-
Verfahren zur Herstellung eines Metallkörpers aus Metallpulver Die
Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Metallkörpers aus
etallpulver von überwiegend Werkzeugstahl, rostfreiem Stahl oder sonstigem Legierungsstahl,
wobei das Pulver desoxidiert, gepresst und gesintert wird.
-
Unter der Bezeichnung "Metallpulver" sollen hier Metalle und Metallegierungen
in körniger wie auch in Pulverform verstanden werden. Dabei können dem Pulver in
geringeren Mengen auch pulverförmige Metalloxide oder andere nichtmetallische Substanzen
beigemischt sein.
-
Ein solches Metallpulver, insbesondere wenn es durch Zerstäubung
mit Wasserabschreckung erzeugt wurde, erfordert eine Desoxidierung vor dem Sintern.
Gewöhnlich wird hierbei das Pulver in loser Form durch Erhitzen in einer inerten
Atmosphäre, beispielsweise in einem Trommelofen, desoxidiert, worauf es abgekühlt
und gepresst und der Pressling sodann unter Erhitzen auf eine Temperatur unterhalb
derjenigen gesintert wird, bei welcher irgendeine der Pulverkomponenten in seine
flüssige Phase eintritt.
-
Eine ins Gewicht fallende Desoxidierung setzt erst bei Temperaturen
über 6000C ein; rascher erfolgt sie bei Temperaturen über 1000°C, indem die Effektivität
der Desoxidationsreaktionen mit wachsender Temperatur zunimmt. Indessen beschränkte
sich die Desoxidation der meisten Metallpulver auf Temperaturen unterhalb 10000C,
da die Pulver bei höheren Temperaturen in starkem Maße zusammenbacken können.
-
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten
Art wirkungsvoller und damit wirtschaftlicher zu gestalten sowie die Güte des damit
hergestellten Metallkörpers zu verbessern.
-
Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das 2 Pressen
unter einem Druck von mindestens 4200 kp/cm , vorzugsweise einem solchen im Bereich
von 4200 bis 14000 kp/cm², zum Erhalt einer relativen Dichte von 70 bis 92 (in Bezug
auf einen soliden Körper des betreffenden Materials) erfolgt, daß die Desoxidierung
an dem bereits gepressten Rohling stattfindet und daß mit dem Sintern eine Verdichtung
bis auf eine relative Dichte von mindestens 98% durch Erhitzen auf eine Temperatur
über der Solidustemperatur des betreffenden Stahls oder durch Infusion eines Zusatzmetalls
oder einer Zusatzlegierung in die Poren des Rohlings herbeigeführt wird.
-
"Desoxidieren" bzw. "Desoxidation" soll hier eine Reduktion des Sauerstoffanteils
ebenso wie eine völlige Beseitigung des Sauerstoffes bedeuten. Normalerweise findet
bei der Desoxidation eine Reduktion des Sauerstoffanteils auf maximal 0,1%, vorzugsweise
auf 0,04 - 0,02 % oder weniger statt. Gewöhnlich ist eine Reduzierung auf 0,18 -
0,02 % erforderlich.
-
Durch Desoxidieren des Metallpulvers in bereits gepresster Form lässt
sich eine höhere Desoxidationstemperatur verwenden, vorzugsweise im Bereich von
1000 bis 1200°C, und die Desoxidierung kann in Verbindung mit dem Sintern in einer
Hitze stattfinden.
-
Indem beim Sintern praktisch sämtliche Poren ausgefüllt oder verdrängt
werden, wird ein Metallkörper hoher Dichte und guter metallurgischer Bindung erzielt.
-
Das Metallpulver wird vorzugsweise durch Zerstäuben eines Fallstroms
des geschmolzenen Stahls mittels darauf gerichteter GasnWasser- oder Dampfstrahlen
und Abschrecken der so entstehenden Stahltröpfchen mit Wasser in solcher Weise erhalten,
daß Partikel einer unregelmäßigen Form entstehen. Ein auf diese Weise gewonnenes
Pulver hat den Vorteil guter Pressbarkeit, was die Herstellung sehr dichter Presslinge
erleichtert.
