DE2504586A1

DE2504586A1 - Filtervorrichtung

Info

Publication number: DE2504586A1
Application number: DE19752504586
Authority: DE
Inventors: Mohammad Anmad
Original assignee: Fisons Ltd
Current assignee: Fisons Ltd
Priority date: 1974-02-06
Filing date: 1975-02-04
Publication date: 1975-10-02
Also published as: BE825001A; SE7501045L; NL7501023A; FR2272715A1; US3966606A; FR2272715B1; JPS50114672A

Description

PATENTANWÄLTE

DIpL-lng. P. WIRTH ■ Dr. V. SCHMIED-KOWARZIK Dip!.-!ng. G. DANNENBERG · Dr. RWEINHOLD · Dr. D. GUDEL

281134 6 FRANKFURT AM MAIN

TELEFON (0611Ϊ

287014 GR. ESCHENHEIMER STRASSE 39

3. Februar 1975 Case No. 1876

.Fisons Limited
Fison House, Princes Street, Ipswich, Suffolk, England IP1 1QH

Filtervorrichtung

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Filtervor-· richtung und ihren Gebrauch.

Bei der Herstellung von Phosphorsäure durch Reaktion von Phosphatgestein mit Schwefelsäure ist es aus verschiedenen Gründen wichtig, das Niveau der Phosphationen während des Verfahrens und bei der hergestellten Säure innerhalb gegebener Bereiche aufrechtzuerhalten. Deshalb werden Proben der Reaktionsmischung und der hergestellten Säure entnommen, und gewöhnlich durch die Behandlung mit Barium das Phosphationenniveau bestimmt, indem die Menge des gebildeten Bariumsulfats ermittelt wird, d.h. durch Trübungsmessverfahren. Die Proben enthalten jedoch feste Teilchen, d.h. unversetztes Gestein und Kalksulfatkristalle. Diese feste Teilchen stören bei der BeStimmung.des Sulfationenniveaus, und sie müssen entfernt werden, bevor die Analyse stattfindet. Es wurden verschiedene Verfahren zur Entfernung der festen Teilchen vorgeschlagen, diese beanspruchen jedoch viel Platz, es gibt Schwierigkeiten bei der Durchführung oder sie sind nur teilweise erfolgreich.

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Es wurde nun durch uns eine Filtervorrichtung erfunden, die viele der Schwierigkeiten früherer Vorschläge überwunden hat. Die Vorrichtung wird mit Bezug auf eine bevorzugte Ausfürhungsform beschrieben, und sie wird in ihrem Gebrauch bei der Sulfatanalyse in Phosphorsäure beschrieben. Es wird jedoch betont, dass die Vorrichtung in vielen anderen Fällen verwendet wird, wenn man feste Teilchen aus Flüssigkeiten entfernen will, d.h. wenn man ablaufende Flüssigkeiten prüft.

Im folgenden wird die Erfindung anhand zweier Ausführungsbeispiele näher erläutert.

Es zeigt

Fig. 1 - einen Längsschnitt durch die Vorrichtung;

Fig. 2 - eine schematische Planzeichnung von der

¹ Vorrichtung mit einem Schema von Leitungen, die während des Gebrauchs an die Vorrichtung angeschlossen sind;

Fig. 3 - eine alternative Planzeichnung zu der in Fig. 2 gezeigten.

