DE2528185A1

DE2528185A1 - Verfahren zum abtrennen der niedriger schmelzenden von den hoeher schmelzenden komponenten eines paraffingemisches und einrichtung zu seiner durchfuehrung

Info

Publication number: DE2528185A1
Application number: DE19752528185
Authority: DE
Inventors: Roy E Irwin
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1974-06-28
Filing date: 1975-06-24
Publication date: 1976-01-15
Also published as: US3926776A; BR7503999A; IT1040735B; CA1049435A; IN143306B; ZA754018B; AU8260175A

Description

¹¹ Verfahren zum Abtrennen der niedriger schmelzenden von den höher schmelzenden Komponenten eines Paraffingeraisches und Einrichtung zu seiner Durchführung "

Priorität: 28. Juni 1974, V.St.A., Nr. 484 217

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen der niedriger schmelzenden von den höher schmelzenden Komponenten eines Paraffingemisches. Ausserdem betrifft die Erfindung eine Einrichtung zur Durchführung des vorgenannten Verfahrens.

Beim Entparaffinieren von Schmieröldestillaten mittels eines Lösungsmittels erhält man grosse Mengen an Paraffingatsch. Paraffingatsch ist ein verzweigtkettige Isoparaffine, geradkettige Paraffine und ausserdem Komponenten mit niedrigerem Schmelzpunkt, die als Öle und Naphthen -Komponenten bezeichnet werden, enthaltendes Gemisch. Der Paraffingatsch kann von

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ungefähr 5 bis 25 Gewichtsprozent Öl (bestimmt gemäss ASTM D 721) enthalten.

Es ist seit vielen Jahren bekannt, dass der Ölgehalt von einigen ölhaltigen Paraffinen mittels des sogenannten Schwitzverfahrens herabgesetzt werden kann. Das Schwitzverfahren besteht im wesentlichen darin, dass man eine Menge des ölhaltigen Paraffins von einer Temperatur, bei der das Paraffin fest ist, allmählich auf eine Temperatur bringt, die zu einer Verflüssigung der niedriger schmelzenden Komponenten führt, und dass man die dabei erhaltenen niedriger schmelzenden Komponenten zumindestens teilweise vom höher schmelzenden Paraffin abzieht. Obwohl verschiedene Arbeitsweisen zur Durchführung des Schwitzverfahrens vorgeschlagen worden sind, stellt das Schwitzverfahren zumindestens in seiner bisherigen Form ein ausserordentlich uneffizientes und zeitraubendes Verfahren dar. Die zur vollständigen Aufarbeitung einer Menge an Ausgangsmaterial erforderliche Zeit kann von einigen Tagen bis zu mehreren Wochen betragen. Das Entölen von Paraffinen mittels des Schwitzverfahrens in seiner bisherigen Form ist auch insofern uneffizient, als die Abtrennung des Öls und der anderen niedriger schmelzenden Bestandteile bei weitem nicht vollständig erfolgt, was dazu führt, dass zur Herabsetzung des Ölgehaltes des Hartparaffins auf die erwünschten vorgeschriebenen Werte nicht unüblicherweise mehrere aufeinander folgende Schwitzgänge durchgeführt werden müssen. Die Nachteile des Schwitzverfahrens als Verfahren zur Herabsetzung der Menge an niedrig schmelzenden Komponenten in einem Paraffingemisch, wie Paraffingatsch , haben dazu geführt, dass die niedriger

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schmelzenden Komponenten grosstechnisch in den meisten Fällen mittels Lösungsmittelextraktion aus dem betreffenden Paraffingemisch entfernt werden, bei der ein Paraffin, wie Paraffinäthyl gatsch , in einem Lösungsmittel, wie Methy^keton (oder Methylisobutylketon)^gelöst wird und bei der diese Lösung dann ausgefroren und dabei die erwünschte Paraffinmenge ausgefällt und anschliessend in einem Rotationstrommel-Vakuumfilter abfiltriert wird. In den meisten Fällen führt die Lösungsmittelextraktion jedoch nicht zu einer ausreichenden Herabsetzung des Ölgehalts eines Paraffins in einer Stufe, weshalb das paraffinreiche Produkt aus der ersten Extraktion mindestens noch einmal mit zusätzlichem Lösungsmittel aufgeschlämmt, anschliessend abgekühlt

aufeinanderfolgenden

und noch einmal filtriert wird. Nach zwei oder mehreren/Durchgängen erhält man ein Produkt, dessen erwarteter Ölgehalt weniger als 1 Gewichtsprozent beträgt. Zur Durchführung der Lösungsmittelextraktion ist eine ziemlich kostspielige Einrichtung erforderlich. Ausserdem eignet sich die Ausrüstung für die Durchführung der Lösungsmittelextraktion aus wirtschaftlichen Gründen nicht für einen Betrieb in kleinerem Umfang.

Aus den vorstehenden Erläuterungen geht hervor, dass es wünschenswert wäre, ein Verfahren zur Entölung von Paraffin gatsch und ähnlichen Materialien zur Verfügung zu haben, das sich in seinem V/irkungsgrad mit der Lösungsmittelextraktion vergleichen lässt, dessen Einrichtung und Betrieb jedoch geringere Kosten als die Lösungsmittelextraktion erfordert und das sich nicht nur für den grosstechnischen Betrieb sondern auch für den Betrieb in kleinerem Maßstab eignet.

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Die Erfindung zielt demgemäss darauf ab, raffinierte Paraffinwachse aus Paraffingatsch mittels eines Verfahrens und einer

mit niedrigeren Einrichtung herzustellen, deren Installation und Durchführung/ Kosten möglich ist und die zu Ausbeuten führen,die sich mit den Ausbeuten bei der Lösungsmittel-Extraktion vergleichen lassen.

Hauptziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Einrichtung zur Verfügung zu stellen, mittels der sich die Komponenten mit niedrigerem Schmelz-Ounkt aus einem Paraffingemisch, wie einem Paraffin gatsch, unter erheblich niedrigerem Kostenaufwand für die Ausrüstung und für die Einrichtung der Anlage als bei der Lösungsmittelextraktion, jedoch mit vergleichbaren Betriebskosten und Ausbeuten, entfernen lassen.

Insbesondere und weiter ist es Ziel der vorliegenden Erfindung, die herkömmlichen diesbezüglichen Verfahren zu verbessern und dadurch erhebliche wirtschaftliche Vorteile nicht nur gegenüber den herkömmlichen Schwitzverfahren sondern auch gegenüber den Lösungsmittel-Extraktionsverfahren zu verwirklichen.

