DE2543733C2

DE2543733C2 - Verfahren zur Durchführung von Ionenaustauschreaktionen

Info

Publication number: DE2543733C2
Application number: DE2543733A
Authority: DE
Inventors: Wolfgang 6454 Bruchköbel Heim; Günter Dr. Prescher; Gerd Dr. 6450 Hanau Schreyer
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1975-10-01
Filing date: 1975-10-01
Publication date: 1983-02-03
Also published as: GB1552856A; JPS5244776A; NL7610905A; ES451664A1; IN145788B; DE2560444C2; ZA765763B; DE2543733A1; CA1085977A; SE7610884L; FR2333563A1; AT352642B; BE835086A; FR2333563B1; ATA805475A

Description

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Bei der Durchführung von Ionenaustauschreaktionen müssen nacheinander verschiedene Lösungen über das austauschaktive Gruppen enthaltende Harz gegeben werden. Dabei werden im Rahmen eines Austauschzyklus im allgemc nen die folgenden Schritte vollzogen:

1. Das Harz ist weitgehend mit dem Ion A beladen und mit Wasser bedeckt: es sind aber auch Verfahren bekanntgeworden, bei denen das von der Flüssigkeit abgelassene Harz zum nächsten Schritt (2.) eingesetzt wurde (DE-OS 25 08 228).

2. Das Harz wird mit einer Lösung beaufschlagt, die die Ionenverbindung B-X enthält. Dieser Vorgang «cii den Nutzaustausch A gegen B ergeben (»Beladung«). Man erhält eine Lösung, die die lonenverbindung A — X enthält.

Der Verfahrensschritt wird bis zu einer festgelegten Grenzkonzentration an B in der ablaufenden A — ^enthaltenden Lösung fortgesetzt.

3. Das Harz ist jetzt — anstelle von A — weitgehend mit dem Ion B beladen und mit einer Lösung bedeckt, die die lonenverbindungen A-X und B — X enthält. Das Harz wird jetzt mit Wasser von der Produktlösung (A — AVB — X)freigewaschen.

4. Das Harz wird anscnließend mit einer Lösung beaufschlagt, die die lonenverbindung A-K enthält und die möglichst vollständige Umladung des Austaischerharzes von B zu A bewirken soll (»Regenerierung«). Vom Harz fließt eine Lösung ab. die am Anfang vor allem die lonenverbindung B-K und anschließend steigende Mengen von A — Kenthält.

5. Das Austauscherharz wird nun mit Wasser produktfrei gewaschen. Die abfließende Lösung enthält die lonenverbindungen A-Y und — in geringerer Konzentration — B-K mit abnehmender GesamtkonZentralion,

Der Vorgang wird bis itu einer gewünschten Grenzkonzentration an A — Ybz'w. B — YIm Wasch* wässer fortgesetzt. Das Harz ist nun wieder bereit zu dem Verfahrensschritt gemäß L

Es ist nun bekannt, daß die innerhalb des Austauschzyklus stattfindende Gesamtreaktion (siehe Schritt 2. und 4.)

ι. β-λ·+α-κ-*α-λ:+β-κ

nicht rnil quantitativer Ausbeute verläuft. Im Gegenteil muß eine lonenverbindung —beispielsweise A — K — immer in mehr oder minder großem molarem Oberschuß in bezug auf die andere verwendet werden. Das trifft vor allem zu, wenn stark saure Kationenaustauscher oder stark basische Anionenaustausch^ eingesetzt werden. Beispielsweise kann für diese Austauscher der Regeneriermittelaufwand zwischen 150% und 300% d.Th. liegen (s. LJIImann, 8. Band, 3. Auflage (1957), Seite 833). Die Verwendung so hoher Regeneriermittelüberschüsse ist aber einmal sehr unwirtschaftlich, vor allem, wenn konzentrierte Lösungen aus präparativen Gründen zum Austausch kommen — wie z. B. in der DE-OS 25 08 228 beschrieben — da in diesem Fall die Regeneriermittelkosten den Produktp-eis sehr stark belasten. Zum anderen ist die Anwendung hoher Regeneriermittelüberschüsse von Nachteil, da der Überschuß ins Abwasser gelangt und so umweltbelastend wirkt.

