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Verfahren zur Herstellung von Metallartikeln aus Metallpulver
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Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Metallartikeln
aus Metallpulver, insbesondere solchem aus Werkzeugstahl, Legierungsstahl und rostfreiem
Stahl sowie aus hochfesten Metalllegierungen mit anderen Grundmetallen als Eisen,
wie beispielsweise Kobalt oder Nickel. Wenn nachfolgend von "Metallpulver" die Rede
ist, so sind damit allgemein Metalle wie Metallegierungen in Teilchen- oder Pulverform
gemeint. Das Metallpulver kann gewünschtenfalls mit geringen Mengen von Metalloxydpulvern
oder sonstigen nichtmetallischen Pulverbestandteilen gemischt sein.
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o In der DE-OS 25 18 248 ist ein Verfahren zur Herstellung von Artikeln
aus Metallpulver beschrieben, bei welchem das Pulver in gepresster Form vor dem
Sintern desoxydiert wird und die Sinterung zu einem beinahe vollkommen dichten Artikel
(relative Dichte mehr als 93 %) führt, der normalerweise keiner Nachbehandlung zur
Erhöhung der Dichte bedarf. Für bestimmte Anwendungen ist es jedoch auch möglich,
mit der Sinterung nur eine geringere relative Dichte (weniger als 93 %) zu erhalten
und den gesinterten Pressling sodann zur Erhöhung der Dichte einer Nachbehandlung
zu unterziehen. Unter "relative Dichte wird das Verhältnis zwischen der tatsächlichen
Dichte des Presslings und der Dichte des soliden Metalls verstanden, aus welchem
das betreffende Metallpulver hergestellt ist.
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Während die in der vorgenannten Literaturstelle beschriebene Pulvermetallurgietechnik
zu zufriedenstellenden Produkten im Labormaßstab (unter 5 kg Chargengewicht) führen
kann, treten Qualitätsunterschiede auf, wenn man das gleiche Verfahren in industriellem
Maßstab anzuwenden versucht. Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein
Verfahren zur Herstellung von Pulvermetallartikeln anzugeben, das sich in industriellem
Maßstab, d.h. mit einem Chargengewicht zwischen 20 und 500 kg, vorzugsweise zwischen
100 und 300 kg eingesetztem Metallpulver für die mit einem Mal in einem Ofen zu
erhitzenden-Presslinge mit gleichmäßigem gutem Ergebnis anwenden lässt.
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Diese Aufgabe ist durch die im Anspruch 1 angegebene Erfindung gelöst.
Es wurde gefunden, daß zur Erzielung stets gleicher hochqualitativer Produkte die
Sintertemperatur sorgfältig in Abhängigkeit von dem Kohlenstoffgehalt gewählt und
während des Sintervorganges in engen Grenzen konstant gehalten werden muß.
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Ein herkömmlicherweise auftretendes Problem besteht darin, daß bei
bestimmten Metallegierungen, insbesondere Schnellstahllegierungen, die zur Erzielung
einer brauchbaren chemischen Bindung und Verdichtung des Presslings erforderliche
Sintertemperatur so hoch liegt, daß sie zu einem übermäßigen Anwachsen der Metallkorngröße
und des Karbidnetzes führt. Das Anwachsen der Metallkorngröße wie die Zunahme und
die Formänderung der Karbide in solchen Legierungen kann zu einer niedrigen Schlagzähigkeit
des betreffenden Artikels führen.
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Eine Maßnahme der Erfindung besteht in einer wirksameren Desoxydation
durch Desoxydierung sowohl des losen Metallpulvers als auch der daraus hergestellten
Presslinge. Die erste Desorydationsstufe im Pulverstadium erlaubt eine wirksamere
Kontrolle des letztlichen Kohlenstoffanteils in dem zu sinternden Pulver und damit
eine genauere Auswahl der günstigsten Sintertemperatur, da die Solidustemperatur
des Pulvers von dem Kohlenstoffanteil abhängt. Die wirksamere Kontrolle der Sintertemperatur
wiederum
gestattet es, die Poren in der Struktur auszufüllen, ohne
die mechanischen Eigenschaften des Artikels zu verschlechtern.