Ausserdem ist es Ziel der vorliegenden Erfindung, ein wirtschaftliches Verfahren zum Entölen von Paraffingatsch oder ähnlichen Paraffingemischen zur Verfügung zu stellen, das bei der Herstellung von Schmieröldestillaten mit Vorteil angewendet werden kann. Bei der Herstellung von Schmierölen befinden sich die verschiedenen Betriebsstufen einschliesslich der Destillation, Lösungsmittelextraktion zur Entfernung der Öle mit niedrigem Viskosi-

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tätsindex, dem Entwachsen der extrahierten Öle oder Raffinate und der abschliessenden Behandlung mit Tonen oder der Hydrierung weitgehend in einem Kapazitätsgleichgewicht, das auf eine höchstmögliche Ausbeute an fertigen Ölen abzielt. Sofern es in einer Raffinerie erwünscht ist, Hartparaffine oder raffinierte Paraffine aus Paraffingatschen herzustellen, ist es erforderlich,

gesondertes

die Schmierölherstellung einzustellen und ein/oder Block-Verfahren zur Herstellung von raffinierten Paraffinwachsen durchzuführen, es sei denn, dass in der Raffinerie eine kostspielige zusätzliche Entölungseinrichtung zur Verfugung gestellt würde, die für diesen Zweck verwendet werden kann und die eine ausreichende Kapazität für die Ergänzung der kontinuierlichen Herstellung von Schmieröl aufweist. Das Entölen durch Schwitzen in der bisher bekannten und praktizierten Weise wurde bisher nicht als für diesen Zweck geeignet angesehen, da es ausserordentlich zeitraubend ist und einen geringen Wirkungsgrad aufweist. Die Lösungsmittelextraktion für die Entölung von Paraffingatsch stellt ein zweckmässigeres Mittel dar, erfordert jedoch für die zur kontinuierlichen Herstellung von Schmieröl erforderliche Kapazität so hohe Ausrüstungskosten, die sich nur verhältnismässig langsam amortisieren , dass die Einrichtung solcher Anlagen für den speziellen Zweck der Paraffinentölung nur zögernd vorgenommen wird. Die mittels des erfindungsgemässen Verfahrens erzielbaren Vorteile machen es möglich, das Entölen von Paraffingatschen erheblich schneller als bei herkömmlichen Schwitzverfahren bei Ausrüstungskosten durchzuführen, die nur einen Bruchteil der für die Entölung mittels Lösungsmittel-Extraktion erforderlichen Ausrüstungskosten ausmachen. Da die

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Betriebskosten des erfindungsgemässen Verfahrens ebenfalls niedriger sind, ist es mittels des erfindungsgemässen Verfahrens zum ersten Mal möglich, das Entölen von Paraffingatschen auf wirtschaftlich tragbare Weise ohne Unterbrechung der Herstellung von Schmieröldestillaten durchzuführen.

Die Erfindung betrifft demgemäss ein Verfahren zum Abtrennen der niedriger schmelzenden von den höher schmelzenden Komponenten eines Paraffingemisches, das dadurch gekennzeichnet ist, dass ein fester Paraffingemischkörper mit einer Dicke von ungefähr 1,58 bis ungefähr 12,7 mm zwischen gegenüberliegenden Oberflächen eingeschlossen wird, dessen oberer Rand auf solche Weise über seinem unteren Rand angeordnet ist, dass die schmelzenden

selektiv Komponenten des Paraffingemischkörpers/nach unten abfliessen können,

wobei ein Paraffingemischkörper mit einer Tiefe von ungefähr

von seinem oberen bis zu seinem unteren Rand

10,1G bis ungefähr 60,96 cm/verwendet wird, dass dabei die Temperatur der gegenüberliegenden Oberflächen allmählich über einen Temperaturbereich angehoben wird, innerhalb dessen sich die niedriger schmelzenden Komponenten des Paraffingemischkörpers verflüssigen und selektiv von diesem abfliessen, während die höher schmelzenden Komponenten des Paraffingemisches dabei in festem Zustand in dem Zwischenraum zwischen den Oberflächen zurückbleiben, dass man die abgeflossenen niedriger schmelzenden Komponenten abzieht und sammelt, und dass man dann die von den niedriger schmelzenden Komponenten abgetrennten höher schmelzenden Komponenten ebenfalls schmilzt, abzieht und sammelt.

Die Länge der Paraffingemischkörper ist nicht kritisch und kann

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der erwünschten Grosse der Anlage angepasst werden.

Die Länge der Paraffingemischkörper kann demgeraäss von wenigen Zentimetern bis zu 9 Metern und mehr betragen. Der untere Rand des zwischen den beiden vorgenannten Oberflächen gehaltenen Paraffingemischkörpers ist offen, um dadurch die beim Schmelzen verflüssigten niedriger schmelzenden Komponenten des Paraffingemisches vom restlichen verbleibenden Paraffingemischkörper abziehen zu können, die dann in einem geeigneten Auffangbehälter gesammelt werden. Der obere Rand des Zwischenraums zwischen den vorgenannten Oberflächen ist ebenfalls offen, so dass die Zwischenräume zu Beginn des Verfahrens mit Paraffingatsch oder zurückgeführtem Paraffin in geschmolzenem Zustand beschickt werden können. Der Paraffingatsch oder das zurückgeführte Paraffin werden mittels der Rohrleitungen abgekühlt und verfestigen sich dabei zu einer festen Masse, die eine üblicherweise einige ⁰C unter dem Schmelzpunkt des zu verarbeitenden Paraffins liegende Temperatur aufweist . Anschliessend wird die Temperatur der die Paraffingemischkörper einschliessenden Oberflächen von einer Anfangs temp era tür, bei der das Paraffin fest ist, langsam über einen Temperaturbereich erhöht, bei dem die niedriger schmelzenden Bestandteile allmählich selektiv geschmolzen werden. Dies wird in einer solchen Einrichtung durchgeführt, in der die niedriger schmelzenden Bestandteile nach ihrer Verflüssigung Abfliesswege finden, so dass ihre Entfernung erheblich wirkungsvoller und schneller als bei herkömmlichen Schwitzverfahren durchgeführt werden kann.

In der verwendeten grosstechnischen Einrichtung werden die

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-B-dünnen Platten aus ölhaltigem Paraffin in den Zwii zwischen einer Reihe von aufeinander folgender, und senkrecht angeordneten Platten oder Blechen eingeschlossen, die in einem solchen Abstand voneinander angeordnet sind, dass man eine Batterie aus Zellen erhält, 3n der der Abstand zwischen den Platten ungefähr 1,58 bis ungefähr 12,7 mm beträgt, und die Platten weisen eine solche Tiefe auf, dass die zwischen ihnen eingeschlossenen Paraffingemischkörper eine Tiefe von ungefähr 10,16 bis ungefähr 60,96 cm vom oberen zum unteren Rand aufweisen. Die Zwischenräume zwischen den Platten sind oben und unten offen. Obwohl der Abstand zwischen den Platten auch weniger als 1,58 mm betragen kann, führt eine solche Arbeitsweise zu höheren Betriebskosten. Überschreiten die Abstände zwischen den Platten Werte von 12,7 mm, kann es wegen der erhöhten Neigung des Paraffins, vorzeitig aus den Zwischenräumen herauszutropfen, und dem niedrigeren als erwünschten Wärmetransfer zu Schwierigkeiten kommen. Ausserdem verläuft das Abfliessen der niedriger schmelzenden Komponenten bei grösseren Plattenabständen mit geringerem Wirkungsgrad. Vorzugsweise sind die Platten in Abständen von ungefähr 3»17 bis 6,35 mm voneinander angeordnet. Auf gleiche Weise erfolgt das Abfliessen der niedriger schmelzenden Komponenten mit geringerem Wirkungsgrad und die Ausbeute nimmt ab, wenn die Tiefe der Zellen zwischen den Platten, über welche das Abfliessen erfolgt, erheblich grosser als 60,96 cm ist. üblicherweise werden die Zellen mit Plattentiefen, über die das Abfliessen erfolgt, von 15*24 bis 30,48 cm hergestellt. Bei grosstechnischen Anlagen werden die Platten üblicherweise in den Abständen, über welche das Abfliessen der niedriger schmelzenden Komponenten erfolgt, nahezu senkrecht, nämlich in einem Winkel von 90° zur Horizontalen, angeordnet. Dies stellt zwar eine vorzugsweise verwendete Ausführungsform dar, ist jedoch nicht kritisch. Zufriedenstellende

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Ergebnisse wurden auch erzielt, wenn die Platten in den Abständen, über welche das Abfliessen der niedriger schmelzenden Komponenten erfolgt, mit einem Winkel von 45° gegenüber der Horizontalen angeordnet sind. Unter "senkrecht angeordnet¹¹ wird demgemäss in der vorliegenden Beschreibung jede gegebenenfalls auch vom rechten Winkel gegenüber der Horizontalen abweichende Anordnung der Platten verstanden, solange diese eine ausreichende Gravitationswirkung für das Abfliessen der niedriger schmelzenden Komponenten ermöglicht, während das erwünschte Hartparaffin in den Zellen zurückgehalten wird.