Dabei muß berücksichtigt werden, daß der aufgewendete Regeneriermittelüberschuß umfo größer ist, je höher die nutzbare Volumenkapazität des Austauschers sein soll, bzw. geringer sein kann, wenn man sich mit einer geringeren Volumenkapazität des Austauscherharzes begnügt (siehe z. B. R. Dorfner. »Ionenaustauscher«, Walter De Gruyter & Co., 3. Auflage, Berlin (1970). Seite 143).

Allerdings wird gerade gewünscht, die am Austauscherharz stattfindende Gesamtreaktion sowohl mit möglichst stöchiometrischen Mengen, also z. B. ohne große Regeneriermittelüberschüsse, wie auch unter hoher Ausnutzung der z. Zt. bei käuflichen Austa'ischerharzen zur Verfugung stehenden relativ geringen Kapazität durchzuführen.

Dazu hat es nicht an Versuchen gefehlt. So hat man in der deutschen Patentanmeldung F7bO3IVa/l2g versucht, zu einer besseren Ausnutzung des Regeneriermittels dadurch zu gelangen, daß man dieses in mehrere Fraktionen einteilt bzw. das Waschwasser als Vorregcneriermittel benutzt.

Wie in der deutschen Patentschrilt 14 17 643 beschrieben, war aber auch bei dieser Methode der Regeneriermittelaufwand sehr hoch. Darüber hinaus bedeutet die Einteilung des Regeneriermittels in Fraktionen zusätzlichen technischen und vor allem meß- und regeltechnischen Aufwand, der die Handhabung des Verfahrens erschwert und die Fehlermöglichkeiten erhöhl.

Ein anderes bekanntes Verfahren (britische Patentschrift 6 41 962) fängt das zum Ende des Regenerierprozesses im Austauscher verbliebene Regeneriermittel nach Waschen mit Wasser in getrennten Fraktionen auf und verwendet es — ggfs. nach Aufkonzentrieren mit frischem Regeneriermittel - wieder. Auch dieses Verfahren hat gegenüber dem vorhergehenden keine Vorteile in bezug auf Regcnenermittelersparriis, wie iri der deutschen Patentschrift 14 42500 beschrieben, Und hat denselben Nachteil des höheren technischen Aufwandes.

Ähnliches gilt auch für das in der deutschen Patentschrift 3 93 044 und in der amerikanischen Patentschrift 14 85 334 beschriebene Verfahren, bei dem die beim Auswaschen des Ausiäüschefs zUfückefhältenfe

Regeneriersalzlösung in übereinanderliegenden Schichten unter Vermeidung schädlicher Vermischung eingelagert werden muß (siehe auch die Kritik dieses Verfahrens in der deutschen Patentschrift 14 42 500).

Auch in der amerikanischen Patentschrift 27 54 2bl wird versucht, den Regeneriermittelüberschuß dadurch zu vermindern, daß man das beim Waschen des Harzes zurückgewonnene Regeneriermittel auffängt und wiederverwendet und zwar in einer unbegrenzten Anzahl von Behältern, vorteilhafterweise aber in 4 Behältern. Auch hier ist bei geringem Erfolg ein hoher technisrher Aufwand des Auffangens, Einlagerns und Wiederaufgebens von Fraktionen in der richtigen Reihenfolge erforderlich.

Das in der deutschen Patentschrift 14 17 643 beschriebene Verfahren versucht nun die in den vorhererwähnten Verfahren auftretenden Nachteile in bezug auf die Wirksamkeit zu erklären, indem festgestellt wird, daß die geringe Effizienz dieser Verfahren dadurch zustande kommt, daß sich die wiederverwendeten Lösungsteile vor und während der Wiederverwendung vermischen.

