DE2548736B2

DE2548736B2 - Composit-passivierungsglas auf der basis pbo-b tief 2 o tief 3-(sio tief 2-al tief 2 o tief 3) mit einem thermischen ausdehnungskoeffizienten (200-300 grad c) zwischen 40 und 60.10 hoch -7 / grad c fuer silicium-halbleiterbauelemente mit aufschmelztemperaturen von hoechstens 600 grad c

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Publication number: DE2548736B2
Application number: DE19752548736
Authority: DE
Original assignee: O3 Csio2 A12 O3 "uet Einem Thermischen Ausdehnungskoeffizienten 200 300 Grad C Zwischen 40 und 60101i Grad C Fuer Silicium Halbleiterbauelemente Mit Aufschmelztemperaturen Von Hoechstens 600 Grad
Current assignee: Schott AG
Priority date: 1975-10-31
Filing date: 1975-10-31
Publication date: 1977-09-01
Also published as: DE2548736C3; DE2548736A1; GB1532046A

Description

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über ca. 57Ο^α C belastet werden.

Auch einfachere Bauelemente, bei welchen Al-Zwischenschichten zur elektrisch leitenden Verbindung zwischen Halbleiterplättchen und Mo- oder W-Kontakten dienen, können bei Temperaturen, die wesentlich über der eutektischen Temperatur liegen, bereits Schädigungen erleiden. Dennoch mußten diese Bauelemente bisher bei ca. 700°C passiviert werden, da Gläser mit wesentlich niedrigeren Aufschmelztemperaturen und hinreichend angepaßter thermischer Ausdehnung _]0 nicht verfügbar waren. Bei der in der Zeichnung dargestellten Geometrie ist zu berücksichtigen, daß die Anpassung der thermischen Ausdehnung hier nicht nur zum Silizium gesehen werden darf, sondern daß auch das Material der Kontaktstempel, Molybdän oder Wolfram, berücksichtigt werden muß, da das Passivierungsglas auch diese Kontaktstempel im wesentlichen mitumhüllen muß, damit ein mechanischer Schutz und Zusammenhalt der Halbleiteranordnung gewährleistet ist. [Erfahrungsgemäß ist für Bauelemente mit Mo-Stempein eine thermische Ausdehnung des Glases von 45-50 10 ⁷/^ClC (20 -300⁰C) optimal, für Bauelemente mit W-Siempeln eine solche von 28-45 ■ 10 "/⁰C 120-JOO'C).

Auch bei integrierten Schaltkreisen muß häufig eii, .,_s Kompromiß zwischen der thermischen <\usdehnung \r.iii Silizium und anderen Werkstoffen in der Schaltkreisanordnung geschlossen werden. Beispielsweise· werden die die Schaltkreise tragenden Si-Plättchen häufig auf metallische Unterlagen vorn Kovar- γ.> oder Ni!'e4(-i-Tvp mit thermischen Ausdehnungen von 50-bO· 10 ~'"C aufgelötet. Wenn in solchen Fällen das Passivierungsglas Mich an diesen Metaller. nßtYei haflL-n ioll. müssen a;vZi hier Fehlanpa^suuzcn der thermischer» Ausdehnung gegenüber dem Si:;/ium in is Kau' genommen werden.

Zum Passivieren derartiger Halbleiterbauelemente geeignete Gläser können also thci mische Ausdehnungen "von 40 ■ 10-V⁰C bis ca. ι-·¹.; ■ 10 7" C aufweisen, wobei der geometrische Aufbau der I iaibleiterüiiortinung die jeweils zulässige Grenze lesilegt, nüssen ,ν.^..-!". jedenfalls Aufschmelztemperaturen unier hOO'C. \V: vielen Fällen unter "~>77"C, besi'.'icn.

