DE2520807A1 - Verfahren zur herstellung von weich- pvc-schaumstoffen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von weich- pvc-schaumstoffen

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DE2520807A1 DE19752520807 DE2520807A DE2520807A1 DE 2520807 A1 DE2520807 A1 DE 2520807A1 DE 19752520807 DE19752520807 DE 19752520807 DE 2520807 A DE2520807 A DE 2520807A DE 2520807 A1 DE2520807 A1 DE 2520807A1
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Description

Zusatz zu Patent (Patentanmeldung Aktenzeichen P
24 10 752.6).
Das Hauptpatent ........... (Patentanmeldung Aktenzeichen P 24 10 752.6) betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Weich-PVC-Schaumstoffen aus einem verschäumbaren Plastisol in einer selbstreinigend arbeitenden, hohe Reibungswärme erzeugenden Maschine unter Anwendung eines Druckes kleiner 15 atü, vorzugsweise kleiner 5 atü*
Der große Vorteil des im Hauptpatent beschriebenen Verfahrens liegt vor allem darin, daß die zum Verschäumen und Gelieren nötige Temperatur der Paste in der Maschine zugeführt wird. Gegenüber den bekannten Verfahren zur Herstellung von Blockschäumen und großen Formschäumen entfallen somit Heizkanäle bzw. die Anlage einer teueren Hochfrequenzheizung, bei Formschäumen wird außerdem das aufwendige und umständliche Rotationsgußverfahren überflüssig. Ein weiterer Vorteil des im Hauptpatent beschriebenen Verfahrens liegt darin, daß auch bei sehr niedrigen Drücken in der Form gearbeitet werden kann, wodurch sich die Formkosten erheblich senken lassen, außerdem ist es kontinuierlich durchführbar, einfach und zur Massenproduktion geeignet.
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Das Verfahren nach dem Hauptpatent geht von Piastisolen aus, die das Ausgangsprodukt für einen Großteil der heutigen Weich-PVC-Schaumherstellung darstellen·
Verwendet man dagegen billigere PVC-Typen zur Weich-PVC-Schaumherstellung, so erhält man mit geeigneten Weichmachern und anderen üblichen Zusätzen "trockene Mischungen", sogenannte Dry-blends. Diese lassen sich mit Extrudern oder Spritzgußmaschinen verarbeiten. Der Nachteil dabei liegt in der langen Verweilzeit des Produktes in der Maschine. Während der Verarbeitung steht das Material außerdem unter hohem Druck, starker mechanischer Beanspruchung und hoher Temperatur. Diese Faktoren führen insbesondere bei Polyvinylchlorid und seinen Copolymeren häufig zu einer Verschlechterung des Endproduktes hinsichtlich seiner physikalischen Eigenschaften. Hinzu kommt, daß der technische Aufwand in Bezug auf das dadurch erzielte Ergebnis meist zu hoch ist.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Weich-PVC-Schaumstoffen auf der Basis derartiger Dry-blends zu finden, das die vorstehend skizzierten Nachteile nicht aufweist. Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Weich-PVC-Schaumstoffen in einer selbstreinigend arbeitenden, hohe Reibungswärme erzeugenden Maschine unter Anwendung eines Druckes kleiner 15 atü, vorzugsweise
kleiner 5 atü, gemäß Patent (Patentanmeldung Aktenzeichen
P 24 10 752.6) gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das verschäumbare Ausgangsprodukt in Pulver- oder Granulatforra eingesetzt wird.
Als Maschinen werden entsprechend dem Hauptpatent schnellaufende Mischer oder auch Plastifikatoren, bei welchen man bereits mit niedrigen Umfangsgeschwindigkeiten von 100, bevorzugt 150 U/min, bei einem Rotordurchmesser von beispielsweise 60 mm auskommt, verwendet. Die Drehzahlen und damit Umfangsgeschwindigkeiten sind dabei allgemein von der Spaltbreite zwischen Rotor und Stator und von der Art der zu verschäumenden Produkte abhängig. Zum Erreichen von kurzen Verweilzeiten arbeitet man mit höheren Umfangsgeschwindigkeiten als beim üblichen Extrudieren von Pulvern oder Granulaten.