Diese Nachteile sollen in der deutschen Patentschrift 14 17 643 dadurch vermieden werden, daß man die Lösungsteile einmal in verschiedenen Lagerbehältern und zum anderen mittels spezieller Vorrichtungen so einlagen, daß sie mit nach oben abnehmendem spezifischem Gewicht geschichtet werden, so daß eine angeblich schädliche Vermischung vermieden wird.

Wie in der deutschen Patentschrift 14 42 500 festgestellt wird, ist das in der deutschen Patentschrift 14 17 643 beschriebene Verfahren noch nicht optimal in bezug auf die Vermeidung der schädlichen Vermischung, da es auch bei Schichtung innerhalb eines Lagergefäßes und bei nur geringen Dichteunterschieden. infolge Durchmischung durch Konvektion oder Erschütterungen zur Vermischung kommen kann und somit die Vorteile des Verfahrens verlorengingen.

Zur Vermeidung dieser Nachteile werden nun die wiederzuverwendenden Lösungsteile in eine Vielzahl von Fraktionen eingeteilt, die in verschiedenen Lagerbehältern eingelagert und in der richtigen Reihenfolge wiederverwendet werden müssen.

Dieses Verfahren ist in der Fachwelt als Intensiv-Fraktionsprozeß (IFP) bekanntgeworden (siehe »Chemie Ing. Techn.« 47(1975), 605: »Chemie Ing. Techn.«,47 (1975). 607).

Dabei ist bekannt, daß es wegen der komplizierten Steuerung — die für das Verfahren erforderlich ist — zu einer beachtlichen Fehlerquote und damit /um zumindest vorübergehenden Visagen des Verfahrens kommen kann (siehe loc. cit. »Chemie Ing. Techn.«. 606). was außerordentliche ökonomische Nachteile vor allem dann mit sich bringt, wenn das Verfahren im Rahmen eines umfangreichen technischen Prozesses angewendet werden soll.

In einer großen Anzahl von Patentanmeldungen und deutschen Offenlegungsschriften wird das Grundprinzip des Verfahrens in bezug auf die Notwendigkeit einer großen Anzahl von Fraktionen und zusätzlicher technischer Hilfseinrichtungen weiter ausgeführt (DE-OS 14 42 942,16 42 805,16 42 812,16 42 813).

Die obenerwähnten Verfahren beziehen sich allgemein auf diejenige Verfahrensweise, bei der die im Rahmen eines Austaus£hzyklus über das Harz geleiteten Lösungen bei der Beladung und Regenerierung (Schritt 2, und 4.) in dergleichen Richtung über das Harz fließen (»Gleichstromverfahren«).

Es hai sich nun gezeigt, tftiß bei Gegenstromverfahren allgemein die Regeneriermittelmenge im Vergleich zu Gleichstromverfahren gesenkt werden kann (vergl. R. Dorfner, loc. cit.). So kann — z. B. beim Schwebebettverfahren — unter vergleichbaren Bedingungen bei einer nutzbaren Kapazität von 1,3 Val/1 Harz der Regeneriermittelaufwand eines stark sauren Kationenaustauschers von ca. 195% d. Th. beim Gleichstromverfahren auf 150% d. Th. gesenkt werden (siehe F i g. 1). Auch auf das Gegenstromverfahren wurde der Intensivfraktionsprozeß angewendet, indem eine Vielzahl von Fraktionen an überschüssigem Regeneriermittel mit hohem technischem Aufwand aufgefangen, eingelagert und in der richtigen Reihenfolge wieder aufgegeben werden mußten, um bei der Wasseraufbe-

¹^ reitung mit 103—105% d. Th. an Regeneriermittel 60% der Totalkapazität eines stark sauren Kationenaustausche, s nutzbar zu machen (DE-OS 16^2 810).

