DE2521734A1

DE2521734A1 - Bauteile aus fluorkohlenstoffharz und verfahren zur herstellung derselben

Info

Publication number: DE2521734A1
Application number: DE19752521734
Authority: DE
Inventors: Edward J Chu
Original assignee: Resistoflex Corp
Current assignee: Resistoflex Corp
Priority date: 1974-07-01
Filing date: 1975-05-15
Publication date: 1976-01-22
Also published as: GB1485202A; JPS5130263A; US4073856A; CA1053865A

Description

DR. ING. E. HOFFMANN · DIPL. ING. W. EITLE · DR. RER. NAT. K. HOFFMANN

P ATE NT ANWÄLTE D-8000 MÖNCHEN 81 · ARABELLASTRASSE 4 . TELEFON (0811) 9Π087

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Resistoflex Corporation, Roseland, N.J. / USA

Bauteile aus Fluorkohlenstoffharz und Verfahren zur Herstellung derselben

Die Erfindung bezieht sich auf Bauteile aus Fluorkohlenstoffharz und Verfahren zur Herstellung derselben. Sie befasst sich insbesondere mit der kombinierten Verwendung von perfluoriertem Alkoxyfluorkohlenstoffharz und Polytetrafluoräthylenharz (im folgenden abgekürzt PFÄ bzw. PTFE).

Es ist bekannt,dass PTFE bestimmte hervorragende chemische und elektrische Charakteristika aufweist, die mit grösserem Vorteil verwendet werden könnten, wenn verschiedene Schwierigkeiten bei

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der Fertigung überwunden werden könnten. Aufgrund seiner ausserordentlich hohen Viskosität oberhalb seines Schmelzpunktes von 327 C (621°F), der im allgemeinen als Stockpunkt bezeichnet wird, kann das Polymer nicht nach herkömmlichen, thermoplastischen Techniken verarbeitet werden. Ein Hauptnachteil ist die Schwierigkeit, gesintertes PTFE mit sich selbst zu verschweissen oder zu verschmelzen.

Es ist eine Tauchrohranordnung mit einem Metallkern bekannt, der mit gesintertem PTFE-Harz beschichtet und umhüllt ist. Verschiedene Verfahren sind zur Herstellung einer strömungsmitteldichten Dichtung zwischen dem Futterrohr und dem Mantelrohr am freien Ende des Kernes bekannt, d.h. an dem Ende, welches in den Behälter oder dergleichen hineinragt. Bei einem Verfahren wird ein besonders gekrümmter und gequetschter Ring oder ein becherähnliches Teil verwendet, um die Dichtung herzustellen, während sich andere Verfahren auf einen dazwischen gelegten Streifen unverschmolzenen PTFE-Bandes verlassen, der dazu dient, das Mantelrohr mit dem Futterrohr zu verbinden, wenn er auf ungefähr 382°C (72o°F) erwärmt wird. Unglücklicherweise hat die Erfahrung gezeigt, dass diese Dichtungen im Betrieb versagen, insbesondere angesichts der schweren Schwingungen, welchen ein Tauchrohr im allgemeinen ausgesetzt ist.

Seit kurzem ist "Teflon" PFA-Harz verfügbar, das PTFE-Harz in seinen chemischen und elektrischen Charakteristika nahekommt, sich von diesem jedoch dadurch unterscheidet, dass es oberhalb seines Schmelzpunktes,der nominell zwischen 3o2 C und 31o°C (576°F und 59o°F) liegt, schmelzextrudxerbar ist. Der Hersteller dieses Harzes ist die Firma E.I. duPunt de Nemours & Company, Inc., Wilmington, Delaware. Gegenwärtig

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ist PFA-Harz kostbarer als PTFE-Harz. Dieser Faktor verringert seine Nützlichkeit.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, gleichzeitig die Vorteile der niedrigeren Kosten von PTFE-Harz und der vielseitigeren Handhabungscharakteristika von PFA-Harz zu erzielen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass ein Bauteil aus einem Teil aus PFA-Harz besteht, das mit mindestens einem Teil aus PTFE-Harz verschmolzen ist.

In einer zweckmässigen Ausfuhrungsform ist das Bauteil als Tauchrohr ausgebildet, das so aufgebaut ist, dass die in der Nähe des einen Endes des Kernes endenden Enden des Futter- und des Mantelrohres vereinigt sind, um eine flüssigkeitsdichte Abdichtung zu bilden, indem ein verbindendes Teil aus PFA-Harz mit dem PTFE-Harz durch eine Aufschmelζverbindung verbunden ist.

Ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Bauteiles wird so durchgeführt, dass eine PFA-Harzcharge in einem an das Teil aus gesintertem PTFE-Harz angrenzenden Bereich eingeschlossen wird, die PFA-Harzcharge erwärmt wird, und mindestens das PTFE-Harz, das mit ihn in Berührung steht auf eine erhöhte Temperatur oberhalb des Stockpunktes des PTFE-Harzes und oberhalb des Schmelzpunktes des PFA-Harzes erwärmt wird, dass die erhöhte Temperatur aufrechterhalten wird, während das PFA-Harz unter minimalem Druck gegen das PTFE-Harz zusammengedrückt wird, der gerade ausreicht, um einen engen Kontakt zwischen den zwei Harzen im miteinander zu verschmelzenden Bereich herzustellen, dass nach Herstellung des engen Kontaktes

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der Druck auf das PFÄ-Harz langsam auf einen vorbestimmten Wert gesteigert wird, und dass die Harze langsam auf Umgebungstemperatur abkühlen gelassen werden, während der Druck in der Nähe der vorbestimmten Höhe aufrechterhalten wird, wobei die Höhe des vorbestimmten Druckes so ausgewählt wird, dass sie ausreicht, um eine Bildung von Senkungen und Lunkern im PFA-Harz zu verhindern, während abgekühlt wird, jedoch unter der Höhe liegt, bei welcher merkliches Fliessen im PFA-Harz induziert wird, und dass das Abkühlen mindestens fortgesetzt wird, bis das PFA-Harz erstarrt ist.

Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass PFA-Harz mit PTFE-Harz verschweisst oder verschmolzen werden kann, so dass die Schweissung mindestens so stark wie das schwächere Harz ist. Während diese Entdeckung weitreichende Möglichkeiten eröffnet, die nur durch die Vorstellungskraft des Benutzers begrenzt werden, soll im vorliegenden Fall eine Beispiel genügen, um mit den Prinzipien der Durchführung des Verfahrens zur Herstellung einer solchen Schweissung vertraut zu machen und die notwendigen Richtlinien zur Anwendung des Verfahrens auf die Herstellung anderer Gegenstände zu geben.

Im folgenden wir die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 einen vertikalen Schnitt durch eine Form mit grundsätzlichem Aufbau, die zur Erläuterung der Grundprinzipien der Erfindung unter idealen Bedingungen zweckmässig ist,

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Fig. 2 einen Querschnitt entlang der Linie 2-2 der Fig. 1, Fig. 3 einen Querschnitt entlang der Linie 3-3 der Fig. 1,

Fig. 4 eine perspektivische Darstellung eines Bauteils aus Fluorkohlenstoff, das in der Form der Fig. 1 hergestellt ist und aus mit PTFE-Harz verschmolzenem PFA-Harz zusammengesetzt ist,

Fig. 5 eine teilweise vertikal geschnittene Teildarstellung der freien Endes eines Tauchrohres, das ein Ausführungsbeispiel eines Bauteiles gemäss der Erfindung darstellt,

Fig. 6 eine der Fig. 5 ähnliche Darstellung, welche das Tauchrohr in einem früheren Stadium seiner Herstellung zeigt, wobei nur das Futterrohr und das Mantelrohr am Kern angeordnet sind,

Fig. 7 einen vertikalen Teilschnitt, welcher das Bauteil der Fig. 6 in einer Form zum Verschmelzen von PFA darstellt,

Fig. 8 eine schematische Darstellung der Anordnung der Fig. 7, die in ein heisses Salzbad getaucht und zwischen federbelasteten Druckplatten angeordnet ist, und

Fig. 9 einen Teilschnitt des freien Endes des Tauchrohres, wobei eine Bearbeitung dargestellt wird, die nach dem Giessen durchgeführt wird.

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In den Fig. 1 bis 4 ist eine Formanordnung zum Herstellen eines Ringes mit einem Hauptteil 1o aus PFA dargestellt, das mit einem Einsatz 11 aus gesintertem PTFE verschmolzen ist. Wie am besten in Fig. 4 zu sehen ist, weist der fertige Ring eine zentrale Durchgangsöffnung 12 auf. Die Formanordnung umfasst einen Bodenverschluss 13, der eng in einen zylindrischen Mantel 14 passt, welcher einen hohlen,zylindrischen Kolben 15 aufnimmt. Der hohle, zylindrische Kolben 15 passt mit einem einschiebbaren, zentralen Kern 16 zusammen, der ein Ende 17 mit verringertem Durchmesser aufweist, das in eine zentrale Öffnung im Bodenverschluss 13 eingesetzt ist. Die Mitte des Kernes 16 ist mit einer Bohrung 18 zur Aufnahme eines Thermoelementes 19 verbunden, dessen elektrische Verbindungsleitung 2o an einem nicht dargestellten, geeigneten Anzeige-oder Aufzeichnugnsinstrument angeschlossen sein kann. Ein Belastungsgewicht 21 ruht auf dem Kolben 15, um ihn zum Aufbringen eines Druckes auf die innerhalb des zwischen dem Boden des Kolbens 15 und dem Bodenverschluss 13 gebildeten Hohlraumsangeordnete Harzcharge zu belasten.

Beispielsweise umfasst eine typische Anwendung der Form das Anordnen des ringförmigen Einsatzes 11 aus gesintertem PTFE in der Form um den Kern 16, so dass er auf dem Bodenverschluss 13 ruht. Danach wird eine PFA-Charge in Form von Pellets in den Mantel 14 um den Kern 16 geschüttet und auf eine Höhe gebracht. Dann wird der Kolben 15 über der Charge angeordnet, wie in Fig. 1 dargestellt ist. Dann wird das 11,8 kg (26 lbs) wiegende Belastungsgewicht 21 oben auf den Kolben 15 gelegt und die gesamte Anordnung in einen Ofen gestellt, um sie zu erwärmen. Die Anordnung wird im Ofen gelassen, bis die durch das Thermoelement 19 angezeigte Temperatur bei 338 C (64o F)

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stabilisiert ist. Die Temperatur wird 12o Minuten lang auf dieser Höhe gehalten. Während des gesamten Zeitraumes wird

2 die PFA-Charge einer theoretischen Kraft von o,35 kg/cm (5 psi) ausgesetzt, wie sich aus einer Berechnung der Dimensionen der Form und des zusammengesetzten Gewichtes des Belastungsgewichtes 21 und des Kolbens 15 ergibt.