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Vorzugsweise liegt die Sintertemperatur bei oder oberhalb der Solidustemperatur
des betreffenden Metalls oder zumindest eines Metallpulverbestandteils. Dabei wird
die Temperatur so gewählt, daß eine Verdichtung des Produkts eintritt ohne Vergröberung
von dessen Struktur, die für die Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften
maßgeblich ist.
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Die Sintertemperatur für Stahlpulver und insbesondere Schnellstahlpulver
sollte bei oder innerhalb von 200C, vorzugsweise 100C, unterhalb derjenigen Temperatur
liegen, bei welcher sich Karbidnetze bilden. Normalerweise geschieht dies beF¢o6sr
innerhalb vo100C von der Solidustemperatur. Bei Legierungen, wie z.B.
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Hartmetallegierungen auf Kobaltbasis, kann auch eine Temperatur erwünscht
sein, bei welcher sich Karbidnetze bilden. Ist die betreffende Sintertemperatur
dementsprechend bestimmt worden, so muß sie auch sorgfältig kontrolliert werden,
um den Anteil an flüssiger Phase in dem Pressling während des Sinterns zu steuern.
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Für Schnellstahl beispielsweise kann die gewählte Temperatur innerhalb
von + 100C, vorzugsweise + 30C und noch günstiger + 1,50C, konstant gehalten werden.
Die Sinterung erfolgt in einem Zeitraum zwischen einer halben Stunde und vier Stunden.
Zweckmäßigerweise wird die durchschnittliche Karbidkorngröße in dem gesinterten
Produkt 10/um, vorzugsweise 61um nicht überschreiten, wobei die maximale Karbidkorngröße
10um nicht überschreiten soll.
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Bei einer anderen Verfahrensweise wird die Sintertemperatur um etwa
200C niedriger gewählt, und nach Sinterung während einer halben bis drei Stunden
bei dieser Temperatur wird die Temperatur 0 0 rasch auf 10 C bis 40 C erhöht auf
einen Wert, bei dem ein gewisser Anteil in die flüssige Phase übergeht. Dabei wird
das Material zwischen 5s und 15min auf der höheren Temperatur gehalten.
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Vorausgesetzt, daß die Zeit und Temperatur für diesen weiteren Sinterabschnitt
unter denjenigen Werten bleiben, die zu einem Korngrößenwachstum führen, behält
das resultierende Material eine feinkörnige Struktur und eine feine gleichmäßige
Karbidverteilung, während es doch genügend dicht ist, da bei der höheren Temperatur
die Verdichtung relativ rasch fortschreitet. Diese Verfahrensweise erfordert jedoch
eine besonders präzise Temperaturkontrolle.
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Eine derartige präzise Temperaturkontrolle bei beiden Sinterarten
unter Verwendung einer Charge von vielen Presslingen lässt sich erreichen durch
Verwendung von hochwirksamen Strahlungsreflektoren in unmittelbarer Nähe der Charge
in Verbindung mit einer Niedertemperaturisolierung aus keramischem Fibermaterial
hinter diesen Reflektoren. Auf diese Weise ist es möglich, eine 0 Temperaturregelung
mit einer Genauigkeit von + 1 C in der gesamten Charge bei Temperaturen oberhalb
von 11500C zu erreichen. Vorzugsweise werden die Presslinge auf Tonscheiben gestellt,
die klein genug sind, um den zu erwartenden Hitzeschocks zu widerstehen, und diese
Tonscheiben ruhen auf Kohleplatten auf, die übereinanderliegend in dem Ofen angeordnet
werden. Der Ofen enthält vorzugsweise Graphit- oder Molybdänheizelemente.
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Die zu wählende Sintertemperatur hängt, wie gesagt, wesentlich von
dem letztlichen Kohlenstoffgehalt des Presslings ab. Zum Erhalt gleichmäßig guter
Ergebnisse sollte dieser Kohlenstoffgehalt innerhalb der gesamten Charge im Bereich
von + 0,02 %, vorzugsweise + 0,01 %, liegen. Dies ist möglich, wenn die Kohlenstoff-und
Sauerstoffgehalte des vergüteten Metallpulvers vor dem Verpressen bestimmt und dem
Pulver eine abgemessene Menge Kohlenstoff untergemischt wird, um die anschließende
Reaktion von Kohlenstoff und Sauerstoff bei den höheren Temperaturen zu kompensieren.
