DE2547125A1 - Verfahren zur herstellung von weichen polyurethanschaeumen mit hilfe von triorganosilylpolyolen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von weichen polyurethanschaeumen mit hilfe von triorganosilylpolyolenInfo
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Description
Dr. F. Zumstein sen. - Dr. E. Assmann - Dr. R. Koenigsberger Dipl.-Phys. R. Holzbauer - Dipl.-Ing. F. Klingseisen - Dr. F. Zumstein jun.
PATENTANWÄLTE
TELEX 529979
8 MÜNCHEN 2.
SC 4458
14 /ha
BHONE-POULENC INDUSTRIES, Paris / Frankreich
Verfahren zur Herstellung von weichen Polyurethanschäumen mit Hilfe von Triorganosilylpolyolen.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von weichen Polyurethan-"Kaltschäumen" mit guten mechanischen
Eigenschaften durch gleichzeitige Expansion und Vernetzung von sehaumbiidenden Zusammensetzungen, die eine geringe
Menge Triorganosilylpolyole enthalten, wobei diese Verbindungen jeweils zumindest 5 Triorganosiloxymethylgruppen
besitzen.
Dieses Verfahren gestattet es, Schäume zu stabilisieren und ihnen eine gleichmäßige Zellstruktur zu verleihen; außerdem
besitzt es den Vorteil, ihre mechanischen Eigenschaften nicht zu verändern.
Es ist bekannt, daß weiche Polyurethan-"Kaltschäume" nach
ihrer Entformung keiner weiteren Härtung bedürfen, um ihre Vernetzung
zu vervollständigen. Es ist ebenfalls bekannt, daß man zu deren Herstellung von Polyätherpolyolen bestimmter Struktur,
Polyisocyanaten, Wasser und/oder anderen Expansionsmitteln, Vernetzungsmitteln, vorzugsweise nicht metallischen Katalysatoren
und gegebenenfalls Adjuvantien wie Weichmachern und Pigmenten
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ausgehen muß (siehe französische Patentschriften 2 031 770 und
2 086 977, Artikel von W. Patten und D.C. Priest, veröffentlicht in der Zeitschrift J. of Cellular Plastics MAI/JUNI 1972, Seiten
134 bis 143).
Sollen jedoch diese Schäume eine gleichmäßige und weiche Oberfläche
sowie eine regelmäßige Zellstruktur aufweisen, so ist es unerläßlich, spezielle Organosillciumverbindungen mit geringem
Molekulargewicht zu verwenden und nicht einfache Diorganopolysiloxanöle (oder Copolymere, dargestellt durch Diorganopolysiloxan-
und Polyoxyalkylenblöcke), die üblicherweise für Schäume verwendet werden, die einer Nachhärtung bedürfen (französische
Patentanmeldungen 2 200 313, 2 193 049 und 2 183 275).
Unglücklicherweise verändern diese speziellen Organosiliciumzusammensetzungen
zuweilen die mechanischen Eigenschaften der Schäume. Diese Veränderung kann abgeschwächt werden, indem man
die verwendeten Dosen herabsetzt; jedoch sind dann die Effekte der Stabilisierung und der Erreichung einer Gleichmäßigkeit
stark vermindert.
Die vorliegende . Erfindung soll diese Nachteile beheben. Sie betrifft
daher ein Verfahren zur Herstellung von weichen Polyurethan- "Kalt schäumen" mit guten mechanischen Eigenschaften
und insbesondere einer hohen Elastizität, das darin besteht, an der umgebenden Atmosphäre schaumbildende Zusammensetzungen
(erhalten durch Mischen von im wesentlichen sehr aktiven PoIyätherpolyolen,
die im Durchschnitt zwei Hydroxylgruppen je Molekül enthalten^von Polyisocyanaten, von Wasser, von Katalysatoren
und von Vernetzungsmitteln) in Formen zu gießen, die Bildung der Schäume abzuwarten und diese zu entformen, wobei dieses
Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß man den schaumbildenden Zusammensetzungen 0,05 Gew.-^ bis 3 Gew.-^ in Bezug auf die .