Die Temperatur der Platten wird über Rohrleitungen kontrolliert, durch welche ein temperaturregelndes gegebenenfalls gasförmiges fliessfähiges Material, wie schnell strömende Luft, jedoch vorzugsweise eine Flüssigkeit, wie Wasser, geleitet wird. Diese Rohrleitungen führen quer durch die nacheinander angeordneten Platten der Zellenbatterie und durch die Zellen (Zwischenräume) zwischen den Platten, und sie stehen mit den Platten in thermisch leitender Verbindung, so dass die gesamte Oberfläche jeder Platte auf diese Weise praktisch auf eine einheitliche Temperatur gebracht werden kann. Die Rohrleitungen weisen typischervreise die Form von Rohren mit einem Innendurchmesser von 6,35 bis

solcher Anzahl
19,05 mm auf und sind In/über die Bleche und Zellen verteilt, dass ein schneller Wärmetransfer gewährleistet wird. Das fliessfähige Material für die Temperaturkontrolle kann auf beliebige geeignete Weise in die Rohrleitungen eingespeist werden, wie über ein mit einer Quelle zur Zuspeisung von fliessfähigem Material, das die während der verschiedenen Phasen des Entölungs-

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Verfahrens erwünschten Temperaturen aufweist, verbundenes Kopfstück. Auf gleiche Weise münden die Rohrleitungen in ein am anderen Ende der Batterie angebrachtes Kopfstück, von dem das fliessfähige Material zum Kopfstück am Einspeisungsende zurückgeführt werden kann. Die Platten können aus jedem beliebigen wärmeleitende' Struktur aufweisenden Material hergestellt werden. Üblicherweise weisen die Platten die Form von Metallblechen, wie verzinntes Kupferblech, verzinntes Messingblech, Aluminiumblech, Edelstahlblech oder geschütztes Eisenblech, auf. Die besten Ergebnisse erzielt man bei Verwendung eines thermisch hochleitenden Materials. Platten oder Bleche aus verzinntem Kupfer oder Aluminium werden demgemäss vorzugsweise verwendet. Aus gleichen Gründen werden die Rohrleitungen vorzugsweise aus verzinntem Kupfer oder Aluminium hergestellt.

Die Batterie aus den Zellen zwischen den Platten kann mit Paraffin gefüllt werden, das eine geringfügig oberhalb seines Schmelzpunkts liegende Temperatur aufweist. Um das in der Wärme geschmolzene Paraffin in den Zwischenräumen zwischen den Platten zu halten, ist der Sammelbehälter für das Paraffin unterhalb der Zellenbatterie bis zum unteren Rand oder geringfügig über den unteren Rand der Platten hinaus mit kaltem Wasser füllbar. Wegen seines geringeren spezifischen Gewichts schwimmt das Paraffin auf dem Wasser und wird bei Berührung mit dem kalten Wasser ausreichend abgekühlt, um sich zu verfestigen. Ausserdem werden die Platten selbst in dieser Stufe auf einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunkts des Paraffins gehalten. Das Paraffin füllt deshalb die Zwischenräume zwischen den Platten aus und

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verfestigt sich dabei. Nach dem Füllen der Zellen mit verfestigtem Paraffin wird das V/asser aus dem Sammelbehälter abgelassen und die Temperatur der Platten allmählich so weit erhöht, dass die niedriger schmelzenden Komponenten des Paraffingemisches schmelzen und in wünschenswertem Ausmass abfliessen. Diese niedriger schmelzenden Komponenten werden gesammelt und zur weiteren Verarbeitung abgezogen. Das zurückbleibende weitgehend entölte Paraffin kann jetzt durch Erwärmen der Platten auf eine ausreichend über dem Schmelzpunkt des Paraffins liegende Temperatur verhältnismässig schnell geschmolzen, gebammelt und gesondert gewonnen werden.

Wenn das erfindungsgemässe Verfahren auch als allgemein zur Entfernung der niedriger schmelzenden Komponenten aus bestimmten Paraffingemischen anwendbar angesehen wird, eignet es sich insbesondere zum Entölen von Paraffingatsch des Typs, der bei der Herstellung von Schmieröldestillaten anfällt. Solche Paraffingatsche weisen üblicherweise Schmelzpunkte von ungefähr 44,4 bis 60⁰C und Ölgehalte von ungefähr 5 bis 30 Gewichtsprozent auf. Die Menge und die Art der niedriger schmelzenden Komponenten dieser Paraffingatsche, wie der öle und Isoparaffine , schwankt jedoch in Abhängigkeit von der Quelle, aus welcher der Paraffingatsch erhalten worden ist und je nach dem angewendeten Raffinationsverfahren. Ziel der vollständigen Entölung ist es, das üblicherweise aus geradkettigen Paraffinen bestehende Hartparaffin, dessen ölgehalt auf einen vorgeschriebenen V.'ert von 1/2 bis 1 Prozent herabgesetzt worden ist, zu gewinnen.

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Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird der Paraffingatsch auf eine ungefähr 8,4⁰C oberhalb seines Schmelzpunkts liegende Temperatur erwärmt. Vorher wird jedoch der unter den Platten angeordnete Paraffin-Sammelbehälter etwas über den unteren Rand der Zellen hinaus mit Wasser gefüllt, das eine unterhalb des Schmelzpunkts des Paraffins liegende Temperatur von z.B. ungefähr 39,2⁰C aufweist. Gleichzeitig wird Kühlwasser mit einer ungefähr 28 bis 44,8⁰C unter dem Schmelzpunkt des Paraffins liegenden Temperatur durch die Rohrleitungen in der Zellenbatterie geleitet. Unter diesen Bedingungen verfestigt sich zunächst das Paraffin im unteren Teil der Zellen und sehliesslich das gesamte in den Zellen befindliche Paraffin. Die Temperatur

verfestigten

des in den Zellen eingeschlossenen/raraffins kann z.B. von ungefähr 5,6 bis ungefähr 11,2⁰C unterhalb seines Schmelzpunkts liegen. Nach dem Ableiten des Wassers aus dem Paraffin-Sammelbehälter unter den Zellen beginnt man mit dem Abtrennen der niedriger schmelzenden Komponenten, indem man die Temperatur der Zellenplatten allmählich, z.B. mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 0,56 bis ungefähr 2,8°C je Stunde erhöht und diese Temperaturerhöhung so lange fortsetzt, bis die Temperatur einen vorbestimmten Höchstwert erreicht hat, der z.B. ungefähr 1,12 bis ungefähr 2,8⁰C unter dem Schmelzpunkt des Paraffins liegt. Mit fortschreitendem Erwärmen finden das öl und die anderen niedriger schmelzenden Komponenten Wege und Kanäle an den Oberflächen der Platten, über welche sie ohne weiteres abfHessen können, während das Hartparaffin in den Zellen verbleibt. Während dieser Zeit wird das abgetrennte Öl im Paraffin-Sammelbehälter unter den Zellen gesammelt und in einen geeigneten Be-

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hälter abgeleitet. Nach dem Extrahieren der in einer einzigen Behandlung praktikablen Ölmenge werden die Platten schnell auf eine ungefähr 5,6 bis ungefähr 11,2°C über dem Schmelzpunkt des zurückgebliebenen Hartparaffins liegende Temperatur erwärmt. Unter diesen Bedingungen schmilzt das in den Zellen befindliche entölte Hartparaffin, fliesst aus den Zellen ab und wird in dem unterhalb der Zellen gelegenen Paraffin-Sammelbehälter gesammelt und abgezogen.