-
Dem Abschreckwasser wird vorzugsweise ein rosthemmendes Mittel, wie
z.B. ein wasserlöslicher Rosthemmer auf Amin-Basis, zugesetzt, um die Bildung von
Metalloxiden zu vermindern und in einem nachfolgenden Glühprozess ein Zusammenbacken
zu verhindern.
-
Der Pressling kann auf verschiedene Weise, je nach dem gewünschten
fertigen Metallkörper, erhalten werden. Wo dieser eine komplizierte Form aufweist,
wie z.B. bei einem Werkzeug, kann das Metallpulver in eine selbstiverformbare, relativ
steife
Form eingebracht werden, deren Innenprofil im wesentlichen dem Außenprofil des gewünschten
Körpers entspricht, worauf die gefüllte Form zur Herstellung des Preßlings einer
isostatischen Kompression unterzogen wird. Die Hinzugabe eines flüchtigen Schmiermittels
zu dem Metallpulver ermöglicht die Erzielung einer höheren Dichte unter einem gegebenen
isostatischen Druck. Andererseits kann das Metallpulver zum gleichen Zweck mittels
einer Stempelpresse in einer Matrize unter Druckaufbringung in einer Richtung mit
verhältnismäßig niedrigem Druck vorgeformt werden, um die gewünschte Form zu erhalten,
worauf man auf dem so erzeugten Rohling einen porenverschließenden Schutzüberzug
aufbringt und ihn anschließend einer isostatischen Kompression bei verhältnismäßig
hohem Druck unterzieht. In diesem letztgenannten Fall erfolgt das Vorpressen des
Rohlings vorzugsweise in einer Stempel-Verdichtungspresse, deren Matrize bereits
die gewünschte Form aufweist. Der porenverschließende Überzug kann aus Gummi oder
einem Kunststoff bestehen und durch Besprühen oder Eintauchen aufgebracht werden.
-
Bei Verwendung genügend hoher Pressdrücke ist es möglich, den Pressling
mit normalen spanabhebenden Metallbearbeitungs verfahren u bearbeiten noch vor der
Sinterung. Damit ist auf wirtschaftliche Weise ein erheblich höherer Materialabtrag
möglich als bei gesinterten oder auf herkömmliche Weise hergestellten Körpern.
-
In gewissen Fällen ist es möglich, den gesamten erforderlichen Pressvorgang
mittels einer Stempelpresse ohne nachfolgende isostatische Kompression durchzuführen,
sofern ein geeignetes flüchtiges Schmiermittel vor dem Pressen entweder dem Metallpulver
beigemischt oder einfach auf die Formteile aufgesprht wird, um die Wandreibung und
damit auch die Formabnutzung zu vermindern.
-
Soll ein zusammengesetzter Formkörper hergestellt werden, so kann
ein Metallpulver einer ersten Zusammensetzung um einen metallischen Einsatz einer
zweiten Zusammensetzung herum in eine kompressible Form eingebracht werden, die
anschließend einer isostatischen Kompression unterworfen wird. Die nachfolgende
Sinterung des Presslings bindet dann das umgebende Metallpulver metallurgisch an
den Einsatz. Dieser Einsatz kann ein solider Metallkörper oder ein selbst aus einem
Pulver unter Sinterung oder auf andere Weise hergestellter Formkörper sein, wobei
das Pulver durchaus von dem umgebenden Metallpulver differieren kann.
-
Der Einsatz braucht also nicht aus Werkzeugstahl, rostfreiem Stahl
oder einem sonstigen Legierungsstahl zu bestehen.
-
Wenn das etallpulver um einen Dorn herum gepresst wird, der sich
beim Sintern nicht metallurgisch mit dem Pulver verbindet, ist es möglich, den Dorn
beim Sintern formgebend in dem Pressling zu belassen und erst danach zu entfernen.
