DE2528783B2

DE2528783B2 - Verfahren zur herstellung superplastischer legierungen auf aluminiumbasis

Info

Publication number: DE2528783B2
Application number: DE19752528783
Authority: DE
Inventors: Clive Geoffrey Georgetown Tasmanien Bennett (Australien)
Original assignee: Comalco Aluminium (Bell Bay) Ltd, Bell Bay, Tasmanien (Australien)
Priority date: 1974-06-27
Filing date: 1975-06-27
Publication date: 1978-01-05
Also published as: US4139400A; AU8233775A; GB1508359A; FR2330775B1; CA1026595A; JPS5124514A; FR2330775A1; DE2528783A1; JPS5549151B2

Description

Element %

Mg

Cu

Sr
Na
Al

11-20
0-4
0-4
0-0,1
0-0,1

Rest

zwecks Alters- und/oder
Dispersionshärtung,
falls erwünscht

einschließlich zulässiger
Beimengungen

Die zur Modifizierung der MikroStruktur bevorzugten Elemente sind Strontium und/oder Natrium, jedoch können andere Alkali- oder Erdalkalimetalle auch zu diesem Zweck geeignet sein. Der Zusatz derartiger Elemente ist u. U. nicht notwendig, wenn die erwünschte voll modifizierte MikroStruktur durch Steuerung der Erstarrungsbedingungen, wie bereits erwähnt, erhalten wird.

2. Al-Fe-Legierungen

Elemente %

Fe	2-5
Mn	0-2
b5 Cu	0-2
Li	0-0,
Ai	Rest

zwecks Alters- und/oder Dispersionshärtung, falls erwünscht

einschließlich zulässiger
Beimengungen.

Lithium ist das bevorzugte Element zur Modifizierung der MikroStruktur, jedoch können andere Alkalioder Erdalkalimetalle auch zu diesem Zweck geeignet sein.

3. Al-Mn-Legierungen

Elemente	%	zwecks AlterS'/Dispersionshiirtung,
Mn	2-6	falls erwünscht
Si	0-1 ι
Cu	0-2
Fe	0-3
Mg	0-4 J
Al	Rest

einschließlich zulässiger Beimengungen.

Alkali- oder Erdalkalimetalle können zur Modifizierung der MikroStruktur verwendet werden.

4. Al-Fe-Mn-Legierungen

Elemente %

Fe	1-4
Mn	2-5
Si	0-1
Al	Rest

einschließlich zulässiger Beimengungen.
5. Al-Fe-Cu-Legierungen

Elemente %

Fe	1-3
Cu	1-4
Al	Rest

einschließlich zulässiger Beimengungen.

Für Legierungen der Gruppen 4 oder 5 lassen sich Alkali- oder Erdalkalimetalle zur Modifizierung der MikroStruktur verwenden.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß keine intensiven und kostenaufwendigen thermomechanischen Behandlungen benötigt werden, um die für die superplastische Formgebung notwendigen Mikrostrukturen zu erzeugen. Abgesehen von den spezifischen Bedingungen einer gesteuerten Zusammensetzung und Erstarrung ist das Verfahren von üblicher Art und besteht z. B. aus Wärmebehandlung, Walzen, Schmieden oder Strangpressen. Obwohl es der Hauptzweck dieser Behandlungen ist, die Legierungsvorräte in geeigneter Form für die weitere Formgebung zu erhalten, wird dadurch auch unter entsprechenden Bedingungen von Temperatur und Dehnungsrate das superplastische Verhalten verbessert.

Noch ein Vorteil der Erfindung besteht in der innewohnenden thermischen Stabilität der Zweiphasen-Mikrostruktur bei den zur superplastischen Formgebung verwendeten Temperaturen, bedingt durch die Gegenwart eines hohen Volumenanteils einer verteilten zweiten Phase, welche die Rekristallisation, das Komwachstum und/oder die Polygonisation der kontinuierlichen Aluminiumphase des Eutektikums einschränkt. Die Vergröberung der verteilten Phase(n) durch Diffusionsprozesse verläuft si, langsam, daß die Zweiphasenstruktur stabil bleib! und ihre feini Teilchengröße während der Aufheiz- und Formgebungszyklen beibehält.

Die Mikrostrukturen der Al-Si-Legierungen zeichnen sich aus durch einen hohen Volumenanteil an verteiltem eutektischem Silizium und durch das Fehlen von primärem idiomorphem Silizium oder primärem Aluminium.

