DE2504755A1

DE2504755A1 - Verfahren und vorrichtung zur analyse von teilchen in fluessiger suspension

Info

Publication number: DE2504755A1
Application number: DE19752504755
Authority: DE
Inventors: Wallace Henry Coulter; Walter Robert Hogg
Original assignee: Coulter Electronics Inc
Current assignee: Coulter Electronics Inc
Priority date: 1974-02-06
Filing date: 1975-02-05
Publication date: 1975-08-07
Also published as: FR2260099B1; SE7501255L; CA1013433A; GB1452458A; JPS50110388A; FR2260099A1; US3882385A

Description

Patentanwälte

Dipl.-ing. E. Eder

Dipl.-Ing. K. Schieschke

8 München 40, Elisat>ethstraße34

Limited, Coulter Electronics ^ , Harpenden,

Hert s./England

Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Teilchen in flüssiger Suspension

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Untersuchung von Teilchen mit sehr unterschiedlicher Größe, wobei die Teilchen in einem Fluid bzw. Medium suspendiert sind und durch die klein dimensionierte Bahn eines elektrischen Stromes gehen.

Zur Erzielung statistischer Information über die Teilchenverteilung und der Untersuchung von Teilchen mit sehr un- . terschiedlicher Größe wurden bereits Vorrichtungen mit Mehrfachkanälen entwickelt. Diese Geräte sind'vor allem für industrielle Systeme wichtig, in denen die Größe und

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Konzentration von Teilchen aus den unterschiedlichsten Materialien ermittelt werden muß, beispielsweise von Aufschlämmungen, von Staub, Pulver, Emulsionen und dergleichen. Diese Geräte konnten zwar die Stoke'sehen Verfahren mit Sedimentation ersetzen, waren jedoch empfindlich gegen die Blockierung der Tastöffnung in Systemen, in denen die Größe- der zu untersuchenden Teilchen stark schwankt. Zur Überwindung dieser Probleme wandte man eine Reihe von Lösungen an. Beispielsweise wurden Bruchstückmelder vorgesehen, die die Blockierung der Tastöffnung anzeigen, so daß die Bedienungsperson die Tastöffnung säubern und das Gerät wieder in Betrieb setzen kann. Bei einem System werden parallele Proben entnommen, so daß man auf eine Probe verzichten kann, wenn die Tastöffnung verstopft wird.

Bisher bestand die Lösung immer in einer Kompensation nach einem Blockieren, beispielsweise durch Auswählen der aus der blockierten Tastöffnung entnommenen Probe oder durch statistische Verarbeitung der zum Zeitpunkt -der Blockierung entnommenen Daten, damit man die von der blockierten Tastöffnung erzielten Daten vernünftig korrigieren konnte. In allen Fällen steht der Benutzer vor dem Problem, das Gerät zur Beseitigung der Blockierung teilweise zerlegen zu müssen oder eine automatische Ausrüstung einzusetzen, die einen Teil des Gerätes bildet und das sperrende Teilchen aus der Tastöffnung beseitigt. Bei diesen Systemen wird nicht versucht, das Blockieren einer Tastöffnung mit kleinen Abmessungen durch ein Teilchen mit großen Abmessungen von vornherein zu verhindern.

Die Erfindung betrifft deshalb ein Verfahren zur Untersuchung von Teilchen sehr unterschiedlicher Größe, die sich in einem flüssigen Medium in einem Gefäß in Suspension befinden und sich von oben nach unten mit einer von ihrer Größe abhängigen Geschwindigkeit absetzen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die

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Konzentration der eine bestimmte Größe überschreitenden Teilchen in einer bestimmten Höhe des flüssigen Mediums erfaßt wird, daß das flüssige Medium mit den darin suspendierten Teilchen durch eine erste Tastöffnung eines ersten Röhrchens geleitet wird, das in der bestimmten Höhe des Gefäßes angeordnet ist, abhängig vom Absinken dieser Konzentration in der bestimmten Höhe unter eine erste Konzentration, und daß das flüssige Medium mit den darin suspendierten Teilchen in ein zweites Röhrchen und in einer bestimmten Höhe des Bechers durch eine zweite Tastöffnung geleitet wird, die wesentlich größer ist als die erste Tastöffnung.

Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens, wobei die in einem Fluid suspendierten Teilchen sehr unterschiedlicher Größe aus einem Gefäß in eines von mehreren Röhrchen geleitet werden, die hierzu mit je einer Tastöffnung versehen sind. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein erstes und ein zweites Röhrchen in einer ersten Höhe im Gefäß angeordnet sind, wobei die erste Öffnung im ersten Röhrchen kleiner ist als die zweite Öffnung' im zweiten Röhrchen, daß mindestens das dritte Röhrchen in einer niedrigeren Höhe im Gefäß angeordnet ist und eine dritte Tastöffnung aufweist, die wesentlich größer ist als die erste T_astöffnung, daß eine erste Steuereinrichtung den Fluiddurchtritt aus dem Gefäß in das erste Röhrchen steuert und daß eine erste Meßeinrichtung an das zweite Röhrchen und die erste Steuereinrichtung angeschlossen ist und die Geschwindigkeit der aus dem Gefäß durch die zweite Tastöffnung in das zweite Röhrchen tretenden Teilchen mißt, wobei diese erste Meßeinrichtung auf eine Geschwindigkeitsverringerung der eine bestimmte Größe überschreitenden, in das zweite Röhrchen eintretenden Teilchen anspricht und die Steuereinrichtung für die Fluidströmung aus dem Gefäß in das erste Röhrchen betätigt.

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Die ausführlichere Erläuterung der Erfindung erfolgt unter Bezugnahme auf das in der Zeichnung dargestellte Ausführungsbeispiel. Darin zeigt:

Fig. 1 eine bildliche darstellung von Becherglas und Taströhrchen in der erfindungsgemäßen Vorrichtung und

Fig. 2 ein Blockschaltbild der automatischen Schaltung.

Geräte und Verfahren der Arbeitsprinzipien nach Wallace H. Coulter sind inzwischen allgemein bekannt. Gemäß dem Prinzip und der Technik nach Coulter erzeugt ein elektronisches Zähl- und Größenmeßgerät, ein.sogenanntes Coulter-Gerät, ein elektrisches Signal, wenn ein in einem Fluid suspendiertes Teilchen die kleindimensionierte Bahn eines elektrischen Stromes passiert, der beim ersten kommerziellen Gerät durch eine winzige Tastöffnung in der Wand eines Isoliermaterials begrenzt ist,, das zwischen zwei Flüssigkeitsteilen angeordnet ist. Das Gerät enthält Mittel zur Bewegung des Fluids durch die Tastöffnung, wobei sich die Teilchen mit dem Fluid bewegen. Das Gerät enthält ferner eine Stromquelle, auf gegenüberliegenden Seiten der Wand in das Fluid eintauchende Elektroden, die mit der Stromquelle verbunden sind und zwischen den Elektroden und durch die Tastöffnung hindurch eine begrenzte Strombahn erzeugen, einen mit den Elektroden verbundenen Detektor, der auf Änderungen der elektrischen Impedanz der Tastöffnung anspricht und ein Erfassungssignal liefert, wenn ein Teilchen die Tastöffnung passiert, und einen Zähler, der auf die erfaßten Signale anspricht.

Das Coulter-Gerät enthält Mittel zur Bewegung des Fluids, etwa einen Siphon oder ein Manometer, Mittel zum Dosieren des Fluids, etwa ein Dosiergerät, Mittel, die das Fluid aufnehmen, Gefäße, Bechergläser, Röhrchen, Leitungen und dergleichen, Mittel zur Verbindung von Stromquelle und Detektor mit dem Fluid, beispielsweise Elektrodensysteme und

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Leitungen, und Mittel zur Herstellung einer winzigen Ausnehmung oder Tastöffnung in der Wand zwischen den beiden Flüssigkeitsteilen, etwa eine Tastöffnung in einer Membran oder einem anderen Teil, das in die Wand eines Glasröhrchens eingesetzt ist, das in ein Gefäß der Fluidprobe eintaucht. Die Öffnung "tastet" die durch sie hindurchtretende Suspension ab. Der Abschnitt, der die Signale erzeugt, wird als Abtastsystem bezeichnet.

Da die Amplitude des beim Durchgang eines Teilchens durch die Tastöffnung erzeugten Signals dem Volumen des Teilchens proportional ist, werden solche Geräte sowohl zur Größenmessung als auch zum Zählen verwendet. Bs müssen Jedoch mehrere Tastöffnungen vorgesehen werden, wenn Teilchen sehr unterschiedlicher Größe gezählt und gemessen werden sollen. Dies ist dadurch bedingt, daß die Verwendung einer einzigen Tastöffnung mit einem Kompromißdurchmesser zu einer herabgesetzten Empfindlichkeit der Tastöffnung bei kleinen Teilchen führt und daß die Möglichkeit von Koinzidenzverlusten bei gegebener Teilchenkonzentration zunimmt. Es kann zu einem linear von Teilchen, die größer sind als 20 oder 30 % des Tastöffnungsdurchmessers, abhängigen Fehler kommen. Zur Erzielung bester Resultate sind in solchen Fällen mehrere Verdünnungen erforderlich. Um ein Blockieren bei großen Teilchen zu vermeiden, muß man mit Abschneiden oder Umfüllen arbeiten.

