DE1758714B2

DE1758714B2 -

Info

Publication number: DE1758714B2
Application number: DE19681758714
Authority: DE
Inventors: Alan Victor Sacramento Levy; Robert Earl Citrus Heights Matt
Original assignee: Consolidated Metallurgical Industries Inc Troy Mich (vsta)
Current assignee: Consolidated Metallurgical Industries Inc Troy Mich (vsta)
Priority date: 1967-07-31
Filing date: 1968-07-27
Publication date: 1979-01-25
Also published as: NO135018B; CH488509A; NL162004B; FR1576757A; ES356683A1; DE1758714A1; NL162004C; SE357391B; DE1758714C3; NL6810865A; GB1210856A; BE718801A; NO135018C; JPS4916324B1

Description

Im allgemeinen wird Werkzeugstahl gegossen und durch anschließende Warmbearbeitung, wie Gesenk- <>"> schmieden, Warmwalzen und dergleichen, in die endgültige Form gebracht. Beim Gießprozeß tritt meist eine starke Entmischung der Legierungsbestandteile ein, die zu Strukturunregelmäßigkeiten führt und eine ausgedehnte Warmbehandlung erforderlich macht, wenn ein Rohmaterial mit ausreichend homogenem Aufbau erzielt werden soll. Durch Warmbehandlung, die wegen der mit ihr verbundenen Korngrößenzunahme bei Mißlingen der gewünschten Phasenumwandlung nicht wiederholt werden kann, und durch Wegnehmen des entmischten Materials wird zwar der Aufbau und die MikroStruktur der Rohblöcke homogenisiert, bis zu 60% des gegossenen Materials können dabei aber zu Abfall werden.

Es sind auch bereits Verfahrensweisen der Pulvermetallurgie für die Herstellung von Werkzeugstahl in Betracht gezogen worden, siehe z. B. »Sintereisen und Sinterstahl« von Dr. Kieffer und Dr. Hotop, Springer-Verlag 1948, Seiten 21-26, 78,79,99,100,112, 175—180, jedoch sind derartige Versuche nur zögernd akzeptiert worden, denn sie brachten entweder kein vollwertiges technisches Ergebnis oder sie waren aus wirtschaftlichen Gründen nicht verwendbar. Als Ausgangsmaterials dienten z. B. unregelmäßig geformte, nach dem Hametag-Verfahren schlagpulverisierte Stahlpulverteilchen. Zur Teilchengröße wird auf Seite 112 genannter Druckschrift ausgeführt, daß Formlinge aus feinerem Pulver eine bessere Kantenfestigkeit aufweisen, obwohl die gröberen Pulver an sich eine bessere Verdichtbarkeit haben. Hametag-Feinpulver kann gemäß Seite 99 hauptsächlich eine Teilchengröße, bei 160 μιη aufweisen, während auch Hametag-Feinpulver mit einer Teilchengröße < 60 μπι erwähnt wird.

Infolge der erlittenen Schlagarbeit besitzt das nach dem Hametag-Verfahren hergestellte Stahlpulver einen verhältnismäßig hohen Grad an Kaltverformung. Deswegen und zum Oxidfreimachen müssen die Stahlpulverteilchen vor dem Verpressen einer Reduktionsglühung unter Wasserstoff bei Temperaturen zwischen 700 und 900° C unterzogen werden, wobei gemäß Seite 78 das Maximum der Verbesserung der Verdichtbarkeit schon bei Glühtemperaturen von 750 bis 850° C erreicht wird.