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Der endgültige Kohlenstoffgehalt ist schwer zu bestimmen, wenn der
Sauerstoffanteil vor dem Verpressen 1,5 o/oo überschreitet.
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Bei Überschreitung eines Sauerstoffanteils von 3 o/oo ist die Bestimmung
des Kohlenstoffanteils vollends unmöglich. Vorteilhafterweise wird der Sauerstoffgehalt
daher durch das Erhitzen des Metallpulvers vor dem Verpressen auf unter 1 o/oo,
vorzugsweise auf 0,6 bis 0,2 o/oo, reduziert.
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Nachfolgend werden nun Verfahrensweisen zur Herstellung von Artikeln
aus Metallpulver im Sinne der Erfindung im einzelnen beschrieben.
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Das Metallpulver wird durch Zerstäuben eines fallenden Stromes der
Metallschmelze durch gegen den Strom gerichtete Gas-, Wasser-oder Dampfstrahlen
und Abschrecken der entstehenden Metalltröpfchen mit Wasser in einer solchen Weise
gewonnen, daß unregelmäßig geformte Partikel entstehen. Dabei treffen die Strahlen
auf den Metallstrom unter einem Winkel zwischen 120 und 180 bei Dampf bzw. zwischen
120 und 300 bei Gas oder Wasser auf und resultieren aus einem Druck zwischen 1,4
und 14 at bei Gas- oder Dampf- bzw.
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zwischen 55 und 280 at bei Wasserstrahlen. Die Wasserabschreckung
erfolgt durch Auftreffen der Metalltröpfchen auf frei fließendes Wasser, und die
abgeschreckten Tröpfchen in Form des Pulvers fallen in ein Wasserbad, von wo sie
mittels einer Pumpe oder eines Elektromagneten abgezogen werden. Die gesamte freie
Fallstrecke der Tröpfchen vor der Abschreckung sollte 46 cm und vorzugsweise 15
bis 23 cm nicht überschreiten, damit unregelmäßig geformte Partikel entstehen. Das
auf diese Weise hergestellte Metallpulver hat den Vorteil guter Verpressbarkeit,
was die Herstellung verhältnismäßig dichter Presslinge erleichtert. Das Abschreckwasser
wird vorzugsweise mit einem rostmindernden Impfmittel, beispielsweise einem wasserlöslichen
Korrosionsschutzmittel auf Aminbasis, behandelt, um die Bildung von Metalloxyden
zu reduzieren und bei dem Vergütungsprozess ein Zusammenba ien zu verhindern. Bei
Verwendung derartiger Impfmittel wird dem Abschreckwasser und gewünschtenfalls auch
dem Zerstäubungswasser - sofern die Zerstäubung
durch Wasserstrahlen
erfolgt - zweckmäßigerweise des weiteren ein Antischäummittel zugesetzt. Die Schaumbildung
reduziert nämlich die Unregelmäßigkeit der entstehenden Metallpartikel und daher
deren Verpressbarkeit.
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Zur Desoxydationsbehandlung des Metallpulvers vor dem Verpressen
wird dieses in flachen Wannen in einem Vakuumofen während mindestens einer halben
Stunde einer Temperatur zwischen 9000C und 11000C ausgesetzt. Die betreffende Temperatur
ist die höchstmögliche, die nicht zu einem solchen Zusammenbacken des Metallpulvers
führt, das die notwendige Behandlung in einer Hammermühle oder dergl. zum Zerbrechen
der Klumpen die Eigenschaften der Metallpartikel, wie deren Härte und Form, wesentlich
beeinträchtigt. Typisch für Werkzeugstähle ist eine Temperatur zwischen 9500 und
10500C. Es hat sich gezeigt, daß, sofern das Vakuum unterhalb 1 Torr, vorzugsweise
unterhalb 0,3 Torr, gehalten wird und die Tiefe des Pulvers in den Wannen 20 cm,
vorzugsweise 3 cm, nicht überschreitet und sofern der Ausgangskohlenstoffgehalt
des Pulvers huber 0,85 %, vorzugsweise huber 1 % liegt, Schnellstahl mit einem Kohlenstoffgehalt
zwischen 0,75 % und 1,5 % und einem typischen Ausgangssauerstoffgehalt zwischen
1,5 und 3 o/oo durch diese Behandlung auf einen Sauerstoffgehalt zwischen 0,2 und
0,7 o/oo desoxydiert werden kann. Ein Teil des in dem Stahl enthaltenen Kohlenstoffs
verbindet sich dabei mit dem Sauerstoff zu flüchtigen gasförmigen Kohlenoxyden,
die durch die Vakuumpumpe abgezogen werden. Sofern die Tiefe des Pulvers in den
Wannen 20 cm überschritt, fand keine vollkommene Desoxydation innerhalb des gesamten
Pulvers statt. Es kann jedoch angenommen werden, daß tiefergreifende Ventilationsmittel
auch tiefere Pulverschichten in den Wannen zulassen. Zur Vergütung lässt man das
Pulver mit 0 einer Geschwindigkeit von 25 bis 50 C pro Stunde auf eine Temperatur
zwischen 6000C und 7000C abkühlen. Danach findet eine weitere Abkühlung im Ofen
auf Umgebungstemperatur statt.