Polyätherpolyole Triorganosilylpolyole der allgemeinen Formel
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(A) C(CH0OSiR,) ι, zusetzt, in der die Symbole R, die gleich
oder verschieden sein können, Methyl-, Äthyl- oder Vinylreste
bedeuten, wobei zumindest ein Rest R je Gruppe SiR, ein Methylrest
ist,das Symbol A einen Methyl- oder A'thylrest bedeutet und
das Symbol a O oder 1 darstellt.
Die Triorganosllylpolyole sind leicht herstellbar durch Umsetzung der Verbindungen der Formel R,SiX oder R,SiNHSiR, (wobei das
Symbol X ein Halogenatom, vorzugsweise Chlor, bedeutet und das Symbol R die vorstehend angegebene Bedeutung besitzt) mit PoIyolen;ausgewählt
aus der Gruppe, dargestellt durch Pentaerythrit, 1,1,1-(Trimethylol)-propan und 1,1,1-(Trimethylol)-äthan.
Die Reaktanten, d.h. die Verbindungen der Formeln R,SiX
und/oder R,SiNHSiR, und die Polyole, können in stöchiometrischen
Mengen verwendet werden. Es ist jedoch zweckmäßig, einen geringen molaren Überschuß von ungefähr 1 bis 7 % an Silicium enthaltenden
Verbindungen vorzusehen, um rascher den Reaktionsabschluß zu erreichen.
Verwendet man als Silicium enthaltende Reaktanten die Verbindungen
der Formel R,SiX (Artikel von M.M. Sprung und L.S. Nelson,
veröffentlicht in J. of Organometallic Chemistry, Band 20, Seiten 1750 bis 1756 (1955)), so ist es empfehlenswert, die Umsetzung
in Gegenwart basischer Produkte durchzuführen, die mit den gebildeten Halogensäuren der Formel XH Salze bilden. Als geeignete
basische Produkte können beispielsweise Ammoniak, Pyridin, Triäthylamin, n-Tributylamin und N,N-Dimethylanilin genannt
werden.
Die Gegenwart dieser basischen Verbindungen kann jedoch vermieden werden, wenn man als Organosilicium-Ausgangsreaktanten äquimolekulare
Mischungen der Verbindungen der Formeln R-,SiX und R,SiNHSiR,
verwendet. Ebenso wie für die Herstellung der Verbindungen, die der Formel C(CHoOSiR-I)1, entsprechen, können solche Gemische ver-
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2 b U 7 1 2 5
wendet werden, deren eingesetzte molare Mengen auf der Grundlage
des nachfolgenden Reaktionsschemas berechnet sind.
C(CH2OH)4 + 4/3R3SiNHSiR3 + 4/3R3SiX >
C(CH2OSiR3 )^ +
Es ist ebenfalls zur besseren Kontrolle der Reaktionstemperatur und insbesondere zur Vermeidung eines heftigen Temperaturanstieges
empfehlenswert, in organischen Verdünnungsmittelmedien wie Toluol, Xylol und Cumol zu arbeiten. Diese Verdünnungsmittel
besitzen außerdem den Vorteil, am Ende der Reaktion, wenn die Säuren XH durch Ammoniak oder andere basische Verbindungen in
Salze übergeführt sind, die Entfernung der in dem Reaktionsmilieu dispergierten Salze durch Filtration zu erleichtern. Die
verwendeten Mengen an Verdünnungsmitteln sind keinen exakten Grenzen unterworfen. Es sind jedoch Mengen von 10 bis 50 Gew.-%
der verschiedenen Reaktanten gut geeignet.
Nachstehend sind anhand ihrer Formeln Triorganosilylpolyole, die für das erfindungsgemäße Verfahren kennzeichnend sind, als
Beispiele angegeben. Diese Formeln zeigen, wie die verschiedenen Bedeutungen der Symbole R, A und a kombiniert sein können.
CH3C[CH2OSi (CH3 )3]3 ; CII3C[CH2OSi (CH3)2CH=CH2]3
CH3CH2C[CH2OSi(CH3)3]3 · J C^CH
CH3CH2C[CH2OSiCH3(C2H5)2] 3 J C[CH2OSi4 C[CH2OSi (CH3)2CH=CH2] ^ ; C[CH2OSi (CH3 ^H^
CH3CH2C[CH2OSiCH3(C2H5)2] 3 J C[CH2OSi4 C[CH2OSi (CH3)2CH=CH2] ^ ; C[CH2OSi (CH3 ^H^
Diese Triorganosilylpolyole werden in die schaumbildenden Zusammensetzungen
in einer Dosis von 0,05 bis 3 Gew.-^ in Bezug
auf die Polyätherpolyole, vorzugsweise von 0,1 bis 2 Gew.-%,
eingebracht.