F.rfindungsgeniäß werden solche Passivierungsgläscr dadurch hergestellt, daß Gläser mit höheer thermischer ₄c, Ausdehnung und niedriger Aufschmelztcmperauir so durch Zusätze geeigneter Füllstoffe modifiziert werüc; c,::ij ihre mittlere thermisch·.": Ausdehnung höciisten:- eiv.-:; Wi · U) -/T {20 — 300 C) lüiu iii:e Aufschmeiz· !-■iiioeraiiv hoehsU-us ίΌΟ-'C, Norzurjsweise hikh<;:e:is so

C, bciriii

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nungswerte unter 60 · H)-⁷/°C zu modifizieren, sind so hohe Füllstoffzusäize erforderlich, daß trotz der sehr niedrigen Aufschmelztemperatur solcher Gläser kein ausreichendes Fließen mehr eintritt. Darüber hinaus sind Gläser mit zu niedriger Aufschmelztemperatur für Pcssivierungszwecke auch in elektrischer Hinsicht nicht ausreichend isolierfähig. Aus dem gleichen Grunde sollen die erfindungsgemäßen Grundgläser und ihre Füllstoffe frei von Alkalien sein.

Geeignete Grundgläser liegen im Zusammensetzungsbereich (in Gew.-%) PbO 60 - 82, ZnO 0-15, B₂Oj 5-30, SiO₂ 0-20, AIjO j 0-15. Außer den genannten Komponenten können weitere Komponenten in die Zusammensetzung der Gläser eintreten, sofern sie die elektrische Isolation nicht beeinträchtigen, die Zähigkeit nicht wesentlich erhöhen oder mit dem Si-Halbleiier verträglich sind. Die Gläser werden im Temperaturbe reich von 1000 bis 1300" C aus ausgesucht reinen Rohstoffen erschmolzen und danach entweder zu dünnen, leicht vermahlbaren Bandern gewalzt oder durch F.ingießeu in gereinigte,- Wasser granuliert. Danach werden sie zu Glaspulver vermählen, zweekmäßigerwcise auf eine Körnung unter W) μηι, vorzugsweise sogar unter 40 um.

Als Füllstoffe zur Modifizierung de; thermischen Ausdehnung .',ine! verschiedene anorganische Stoffe geeignet. Selbstverständlich müssep. dic^* eine möglichst geringe thermische Ausdehnung besitzen und dürfen mit den verwendeten Gruniigläsern beim Prozeß des Aufschmelzen;, nicht wesentlich reagieren, also zum Beispiel nicht aufgelöst werden oder Gase freisetzen. Auch sollen sie selbst hohes eie.^: : ■ S-- ",,.liatiunsveri.viögen besitzen. Alkalihahige ■ u■.,.-,.·. ;_:*. ->ie der sonst häufig benutzte ,tf-Eukryptii sind daher ungeeignet. Geeignete Füllsiol'e sind Quarzglas (SiOj), Corc!ierii(2 MgO ■ 2AbC)₁ ■ '') SiO,) und Bleitiiaiiat (HbTiO;).

GoT.ahlcnes Quar/.glaspulvei" ^ den erweichten ü;undgH;ser- .:■; löst. Dies fülir'i .".Li einem une: λι:: ί,-.ieg des Grundgiascs. Bei 'Ze; v. ■■■ Ies n'iiissen daher Tempcratii. ■. schm-j!/.pi'w/e!.^:. so begrenzt v. er-, Libenüiü'iit'e Reaktion erfolgt,
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geringen Spuren von restlichem Quarz.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird jedoch nicht von auf keramischem Wege gesintertem, sondern von aus Glas kristallisiertem Cordierit ausgegangen. Es; wurde nämlich gefunden, daß aus Glas kristallisierter Cordierit in seiner chemischen und strukturellen Homogenität besser ist und besonders kleine thermische Ausdehnung besitzt. Zum Beispiel wurde in einem Quarzgefäß bei 1600⁰C ein Glas mit einer Zusammensetzung, die dem Cordierit nahekommt, nämlich 50 Gcw.-% SiO;, 35 Gew.-°/o AI2O3,15 Gew.-% MgO, erschmelzen. Das Glas wurde in Wasser ausgegossen, um spontane Kristallisation zu vermeiden, und danach zu einem Pulver <40μπι vermählen. Anschließend wurde das Pulver 10 Stunden bei 1150°C is geglüht, um das Glas in den kristallisierten Zustand überzuführen. Danach wurde das schwach zusammengebackene Maieria! wieder zu einem Pulver <40μΐτι aufgernahlen. Zu Vergleichszwecken wurde auch ein Stab aus dem noch glasigen Pulver gepreßt und bei U50°C kristallisiert. Dieser Stab wies danach eine Wärmedehnung (Bereich 20-300⁰C) von -5 ■ |0-⁷/"C auf, also einen für Cordierit ungewöhnlich geringen Wert.