Fig. 1 zeigt ein Gefäß 20, beispielsweise ein einfaches Becherglas. Drei Röhrchen 22, 24 und 26 tauchen teilweise in ein Fluid 28. Die Röhrchen 22 und 24 tauchen im wesentlichen gleich weit bis unter die Oberfläche des Fluids 28 ein, während das Röhrchen 26 erhehlich tiefer als die Röhrchen 22 und 24 eintaucht. Das Röhrchen 26 befindet sich in der bevorzugten Ausführungsform dicht am Boden des Bechers 20, während die Röhrchen 22 und 24 sich in der Nähe der Oberfläche des Fluids 28 befinden. Die Taströhrchen 22, 24

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und 26 enthalten je eine mikroskopische Tastöffnung 32, 34 bzw. 36. ^as Taströhrchen 22 besitzt eine relativ kleine Tastöffnung 32, während die Taströhrchen 24 und 26 eine relativ große Tastöffnung 34 bzw. 36 aufweisen. Beispielsweise kann der Durchmesser der Tastöffnung 32 50 Mikron und der Durchmesser der Tastöffnungen 34 und 36 250 oder sogar 500 Mikron betragen. Das Größenverhältnis der Tastöffnungen 34 und 36 beträgt sogar 2:1, doch können sie im Rahmen dieser Anwendung als praktisch gleich groß angesehen werden.

Das Gefäß 20, die Tastöffnungsröhrchen 22, 24 und 26 sowie das Fluid 28 bilden Teile eines Teilchenanalysators nach Coulter. Mindestens für die Tastöffnungen 22 und 24 können Mehrfachfittings verwendet werden.

Die zu untersuchenden, im Fluid 28 suspendierten Teilchen, deren Größe stark schwanken kann, befinden sich mit dem Fluid im Becher 20. In einem kleinen, differenziellen Volumen 40 ist die Anzahl der von oben eintretenden Teilchen gleich der unten austretenden Teilchen, solang die Verteilung der Teilchengröße im Fluid 28 relativ gleichförmig ist. Da sich jedoch große Teilchen schneller absetzen als kleine und mittlere Teilchen, wird ein Zeitpunkt erreicht, in dem große Teilchen nicht mehr mit der gleichen Rate von oben in das Volumen 40 eintreten, mit der sie aus diesem unten austreten. Wenn sich das differenzielle Volumen 40 in der Höhe der Tastöffnungen 32 und 34 befindet, wird ein Punkt erreicht, in dem keine Teilchen mehr vorhanden sind, die in der Größe die Tastöffnung 32 überschreiten, d. h. diese blockieren können. Es sei nochmals daran erinnert, daß bei einer angenommenen Größe der Tastöffnung 32 von 50 Mikron Mehrfachteilchen oder ungleichförmige Teilchen von mehr als 30 Mikron Größe die Tastöffnung 32 blockieren können. Kleinere, zu untersuchende Teilchen befinden sich aber immer noch in der Höhe der Tastöffnung 32.

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Bei der Teilchenanalyse strpmt die Suspension mit oder ohne Druck durch die Tastöffnungen 34 und 36 der Röhrchen 24 und 26. Beim Durchtritt der Teilchen durch die Röhrchen 24 und 26 werden Impulse erzeugt, deren Amplitude der Größe der durch die Tastöffnungen tretenden Teilchen proportional ist. Bs werden mindestens die beim Durchgang der Teilchen durch die Tastöffnung 36 entstehenden Impulse gezählt. Die Rate, mit der Impulse über einer bestimmten Amplitude entstehen, die eine ausreichende Teilchengröße zum Blockieren der Tastöffnung 32 darstellt, beim Durchgang der Teilchen durch die Tastöffnung 34, wird überwacht. Wenn die Rate unter einen vorgegebenen Punkt sinkt, was bedeutet, daß statistisch sehr wenige zum Blockieren der Tastöffnung 32 ausreichend große Teilchen in dieser Höhe im Fluid 28 vorhanden sind, wird die Schaltung betätigt, damit das Fluid 28 durch die Tastöffnung 32 des. Röhrchens 22 fließt. Das bedeutet, wenn die Konzentration von Teilchen, die zum Blokkieren der Öffnung 32 groß genug sind, an oder über der Höhe dieser Tastöffnung unter eine Konzentration absinkt, die die Tastöffnung 32 blockiert, so fließt das Fluid 28 in die Tastöffnung 32. Kleine im Fluid 28 suspendierte Teilchen können dann beim Durchgang durch die Öffnung 32 analysiert werden, ohne daß die Gefahr einer Blockierung dieser Öffnung durch größere Teilchen besteht.