Auf diese Weise können mehrteilige Matrizen oder ähnliche Formkörper mit guten mechanischen
Eigenschaften formgenau hergestellt werden.
-
Soll zum späteren Ausformen ein mehrschichtiger Barren hergestellt
werden, so kann das auf die obengenannte Weise gewonnene Metallpulver gesiebt werden,
um eine feinere und eine gröbere Fraktion zu erhalten. Dann kann eine Form mit der
gröberen und der feineren Fraktion so gefüllt werden, daß ein Kern der ersteren
zumindest auf einem wesentlichen Teil seiner Oberfläche von einer Schicht der feineren
Fraktion umgeben ist. Daraufhin wird die Form dem Pressdruck ausgesetzt.
-
Auf diese Weise kann eine hohe Oberflächengüte erzielt werden.
-
Die isostatische Kompression erfolgt vorzugsweise in einem Flüssigkeitsbad
unter einem Druck im Bereich von 4200 bis 14000 kp/cm², noch besser zwischen 6300
und 9100 kp/cm². Unter Verwendung von Schmiermitteln kann der für die Erzielung
einer
bestimmten Dichte des Presslings erforderliche Pressdruck
reduziert werden. Beispielsweise genügen bei Zugabe von 0,5 - 1,0 Gew.-% von metallischen
Stearaten 4200 - 7000 kp/cm2 für das gleiche Ergebnis.
-
Isostatische Kompression des Metallpulvers unter einem Druck von
etwa 6300 kp/cm² ergibt einen Pressling mit einer relativen Dichte von etwa 75 ¢0.
-
Die Desoxidation erfolgt dadurch, daß das gepresste Metallpulver,
welches Kohlenstoff in gebundener oder freier Form enthält, erhitzt wird, um den
Sauerstoff in Kohlenoxide zu binden, die kontinuierlich abgeführt werden, um das
chemische Gleichgewicht möglichst im Sinne der Bildung weiteren Kohlenoxids zu beeinflussen.
Dabei wird zunächst ein Vakuum von beispielsweise 10 4Torr angewandt, während das
Metallpulver bis auf 9000C erhitzt wird. Bei der anschließenden Weitererhitzung
- die hauptsächliche Desoxidation erfolgt vorzugsweise im Bereich von 1000 bis 12000C
- kann ein Entweichen flüchtiger Metallkomponenten weitgehend dadurch unterdrückt
werden, daß das Vakuum etwas verringert wird. Beispielsweise erfolgt die Verringerung
über 9000C auf etwa 10 Torr durch Einleiten eines inerten Gases, wie z.B. Stickstoff,
Wasserstoff, Argon oder Helium. Unter Umständen können in verschiedenen Temperaturbereichen
verschiedene Gase zur Anwendung kommen. Vorzugsweise wird der Druck des inerten
Gases abwechselnd erhöht und verringert, um die entstandenen Kohlenoxide aus dem
Inneren des gepressten Rohlings auszuspülen. Beispielsweise wird der Ofen wiederholt
mit einem inerten Gas unter 0,2 - 1,0 Torr gefüllt und daraufhin auf 0,05 - 3,1
Torr evakuiert, sooft dies wünschenswert ist.
-
Es ist bereits vorgeschlagen worden, um die Dichte, Festigkeit und
metallurgische Bindung gesinterter Metallkörper zu verbessern, während des Sinteras
durch Kapillarwirkung die
Poren des betreffenden Rohlings mit einer
niedrigschmelzenden Legierung oder einem niedrigschmelzenden Metall, wie z.B. Silber,
Kupfer, Kobalt und deren Legierungen, aufzufüllen. Dabei wird ein Quantum der betreffenden
Legierung bzw. des betreffenden Metalls zu Beginn des Sintervorganges mit dem Rohling
zur Berührung gebracht, so daß es während des Sintervorganges in den letzteren einzudringen
vermag. Auf diese Weise wird ein vollkommen dichter Metallkörper erhalten. Obgleich
dieses Verfahren nicht in Verbindung mit Wer'izeugstahl- oder Legierungsstahlpulver
Anwendung gefunden hat, hat sich nun gezeigt, daß es auch hier gute Ergebnisse bringt.