Die bekannten technischen Verfahren zur möglichst quantitativen Führung der im Rahmen eines Austauschzyklus ablaufenden beiden Ionenau^auschreaktionen bei gleichzeitiger möglichst höhet Ausnutzung der Kapazität des Harzes erreichen ihr Ziei nur dadurch, daß in an sich bekannter Weise, z. B. der angewendete Regeneriermittelüberschuß, der beim Regeneriere:· und Waschen (Schritt 4. und 5.) aufgefangen wird, entweder durch Schichtung oder besser durch Einteilung in eine Vielzahl von Fraktionen ohne schädliche Vermischung eingelagert und wiederverwendet wird.

Diese Verfahren beanspruchen zur Realisierung einen erheblichen technischen und steuertechnischen Aufwand, um den komplizierten und daher störanfälligen Betriebsablauf zu beherrschen.

Aufgabe der Erfindung ist daher ein verbessertes Verfahren zur Regeneration eines mit Alkaliionen beladenen Austauschers, bei dem unter möglichst hoher Ausnutzung der Kapazität des Austauscherharzes nur geringe Überschüsse an Regeneriermittel, bezogen auf den theoretischen Bedarf, benötigt weiden, und zwar bei nur geringem technischem Aufwand und dadurch optimaler Betriebssicherheit.

Ei wurde nun gefunden, daß die Regeneration eines mit Alkaliionen beladenen Kationenaustauschers technisch sehr einfach mit nahezu quantitativer Ausbeute und unter hoher Ausnutzung erfolgt, bei dem während der Aufgabe von Regeneriermittel und während des Waschens nach Aufgabe des Regeneriermittels ein vom Harz ablaufender Flüssigkeitsstrom, soweit er noch praktisch verwertbares Regeneriermittel enthält, in einem Sammelbehälter aufgefangen wird, worauf diese Lösung bei der nächsten Regeneration wiederverwendet wird, und wobei diese Lösung als auch frisches Regeneriermittel im Gegenstrom zur Beladung über da:. Harz geführt wird, wenn die Regeneration des K-tioiierraustauschers mit verdünnter Salzsäure durchgeführt wird, wobei der vom Harz ablaufende, salzsäurehaltige Flüssigkeitsstrom ab pH-Wert 0.5 bis hin zum pH-Wert 1.5 in Form einer einzigen, in bezug auf die Zusammensetzung und Dichte homogenen Fraktion aufgefangen und die Fraktion vor Einsatz des frischen Regeneriermittels (HCl) wieder auf das Harz gegeben wird.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden sämtliche bisher als unumgänglich nötigen Vorsichtsmaßnahmen überflüssig,- um eine Durchmischung der

aufgefangenen und vv>*derzuverwendenden Lösungsteile zu verhindern. Die aufgefangene Lösung kann sogar im Gegenteil — falls erwünscht — vor der Rückführung zu dem Harz noch einmal durchmischt werden.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird die komplizierte und deshalb betriebsunsichere Durchführungsart konventioneller Verfahren, die das Ziel hoher Ausbeute und hoher Ausnutzung der Kapazität haben, vermieden, und zwar unter Aufrechterhalten einer > hohen Ausbeute und hoher Ausnutzung der Kapazität.

Der Erfolg des erfindungsgemäßen Verfahrens war nicht vorhersehbar, denn die Fachwelt stand auf dem Standpunkt, daß eip.e Vermischung der vom Harz ablaufenden, verschieden konzentrierten und für die in Wiederverwendung vorgesehenen Lösungsteile unbedingt vermieden werden müsse (loc. cit. DE-PS 14 17 643). Selbst die nach der Dichte gestaffelte Einlagerung dieser Lösungsteile in Schichten sollte schädlich sein, so daß die getrennte Lagerung in einer Vielzahl von Fraktionsbehältern als der einzig mögliche Weg angesehen wurde (DE-PS 14 42 500).

