DE2504082B2 - Disazofarbstoffe und ihre Verwendung zum Färben und Bedrucken von Cellulosematerialien - Google Patents

Disazofarbstoffe und ihre Verwendung zum Färben und Bedrucken von Cellulosematerialien

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Description

2. Verfahren zum Farben und Bedrucken von Cellulosematerialien, dadurch gekennzeichnet, daß man Farbstoffe gemäß Anspruch 1 oder deren konzentrierte Lösungen einsetzt
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind neue Disazofarbstoffe der Formel
OH
N = N
R SOjH
in welcher
R Wasserstoff, Methyl oder Chlor,
X Methyl oder Äthyl und
ir> 1,2 oder 3 bedeuten.
IHOjS)n
OH CH1O
(I)
NH,
in Vorzugsweise steht X für Methyl.
Die Hydroxygruppe in der Formel (1) steht bevorzugt in o-Stellung zu der zur Azobrücke führenden Bindung.
Besonders bevorzugte Farbstoffe sind solche der Formel
OCH.,
R SO1H
NH,
HO1S
in der
R Wasserstoff, die Methylgruppe oder Chlor und
η O oder 1 bedeutet.
Die neuen Farbstoffe der Formel (I) werden erhalten durch halbseitige Umsetzung des bisdiazotiertcn 4,4'-Diamino-3.3'-dimcthoxy-(diäthoxy)-biphcnyl mit Verbindungen der Formel
SO1H
NII,
(111)
NH,
und — gegebenenfalls mich Isolierung des Zwischenproduktes — durch alkalische Kupplung mit Verbindungen der Formel
IK)
(SO1H),,,
(IV)
wobei R, Y und in die oben angegebenen Dcdeutiing haben.
Nach einer anderen Verfahrensvariante kann das bisdiazotierte Dianisidin zunächst mit Verbindungen der Formel (IV) gekuppelt werden. Das erhaltene Zwischenprodukt ergibt durch die sich anschließende /weite Kupplung mit Verbindungen der Formel (III) die Farbstoffe der Formel (I).
Mit Vorteil lassen sich die Farbstift· wegen ihrer guten Löslichkeil zu konzentrierten Lösungen verarbeiten
Zweckmäßigjrweise werden dabei die Synthescbedingungcn des Farbstoffes so gewählt, daß man unmittelbar nach den Kupplungsreaktionen oder nach der letzten Kupplungsreaktion eine gebrauchsfertige Lösung erhält. Dieses Ziel erreicht man beispielsweise, indem man während der Diazotierungs- und/oder den Kupplungsreaktioncn die die Löslichkeit der Farbstoffe herabsetzende Fremdionen als schwerlösliche Salze aus dem Rcaklionsgcmisch ausfall! und abtrennt. F.benso können störende Fremdionen aus den Kupplungskomponenten vor deren Verwendung gefällt werden. Die schwerlöslichen Salze können dann sowohl vor als auch nach der (den) Kupplungsreaktion(en) entfernt werden.
Ciewiinschtenfalls kann die so erhaltene Lösung verdünnt oder beispielsweise durch Lindampfen aufkonzentriert werden und/oder mit die Löslichkeit der
Farbstoffe verbessernden Agenzien versetzt werden.
Auf diese Weise gelingt es, bei Raumtemperatur lagerungsstabile Farbstofflösungen mit einem Farbstoffgehalt von 10 bis 50 Gewichtsprozenten herzustellen.
Dieses nicht allgemein bekannte Verfahren kann in den verschiedensten Varianten durchgeführt werden.
Eine Variante (A) ist dadurch charakterisiert, daß man die Diazotierung mittels solcher Nitrile durchführt, deren Kationen mit den Anionen der zur Freisetzung der salpetrigen Säure verwendeten Säure ein in Wasser schwerlösliches Salz bilden und dieses vor oder nach der Kupplung abtrennt Das dem Diazoniumkation zugeordnete Anion kann — Diazoniumbetaine ausgenommen — identisch sein mit dem der eingesetzten Säure und beeinflußt in Verbindung rr.it dem Kation der als Kupplungsbeschleuniger eingesetzten Base die Löslichkeit des Farbstoffs nicht oder nicht wesentlich.