Jedoch wird dies erfindungsgemäß vorzugsweise ohne Verwendung eines zusätzlichen
Metalls oder einer zusätzlichen Legierung einfach dadurch erreicht, daß die Sintertemperatur
so gewählt wird, daß diejenigen Stahlkomponenten mit niedrigerer Solidustemperatur
während des Sintervorganges zum Schmelzen kommen, während die übrigen Komponenten
fest bleiben. Durch diese Maßnahme werden darüberhinaus die Sintervorgänge der Volumendiffusion,
der inneren Massenverschiebung sowie der Bildung fester Lösungen und anderer chemischer
Verbindungen beschleunigt. Zugleich werden Oberflächenspannungen erzeugt, die genen,
den Großteil der Poren des Rohlings zum Verschwinden und die übrigen Hohlräume zum
Abwandern nach der Oberfläche zu bringen, womit eine Dichte erreicht wird, die derjenigen
des Stahls nahekommt, aus dem der Rohling geformt wurde. Durch die einfache Maßnahme
also, die Sinterung bei einer höheren Temperatur durchzuführen, wird ein praktisch
vollkommen dichtes Erzeugnis erhalten. Freilich muß die Sintertemperatur streng
überwacht werden, um den Anteil der flüssigen Phase innerhalb des Rohlings während
des Sintervorganges zu steuern. In der Regel ist die Sinterung im Temperaturbereich
zwischen 1180 und 1280 0C über einen Zeitraum zwischen einer halben Stunde und vier
Stunden durchzuführen.
-
Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben,
womit ein Werkzeugstahlkörper hergestellt wird: Das verwendete Metallpulver wird
aus einem geschmolzenen Werkzeugstahl der folgenden Zusammensetzung erzeugt: Kohlenstoff
1 Ge.-Wolfram 6 Gew.-% Molybdän 5 Gew.-CD Chrom 4,5 Gew.-% Vanadium 2 Gew.-% Mangan
( 0,2 Gew.-% Schwefel < 0,03 Gew.-% Phosphor s 0,03 Gew.-% Rest: Eisen Die Schmelze
wird durch Strahlen zerstäubt, die auf einen Fallstrom des geschmolzenen Stahls
unter einem Winkel zwischen 120 und 180 für Dampf bzw. 20°-30° für Gas oder Wasser
gerichtet sind, wobei das Gas oder der Dampf unter einem Druck zwischen 1,4 und
14 kp/cm² und das Wasser unter einem solchen von 70-280 kp/cm² stehen. Die so entstehenden
Stahl:£--'itröpfchen werden in Wasser abgeschreckt, indem sie mit freifließendem
Wasser in Berührung gebracht werden, und fallen in Form eines Pulvers in einem Wasserbad
aus, aus dem sie vermittels einer Pumpe oder eines Elektromagneten entnommen werden.
Der gesamte freie Fall der Tröpfchen vor der Wasserabschreckung sollte nicht mehr
als 45 cm und vorzugsweise zwischen 15 und 23 cm betragen, um ihnen eine unregelmäßige
Form zu geben.
-
Dieses Pulver wird sodann im Vakuum oder in einer Wasserstoff-/Stickstoff-Atmosphäre
bei etwa 870 0C geglüht, worauf man es mit einem Temperaturgradienten von 25 bis
500C/h auf
600 bis 7000C und anschließend im Ofen auf Umgebungstemperatur
abkühlen lässt. Das geglühte Pulver wird mit Graphit und/oder flüchtigen Schmiermitteln,
wie z.B. Stearaten und/oder anderen Metall- oder Nichtmetallpulvern in einer Trommel
gemischt, um ihm überschüssigen Kohlenstoff für den nachfolgenden Desoxidationsprozeß,
bessere Gleiteigenschaften für das Pressen und/ oder Korrektur- oder Zusatzstoffe
zum Erhalt einer bestimm-ten Zusammensetzung zu vermitteln. Zu einem gewissen Grade
vermag auch bereits der Graphit die Gleiteigenschaften zu verbessern.
