) über eine Saugfördervorrichtung befüllt. Die Schichthöhe oberhalb des Anströmbodens beträgt ca. 125 cm. Der Anströmboden besitzt die Form des Mantels eines sehr flachen Kegels. An der Spitze ist er mit der Rotationsachse verbunden. Der Anströmboden besteht aus einem Gerippe aus Edelstahl, das ein Lochblech (Lochdurchmesser 2 mm)
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trägt. In diesem Lochblech sind zwei radiale Austragsschlitze (25 cm lang, 2 cm breit)und in Drehrichtung vor ihnen ebenfalls radial angebrachte Abstreifkanten von 1,5 cm Höhe und 25 cm Breite angeordnet.
Nun wird ohne Rotation ca. 1 Stunde lang 170 C heiße, nicht besonders vorgetrocknete Luft mittels eines Gebläses von unten nach oben über den Anströmboden durch die Produktschüttung gedruckt. Die Luftmenge beträgt 200 nm /h; sie ist so bemessen, daß sich kein Wirbelbett bildet. Innerhalb der angegebenen Zeit kristallisiert das Material (was man am Opakwerden erkennt) bis in den Bereich des Materialeintritts. Nun wird der Anströmboden in langsame Rotation versetzt (1,5 U/Min), wodurch das kristallisierte und getrocknete Produkt nach und nach in den Konus gelangt und über eine Zellenradschleuse ausgetragen wird. Das getrocknete Material sinkt dabei gleichmäßig über den gesamten Querschnitt ab; die Schütthöhe wird durch nachrieselndes Granulat aus einem Vorratsgefäß konstant gehalten und mittels eines an der Anströmbodenachse angebrachten Verteilers laufend egalisiert.
Die dem Trockner konstant entnommene Menge getrocknetes und kristallisiertes PolyäthyJe nterephthalat-Granulat beträgt ca. 100 kg/Stunde.
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Claims (3)

  1. HOE 75/F 816 (Ge. 529)
    Patentansprüche
    Verfahren zum Kristallisieren und Trocknen von Granulaten amorpher Polyäthylenterephthalate durch Behandeln derselben mit 120 bis 190 C heißen Gasen, dadurch gekennzeichnet, daß man durch eine, in einem zylindrischen Behälter (l) auf einem sich langsam um seine vertikale Achse drehenden, ebenen oder konischen Anströmboden (2) mit Abstreifkanten (3) und Austragsschlitzen (4) ruhende Schüttung des Polyestergranulates (5) die heißen Gase von unten nach oben mit einer solchen Geschwindigkeit hindurchleitet, daß keine Fluidisierung eintritt, wobei das unter der Temperatüreinwirkung sich bildende Granulat-Agglomerat durch die Abstreifkanten des rotierenden Anströmbodens alternierend leicht angehoben und wieder gesenkt und hierdurch an der Auflagestelle zerstört, und in dieser Form durch die Anströmbodenschlitze ausgetragen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren kontinuierlich betrieben wird und die Höhe der Polyestergranulat-Schüttung das 1- bis 4-fache des Reaktordurchmessers beträgt.
  3. 3. Reaktor zum Kristallisieren und Trocknen von amorphen Polyäthylenterephthalat-Granulaten durch Behandeln derselben mit 120 bis I90 °C heißen Gasen, der aus dem zylindrischen Reaktorkörper (1), in welchem ein sich um seine vertikale Achse drehender, ebener oder konischer Anströmboden (2), der mit Abstreifkanten (3) und Austragsschlitzen (4) versehen und konzentrisch und annähernd randgängig angeordnet ist, befindet und einer
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    ORIGINAL INSPECTED
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    unterhalb des Anströmbodens angeordneten Kammer (6) für die Heißgaszufuhr (8) und die Ausschleusung des getrockneten Produktes (7)» in welcher gegebenenfalls auch noch nachgetrocknet werden kann, besteht.
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