Die Vorrichtung umfasst einen Block 1 aus einem geeigneten säurebeständigen Material wie z.B. Polypropylen oder ein anderes Kunstharz. Der Block ist aufgebohrt, so dass innen eine Sammelkammer 2 für das Filtrat entsteht, deren offenes Ende durch einen Stöpsel 3 mit Schraubengewinde verschlossen wird. Zwei sich gegenüberliegende Seiten des Blockes sind mit Aussparungen versehen, so dass dadurch offenes Aufnahmekammern 4 und 5 für das Filtrat gebildet werden. Über den

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offenen . Seiten der Kammern 4 und 5 sind Filtermittel 6 und 7 angebracht. Die Mittel können Blätter mit netzartiger Struktur sein, z.B. Polypropylän-Filtertuch oder Blätter eines porösen, gelochten Materials, Scheiben aus gesintertem Glas oder Filter aus Keramik. Die Filtermittel 6 und 7 werden durch einen Druckrahmen 8 und Bolzen 9 an ihrem Platz gehalten, und ein Dichtring 10 wird dazu verwendet, eine wasserdichte Dichtung zwischen der Peripherie des/inittels und den Seitenflächen des Block 1 herzustellen.

Der Block 1 hat innen eine Bohrung 11, die die Kammern 4 und miteinander verbindet. Es können, wenn dies geY.*ünscht,wird, noch weitere Bohrungen, ähnlich der Bohrung 11 vorgesehen werden. Die Kammer 2 ist entweder mit einer oder mit beiden Kammern 4 und 5 durch eine Bohrung 12 verbunden, vdbei in dieser ein Einwegventil angeordnet ist. Dies Ventil kann unterschiedlich ausgebildet sein, vorzugsweise ist es jedoch ein Kugelventil einer PTFE Kugel 13, die .lose in die Bohrung 12 eingepasst ist- Der Stöpsel 3 erstreckt sich über die Mündung der Bohrung 12 hinaus in die Kammer 2, und dieser vorspringende Teil 14 wirkt als Anschlag, durch den verhindert wird, dass die Kugel 13 aus der Bohrung 12 in die Kammer 2 rollt. Das andere äussere Ende der Bohrung 12, die gemäss Fig. 1 in die Kammer 4 einmündet, hat in ihrem Inneren einen Rückhalteeinsatz 15. Der Einsatz 15 dient rals Anschlag, um zu verhindern, dass die Kugel 13 aus der Bohrung 12 herausrolltj seine Innenfläche ist schalenförmig, so dass eine konkave Fläche entsteht, an die sich die Kugel 13 als Dichtung anlehnt, wenn sie in Richtung auf die Kammer 4 gedrängt wird. Der Einsatz 15 ist vorzugsweise abnehmbar, z.B. indem er durch einen Gewindepaßsitz mit der Bohrung 12 verbunden ist, um das Säubern der Bohrung 12 und der Kugel 13 zu ermöglichen.

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Der Block 1 enthält eine Bohrung 16, die von der Grundfläche von Kammer 2, die durch einen Stöpsel verschlossen ist, zu der oberen Oberfläche von Block 1 führt, Er enthält ferner eine Bohrung 17» die von dem oberen Ende der Kammer 2 zu der oberen Oberfläche von Block 1 führt j und er enthält eine Bohrung 18, die von der Bohrung 11 zu der oberen Oberfläche von Block 1 fuhrt.

Wahrend des Gebrauches sind die Auslassöffnungen der Bohrungen 16, 17 und 18 "in der oberen Oberfläche von Block 1 mit Druckluft- und Wasserquellen (die nicht gezeigt sind), wie in Fig. gezeigt, verbunden. Die Luft- und Wasserleitungen sind mit Solenoidventilen 21, 22, 23 und 26 und mit pneumatisch betätigten Klemmventilen 24 und 25 versehen, die durch eine iZeitfolgekontroUvorrichtung (die nicht gezeigt ist) betätigt werden. Der Block 1 wird dann vollständig in die Flüssigkeit, die geprüft werden soll, d.h. bis zu einer Tiefe von 10 - 200 cm, in die Phosphorsäure im Nassverfahren eingetaucht. Zu diesem Zeitpunkt werden die Ventile 21, 25 und 26 geöffnet. Es wird Wasser durch die Anlage gespült und durch das Yentil 25 abgelassen. Das Ventil 21 schliesst und das Ventil 23 öffnet,