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Erfindungsgeraäß werden bevorzugt zentrische Rotationsmischer mit einem Spitzenwinkel von Mantellinie zu Mantellinie von O - 45 , vorzugsweise O - 30 , mit einer als Einzugsschnecke ausgebildeten Einzugszone und einer Mischzone, bestehend aus einem Rotor mit an seiner Oberfläche angebrachten Noppen, Rippen oder dergleichen eingesetzt, wobei die höchsten Erhebungen des Rotors und des Stators einen gleichförmigen, zylindrischen Ringspalt umhüllen, dessen Breite höchsten der Höhe der Noppen, Rippen oder dergleichen entspricht*
Eine Eignung dieses Mischers zum Verschäumen von Feststoffen war nicht zu erwarten, da angenommen werden mußte, daß von der Rotorseite aus der Peststoff in die Rillen des Stators geschleudert und gepreßt wird und dadurch die Förderung blockiert wird. Aufgrund dieses Effektes wäre ein Verbrennen oder Überhitzen des Produktes unvermeidlich. Durch die Einzugszone wird die Leistung des Mischaggi*egats zusätzlich gesteigert.
Die Gestaltung dieser Einzugszone ist unter anderem von der Art des eingesetzten Pulvere oder Granulats von der für die Verschäumung erforderlichen Umdrehungszahl und der jeweils erforderlichen Förderleistung abhängig.
Bei allen prinzipiell einsetzbaren Maschinen werden von der zum Gelieren und Verschäumen des Ausgangsproduktes erforderlichen Wärme lediglich 0 bis 4o % durch Außenheizung zugeführt, während der überwiegende Teil durch innere Reibung erzeugt wird, die außer von der Konstruktion der verwendeten Maschine auch von der Art des zu verschäumenden Pulvers oder Granulats, also beispielsweise von der enthaltenen Weichmachermenge abhängig ist.
Dem eingesetzten Pulver oder Granulat können auch in einem Arbeitsgang feste und/oder fließfähige und/oder gasförmige Rezepturbestandteile zudosiert bzw. eingemischt werden. Von besonderer Bedeutung ist es dabei, daß auf diese Weise Rezepturbestandteile, die die Lagerfähigkeit der Mischung ungünstig beeinflussen oder nach dem kontinuierli-
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chen Verfahren eine Qualitäts- oder Farbänderung des Schaumes hervorrufen würden, wie z.B. Pigmente, Weichmacher, Kicker und Treibmittel, dem Produkt erst in der Maschine beigegeben werden können.
Die Dosierung des Pulvers oder Granulates und der gegebenenfalls weiteren Rezepturbestandteile erfolgt mit den für die entsprechenden Produkte üblichen Fördereinrichtungen, z.B. mit Schnecken, Zahnradpumpen, Kreiselpumpen oder Kolbenpumpen.
Der aus der Maschine austretende Schaum kann in heiße oder kalte Formen oder auf Bahnen gegeben werden, wobei das Ausschäumen erst nach dem Austritt erfolgt. Die Maschine kann außerdem zusätzlich mit einer Austragsvorrichtung versehen werden, die den Schaum zum Fertigprodukt umformt.
Die gemäß der Erfindung verwendeten Pulver oder Granulate können sowohl Vinylchlorid-Homopolymerisate, als auch Mischpolymerisate (Copolymerisate und Pfropfpolymerisate) mit bis zu 70 %, vorzugsweise 50 %, Copolymeranteil sein. Als Comonomere sind beispielsweise geeignet: Vinylester, wie z.B. Vinylacetat, Vinylpropionat; Vinylhalogenide, wie z.B. Vinylidenchlorid} ungesättigte Carbonsäuren, wie beispielsweise Acrylsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Methacrylsäure bzw. deren Ester; Acrylnitril) Olefine, wie beispielsweise Äthylen oder Propylen. Auch Mischungen davon mit anderen Polymerisaten, wie z.B. Polyvinylacetat, Polyäthylen, sind möglich. In diesen Mischungen dürfen - bezogen auf 100 Teile Polyvinylchlorid - bis 100 Teile, vorzugsweise bis 15 Teile, von den genannten anderen Polymerisaten enthalten sein.