Der Ölgehalt des als Ausgangsmaterial verwendeten Paraffingatsches kann in einer einzigen Entölungsbehandlung gegenüber dem ursprünglichen Ölgehalt um 40 bis 80 Prozent herabgesetzt werden. Dies wird im Verlauf von ungefähr 12 Stunden erreicht, und es wird dabei als Nebenprodukt Schwitzöl (Heizöl oder Ausgangsmaterial für Crackverfahren) gewonnen.

etwa Der Verlust in Form von Schwitzöl kann/30 bis 50 Gewichtsprozent

Gewichts des
des ursprünglichen/.'araffingatsches ausmachen. Das Schwitzöl besteht hauptsächlich aus einer Kombination von Ölen und Isoparaffinen. Die erzielte Herabsetzung des Ölgehaltes schwankt je nach dem ursprünglichen Ölgehalt des behandelten Paraffingatsches. Paraffingatsche mit hohen Ölgehalten von z.B. 30 Prozent sind gegenüber dem erfindungsgemassen Verfahren weniger empfindlich als solche mit Ölgehalten von 7 bis 20 Gewichtsprozent. Da das als Produkt herzustellende Hartparaffin einen Ölgehalt von unterhalb 1 Gewichtsprozent aufweisen soll, erzielt man die besten Endausbeuten an Hartparaffin mittels einer zweiten, praktisch auf gleiche Weise wie das erste Entölen

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durchgeführten Entölungsbehandlung. Da der Ölgehalt des Hartparaffins bei der ersten Entölungsbehandlung wesentlich herabgesetzt worden ist, wird bei der zweiten Entölungsbehandlung erheblich weniger Schwitzöl erhalten, als bei der ersten Behandlung. Bei der zweiten Entölungsbehandlung findet demgemäss ein wesentlich geringerer Gewichtsverlust als bei der ersten Entölungsbehandlung statt. Durch zwei Entölungsbehandlungen von jeweils ungefähr 12 Stunden Dauer ist es möglich, den Ölgehalt des Hartparaffin-Rückstandes auf ungefähr 0,3 bis 0,9 Gewichtsprozent herabzusetzen. Die erzielten Ergebnisse hängen gegebenenfalls von der ursprünglichen Zusammensetzung des Paraffingatsches und der beim Übergang des Paraffingatsches von der flüssigen in die feste Phase in den Zellen gebildeten Kristallstruktur ab. Die Hartparaffin-Ausbeute mit einem bestimmten Ölgehalt bewegt sich in der gleichen Grössenordnung wie die Ausbeute bei der Lösungsmittelextraktion, wozu jedoch eine erheblich weniger kostspielige Ausrüstung erforderlich ist. Das gewonnene Paraffin erfüllt nach den herkömmlichen Nachbehandlungen vollständig die grosstechnischen Anforderungen an ein Paraffin des fraglichen Typs.

Weitere Ziele, Eigenschaften und Vorteile des erfindungsgemässen Verfahrens werden jetzt an Hand bestimmter Ausführungsformen der Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens und deren Verwendung in der Praxis, die in den Figuren gezeigt (wird) werden, erläutert.

Fig. 1 stellt eine perspektivische Ansicht einer erfindungsgemässen Batterie von Paraffinentölungszellen dar;

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Fig. 2 stellt einen Schnitt nach 2-2 durch Fig. 1 zusammen mit dem Paraffin-Sammelbehälter der Entölungseinheit dar;

Fig. 3 stellt einen vergrösserten Schnitt nach 3-3 durch Pig. 2 dar, in dem der mittlere Teil der Einrichtung weggelassen ist;

Fig. 4 zeigt eine diagrammatische Darstellung einer erfindungsgemässen Entölungseinheit, die eine einzige Zellenbatterie mit dem Paraffin-Sammelbehälter und den Zuspeisungseinrichtungen für das Ausgangsmaterial und den Produkt-Gewinnungseinrichtungen enthält, wie sie typischerweise in einem erfindungsgemässen Paraffin-Entölungsverfahren in der Praxis verwendet wird;

Fig. 5 zeigt schliesslich einen senkrechten Schnitt durch eine typische Einrichtung mit mehreren Entölungseinheiten einer grosstechnischen Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens.

Die Zellenbatterie wird im allgemeinen durch die Bezugszahl 10 gekennzeichnet. Sie enthält eine Vielzahl aufeinanderfolgender Bleche oder Platten 11, die sich zwischen den Profilen 12 erstrecken. In der Darstellung gemäss der gezeigten Ausführungsform sind die Platten in Abständen von 3»17 mm voneinander angeordnet und weisen von ihrem oberen zu ihrem unteren Rand eine Tiefe von 20,3 cm auf. Aluminiumbleche mit einer Dicke von

0,8l2 mm stellen ein vorzugsweise verwendetes Material für die Zellenplatten dar. Quer durch die Platten 11 und die Zellenräume zwischen diesen Platten führen eine Vielzahl von Rohrleitungen für ein fliessfähiges Material zur Temperaturkon-

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trolle, als welches üblicherweise Wasser verwendet wird. In der gezeigten Ausführungsform bestehen die Rohrleitungen aus Kupferrohren mit einem Innendurchmesser von ungefähr 9,53 mm. Diese Rohrleitungen sind über den gesamten Querschnitt der Platten 11 verteilt und. da sie in wärmeleitender Verbindung mit den Platten stehen, können die Platten 11 über ihre gesamte Fläche auf praktisch einheitliche Temperaturen gebracht werden. Dies führt zu einer grossen wärmeleitenden Oberfläche, welche die Wärme schnell auf das in den Zellen der Batterie zwischen den Platten eingeschlossene Paraffin überträgt und zu einer weitgehend einheitlichen Temperatur der Paraffingemischkörper führt. An einem Ende münden die Rohrleitungen 13 in ein Kopfstück 14 und am anderen Ende in ein Kopfstück 15, so dass das fliessfähige Material zur Temperaturkontrolle von einem Kopfstück durch die Rohrleitungen 13 zum anderen Kopfstück geleitet werden kann.

Die Zellenbatterie ist über einem Paraffin-Sammelbehälter 16 angeordnet, der, wie in Fig. 2 gezeigt, zu seiner Mitte hin abfällt, wodurch das Abziehen des flüssigen Materials aus dem Behälter erleichtert wird. Der Behälter kann aus einem geeigneten Material, wie Stahlblech mit einem Rostschutz-Überzug oder Edelstahl bestehen.

