DE2518857A1 - Zweistrahlkolorimeter - Google Patents

Description

Berlin und München Wittelsbacherplatz 2

VPA 75 P 7055 BRD

Zweistrahlkolorimeter

Die Erfindung bezieht sich auf einen Zweistrahlkolorimeter, bestehend aus einer als Glühlampe ausgebildeten Lichtquelle, einem Kondensor mit nachgeordnetem Interferenzfilter, einer Zweilochblende zur Erzeugung eines Meßstrahles und eines Vergleichsstrahles., v/ob ei im Wege des Meßstrahles eine, die Objektflüssigkeit aufnehmende Messküvette und im Wege des Vergleichsstrahles ein Referenzfilter angeordnet sind; er besitzt ferner zwei gepaarte lichtempfindliche Widerstände zur Umwandlung der Lichtintensitäten des Mess- und Vergleichsstrahles in eine Widerstandsgrösse,

Derartige Kolorimeter kommen zur kolorimetrisehen Bestimmung einer Flüssigkeitskomponente zur Anwendung. Der Interferenzfilter hat dieAufgabe, aus dem von der Lichtquelle erzeugten breitbandigen Licht nur eine bestimmte Bandbreite auszufiltern; der im Wege des Vergleichsstrahles gelegene Referenzfilter hat die Aufgabe, einerseits die durch die Xessküvette bedingte Lichtabsorption zu kompensieren und andererseits die möglicherweise in ihrer Charakteristik unterschiedlichen Fotowiderstände auf einen gemeinsamen Messpegel zu bringen. Es hat sich gezeigt, dass zur genauen kalorimetrischen Messung der Referenzfilter allein nicht ausreichend ist. Die Küvette steht über Schlauchleitungen mit einem die Objektflüssigkeit beinhaltenden Behälter in Verbindung. Durch die Schlauchleitung können Dämpfe in die Küvette gelangen, wodurch die Küvettenfenster oder das Küvettengefäss leicht beschlägt; Fehlmessungen sind sodann die Folge. Fernerhin besteht ein Mangel auch darin, dass bei einem Dauerbetrieb des Kolorinieters die Lichtquelle hinsichtlich ihrer Intensität, z.B. durch Verdampfen des Glühfadens, nachlässt. Dieser Mangel ist an sich bekannt; er kann dadurch behoben werden, indem man die Betriebsspannung der Lichtquelle nachregelt. Derarartige Schaltungen sind jedoch recht aufwendig,

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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den vorgenannten Zv/eistrahlkolorimeter zu verbessern und weiterzubilden. Es soll ein Kolorimeter geschaffen v/erden, der als Baustein für ein automatisch arbeitendes Analysegerät wartungsfrei zu betreiben ist und auch stets genaue Messwerte liefert. Diese Aufgabe wird gemäss der Erfindung dadurch gelöst, dass auch im Lichtweg des Messstrahles ein schwenkbarer Abgleichfilter angeordnet ist sowie mit einer elektrischen Lichtquelle ein Widerstand in Reihe geschaltet ist. Der in Reihe mit der Lichtquelle geschaltete Widerstand besitzt vorzugsweise den gleichen oder annähernd den gleichen Widerstand wie die Glühlampe.

Von jeder kolorimetrischen Messung erfolgt ein Abgleich der Messwerte der beiden Fotowiderstände, nämlich des Mess- und Vergleichsstrahl-Fotowiderstandes» Beim Abgleich wird der Abgleichfilter in den Meßstrahl geschwenkt. Sodann wird das Gerät auf Abgleich geschaltet, wobei die Abgleichgrösse etwa mit dem Sollwert übereinstimmen soll. Der Abgleich geschieht in an sich bekannter Weise mittels eines nachstellbaren, automatisch arbeitenden Potentiometers. Nach erfolgtem Abgleich wird der Abgleichfilter zurückgeschwenkt, so dass er nunmehr ausserhalb des Messstrahles gelegen ist. Sodann erfolgt das Füllen der Küvette mit der Objektflüssigkeit und nach einer Beruhigungszeit die kolor-imetrische Messung.