Unter Weich-PVC-Schaurastoff gemäß der Erfindung sollen dabei Schaumstoffe verstanden werden, die mindestens 10 96, üblicherweise aber meist über 20 % Weichmacher enthalten. Der Weichmacher wird in Pulvern oder Granulaten vorher oder in der Maschine zudosiert, sofern die eingesetzten PVC-Typen nicht ohnehin schon Weich-Schaumstoff liefern, wie beispielsweise Mischpolymerisate mit vergleichsweise geringem PVC-Gehalt. Als Weichmacher, Treibmittel,Kicker-, Hitze-, Licht- und
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Schaumstabilisatoren, Gleitmittel, Emulgatoren, Pigmente und Füllstoffe können grundsätzlich die in der Hauptanmeldung aufgeführten eingesetzt werden.
Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielten Vorteile liegen vor allem darin, daß die zum Verschäumen und Gelieren nötige Temperatur in der Maschine innerhalb sehr kurzer Zeit zugeführt wird, und daß mit relativ kleinen Apparaturen große Durchsätze erzielt werden können. Bei den bisherigen Verfahren zur Herstellung von Weich-PVC-Schaumstoffen aus Dryblends wären zur Herstellung von Blockschäumen und großen Forraschäumen große Aggregate erforderlich, die stark in die Herstellungskosten eingehen würden. Nicht zuletzt aus diesem Grunde wurde bisher auf eine technische Herstellung von großen Schaum-PVC-Teilen aus Pulver oder Granulat verzichtet. Es kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch bei sehr niedrigen Drücken in der Form gearbeitet werden, wodurch sich die Formkosten erheblich senken lassen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist kontinuierlich durchführbar, einfach und zur Massenproduktion geeignet« Für den Fachmann ist es dabei besonders überraschend, daß auch bei sehr schnell laufenden Maschinen die Schaumstruktur nicht völlig zerstört wird, obwohl sogar ein Teil des Schäumprozesses in der Maschine stattfindet*
In den Abbildungen sind zwei für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Maschinen im Längsschnitt dargestellt. Figur 1 zeigt das für die Beispiele 2 bis 5 eingesetzte Mischaggregat. Figur 2 zeigt Rotor, Stator und Einzugszone eines für Beispiel 1 verwendeten Mischaggregats.
Den oberen Teil des Mischaggregates nach Figur 1 bildet das Gehäuse mit dem Lager 13 für die Antriebswelle 9, woran sich nach unten die Wellenabdichtung 10 anschließt, durch die eine Sperrflüssigkeit durch den Einlaßstutzen 12 gepumpt wird, die durch den Stutzen 11 die Wellenabdichtung 10 wieder verläßt. Ein Elektromotor treibt, gegebenen-
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falls über ein Getriebe, über diese Antriebswelle 9 den Rotor mit der Einzugszone 6 und der Mischzone 7 im Stator 8 an· Das Granulat oder das zu verschäumende Pulver wird mit der Zu führung s sehn ecke 1 durch den Eintrittsstutzen 2 an die Einzugs zone 6 herangeführt, während fließfähige Komponenten oder Gase durch den Einlaßstutzen 3 in das Mischaggregat eindosiert werden können. Der Außenmantel des Mischaggregates kann bei Bedarf beheizt werden. Die Heizflüssigkeit tritt dann durch den Stutzen l6 in den Heizmantel ein und fließt über den Stutzen 17 wieder zur Heizung zurück. Entsprechend kann auch mit einer Kühlflüssigkeit, beispielsweise Wasser, gekühlt werden.