Bisher sah man nur im Heißverpressen vorlegierter Stahlpulverteilchen eine Möglichkeit zur Erzielung ausreichender Verdichtung und damit Festigung, siehe die vorgenannte Druckschrift, wo es auf Seite 25 unten heißt »nach verstärkter Einführung der Heißpreßtechnik setzte sich jedoch in den Vereinigten Staaten auch die Verwendung von pulverisierten Stahlspänen in der Massenfertigung von Sinterstahlteilen durch«. In dem Buch »Powder Metallurgy« von Dr. Paul Schwarzk ο ρ f, New York 1947 wird auf Seite 132 unter Hinweis auf einen Bericht von Jones zunächst davon gesprochen, daß Sinterprodukte bemerkenswerter Festigkeit erhalten werden können, indem diese aus Pulverteilchen kalt vorgepreßt, gesintert und heiß nachgepreßt werden. Die Pulverteilchen werden jedoch nicht aus vorlegiertem Stahl, sondern aus relativ weichem Gußeisenschrott mit unbedeutenden Legierungszusätzen gewonnen. In dem nachfolgenden, mit »Steel Alloys« überschriebenen Kapitel werden dann pulvermetallurgische Verfahren für legierte Stähle untersucht, wobei es auf Seite 131 wörtlich heißt: »Im Falle vorlegierter Pulverteilchen erfordert die schwache Verdichtbarkeit des Materials die Anwendung von Heißpreßverfahren und von sehr hohen Drücken.«

Heißpreßverfahren erfordern eine komplizierte Preßvorrichtung, in der im allgemeinen jeweils nur ein einzelnes Teil behandelt werden kann.

An das Heißverpressen eines vorlegierten Werkzeug-

Stahls schließt sich üblicherweise eine umfangreiche Wannbearbeitung an, um dem Formling die erforderliche Endfestigkeit zu verleihen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein pulvermetallurgisches Verfahren zur Herstellung eines vorlegierten Werkzeugstahls zu schaffen, das sich aufgrund der Verwendung von Kaltpressen ansteile von Heißpressen zur kostengünstigen Erzeugung großer Stückzahlen von Formungen hoher Maßgenauigkeit eignet.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit dem Verfahren nach Anspruch 1 gelöst.

Das erfmdungsgemäße Verfahren geht von unregelmäßig geformten Pulverteilchen eines vorlegierten Werkzeugstahls mit einer Durchschnittsgröße von 2 bis 60μπι aus. Derartige Teilchen lassen sich durch Behandeln in einer Schlagmühle, z. B. nach dem in der US-PS 31 84 169 als »Cold Stream-Verfahren« bezeichneten Verfahren herstellen. Danach werden z. B. entfettete Drehspäne, zerriebene Teile oder Metallgranalien legierter Werkzeugstähle gegen eine Prallfläche geschleudert.

Das beim Schlagpulverisieren gewonnene Stahlpulver wird z. B. in einer Wasserstoffatmosphäre bei einer Temperatur zwischen 954 und 1024° C reduziergeglüht, 2^r> um den Oxidgehalt auf max. 0,3% zu verringern. Zur Unterstützung des Reduktior.svorganges kann Kohlenstoff hinzugefügt werden, der auch in erster Linie daz 1 dient, die Entkohlung auszugleichen, die während der Wasserstoffreduktion und des späteren Sinterns statt- μ findet. Anstelle von reinem Kohlenstoff (Ruß) kann anderes kohlenstoffhaltiges Material, wie etwa Zucker in äthylalkoholischer Lösung oder Benzol, zugeführt werden.

Für ein erfolgreiches Kaltpressen des Stahlpulvers ist es erforderlich, bei dem dem Kaltpressen vorausgehenden Reduzierglühen die reduzierten Pulverteilchen langsam abzukühlen, um zu vermeiden, daß ein störender Härtegrad erreicht wird, der sich bei dem nachfolgenden Kaltpressen hinde-lich auswirken würde, w Das reduzierte Pulver sollte eine Rockwellhärte C von nicht mehr als 55 für einen Preßdruck von etwa 70 000 N/cm² und von nicht mehr als 30 für einen Preßdruck von etwa 42 000 N/cm² aufweisen. Hierzu wird das reduziergeglühte Stahlpulver mit einer Geschwindigkeit von weniger als etwa 149° C je Stunde abgekühlt.