Dieses technische Vorurteil wird durch das erfin-

AtinereframhiXa Vprfahrpn ynjlio u/iHprlpcrt

Ein'älterer Vorschlag - vgl. DE-OS 25 43 573 betrifft ein Verfahren zur Verbesserung von lonenaustauschverfahren. in dem eine oder mehrere Fraktionen wieder eingelagert wurden, eine von außen eingeführte Lösung und Wasser auf das Austauscherbett gegeben Und aus dem Austauscherbett nach dem Produkt eine H oder mehr als eine Reaktionsfraktion aufgefangen (wird) werden, und diese Fraktion(en) bis zur nächsten Verwendung eingelagert und zum selben Zweck wie vorher auf dieselbe Weise wiederverwendet (wird) werden.

Der Gegenionengehalt der oder einer Fraktion wird auf der Basis des mit der Fraktion maximal erreichbaren Austauscherumsatzes bemessen, und zwar auf die Weise, daß der Umsatz in der Fraktion während des Kontaktes mit dem Austauscherbett mehr als 50%. vorzugsweise mehr als 75% des maximal erreichbaren Austauscherumsatzes, beträgt.

Unterschiedlich hierzu wird beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Regeneration eines mit Alkaliionen beiadenen Kationenaustauschers ein vom Harz ablau- 4ö fender Flüssigkeitsstrom ab pH-Wert 0.5 bis hin zum pH-Wert 1.5 in einer einzigen Fraktion aufgefangen.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zum Einsatz bei der Gewinnung von starken organischen Säuren, wie z. B. von Cis-Epoxybernsteinsäure aus ihren Alkalisal/en (siehe DE-OS 25 08 228) mit Hilfe stark saurer Kationenaustauscher.

Dieienigen Lösungsteile, die während der Aufgabe des Regeneriermittels und dem anschließenden Nachwaschen vom Harz ablaufen und praktisch kein verwertbares Reg jneriermittel mehr enthalten, werden abgezogen und weiterer Verwendung zugeführt oder auch verworfen, je nach Situation.

Dabei wird es von den jeweiligen Umständen abhängen, welche Lösungsteile sofort abgeleitet und welche nochmals eingeiagert und wiederverwendet werden.

Auf der einen Seite soll natürlich das Volumen der eingelagerten Lösungsteile möglichst gering sein, damit nicht unnötiger Flüssigkeitsballast bewegt werden muß; auf der anderen Seite wird man aus den von der Säule ablaufenden Flüssigkeitsströmen diejenige Fraktion auswählt 1. .die das meiste überschüssige Regeneriermittel (A — Y) enthält und den geringsten Gehalt an B-Y aufweist (entsprechend Gleichung I und z. B. to Schritt 4.).

Das ist u. a. — wie in den Beispielen näher angegeben — einfach durch pH-Steuerung möglich, wenn der mit Alkali beladene Kationenaustauscher mit Salzsäure regeneriert und die Lösung ab pH 0,5 im Ablauf des Kationenaustauschefs eingelagert wirdj sowie durch Beendigung des Eihlagefris beim anschließenden Nachwaschen ab pH = 1,5 im Ablauf.

Das Verfahren ist nicht beschränkt auf den Einsatz innerhalb bestimmter Gegenstrornverfahfenj sondern kann im Gegenteil bei allen bekannten Gegenslrömverfahren — beispielsweise beim Schwebebett- oder Preßbettverfahren — eingesetzt werden*

Selbstverständlich kann das Verfahren auch im Rahmen von lonenaustauschprozessen eingesetzt wer^ den, bei denen mehr als eine Auslauschersäule verwendet wird, fm Rahmen bestimmter Prozesse (siehe DF-OS 25 08 228) werden z. B. 3 lonenaustauschersäulen angewendet, von denen sich immer eine in der Regenerierung befindet, Das erfindungsgemäße Verfahren wird dann so durchgeführt, daß die pincrplacrprfpn I ncnnoctpilp immpr für c\\e 7ΠΓ

"-•••O~'—O** · —■■ — — — —-o— - — --— ···---· — · - — · — - ...