Bei Kolorimetern der vorstehenden Art kommen zumeist als Lichtquellen Glühlampen zur Anwendung. Es versteht sich, dass derartige Glühlampen mit einer konstanten Spannung betrieben werden müssen; Spannungsschwankungen im Stromnetz dürfen nicht vorkommen. EinenVerschleiss des Glühfadens kann indessen nicht entgegengewirkt werden. Dadurch erhöht sich der Innenwiderstand der Glühlampe. Steigt indessen der Innenwiderstand, so mindert sich der Stromfluss durch die Lampe. Schaltet man einen Widerstand vor der Lampe und legt eine entsprechend erhöhte Spannung an diese Kette, derart, dass die Lampe ihre volle Betriebsspannung erhält, so hat dies zur Folge, dass bei einer Minderung des Stromflusses I durch die Lampe, die Spannung, gemessen an den Klemmen der Lampe, ansteigt bzw. das Produkt U . I konstant bleibt. Mit zunehmender Erhöhung des Glühfaden-Widerstandes er-

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höht sich somit die Spannung an der Glühlampe, so dass auch die Lichtintensität weitgehendst konstant bleibt. Diese Aussage bedarf indessen einer Einschränkung. Mit zunehmender Verdampfung des Glühfadens erfolgt auch eine Trübung des Lampenkolbens. Indessen ist diese Trübung im ersten Viertel der Lebensdauer der Lampe klein, gegenüber der durch den Verschleiss des Glühfadens bedingten Minderung der Lichtausbeute. Durch diese, bei einem Kolorimeter erfinderische Schaltung für die Lichtquelle , lässt sich somit eine vergleichsweise gute Stabilisierung der Lichtausbeute mit geringen und einfachen Mitteln über einen vergleichsweise langen Zeitraum erreichen.

In der Zeichnung ist ein gernäss der Erfindung gebildetes Kolorimeter schematisch dargestellt.

Der Kolorimeter besteht aus einer hier als Glühlampe 1 ausgebildeten Lichtquelle, deren Licht von einem hier nicht dargestellten Reflektor, einem Kondensor 2 zugeführt wird, dem ein Interferenzfilter 3 nachgeordnet ist. Der Filter 3 ist nur für Licht einer bestimmten Wellenlänge durchlässig. Der Lichtstrahl 5 überdeckt eine Zweilochblende 4, so dass zwei Strahlengänge, nämlich der Vergleichsstrahl 6 und der Meßstrahl 7 entstehen. Im Meßstrahl 7 ist eine Objektflüssigkeit aufnehmende Messküvette angeordnet, hinter der ein lichtempfindliches Element 9 gelegen ist..Der durch die Messküvette hindurchtretende Meßstrahl gelangt auf das fotoempfindliche Element 9. Die Messküvette steht über eine Leitung 10 mit einer hier nicht dargestellten Saugkolbenspritze in Verbindung, bei deren Saughub über die Leitung 11 Objektflüssigkeit in die Messküvette gelangt. Beim Spritzhub wird diese Messflüssigkeit wiederum in das Sammelgefäss zurückgetrieben. Im Wege des Vergleichsstrahles 6 ist ein Referenzfilter 12 angeordnet, wobei der Filter dazu dient, die Lichtintensität des Vergleichsstrahles auf den gleichen Pegel wie den Meßstrahl nach Durchdringen der leeren Meßküvette bei vorgeschwenktem Abgleichfilter zu halten. Der Abgleichfilter 13 ist schwenkbar ausgebildet und vor der Küvette 8 und hinter dem Interferenzfilter 3 angeordnet; er ist in und aus dem Wege des Meß Strahles 7 in Richtung des Pfeiles 14 schwenkbar. Es hat sich gezeigt, dass die Messküvette