Das Stahlpulver wird dann bei Raumtemperatur oder etwa bei Raumtemperatur zu einem Formling kaltverpreßt, wobei mechanisches, isostatisches oder Explosiv- to verdichten in Frage kommt. Es wird ein so hoher Druck angewandt, daß der Formling eine ausreichende Verdichtung und damit Festigkeit zur weiteren Behandlung erhält. Mit mechanischem oder isostatischem Kaltpressen bei 42 000 bis 70 000 N/cm² oder mehr können Formlinge mit einer Verdichtung bis 86% der theoretischen vollen Dichte erhalten werden. Bei Explosivverdichtung liegt die erreichbare Dichte höher, üblicherweise oberhalb 9O^u/o bis zwischen 98 und 100% der theoretischen vollen Dichte. ω

Der kaltgepreßte Formling wird bei einer Temperatur im Bereich von 1177 bis 1288° C in einem Ofen derart gesintert, daß kein Schmelzen oder übermäßiges Kornwachsturn und keine Phasentrennung auftreten, wobei unter Einhaltung vorgenannter Bedingungen 6"> allein durch das Sintern eine Dichte von mindestens 97% der theoretischen vollen Dichte erreichbar ist. Ein explosiv verdichteter Formling kann auch ohne Ofen durch Warmwalzen im Temperaturbereich zwischen 1093 und 1204° C gesintert werden.

Aufgrund der allein durch das Kaltpressen und nachfolgende Sintern erreichbaren Verdichtung des Foralings im Bereich von 97 bis 100% der theoretischen vollen Dichte ist für einige Verwendungszwecke des Werkzeugstahls keine weitere Nachbearbeitung erforderlich. In anderen Fällen kann das gesinterte Erzeugnis zur weiteren Verdichtung noch warmverformt werden, was jedoch wesentlich weniger problematisch ist, als bei bekannten Verfahren zur Herstellung eines vorlegierten Werkzeugstahls, die mit Heißpressen arbeiten.

Das gesinterte und evtl. warmverformte Erzeugnis kann noch in üblicher Weise einer Vergütungsbehandlung unterworfen werden.

Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beschreibung der einzelnen Verfahrensschritte und eines daran anschließenden Beispiels näher erläutert

Schlagpulverisieren

Eine besonders erfolgreiche Methode zum Schlagpulverisieren eines vorlegierten Stahls ist in der schon genannten US-PS 31 84 169 unter der Bezeichnung »Cold Stream-Verfahren« beschrieben. Wenn zum Beispiel dieses Verfahren angewandt wird, kann man von Abfällen aus der Metallbearbeitung, Drehspänen oder anderen Spänen von Werkzeugstahllegierungen ausgehen und sie in der beschriebenen Weise zu Pulver zerkleinern. Es können auch Metallgranalien von Werkstoffabfällen verwendet werden. Besonders gut brauchbar sind grobzerkleinerte Teilchen. Sowohl Metallgranalien als auch grobzerkleinerte Partikel können auch unmittelbar aus frisch erschmolzener Legierung gewonnen werden.

Die Schlagpulverisierung wird so ausgeübt, daß die durchschnittliche Teilchengröße zwischen 2 und 60 μίτι liegt, vorzugsweise in dem engeren Bereich zwischen 6 und 14 μΐ.η. Die kleineren Teilchen lassen sich leichter zu einer bestimmten geforderten Dichte pressen und sintern. Es hat sich gezeigt, daß die durch Schlagpulverisierung erzeugten Teilchen stärker unregelmäßige Gestalt haben als fein zerstäubte (atomized) Teilchen; beim Pressen verhaken und verbinden sich die unregelmäßig geformten Teilchen besonders gut miteinander.