Das Blockschaltbild des Gerätes ist in Fig. 2 dargestellt. Wenn das Fluid 28 gemäß Fig, 1 sich genügend lang im Becher 20 befindet, so daß die Teilchen beginnen, sich durch das Fluid abzusetzen, kann der Druckknopf 44 gedrückt werden. Durch diesen wird die Steuerschaltung 46 betätigt. Die Steuerschaltung gibt bei Betätigung des Druckknopfes 44 eine Steuerspannung auf den Leiter 48. Die Steuerspannung geht über den Leiter 48 zur Stromungssteuerung 50 für das Fluid, zur Stromquelle 52 für die Tastöffnung, zur Verzögerung sschaltung 54, zur Stromungssteuerung 56, zur Stromquelle 58 für die Tastöffnung und zur Verzögerungsschaltung 60,

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Die Strömungssteuerungen 56 und 50 sind Saugvorrichtungen und an Röhrchen 24 bzw. 26 anbringbar. Beim Einschalten der Fluidsteuerungen 56 und 50 wird das Fluid 28 aus dem Becher 20 durch die Tastöffnung 34 bzw. 36 des Röhrchens 24 bzw. 26 gedrückt.

Zur TastÖffnungsstromquelle 52 bzw. 58 gehört je eine Stromversorgung mit zwei in das Fluid 28 eintauchenden Elektroden. Von den beiden Elektroden kann eine für die beiden Stromquellen 52 und 58 gemeinsam vorhanden sein. Eine zweite Elektrode für die TastÖffnungsstromquelle 52 befindet sich im Röhrchen 24 und eine zweite Elektrode für die Stromquelle 58 im Röhrchen 26.

Die Stromquellen 52 und 58 liegen über die Leitung 48 an der Steuerschaltung 46 und werden über ein Steuersignal der Schaltung 46 betätigt. Nach Einschaltung fließt ein Strom zwischen den Elektroden durch die Tastöffnung 34 bzw, 36. Durch diese Tastöffnung gehende Teilchen modulieren die Strombahn und bewirken einen Impuls, dessen Amplitude von der Größe des durch die Öffnung gehenden Teilchens abhängig ist. Gemäß Fig. 2 gehen beim Durchgang eines Teilchens durch die Tastöffnung 34 erzeugte Impulse von der Tastöffnung zum Verstärker 62 und beim Durchgang von Teilchen durch die Öffnung 36 erzeugte Impulse gehen von dieser Öffnung 36 zum Verstärker 64.

Das Steuersignal der Schaltung 46 auf der Leitung 48 geht außerdem zu den Verzögerungsschaltungen 54 und 60. Diese Verzögerungsschaltungen können ein monostabiler Rückflankendetektor sein, in Reihe geschaltet, so daß sie auf ein Steuersignal ein Verzogerungssignal vorgegebener Dauer nach dem Steuersignal liefern. Die Verzögerungsschaltungen 54 und 60 sollen eine ausreichende Verzögerung bewirken, damit die Fluidsteuerungen 50 und 56 und die Stromquellen 52 und 58 einen Gleichgewichtszustand oder stetigen Betriebs-

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zustand erreichen können. In einer anderen Ausführungsform können die Verzögerungsschaltungen 54· und 60 Kontakte einer Manometer-Siphon-Anordnung sein, die ein Teil der Fluidsteuerungen 50 und 56 ist. Die von den Verzögerungsschaltungen 54- und 60 erzeugten Verzögerungssignale gehen auf bistabile Kipper 66 bzw. 68. In der bevorzugten Ausführungsform sind diese RS-Flipflops. Die Verzögerungssignale gehen auf die Setzeingänge der Flipflops 66 und 68, schalten diese um und bewirken, ein Logiksignal "1" am Ausgang. Die von den Flipflops 66 und 68 erzeugten Logiksignale "1". werden den Steuereingängen der analogen Schalter 70 bzw. 72 zugeführt.

Außerdem geht das von der Verzögerungsschaltung 60 erzeugte Verzögerungssignal zur Volumenmeßschaltung 7^· Diese Meßschaltung spricht auf das Verzögerungssignal an und beginnt die Messung des Fluidvolumens, das die Tastöffnung 36 im Röhrchen 26 passiert. Nachdem die Volumenmeßschaltung 7^ den Durchgang eines bestimmten Volumens des Fluids 28 durch die Öffnung 36 gemessen hat, liefert sie ein Rückstellsignal, das auf den Rückstelleingang des Flipflops 68 geht und dieses wieder in seinen ursprünglichen Schaltzustand zurückbringt. Im ursprünglichen Zustand liefert das Flipflop am Ausgang eine logische "0", die auf den Steuereingang des Analogschalters 72 gegeben wird. Im Ausführungsbeispiel ist die Volumenmeßschaltung 7^ ei*¹ Teil der Fluidsteuerung 56. In diesem System ist die Volumenmeßschaltung 7^ ^ein zweiter Kontakt einer Manometer-Siphon-Anordnung, der geschlossen wird, nachdem eine vorgegebene, abgemessene Fluidmenge die Tastöffnung 36 passiert hat.