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Anschließend werden Kohlenstoff- und Sauerstoffgehalt des Pulvers
durch Analyse bestimmt. Im Beispiel eines Schnellstabls wird das vergütete Pulver
gemahlen, durch ein 60-Maschen-Sieb getrieben und
mit einem Gleitmittel,
wie z.B. 0,25 bis 1,0 % Magnesiumstearat, mit bis zu 0,4 % Kohlenstoff in Graphitform
und, falls erforderlich mit feinem Kobaltpulver gemischt. Die Kohlenstoffzugabe
erlaubt eine präzise Bestimmung des endgültigen Kohlenstoffgehalts, eine wichtige
Voraussetzung für die präzise Bestimmung der Sintertemperatur. Das Stearat erleichtert
das Pressen, und das Kobaltpulver dient zur Korrektur der metallurgischen Ibmposition
sowie als Kornverfeinerungsmittel. Durch die Zugabe des Gleitmittels vermindert
sich der für eine zufriedenstellende Verdichtung erforderliche Pressdruck, beispielsweise
im Falle eines Metallstearats in einer Menge von 0,5 bis 1,0 Gewicht$-% auf 4200
bis 7000 kg/cm2. Das Vergüten führt zu einem eichen Pulver mit guter Verpressbarkeit,
welches daher zu Presslingen hoher relativer Dichte führt0 Die Presslinge können
auf verschiedene Weise hergestellt werden, je nach dem zu fertigenden Artikel0 Wenn
dieser eine komplexe Form besitzt, wie z.B. im Falle eines Werkzeugs, so kann das
Metallpulver in eine Form aus schwer verformbarem Material eingebracht werden, deren
Innengestalt derjenigen des fertigen Artikels angenähert ist, und diese Form kann
zur Herstellung des Presslings einem isostatischen Druck unterworfen werden. Dabei
kann die Zugabe eines sich verflüchtigenden Gleitmittels zu dem Pulver dazu dienen,
bei einem gegebenen isostatischen Druck eine höhere Dichte zu erreichen. Stattdessen
kann zum gleichen Zweck das Pulver auch in einer Matrize innerhalb einer Schlagpresse
unter Aufbringung eines verhältnismäßig niedrigen Drucks in einer Richtung vorgeformt
werden, worauf man auf den so erhaltenen Vorpressling einen schützenden Überzug
zum Verschluß der Poren aufbringt und ihn dann einer isostatischen Kompression unter
verhältnismäßig hohem Druck unterzieht. Die Herstellung des Vorpresslings erfolgt
dabei zweckmäßigerweise in einer Schlagformpresse, deren Matrize die gewünschte
Form besitzt. Für den schützenden Überzug des verhältnismäßig losen Vorpresslings
verwendet man ein Gummi- oder Eunststoffmaterial, das beispielsweise durch Sprühen
oder Tauchen aufgebracht wird. Sofern genügend hohe Pressdrücke verwendet werden,
ist es möglich, die Presslinge in bei der Metallbearbeitung üblichen ise
spanabhebend
zu bearbeiten, bevor sie der Sinterung unterzogen werden. Hierdurch ist ein erheblich
höherer bzw. rascherer Metallabtrag möglich als bei dem bereits gesinterten Pressling.