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nicht absolut frei von Verunreinigungen zu halten ist. Ein leichter Belag an den Küvettenfenstern im Durchgangsbereich des Lichtstrahles 7 führt zu Fehlmessungen, diese werden dadurch vermieden, dass man vor jeder Messung den Abieichfilter in den Weg des Messstrahles 7 schwenkt, wobei dieser Filter der Normalabsorption der durch die Objektflüssigkeit hervorgerufenen Minderung der Lichtintensität entspricht. Er besteht daher aus mehreren Einzelfilterplatten 15, 15' usw. und ist somit der Objektflüssigkeit durch die Wahl der Einzelfilter angleichbar. Mit dem Einschwenken des Abgleichfilters in den Meßstrahl erfolgt ein selbsttätiger Abgleich mittels eines an sich bekannten Abgleichers 16 vor jeder Messung. Das Einschwenken des Abgleichfilters 13 in den Lichtweg des Meßstrahles 7 sowie das Einschalten des Abgleichers erfolgt vom Programmgeber gesteuert durch Schliessen eines Schalters 17. Nach erfolgtem Abgleich und Zurückschwenken des Abgleichfilters 13 ist der Schalter 17 offen -wie dargestellt-,der Kolorimeter ist jetzt betriebsbereit. Beim Messvorgang gelangt das durch den Abgleicher berichtigte Meßsignal an den Messwertverstärker 18. Das durch das lichtempfindliche Element 9' ermittelte Vergleichssignal liegt ebenfalls -hier über die Leitung 19- am Differenzbildner und Verstärker 18. An den Klemmen liegt die Mess- oder Steuergrösse an. Wie ersichtlich, ist der Lichtquelle ein Widerstand 22 vorgeschaltet, wobei die Lichtquelle und der' Widerstand im Stromkreis eines Spannungskonstanthalters 23 gelegen sind. Die Einschaltung des Spannungskonstanthalters und somit auch der Lichtquelle erfolgt vom Programmgeber durch Schliessen des Vorschalters 24. Im Laufe der Zeit mindert sich durch Verdampfung der Querschnitt des Glühfadens der Glühlampe, damit steigt auch ihr Widerstand, so dass die Stromaufnahme und somit die Lichtausbeute sich entsprechend mindert. Durch den in Reihe mit der Glühlampe liegenden Vorschaltwiderstand erhält man einen Spannungsteiler. Im Leiterkreis 25 wird die Spannung derart bemessen, dass die Klemmenspannung U der Glühlampe ihrem Betriebswert entspricht. Steigt der Widerstand der Glühlampe, so steigt auch die Klemmenspannung U bei gleichzeitiger Minderung des Stromflusses I, derart, dass das Produkt U . I, nämlich ihre Leistungsaufnahme und somit die Lichtausbeute konstant bleibt. Dadurch werden Fehler, die durch Alterung der Glühlampe entstehen, ausgeschlossen, sofern man die Betriebsdauer der Glüh-

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lampe nicht überzieht. Un Messfehler, die durch Beschlagen des Larnpenkolcens entstehen, auszuschliessen, ist es dienlich, die Glühlampe nach etwa einem Viertel, höchstens jedoch der Hälfte der normalen Betriebszeit auszuwechseln.

Um die Betriebsdauer der Glühlampe möglichst lang zu halten, ist es besonders vorteilhaft, während der Zeit zwischen zwei Messungen die Klemmenspannung des Spannungskonstanthalters nicht auf "Null" zu schalten, sondern etwa auf 23% unter der normalen Betriebsspannung zu halten. Durch die Vermeidung eines wiederholten Aufheizens und Abkühlens kann die Lebensdauer-der Lampe beträchtlich erhöht, aber auch -bei einem Kolorimeter besonders wesentlich- eine gieichmässige Lichtemission über einen langen Zeitraum gesichert werden. Zu diesem Zweck besitzt der Spannungskonstanthalter einen weiteren Schalter 26, den Meßschalter. Sind die Schalter 24 und 26 geschlossen, so erhält die Lampe 1 die volle Betriebsspannung.

6 Patentansprüche
1 Figur

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Hfl H H U h / (I h8 b

Claims (6)

Patentansprüche

1.) Zweistrahlkoloriraeter, bestehend aus einer als Glühlampe ausgebildeten Lichtquelle, einem Kondensor mit nachgeordnetem Interferenzfilter, einer Zweilochblende zur Erzeugung eines Meßstrahles und eines Vergleichsstrahles, wobei im Wege des Meßstrahles eine, die Objektflüssigkeit aufnehmende Messküvette und im Wege des Vergleichsstrahles ein Referenzfilter angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet , dass auch im Lichtweg des Meßstrahles (7) ein schwenkbarer Abgleichfilter angeordnet und mit der elektrischen Lichtquelle (l) ein Widerstand (22) in. Reihe geschaltet ist.

2. Zweistrahlkolorimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Abgleichfilter (13) aus mehreren Filterplatten (15, 15') besteht.

3. Zweistrahlkolorimeter nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das die Lichtintensität des Meßstrahles (7) messende lichtempfindliche Element (9) mit einem Messwertabgleicher (16) verbunden ist.

4. Zweistrahlkolorimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Abgleichfilter (13) automatisch in den Lichtweg des Meßstrahles (7) schwenkbar ist.

5. Zweistrahlkolorimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der in Reihe mit der Lichtquelle (1) geschaltete Widerstand (22) den gleichen oder annähernd gleichen Widerstand wie die Glühlampe aufweist.

6. Zweistrahlkolorimeter nach Anspruch 1 und 5, dadurch gekennzeichnet , dass er einen Meßschalter (26) und einen Vorschalter (24) aufweist, wobei die Lichtquelle (1) beim Schliessen des Vorschalters nur an einem Teilspannung, hingegen beim Schliessen des Meßschalters an der vollen, der Nenn-Betriebsspannung liegt.

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