Die schaumbildenden Zusammensetzungen werden,wie vorstehend angegeben,
vor allem durch Mischen von Polyätherpolyolen, die im Durchschnitt zumindest zwei Hydroxylgruppen je Molekül
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besitzen, von Polyisocyanaten, von Katalysatoren, von Vernetzungsmitteln,
von Wasser und/oder anderen porenbildenden Mitteln hergestellt.
Die eingesetzten Polyätherpolyole besitzen eine hohe Reaktivität, die zu einem großen Teil von dem Wert des Verhältnisses der Zahl
der primären Hydroxylgruppen zur Zahl der sekundären Hydroxylgruppen, das zumindest 50/50 und höchstens 85/15 beträgt, herrührt.
Diese Polyole werden im allgemeinen durch Polykondensation mit Wasser oder mit einem Glykol oder einem Triol oder einem
Gemisch dieser Verbindungen
1.) von zunächst einem Alkylenoxyd, ausgewählt unter Propylenoxyd, Butylenoxyd und Tetrahydrofuran, vorzugsweise
Propylenoxyd
2.) und darauf von Äthylenoxyd hergestellt.
Die industriell verwendeten organischen Polyisocyanate umfassen:
die isomeren Diisocyanatotoluole, die in Form von Gemischen vorliegen, die im allgemeinen 65 bis 80 Gew.-% 2,4- und 35 bis
20 Gew.-io 2,6-Isomere, p,p'-Diisocyanatodiphenylmethan und
die Polymethylenpolyphenylisocyanate enthalten.
Diese drei Polyisocyanat-Typen können allein oder in Gemischen
verwendet werden. Die eingesetzten Mengen werden in der Weise berechnet, daß sie je Hydroxylgruppe der Polyätherpolyole zumindest
eine NCO-Gruppe liefern. Bei dieser Berechnung wird den anderen reaktiven Gruppen, die mit den NCO-Gruppen reagieren
können und die beispielsweise durch Wasser und bestimmte Vernetzungsmittel eingebracht werden, Rechnung getragen.
Die Katalysatoren sind vorzugsweise organische Amine, wie Triäthylendiamin, Triäthylamin, N,N,NT,N1-Tetramethyl-1,3-butandiamin,
Ν,Ν-Dimethylcyclohexylamin, N,N-Dimethyläthanolamin,
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Ν,Ν'-Dimethylpiperazin und N-Methylmorpholin. Sie werden in
einer Menge von 0,1 bis 2 Gew.-% in Bezug auf die Polyätherpolyole
verwendet.
Die Vernetzungsmittel werden im allgemeinen ausgewählt unter Butan-1,4-diol, Butan-2,3-diol, Triäthanolamin, Neopentylglykol,
Trimethylolpropan, 3*3'-Dichlor-4,4'-diamino-diphenylmethan
und dem Triol der Formel CH5CH2C(CH2OCH2CH2Oh),. Sie
werden in einer Menge von 1 bis 5 Gew.-% in Bezug auf die PoIyätherpolyole
verwendet.
Die schaumbildenden Zusammensetzungen enthalten meistens als Expansionsmittel Wasser in einer Menge von 1 bis 6 Gew.-% in
Bezug auf die Polyätherpolyole. Expansionsmittel anderer Natur, wie flüchtige organische Produkte, können im Gemisch mit Wasser
oder nicht in einer Menge verwendet werden, die 25 Gew.-% der
Polyätherpolyole erreichen kann. Das Methylenchlorid und das Monofluortrichlormethan sind üblicherweise als Produkte dieses
Typs geeignet.
Die schaumbildenden Zusammensetzungen können durch einfaches
Mischen der verschiedenen vorstehend genannten Bestandteile in beliebiger Reihenfolge des Einbringens erhalten werden.