Nach röntgcnographischen Untersuchungen bestanden sowohl der Stab als auch das ungepreßte Pulver nach der Wärmebehandlung ausschließlich aus Cordierit.

Als Füllstoff ist dieser Cordierit dem über die Sinterreaktion hergestellten überlegen. Der Grund hierfür ist einmal darin zu suchen, daß der aus Glas kristallisierte Cordieril frei von kristallinen Nebenbestandteilen mit höherer thermischer Ausdehnung ist. vor allem aber auch darin, daß er frei von Poren ist, die bei einer Herstellung auf keramischem Wege nicht vollständig zu vermeiden sind. Solche Poren wirken einerseits als Keime für Blasen und vergrößern andererseits die spezifische Oberfläche des Füllstoffes.

Wenn Bleititanat benutzt wird, so muß es in sehr feiner Korngröße (im wesentlichen unter 20 μηι) eingesetzt werden, da es aufgrund der hohen Anisotropie seiner thermischen Ausdehnung leicht zur Bildung von Rissen in dem die Füllstoffkörner umgebenden Glas nach der Aufschmelzung führt. Andererseits wird Bleititanat von den erfindungsgemäßen Grundgläsern sehr wenig angegriffen, so daß es auch in feiner Körnung die thermische Ausdehnung wirkungsvoll absenkt. Dieser Befund ist überraschend in Anbetracht der Tatsache, daß Bleititanat als Füllstoff in anderen Gläsern, wie sie z. B. in DT-OS 23 23 896 angegeben sind, nur eint ganz geringfügige Absenkung des Ausdehnungskoeffizienten bewirkt.

Eine bestimmte Gruppe durch Bleititanat modifizierter Gläser stellt sogar eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung dar, da sie für die Unhüllung und >s Passivierung der in der Zeichnung gezeigten Halbleiteranordnungen besonders geeignet sind. Die Zuführungen und die freien Teile der Mo- oder W-Stempel einer Halbleiteranordnung werden nämlich üblicherweise nach der Bcglasung galvanisch verzinnt. Schon die jetzt fo häufig für diese Bauelemente eingesetzten Zink-Borosilikatgläser werden durch die in den galvanischen Verzinnungsbädern enthaltene Schwefelsäure stark angegriffen und abgetragen. Die ebenfalls für diesen Zweck benutzten ßlei-Borosilikatgläser mit PbO-Ge- '^ hallten um 50 Gew.-¹Vo zeigen diesen Angriff nicht. Es wurde nun gefunden, daß auch letztere Gläser bei einer Erhöhung des PbO-Gehaltes deutlich über 50 Gew.-⁰/» stark von Schwefelsäure mittlerer Konzentration (5-10 normal) angegriffen werden. Überraschenderweise sind jedoch Gläser mit PbO-Gehalten oder PbO + ZnO-Gehalten über etwa 80 Gew,-% wieder gegen die Galvanik-Schwefelsäure beständig. Vermutlich beruht dieser Effekt auf der Bildung einer dünnen Reaktionshaut auf der Glasoberfläche, die den weiteren Angriff verhindert. Bei Verwendung von Cordierit oder Kieselglas als Füllstoff werden jedoch auch diese Gläser wieder stark angegriffen. Eine mögliche Deutung dieses Effekts ist die, daß durch die teilweise Auflösung des Füllstoffes die Glaszusammensetzung verschoben wird und insbesondere der PbO- oder PbO + ZnO-Gehalt wieder unter die kritische Grenze von ca. 80 Gew.-% absinkt, jedenfalls in der Grenzschicht um die Füllstoffkörner. Mit Bleititanat als Füllstoff bleiben die Gläser jedoch beständig. Dies dürfte so zu verstehen sein, daß durch Auflösung von Bleititanat, wenn sie überhaupt erfolgt, die Giaszusammensetzung eher zu höheren PbO-Gehalten verschoben wird.