ίο Die Mikrostrukturen der Al-Fe-Legierungen zeichnen sich aus durch einen hohen Volumenanteil an verteiltem eutektischem FeAI₆ und durch das Fehlen von scharfkantigem oder nadeiförmigem primärem FeAIj oder primärem Aluminium.

Die Mikrostrukturen der Al-Mn-Legierungen zeichnen sich aus durch einen hohen Volumenanteil an verteiltem MnAl₆ und durch das Fehlen von primärem MnAl₆ oder primärem Aluminium.
In der Gegenwart von erheblichen Mangan- und Kupferanteilen besteht bei den ternären Legierungen das dispergierte Eutektikum aus (Mn, Fe)AI₆ oder (Fe, Cu)Al,), wobei beide Phasen durch die Substitution von Fe durch Mn oder Cu in der FeAl₆-Phase gebildet werden. Diese komplexen Phasen sind mit FeAl₆ isostrukturell. In der Gegenwart eines erheblichen Eisengehalts in Al-Mn-Fe besteht das verteilte Eutektikum aus (Mn, Fe)Al₆. Diese komplexe Phase ist mit MnAl₆ isostrukturell.
Bei allen diesen Legierungen werden die gewünsch-

jo ten Mikrostrukturen im wesentlichen erzeugt durch die sorgfältige Wahl der richtigen Kombination von vier Parametern, nämlich des Gehalts an gelöstem Element, des Gehalts an modifizierendem Element (falls erforderlich), der Bildungsrate (R) und des Tem-

J5 peraturgradienten (G) während des Erstarrens.

Die allgemeinen Grenzen der Bildungsrate (R) und des Temperaturgradienten (G) liegen in der Größenordnung von 10 bis 5000 μΐη/sec bzw. 1 bis 500°C/cm. Die bevorzugten Bereiche für die verschiedenen Legierungsgruppen 1 bis 5 sind wie folgt:

System der
Legierung

Bildungsrate (R)
(μηι/sec)

Temperaturgradient

(X7cm)

1.	Al-Si	200	bis	500	10	bis 200
2.	Al-Fe	500	bis	1000	100	bis 200
3.	Al-Mn	1000	bis	2000	100	bis 250
4.	Al-Fe-Mn	1000	bis	2000	100	bis 250
5.	Al-Fe-Cu	500	bis	1000	100	bis 200

Es ist bemerkenswert, daß die Legierungen, welche den für ein superplastisches Formgebungsvermögen erforderlichen hohen Volumenanteil an feinverteilter zweiter Phase oder Phasen bei ihren Mikrostrukturen aufweisen, auch von stark verbesserter Ziehbarkeit oder »ausgedehnter Plastizität« bei Zimmertemperatur bo sind. Eine größere Ziehbarkeit als die bei Zimmertemperatur übliche ist auch bei diesen Legierungen zu beobachten, wenn sie einige primäre Aluminiumdendrite enthalten. Diese Verbesserungen der Ziehbarkeit haben jedoch eine Tendenz sich zu verringern, fa5 wenn die Menge der Primärphase vergrößert wird. Es folgen drei typische, zur Veranschaulichung dienende Beispiele von Legierungen der Gruppen 1, 2 und 3:

Beispiel 1

Eine Legierung der Gruppe 1 wurde, in einer Richtung erstarrend, aus einer Zusammensetzung mit 13,3% Si und 0,02% Sr bei einer Bildungsrate -, R = 200 μΐη/sec und einem Temperaturgradienten G = 25 C/cm an der Grenze zwischen Festkörper und Flüssigkeit erhalten.

Die Legierung wurde sodann 15 Stunden lang bei 540°C erhitzt und mit 83% Abwalzgrad kaltgewalzt, ehe sie einer Zugprüfung bei hoher Temperatur unterzogen wurde, um ihre superplastischen Eigenschaften zu ermitteln. Diese Art der Behandlung ist derjenigen angenähert, die bei der normalen Herstellung von Blechen angewendet wird. Während sich diese Be- ii handlung als vorteilhaft erweist, ist sie für die erfolgreiche superplastische Formgebung nicht unbedingt erforderlich.

Die Ergebnisse der Hochtemperaturzugprüfungen bei 550^GC im Bereich der Dehnungsraten von 10"³ bis 1 min"¹ ergaben einen Empfindlichkeitsindex der Dehnungsrate »m« von 0,41 und eine Längenausdehnung von 330%.