In Fig. 4 wird eine Anordnung der Zellenbatterie mit den angeschlossenen Einrichtungen grösstenteils diagrammatisch gezeigt, die sich zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens in der Praxis eignet. Wie vorstehend erläutert, wird in der ersten Stufe des erfindungsgemässen Verfahrens unter Verwendung der

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in den Zeichnungen beispielhaft dargestellten Einrichtung der untere Teil des Sammelbehälters 16 mit Wasser gefüllt, das eine unterhalb des Schmelzpunkts des Paraffins liegende Temperatur aufweist. Wasser wird aus einer beliebigen zur Verfügung stehenden Quelle, wie durch eine Hauptwasserleitung 17, durch Öffnen der Ventile 18 und 19 zugespeist, wodurch das Wasser über die Leitung 20 in den Behälter 16 geleitet wird. Der Spiegel des Wassers 21 im Behälter 16 wird durch die Höhe der Auslassleitung 22 bestimmt, durch welche überfliessendes Wasser in den Klärtank 23 geleitet wird, der, wie teilweise ir, 23A gezeigt, mit einer Dampfleitung ummantelt ist. Diese Leitung ist deshalb

eines vorzugsweise mit einer Dampfleitung umgeben, um die Möglichkeit/ von gegebenenfalls durch diese Leitung fliessenden Paraffinteilchen verursachten Blockierens so weit wie möglich zu vermeiden. Sobald der erwünschte Wasserspiegel im Behälter 16 erreicht worden ist, werden die Ventile 18 und 19 geschlossen. Wie vorstehend erläutert, befindet sich dieser Wasserspiegel am oder geringfügig über dem unteren Rand der Platten 11 in der Zellenbatterie 10.

Paraffingatsch aus einem Lagertank (nicht gezeigt) wird durch Leitung 24 in den Paraffin-Schmelztank 25 geleitet, in dem das Paraffin mittels geeigneter Heizelemente, wie einer Dampfschlange 26, auf eine Temperatur oberhalb seines Schmelzpunkts erwärmt wird. Die erwünschte Temperatur kann mittels der Temperaturkontrolleinrichtung 27 aufrechterhalten werden, welche das Ventil 28 und damit die zugeführte zur Aufrechterhaltung der erwünschten Temperatur des Paraffins erforderliche Wärmemenge

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steuert. Nach Erreichen der erwünschten Temperatur des Paraffins wird dieses mittels der Pumpe 29 durch die Leitung 30, die, wie in 30A gezeigt, mit einer Dampfleitung ummantelt ist, zur Verteilungsleitung 31 geführt, welche das geschmolzene Paraffin über den gesamten Bereich der Zellenbatterie verteilt und damit alle Zellen füllt. Ein einheitliches Füllen der einzelnen Zellen wird durch die Anordnung von Öffnungen 32 in den Platten 11 erleichtert, durch welche das Paraffin von einer Zelle in die andere fHessen kann, so dass das Paraffin in den verschiedenen Teilen einen gleich hohen Flüssigkeitsspiegel einnimmt. Nach dem Füllen der Zellen bis zu ihrem oberen Rand lässt man gegebenenfalls Überschüssiges Paraffin aus der Batterie 10 über Leitung 33 zum Überlauf-Paraffingatschtank 34 ablaufen, in dem die erwünschte Temperatur mittels einer Heizeinheit in Form einer Dampf schlange 35 aufrechterhalten wird, die über die Temperaturkontrolleinrichtung 36, welche das Ventil 37 regelt, gesteuert wird. Das Überlauf paraffin wird vom Überlauftank 34 mittels der Pumpe 39 durch die Leitung 38 zum Paraffin-Schmelztank geleitet.

Nachdem alle Zellen in der Batterie 10 bis auf den erwünschten Pegel mit Paraffin gefüllt worden sind, wird das Zuspeisen von Paraffin unterbrochen und das kalte V/asser durch die Leitungen 13 in der Zellenbatterie geleitet und dadurch die Temperatur der Platten und damit auch des zwischen den Platten eingeschlossenen Paraffins herabgesetzt. Zu diesem Zweck wird das Wasser über die Leitung 40, die durch das Ventil 41 kontrolliert wird, aus der Hauptwasserleitung 17 zum Wassertank 42 zugespeist, wobei das

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Ventil 18 geöffnet ist. Kaltes Wasser wird durch die Pumpe über die Leitung 44 zum Kopfstück 15 geleitet und vom Kopfstück

15 durch die vielen Leitungen 13 zum Kopfstück 14 geführt, von dem das Wasser über Leitung 45 zum Wassertank 42 zurückgeleitet wird. In dem zur Aufrechterhaltung der erwünschten, für die Verfestigung des Paraffins erforderlichen Mindesttemperatur notwendigen Ausmass kann das Wasser aus dem Wassertank 42 über Leitung 46, welche durch das Ventil 47 kontrolliert wird, abgezogen werden. Das auf diese Weise abgezogene Wasser wird auf beliebige geeignete Weise, ζ-B. in einen Abwassertank, abgeleitet. Zu diesem Zweck wird zusätzliches kaltes Wasser aus der Hauptleitung 17 zum Tank 42 zugespeist.

Während der Paraffinzuspeisung zu den Zellen schwimmt das Paraffin während seiner Verfestigung auf dem kalten Wasser 21 in dem Sammelbehälter 16, dessen Pegel sich am unteren Rand oder geringfügig über dem unteren Rand der Platten der Zellenbatterie

aufeinanderfolgenden befindet, und hält es zwischen den/?latten der Zellenbatterie fest. Wenn das kalte Wasser ausserdem durch die Rohrleitungen in der Zellenbatterie geleitet wird, verfestigt sich die gesamte Paraffinmasse in den Zellen der Batterie beim Abkühlen des Paraffins auf eine Temperatur unterhalb seines Schmelzpunkts. Nach dem ausreichenden Abkühlen des Paraffins wird das Umpumpen des kalten Wassers beendet und das Wasser 21 im Behälter 16 wird durch die durch das Ventil 49 gesteuerte Leitung 48 abgezogen und über die Leitung 22 zum Klärtank 23 geleitet.

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Das Paraffin in den Batteriezellen befindet sich jetzt in einem Zustand, in dem mit dem Abtrennen der niedriger schmelzenden Bestandteile des Paraffins durch entsprechendes kontrolliertes Erwärmen begonnen werden kann. Zu diesem Zweck wird das Wasser im Tank 42 zuerst auf eine z.B, etwa 5,6⁰C unterhalb des Schmelzpunkts des Paraffins liegende Temperatur gebracht. Die Temperatur im Tank 42 wird über das Heizelement 50, das aus einer Dampfschlange besteht, kontrolliert. Die Wassertemperatur im Tank 42 kann mittels der Temperaturkontrolleinrichtung 51 kontrolliert werden, über welche das Ventil 52 in der zur Zuspeisung einer zur Aufrechterhaltung der erwünschten Wassertemperatur ausreichenden Dampfmenge durch die Dampfleitung 53 erwünschten Weise gesteuert wird. Über diese Kontrolleinrichtungen für das Wasser im Wassertank 42 kann die Wassertemperatur allmählich mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit von üblicherweise 0,56 bis 2,8⁰C je Stunde erhöht werden. Mit zunehmender Erwärmung der Temperatur des Paraffins in der Batterie 10 auf Grund der allmählichen Zunahme der Temperatur der Platten, die ihrerseits wieder auf die Temperaturerhöhung des Wassers zurückgeht, beginnen die niedriger schmelzenden Bestandteile des Paraffingemisches , wie Öl und Isoparaffine, zu schmelzen und quer über die Tiefe der Platten 11 von der zwischen den Platten eingeschlossenen Paraffinmasse auf Grund der Schwerkraft nach unten abzufliessen und vom unteren Rand dieser Platten in den unterhalb der Batterie angeordneten Sammelbehälter zu tropfen. Zu diesem Zeitpunkt lässt man das geschmolzene Paraffin aus dem Behälter 16 nur über die Leitung 54 bei geöffnetem Ventil 55 abfHessen und sammelt das abgezogene Ölgemisch im Schwitzöl-Lagertank 56.