In den meisten Fällen können alle erforderlichen Pressvorgänge ohne darauffolgende
isostatische Kompression in einer Schlagpresse ausgeführt werden, sofern man ein
geeignetes flüchtiges Gleitmittel dem Metallpulver vor dem Verpressen untermischt
oder lediglich auf die Pressform auf sprüht, um die Wandreibung und damit die Abnutzung
der Pressform zu reduzieren.
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Wo ein zusammengesetzter Artikel hergestellt werden soll, kann ein
Metallpulver für den ersten Bestandteil in eine kompressible Form um einen metallischen
Einsatz in Gestalt des zweiten Bestandteils herum eingebracht werden, worauf die
Form einer isostatischen Kompression unterzogen wird. Durch die anschließende Sinterung
des so erhaltenen Presslings verbindet sich das Metallpulver metallurgisch mit dem
Einsatz. Der Einsatz kann aus solidem Metall, das vorausgehend auf herkömmliche
Weise bearbeitet wurde, oder selbst aus einem Pulver bestehen, das sich von demjenigen
des umgebenden ersten Bestandteils unterscheidet und nicht notwendigerweise aus
Werkzeugstahl, Legierungsstahl, rostfreiem Stahl oder einer hochfesten Legierung
besteht. Dieses Pulver kann entweder bereits für sich gepresst oder aber lose in
die Form eingebracht worden sein.
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Wo das Metallpulver um einen Dorn herum gepresst wird, ist es unter
Verwendung eines Dornes, der beim Sintern nicht metallurgisch mit dem Metallpulver
bindet, möglich, den Dorn beim Sintern zur Abstützung in dem Pressling zu belassen
und erst anschließend zu entfernen. Auf diese Weise können Matrizen oder dergl.
von komplizierter Kontur mit guten mechanischen Eigenschaften und sehr engen Toleranzen
gefertigt werden. Anderenfalls kann der Dorn noch vor dem Sintern aus dem Pressling
entfernt werden.
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Es hat sich als vorteilhaft gezeigt und ist derzeit noch als absolut
neu zu betrachten, einen Einsatz, wie z.B. einen Dorn, aus einem Material mit erheblich
höherem Wärmeausdehnungskoeffizienten
als demjenigen des zu sinternden
Metallpulvers zu verwenden, sofern dieser Einsatz während des Sinterns in dem Pressling
verbleiben und danach entfernt werden soll. Beispielsweise erlaubt bei Verwendung
eines Einsatzes aus austenitischem rostfreiem Stahl der Güteklasse AISI 304 und
eines Metallpulversaus Schnellstahl AISI M 35 die stärkere Schrumpfung des Einsatzes
bei der Abkühlung von der Sintertemperatur eine leichte Entnahme des Einsatzes.
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Wo der zu fertigende Artikel beispielsweise ein zusammengesetzter
Barren oder Knüppel ist, der nachfolgend bearbeitet werden soll, wird das bei der
Zerstäubung mittels Wasser, Gas- oder Dampf strahlen gewonnene Pulver vorzugsweise
gesiebt, um daraus eine feine und eine grobe Komponente zu gewinnen. Dann wird eine
entsprechende Form derart mit den beiden Komponenten gefüllt, daß ein Kern der oberen
Komponente zumindest auf einem Teil seiner Oberfläche mit einem Mantel der feineren
Komponente umgeben ist, worauf die beiden Komponenten gemeinsam gepresst werden.
Auf diese Weise werden Presslinge mit besonders guten Oberflächeneigenschaften erhalten,
jedoch ist eine solche Verfahrensweise keine notwendige Voraussetzung für die Herstellung
eines homogenen Stahls.
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Die mechanische Verdichtung durch Pressen erfolgt vbrzugsweise in
einer Matrize und mit einem Pressdruck zwischen 1750 und 14000 kg/cm2, vorzugsweise
zwischen 3500 und 7000 kg/cm2. Wo ein der gewünschten fertigen Legierung entsprechendes
Pulver eine geringe Verpressbarkeit besitzt, kann es vorteilhaft sein, zunächst
nur eine Teillegierung zu bilden, zu schmelzen und zu zerstäuben und das so gewonnene
Pulver mit einem besser verpressbaren Bestandteil zu mischen, um aus dieser Mischung
die endgültige Legierung zu erhalten. Beispiele hierfür sind die Zugabe von Kobaltpulver
zu Legierungen auf Kobaltbasis oder zu Schnellstahlpulvern.