-
Danach wird auf irgend eine der vorausgehend beschriebenen Methoden
mit einer isostatischen Kompression oder mit eiper Stempelpresse unter einem Druck
im Bereich 4200 bis 14000 kp/cm2 vorzugsweise einem solchen von etwa 7000 kp/cm2,
ein Pressling geformt.
-
Soll der Pressling aus voneinander getrennten groben und feinen Fraktionen
gebildet werden, so findet eine Form mit einer entfernbaren inneren Hülse Verwendung.
Auf den Boden derselben wird zunächst eine Schicht der feinen Fraktion aufgebracht.
-
Sodann wird die Hülse aufgesetzt und mit der groben Fraktion gefüllt
sowie mit der feinen Fraktion umgeben, so daß diese letztere den Zwischenraum zwischen
der Hülse und der Forminnenwand ausfüllt. Danach wird die Form einer Vibration unterzogen,
um das Pulver zu verdichten und, soweit möglich, die Luft zu entfernen. Schließlich
wird die Hülse entfernt und der Vibrationsvorgang wiederholt. Dann wird der Inhalt
der Form dem Pressdruck ausgesetzt.
-
Auf diese Weise wurde ein Pressling von 51 mm Durchmesser und 51
mm Länge gebildet, der eine relative Dichte von 75 % aufwies.
-
Dieser Pressling wurde als nächstes desoxidiert und gesintert. Dazu
wurde er in einen Vakuumofen gesetzt, der durch Evakuieren auf 0,0005 Torr praktisch
von atmosphärischem
Sauerstoff befreit wurde. Unter Beibehaltung
dieses Drucks wurde der Ofen während eines Zeitraums von 30 Minuten erhitzt, um
den Pressling auf eine Temperatur von 900°C zu bringen.
-
Darauf wurde die Temperatur, noch immer unter dem gleichen Vakuum,
kontinuierlich oder schrittweise erhöht, bis der Pressling eine Temperatur von 11000C
erreichte. Dann wurde der Ofen unter Beibehaltung dieser Temperatur mit Stickstoff
auf einen Druck von 0,2 Torr aufgefüllt und 30 Sekunden in diesem Zustand belassen,
worauf er wieder auf 0,05 Torr evakuiert wurde. Dieser Vorgang des Auffüllens mit
Stickstoff und Wiederauspumpens wurde wiederholt, während der Ofen auf die Sintertemperatur
von 1240 0C gebracht wurde, was 90 Minuten in Anspruch nahm. Dabei war die Desoxidation
vollendet, bevor die Verdichtung durch die Sinterung erfolgte. Auf der Sintertemperatur
wurde der Ofen eine Stunde lang gehalten.
-
Darauf wurde er abgekühlt und der fertige Formkörper entnommen.
-
Bei der Untersuchung ergab sich, daß der letztere einen Sauerstoffgehalt
von 0,03 aO bei 100 % Dichte aufwies.
-
Je nach dem gewünschten Endprodukt und dem Verfahren für die Herstellung
des Presslings, kann der Körper eine gewisse Bearbeitung abgesehen von einer Glättung
erfordern, oder er kann von vorneherein heißbearbeitet werden, um seine Eigenschaften
zu verbessern, worauf er erst in seine fertige Form, beispielsweise als Werkzeug,
gebracht wird. Die Heißbearbeitung kann aus einem Schmieden, Walzen oder Drücken
bestehen. Andererseits kann eine Oberflächenbearbeitung mit einer Verdichtung etwa
durch Kaltdrücken, Kaltschmieden oder Kaltziehen durch Rollen einhergehen, die aus
einem harten Material, wie z.B.
-
Wolframkarbid, bestehen müssen.
-
- Patentansprüche -