Die Teilchengrößenverteilung ist ein wichtiges Kennzeichen für die Eignung eines Pulvers, durch das Kaltpressen und anschließende Sintern die gewünschte Dichte zu erzielen. Am günstigsten ist eine Teilchengrößenverteilung, die einer Gauß'schen Verteilung entspricht. Aus einer Anzahl Verteilungsanalysen hat sich ergeben, daß bei einem Pulver, das einen zu großen Anteil kleiner Teilchen enthält, der Werkzeugstahl ungleichmäßig mit Bereichen hoher Dichte wird. Wenn andererseits die Verteilungskurve eine zu große Anzahl großer Teilchen aufweist, neigen die Werkzeugstahlerzeugnisse zu porösen Bereichen, die durch Sintern nur schwer zu beseitigen sind.

Reduzierglühen

Wenn das Stahlpulver vom Schlagpulverisieren kommt, wird es einem Reduktionsprozeß unterworfen. In den Werkstoffen liegen im allgemeinen zwischen 0,5 und 8% Oxide als Verunreinigungen vor, aufgrund derer sich keine dichte Struktur erzielen läßt, weil das Oxid mit geringer Dichte einen so wesentlichen Prozentsatz der Korngrenzen bildet. Da die Oxide niedrige Dichte

aufweisen und spröde sind, besitzt die damit zusammengesetzte Legierung bei zu hohem Oxidgehalt nur geringe Zähigkeit Das Stahlpulver wird deshalb z.B. einer Wasserstoffreduktion über 1 Stund« lang vorzugsweise bei etwa 980⁰C unterworfen. Diese Temperatur kann niedriger oder höher liegen, jedoch geht bei etwa 870⁰C die Reduktion zu langsam vor sich, während bei etwa 1040⁰C das Material zum Sintern neigt Der Temperaturbereich für die Oxidbeseitigung liegt zwischen 954 und 1024⁰C. Die Behandlungsdauer ist nicht sehr kritisch, solange die gesamte Pulvermenge die Temperatur erreicht und eine ausreichend lange Zeit behandelt wird, damit alle Oxide aus dem Material entfernt werden. Durch die Wasserstoffbehandlung wird der Oxidgehalt auf max. 03% verringert

Die restlichen Oxide lassen sich im wesentlichen entfernen, indem eine geringe Menge Kohlenstoff in das Pulver gegeben wird. Durch Zufügen von 0,1 bis 1% Kohlenstoff in Form von Ruß wird im wesentlichen der gesamte Oxidgehalt beseitigt Die Zugabe von Kohlenstoff hat weiter die günstige Wirkung, daß die Entkohlung des Werkzeugstahls bei der nachfolgenden Behandlung stark reduziert wird. Der Kohlenstoff setzt sich mit den vorliegenden Oxiden zu Kohlenstoffoxid um und wird in Gasform aus dem Pulver ausgeschieden.

Wie später noch gezeigt wird, ist die Anwesenheit kleiner Mengen gleichmäßig in dem Werkzeugstahl verteilter Oxide zulässig und scheint in einigen Fällen eine günstige Wirkung auszuüben.

Kaltpressen

Bisher war im allgemeinen Heißpressen erforderlich, um einen Formling ausreichender Festigkeit für die Weiterbehandlung zu erhalten. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist diese Festigkeit des Formlings durch Kaltpressen erreichbar. Das kaltgepreßte Teil besitzt ausreichende Strukturfestigkeit, so daß es ergriffen und in einen Sinterofen gesetzt werden kann. Im allgemeinen wird das Kaltpressen unter einem Druck von mehr als 42 000 N/cm² vorgenommen, meistens in einem Druckbereich zwischen 63 000 und 70 000 N/cm². Das Pressen kann mechanisch oder isostatisch vorgenommen werden. Bei einer Ausführungsform des Verfahrens erfolgt das Pressen als Explosivverdichtung.