Bevorzugter Gegenstand der Erfindung, jedenfalls für Bauelemente, die nach der Beglasung einer galvanischen Verzinnung unterworfen werden, sind daher Passivlerungsgliiser, die aus einem Grundglas mit einer Zusammensetzung (Gew.-%) PbO 70-82, ZnO 0-12, B₂Oj 5-!8. SiO₂ O-10, Al₂Oj 0-8 und einem Gesamtgehalt an PbO + ZnO von mindestens 80 Gewichtsprozent bestehen und als Füllstoff PbTiOi enthalten, wobei ein Gewichtsanteil von etwa 35 bis 60% PbTiOi zur Einstellung der notwendigen thermischen Ausdehnung von 40 bis 60 · 10'⁷/°C ausreicht.

Im folgenden soll die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert werden.

Beispiel 1

Ein Glas der Zusammensetzung (Gew.-%) PbO 75, SiO₂10, B2O3 15 wurde erschmolzen, zu Bändern von ca. 1 mm Stärke gewalzt und zu einem Pulver <40 μηι vermählen. An einem kompakten Stück dieses Glases wurde eine thermische Ausdehnung von 85 · 10-⁷/°C und eine 10⁵-F'oise-Temperatur von 530⁰C gemessen.

Aus 75 Gew.-% dieses Glaspulvers und 25 Gcw.-% aus Glas kristallisierten Cordierits mit einer Körnung <40μΐτι wurde eine Mischung hergestellt. An Stäben, die aus dieser Mischung gesintert wurden, wurde ein Wärmedehnungskoeffizient von 48 · 10-⁷/°C gemessen. Ein zum dichten Aufschmelzen ausreichendes Fließen zeigte die Mischung bei 590°C (Zeit 20 min). Halbleiteranordnungen, die mit diesem Passivierungsglas umhüllt und bei 590⁰C (10min) verschmolzen waren, zeigten befriedigende elektrische Eigenschaften. Bei der galvanischen Verzinnung wurde das Glas jedoch stark angegriffen und bildete einen ca. 0,2 mm dicken, weißen, abkratzbaren Überzug.

Beispiel 2

Aus dem gleichen Grundglas wie in Beispiel 1 wurde unter Zusatz von 35 Gew.-% PbTiOj, welches durch Reaktionssinterung hergestellt war und e'ne Körnung im wesentlichen < 20 μηι aufwies, ein Passivierungsglas hergestellt. Dieses zeigte eine thermische Ausdehnung von 55- 10TC und ein ausreichendes Fließen bei 37O°C (15 min). Auch dieses Passivierungsglas zeigte keine ausreichende Säurebeständigkeit, ledoch kann es benutzt werden, um Si-Plättchen, die integrierte Schaltkreise tragen, zu passivieren, insbesondere, wenn die Schaltkreise mit Al-Leiterbahnen und Al-Drähten kontaktiert sind. Die Passivierung erfolgt in diesem Fall

zweckmäßig dann, wenn das Si-Plättchen auf einem metallischen Träger montiert und die Anschlußkontakte der integrierten Schaltkreise durch dünne Drähte, vorzugsweise aus Aluminium, mit dem sogenannten Leiterrahmen verbunden sind. Dabei wird ein Tropfen einer wäßrigen oder organischen Suspension des Passivierungsglases so aufgetragen, daß das Glas mindestens die die aktiven Teile des Si-Plättchens tragende Oberfläche und die Kontaktstellen der dünnen Anschlußdrähte vollständig abdeckt.

Beispiel 3

Ein Glas mit (Gew.-%) 5 SiO₂,14 B₂O₃,8 ZnO und 73 PbO wurde in einem Platin-Tiegel bei 1100⁰C erschmolzen, in destilliertes Wasser eingegossen, getrocknet und dann in einer Kugelmühle gemahlen und < 40 μίτι abgesiebt.

Unter Zusatz von 50 Gew.-% PbTiO₃ <20μπι, *o bezogen auf die Gesamtmischung, wurde mit diesem Glas ein Passivierungsglas hergestellt, welches bei 54O⁰C aufschmolz und eine thermische Ausdehnung von 47 · 10-'/°C besaß. Mit diesem Glas wurden Halbleiteranordnungen mit Molybdänstempeln umhüllt und passiviert. Beim anschließenden Verzinnen der Zuleitungen zeigte das Passivierungsglas keinen merklichen Säureangriff.