so dass Luft in die Kammer 2 eindringen kann. Der Luftdruck schliesst das Einwegkugelventil in der Bohrung 12 und entfernt die Wasserrückstände aus der Kammer 2 und der Bohrung 18, die dann durch das Ventil 25 abgelassen werden. Dann schliesst das Ventil 25, und das Ventil 21 öffnet so dass Wasser durch die Filtermittel 6 und 7 und die Kammern 4 und 5 hindurchspülen kann. Da der Luftdruck in Kammer 2/als der Wasserdruck, der über das Ventil 21 oder das Luftdruckventil 22 eintritt, bleibt das Kugelventil in der Bohrung 12 geschlossen. Das Ventil 21 schliesst und das Wasser wird aus den Kammern 4 und 5 und den Filtermitteln δ und 7 entfernt,

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indem sich das Luftventil 22 öffnet. Die Luftventile 22 und 23 werden darauf geschlossen, und es öffnet das Abzugsventil 26. Durch den Flüssigkeitsgefälledruck geht die Flüssigkeit durch die Filtermittel hindurch und dringt in die Kammer 2 ein. Dann wird das Abzugsventil 26 geschlossen, und das Filtrat wird durch das Ventil 25 hindurchgeblasen und abgelassen, indem sich das Luftventil 23 öffnet (das auch das Kugelventil in der Bohrung 12 schliesst). Die Vorrichtung ist nun zunächst mit Wasser ausgespült worden, um Spuren früherer Proben zu entfernen und danach mit den ersten Durchgängen des Filtrats, um den Verdünnungseffekt von irgendwelchen Wasserrückständen herabzusetzen.

Dann beginnt der eigentliche Filtervorgang, indem das Ventil 26 _vgeöffnet wird, wodurch das Filtrat lange genug in die Kammer 2 einfliessen kann, um die Kammer auszufüllen (d.h. 2 bis 5 Minuten). Die Ventile 25 und 26 werden dann geschlossen, und die Ventile 23 und 24 werden geöffnet, so dass die Probe in den Aufnahmebehälter 27 für die Probe geblasen werden kann. Die überschüssige Flüssigkeit der Probe kann durch ein Überlaufrohr 28 aus dem Aufnahmebehälter 27 abgelassen werden.

Die in Fig. 1 gezeigte Filtervorrichtung kann in abgewandelter Form arbeiten, indem die in Fig. 3 gezeigten Anschlüsse für Luft und Wasser verwendet werden. In diesem Beispiel sind die Auslassöffnungen der Bohrungen 16, 17 und 18, wie in Fig. 3 gezeigt, an Luftdruck- und Wasserquellen angeschlossen (die nicht gezeigt sind).

Die Luft- und Wasserleitungen sind mit Solenoidventilen 30, 31» 32, 33» einem Luftauslassventil 34 und einem pneumatisch betriebenen Positionsventil 35 zum Ablassen der Probe versehen, wobei die Ventile durch eine Zeitfolgesteuer- .vorrichtung (die

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nicht gezeigt ist) betätigt werden. Der Block 1 wird dann vollständig in die Probeflüssigkeit eingetaucht, d.h. bis zu einer Tiefe von 10 - 200 cm in Phosphorsäure im Nassverfahren. Zu diesem Zeitpunkt werden die Ventile 30 und 32 geöffnet, und das Ventil 35 bringt das Auslassrohr zu dem Behälter 36 in Stellung. Nochmals wird das Filtertuch und die Filterhöhlung mit Wasser gespült, das dann durch 36 abgelassen wird. Die Ventile 30 und 33 werden geschlossen, und die Luftventile 31 und 33 öffnen sich, so dass Luft in die Kammer 2 durch die Bohrung 18 hinter das Filtermittel einfliessen kann. Der Luftdruck schliesst das Einwegventil in der Bohrung 12 und entfernt die Wasserrückstände aus der Kammer 2 durch den Behälter 36 hindurch, ebenso auf den Höhlungen 4 und 5 durch die Filtermittel 6 und 7 hindurch. Da der Druck der Luftzufuhr nach der _;Bohrung 17 höher ist als nach der Bohrung 18, bleibt das Kugelventil in der Bohrung 12 geschlossen. Die Luftventile 31 und 33 werden dann geschlossen und das Abzugsventil 34 öffnet sich.