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Ein Pressling aus Schnellstahlpulver, das mit einem Druck zwischen
4900 und 6000 kg/cm2 gepresst wurde, besitzt eine relative Dichte von etwa 74 %.
Soll die Formabnutzung reduziert werden,
so können geringere Pressdrücke
Anwendung finden. Wo die Formgenauigkeit eine Rolle spielt, sind jedoch hohe Pressdrücke
erforderlich.
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Die Presslinge werden wärmebehandelt zunächst, um das Gleitmittel,
wie z.B. Stearate, zu entfernen, sodann zur Desoxydation und schließlich zur Sinterung
und Verdichtung. Zu diesem Zweck werden die Presslinge in einen Vakuumofen gegeben,
in dem ein Vakuum von maximal 1,0 Torr, vorzugsweise 10 4 Torr, herrscht und die
Temperatur auf 200 bis 6000C gebracht wird, vorzugsweise 0 200 bis 400 C, wo das
Gleitmittel aus Magnesiumstearat besteht, und für die Dauer von einer halben bis
zwei Stunden aufrechterhalten wird, so daß das gesamte Gleitmittel vergast. Darauf
wird die 0 Temperatur auf einen Wert von 75 bis 200 C, vorzugsweise etwa 1000C,
unterhalb derjenigen Temperatur gebracht, die zum Sintern der betreffenden Legierungskomposition
Anwendung findet, um dieser eine vollkommene Dichte zu vermitteln, wobei auch diese
Temperatur für eine halbe bis zwei Stunden aufrechterhalten wird, um im wesentlichen
alle Kohlenoxyde zu entfernen und einen Sauerstoffgehalt von weniger als 0,5 o/oo
für Legierungsstähle bzw. weniger als 0,2 o/oo für Werkzeugstähle und rostfreie
Stähle zu erhalten. Am Ende wird die Temperatur bis zur Sintertemperatur erhöht,
die präzise eingehalten wird für eine Zeitdauer (eine halbe bis vier Stunden), um
eine Sinterung im gesamten Pressling und eine praktisch vollkommene Verdichtung
(mehr als 93 %, vorzugsweise mehr als 98 % relative Dichte) zu erreichen. Die Desoxydation
findet normalerweise im Temperaturbereich zwischen 1000 und 12000C, vorzugsweise
zwischen 1070 und 11500C, statt, während die Sintertemperatur zwischen 1180 und
12800C, vorzugsweise zwischen 1200 und 1250°C liegt. Eine Verflüchtigung metallischer
Bestandteile kann durch eine geringfügige Verringerung des Vakuums bei derjenigen
Temperatur unterbunden werden, bei welcher diese Verflüchtigung stattfinden würde.
In einem typischen Fall wird hierzu ein Vakuum von 10 4 Torr, das bis herauf zu
11000C Anwendung findet, auf 1,0 Torr für höhere Temperaturen verringert durch Injizierung
eines inerten oder reduzierenden Gases, wie z.B. Stickstoff, Wasserstoff, Argon
oder Helium. Auch können verschiedene Gase bei verschiedenen Temperaturniveaus Anwendung
finden. Sodann können solche Gase in Verbindung
mit einer abwechselnden
Druckerhöhung und -verringerung verwendet werden, um Kohlenmonoxyd und Kohlendioxyd
aus dem Inneren des Pressllngs herauszuspülen. So kann der Ofenraum periodisch mit
einem inerten Gas unter einem Druck von 0,2 bis 1,0 Torr beschickt und dazwischen
bis auf 0,05 bis 0,1 Torr evakuiert werden, so oft dies erwünscht sein mag. Bei
Schnellstahl hat sich dies jedoch als überflüssig erwiesen.