Beispiel 2

Eine Legierung der Gruppe 2 wurde, in einer Richtung erstarrend, aus einer Zusammensetzung mit 2,62% Fe bei einer Bildungsrate R = 700 μπι/sec und einem Temperaturgradienten G = 100°C/cm an der Grenze zwischen Festkörper und Flüssigkeit erhalten.

In Annäherung an die Herstellungsbedingungen für Bleche von dieser Art wurde die Legierung 15 Stunden lang bei 540"C erhitzt, kaltgewalzt mit einem Abwalzgrad von 30%, dann weitere zwei Stunden lang glühbehandelt und mit 82% Abwalzgrad kaltgewalzt, ehe sie einer Zugprüfung bei hoher Temperatur unterzogen wurde. Wie beim Beispiel 1 ist diese Art der Behandlung nicht unbedingt erforderlich.

Die Ergebnisse der Hochtemperaturzugprüfungen bei 620C im Bereich der Dehnungsraten von 10~³ bis 1 min"¹ ergaben einen Empfindlichkeitsindex der Dehnungsrate »m« von 0,53 und eine Längenausdehnung von 220%.

Beispiel 3

Eine Legierung der Gruppe 3 wurde, in einer Richtung erstarrend, aus einer Zusammensetzung mit 3,6% Mn, 0,11% Fe und 0,10% Si bei einer Bildungsrate R = 1000;xm/sec und einem Temperaturgradienten G = 100°C/cm an der Grenze zwischen Festkörper und Flüssigkeit erhalten.

Auf ähnliche Weise wie die in den Beispielen 1 und 2 beschriebene, wurde die Legierung 16 Stunden lang bei 600⁰C erhitzt und dann kaltgewalzt mit einem Abwalzgrad von 85%, ehe sie einer Zugprüfung bei hoher Temperatur unterzogen wurde. Die Ergebnisse der Hochtemperaturzugprüfungen bei 620°C· im Bereich der Dehnungsraten von 10~³ bis 1 min"¹ ergaben einen Empfindlichkeitsindex der Dehnungsrate »/77« von 0,32.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von superplastischen Legierungen auf Aluminiumbasis mit hohem Anteil einer eutektischen Phasu hochfeiner MikroStruktur, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung von Legierungen, die unter Ausschluß einer Primärphase eine dispergierte, eutektische Phase in Form voll modifizierter faserartiger Teilchen, deren Größe weniger als 10 μίτι beträgt, aufweisen, die Erstarrung von Legierungsschmelzen der Zusammensetzung

11 bis 20% Si
0 bis 4% Mg
Obis 4% Cu
Obis 0,1% Sr
Obis 0,1% Na
und Al als Rest,
einschließlich zulässiger Beimengungen,

unter Einhaltung einer Erstarrungsgeschwindigkeit von 10 bis 5000μΓη/8βΰ und eines Temperaturgradienten an der Grenze zwischen Festkörper und Flüssigkeit von 1 bis 500°C/cm durchgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erstarrung unter Einhaltung einer Erstarrungsgeschwindigkeit von 200 bis 500 μηι/sec und eines Temperaturgradienten an der Grenze zwischen Festkörper und Flüssigkeit von 10 bis 200°C/cm durchgeführt wird.

3. Verfahren zur Herstellung von superplastischen Legierung8n auf Aluminiumbasis mit hohem Anteil einer eutektischen Phase hochfeiner MikroStruktur, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung von Legierungen, die unter Ausschluß einer Primärphase eine dispergierte, eutektische Phase in Form voll modifizierter faserartiger Teilchen, deren Größe weniger als 10 μΐη beträgt, aufweisen, die Erstarrung von Legierungsschmelzen der Zusammensetzung

2 bis 5% Fe

0 bis 2% Mn

0 bis 2% Cu

0 bis 0,1 % Li

und Al als Rest,

einschließlich zulässiger Beimengungen,

unter Einhaltung einer Erstarrungsgeschwindigkeit von 10 bis δΟΟΟμίη^εο und eines Temperatuigradienten an der Grenze zwischen Festkörper und Flüssigkeit von 1 bis 500°C/cm durchgeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Erstarrung unter Einhaltung einer Erstarrungsgeschwindigkeit von 500 bis 1000 μίτι/ sec und eines Temperaturgradienten an der Grenze zwischen Festkörper und Flüssigkeit von 100 bis 200"C/cm durchgeführt wird.