Es ist jedoch aufgrund ihrer hohen Reaktivität bevorzugt, die Polyisocyanate zuletzt einzubringen. Gemische , die keine Polyisocyanate
enthalten, sind stabil. Sie können daher zuvor hergestellt und gelagert werden. Es ist empfehlenswert, während
der Zugabe der Polyisocyanate die Reaktionsgemische heftig zu rühren. Die sich hieraus ergebenden schaumbildenden Zusammensetzungen
werden sofort in geeignete Formen gegossen, die z.B. aus Siliconkautschuk oder anderen Materialien wie Holz, Aluminium
oder Stahl bestehen. Die Oberflächen dieser letztgenannten Materialien können im Kontakt mit den schaumbildenden Zusammensetzungen
mit einem Antihaftmittel auf Siliconbasis überzogen
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werden, um das Entformen der Schäume zu erleichtern. Die Formen
können geschlossen oder offen sein. Für die Herstellung von geformten Produkten, die eine genau festgelegte Form und ein
genau festgelegtes Aussehen der Oberfläche besitzen sollen, wie Sessellehnen oder Wagensitze, sind sie geschlossen. Für die kontinuierliche
Herstellung' von voluminösen Schaumblöcken oder Blöcken mit einer ausgedehnten Oberfläche ist es jedoch unerläßlich, daß
die Formen offen bleiben. Ihr oberer Teil ist somit nicht geschlossen und die Schäume können sich frei an der umgebenden Luft
ausdehnen. Die Blöcke werden darauf in den gewählten Dimensionen geschnitten und beispielsweise bei der Polsterherstellnng, bei
der Möbelfabrikation und der Herstellung von Wandverkleidungen verwendet.
Die gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren in geschlossenen oder offenen Formen hergestellten Schäume besitzen eine regelmäßige
Zellstruktur,ohne daß selbst in der Nähe ihrer Oberflächen große Zellen analog den Zellen mit Bienenwabenstruktur vorliegen. Außerdem
sind sie stabil, d.h. sie fallen während ihrer Expansion nicht zusammen, wobei das Phänomen des Zusammenfallens häufiger
während ihrer Bildung in offenen Formen auftritt. Sie besitzen außerdem, wenn der Anteil der offenen Zellen, die sie umfassen,
unzureichend ist, den Vorteil, später kalandriert werden zu können und nicht von dem Zeitpunkt des Verlassene der Formen ab.
Schließlich besitzen sie aufgrund der Natur und der Anteile der zur Herstellung der schaumbildenden Zusammensetzungen dienenden
Bestandteile gute mechanische Eigenschaften und eine einzigartige hohe Elastizität.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Beispiel 1
Man bringt in einen 1,5 1-Reaktor, der mit einer Rührvorrichtung
versehen ist, nach Ingangsetzen der Rührvorrichtung die folgenden Bestandteile ein:
1000 g eines Polyäthertriols mit einem Molekulargewicht von
5000, das ca. 75 % auf die Anzahl bezogen an primären Hydroxylgruppen
enthält^mit einer Hydroxylzahl von 35
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2 B Ur! 1 2 b
30 g Wasser
25 g 3*3'-Dichlor-4,4'-diaminodiphenylmethan und
4 g Triäthylendiamin.
Nach Beendigung der Zugabe rührt man während 2 Min. weiter. Die so gebildete Basiszusammensetzung ist stabil und homogen.
158,85 g dieser Basiszusammensetzung (die 150 g Polyäthertriol
enthält) werden in einen 300 cnr-Reaktor, der mit einer Rührvorrichtung
mit veränderlicher Geschwindigkeit versehen ist, eingebracht. In diesen Reaktor werden dann eingebracht:
1 ·) ''»5 g Tetrakis-(trimethylsiloxymethyl)-methan (hergestellt
gemäß der Arbeitsweise in dem vorstehend genannten Artikel von J. of Organometallic Chemistry, Band 20, Seiten 175O bis 1756
0955))J der Inhalt des Reaktors wird dann während 20 Sek. mit einer Rührgeschwindigkeit von 1000 U/Min, gerührt.
2.) Anschließend 54,1 g Toluylendiisocyanat 80-20; das erhaltene Gemisch wird 5 Sek. mit einer Rührgeschwindigkeit von 200 U/Min,
gerührt.
Die erhaltene schaumbildende Zusammensetzung wird sofort in eine
Holzform mit einer quadratischen Basis mit einer Seitenlänge von 14O mm und einer Höhe von 200 mm ohne Deckel gegossen, deren
Innenwände mit einem mit Siliconen antihaftend gemachtem Kraftpapier bedeckt sind.