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Die Temperatur, bei welcher die Sinterung zumindest einiger Pulverkompositionen
erfolgt, ist kritisch und hängt von der gewünschten Zusammensetzung der zu behandelnden
Presslinge ab, insbesondere deren endgültigem Kohlenstoffgehalt. Die nachfolgende
Tabelle zeigt Beispiele der Sintertemperatur in Abhängigkeit von diesem endgültigen
Kohlenstoffgehalt: Kohlenstoffgehalt nach dem Sintern Ofentemperatur 0C 0,775 S+6
0,85 S 0,925 S-6 1,0 S-12 1,075 S-18 1,15 S-24 (S = Ofentemperatur, gemessen mit
12300C) Eine zu hohe Temperatur führt zu Karbidwachstum, Korngrößenwachstum und
Seigerungen mit entsprechender Versprödung des fertigen Artikels, während eine zu
niedrige Temperatur eine zu geringe Verdichtung ergibt. Da die Sintertemperatur
kritisch ist, muss sie während des Sintervorganges innerhalb enger Grenzen konstant
gehal-0 ten werden, und zwar zweckmäßigerweise innerhalb + 10 C und vorzugsweise
innerhalb + 1,50C. Ein Werkzeugstahl mit mehr als 2 % Kobalt hat sich im Sinne der
Erfindung als besonders zweckmäßig erwiesen.
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Die Sintertemperatur wird so gewählt, daß sie bei der oder geringfügig
über der geringsten Solidustemperatur des Metalls der Presslinge liegt. Bei dieser
Temperatur treten die bei niedrigeren Temperaturen schmelzenden Bestandteile
des Metalls in die flüssige Phase über, während die übrigen Bestandteile in der
festen Phase verbleiben.
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Damit werden die Sintervorgänge der Volumendiffusion, des internen
Massenflusses und der Bildung von festen Lösungen und weiteren chemischen Verbindungen
beschleunigt, während gleichzeitig Oberflächenspannungen auftreten, die zu einem
Verschwinden des überwiegenden Teils der Poren innerhalb des Presslings führen und
Hohlräume an die Oberfläche diffundieren lassen, womit eine praktisch vollkommene
Dichte des Presslings erzielt wird.
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Nach dem Sintern werden die Presslinge in herkömmlicher Weise abgekühlt
und getempert.
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Zum besseren Verständnis der Erfindung dienen die nachfolgenden Beispiele
der Herstellung von Artikeln aus Werkzeugstahl bzw. einer hochfesten Legierung:
Beispiel I Die Werkzeugstahlschmelze zur Gewinnung des Metallpulvers hat die folgende
Zusammensetzung: Kohlenstoff 1,2 Gew.-% Vanadium 2 Gew.-% Wolfram 6 Gew.-% Mangan
0,2 Gew.-% Molybdän 5 Gew.-% Schwefel 0,03 Gew.-% Chrom 4 Gew.-% Phosphor 0,03 Gew.-%
Aus dieser Schmelze wurde auf die angegebene Weise ein Pulver hergestellt, getrocknet
vordesoxydiert und vergütet, gemahlen, gesiebt und auf Kohlenstoff- sowie Sauerstoffgehalt
analysiert.
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Die betreffenden Werte wurden mit 0,84 % bzw. 0,6 o/oo ermittelt.
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Darauf wurde das Pulver in der oben beschriebenen Weise mit einem
Gleitmittel und 0,08 Gewichts-% Graphit gemischt. Aus der Pulvermischung wurden
mittels einer mechanischen Presse bei einem Pressdruck von 5,5 t/cm2(35 tons per
sq. in.) Presslinge hergestellt.
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Diese Presslinge von 5,08 cm Durchmesser und 5,08 cm Länge besaßen
eine relative Dichte zwischen 75 und 80 %, und die Legierungsbestandteile der gesinterten
Presslinge waren 0,85 % C, 6,0 % W, 5,0 % Mo, 4,0 % Cr und 2,0 % V.
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Die Verringerung des Kohlenstoffanteils erfolgte bei der Desoxydation
und Vergütung.
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Die Presslinge wurden auf kleine Tonscheiben gestellt, die ihrerseits
auf übereinanderliegenden Kohleplatten in einem zylindrischen Vakuumofen gelegt
wurden. Die dichte Anordnung dieser Kohleplatten in Verbindung mit der Verwendung
hochwirksamer Strahlungsreflektoren oberhalb, unterhalb und um die Charge herum
erlaubte eine präzise Temperatursteuerung. Der Druck in dem Ofen wurde auf 10 4
Torr herabgesetzt und auf diesem Wert gehalten. Nach Verflüchtigung des Gleitmittels
und Desoxydation in der beschriebenen Weise wurden die Presslinge bei einer gemessenen
Temperatur von 12170C gesintert, die während der Dauer von 3 Stunden mit einer Genauigkeit
von + 1,50C aufrechterhalten wurde. Die gesinterten Presslinge wiesen eine Porosität
von weniger als 2 % (entsprechend einer relativen Dichte von mehr als 98 %) und
eine maximale Karbidkorngröße von 10/um auf. Der Sauerstoffgehalt lag unter 0,15
o/oo.