Regenerierung anstehende Austauschersäule verwendet werden.

Es können so die Vorteile des erfindungsgerhäßen Verfahrens allgemein mit den Vorteilen beliebiger anderer Durchführungsarten von Gegenstromverfahren kombiniert werden.

Die Erfindung wird anhand des nachstehenden Beispiels näher erläutert und die Legende der Figuren ist die \r igende:

Legende F i g. 1

Funktion 1:

Gleichstromverfahren
Funktion 2:

Schwebebettverfahren

1.2: Nutzbare Kapazität eines stark sauren Kationenaustauschers in Abhängigkeit von Salzsäureaufwand bei der Wasseraufbereitung unter vergleichbaren Bedingungen;

Quelle: Bayer-Firmenschrift »Das Lewatit-Schwebebettverfahren«. Ein einfaches 0,55 val Abnahme

Im Gegenstrom. Abb. 7; Ausgabe vom 1.4.1972.

Funktion 3:

Vergleichsbeispiel

Funktion 4:

Ionenaustausch nach dem erfindungsgemäßen Verfahren entsprechend nachstehendem Beispiel.

Legende F i g. 2:

Natriumchlorid.
Funktion 3,4:

identisch mit den Funktionen 3,4 in F i g. 1.

Beispiel

Das Verfahren wird anhand von F i g. 3 erläutert. Die Austauschersäule 1 (Innen-0 50 mm, Höhe 1,0 m) enthält in einer Schichthöhe von ca. 900 mm 1,751 feuchtes Harz vom Typ eines stark sauren Kationenaustauschers auf Polystyrol-/Divinylbenzolbasis mit Sulfonsäuren als austauschaktive Gruppen. Das Harz füllt im regenerierten Zustand ca. 95% des freien Volumens zwischen 2 Siebplatten aus.

Die Beladung erfolgt von unten über Leitung 4 mit einer spezifischen Belastung von I^—1,6 I/h p.LHarz; die Produktlösung wird über Leitong5 abgezogen.

Eingesetzt wird eine Lösung, die 0,553 Mol/l eines Säuregemisches (19Mol-% D₁L-Weinsäure, 81 MoI-% cis-Epoxybernsteinsäure) teils in Form der freien

Säuren, teils in Form der Natriumsaize und 1,06 Mol/l Nationen enthält. Dabei wird die Von Wasser abgelassene Austaüschersäule beladen, Die Beladung Wird fortgesetzt, bis im Ablauf 5 die Na*<Konzentration ca_; lOOppm übersteigt. Die Na^x-Konzentration der gesamten über 5 abgezogenen Lösung ist im Durchschnitt kleiner als 5 ppm. Die in der Säule Verbliebene Lösung wird mit Vollentsälztem Wasser über Leitung 6 Verdrängt und über Leitung 7 abgeführt.

Zur Regenerierung der mit Na⁺ beladenen Säule wird folgendermaßen verfahren!

Zunächst wird der Inhalt von Behälter 2 — der die eingelagerte Fraktion an Salzsäure enthält — über Pumpe 3 und Leitung 10 von oben auf den Austauscher 1 mit einer mittleren spezifischen Belastung von ca. 5 —10 l/h p.L Harz gegeben, worauf frische IO%ige Salzsäure über Leitung 11 ebenfalls mit 5-10 l/h p.L. Harz von oben über das Harz geleitet wird. Stach ^■ssiidetsr Sslzssurezu^sbe wir« der Austauscher mit Der Vergleichsversuch ohne Einlagerung benötigt also 11,5% mehr Salzsäure als der Versuch gemäß dem erfindungsgemäßeti Verfahren; gleichzeitig ist ohne Einlagerung die nutzbare Kapazität 11,5% niedriger als gemäß dem erfindungsgerhäßen Verfahren.