Der Schaum (nachfolgend mit F1 bezeichnet) dehnt sich frei in
der Form aus und steigt über die offene Oberfläche, wobei kein Zusammenfallen in Bezug auf die maximal erreichte Höhe bemerkt
wird. Der Schaumblock wird 2 Min. nach dem Gießen der schaumbildenden Zusammensetzung entformt und dann 24 Stdn. bei Raumtemperatur
belassen. Am Ende dieses Zeitraumes zeigt der Block lediglich eine geringe Schrumpfung; und seine Seitenwände besitzen
in der Tat nur eine geringe Neigung, sich einander anzunähern und
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2 5 A 7 1 2 5
_ Q —
somit aus der senkrechten Stellung zu entfernen. Der Block wird dann in Richtung der Höhe in zwei im wesentlichen gleiche
Teile geschnitten. Die Schnittflächen zeigen eine regelmäßige Zellstruktur.
Aus einem anderen Teil werden zwei Schäume Fp und P' analog dem
Schaum P. hergestellt, indem man die gleiche Arbeitsweise befolgt.
Die zu dem Schaum F2 führende schaumbildende Zusammensetzung
enthält jedoch nur 0,6 g Tetrakis—(trimethylsiloxymethyl)-methan
anstelle der vorstehenden 1,5 g je 15O g PoIyäthertriol
mit einem Molekulargewicht von 5OOO. Was die zu: dem
Schaum F1 führende schaumbildende Zusammensetzung anbelangt,
so enthält diese kein Tetrakis-(trimethylsiloxymethyl)-methan.
Der Schaum F2 besitzt die Eigenschaften des Schaumes F.. Er besitzt
jedoch eine ein bißchen weniger regelmäßige zellförmige Struktur. Im Gegensatz hierzu besitzt der Schaum F" eine eindeutig
unregelmäßige Struktur, wobei hauptsächlich in dem unteren Teil Zellen mit Bienenwabenstruktur vorliegen, und er ist nach
seiner Expansion in der Form um JO % geschrumpft (wobei die
Schrumpfung in Bezug auf die maximal erreichte Höhe gemessen wird).
Aus den Schäumen F., Fp und F1, die zuvor per Hand kalandriert
worden sind, werden mit den erforderlichen Dimensionen Proben geschnitten, um den Ruckprall und den mit "SAG FACTOR" bezeichneten
Koeffizienten zu bestimmen.
Die Messungen des Rückpralls werden gemäß der ASTM D 156^ T-Norm
bestimmt, die kurz gesagt darin besteht, den Rückprall einer Stahlkugel mit einem festgelegten Gewicht zu messen, die von einer
gegebenen Höhe auf eine Probe des Schaumes mit den Dimensionen 100 χ 100 χ 50 mm in einem V/inkel von 45° in Bezug auf die Fallachse fallt. Die Meßergebnisse können in -^ oder in cm ausgedrückt
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2 b 4 /1 2 5
werden. Die Ergebnisse in cm geben den Abstand zwischen dem
Aufschlagspunkt der Kugel auf der Schaumprobe und dem Punkt des Fallens nach dem Rückprall von der Probe wieder. Je höher
die Zahlen sind, die die Prozente oder die Abstände in Zentimetern angeben, um so besser sind die elastischen Eigenschaften des
Schaumes.
Der "SAG FACTOR" bezeichnet das Verhältnis der Reaktionskräfte bei 65 ^iger und 25 ^iger Kompression, wobei die Kräfte an einer
kubischen Schaumprobe mit einer Seitenlänge von 50 mm ausgeübt werden und die Kompressionsgeschwindigkeit 50 cm/mm beträgt. Die
Reaktionskraft entspricht der Kraft, die man aufwenden muß, um eine festgelegte Kompression der kubischen Probe, beispielsweise
von 25 %, 50 %, 65 % oder auch mehr, .zu erreichen und sie kann
nicht nur bei der Kompression, sondern auch bei der Entspannung bestimmt werden.