Beispiel 4

Aus einem Glas der Zusammensetzung (Gew.-%) i,0 Al₂O₃, 15 B₂O₃, 8 ZnO, 76 PbO wurde durch Zusatz von 30 Gew.-% aus Glas kristallisierten Cordierits, Körnung <40μιη, ein Passivierungsglas hergestellt. Dieses Passivierungsglas zeigte eine thermische Ausdehnung von 43 · 10-⁷/"C und ein Fließen, welches einer Zähigkeit von ca. 10⁵ Poise entspricht, bei etwa 58O⁰C. Die Säurebeständigkeit dieses Passivierungsglases war jedoch schlecht.

Beispiel 5

Ein weiteres Passivierungsglas wurde aus 45 Gew.-% des Glases nach Beispiel 4 und 55 Gew.-% PbTiOj <20μπι hergestellt. An diesem Passivierungsglas wurde eine thermische Ausdehnung von 42 · 10-TC gemessen. Die Aufschmelztemperatur betrug 590⁰C bei 10 Minuten Aufschmelzzeit. Die Resistenz im galvanischen Verzinnungsbad war im Gegensatz zu dem Passivierungsglas nach Beispiel 4 einwandfrei.

Die Gegenüberstellung der Beispiele 4 und 5 zeigt deutlich den Vorteil, den die Verwendung von Bleititanat als Füllstoff bietet, wenn das Passivierungsglas galvanischen Verzinnungsbädern ausgesetzt wird. Im übrigen war das Passivierungsglas nach Beispiel 5 nach der Aufschmelzung teilweise kristallisiert. Ungünstige Auswirkungen dieser teilweisen Kristallisation auf die elektrischen Eigenschaften passivierter Halbleiterbauelemente wurden nicht festgestellt.

Beispiel 6

Erschmolzen wurde ein Glas der Zusammensetzung (Gew.-%) SiO₂ 7, Al₂O₃11, B₂O₃11, PbO 71. Dieses Glas hat eine thermische Ausdehnung von 80 ■ 10~⁷ und eine lOS-Poise-Temperatur von 540⁰C. Das Glas wurde <40μπι gemahlen und gesiebt und mit 20 Gew,-% Cordierit (aus Glas kristallisiert, Körnung < 32 u,m) gemischt. Das so hergestellte Passivierungsglas hat eine thermische Ausdehnung von 57 · 10~⁷/^oC und eine Aufschmelztemperatur von 570°C bei einer Aufschmelzzeit von 30 Minuten. Für die Passivierung von Si-Baueiernenten mit Al-Metallisierungen ist es somit gerade noch geeignet.

Es liegt auf der Hand, daß die beschriebenen Passivierungsgläser nicht nur bei den genannten Si-Halbleiterelementen eingesetzt werden können, sondern daß ihre Verwendung grundsätzlich in allen Fällen, wo die thermische Empfindlichkeit des Halbleiterbauelementes Aufschmelztemperaturen unter ca 600⁰C verlangt, von Vorteil ist.

Claims

Patentansprüche:

l.Composit-Passivierungsglas auf der Basis

PbO-B₂O₃-(SiO₂-AI₂Oj) *

mit einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten (20-30O⁰C) zwischen 40 und 60 10-⁷A¹C zum hermetisch dichten Beschichten oder Umhüllen von Si-Halbleiierbauelementen bei Temperaturen von iu höchstens 600⁰C, vorzugsweise unter 577^DC, da durch gekennzeichnet, daÜ es aus einem Grundglas der Zusammensetzung (in Gewichtsprozent)

IS

65 bis 82 PbO
5 bis 30 B₂O₃
Obis 20 SiO₂
Obis 15 Al₂Oi
Obis 15 ZnO

und gegebenenfalls in geringen Mengen anderen Komponenten sowie in feinkörniger mechanischer Zumischung entweder

15 bis 35 Cordierit (2 MgO ■ 2 AIjO₁ . ■-, SiO;) ^:i

oder

35 bis 60 Bieiiitanat (PbTiO₁)

besteht.
2. Composit-Passivierungsglas nach Anspruch ':, dadurch gekennzeichnet, daß der mechanisch /ugemischie feinkörnige Cordierit durch Kristallisation aus einem Glas, dessen Zusammensetzung dem Molverhältnis is

2 MgO ■ 2 AI₂O, ■ 5SiO.

nahekommt, hergestellt worden ist.