Die Dichte des kaltgepreßten Formlings kann bis zu 86% der theoretischen vollen Dichte erreichen, wenn das benutzte Pulver eine Rockwellhärte C von 28 aufweist. Der Dichtebereich für kaltgepreßtes Material (bei mechanischem oder isostatischen Pressen) liegt von 65 bis 86% der theoretischen vollen Dichte. Bei Explosivverdichtung liegt die erreichbare Dichte höher, üblicherweise oberhalb 90% bis 98 und 100% der theoretischen vollen Dichte.

Sintern

Wenn das Kaltpressen vollzogen ist, wird der Formling einem Sintervorgang unterworfen. Nach mechanischem oder isostatischem Pressen erfolgt das Sintern üblicherweise in einem Ofen. Wenn das Material durch Explosivverdichtung geformt wurde, kann das Sintern in einem Ofen oder durch Warmwalzen vorgenommen werden.

Das Sintern wird vorzugsweise in einer Wasserstoffatmosphäre oder evtl. auch in einer kohlenstoffhaltigen Atmosphäre oder in Vakuum vorgenommen.

Das Sintern von mechanisch oder isostatisch gepreßten Formungen erfolgt in einem Temperaturbereich zwischen 1177 und 1288°C, wobei die Bedingungen von Zeit und Temperatur so gewählt sind, daß keine schädigende Reaktionen, wie das Schmelzen des Materials und übermäßiges Kornwachstum und Phasentrennung auftreten.

Für M2-S-Werkzeugstahl AISI (= Deutsche Stoff Nr. 13343) wird das Sintern am besten in dem Temperaturbereich zwischen ptwa 1220 und 1270⁰C 30 Minunten lang durchgeführt Die Temperatur kann b.^r auf etwa 1205⁰C gesenkt werden, wenn die Sinterzeit auf etwa 1 Stunde verlängert wird, oder sie kann auf etwa 1288°C erhöht werden, wenn die Sinterzeit auf etwa 10 Minuten verkürzt wird.

Die untere Temperaturgrenze für das Sintern mechanisch oder isostatisch gepreßter Formlinge liegt bei 1177°C, weil noch niedrigere Temperaturen zum Erreichen der geforderten Materialdichte Sinterzeiten erforderten, die für das Verfahren nicht geeignet sind. Bei Oberschreiten der oberen Temperaturgrenze von 1288° C geht die Bildung des Eutektikums sehr schnell vor sich und die Steuerung des Vorgangs der Pulververdichtung wird äußerst schwierig. Die angegebenen Temperaturbereiche gelten auch für Werkzeugstahlpulver, das durch Explosionsverformung verdichtet wurde und im Ofen gesintert werden soll. Soll das Sintern des explosivverdichteten Pulvers etwa durch Warmwalzen vorgenommen werden, liegt der Temperaturbereich üblicherweise zwischen 1204 und 1030° C, wobei der Walzvorgang bei der erstgenannten Temperatur einsetzt und bei der niedrigeren Temperatur beendet wird. Es ist verhältnismäßig einfach, für eine bestimmte Legierungszusammensetzung die vorzuziehende Sintertemperatur festzulegen. Als Obergrenze der Temperatur gilt diejenige, bei der eine Korngröße und eine Phasentrennung in einem Grade auftritt, die für die Weiterbehandlung noch brauchbar ist. Die niedrigste für das Sintern zulässige Temperatur ist eine Frage der Verdichtung und läßt sich leicht durch Versuche festlegen.

Die Sinterzeit variiert erheblich und wird in erster Linie von der Müsse oder dem Gewicht des zu sinternden Material:, bestimmt Die Zeitspanne muß so lang gewählt werden, daß die erforderliche Verdichtung bei der gewählten Temperatur eintreten kann. Eine gebräuchliche Sinterzeit bei einer Temperatur von 1260° C beträgt 30 Minuten bei einem rechteckigen Stück Werkzeugstahl von 2,5 χ 2,5 χ 10 cm. Die Sinterzeit hängt außerdem von der Teilchengröße des Materials ab.

Bei Einhaltung genannter Bedingungen, Teilchengrößen usw. lassen sich Dichten von mindestens 97% der theoretischen Dichte allein durch das Sintern erzielen.