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Das allmähliche Erhitzen des Paraffins wird so lange fortgesetzt, bis das zwischen den Platten der Zellen zurückbleibende Paraffin die erwünschte Zusammensetzung aufweist. Nach der Bestimmung der erwünschten Zusammensetzung mittels Laborversuchen kann der grosstechnische Betrieb ohne weiteres dahingehend eingeregelt werden, dass man einen Paraffinrückstand mit der erwünschten Zusammensetzung erhält.

Nach Erreichen der zur Erzielung der erwünschten Zusammensetzung des Paraffinrückstands erforderlichen Temperatur wird das die Entfernung des Schwitzöls kontrollierende Ventil 55 geschlossen und die Temperatur des Wassers aus dem Wassertank 42, das durch die Batterie 10 geleitet wird, schnell bis auf eine ausreichende Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts des in der Batterie zurückgebliebenen Paraffins erhöht, so dass das in den Zellen zurückgebliebene Paraffin schmilzt und praktisch vollständig aus den Zellen abfliesst. Das geschmolzene Paraffin wird im Behälter 16 aufgefangen und aus diesem über die dampfummantelte Leitung 57 nach Öffnen des Ventils 58, das sofort nach der vollständigen Entleerung des Behälters 16 geschlossen wird, abgezogen. Das entölte Paraffin wird über die Leitung 57 in den Lagertank 61 für das entölte Paraffin geleitet, aus dem es mittels der Pumpe 59 über Leitung 60 zur gegebenenfalls erwünschten Aufarbeitung weitergeleitet werden kann.

Nach Beendigung der erfindungsgemässen Entölung wird das erhitzte Wasser in den Leitungen 13 und den Kopfstücken 14 und 15 und im Wassertank 42 abgezogen und durch kaltes Wasser ersetzt,

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wonach mit einem erneuten Gang der erfindungsgemässen Entölung begonnen werden kann.

Wenn das erfindungsgemässe Verfahren auch an Hand einer einzigen Zellenbatterie und eines Paraffin-Sammelbehälters beschrieben worden ist, werden beim gewöhnlichen grosstechnischen Betrieb natürlich aus Wirtschaftiichkeitsgründen mehrere jeweils aus einer Zellenbatterie und einem Paraffin-Sammelbehälter bestehende Einheiten verwendet. In diesem Fall sind die einzelnen Einheiten üblicherweise durch geeignete über Ventile kontrollierte Rohrleitungen für das vorbeschriebene Zuspeisen und Abziehen des Materials verbunden. In Fig. 5 ist z.B. eine Paraffin-Entölungseinrichtung mit 12 oder mehreren Einheiten 62 gezeigt, die von Rahmen 63 getragen werden und sich in einer Paraffin-Entölungskammer 64 mit thermisch isolierten Wänden 65 befinden und welche untereinander durch geeignete, über Ventile kontrollierte Rohrleitungen verbunden sind und zu denen Wasser und das Paraffin aus üblichen Zuspeisungsquellen unter Verwendung der üblichen Kontrolleinrichtungen zugespeist und aus denen das Wasser und das Paraffin, wie vorstehend erläutert und in den Figuren 1 bis 4 an Hand einer einzigen Einheit gezeigt, in die üblichen Sammelbehälter abgeleitet wird. Erwünschtenfalls können zum Auffangen von zufällig überlaufendem Wasser oder Paraffin unter den Entölungseinheiten Auffangbehälter 66 angeordnet sein. Wie aus Fig. 5 hervorgeht, ist es erwünscht, dass sich die Kammer 65 innerhalb eines grösseren Gebäudes 67 befindet, dessen Wände vorzugsweise ebenfalls thermisch isoliert sind. Eine 5,08 cm dicke Polyurethanschaum-Schicht gewährleistet eine

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zufriedenstellende thermische Isolierung sowohl für das Gebäude 67 als auch für die Paraffin-Entölungskammer 65. Die Isolierung ist wegen der besseren Temperaturkontrolle während der verschiedenen Stufen des Entölungsverfahrens erwünscht. Das Gebäude 67 bietet nicht nur Schutz für das Bedienungspersonal, sondern schützt auch die Versorgungstanks, Sammelbehälter, Pumpen und Kontrolleinrichtungen, wie sie vorstehend beschrieben worden sind. Die Kammer 64 kann auch Beobachtungsfenster 68 aufweisen, an deren oberstem eine Beobachtungsplattform 69 angebracht ist. Innerhalb des Gebäudes 67 kann eine atembare

der Atmosphäre frische Atmosphäre aufrechterhalten werden, indem man den DrucK/

der Atmosphäre in diesem Gebäude ausreichend höher als den Druck/in der Entölungskammer 64 hält, so dass bei gegebenenfalls auftretenden Leckstellen die Luft vom Gebäude 67 in die Kammer 64 strömt, was gleichzeitig zum Ableiten einer entsprechenden Menge an verunreinigter Luft aus der Kammer 64 durch die Auslassleitung nach aussen führt.

Das Beispiel erläutert die Erfindung.

Beispiel

Das nachstehende Beispiel erläutert die Nützlichkeit und die Vorteile des erfindungsgemässen Verfahrens gegenüber herkömmlichen Schwitzverfahren und Lösungsmittel-Extraktionen zur Entfernung von öl und verzweigtkettigen Paraffinen unter Zugrundelegung von Laborversuchen, wobei im wesentlichen in allen Fällen das gleiche Paraffingatsch-Ausgangsmaterial verwendet worden ist. In allen Versuchen wird ein typischer Paraffin-

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gatsch mit einem Ölgehalt von 8 bis 9 Gewichtsprozent (ASTM-D-721-68), einem Schmelzpunkt von 51°C (ASTM-D-87-66) und einer Penetration von 30/32 bei 25°C (ASTM-D-1321-70) verwendet. Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird eine Batterie aus 144 Zellen unter Verwendung von 0,405 mm dicken Aluminiumplatten eingesetzt, die in Abständen von 2,1 mm voneinander angeordnet sind und welche quer von Rohrleitungen mit einem Innendurchmesser von 6,35 mm durchlaufen werden, durch die das zur Kontrolle der Temperatur der Platten verwendete Wasser geleitet wird. Die verwendete Zellenbatterie enthält 144 durch senkrechte Platten begrenzte Zellen, innerhalb welcher zwischen jedem Plattenpaar ein Paraffingemischkörper von praktisch 20,32 cm Tiefe vom oberen zum unteren Rand der Platten bzw. des Paraffinkörpers eingeschlossen werden kann . Bei den Laboratoriumsversuchen weisen die Platten eine horizontale Länge von etwa 4,54 cm auf. Bei der Durchführung der Versuche wird das Paraffin auf die vorbeschriebene Weise nach Erreichen einer Temperatur von 6O⁰C in die Zellen gefüllt und durch Abkühlen auf 37,8⁰C verfestigt. Das Entölen wird durch Erhöhen der Temperatur des zur Temperaturkontrolle verwendeten Wassers mit einer Geschwindigkeit von 0,56 bis 2,8°C je Stunde über eine Zeitdauer von 12 Stunden durchgeführt. Nach 12 Stunden wird das Entölen abgebrochen und das zwischen den Platten in den Zellen zurückgebliebene Hartparaffin durch Erhöhen der Temperatur des zur Temperaturkontrolle verwendeten Wassers auf 65,6°C durch Schmelzen des Hartparaffin-Rückstandes, der dann aus den Zellen abfliesst, gewonnen. Die Zellenbatterie wird dann wieder mit Paraffingatsch mit den vorbeschriebenen Eigenschaften be-

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schickt und das Entölen wieder auf die gleiche VJeise durchgeführt, wodurch man eine zweite Partie des Hartparaffins erhält. Die beiden erhaltenen Hartparaffinpartien werden dann miteinander vermischt und nocheinmal mittels des vorstehend beschriebenen Verfahrens entölt.