Eine besondere Ausführungsform dieser Variante besteht darin, daß man das Salz des aromatischen Amins (der Diazokomponente), dessen Anion in Verbindung mit dem Kation der als Kupplurifsbeschleuniger eingesetzten Base die Löslichkeit des resultierenden Farbstoffs nicht bzw. nicht wesentlich beeinträchtigt, mit einem Nitrit in Gegenwart der zur Freisetzung von HNO> äquivalenten Menge einer Säure diazotiert, die mit dem Nitritkation ein schwerlösliches Salz bildet, dieses abtrennt und die erhaltene Bisdiazoniumsalzlösung in üblicher Weise nacheinander mit den Kupplungskomponenten vereinigt. Die Entfernung des schwer'öslichen Salzes kann auch nach der Kupplungsreaktion vorgenom: ->on werden.
Die so erhaltenen Farbstofflösungen sind praktisch frei von den Kationen des eingesetzten Nitrits, welche die Löslichkeit von Farbstoffen ungünstig beeinflussen.
Nach einer anderen Ausführung-.orm der oben beschriebenen Variante (A) wird das Kation des verwendeten Nitrits und das Anion der zur Diazotierung verwendeten Säure praktisch vollständig ausgefällt. Dazu wird ein Äquivalent des zu diazotierenden uromatischen Amins in zwei Äquivalenten einer Säure unter üblichen Bedingungen mit einem Äquivalent eines Nitrits, dessen Kation mit dem Anion der Säure ein schwerlösliches Salz bildet, versetzt und anschließend während der Kupplungsrcaktion durch Zusatz eines zweiten Äquivalents von Hydroxiden oder Salzen, deren Kation mit den Anionen der eingesetzten Säure schwerlösliche Salze bilden, die restlichen Säureanioncn aus dem System entfernt. Bei der Verwendung von Salzen müssen deren Anionen so gewählt werden, daß die Löslichkeit der Farbstoffe dadurch nicht bzw. nicht wesentlich beeinflußt wird.
Eine weitere Variante (B) des beanspruchten Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Dia/oticrung in üblicher Weise mit Natritimnitrit und einer die Löslichkeit der resultierenden Farbstoffe negativ beeinflussenden Säure durchgeführt und erst während der Kupplung Anionen dieser Säure durch geeignete Zusätze in äquivalenter Menge ausfällt und ggf. damit zugleich die Kupplungsreaktion beschleunigt.
Man erhält auf diese Weise eine Farbstofflösung, die /war frei von störenden Säureanioncn ist, jedoch noch /. I). die Natriiimioncn des Nitrits enthält. Wird zum Beispiel bei diesem Reaktionstyp eine Kupplungskomponente in Form ihrer freien Sulfonsäure eingesetzt, erhält man eine praktisch von Fmmdionen freie Lösung des Natriumfiirbstoffsalzes.
Welche der vorstehend beschriebenen Varianten im Einzelfall zum Zuge kommen, hängt vor allem von dem gewünschten Konzentrationsgrad der Farbstofflösung sowie von den Löslichkeitseigenschaften des Farbstoffs ab, die sich durch einfache Vorversuche leicht bestimmen lassen.
Die Säuren, welche die Löslichkeit der herzustellenden Farbstoffe beeinträchtigen, sind die bei technischen Diazotierungen üblicherweise eingesetzten Salzsäure und anorganische Sauerstoffsäuren wie Schwefelsäure ίο und Phosphorsäure, aber auch Hexafluorkieselsäure und Perchlorsäure, sowie Dicarbonsäuren (ζ. Β. Oxalsäure).
Welche der nach Verfahrensvariante (A) zu verwendenden Nitrite zum Einsatz gelangen, hängt naturgemäß von der Art der Säure ab, mit welcher die π Diazotierung erfolgt
Beispielsweise können Calcium-, Strontium- oder Bariumnitrit in Kombination mit Schwefelsäure, Phosphorsäure, Hexafluorkieselsäure und Oxalsäure eingesetzt werden.
Zum Ausfällen von Natrium- und Kaliumionen kommt Hexafluorkieselsäure in Betracht.
Kaliumionen können außerdem mit Perchlorsäure ausgefällt werden.
Geeignete Agenzien, die während der Kupplungsre-
>-, aktion zur Ausfällung von störenden Säureionen eingesetzt werden können, sind z. B. Hydroxide,
Carbonate, Hydrogencarbonate und Acetate von Ca, Sr und Ba.
Die Entfernung der ausgefällten schwerlöslichen «) Salze erfolgt durch übliche Methoden wie Dekantieren, Filtrieren und Zentrifugieren.