Durch den Flüssigkeitsgefälledruck geht die Säure durch die Filtermittel hindurch und dringt in die Kammer 2 ein.

Dann wird das Abzugsventil 34 geschlossen und das Luftventil 33 geöffnet. Das Filtrat wird durch 36 hindurchgeblasen zu einem Säurebehälter, wodurch evtl. Wasserrückstände vom vorhergegangenen Spülzyklus entfernt werden.

Das Luftventil 33 wird geschlossen, und das Abzugsventil öffnet

wieder, so dass wieder Säure in die Kammer 2 hineingefiltert werden kann. Das Abzugsventil 34 schliesst und das Luftventil 33 öffnet, so dass die zweite Vorprobe der Säure durch den Behälter 36 hindurch entfernt werden kann. Die Vorrichtung ist nun zuerst mit Wasser ausgespült worden, um Spuren von früheren Proben zu entfernen und dann mit Durchgängen des Filtrates, um den Verdünnungseffekt der evtl. vorhandenen Wasserrückstände herabzusetzen.

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Dann beginnt der eigentliche Filtervorgang, indem das Ventil geöffnet und das Ventil 33 geschlossen wird, -wodurch, das FiI- trat lange genug in die Kammer 2 einfliessen kann, im die Kammer 2 zu füllen (d.h. 2 - 5 Minuten). Das Ventil 34 wird dann geschlossen und das Auslassrohr 37 wird durch das Ventil 35 zu dem Aufnahmebehälter 38 für die Probe hinbewegt. Das Luftventil 33 öffnet dann und lässt die Probesainre in den Aufnahmebehälter 38 für die Probe abfliessen,

Nach dem Ablassen der Probe wird der oben beschriebene Zyklus wiederholt, wobei die vorausgehenden Spül- und Klärstiafen den Filterkuchen und das restliche Filtrat auf und in den Filtermitteln und der Vorrichtung entfernen.

Die Probe, die in dem Aufnahmebehälter 27 oder 38 gesammelt ist, kann dann in geeigneter Weise analysiert werden. Es wurde festgestellt, dass man durch die Vorrichtung nach der Erfindung Proben erhalten kann, die im wesentlichen frei sind von schwebenden Teilchen, und dass diese Proben daher geeignet sind, für die Verwendung in Trübungsmessanalyseverfahren. Balaer ist die Vorrichtung nach der Erfindung von besonderem Mutzen bei der Bestimmung des SO^-Ionniveaus in Phosphorsäure im Massverfahren.

Ebenso sieht die vorliegende Erfindung ein Verfahren vor, um Phophorsäure zu prüfen, wobei die Probe unter Veraeaadiang der Vorrichtung nach der Erfindung gesammelt wird.

Wie bereits oben angegeben, kann die oben beschriebene Vorrichtung auf verschiedene Weise abgeändert werden. So ist es nicht notwendig, dass der Block 1 ^rechteckig ist, er könnte auch rund oder anders geformt sein; es müssen sich nicht not-

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wendig zwei Filtermittel in den Kammern 4 und 5 befinden; es könnte mehr als zwei geben, und es ist nicht notwendig, dass sie sich an gegenüberliegenden Seiten befinden. So könnte die Vorrichtung insgesamt eine kubische Form haben, wobei sich an fünf Stirnseiten Filteroberflächen befänden; oder die Vorrichtung könnte zylindrisch geformt sein mit gekrümmten Filteroberflächen, im Gegensatz zu flachen.