Das herkömmliche Schwitzverfahren wird im Prüfversuch unter Verwendung einer derzeit in Ölraffinerien bei Anwendung des Schwitzverfahrens üblichen Schwitzpfanne durchgeführt. Für den Prüfversuch wird ein Block aus verfestigtem Paraffingatsch mit Abmessungen von 20,3 x 20,3 x 20,3 cm mit den vorbeschriebenen Eigenschaften auf solche V/eise aufgelagert, dass bei der allmählichen Erhöhung der Temperatur in einem temperatürkontrollierten Ofen, in dem die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von etwa 0,28 bis 2,8⁰C je Stunde von einer Ausgangstemperatur von 40,6 C erhöht wird, ein AbfHessen der niedrig schmelzenden Komponenten ermöglicht wird. Das Schwitzverfahren wird über eine Gesamtdauer von 30 Stunden durchgeführt.

Zum Prüfversuch unter Verwendung des Lösungsmittel-Extraktionsverfahrens wird ein Gemisch aus Methyläthylketon und Toluol als Lösungsmittel verwendet und das übliche grosstechnische Lösungsmittel-Extraktionsverfahren der für eineiLaboratoriumsversuch geeigneten Grössenordnung unter Verwendung des Paraffingatsches mit den vorbeschriebenen Eigenschaften angepasst. Bei diesem Verfahren werden 50 g Paraffingatsch abgewogen und mit 150 g eines Gemisches aus 50 Prozent Methyläthylketon und 50 Prozent Toluol in einem Kolben vermischt. Die Temperatur

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wird. Jetzt so lange angehoben, bis das Paraffin vollständig in dem Methyläthylketon-Toluolgemisch gelöst ist. Unter heftigem Rühren des Gemisches wird, der Kolben mit einer Geschwindigkeit von etwa 1,12°C je Minute bis zur Bildung eines einheitlichen Gemisches abgekühlt. An diesem Punkt wird die Temperaturerniedrigungsgeschwindigkeit bis zum Erreichen einer Temperatur von 4,4 bis 10⁰C erhöht. Vorher wird eine Glasfritte mit einem mittelfeinen Papierfilter bedeckt, und die Aufschlämmung aus dem Kolben durch das Filterpapier in der Fritte, die auf einer konstanten Temperatur von 10⁰C gehalten wird, in einen über einen Seitenansatz mit einer Vakuumpumpe und einem Sammelbehälter verbundenen Erlenmeyer-Kolben filtriert. Das Paraffin bleibt als Filtergut auf der Fritte zurück, wird von der Fritte entfernt und gewogen. Das als Filtergut erhaltene Paraffin wird dann im Vakuum so lange erwärmt, bis das gesamte Ketongemisch abdestilliert worden ist. Die Paraffinausbeute wird dann durch Wägen bestimmt. Auf die für die erste Lösungsmittelextraktion beschriebene Weise wird dann eine zweite Extraktion des bei der ersten Extraktion erhaltenen Paraffins durchgeführt. Die Paraffinausbeute wird gewichtsmässig bestimmt und anschliessend eine Laboranalyse des Ölgehalts des Paraffins durchgeführt, und es werden die Penetration und der Schmelzpunkt des Paraffins bestimmt.

Bei den vorbeschriebenen Vergleichsversuchen werden die nachstehend zusammengestellten Ergebnisse erhalten :

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ntölen mittels des herkömmlichen Schvri. tζverfahrens

Erfindungsgemässes Entölen

Entölen mittels Lösungsmittelextraktion

Nach 30 stündiger Behandlung

Nach der ersten 12stündigen Behandlung

Nach der ersten Lösungsmittel-Extraktion unter Verwendung von 3 1 50/50 Prozent Methyläthylketon-Toluolgemisch

ölgehalt, Gewichtsprozent	1,26	Schmelzpunkt,	1,13	1,77
⁰C 51,1
Penetration	53,3 ·	52,2
bei 25⁰C
Ausbeute, Prozent 40	20	23
Entölen mittels des herkömmlichen Schwitzverfahrens	55	62
keine 2.Behandlung	Erfindungsgemäs- ses Entölen	Entölen mittels Lösungsmittel extraktion
	Nach einer zweiten 12stündig.Behandig.	Nach einer 2.Behand lung mit 3 1 eines 50/50 Prozent Ge misches aus MethyI- äthylketon u.Toluol
	0,49	0,86
Ölgehalt, Gewichtsprozent	55,6	55,6
Schmelzpunkt,⁰C - ·	16	17
Penetration bei 25 C	41	42
Ausbeute, Prozent

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Aus den vorstehenden Werten geht hervor, dass das erfindungsgemässe Verfahren gegenüber dem herkömmlichen Schwitzverfahren zu einer Entfernung des Öls aus dem Paraffingemisch mit höherem Wirkungsgrad und besserer Ausbeute führt. Gegenüber der Lösungsmittel-Extraktion führt das erfindungsgemässe Verfahren zu einer Entfernung des Öls mit erheblich grösserem Wirkungsgrad. Dies ist grosstechnisch mit praktisch dem gleichen Betriebskostenaufwand erzielbar. Obwohl das Entölen einer gegebenen Menge an Paraffingatsch beim erfindungsgemässen Verfahren geringfügig langer als bei der Lösungsmittelextraktion dauert, wird dies mehr als aufgewogen durch die Tatsache, dass die Kosten für die Einrichtung einer Anlage für einen gegebenen Durchsatz erheblich geringer als die für eine Einrichtung zum Entölen mittels der Lösungsmittelextraktion sind. Ausserdem ist es in grosstechnischer Hinsicht wichtig, dass die Anforderungen für die Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens in der Praxis in ihrer Grosse ungefähr an die Kapazitätsunterschiede des Durchsatzes angepasst werden können* während dies bei der Lösungsmittelextraktion nicht ohne in keinem Verhältnis zu dieser Anpassung stehenden Kostenaufwand möglich ist.

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Claims

Patentansprüche

Verfahren zum Abtrennen der niedriger schmelzenden von den höher schmelzenden Komponenten eines Paraffingemisches, dadurch gekennzeichnet, dass ein fester Paraffingemischkörper mit einer Dicke von ungefähr 1,58 bis ungefähr 12,7 mm zwischen gegenüberliegenden Oberflächen eingeschlossen wird, dessen oberer Rand auf solche Weise über seinem unteren Rand angeordnet ist, dass die

selektiv schmelzenden Komponenten des Paraffingemischkörpers/nach

unten abfliessen können, wobei ein Paraffingemischkörper

von seinem oberen bis zu seinem unteren Rand mit einer Tiefe von ungefähr 10,16 bis ungefähr 60,96 cm/ verwendet wird, dass dabei die Temperatur der gegenüberliegenden Oberflächen allmählich über einen Temperaturbereich angehoben wird, innerhalb dessen sich die niedriger schmelzenden Komponenten des Paraffingemischkörpers verflüssigen und selektiv von diesem abfliessen, während die höher schmelzenden Komponenten des Paraffingemisches dabei in festem Zustand in den Zwischenräumen zwischen den Oberflächen zurückbleiben, dass man die abgeflossenen niedriger schmelzenden Komponenten abzieht und sammelt, und dass man dann die von den niedriger schmelzenden Komponenten abgetrennten höher schmelzenden Komponenten ebenfalls schmilzt, abzieht und sammelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Paraffingemischkörper mit einer Dicke von ungefähr 3»18 bis 6,35 mm behandelt werden.