Bei dem in Figur 2 dargestellten Mischaggregat wird die fertige Mischung mit der Zuführungsschnecke 1 durch den Einlaßstutzen 2 unterhalb der Absperrzone 14 in die Einzugszone 15 zugeführt. Das Produkt gelangt dann unter Komprimierung in die Vorwärmzone 16 und schließlich in die eigentliche Plastifizier- und Verschäumungszone 17. Absperrzone l4, Einzugs- und erste Vorwärmzone 15, Druckaufbau- und zweite Vorwärmzone l6 sowie die eigentliche Plastifizier- und Verschäumungszone 17 sind dabei Bereiche eines Rotors, der durch die mit der Wellenabdichtung 10 gesicherte Antriebswelle 9 angetrieben wird und sich in dem nach unten konisch aufgeweiteten Stator 8 dreht. Zur Außenheizung (oder Kühlung) kann das Mischaggregat dabei über Einlaß- und Austrittsstutzen 4 bzw. 5 von einer geeigneten Flüssigkeit durchströmt werden.
Beispiele:
Als Sperrflüssigkeit wurde während des Betriebes Wasser in die Wellenabdichtung 10 gepumpt. Der Wasserdruck betrug 6 bis 8 atü.
/7
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Beispiel Ij Etwa 70 kg/h einer pulverförmiger^ gut rieselfähigen Mischung aus
25 Gewichtsteilen Suepeneions-PVC vom K-Vert 70 (Type H 70 DS der Firma Wacker), l6,25 Gewichtsteilen Dioctylphthalat, 0,125 Gewichtateilen eines partiellen Fettsäureesters (inneres Gleitmittel, Loxiol G 70), 0,5 Gewichtsteilen eines Veißpigments (Kronos RN 57 P)1 0,35 Gewichtsteilen eines Calcium-Zink-Stabilisators (CZ 113) , 0,4 Gewichtsteilen Azodicarbonamid (AC 2),
wurden mittels einer Schnecke in das in Figur 2 dargestellte Aggregat mit einem Spitzenwinkel von Mantellinie zu Mantellinie von. ca· 30 eindosiert. Die Spaltbreite wurde auf 0,5 mm eingestellt, der Außenmant«l des Stators auf ca. 170 C geheizt. Umdrehungzahl: ca. 80 U/min, größter Rotordurchraesser: 320 mm. Das auf über I80 C erhitzte Produkt ergab einen halbharten Schaum, wobei die Verschäumung so gut wi· drucklos erfolgte. Es wurden hierbei sowohl gute Blockschäume als auch gute Formschäume erhalten.
Physikalische Werte des freigeschäumten Produktes: Freischaum Dichte (g/cm3): 0,4l
Shorehärte A nach DIN 53505: 17 Rückprallelastizität nach DIN 53512 (%): 19
Beispiel 2:
Der Versuch wurde mit der in Figur 1 dargestellten Apparatur ausgeführt. Die Manteltemperatur des Mischkopfes wurde auf 235 bis 250 C,
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die Umdrehungszahl des Rotors auf 4.l6o U/min eingestellt. Die pulver förrai ge Produktmischung wurde mittels einer Dosierschnecke eingebracht. Einstellung: 28 kg/h. Zugleich wurden 2,1 kg/h zusätzliches Dioctyphthalat eindosiert. Vor die Austrittsöffnung wurde eine Lochscheibe mit einer Bohrung von 40 mm geflanscht, die zu einem Druckaufbau führte, der jedoch unter 5 atü lag.