5. Verfahren zur Herstellung von superplastischen Legierungen auf Aluminiumbasis mit hohem Anteil einer eutektischen Phase hochfeiner MikroStruktur, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung von Legierungen, die unter Ausschluß einer Primärphase eine dispergierte, eutektische Phase in Form voll modifizierter faserartiger Teilchen, deren Größe weniger als 10 μΐη beträgt, aufweisen, die

Erstarrung von Legierungsschmelzen der Zusammensetzung

2 bis 6% Mn
0 bis 1 % Si
0 bis 2% Cu
0 bis 3% Fe

0 bis 4% Mg
und Al als Rest,

einschließlich zulässiger Beimengungen,

unter Einhaltung einer Erstarrungsgeschwindigkeit von 10 bis δΟΟΟμηι/βεΰ und eines Temperaturgradienten an der Grenze zwischen Festkörper und Flüssigkeit von 1 bis 500 C7cm durchgeführt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Erstarrung unter Einhaltung einer Erstarrungsgeschwindigkeit von 1000 bis 2000 μηι/ sec und eines Temperaturgradienten an der Grenze zwischen Festkörper und Flüssigkeit von 100 bis 250' C/cm durchgeführt wird.

7. Verfahren zur Herstellung von superplastischen Legierungen auf Aluminiumbasis mit hohem Anteil einer eutektischen Phase hochfeiner Mikrostruktur, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung von Legierungen, die unter Ausschluß einer Primärphase eine dispergierte, eutektische Phase in Form voll modifizierter faserartiger Teilchen, deren Größe weniger als ΙΟμηι beträgt, aufweisen, die Erstarrung von Legierungsschmelzen der Zusammensetzung

1 bis 4% Fe

2 bis 5% Mn

0 bis 1 % Si
und Al als Rest,

einschließlich zulässiger Beimengungen,

unter Einhaltung einer Erstarrungsgeschwindigkeit von 10 bis 5000μηι/3εΰ und eines Temperaturgradienten an der Grenze zwischen Festkörper und Flüssigkeit von 1 bis 500°C/cm durchgeführt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Erstarrung unter Einhaltung einer Erstarrungsgeschwindigkeit von 1000 bis 2000 μηι/ sec und eines Temperaturgradienten an der Grenze zwischen Festkörper und Flüssigkeit von 100 bis 250°C/cm durchgeführt wird.

9. Verfahren zur Herstellung von superplastischen Legierungen auf Aluminiumbasis mit hohem Anteil einer eutektischen Phase hochfeiner MikroStruktur, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung von Legierungen, die unter Ausschluß einer Primärphase eine dispergierte, eutektische Phase in Form voll modifizierter faserartiger Teilchen, deren Größe weniger als 10 (im beträgt, aufweisen, die Erstarrung von Legierungsschmelzen der Zusammensetzung

1 bis 3 % Fe
1 bis 4 % Cu
und Al als Rest

einschließlich zulässiger Beimengungen,

unter Einhaltung einer Erstarrungsgeschwindigkeit von 10 bis 5000μπι/5θΰ und eines Temperaturgradienten an der Grenze zwischen Festkörpei und Flüssigkeit von 1 bis 500 C'/cm durchgeführt wird.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekenn-

zeichnet, daß die Erstarrung unter Einhaltung einer Erstarrungsgeschwindigkeit von 500 bis 1000 μιτι/ sec und oines Temperaturgradienten an der Grenze zwischen Festkörper und Flüssigkeit von 100 bis 200' C/em durchgeführt wird.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung superplastischer Legierungen auf Aluminiumbasis mit voll modifizierten eutektischen Mikrostrukturen.

Die erfindungsgemäß hergestellten Legierungen auf Aluminiumbasis zeigen Eigenschaften einer superplastischen Verformbarkeit bei erhöhten Temperaturen· und können folglich aus entweder Guß- oder Knetlegierungen superplastisch geformt werden.

Mit hoher Verformbarkeit bzw. Supe.-plastizität wird bei Metallen und Legierungen das Vermögen bezeichnet, unter der Einwirkung von kleinen Formspannungen eine große plastische Verformung aufzunehmen, ohne daß ein Versagen des Materials auftritt.