Der Analogschalter 72 bewirkt, daß, nachdem eine logische "1" auf seinen Steuereingang vom Flipflop 68 gegeben wurde, die Impulse, die beim Durchgang der Teilchen durch die Tastöffnung 36 entstehen, nach Verstärkung durch den Verstärker 64 zum Impulszähler 76 gehen. Der Impulsanalysier-

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zähler 76 ist an sich bekannt und zählt jeden Impuls. Der Analysierzähler 76 analysiert außerdem bestimmte Eigenschaften des Impulses, so beispielsweise Amplitude und/oder Dauer, zur Ermittlung bestimmter Eigenschaften des erfaßten Teilchens, beispielsweise Größe und Form des Teilchens. Wie oben erwähnt, ist die TastÖffnung 36 ziemlich groß. Infolgedessen werden Teilchen, die kleiner als ein vorgegebener Prozentsatz der Größe der Tastöffnung 36 sind, beispielsweise 3 %» nicht mehr ausreichend erfaßt. Entweder entsteht beim Durchgang des Teilchens durch die Tastöffnung 36 überhaupt kein Impuls mehr oder der Impuls reicht in Amplitude und Dauer nicht mehr zur Betätigung des Analysierzählers 74-aus.

Der mit dem Analogschalter 72 identische Analogschalter 70 gibt, wenn eine logische "1" vom Flipflop 66 auf seinen Steuereingang kommt, die beim Durchgang von Teilchen durch die Tastöffnung 34 erzeugten Impulse nach Verstärkung durch dan Verstärker 62 auf die Schwellwertschaltung 78. Die Schwellwertschaltung 78 liefert nur dann ein Schwellwertsignal, wenn die Impulse eine vorgegebene Amplitude überschreiten. Die Schwellamplitude der Schwellwertschaltung 78 wird so gewählt, daß sie der Amplitude einer Teilchengröße entspricht, die die TastÖffnung 32 im Röhrchen 22 blockiert. Von der Schwellwertschaltung 78 erzeugte Signale gehen über das Oder-Gatter 79 zum Rückstelleingang der Integrator-, schaltung 80. ,

Eine Spannungsquelle, beispielsweise eine Batterie 82, liegt über ein Potentiometer 84 an der Integratorschaltung 80.

Die Integratorschaltung 80 liefert mit dem Strom der Batterie 82 eine Integrationsspannung. Abhängig vom Schwellwertsignal, das über das Oder-Gatter 79 von der Schwellwertschaltung 78 auf den Rückstelleingang der Integrator-

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schaltung 80 gegeben wird, wird diese Integrationsspannung entladen. Immer dann, .wenn ein Teilchen, das ausreichend groß ist, um die öffnung 32 im Röhrchen 22 blockieren zu können, durch die Tastöffnung 34 des RÖhrchens 24 geht, liefert die Schwellwertschaltung 78 ein Schwellwertsignal, das über das Oder-Gatter 79 zur Integratorschaltung 80 geht .und die Entladung der Integrationsspannung bewirkt. Wenn die Rate bzw. die Geschwindigkeit der zum Blockieren der öffnung 32 ausreichend großen (Teilchen, die durch die Öffnung 3^ gehen, unter eine vorgegebene Rate absinkt, was auf das relative Fehlen ausreichend großer Teilchen zum Blokkieren der öffnung 32 hinweist, wird die Integratorschaltung 80 nicht oft genug entladen und liefert eine Integrationsspannung, die über derjenigen zur Betätigung der Schwellwertschaltung 86 liegt. Die Schaltung 86 liefert ein ^chwellwertsignal, das einem Eingang der bistabilen Schaltung 88 zugeführt wird, wenn die von der Integratorschaltung 80 erzeugte Integrationsspannung den Schwellwertpegel überschreitet. Im Ausführungsbeispiel ist die bistabile 'Schaltung 88 ein RS-Flipflop, ebenso wie die Flipflop 66 und 68, und die Schwellwertschaltung 86 ist an den Setzeingang angeschlossen. Das Flipflop 88 liefert, wenn ein Signal von der Schwellwertschaltung 86 kommt, eine logische "1" zur Verzögerungsschaltung 92, zur Steuerung 94 und zur Stromquelle 96.

Über einen zweiten Eingang des Oder-Gatters 79 liegt ein zweiter Ausgang des Flipflop 66 am Rückstelleingang der Integratorschaltung 80. Dieser zweite oder "Nicht-Ausgang" liefert eine logische "1", wenn das Flipflop 66 zurückgestellt bzw. nicht aktiviert ist, und eine logische "0", wenn das Flipflop 66 in seinem anderen Zustand steht. Der Nicht-Ausgang liefert somit eine logische "1", wenn der reguläre Ausgang eine logische "0" liefert, und er liefert eine logische "0", wenn der reguläre Ausgang eine logische "1" liefert. Die Verbindung zum Rückstelleingang der

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Integratorschaltung 80 hält diese so lange zurückgestellt, bis die Fluidsteuerung 50 und die Stromquelle 52 betätigt und stabilisiert sind und das Fluid 28 durch die Tastöffnung 34 stabil durch die Öffnung 34 fließt, so daß die Teilchen erfaßt werden können.