Am Ende des oben erwähnten Zeitraumes von 12o Minuten wird die Anordnung aus dem Ofen genommen, das Belastungsgewicht 21 entfernt und die Form dann zwischen den Platten einer kleinen Presse angeordnet. In einem Zeitraum von ungefähr 25 Sekunden wird ein relativ wenig erhöhter Druck von ungefähr 9,84 kg/cm (14o psi) stetig auf die Form aufgebracht. Wenn der erhöhte Druck erreichtest, wird er aufrechterhalten, während die Form unter Umgebungsbedingungen bis auf Raumtemperatur abkühlen gelassen wird. Künstliches oder beschleunigtes Abkühlen wird vermieden. Sowohl das langsame Abkühlen als auch die relativ niedrigen Drücke werden für die zufriedenstellende Verwirklichung des Verfahrens für kritisch gehalten. Wenn die Raumtemperatur erreicht ist, wird der Harzring aus der Form entfernt, wobei der in Fig. 4 dargestellte Aufbau erreicht wird, welcher nach einem Schneiden und Untersuchungen das Vorhandensein einer ausgezeichnet verschmolzenen Schweissung entlang der Kontaktflächen der zwei Harze zeigt. Diese Verschweissung widersteht Brüchen am Schweisspunkt, wenn sie Zug- und Scherbeanspruchungen unterworfen wird. Fehler treten eher in dem einen oder anderen Hauptteil aus Harz als in der Schweis sung auf.

Die bei der oben beschriebenen Herstellung des Ringes herrschen den Bedingungen waren aufgrund der einfachen Geometrie ideal. Wie aus der folgenden Beschreibung klar wird, ist es wichtig,

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dass die Geometrie der Form und die Temperatur- und Druckparameter so gesteuert werden, dass eine minimale Tendenz des PFA-Harzes vorhanden ist, relativ zur Oberfläche des passenden PTFE-Harzes zu fliessen, mit welchem die Schweissung hergestellt werden soll.

Aus obigem ist es klar, dass Druck auf die Harzcharge während zweier unterschiedlicher Phasen des Formverfahrens aufgebracht wird. Während der ersten Phase wird die Charge über ihren Schmelzpunkt erwärmt und auf dieser erhöhten Temperatur genügend lange gehalten, um die Entwicklung der Schweissung sicherzustellen. Während veröffentlichte Literatur der Harzhersteller Drücke in der Grössenordnung von 7o,3 bis 281,2

kg/cm (1ooo bis 4ooo psi) bei 371⁰C (7oo°F), wobei 7o,3

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bis 14o,6 kg/cm (1ooo bis 2ooo psi) bevorzugt werden, für die Umgussformung mit PFA-Harz empfiehlt, hat es sich gezeigt, dass erheblich niedrigere Drücke verwendet werden müssen, wenn versucht wird, PFA-Harz mit PTFE-Harz zu verschweissen. Als allgemeine Regel sollte der während der oben erwähnten ersten Phase verwendete Druck gerade ausreichen, um das geschmolzene PFA-Harz mit einer sehr niedrigen Flussrate in engen Oberflächenkontakt mit dem PTFE-Harz zu bringen, bis das erstere die Oberfläche des letzteren benetzt. Wenn einmal ein Kontakt oder eine Benetzung erreicht ist, sollten die Bedingungen an der Schweissungszwischenfläche statisch gehalten werden. Die zweite Phase umfasst das langsame Abkühlen des PFA-Harzes, bis es erstarrt und dieses muss unter ausreichendem Druck durchgeführt werden, um die Bildung von Lunkern und Senken innerhalb des PFA-Harzteiles zu vermeiden. Jedoch ist es gleich wichtig, dass der Druck während der zweiten Phase nicht den übersteigt, bei welchem ein beträchtlicher Fluss innerhalb des PFA-Harzmaterials verursacht wird.

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Die im folgenden angeführten Beispiele geben nur Leitlinien an. Für jede neue Formgeometrie müssen die erforderlichen Temperatur- und Druckparameter auf der Basis der hier gelehrten Prinzipien empirisch festgestellt werden.

Zu Vergleichszwecken wurde ein Versuchslauf mit der in Fig. 1 beschriebenen Form durchgeführt, bei welchem die erste Phase des Verfahrens im wesentlichen dieselbe war, wie sie bereits beschrieben wurde. D.h. die Form wurde auf eine Stabilisierungstemperatur von ungefähr 338°C (64o°F) erwärmt und 12o Minuten lang auf dieser Temperatur gehalten, während die Harzcharge einem Druck von ungefähr o,35 kg/cm (5 psi) ausgesetzt wurde. Jedoch wurde während der zweiten Phase, d.h. während des Abkühlens, das Belastungsgewicht 21 weggelassen, so dass die Charge nur dem Druck des Kolbens 15 aus-

2 gesetzt war, der nach der Berechnung ungefähr o,o22 kg/cm (o,3 psi) betrug. Es wurde gefunden, dass der sich ergebende Ring eine gute Verschweissung zwischen den PFA- und PTFE-Harzen zeigt, jedoch ergaben sich Senkungen und Lunker im PFA-Harzabschnitt.

In Fig. 5 ist das freie Ende eines Tauchrohres 3o dargestellt, das ein Ausführungsbeispiel der Erfindung darstellt. In Fig. 5 ist das freie Ende dargestellt, das normalerweise in den Tank oder Behälter ragt, in welchem das Tauchrohr eingebaut ist.