J. Composii-Pasvivierungsglas nach Anspruch 1 mit guter chemischer Resistenz .ücgen schwefelsaure 4c galvanische \ erzinriungsbäder, dadurch gekennzeichnet, daß e:· .uis einem Grundglas der Zusammensetzung (in Gewichtsprozent)

7 Obis 82 PbO ^

5 bis 18 B;.O.

Oi:,.. 12 ZnCi

Obis IO SiO:

Obis << AhOi

urn) gesebenenfal'-s in geringen 'v;e iiien anderen ><· Komponenten, wobei di.· Surrmu; von PbC) und ZnO mindestens 80 Gew.-^o beträgt, sowie ir, feinkörniger mechanischer Zumischun·· 3^:;- bis 60 niealitana! (PbTiCKj besteh:

mente gewährleistet. Es ist eine Reihe verschiedenartiger Passivierungsgläser für unterschiedliche Si-Bauelemente in Gebrauch (Eine Auswahl von Beispielen findet sich in dem Artikel: Passivation Coatings on Silicon Devices von Schnäble et al., J. Electrochem. Soc. Band 122 [1975], Seite 1092-1103). Die Auswahl geeigneter Passivierungsgläser hängt entscheidend von der Tempecaturbelastbarkeit des Bauelementes bei der Aufschmelzung des Passivierungsglases, von der notwendigen Glasschichtdickc und von den der Beglasung eventuell nachfolgenden Ätz- und Metallisierungsprozessen ab.

Bei allen Si-Bauelementen wird eine möglichst niedere Aufschmelztemperatur der Passivierungsgläser angestrebt, da bei höheren Temperaturen die Gefahr von Diffusionsvorgängen, welche die Dotierung des Halbleiters verändern, oder von Reaktionen, speziell an den Halbleiterkontaktierungen, besteht, die zu Veränderungen der Kontakte selbst oder des mechanischen Zusammenhalts der Halbleiteranordnungen führen können. Unter Aufschmelztemperatur wird hierbei die Temperatur verstanden, die erforderlich ist, um da:-, Passivierurigsglas, welches in der Flegel in Pulverform auf das Halbleiterbauelement aufgebracht wird, zu sintern und zu einer dichter:, die gewünschten Teile des Halbleiterbauelements vollständig bedeckenden Schicht aufzuschmelzen. Dies wird in der Rege! bei Temperaturen erreicht, bei denen die Viskosität des Glas· ■ etwa 10'"¹ Poise betrag;.

Hei den bekannten Passivicrungsgläsern ist diese Auisehmelztemperamr mn der thermischen Ausdehnung des Glases m de: \^v'eise verknüpft, üali niedrigere Aufschmelzt am peratil·' ,ic here thermische Ausdehnt! η μ mit sich bringt. So !,.'.¹Cu Passiv leping:.glaser mn Aufschme.ztomperaiuren um 9Oi)⁰C thermische Ausdehnungen um -'■!> ■ 10 'Λ C (Temperaturbereich 20-300"C), solche mit Aulschmel/.tcmperaturen um 550'¹C jedoch bereits thermische Ausdehnungen um 70 · 10 ⁷AC". Je kleiner also die Auischmelztemperattir ist, desto stärker weicht die thermische Ausdehnung des Passivierungsglases von der des Si-Hal'nleiiermatenais (ca. 33 · 10- '/' C) ab. Die l^:ol--:e hiervon ist, daß nur extrem dünne (wenige ;im starke) Schichten der Passivierungsglaser mit niedrigen Aufschmelztemper;·.-iurcn (etwa unter 650⁰C) mit Silizium 'verträglich sin.',), ohne aufzureißen ode; abzuplatzen. Derart dünne Schichteii können weder eine vollständige elektrische Abschirmung de" Halbleiteroberfläche (speziell bei BaueioiTiuüien. die fü! aohe Spannungen geeignc! siiv) noch einer; sicheren mechanischen Schm.· der Oberfläche. 7.. R. ;;ecen Verkraizung, gewährleisten.

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