So kann die Vorrichtung allgemein so beschrieben werden, dass sie ein Gehäuse umfasst, das eine geschlossene Speicherkammer für das Filtrat enthält, wobei die äusseren Oberflächen des Gehäuses mit wenigstens zwei, an der Stirnseite offenen Aufnahmekammern für das Filtrat versehen sind, deren offene Stirnflächen mit einem Filtermedium geschlossen sind; dass die "Speicherkammer mit einer der Aufnahmekammern durch einen Kanal mit einem Einwegventil verbunden ist; dass die Aufnahmekammern entweder direkt oder indirekt durch Kanäle in dem Gehäuse miteinander verbunden sind; dass das Gehäuse mit weiteren Kanälen versehen ist, durch die die Flüssigkeit zugeführt oder aus den Aufnahmekammern und der Speicherkammer unabhängig von oder nach einer Vielzahl von äusseren Leitungen abgelassen werden kann.

In den Fig. 2 und 3 bedeuten "water": "Wasser", "air": "Luft" und "air vent": "Entlüftung".

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Claims

3· Februar 1975 Fisons Limited Gu/Si Case No. 1876 Patent- bzw. Schutzansprüche

1. Filtervorrichtung,

-'■" dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Gehäuse (1) umfasst, das eine geschlossene Speicherkammer (2) für das FiItrat enthält; dass die äusseren Oberflächen des Gehäuses (1) mit wenigstens zwei, an den Seiten offenen Aufnahmekammern (4, 5) für das FiItrat versehen sind, wobei die offenen Flächen der Kammern (4, 5) durch ein Filtermittel (6, 7) geschlossen werden; dass die Speicherkammer (2) mit einer der Aufnahmekammern (4, 5) durch einen Kanal (12), der ein Einwegventil _; einschliesst, verbunden ist, dass die Aufnahmekammern (4, 5) entweder direkt oder indirekt durch Kanäle (11,16, 18) in dem Gehäuse (1) miteinander verbunden sind; dass das Gehäuse (1) mit weiteren Kanälen (16, 17, 18) versehen ist, durch die die Flüssigkeit zugeführt oder aus den Aufnahmekammern (4, 5) und der Speicherkammer (2) unabhängig von oder nach einer Vielzahl von äusseren Quellen abgelassen werden kann.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1,

dadurch gekennzeichnet, dass das Filtermittel (6, 7), das die offenen Seiten der Aufnahmekammern (4, 5) für das Filtrat schliesst, ein Blatt eines netzartigen, gelochten oder porösen Materials ist.

3· Vorrichtung nach Anspruch 1,

dadurch gekennzeichnet, dass Wasserquellen und bzw. oder Druckluftquellen durch Ventile (21, 22, 23, 26) mit einer oder mit beiden Aufnahmekammern (4, 5) für das Filtrat verbunden

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- sr -

sind, dass Wasserquellen und bzw. oder Druckluftquellen und eine Abzugsvorrichtung durch Ventile (21, 22, 23, 26) mit der Speicherkammer (2) für das Filtrat verbunden sind, und dass die Speicherkammer (2) für das Filtrat durch Ventile (24, 25) mit einem Aufnahmebehälter (27) für die Probe verbunden ist.

4.Vorrichtung nach Anspruch 1,

dadurch gekennzeichnet, dass sie mit einer Analysevorrichtung verbunden ist.

5·Verfahren zur Analyse von Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, dass eine Probe von der Flüssigkeit genommen wird und die Vorrichtung nach Anspruch 1 verwendet wird.

6.Verfahren zur Bestimmung des SO/-Gehaltes von Phosphorsäure, dadurch gekennzeichnet, dass eine Säureprobe entnommen und die Vorrichtung nach Anspruch 1 verwendet wird, wobei die Probe mit überschüssigem Ba⁺⁺ behandelt wird und dass ferner die behandelte Probe an einen Trübungsmessanalysator gegeben wird.

Der Patentanwalt:

Dr. m/Gudel / ^

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