Verwendet wird ein Harz, dessen nutzbare Kapazität vom Hersteller mit bis zu 1,8 val/l angegeben wird (Totalkapazität ca. 2,2 val/l feuchtes Harz).

ίο 2-EinsatzHCI

Regenerier-HCl-Aufwand
nutzbare Kapazität
des Harzes

28,90 val
108.0% d. Th.

1,53 val/l Harz

vollentsalztem Wasser über Leitung 6 mit einer spezifischen Belastung von 10—15 l/h p.L. Harz säurefrei gewaschen.

Während der Aufgabe des Inhalts von Behälter 2, frischer Salzsäure und Waschwasser wird der Ablauf von 1 zunächst über Leitung 8 abgezogen und ab pH = 0,5 wieder nach Behälter 2 eingelagert (über Leitung 9). Die Einlagerung wird unterbrochen, wenn ein pH von 1,5 im Ablauf erreicht ist; der Ablauf wird dann wieder über Leitung 8 abgezogen. Die eingelagerte Lösung in 2 wird bis zur Homogenität vermischt.

Ür ^r 10 Austauschzyklen hinweg, die nach Konstanz der Betriebswerte durchgeführt wurden, ergab sich folgende Bilanz:

Die eingelagerte Lösung in 2 hatte ein Volumen von im Mittel 2000 ml, enthielt im Mittel 0,78 val/l H +-Ionen und 0.96 val/l Natriumchlorid.

Die Kurve 4 in Fig. 1 und Fig.2 gibt die Abhä.ⁿ."i"keil der nutzbaren. Kapazität ^von R°gsⁿ?^rl?^rmittelaufwand bei entsprechender Versuchsdurchführung wieder.

Vergleichsbeispiel

In der gleichen Apparatur — wie im Beispiel beschrieben — wurden 3 Austauschzyklen ohne Einlagerung nach Behälter 2 und ohne Wiederverwendung einer Lösung aus Behälter 2 unter sonst völlig identischen Versuchsbedingungen durchgeführt. Die ablaufenden Lösungsleile während des Aufgebens von Frisch-HCI und anschließendem Nachwaschen wurden kontinuierlich über Leitung 8 abgeführt.
Im Mittel erhielt man die folgenden Ergebnisse:

freigesetzte Säure
(über 5 abgezogen)
Einsatz Frisch-Salzsäure
Differenz HCl in 2
(1. Versuch/10. Versuch)

26,75 val
28,35 val

0,55 val Abnahme

J> Einsatz-HCI
freigesetzte Säure
= ausgetauschtes Na ⁺
Regeneriermitielaufwand
nutzbare Kanazität

1,62 val/l Harz

1355,0 val/l Harz

119,5% d. Th.

1355,0 val/l Harz

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

230 265/146

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Regeneration eines mit Alkaliionen beladenen Kationenaustauschers, bei dem während der Aufgabe von Regeneriermittjl und während des Waschens nach Aufgabe des RegeneriermittelE ein vom Harz ablaufender Flüssigkeitsstrom, soweit er noch praktisch verwertbares Regeneriermittel enthält, in einem Sammelbehälter aufgefangen wird, worauf diese Lösung bei der nächsten Regeneration wiederverwendet wird und wobei diese Lösung als auch frisches Regeneriermittel im Gegenstrom zur Beladung über das Harz geführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Regeneration des Kationenaustauschers mit verdünnter Salzsäure durchgeführt wird, wobei der vom Harz ablaufende, salzsäurehaltige Flüssigkeitsstrom ab pH-Wert 0,5 bis hin zum pH-Wert 1.5 in Form einer einzigen, in bezug auf die Zusammensetzung und Dichte homogene a Fraktion aufgefangen und die Fraktion vor Einsatz des frischen Regeneriermitteis (HCI) wieder auf das Harz gegeben wird.