Warmverformung

Dieser Behandlungsschritt dient in erster Linie weiterer Verdichtung des Materials, jedoch wird auch die Struktur wie Homogenität, soweit erforderlich, gefördert Es hat sich gezeigt, daß die Warmverformung von erfindungsgemäß hergestellten Produkten zu einer Verdichtung von 100% des theoretischen Werts führt. Der Temperaturbereich bei der Warmverformung von Werkzeugstählen liegt etwa zwischen 985 und 1095⁰C. Eil.in Eindruck von den besonderen Vorteilen und Merkmalen der Erfindung liefert die Tatsache, daß man 100% dichtes homogenes Material bei nur 40% Reduktion des Erzeugnisse erhalten kann. Im Gegensatz dazu ist nach den bekannten Verfahren Warmbearbeitung in großem Umfang erforderlich, um ein

homogenes Material zu erhalten. Die nach bekannten Verfahren gegossenen Legierungen erfordern im allgemeinen mehrere 100% Reduktion, um ausreichende Homogenität zu erzielen. Wegen dieser umfangreichen Warmbearbeitungsmaßnahmen sind bestimmte Legierungen, die an sich als brauchbare Werkstoffe anzusprechen wären, bisher nicht als Werkzeugstähle benutzt worden. Einer der besonderen Vorteile der Erfindung liegt somit darin, daß Legierungszusammensetzungen verwendet werden können, die für umfangreiche Warmbearbeitungsvorgänge, wie sie nach bekannten Verfahren erforderlich sind, um einen brauchbaren Werkzeugstahl zu bekommen, nicht geeignet sind. Es gibt neben den üblichen Werkzeugstahllegierungen zahlreiche andere Legierungen, die nicht gegossen werden können, weil Entmischungsprobieme entstehen. Derartige Legierungen können aber, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt, brauchbare Erzeugnisse liefern, ohne daß Entmischungsprobleme auftreten.

Wärmebehandlung

Als abschließender Schritt kann sich eine Vergütung anschließen, die bei üblichen Behandlungsbedingungen vorgenommen wird, d. h. Erhitzen auf etwa 1205⁰C für die Dauer von 10 Minuten, anschließende ölabschrekkung, der ein zweites Tempern bei 565°C folgt. Die erfindungsgemäß hergestellten Stähle haben eine bessere Umwandlung aus der austenitischen in die Martensit-Phase gezeigt, wenn das Material nach dem ölabschrecken in bekannter Weise unterkühlt wurde. Zum Unterkühlen wird das Material in ein Kältebad, etwa in flüssigen Stickstoff von — 195° C getaucht.

Es hat sich herausgestellt, daß in einem erfindungsgemäß hergestellten Werkzeugstahl Oxide in höherem Prozentsatz auftreten dürfen als er in üblich hergestellten Werkzeugstählen zu finden ist. Ein Werkzeugstahl M2-S der Zusammensetzung (in Gew.%): 0,9% Kohlenstoff, 5% Molybdän, 4% Chrom, 6% Wolfram, 2% Vanadium, 0,13% Schwefel, Rest Eisen enthält normalerweise ungefähr 0,003 Gew.% Oxid. In einem Fall ergab die Untersuchung einer gleichartig zusammengesetzten Stahllegierung, behandelt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, einen Oxidgehalt von annähernd 0,06 Gew.%, also einen wesentlich höheren ■»·"> Oxidgehalt. Der Verarbeitbarkeitstest dieses Werkzeugstahls verlief trotz dieses extrem hohen Oxidgehaltes voll befriedigend und es scheint, als ob verschiedene Oxide, die in dem erfindungsgemäß hergestellten Werkzeugstahl über das Material gleichmäßig verteilt sind, sogar eine günstige Wirkung ausüben können, indem sie die Schneidwirkung der Karbide in der Werkzeugstahllegierung verstärken oder unterstützen.