Bei einer Manteltemperatur von 235 C trat das Produkt in Form von
Würstchen aus. Es wurde in Büchsen ausgeschäumt. Nach Erhöhung der Temperatur auf 250 C wurde ein gleichmäßiger Schaumstrang erhalten, der nach dem Austritt nachschäumte·
Zusammensetzung der verwendeten Mischung:
100 Gewichtsteile Suspensions-PVC vom K-Wert 65 (Vinnol H 65 D) 22 Gewichtsteile Dioctylphthalat 22 Gewichtsteile Dioctyladipat
4.4 Gewichtsteile epoxidiertes Sojabohhenöl (Drapex 6,8)
3.5 Gewichtsteile Calcium-Zink-Stabilisator (CZ 19 A) 0,5 Gewichtsteile Gleitmittel (Irgawax 360) 4,4 Gewichtsteile Azodicarbonamid (Genitron AC 4)
Physikalische Werte des erhaltenen Schaumes: Freischaum Formschaum Dichte (g/cm3): 0,19 0,4l Shore-Härte A nach DIN 53505« 10 22 Rückprallelastizität nach DIN 53512(#):21 17 .^ Beispiel 3:
Analog Beispiel 2 wurde folgende pulverförmige Mischung in der gleichen Apparatur zu Schaum verarbeitet.
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Zusammensetzung der verwendeten Mischung:
1OO Gewichtsteile Suspensions-PVC vom K-Wert 65 (Vinnol H 65 D)
20 Gewichtsteile Dioctylphthalat
15 Gewichtsteile Benzylbutylphthalat
5 Gewichtsteile epoxidiertes Sojabohnenöl (Drapex 6,8)
3 Gewichtsteile Bariura-Cadmium-Stabilisator (Mark WSX)
5 Gewichtsteile Natriumhydrogencarbonat
20 Gewichtsteile Kreide
0,5 Gewichtsteile Gleitmittel (irgawax 36O)
Physikalische Verte des erhaltenen Schäumest
Formschaum
Dichte (g/cra ): 0,22*
Shore-Härte A nach DIN 53505: l8
Rückprallelastizität nach DIN 53512 (%)t 29 ¥eiterreißwiderstand nach DIN 53515,
DIN 53356 (N/mra)ι 2,5
Die während des Versuches an die Austrittsöffnung geflanschte Lochscheibe hatte eine Bohrung von 2O mm. Der Durchsatz betrug 28 kg/h PVC-Miechung und 3»! kg/h zusätzlichen Dioctylphthalat-Veichraacher. Die Umdrehungszahl des Rotors und die Manteltemperatur des Mischers waren, wie in Beispiel 2, 4.160 U/min bzw. 250 C.
Beispiel ks
Analog den Beispielen 2 und 3 wurde folgende pulverförmige, gut rieselfähige Mischung verschäumt. Es wurde diesmal keine Lochscheibe vorgeschaltet, also drucklos gearbeitet.
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Zusammensetzung der verwendeten Mischung:
1OO Gewichtsteile Pfropfpolymerisat aus 50 Gewichtsteilen Polyvinylchlorid und 50 Gewichtsteilen eines Copolymerisate aus Äthylen-Vinylacetat 36 : 14
Z Gewichtsteile Di-n-octylzinn-S,S'-bisoctylmercaptoacetat
(Irgastab 17 MOK)
1 Gewichtsteil Esterwachs, mit Tropfpunkt 76 - 8l , Säurezahl
15 bis 2O, Verseifungszahl l4O bis I60 (Hoechst-¥achs E)
O,3 Gewichtsteile 2-Hydroxystearinsäure (Loxiol G 21) .
3 Gewichtsteile Azodicarbonamid (Genitron AC 4)
Physikalische Verte des erhaltenen Schaumes:
Freischaum Formschaum Formschaum
(5 1-Block) (Preßplatte, 1 cm stark)
Dichte (g/cm ):
Shore-Harte A nach DIK 535O5: Shore-Härte D nach DIK 53505* Rückprallelastizität nach DIK 53512 (St) t
Zugfestigkeit nach DIK 53*55t DIK 53504 (K/mm2)s Bruchdehnung nach DIK 53455, DIK 53504 {%is
Weiterreißwiderstand nach DIK 53515, DIK 53356 (K/ram):
Der Durchsatz betrug 64,7 kg/h der obigen Mischung· Zusätzlich wurden 11,6 kg/h Dioctylphthalat im Mischaggregat eingedüst. Die Umdrehungszahl des Rotors betrug 4.l6O U/min, die Manteltemperatur wurde auf 239 C eingestellt.