Die zur superplastischen Formgebung geeigneten Legierungen weisen üblicherweise eine hochfeine Korngröße von 10 μιτι oder weniger auf sowie ein Vermögen, diese feine Korngröße bei höheren Temperaturen während der Zeitspannen beizubehalten, die für die Formungsvorgänge notwendig sind. Zusätzlicherweise weisen Legierungen dieser Art Empfindlichkeitsindizes der Dehnungsrate auf, die den Wert 0,3 überschreiten, und zeigen bei höheren Temperaturen unter Zugbeanspruchung Dehnungen, die einschnürungsfrei sind.

Im allgemeinen bestehen die bekannten superplastischen Legierungen aus zwei Phasen, bei denen die hochfeine Korngröße erst durch intensive und kostenaufwendige thermomechanische Behandlung eines Gußwerkstoffes erhalten wird, welcher selbst nicht die gewünschte MikroStruktur besitzt.

Andere bekannte superplastische Legierungen sind im wesentlichen Einphasenlegierungen, bei denen eine feinkörnige, gleichachsige MikroStruktur durch geringe Mengen von Rekristallisationsinhibitoren stabilisiert worden ist, die extrem feinkörnige Grenzniederschläge bilden. Die Herstellung einer derartigen MikroStruktur erfordert ausgedehnte thermomechanische Behandlungen der Gußwerkstoffe. Eine bekannte superplastische Aluminiumlegierung aus Aluminium mit 6,0% Cu und 0,4% Zr erfordert ausgedehntes Heißwalzen und thermische Behandlung bei Temperaturen zwischen 300 und 500°C, um ein optimales superplastisches Verhalten aufzuweisen.

Aufgabe der Erfindung ist es, Verfahren zur Herstellung solcher Legierungen aufzuzeigen, die keine intensive und kostenaufwendige thermomechanische Behandlungen erfordern, um die zur superplastischen Formgebung notwendigen Mikrostrukturen zu erhalten.

Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß während der Erstarrung die Bildungsrate und der Temperaturgradient geregelt werden, so daß die notwendige Makrostruktur erzeugt wird.

Ein wesentlicher Vorteil der Erfindung ist die Herstellung einer hochfeinen, voll modifizierten, eutektischen, aus mindestens einer eutektischen Phase bestehenden MikroStruktur, die sich zur Formgebung eignet, durch eine Erstarrung von im wesentlichen eutektischen oder hyper-eutektischen biniiren und ternären Aluminiumlegierungen unter den bestimmten Bedingungen einer Steuerung der Bildungsrate (R) und des Temperaturgradienten (G). Auf diese Weise werden hochfeine, voll modifizierte eutektische Mikrostrukturen erzeugt, bei denen eine Primärphase absichtlich ausgeschlossen wird. Unter voll modifiziert ist ein Eutektikum zu verstehen, welches durch ein gekoppeltes Wachstum der betreffenden Phasenbestandteile gebildet wird. Die Teilchengröße der feindispergieren zweiten oder eutektischen Phase beträgt weniger als ΙΟμίη, vorzugsweise weniger als 1 μ,ΐη. In anderen Worten, durch die entsprechende Wahl der Legierungszusammensetzung und der Gießbedingungen lassen sich metastabile eutektische Gefüge in bestimmten" Legierungen auf Aluminiumbasis bilden, wobei die Konzentration des gelösten Stoffes von der der im Gleichgewicht befindlichen eutektischen Zusammensetzung abweicht. Durch die Steuerung der Erstarrungsbedingungen wird die Bildung unerwünschter Primärphasen verhindert. An ihrer Stelle werden kleine, voll modifizierte, im wesentlichen faserartige Teilchen einer verteilten eutektischen Phase erzeugt, wodurch Mikrostrukturen entstehen, die sich durch eine feindispergierte zweite Phase in Abwesenheit einer Primärphase auszeichnen. Bestimmte binäre Legierungen der Systeme Al-Si, Al-Fe, Al-Mn lassen sich mit oder auch ohne Zusätze anderer bekannter Legierungselemente zwecks Alters- und/oder Dispersionshärtung mit Erfolg in

jo dieser voll modifizierten Form herstellen. Bestimmte ternäre Legierungen der Systeme Al-Fe-Mn und Al-Fe-Cu können auch auf diese Weise hergestellt werden.

Als Beispiel werden die chemischen Zusammen-Setzungen einiger geeigneter Legierungen im folgenden aufgezeigt:

1. Al-Si-Legierungen