Die Fluidsteuerung 94 und die Stromquelle 96 stimmen überein mit der Fluidsteuerung 56 und der Stromquelle 58. Die Fluidsteuerung 94 spricht· auf eine logische "1" des Flipflops 88 an und läßt das Fluid 28 durch die Tastöffnung in das Röhrchen 22 fließen. Die Stromquelle 96 spricht auf eine logische "1" des Flipflops 88 an und bewirkt eine Strombahn durch die Tastöffnung 32 im Röhrchen 22. Beim Durchgang von Teilchen durch die Öffnung 32 werden ebenfalls Impulse erzeugt, wie oben beim Durchgang von Teilchen durch die Öffnung 36 erläutert, die auf den Verstärker 98 gegeben werden. Dieser gibt die verstärkten Impulse auf den Eingang des Analogschaiters 100.

Die Verzögerungsschaltung 92 stimmt in der Arbeitsweise mit der bereits erläuterten Verzögerungsschaltung 60 überein und liefert ein Verzögerungssignal vorgegebener Dauer nach der Aufnahme einer logischen "1" aus dem Flipflop 88. Die Zeitdauer ist vorgegeben, damit die Fluidsteuerung 94 und die Stromquelle 96 einen Gleichgewichtszustand erreichen können. Das Verzögerungssignal geht zum Setzeingang des Flipflops 102 und zum Eingang der Volumenmeßschaltung 104. Das Flipflop 102 wird durch das Verzögerungssignal umgeschaltet und liefert eine logische "1" am Ausgang, die zum Steuereingang des Analogschalters 100 geht. Der Analogschalter 100 läßt bei einer logischen "1" am Steuereingang die vom Verstärker 98 verstärkten Impulse zur Zählung und Analyse^ zum Impulsanalysator .106 gehen. Es wird wieder darauf hingewiesen, daß die Tastöffnung 32 erheblich kleiner ist als die Tastöffnungen 34 und 36, so daß die Zählung und Analyse kleiner, im Fluid 28 suspendierter Teilchen gleich-

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zeitig mit dem Zählen und der Analyse großer Teilchen über die Tastöffnung 36 und den Impulsanalysierzähler 76 erfolgen kann, ohne daß die Gefahr besteht, daß die Tastöffnung 32 durch große Teilchen verstopft oder blockiert wird.

Die Volumenmeßschaltung 104 stimmt im wesentlichen mit der Volumenmeßschaltung 7^ überein und beginnt bei einem Verzögerungssignal der Verzögerungsschaltung 92 das Messen des Volumens des durch die Öffnung 32 im Röhrchen 22 fließenden Fluids 28. Nach Abmessung eines vorgegebenen Volumens liefert die Schaltung 104 ein Rückstellsignal auf den Rückstelleingang der Flipflops 102, 66 und 88, wodurch diese in ihren Ausgangszustand zurückkehren. Das zurückgestellte Flipflop 102 liefert eine logische "0" zum Steuereingang des Analogschalters 100, wodurch das Zählen und die Analyse der durch die Tastöffnung 32 gehenden Teilchen durch den Impulsanalysierzähler 106 beendet wird. Das Flipflop 88 wird zurückgestellt und beendet die Arbeitsweise der Fluidsteuerung 94 und der Stromquelle 96. Ebenso wird das Flipflop 66 durch das Rückstellsignal zurückgestellt, der Analogschalter 70 wird geschlossen, so daß keine weiteren Impulse mehr vom Verstärker 62 zur Schwellwertschaltung 78 gehen.

Im Rahmen der Erfindung sind verschiedene Modifikationen möglich. So kann beispielsweise die Steuerschaltung 46 getrennte Steuersignale für die Fluidsteuerung ^O und 52 liefern, im Vergleich zu den übrigen, von ihr gelieferten Steuersignalen zeitlich verzögert. Infolge der Verzögerung können sich die größten Teilchen im Fluid 28 unter die Höhe der (Pastöffnungen 32 und 34 absetzen. Man kann dadurch eine Tastöffnung 34 verwenden, die beispielsweise im Verhältnis 2:1 kleiner ist als die Tastöffnung 36. Die Tastöffnung 34 muß jedoch nach wie vor erheblich größer sein als die Tast·^ öffnung 32. Die Steuerschaltung 46 kann eine "automatische Rückstellung enthalten, die an den Ausgang der Volumenmeß-

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schaltung 104· angeschlossen ist. Das von der Volumenmeßschaltung 104- erzeugte Signal kann dann, wenn die richtige Volumenmenge des Fluids 28 die Tastöffnung 32 passiert hat, zur Rückstellung oder Beendigung der Arbeitsweise des gesamten Systems dienen. Außerdem kommen Alternativanordnungen zum Ausschalten des ganz-en Systems oder Teilen davon entweder gleichzeitig oder nacheinander in Betracht, damit das System für den neuen Meßzyklus betriebsbereit ist.