Gegossene Werkzeugstähle können nach einer Warmbehandlung nicht wieder erhitzt werden, wenn bei der ersten Wärmebehandlung die verlangte Phasenumwandlung mißlungen ist, da wegen einer Korngrößenzunahme die wesentlichen Werkstoffmerkmale verloren gehen. Ganz unerwartet hat sich ergeben, daß ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellter Werkzeugstahl eine Wiedererhitzung ohne Verlust seiner wesentlichen Materialeigenschaften verträgt, um die gewünschte Struktur zu erzielen. Das liegt daran, daß das Korngrößenwachstum bei den erfindungsgemäß hergestellten Legierungen sich von dem Korngrößenwachstum der in bekannter Weise gegossenen Legierungen unterscheidet und weniger stark ist

Ein weiterer Unterschied der Eigenschaften, der zwischen den in üblicher Weise und den erfindungsgemäß hergestellten Werkzeugstählen auftritt, betrifft deren Härte. Ein M2-S-Werkzeugstahl besitzt normal eine Rockwellhärte C von 65 bis 66 nach der üblichen Wärmebehandlung. Bei Anwendung der Unterkühlungsbehandlung läßt sich die Härte auf 67,5 erhöhen. Erfindungsgemäß hergestellter M2-S-Stahl wies Rockwellhärten C von 69 nach Abschluß der Unterkühlungsbehandlung auf. Das ist völlig unerwartet und steht im Gegensatz zu dem, was nach dem Stand der Technik zu erwarten war. Eine Probe eines M2-S-Werkzeugstahls, der nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellt war und der eine Rockwellhärte C von 69 aufwies, hatte nämlich einen Kohlenstoffgehalt von nur 0,57 Gew.%. Das ist ein wesentlich geringerer Kohlenstoffgehalt als er in gewöhnlichem M2-S-Werkzeugstahl, nämlich 0,8 bis 1,0 Gew.% zu finden ist. Bekanntlich beeinflußt der Kohlenstoffgehalt in erster Linie die Materialhärte. Nach bisheriger Erfahrung war es nicht möglich, bei einem Kohlenstoffgehalt von nur 0,57 Gew.% eine Rockwellhärte C über 55 zu erhalten.

Verschiedene der bekannten Werkzeugstähle können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren benutzt werden, darunter die üblicherweise als Wasserhärtungsstähle kaltgehärtete Stähle, Warmarbeitungsstähle, Schnelldrehstähle und rostfrei bezeichneten Stähle. Ferner gestattet die begrenzte Notwendigkeit einer sich an das Sintern anschließenden Warmverformung die Verwendung von Legierungen, die bisher nicht als Werkzeugstähle verwendet werden konnten.

Nachstehend wird ein Beispiel für die Verfahrensweise gemäß der Erfindung gegeben:

Beispiel :

Drehspäne von M2-S-Werkzeugstahl wurden im Cold-Stream-Verfahren nach der US-PS 31 84 169 zu einem Pulver mit einer Teilchengröße von weniger als 44 μπι verarbeitet. 0,25 Gew.% Kohlenstoff (Ruß) wurden dem Pulver zugesetzt, wonach es in einem Ofen einer Wasserstoff atmosphäre bei 985° C ausgesetzt wurde. Während der Behandlungsdauer von 1 Stunde wurden die Oxide reduziert. Dann wurde das Pulver aus dem Ofen genommen und unter ca. 70 000 N/cm² zu einer Rechteckprobe von 2,5 χ 2,5 χ 10 cm kaltverpreßt. Die kaltverpreßte Probe wurde in einem Ofen bei 1205°C gesintert; Sinterzeit 1 Stunde. Dann fand Warmwalzen der Probe bei 985° C statt, bei dem eine 15%ige Reduktion in jeder Walzstufe bis zu einer Gesamtreduktion von etwa 50% erhalten wurde. Auf das Walzen folgte eine Wärmebehandlung, bei welcher die Probe zunächst einer Temperatur von 1205⁰C für die Dauer von 10 Minuten ausgesetzt wurde, woraufhin ölabschrecken erfolgte. Nach dem ölabschrecken wurde die Probe in ein Bad mit flüssigem Stickstoff gegeben, dessen Temperatur — 195°C betrug. Die erhaltene Probe hatte eine Dichte von 100% der theoretischen Dichte. Die Rockwellhärte C lag bei 69 und der Kohlenstoffgehalt wurde zu 0,57% bestimmt Bearbeitbarkeitsversuche ließen erkennen, daß die Probe gegossenen und geschmiedeten Werkzeugstahl der Standardzusammensetzung M2-S übertrifft