Die Löslichkeit der beanspruchten Farbstoffe kann andererseits durch folgende Agenzien günstig beeinflußt werden: Hydroxide, Carbonate und Hydrogencar-(-> bonate des Lithiums sowie organische Basen.
Geeignete organische Basen sind vor allem Amine,
vorzugsweise solche, wie sie beispielsweise in der
DE-OS 20 21 520 (GB-PS 13 11 836) oder in der DE-OS 21 52 523 (FR-PS 21 Il 628) beschrieben sind und die
in durch folgende Formel charakterisiert werden können:
N-X,
worin
X, für Alkyl, Hydroxyalkyl. Alkoxyalkyl oder
-(C2H4O)n-HStChI,
X, für Xi oder H stehen und Xi und X2 außerdem gemeinsam mit dem N-Atom einen gesättigten Heterocyclus bilden können, wobei die genannten Alkyl- oder Alkoxyrestc 1 bis 4 C-Atome aufweisen und
η für 2 bis 10, vorzugsweise 2 bis 4 steht
sowie deren Quaternicrungsproduktc. Beispielhaft seien genannt:
Äthanolamin, Diäthanolamin.Triäthanolamin, Tns-[2-(2-hydroxyälhoxy)-athyl]-amin, Mono-, Di- und Tris-propanol- oiler
■isopropanolamin,
2-Amino-propandiol-(l,3),
2-Amino-2-methylol-propandiol-( 1,3). 2-Amino-2-äthyl-propandiol-(l,3), D-CjIykamin, D-Gliicosamin,
und
Tetra[2-(2-hydroxyäthoxy)-äthyl]-ammonium-hydroxid,
Äthylendiamin,
Dimethyl- oder Diäthyl-äthanolamin,
^-Amino-^'-hydroxy-diäthyläther,
Morpholin, Piperidin,
N-Hydroxyäthylpiperidin.
Bei besonders leicht löslichen Farbstoffen können auch — je nach Art der Durchführung der Kupplungsreaktion (etwa nach praktisch vollständigem Entfernen der Fremdionen oder zur Neutralisation freier Sulfonsluregruppen) als nichtfällende Kupplungsbeschleuniger Hydroxide, Carbonate und Hydrogencarbonate des Natriums und Kaliums eingesetzt werden.
Bisweilen kann die Löslichkeit der Farbstoffe in Wasser durch Zusatz geeigneter organischer mit Wasser mischbarer Lösungsmittel und Hilfsmittel verbessert werden.
Geeignete Lösungsmittel sind beispielsweise:
Polyole wie Glykole, Polyglykole, deren Mono- und Dialkyläther, Harnstoff, Amide niedriger Carbonsäuren sowie Lactame und Gemische der genannten Lösungsmittel. Beispielsweise seien aufgeführt: Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Äthylenglykolmonomethyl- und -äthyläther, Diäthylenglykolmonomethyl, -äthyl-, propyl- und -butyläther, sowie die entsprechenden Dialkyläther, Säureamide wie Formamid, Dimethylformamid, Pyrrolidon, N-Methyl-pyrrolidon, Caprolactan.
Eine ganz besonders spezielle Variante zur Herstellung von konzentrierten Lösungen der erfindungsgemäßen Farbstoffe besteht darin, daß man die Tetraazokomponente in üblicher Weise bisdiazotiert, halbseitig mit der Kupplungskomponente (III) kuppelt und das unlösliche Diazoniumbetain der Formel
XO
N2
V-N = N
NH,
in der
X und R die in Formel (I) angegebene Bedeutung haben,
durch Filtration abtrennt, was wegen der relativ hohen Beständigkeit und guten Preßform leicht möglich ist. Die in der Reaktionsmischung enthaltenen Fremdionen werden auf diese Weise entfernt.
Die Endkupplung mit der Komponente (IV) erfolgt dann in salzfreiem Wasser oder Gemischen aus Wasser und geeigneten organischen Lösungsmitteln in Gegenwart geeigneter Kupplungsbeschleuniger. Die Komponente (IV) kann dabei in Form der freien Sulfonsäure. ihrer (Frd)alkalisalze oder als Salz einer hydrophilierenden Stickstoffbase, das gegebenenfalls durch Fällung der (Erd)alkaliionen erhalten wurde, eingesetzt werden.
Geeignete Verbindungen der Formel (III) sind insbesondere die
2,4-Diamnobenzolsulfonscure sowie
4,6-Diaminotoluolsulfonsäure-(3),
2.6-Diamino-toluol-sulfonsäure-(4),
S.S-Diamino^-chlor-benzolsulfonsäure.