Wie in Fig. 5 zu sehen ist, enthält das Tauchrohr einen zylindrischen, yerstärkenden Kern 31, der im allgemeinen aus Metall, wie Stahl oder dergleichen, hergestellt ist. Ein Futterrohr 32 und ein Mantelrohr 33 umhüllen den Kern 31, wobei das Ende 34 des

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Futterrohres um eine Entfernung über das untere Ende des Kerns 31 hinausragt und das Ende 35 des Mantelrohres um eine etwas kleinere Entfernung über das Ende des Kerns 31 hinausragt. Sowohl das Futterrohr als auch das Mantelrohr sind aus gesintertem, extrudierten PTFE-Harz hergestellt. Wie klar in Fig. 5 zu sehen ist, hat das Futterrohr 32 im Bereich seines Endes 34 einen etwas erweiterten Durchmesser und steht damit in engem Kontakt mit dem Ende 35 des Mantelrohres. Das Ende 35 des Mantelrohres ist am Umfang mit mehreren, im Abstand angeordneten öffnungen 36 versehen, von denen eine dargestellt ist. Ein ringförmiges Teil 37 aus PFA-Harz umgibt die überstehenden Enden 34 und 35 des Innenrohres und des Mantelrohres ebenso wie ein Teil des Kernes unmittelbar angrenzend an dessen Ende. Das PFA-Harz ragt durch die Öffnung 36 und, wie aus der vorhergehenden Beschreibung klar ist, auch durch alle anderen öffnungen, die am Ende des Mantelrohres angeordnet sind, um das überstehende Ende

34 des Futterrohres zu erfassen und zu verbinden. Alle Kontaktflächen zwischen dem ringförmigen Teil 37 aus PFA-Harz und den Oberflächen des Futterrohres und des Mantelrohres sind durch eine Aufschmelzverbindung oder Schweissung gekennzeichnet, wie sie oben beschrieben wurde. Unter bestimmten Umständen kann entlang der Zwischenfläche zwischen dem Ende

35 des Mantelrohres und dem Ende 34 des Futterrohres, wo sie miteinander in Berührung stehen, eine Teilschweissung oder schwache Schweissung vorhanden sein. Jedoch ist eine solche Schweissung zwischen Abschnitten aus PTFE-Harz dadurch charakterisiert, dass sie erheblich schwacher ist als das Harzteil, so dass alle dort auftretenden Beanspruchungen eine Trennung der Schweissung vor einem Bruch oder einem Versagen des PTFE-Harzmaterials verursachen. Dieses ist bei den zwischen dem PFA-Harz und dem PTFE-Harz gebildeten Schweissungen nicht der Fall.

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Das gegenwärtig bevorzugte Verfahren zur Herstellung des Tauchrohres 3o wird im folgenden erläutert, dabei wird auf Fig. 6 Bezug genommen. Es ist bekannt, dass ein Rohr aus gesintertem, extrudierten PTFE-Harz so vorgespannt werden kann, dass das Rohr beim Erwärmen seine ursprüngliche Grosse wieder erhält. Eine solche Vorspannung kann so ausgebildet sein, dass sie je nach Lage des Falles eine Steigerung oder eine Verringerung des Umfanges des Rohres verursacht. Durch genaue Auswahl der ursprünglichen Grosse relativ zum rohrförmigen Kern ist es möglich, ein Mantelrohr auf den Kern zu schrumpfen und ein Futterrohr innerhalb des Kerns zu expandieren und eine starke, einheitliche Anordnung zu schaffen. Es ist auch durch genaue Auswahl der die Spannung lösenden Temperatur möglich, das Futterrohr dazu zu bringen, dass es von der Wand des Kernes abgezogen wird, und relativ zu dieser einen Gleitsitz bildet. Im vorliegenden Fall wird dieses durchgeführt, indem das Futterrohr bei ungefähr 274°C + 14°C (525°F + 25°F) entspannt wird. Dabei soll wünschenswert ein Spiel von ein paar hundertstel Millimeter (I/I000 inch) erreicht werden.

Der in Fig. 6 gezeigte vorläufige Aufbau wird vorbereitet, indem der vorzugsweise aus Stahl bestehende Kern 31 mit einem aufgeschrumpften Mantelrohr 33 versehen wird. Die Innenseite des Kernes 31 wird dann mit einem Futterrohr 32 durch die vorhergehende Wärmeexpansionstechnik versehen, so dass ein Gleitsitz zwischen beiden hergestellt wird. In diesem Stadium soJLte das Futterrohr über das Ende 37a des Kerns 31 mehr als erforderlich hinausragen. Das Futterrohr wird dann aus dem Kern 31 geschoben und auf die gewünschte Länge geschnitten, so dass es über das Ende 37a des Kerns 31 um die gewünschte Länge A hinausragt, wie in Fig. 6 gezeigt ist. Werte

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für diese und andere wichtige Abmessungen sind unten angegeben. Während das Futterrohr 32 aus dem Kern 31 entfernt wird, wird das Mantelrohr 33 so zugeschnitten, dass sein vorstehendes Ende 35 die gewünschte Abmessung B hat. Gleichzeitig werden sowohl die Öffnung 36 als auch die anderen, identischen Öffnungen 38 und 39 zum Beispiel mit einem geeigneten Stanzwerkzeug am Umfang um das untere Ende 35 des Mantelrohres mit gleichen Abständen gestanzt. Zufriedenstellende Ergebnisse wurden mit Öffnungen erzielt, die einen Durchmesser von 4,8 mm (3/16") hatten, obwohl die Grosse dieser Öffnungen nicht kritisch zu sein scheint. Das Futterrohr 32 wird dann wieder in den Kern 31 eingesetzt, um die in Fig. 6 gezeigte Unterbaugruppe herzustellen.