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0,25 0,27 - IO 1,00
- - 0,2 33
- 190 5
9 6 16
0,2 3,0
l40 250
1,2 15
Beispiel 5«
Analog Beispiel 2 wurde die nachstehende, gut rieselfähige Mischung verschäumt· Der in den vorhergehenden Beispielen eingesetzte Stator wurde durch einen mit einer größeren Reibfläche, d.h. mit wenigen und kleineren Längsrippen in Richtung Austragsöffnung, ersetzt, außerdem wurde keine Lochscheibe vorgeschaltet, demnach also drucklos geschäumt .
Zusammensetzung der verwendeten Mischung:
50 Gewichtsteile Suspensions-PVC vom K-Vert 70 (Vinnol H 70 DP) 50 Gewichtsteile Suspensions-PVC vom K-Vert 65 (Vinnol H 65 D) 2,5 Gewichtsteile Barium-Cadmiumstabilisator (irgastab BC 206) 1,5 Gewichtsteile Barium-Cadmiumstabilisator (Irgastab BC 26) 0,2 Gewichtateile 2-Hydroxystearinsäure (Loxiol G 21) 0,5 Gewichtsteile Xthylendiamindistearat (Irgawax 28o) 0,3 Gewichtsteil· Esterwachs vom Tropfpunkt 76 bis 8l C,
Säurezahl 15 bis 2O, Verseifungszahl l4O bis 160 (Hoechst-Vachs E) 3 Gewichtsteile Azodicarbonamid (Genitron AC - 4)
Physikalische Verte des erhaltenen Schaumes:
Formschaum '' (Preßplatte, 1 cn stark)■
Dichte (g/cm3):
Shore-Härte A nach DIN 53505: Shore-Härte D nach DIN 53505* Kugeleindruckhärte nach DIN 53456 (N/mm2): Rückprallelastizität nach DIN 53512: Zugfestigkeit nach DIN 53455,
DIN 53504 (Ν/η2) :
Bruchdehnung nach DIN 53455,DIN 53504 (%)χ
88
87
34
5, 5
17
90
100
Der Durchsatz betrug 48,8 kg/h Pulvermischung und 11,6 kg/h Dioctylphthalat. Letzteres wurde im Mischer eingespeist. Die Umdrehungszahl des Rotors betrug 4.l60 U/min, die Manteltemperatur 223 C.
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Claims (3)

Pat entansprüche
1) Verfahren zur Herstellung von Weich-PVC-Schaumstoffen in einer """ selbstreinigend arbeitenden, hohe Reibungswärme erzeugenden Maschine unter Anwendung eines Druckes kleiner 15 atü, vorzugsweise kleiner 5 atü, gemäß Patent .............. (Patentanmeldung Aktenzeichen P 24 10 752.6), dadurch gekennzeichnet , daß das verschäumbare Ausgangsprodukt in Pulver- oder Granulatform eingesetzt wird.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen zentrischen Rotationsmischer mit einem Spitzenwinkel von Mantellinie zu Mantellinie von O bis 45 , vorzugsweise O bis 30 , mit einer als Einzugsschnecke ausgebildeten Einzugszone und einer Mischzone, bestehend aus einem Rotor mit an seiner Oberfläche angebrachten Noppen, Rippen oder dergleichen einsetzt, wobei die höchsten Erhebungen des Rotors und des Stators einen gleichförmigen, zylindrischen Ringspalt umhüllen, dessen Breite höchtens der Höhe der Noppen, Rippen oder dergleichen entspricht*
3) Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet , daß dem Pulver oder Granulat feste und/oder fließfähige Rezepturbestandteile im Mischaggregat eingemischt werden.
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Leerseite
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US4695165A (en) * 1985-10-14 1987-09-22 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho Cavity transfer mixing extruder

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