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3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass Paraffingemischkörper mit einer Tiefe von ungefähr 10,16 bis ungefähr 30,48 cm behandelt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein geradkettige Paraffine und andere Bestandteile mit niedrigeren Schmelzpunkten enthaltender Paraffingatsch behandelt wird, und dass dabei beim allmählichen Erhitzen die niedriger schmelzenden Komponenten selektiv von dem zwischen den Oberflächen zurückbleibenden geradkettigen Paraffin abf Hessen.
5. Verfahren zum Abtrennen der niedriger schmelzenden von den höher schmelzenden Komponenten eines Paraffingemisches, dadurch gekennzeichnet, dass das Paraffingemisch in festem Zustand zwischen einer Reihe senkrecht angeordneter Platten eingeschlossen wird, und dass die Temperatur der niedriger schmelzenden Paraffingemischkomponenten angehoben und diese dadurch geschmolzen und vom restlichen Paraffingemisch abgetrennt werden, dass man die Temperatur der einschliessen-

durch kontrollierte
den Platten dabei / Erhöhung der Temperatur eines durch eine Vielzahl von quer durch die Platten und die Zwischenräume zwischen den Platten führenden, mit den Platten in thermischer Verbindung stehenden Leitungsrohren fliessenden fliessfähigen Materials anhebt, dass dabei zunächst die an ihrem unteren Rand durch Wasser mit einer wesentlich unter dem Schmelzpunkt des Paraffingemisches liegenden Temperatur abgesperrten Zwischenräume zwischen den in Abständen von

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ungefähr 1,58 bis ungefähr 12,7 mm voneinander angeordneten Platten mit geschmolzenem Paraffingemisch beschickt werden, dass die Wasserabsperrung am unteren Rand der Zwischenräume nach Erreichen einer Tiefe der Paraffingemischkörper zwischen den Platten von ungefähr 10,16 bis ungefähr 60,96 cm und gleichzeitigem Senken der Temperatur der Platten und Verfestigen des zwischen den Platten eingeschlossenen Paraffingemisches entfernt wird, dass dann die Temperatur der Platten und damit des eingeschlossenen Paraffingemisches allmählich erhöht wird, wobei die niedriger schmelzenden Komponenten des Paraffingemisches aus den Zwischenräumen zwischen den Platten abfliessen, während die höher schmelzenden Komponenten in den Räumen zwischen den Platten zurückbleiben, und dass die aus den Zwischenräumen abgeflossenen von den höher schmelzenden Komponenten des Paraffingemisches abgetrennten niedriger schmelzenden Paraffingemischkomponenten gesammelt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, dass ein Paraffingatsch als Paraffingemisch verwendet wird und dass die Platten in Abständen von ungefähr 1,58 bis ungefähr 6,35 mm voneinander angeordnet sind.
7. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 6, enthaltend eine Reihe senkrecht angeordneter, senkrechte Zwischenräume zwischen ihnen freilassender Platten, eine Vielzahl von Rohrleitungen, welche quer durch die nacheinander angeordneten Platten und die Zwischenräume

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zwischen diesen Platten führen und die mit den Platten in

thermisch leitendem Kontakt stehen, Einrichtungen zum DurchKontrolle der Temperatur

leiten eines fliessfähigen Materials zur /·. durch diese Rohrleitungen und zur Regelung der Temperatur dieses fliessiähigen Materials, wobei die Platten in Abständen von ungefähr 1,58 bis ungefähr 12,7 mm voneinander angeordnet sind und von ihrem oberen zu ihrem unteren Rand eine Tiefe von ungefähr 10,16 bis ungefähr 60,96 cm aufweisen, einen unterhalb dieser Batterie angeordneten -Behälter, dessen Boden einen wesentlichen Abstand von den unteren Rändern der Platten aufweist und der ausserdem Einrichtungen enthält, mittels der

mindestens

er/bis zu dem unteren Rand der Platten mit Wasser mit einer wesentlich unter dem Schmelzpunkt des zu behandelnden Paraffingemisches liegenden Temperatur gefüllt werden kann, Einrichtungen, mittels derer die Zwischenräume zwischen den Platten von oben mit einem geschmolzenen Paraffingemisch mit einer Schichttiefe von ungefähr 10,16 bis 60,96 cm beschickt werden können, während der Behälter bis zum unteren Rand der Platten mit Wasser gefüllt ist, Einrichtungen zum Durchleiten des zur Temperaturkontrolle verwendeten fliessfähigen Materials durch quer durch die Platten und die Zwischenräume führende Rohrleitungen, mittels derer die Temperatur der Platten so weit herabgesetzt werden kann, dass sich das Paraffingemisch zwischen den Platten verfestigt, Einrichtungen zum Ablassen des kalten Wassers aus dem Behälter unter den Platten nach Verfestigung des Paraffingemisches zwischen den Platten, Einrichtungen zur allmählichen Temperaturerhöhung des zur Temperaturkontrolle

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verwendeten fliessfähigen Materials und damit tier L zwischen denen sich das Paraffingemisch befindet und Einrichtungen zum Abziehen der beim Erhitzen von den zwischen den Platten zurückbleibenden höher schmelzenden Komponenten in den unter den Platten angeordneten Behälter abfliessenden niedriger schmelzenden Komponenten des Paraffingemisches und zu deren Sammlung.
8. Einrichtung nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, dass sie Temperaturregeleinrichtungen für das zur Temperaturkontrolle verwendete fliessfähige Material enthält, die sich zur Erhöhung der Temperatur der Platten auf eine Temperatur eignen, bei welcher der höher schmelzende Paraffingemischrückstand geschmolzen wird und in den Paraffin-Sammelbehälter abfliesst, und dass sie Einrichtungen zum Abziehen und Sammeln der gesondert von den niedriger schmelzenden Komponenten in den Paraffin-Sammelbehälter abgeflossenen höher schmelzenden Komponenten enthält.
9. Einrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Zellenbatterie und der Paraffin-Sammelbehälter in einer ersten Kammer angeordnet sind, die sich in einer zweiten Kammer befindet, dass sie Einrichtungen zur Aufrechterhaltung einer Atmosphäre in dem Raum zwischen der ersten und der zweiten Kammer aufweist, deren Druck höher als der in der in der ersten Kammer herrschende und der ausserhalb der zweiten Kammer herrschende Druck ist, und dass sie ausserdem mit einem Abzugsgebläse ausgestattet ist, mittels dessen sich die Atmosphäre in der ersten Kammer aus dieser

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-in die die zweite Kammer umgebende Atmosphäre ableiten lässt.
10. Einrichtung nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, dass die Platten eine Vielzahl von Öffnungen aufweisen, durch welche das geschmolzene Paraffin von einer Zelle in die benachbarte Zelle fliessen und sich gleichmässig über die verschiedenen Zellen zwischen den Platten verteilen kann, wenn die Zellen mit Paraffin gefüllt werden.

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