In Fig. 7 ist eine zylindrische Formkammer 4o, welche einen Dämmring 41 auf einer Schulter 42 trägt, über die Unterbaugruppe der Fig. 6 gestreift. Der Dämmring 41 ist über das überstehende Ende 34 des Futterrohres gestreift, mit welchem er einen Gleitsitz bildet. Als nächstes wird der Formkern 43 in das Futterrohr 32 eingesetzt. Wenn die Passung zwischen dem Formkern 43 und dem vergrösserten Ende 34 des Futterrohres ein Gleitsitz ist, ist keine Schwierigkeit beim Einsetzen des Formkernes 43 in das Futterrohr 32 in die in Fig. 7 gezeigte Lage vorhanden. Wenn jedoch eine ausreichende überlagerung zwischen dem Formkern und dem vergrösserten oder aufgeweiteten Ende des Futterrohres vorhanden ist, kann das letztere mit einem Warmluftgebläse erwärmt werden, um es ausreichend zu erweichen, so dass es sich ausdehnt und das Einsetzen des Formkerns 43 erlaubt. Danach wird der Klemmring 44 an der Formkammer 4o mit mehreren Schraubbolzen 45 befestigt, um eine flüssigkeitsdichte Abdichtung zu erzielen. Gegebenenfalls können geeignete Strömungsmittelabdichtungen verwendet werden.

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Das Spiel zwischen dem Innendurchmesser des Dämmringes 41 und dem Aussendurchmesser des Formkerns 43, welcher dem Dämmring 41 zugewandt ist, sollte gerade so gross sein, dass darng die normale Wanddicke des Futterrohres 32 aufgenommen wird. Der Dämmring 41 dient zur Verankerung des Endes des Futterrohres 32 gegen den Formkern 43, um eine Trennung zwischen Ihnen während des anschliessenden Giessens zu verhindern.

Wenn die aus dem Futterrohr 32, dem Kern 31 und dem Mantelrohr 33 bestehende Unterbaugruppe in der Form angeordnet ist, wie es in Fig. 7 gezeigt ist, wird eine Charge PFA-Harz in Form von Pellets oder Chips in den Hohlraum 46 geschüttet. Ein kleiner Spalt ist an den Enden zwischen dem Futterrohr und dem Mantelrohr vorhanden, jedoch sind die PFA-Harzpartikel gross genug, so dass sie nicht in diesen Spalt eintreten. Als nächstes wird ein längsgeteilter, zylindrischer Kolben 47 um das Mantelrohr 33 angeordnet und zwischen der Oberfläche des Mantelrohres und der Innenwand der Formkammer 4o angeordnet. Er wird nach unten auf das obere Ende der PFA-Harzcharge gezogen. Die Grosse der Charge im Hohlraum 46 sollte so ausgewählt werden, dass das untere Ende 48 des Kolbens während des Formens und Giessens nicht unter die Höhe des unteren Endes 37a des Kernes 31 gerät. Allgemein gesagt wurde gefunden, dass das PFA-Harz in Pelletform einen Schüttfaktor aufweist, so dass sein Endvolumen nach dem Formen ungefähr ein Drittel seines ursprünglichen losen Volumens vor dem Formen ist. Der Schüttfaktor von Chips oder zurückgewonnenem PFA-Harz scheint etwas grosser zu sein als der der Pellets und erfordert ein etwas grösseres Ausgangsvolumen. Die Menge an PFA-Harz, die bei einem Formverfahren verwendet werden soll, kann leicht durch Versuche festgestellt werden.

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Nachdem die Unterbaugruppe der Fig. 6 in die Form eingebaut ist, wie es in Fig. 7 gezeigt ist, und ein Thermoelement 4o in der Bohrung 5o im Kolben 47 eingebaut ist, kann die Form anordnung zwischen Druckplatten 51 und 52 angeordnet werden, wie es in Fig. 8 gezeigt ist. Die Druckplatte 51 hat eine zentrale Öffnung zur Aufnahme des vorsprxngenden Abschnittes des Tauchrohres. Gewindestangen 53 und 54 erstrecken sich zwischen den Druckplatten 51 und 52 und ragen über die Druckplatte 51 hinaus. Geeignete Muttern 55 und 56 befestigen das untere Ende der Gewindestangen 53 und 54 an der Platte 52, während Muttern 57 bzw. 58 Druckfedern 59 und 6o an den überstehenden Abschnitten der Gewindestangen 53 und 54 befestigen, so dass die Federn gegen die Druckplatte 51 drücken. Es ver-' steht sich, dass der Druck, welchen die Platte 51 auf den Kolben 47 aufbringt, durch Verstellen der Muttern 57 und 58 einstellbar ist. Wenn die Parameter der Federn 59 und 6o bekannt sind, ist es möglich, die auf die Druckplatte 51 aufgebrachte Kraft und dadurch den über den Kolben 47 auf die Charge innerhalb des Hohlraumes 46 der Formkammer 4o aufgebrachten Druck vorzubestimmen.

Nun werden die Muttern 57 und 58 angezogen, um den Druck der ersten Phase auf den Kolben 47 aufzubringen. Es versteht sich, dass de.r Kolben während des Formvorganges in die Formkammer 4o eindringt, wodurch eine Ausdehnung der Feder 59 und 6o verursacht wird. In bekannter Weise führt dies zu einer Verringerung der Federkraft und des auf die Charge aufgebrachten Druckes. Für die folgende Beschreibung reicht es aus, die Anfangs- und Enddrücke während der ersten und zweiten Phase des Formvorganges, wie er oben beschrieben wurde, zu bestimmten.