Die Werte für den Rückprall (ausgedrückt in cm) und der "SAG FACTOR" dieser Schäume sind in der nachstehenden Tabelle
angegeben.
|
• 4
» I |
F2 | |
| Rückprall | : 49 · : | 49 |
| SAG FACTOR | 3,0 : | 2,9 ! |
| : ρ· ] | ||
| Γ 7 49 ) |
||
| 2.1 ] |
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Die in dieser Tabelle angegebenen Zahlen sowie die vorstehend genannten Ergebnisse in Bezug auf das Verhalten der Schäume
während ihrer Expansion in Formen und auf ihr physikalisches Aussehen zeigen, daß die Gegenwart einer geringen Menge an
Tetrakis-(trimethylsiloxymethyl)-methan in den Zusammensetzungen für Schäume mit hoher Elastizität für dieselben von Vorteil ist
sowie, daß diese Schäume nicht schrumpfen und eine regelmäßige Struktur in ihrer gesamten Masse besitzen und, daß überdies ihre
mechanischen Eigenschaften beibehalten und sogar verbessert werden.
Man bringt nacheinander in einen 1,5 1-Reaktor mit einer Rührvorrichtung
nach Ingangsetzen der Rührvorrichtung die folgenden Bestandteile ein:
1000 g eines Polyäthertriols mit einem Molekulargewicht von 5000, das ca. 75 ^* bezogen auf die Anzahl primäre Hydroxylgruppen
enthält, mit einer Hydroxylzahl von 35 30 g Wasser
1O g 3»3'-Dichlor-4,4'-diaminodiphenylmethan und
4 g Triäthylendiamin.
Nach Beendigung der Zugabe rührt man 3 Min. weiter. Die erhaltene
Schaumzusammensetzung ist stabil und homogen.
156,6 g dieser Basiszusammensetzung (die 15O g Polyäthertriol
mit einem Molekulargewicht von 5000 enthält) werden in einen 300 cm -Reaktor, der mit einer Rührvorrichtung mit .
veränderlicher Geschwindigkeit versehen ist, eingebracht. In diesen Reaktor werden dann eingebracht:
1·) 1»5 ίζ 1,1,1-Tris-(trimethylsiloxymethyl)-propan (hergestellt
gemäß dem vorstehenden Artikel in J. of Organometallic Chemistry, Band 20, Seiten 1750 bis 1756 (1955)); der Reaktorinhalt wird
dann während 20 Sek. mit einer Geschwindigkeit von 1000 U/Min.
gerührt.
2.) 52,3 g Toluylendiisocyanat 80-20; das sich hieraus ergebende Gemisch wird während 20 Sek. mit
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- 12 einer Geschwindigkeit von 2000 U^Min. gerührt.
Die erhaltene schaumbildende Zusammensetzung wird unmittelbar darauf in eine Holzform ohne Deckel wie in Beispiel 1 beschrieben
gegossen.
Der Schaum dehnt sich frei aus und übersteigt die offene Oberfläche
der Form. Eine leichte Schrumpfung von 4 % wird in Bezug auf die maximal erreichte Höhe beobachtet. Der Schaumblock
wird 2 Min. nach dem Gießen entformt und dann 24 Stdn. bei
Raumtemperatur belassen. Nach dieser Periode des Belassens zeigt er keine Schrumpfung mehr und seine Seitenwände sind in der Tat
im wesentlichen vertikal.
Der Block wird darauf in Richtung der Hohe in zwei im wesentlichen
gleiche Teile geschnitten, wobei die Schnittflächen eine feine und regelmäßige Zellstruktur aufweisen.
Zu Vergleichszwecken wird ein dem vorstehenden Schaum analoger Schaum hergestellt, indem man das gleiche Arbeitsverfahren anwendet,
wobei jedoch die schaumbildende Zusammensetzung kein 1, 1,1-Tris-(trimethylsiloxymethyl)-propan enthält. Bei diesem
Schaum stellt man ein Zusammenfallen von 35 ^ in Bezug auf
die in der Form maximal erreichte Höhe fest. An seinen Schnittflächen zeigt der Schaum eine ungleichmäßige Zellstruktur,
wobei man insbesondere nach unten zu große Zellen vom Bienenwabentyp beobachten kann.