Geeignete Naphtholsulfonsäuren der Formel (IV) sind
I -Naphtholsulfonsäuren), -(4), -(5),
2-Naphthol-sulfor.säure-(4), -(5), -(6), -(7),
1 -Naphthol-disulfonsäure-(3,6), -(4,8), -(5,7),
2-Naphthol-disulfonsäure-(3,6), -(3,7), -(5,7).
Die neuen Farbstoffe eignen sich besonders zum Färben und Bedrucken von CeHulosefasermaterialien. insbesondere von Papier und Baumwolle. Durch geeignete Mischung der Farbstoffe untereinander erhält man sehr dunkle Farbtöne bis zum Schwarz. Die konzentrierten Lösungen der Farbstoffe lassen sich mit Vorteil in der Papierfärberei einsetzen.
Überraschenderweise zeigt der erfindungsgemäße Farbstoff der Formel
H2N-< V-N = N-
gegenüber dem C.i.-Farbstoff 24 050 geringere Alaunempfindlichkeit der Färbung von Papier und bessere Lichtechtheit der Färbung von Baumwolle.
Beispiel 1
69 g (0,218MoI) 4,4'-Diamino-3,3'-dimethoxy-biphenyl · 2 HCl werden in 700 ml Wasser und 60 ml Salzsäure (19,5° Be) über Nacht verrührt. Man kühlt auf 100C durch Zugabe von Eis und tropft innerhalb von 2 Std. 30 g (0,433 Mol) Natriumnitrit, in 70 ml Wasser gelöst, hinzu. Man rührt 2 weitere Stunden bei deutlichem Überschuß an salpetriger Säure. Dann wird geklärt und noch vorhandene HNO2 mit Amidosuifonsäure zerstört.
Man streut 43,2 g (0,23 Mol) 2,4-Diamino-benzolsul fonsäure in die Lösung des Bisdiaz0niumsal7.es und puffen innerhalb einer Stunde mit Sodalösung (20%) bis sich pH = 3,5 einstellt. Diesen Wert hält man bis im Auslauf einer Tüpfelprobe mit alkalischer H-Säure-Lösung keine Bisdiazotierung mehr nachzuweisen ist. Während der Reaktion hält man die Temperatur bei 10 bis 15°C durch Eintragen von Eis.
In die Suspension werden 80 g (0.23 Mol) 2-Naphthol-3,6-disulfonsäure, Na2-Sal/. eingestreut und clic Mi-
schung mit Sodalösung (20%) auf pH = 8 gestellt. Nach Morgen wird der ausgefallene Farbstoff abgepreßt und Zugabe von weiteren 100 ml Sodalösung (20%) Ia(Jt getrocknet. Er färbt Papier und Baumwolle in tiefen man über Nacht zu Ende reagieren. Am nächsten stark blaiistichigen roten Tönen und besitzt die Formel:
Na O-,S
OH
-N = N-OCH,
/ ν
SO1Na
/-NM2
NH2
Analog Heispiel I werden die in folgender Tabelle I ι, in der /weilen Spalte angegebenen Diaminobcn/olsuliuifgeführten f arbsloffc erhallen unter Verwendung der fonsäuren,
in Spalte I angegebenen Naphtholsulfonsäuren und der
Tabelle I
Naphthol su I lons.iiire
a! Farbstoffe unior Verwendung von 4.4'-I)iamino-3,3'-dimethoxy-biphenyl
I -Naphthol-4-sulfonsiiurc I-Na ρ h l hol-5-su I fonsäure I -Naphthol-5-sulfonsäurc 1-Naphthol-5-sulfonsäure I -Naphthol-4-sulfonsäure I -NaphthoM.S-disulfonsäure l-Naphthol-5.7-disulfonsäure l-Naphthol-5.7-disulfons;iure 2-Naphthol-6-sulfonsiiure 2-Naphthol-7-suIfonsa'ure 2-NaphthoI-8-sulfonsäure 2- Naphthol-3,7-disulfonsäure 2-Naphthol-3,6-disu!fonsäure 2- Naphthol-6,8-disulfonsäure 2-Naphthol-3.6-disulfonsäure
b) Farbstoffe unter Verwendung von 4,4'-Diamino-3,3'-diäthoxy-diphenyI
2-Naphthol-3,6-disulfonsäure 2-Naphthoi-3,7-disuifonsäure Diaminobun/olsuMoiisaiire