Nach Einstellen des notwendigen Ausgangsdruckes für die erste Phase wird die gesamte Anordnung, wie es in Fig. 8 gezeigt ist,

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in ein geeignetes Wärmeübertragungsmedium, wie ein Bad aus heissem Salz 61, in einen geeigneten Tank 62 getaucht. Es muss Sorge getragen werden, dass das Salz nicht über die Lippe der Formkammer 4o fliesst. Die Temperatur wird durch das Thermoelement 49 angezeigt, bis sie bei der gewünschten Formtemperatur stabilisiert wird. Am Ende der ersten Phase des Verfahrens wird der Druck auf den Kolben durch Anziehen der Muttern 57 und 58 gesteigert, während die Formanordnung in dem Bad aus heissem Salz 61 bleibt. Die Muttern werden langsam angezogen, so dass der Druck zu Beginn der zweiten Phase innerhalb von ungefähr 5 bis 7 Minuten erreicht wird. Darauf wird die gesamte Anordnung aus dem heissen Salzbad entfernt und auf Raumtemperatur ohne Verwendung verstärkter Kühlung abkühlen gelassen. Sobald die PFA-Harzcharge erstarrt ist, wobei angenommen wird, dass dieses eintritt, wenn die Temperatur am Thermoelement in der Gegend von 16o°C (32o°F) liegt, kann die Formanordnung in ein Kühlbad getaucht werden, um das abschliessende Kühlen zu beschleunigen.

Wenn die Form Raumtemperatur erreicht hat, kann sie zerlegt und das Tauchrohr entnommen werden. Dieser Aufbau hat dann die in Fig. 9 mit strichpunktierten Linien 63 gezeigte Form. Dann kann durch geeignete Bearbeitung das innerhalb der strichpunktierten Linien 6 3 gezeigte überschüssige PFA-Harzmaterial entfernt werden, um die endgültige Form zu erreichen, die in ausgezogenen Linien in Fig. 9 und in Fig. 5 gezeigt ist.

Zur Veranschaulichung werden im folgenden bei der Herstellung von Tauchrohren mit einem Nenndurchmesser von 28,6 mm (1 1/8") erzielte Daten angegeben, welche Bereiche für die verschiedenen Parameter liefern, die sowohl zufriedenstellende als auch nicht zufriedenstellende Ergebnisse erbrachten. Bei allen

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Versuchen bestand das zur Herstellung der Mantelrohre 33 verwendete Material aus Dupont T 62 "Teflon" TFE-Fluorkohlenstoffharz, das durch Zugabe von o,1 % Russ modifiziert war. Das Futterrohr war in jedem Fall aus CD 123 "Fluon" Polytetrafluoräthylenharz hergestellt, das von der Firma ICI America, Inc. in Wilmington, Delaware, geliefert wird. Das letztere Harz ist ein Pulver zum Extrudieren in Pastenform.

Das in den folgenden Versuchen verwendete PFA-Harz ist in jedem Fall "Teflon" PFA-Fluorkohlenstoffharz mit der Typenbezeichnung TE 97o5, das in Form durchscheinender, weisser Pellets zum Extrudieren und Umgiessen von der Firma E.I. duPont de Nexnours & Co. , Inc., in Wilmington, Delaware, geliefert wird.

Die Daten für die verschiedenen Versuchsabläufe sind in der folgenden Tabelle I aufgeführt, wobei die Abmessungen A und B sich auf die in Fig. 6 bezeichneten Abmessungen beziehen. Die mit "Löcher" überschriebene Spalte bezeichnet die Anzahl der öffnungen 36 usw., die am Umfang des unteren Endes des Mantelrohres angebracht sind, wie in Fig. 6 gezeigt ist. Alle diese Löcher haben einen Durchmesser von 4,8 mm (3/16") und gleichen Abstand. Die Bedeutung der mit Zahlen versehenen Spalten ist unterhalb der Tabelle angegeben.

Die Ergebnisse der in der Tabelle aufgeführten Versuche können wie folgt zusammengefasst werden: Jeder der Versuche 2, 3, 4, 5 und 7 erzeugte gute Schweissungen zwischen den PFA- und PTFE-Harzen. In den Versuchen 1 und 6 wurden nur Teilschweissungen zwischen den PFA- und PTFE-Harzen erzielt.

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Die Versuche 1, 2, 5, 6 und 7 ergaben geformte PFA-Harzabschnitte, die keinerlei Fehler aufwiesen.

In Versuch 3 ergaben sich Lunker im PFA-Abschnitt und einige Teile des Endes 35 des Mantelrohres behielten einen Abstand vom Ende 34 des Futterrohres, so dass PFA-Harz zwischen ihnen nach oben fHessen konnte. Die Lunker im PFA-Harz zeigen im Vergleich mit dem Versuch 2, dass der während der Kühlphase, d.h. in der Phase 2 aufgebrachte Druck einen Grenzwert hatte. Der Versuch 4 ergab ebenfalls Lunker im PFA-Harzabschnitt, was den Grenzwert des Kühldruckes bestätigte. Im Versuch 6 war das Ende des Mantelrohres nach dem Formen über das untere Ende 37a des Kernes um ungefähr 3 mm verlängert. Die Schweissung zwischen dem PFA-Harz und dem PTFE-Harz unterhalb dieser Verlängerung ist nur teilweise vorhanden. Dieses kann an dem AufwärtsfHessen des PFA-Harzes an der Innenfläche des PTFE-Harzes hinter dem 3 mm (1/8") grossen Überhang beim Aufbringen des Kühldruckes beruhen.