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Beispiel II Es wurden Presslinge hergestellt, wie in Beispiel I mit
der Ausnahme, daß die Stahlschmelze nun die folgende Zusammensetzung aufwies: Kohlenstoff
1,2 Gew.-% Chrom 4 Gew.-% Wolfram 6 Gew.-% Vanadium 2 Gew.-% Molybdän 5 Gew.-% Kobalt
5 Gew.-%
Das vergütete Pulver hatte einen Kohlenstoffgehalt von
0,84 % und einen Sauerstoffgehalt von 0,6 o/oo. Vor dem Verpressen wurden 0,08 %
Graphit zugesetzt. Die gesinterten Presslinge enthielten in diesem Falle 0,85 %
Kohlenstoff, während die anderen Komponenten unverändert geblieben waren. Die gemessene
Sintertemperatur betrug 12I50C, und der Sintervorgang dauerte wiederum 3 Stunden.
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BeisPiel III Die Stahlschmelze hatte in diesem Fall außer Eisen folgende
Zusammensetzung: Kohlenstoff 1,2 Gew.-% Chrom 4 Gew.-% Wolfram 1,5 Gew.-% Vanadium
1,2 Gew.-% Molybdän 9,5 Gew.-% Kobalt 5 Gew.-% Die Zusammensetzung der gesinterten
Presslinge war die gleiche, außer daß der Kohlenstoffgehalt nun 0,80 % betrug. Die
Sintertemperatur wurde mit 12120C gemessen, und die Sinterzeit betrug 1 Stunde.
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BeisPiel IV Die für die Herstellung des Metallpulvers verwendete
Schmelze bestand aus einer Legierung auf Kobaltbasis mit folgender Zusammensetzung:
[Bor* 1 Gew.-$7 Wolfram 5 Gew.-% Chrom 26 Gew.-% Kohlenstoff 1,05 Gew.-% Nach der
Desoxydation und Vergütung des Pulvers in der oben angegebenen Weise betrug der
Kohlenstoffgehalt 1 % und der Sauerstoffgehalt 0,5 o/oo.
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Hieraus wurden Presslinge hergestellt, desoxydiert und gesintert
in der oben angegebenen Weise, wobei die gemessene Sintertemperatur 12250C und die
Sinterzeit zweieinhalb Stunden betrug. Der endgültige Kohlenstoffgehalt wurde mit
1 % bestimmt. Die relative Dichte war größer als 93 % und der Sauerstoffgehalt lag
unter 0,5 o/oo.
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Die bei den Beispielen I bis III angegebenen Sintertemperaturen gelten
für Schnellstähle, deren endgültiger Kohlenstoffgehalt zwischen 0,82 und 0,88 %
liegt. Für höhere Kohlenstoffgehalte gelten im allgemeinen niedrigere Temperaturen,
wenngleich die chemische Zusammensetzung einen nicht unwesentlichen Einfluß auf
die Sintertemperatur haben kann. Gewöhnlich liegt die Sintertemperatur zwischen
1200 und 12500C. Für Schnellstähle M 35 mit 0,85 % Kohlenstoffanteil ist eine Temperatur
von etwa 12350C erforderlich.
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Je nach dem gewünschten Endprodukt und dem Verfahren zur Herstellung
der Presslinge können diese letzteren eine gewisse Nacharbeit abgesehen von einer
Oberflächenveredelung erfordern, oder sie können warmverformt werden, um ihre Eigenschaften
zu verbessern.
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Darauf kann eine maschinelle Bearbeitung erfolgen, um das fertige
Produkt, wie z.B. ein Werkzeug, zu erhalten. Diese Warmverformung kann durch Schmieden,
Walzen mit offenem oder geschlossenem Kaliber oder Rotationsgesenkdrücken erfolgen.
Stattdessen kann der Prozeß der Oberflächenveredelung auch mit einer Verdichtung
durch Kaltdrücken, Kaltschmieden oder Kaltziehen durch Walzen einhergehen, die aus
einem harten Material, wie z.B. Wolframkarbid, bestehen sollten.