2,4-Dianiino-beni'olsuironsäure
2,4Dianiino-ben?olsuironsäurc
2,6I)iamino-tolunl-4-sulfonsäure
4,6-Diamino-tolu()l-3-suiron.siiurc
4.6-I)iamino-toluol-3-sulfonsaure
4,6-Diamino-toluol-3-sulfonsäurc
4.6-Diamino-toluol-3-sulfonsäure
2,4-Diamino-ben/olsulfonsiiure
2,4-Diamino-beni'olsuIfonsäure
2.4-Diamino-beniolsulfonsäure
2,4-Diamino-ben.iolsu!fonsäure
2,4-Diamino-ben,folsulfonsäure
2,6-Diamino-toluol-4-sulfonsäure
2,6-Diamino-toluoM-suifonsäure
3,5-Diamino-4-chlorbenzolsulfonsäure
2,4-DiaminobenzolsuIfonsäure
2,4-Diaminobenzolsulfonsäure
Nuance
stark blaustichigcs Rot
stark blaustichiges Rot
stark blaustichiges Rot
stark blaustichigcs Rot
stark blaustichiges Rot
stark blaustichiges Rot
stark blaustichiges Rot
stark blaustichiges Rot
stark blaustichiges Rot
stark blaustichiges Rot
stark blaustichiges Rot
stark blaustichiges Rot
stark blaustichiges Rot
stark blaustichiges Rot
stark blaustichiges Rot
stark blaustichiges Rot
stark blaustichiees Rot
■ortset/ιιημ
Naphtholsulfopsiiure
Diaminobcnzolsulfonsäure
Nuance
b) Farbstoffe unter Verwendung von
4,4'-Diamino-3,3'-diäthoxy-diphenyl
I Naphthol4,8-disulfonsäure
2-Naphthol-6-sulfonsäure
1-Naphthol-4-sulfonsäure
2,4-Diaminobenzolsulfonsäure
2,4-Diiimtnobenzolsul fonsäure
2,4-Diaminobenzolsulforisäure
Beispiel 2
stark blaustichiges Rot
stark blaustichiges Rot
stark blaustichiges Rot
Wie in Beispiel I wird 4,4'Diamino-3,3'-dimethoxy-
üipncny t-uiSuici/uiicii üi'iü ij'i uic ctTitiitciic uOSüng SO g (0,23 Mol) 2-Naphthol-3,6-disulfonsäure, Na^-SaI/ eingestreut. Durch Zugabe von NaHCOj wird der pH-Wert langsam auf 6 gebracht und gehalten bis die in Beispiel 1 beschriebene Tüpfelprobe keine B sdiazotierung mehr anzeigt. In die Suspension gibt man 43,2 g (0,23 Mol) 2,4- LMänVmO-ucMZCMSüiiuM.Sdürc, äiciit uci'i μι ι ümcüt äüi 6 und gibt li>g NaHCO) zusätzlich hinzu, läßt zu Ende reagieren, preßt ab und trocknet. Man erhält den gleichen Farbstoff wie in Beispiel I.
Beispiel 3
98,8 g (0,2 Mol) 30%ige Hexafluorkieselsäure werden in 150 ml Wasser mit 56,2 g (0,2 Mol) Tris-[2-(2hydroxyäthoxy)-äthyl]-amin auf pH = 2 gebracht. Man streut 69,9 g (0,2 Mol) 2-Naphthol-3,6-disulfonsäure, Na2-SaIz e:.. und verrührt eine Stunde bei pH = 2. Sollte der pH-Wert ansteigen versetzt man mit wenig Salzsäure. Man klärt vom ausgefallenen Natrium-hexafluorsilikat, wäscht das Salz mit wenig Wasser nach und trägt die in Beispiel 3 beschriebene Paste des Diazoniumbetains in die von Na-Ionen befreite Lösung ein. Gleichzeitig tropft man Tris-[2-(2-hydroxy-äthoxy)-äthyl]-amin in die Reaktionsmischung bis sich pH = 6 einstellt. Diesen Wert hält man bis zum Ende der Reaktion. Man erhält eine konzentrierte Lösung des in Beispiel I beschriebenen Farbstoffs.

Claims (1)

  1. Palentansprüche:
    I. Disazofarbstoffe der Formel
    SO3H
    in welcher
    R Wasserstoff, Methyl oder Chlor,
    X Methyl oder Äthyl und
    m 1,2 oder 3 bedeuten.
    NH,
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