	Abmessung "A" "B"	12,7	Tabelle	1 Min.	I	öl	3 Min.	4 kg/cm	5 2 kg/cm	6 2 kg/cm	⁷ 2 kg/cm
Versuch- Nr.	28,6	12,7	Löcher	45	349	12o	2,6o	1,83	5,2o	4,43
1	28,6	12,7	O	34	36o	12o	2,6o	2,11	5,2o	4,15
2	28,6	12,7	8	35	363	12o	2,6o	2,11	5,2o	4,43
3	28,6	12,7	O	4o	36o	12o	2,6o	2,11	5,2o	4,o1
4	28,6	O	16	31	363	12o	2,6o	1,83	1o,4	9,35
5	28,6	12,7	16	36	36o	12o	2,6o	2,11	1o,4	9,21
6	28,6	O	34	36o	6o	2,6o	1,55	1o,4	9,35
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Spalte 1 = Zeit zur Erreichung der Temperaturstabilisierung,

Spalte 2 = vom Thermoelement angezeigte Stabilisierungstemperatur,

Spalte 3 = Haltezeit auf Stabilisierungstemperatur, Spalte 4 = Druck zu Beginn der ersten Phase,

Spalte 5 = Druck bei Ablauf der in Spalte 3 angegebenen Zeit am Ende der ersten Phase,

Spalte 6 = Druck zu Beginn der zweiten Phase, Beginn der Kühlung,

Spalte 7 = Druck am Ende der zweiten Phase, Ende der Abkühlung.

Die Erfahrung hat gezeigt, dass bei genauer Steuerung der Spalt zwischen dem Ende 35 des Mantelrohres 33 und dem Ende 34 des Futterrohres 32 verschwindet. Augenscheinlich werden die Enden des Mantelrohres und des Futterrohres miteinander in Kontakt gedrückt, ehe das PFA-Harz fliessfähig wird, so dass das PFA-Harz nicht zwischen die zwei PTFE-Schichten eindringt. Natürlich trifft das Vorhergehende nur zu, wenn die Abmessung B des Mantelrohres ausreicht, um dessen Verformung als Ergebnis der dynamischen Vorgänge des Formvorganges zu ermöglichen. Der obige Versuch 6 ist ein Beispiel für die Fehlentwicklung, wenn die Abmessung B zu klein ist.

Die bei den oben in der Tabelle I aufgeführten Versuchen verwendete Form hatte einen Kolben mit einer Wanddicke am Berührungspunkt mit dem Harz von ungefähr 11 mm (7/16"). Diese Dicke wurde willkürlich aufgrund einer Anzahl praktischer Gründe ausgewählt. Z.B. muss der Abstand zwischen der Formkammer 4o und dem Mantelrohr 33 des Tauchrohres ausreichen, um die Harzcharge aus Pellets oder Chips leicht eintreten zu lassen, und so sein, dass der axiale Fluss der Schmelze entlang der Schweissflachen während des Formvorganges auf

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ein Minimum verringert wird. Der minimale Spalt wird auch durch die minimale Dicke des Kolbens bestimmt, der verwendet werden kann, ohne übermässigen Druck auf das Harz und fehlerverursachenden Fluss darin zu erzeugen. Auf der anderen Seite sollte überschüssiges Volumen des Hohlraumes vermieden werden, um unnötigen Abfall in Verbindung mit der teueren PFA-Harzkomponente zu vermeiden.

Zufriedenstellende Schweissungen zwischen PFA-Harz und beiden "Teflon" PTFE-Harzarten T6C2 und T6L wurden zusätzlich zu den oben erwähnten zwei Harzarten erzielt.

Während in Verbindung mit den besonderen, hier beschriebenen Ausführungsbeispielen Giesstemperaturen zwischen 338 C und 363°C ( 64o°F und 685°F) erwähnt wurden, wird angenommen, dass zufriedenstellende Ergebnisse zwischen ungefähr 335°C und ungefähr 377°C (635°F und 710⁰F) erzielt werden können, wobei die letztere Temperatur die höchste verwendbare Temperatur darstellt, ehe unzulässige Zersetzung des Harzes beginnt.

Die sich auf die Herstellung der Unterbaugruppe der Fig. 6 beziehende obige Beschreibung ging davon aus, dass ein Gleitsitz zwischen dem Futterrohr 32 und dem Kern 31 vorhanden ist. Gegebenenfalls kann das Mantelrohr 33 jedoch zuerst eng auf den Kern 31 aufgebracht werden. Das Ende 35 kann dann auf die Länge B zugeschnitten werden und die Öffnungen 36, 38, 39 usw. können darin gestanzt werden. Als nächstes könnte das Futterrohr 32 bei einer niedrigeren Temperatur als 274°C (525°F) darin bei einer niedrigeren Temperatur als bei der oben erwähnten Temperatur von 274°C (525°F) expandiert werden,so dass es einen engen Sitz mit dem Kern 31 einnimmt. Das Ende 34 des

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Futterrohres wird dann auf die Länge A zugeschnitten.