Das nach dem Beispiel hergestellte Erzeugnis besaß einen wesentlich geringeren Kohlenstoffgehalt als die übliche M2-S-Werkzeugstahllegierung mit 0,9% Kohlenstoffgehalt Der Kohlenstoffverlust ergibt sich wahrscheinlich daraus, daß der Kohlenstoff eine Verbindung mit vorhandenen Oxiden eingeht, mit denen er CO bildet und in Gasform aus dem Material austritt

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur pulvermetailurgischen Herstellung eines vorlegierten Werkzeugstahls verbesserter Homogenität cad hoher Dichte unter Vermeidung von Heißpressen, gekennzeichnet durch die Kombination der aufeinanderfolgenden Verfahrensschritte:

a) Schlagpulverisieren eines vorlegierten Werkzeugstahls auf eine durchschnittliche Teilchengröße von 2 bis 60 μπι,

b) Reduzierglühen der Stahlpulverteilchen bei einer Temperatur zwischen 954 und 1024° C auf einen Oxidgehalt von maximal 0,3% und Zufügen von 0,1 bis 1% Kohlenstoff zwecks Ausgleichs der Entkohlung,

c) Abkühlung der reduzierten Stahlpulverteilchen mit einer Geschwindigkeit von weniger als 149° C je Stunde,

d) mechanisches oder isostatisches Kaltpressen der Stahlpulverteilchen auf 65 bis 86% der theoretischen Dichte bei einem Druck im Bereich von mehr als 42 200 N/cm²,

e) Sintern im Bereich von 1177 bis 1288°C auf mindestens eine Dichte von 97 der theoretisehen Dichte derart, daß kein Schmelzen, übermäßiges Kornwachstum und keine Phasentrennung auftreten.

2. Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung eines vorlegierten Werkzeugstahls verbesser- jo ter Homogenität und hoher Dichte unter Vermeidung von Heißpressen, gekennzeichnet durch die Kombination der aufeinanderfolgeden Verfahrensschritte:

a) Schlagpulverisieren eines vorlegierten Werkzeugstahls auf eine durchschnittliche Teilchengröße von 2 bis 60 μΓη,

b) Reduzierglühen der Stahlpulverteilchen bei einer Temperatur zwischen 954 und 1024° C auf einen Oxidgehalt von maxima! 0,3%, und Zufügen von 0,1 bis 1% Kohlenstoff zwecks Ausgleichs der Entkohlung,

c) Abkühlen der reduzierten Stahlpulverteilchen mit einer Geschwindigkeit von weniger als 149° C je Stunde,

d) Explosivverdichten der Stahlpulverteilchen auf 98 bis 100% der theoretischen Dichte,

e) Sintern im Bereich von 1177 bis 1288°C oder durch Warmwalzen im Bereich von 1093 bis 1204°C auf eine Dichte von mehr als 98% der theoretischen Dichte derart, daß kein Schmelzen, übermäßiges Kornwachstum und keine Phasentrennung auftreten.

3. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2 auf schlagpulverisierte Slahlpulverteilchen mit einer Gauß'schen Verteilungskurve.

4. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2 auf schlagpulverisierte Stahlpulverteilchen einer Durchschnittsgröße von 6 bis 14 μιη.

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