Man bringt nacheinander in einen 1,5 1-Reaktor, der mit einer
Rührvorrichtung versehen ist, nach Ingangsetzen der Rührvorrichtung die folgenden Bestandteile ein:
1000 g eines Gemisches, bestehend aus 910 g Polyäthertriol mit einem Molekulargewicht von 4800 und 90 g eines PoIyätherglykols
mit einem Molekulargewicht von 800, wobei die Herstellung dieser beiden Polyäther in den BeisDielen
1 bis 4 der französischen Patentschrift 2 086 977 beschrieben ist
6 U 9 8 1 7 / 1 1 /+ 9
254V125
50 g Wasser
8 g NiN-Dimethylcyclohexylamin
8 g einer 33 <£igen Lösung von Triäthylendiamin in Dipropylen-
8 g einer 33 <£igen Lösung von Triäthylendiamin in Dipropylen-
glykol
100 g Fluortrichlormethan und
100 g Fluortrichlormethan und
1 g Tetrakis-Ctrimethylsiloxymethyl)-methan, das in Beispiel 1
verwendet wurde.
Nach Beendigung der Zugabe rührt man 5 Min. weiter. Die erhaltene
Zusammensetzung ist stabil und homogen. 145 g dieser Zusammensetzung
werden in einen 300 cm -Reaktor eingebracht, der mit
einer Rührvorrichtung mit veränderlicher Geschwindigkeit versehen ist. Dem Inhalt dieses Reaktors werden 60 g eines Gemisches,
bestehend aus 42 g p,p'-Diisocyanatodiphenylmethan und 18 g Toluylendiisocyanat 80-20 zugefügt und das Ganze wird dann
während 20 Sek. mit einer Geschwindigkeit von 2000 U/Min, gerührt.
Die sich hieraus ergebende schaumbildende Zusammensetzung wird unmittelbar darauf in eine Metallform mit einer quadratischen
Grundfläche mit einer Seitenlänge von 200 mm und einer Höhe von 100 mm, die mit einem Deckel versehen ist, gegossen. Der Deckel
ist geschlossen; er wird dann 10 Min. nach dem Gießen der schaumbildenden Zusammensetzung geöffnet und der erhaltene Schaum wird
sofort entformt. Der Schaumblock wird während 35 Min. an der umgebenden Luft belassen und dann per Hand kalandriert. Er besitzt
an seiner Oberfläche eine feine, homogene, poröse Haut mit einem annehmbaren Aussehen. Außerdem sind seine Dimensionen
praktisch diejenigen der Form, in der er geformt wurde und er zeigt somit keine wahrnehmbare Schrumpfung.
Zu Vergleichszwecken wird ein Schaum gemäß dem gleichen Verfahren
hergestellt, wobei jedoch die schaumbildende Zusammensetzung kein Tetrakis-(trimethylsiloxymethyl)-methan enthält. Der so
erhaltene Schaumblock besitzt an seiner Oberfläche eine heterogene,
dicke Haut mit einem rauhen Aussehen. Überdies weist er eine starke Schrumpfung auf; insbesondere sind seine Seitenwände eindeutig
eingefallen.
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Claims (2)
1.) Verfahren zur Herstellung von weichen Polyurethan-"Kaltschäumen",
das darin besteht, daß man bei Umgebungsluft schaumbildende Zusammensetzungen (erhalten durch Mischen von
im wesentlichen sehr reaktiven Polyätherpolyolen, die im Durchschnitt
zumindest zwei Hydroxylgruppen je Molekül aufweisen, von Polyisocyanaten, von Wasser, von Katalysatoren und von Vernetzungsmitteln)
in Formen gießt, daß man die Bildung der Schäume abwartet und dieselben entformt, dadurch gekennzeichnet,
daß man den schaumbildenden Zusammensetzungen 0,05 bis 5 Gew.-%
in Bezug auf die Polyätherpolyole Triorganosilylpolyole der allgemeinen Formel (A) C(CH0OSiRx);, zufügt, in der die Symbole
3. cL ^ M- — el
R, die gleich oder verschieden sein können, Methyl-, Äthyl- und
Vinylreste bedeuten, wobei zumindest ein Rest R je Gruppe SiRx
ein Methylrest ist, das Symbol A einen Methyl- oder Äthylrest bedeutet und das Symbol a O oder 1 darstellt.
2.) Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Triorganosilylpolyole ausgewählt sind unter denjenigen der Formeln
CH3CH2C[CH2OSi (CH3 )3] 3 und , ·'.
609817/1U9
Applications Claiming Priority (1)
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ID=9144310
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