Kurz zusammengefasst wird gemäss der Erfindung perfluoriertes Älkoxyfluorkohlenstoffharz (PFA) durch Aufschmelzen mit PoIytetrafluoräthylenharz (PTFE) verbunden, um vereinigte Abschnitte derselben zu bilden und eine verklebte oder verschweisste Verbindung zwischen getrennten Teilen aus PTFE-Harz herzustellen. Ein Beispiel für den letzteren Vorgang ist ein die Enden, von einem PTFE-Harz-Futterrohr und einem -Mantelrohr mit PFA-Harz zu verschweissen, welche einen versteifenden Kern in einem Tauchrohr umhüllen. Die Schweissungen werden unter minimalem

2 Druck im allgemeinen unter ungefähr 2,81 kg/cm (4o psi) bei

einer Temperatur oberhalb des Stockpuntes des PTFE-Harzes im allgemeinen zwischen 335°C und 377°C (635°F und 71o°F) erzielt,

wobei anschliessend langsam unter etwas höheren Drücken im Be-

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reich zwischen ungefähr 4,15 kg/cm und 1o,5 kg/cm (59 und psi) abgekühlt wird.

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Claims

Patentansprüche

1/ Bauteil aus Fluorkohlenstoffharz, dadurch gekennzeichnet , dass es aus einem Teil (1o) aus PFA-Harz besteht, das mit mindestens einem Teil (1o) aus PTFE-Harz verschmolzen ist.
2. Bauteil aus Fluorkohlenstoffharz, dadurch gekennzeichnet , dass es aus zwei Teilen (32,33) aus PTFE-Harz besteht, die durch ein Teil (37) aus PFA-Harz verbunden sind, wobei das letztere mit den ersteren an den Berührungsstellen verschmolzen ist.
3. Bauteil nach Anspruch 2, in Form eines Tauchrohres mit einem versteifenden, rohrförmigen Kern, dessen eines Ende zwischen einem Futterrohr und einem Mantelrohr aus gesintertem PTFE-Harz eingeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, dass die in der Nähe des einen Endes (37a) des Kernes

(31) endenden Enden (34,35) des Futter- und des Mantelrohres (32,33) vereinigt sind, um eine flüssigkeitsdichte Abdichtung zu bilden, indem ein verbindendes Teil (37) aus PFA-Harz mit dem PTFE-Harz durch eine Aufschmelzverbindung verbunden ist.
4. Bauteil nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , dass die Enden (34,35) des Futterrohres

(32) und des Mantelrohres (33) über das eine Ende (37a) des Kernes (31) um unterschiedliche Entfernungen hinausragen, und das verbindende, ringförmige Teil (37) aus Harz die Enden (34,35) überlagert und mit diesen mindestens dort verschmolzen ist, wo sie über das eine Ende (37a) des Kernes (31) hinausragen .

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5. Bauteil nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , dass das Ende des Futterrohres (32) über das Ende des Mantelrohres (33) hinausragt.
6. Bauteil nach Anspruch 5, dadurch g e k e η η ze lehnet, dass mehrere Öffnungen (36) mit Abstand am Umfang am Ende (35) des Mantelrohres (33) in dem Bereich angebracht sind, der sich über das Ende (37a) aus Harz durch die Öffnungen (36) in dichtende Berührung mit dem verlängerten Ende (34) des Futterrohres (32) erstreckt.
7. Verfahren zum Herstellen eines Bauteiles aus Fluorkohlenstoff harz, gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass eine PFA-Harzcharge in einem an das Teil aus gesintertem PTFE-Harz. angrenzenten Bereich eingeschlossen wird, die PFA-Harζcharge erwärmt wird, und mindestens das PTFE-Harz, das mit ihn in Berührung steht, auf eine erhöhte Temperatur oberhalb des Stockpunktes des PTFE-Harzes und oberhalb des Schmelzpunktes des PFA-Harzes erwärmt wird, dass die erhöhte Temperatur aufrechterhalten wird, während das PFA-Harz unter minimalem Druck gegen das PTFE-Harz zusammengedrückt wird, der gerade ausreicht, um einen engen Kontakt zwischen den zwei Harzen im miteinander zu verschmelzenden Bereich herzustellen, dass nach Herstellung des engen Kontaktes der Druck auf das PFA-Harz langsam auf einen vorbest-immten Wert gesteigert wird, und dass die Harze langsam auf Umgebungstemperatur abkühlen gelassen werden, während der Druck in der Nähe der vorbestimmten Höhe aufrechterhalten wird, wobei die Höhe des vorbestimmten Druckes so ausgewählt wird, dass sie ausreicht, um die Bildung von Senkungen und Lunkern im PFA-Harz zu verhindern, während abgekühlt wird, jedoch unter der Höhe liegt, bei welcher merkliches Fliessen im

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PFA-Harz induziert wird, und dass das Abkühlen mindestens fortgesetzt wird, bis das PFA-Harz erstarrt ist.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die erhöhte Temperatur zwischen ungefähr 335°C und 377°C (635°F und 71o°F) liegt.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet , dass der minimale Druck unter

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ungefähr 2,81 kg/cm (4o psi) liegt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7, 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet , dass der vorbestimmte, erhöhte Druck innerhalb eines Bereiches zwischen ungefähr'

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4,15 kg/cm und 1o,5 kg/cm (59 bis 15o psi) liegt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 1o, dadurch

gekennzeichnet , dass der vorbestimmte, erhöhte

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Druck oberhalb ungefähr 9,14 kg/cm (13o psi) liegt.
12. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , dass die erhöhte Temperatur zwischen ungefähr 357° und 363°C (675° und 685°F) liegt, dass der minimale

2 Druck zwischen ungefähr 1,55 und 2,6o kg/cm (22 und 37 psi)

liegt, und dass der vorbestxmmte, erhöhte Druck innerhalb des Bereiches von ungefähr 9,21 bis 1o,4 kg/cm² (131 bis 148 psi) liegt.

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