Patentanwälte

Dipl.-ing. E. Eder

Dipl.-Ing. K. Schieschke

8 München 40, E!isab3thstraße34

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Claims

Dipl.-ing. E. Eder
Dipl.-Ing. K. SchieschkQ

8Münchon40, EI:jdbäth3traBe34

Patentansprüche

Verfahren zur Untersuchung von Teilchen sehr unterschiedlicher Größe, die sich in einem flüssigen Medium in einem Gefäß in Suspension befinden und sich von x>bennach unten mit einer von ihrer Größe abhängigen Geschwindigkeit absetzen, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der eine bestimmte Größe überschreitenden !Teilchen in einer bestimmten Höhe des flüssigen Mediums erfaßt wird, daß das flüssige Medium mit den darin suspendierten 'teilchen durch eine erste Tastöffnung eines ersten Röhrchens geleitet wird, das in der bestimmten Höhe des Gefäßes angeordnet ist, abhängig vom Absinken dieser Konzentration in der bestimmten Höhe unter eine erste Konzentration, und daß das flüssige Medium mit den darin suspendierten Teilchen in ein zweites Röhrchen und in einer bestimmten Höhe des Bechers durch eine zweite Tastöffnung geleitet wird, die wesentlich größer ist als die erste Tastöffnung.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß jedes Teilchen erfaßt wird, das im ersten bzw. zweiten Röhrchen durch die erste bzw. zweite Tastöffnung geht.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Erfassung der in das erste und zweite Röhrchen eintretenden Teilchen ein elektrisches Signal erzeugt wird, wenn ein Teilchen die erste bzw. zweite TastÖffnung in einem flüssigen Medium passiert und daß bei der Verarbeitung des elektrischen Signals mindestens die in das erste und das zweite Röhrchen eintretenden Teilchen getrennt gezählt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3"» dadurch gekennzeichnet, daß die Größe des elektrischen Signals ins Verhältnis zu den

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Teilchenabmessungen gesetzt wird und daß bei der Verarbeitung des elektrischen Signals diese Abmessungen ermittelt werden.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da-

.durch gekennzeichnet, daß bei der Erfassung der Konzentration das flüssige Medium eine dritte Tastöffnung passiert, die erheblich größer ist als die erste Tastöffnung, daß die die dritte Tastöffnung passierenden Teilchen, soweit sie die bestimmte Größe überschreiten, erfaßt werden und daß eine Verringerung der Durchgangsgeschwindigkeit durch die dritte Tastöffnung von Teilchen erfaßt wird, die über der bestimmten Teilchengröße liegen.
6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß bei der Erfassung der Konzentration ein elektrisches Signal beim Durchgang eines über der bestimmten Teilchengröße liegenden Teilchens durch die dritte Tastöffnung erzeugt wird, daß die Folgefrequenz der elektrischen Signale festgestellt und daß ein Absinken der Folgefrequenz der elektrischen Signale unter eine vorgegebene Folgefrequenz erfaßt wird.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß beim Durchgang des flüssigen Mediums ein Druckunterschied zwischen dem Gefäß und dem ersten und dem zweiten Röhrchen erzeugt wird, wodurch die Flüssigkeit durch die erste und zweite Tastöffnung gesaugt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß durch ein Vakuum ein Druckunterschied im ersten und zweiten Röhrchen erzeugt wird.

9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den

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vorhergehenden Ansprüchen, wobei die in einem Fluid (28) suspendierten Teilchen sehr unterschiedlicher Größe aus einem Gefäß (20) in eines von mehreren Röhrchen (22, 24, 26) geleitet werden, die hierzu mit je einer Tastöffnung (32, 34, 36) versehen sind, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein erstes und ein zweites Röhrchen (22 bzw. 24) in einer ersten Höhe im Gefäß angeordnet sind, wobei die erste Öffnung (32) im ersten Röhrchen kleiner ist als die zweite Öffnung (34) im zweiten Röhrchen, daß mindestens das dritte Röhrchen (26) in einer niedrigeren zweiten Höhe im Gefäß angeordnet ist und eine dritte Tastöffnung (36) aufweist, die wesentlich größer ist als die erste Tastöffnung, daß eine erste Steuereinrichtung (9^) den Pluiddurchtritt aus dem Gefäß in das erste Röhrchen steuert und daß eine erste Meßeinrichtung (34, 52, 62, 78, 79,-80, 82, 84, 86, 88) an das zweite Röhrchen und die erste Steuereinrichtung angeschlossen ist und die Geschwindigkeit der aus dem Gefäß durch die zweite TastÖffnung in das zweite Röhrchen tretenden Teilchen mißt, wobei diese erste Meßeinrichtung auf eine Geschwindigkeitsverringerung der eine bestimmte Größe überschreitenden, in das zweite Röhrchen eintretenden Teilehen anspricht und die Steuereinrichtung für die Fluidströmung aus dem Gefäß in das erste Röhrchen betätigt.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9> gekennzeichnet durch eine zweite Steuereinrichtung (56) zur Steuerung des Fluiddurchtritts aus dem Gefäß in das dritte Röhrchen.

11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, gekennzeichnet durch eine dritte Steuereinrichtung (50) für den Fluiddurchtritt aus dem Gefäß in das zweite Röhrchen.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß eine zweite Meßeinrichtung (32, 96,

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98, 100, 106) zur Messung von Teilchen, die durch die erste !Fastöffnung aus dem Gefäß in das erste Röhrchen eintreten, an die erste Tastöffnung angeschlossen ist.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 12, gekennzeichnet durch eine dritte Meßeinrichtung (58, 36, 64, 72, 76), die an die dritte Tastöffnung angeschlossen ist und die- im Fluid aus dem Gefäß durch die dritte Tastöffnung in das dritte Röhrchen eintretenden Teilchen erfaßt.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Meßeinrichtung eine erste Abtasteinrichtung (52) enthält, die an das zweite Röhrchen angeschlossen ist und beim Durchgang von Teilchen im Fluid durch die zweite Tastöffnung ein elektrisches Signal erzeugt, dessen Größe von der Teilchengröße abhängig ist, und daß eine Schwellwerteinrichtung (7ß, 79, 80, 82, 84, 86j 88) an die erste Abtasteinrichtung angeschlossen ist und auf eine Verringerung der Folgefrequenz der elektrischen Signale über einen bestimmten Wert anspricht und ein Steuersignal liefert und daß außerdem die erste Steuereinrichtung an die Schwellwerteinrichtung angeschlossen ist und abhängig vom ersteh Steuersignal Fluid aus dem Gefäß in das erste Röhrchen fließen läßt.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Meßeinrichtung eine zweite Abtasteinrichtung (96, 32) enthält, angeschlossen an das erste Röhrchen, die auf- den Durchgang von Teilchen im Fluid durch die erste Tastöffnung anspricht und ein elektrisches Signal bei jedem Teilchen liefert, dessen Größe von der Teilchengröße abhängig ist, und daß eine Verarbeitungseinrichtung (98, 100, 106) an die zweite Abtasteinrichtung angeschlossen ist und abhängig

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von den elektrischen Signalen mindestens die Anzahl der in das erste Röhrchen tretenden Teilchen zählt.

1.6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die dritte Meßeinrichtung eine dritte Abtasteinrichtung (58, 36) enthält, angeschlossen an das dritte Röhrchen, die auf den Durchtritt von Teilchen im Fluid durch die dritte Tastöffnung anspricht und ein elektrisches Signal liefert, dessen Größe von der Teilchengröße abhängig ist, und daß die Verarbeitungseinrichtung (64-, 72, 76) an die dritte Abtasteinrichtung angeschlossen ist und auf elektrische Signale anspricht und mindestens zur Zählung der Anzahl der in das dritte Röhrchen eintretenden Teilchen die elektrischen Signale zählt,

17· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die drei Fluidsteuereinrichtungen an die drei Röhrchen angeschlossene Druckerzeugungseinrichtungen aufweisen, die zur Erzielung einer lluidströmung durch die Tastöffnungen einen Druckunterschied zwischen dem Inneren der Röhrchen und dem Inneren des Gefäßes erzeugen,

18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckeinrichtung zur Vakuumerzeugung in -den drei Röhrchen vorgesehen ist.

19· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwellwerteinrichtung eine Integrationseinrichtung (80, 84, 82) zur Erzeugung einer Integrationsspannung enthält, wobei die Integrationseinrichtung bei Zuführung elektrischer Signale die Integrationsspannung entlädt, und daß eine Schaltung (86, 88) an die Integrationseinrichtung angeschlossen ist und bei Überschreitung einer vorgegebenen Amplitude der

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Integrationsspannung ein Steuersignal liefert.

20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßeinrichtung Teilchendetektoren nach Coulter enthält.

21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtasteinrichtung eine erste Elektrode im Gefäß und im Fluid enthält, eine zweite Elektrode in jedem der drei Röhrchen, und daß eine getrennte Abtastschaltung eine Stromquelle (52, 58» 96) enthält, angeschlossen an die zugehörige.Elektrode in den Röhrchen und an die gemeinsame Elektrode, wobei die Stromquelle einen stabilen und begrenzten elektrischen Strom durch die einzelnen Tastöffnungen zwischen dem Gefäß und jedem der Röhrchen fließen läßt, so daß ein elektrischer Impuls in der Abtastschaltung erzeugt wird, durch deren Tastöffnung ein Teilchen tritt.

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