DE2457381A1 - Verfahren zur herstellung einer pulveranstrichmasse - Google Patents

Description

Verfahren zur Herstellung einer Pulveranstrich-

Toasse

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Pulveranstrichmaasen, die zur Herstellung von Schutz- und Dekorationsoberflächenüberzügen auf einer einer Vielzahl von Substraten, einschließlich Glas, Metall und anderen Substraten, welche die Härtungstemperatur des Pulvers aushalten können, geeignet sind. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung homogener wärmehärtbarer Pulveranstrichmassen, die unter Bildung von Überzügen härten,welche hervorragende Außenbeständigkeit, Haftung, Schlagfestigkeit und Farbanpassung aufweisen.

Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt die Einführung einer flüssigen Masse, die wenigstens ein vernetzbares Copolymeres und ein inertes Lösungsmittel enthält, in eine zur Verdampfung des inerten Lösungsmittels geeignete Ver-

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dampfungszone, Weiterleitung der flüssigen Masse in eine Trennzone, in welcher der inerte Lösungsmitteldampf entfernt wird und die nichtflüchtigen Bestandteile aus der .Masse in geschmolzenem Zustand daraus mechanisch verdrängt werden, Kühlung der nichtfltichtigen Komponenten und PuI--verisierung unter Bildung eines Pulvers. Insbesondere umfaßt die Trennzone eine konische Kammer, die eine kegelförmige Schraube oder Schnecke aufweist, welche die geschmolzenen nichtflüshtigen Bestandteile unter Druck aus der Kammer treibt.

Pulverüberzugsmassen wurden in den letzten Jahren aus verschiedenen Gründen einschließlich solchen, welche die Ökologie, Gesundheit und Sicherheit betreffen, zunehmend erwünscht. Insbesondere sind Pulverüberzugsmassen gegenüber flüssigen Anstrichmassen bevorzugt, welche flüchtige Lösungsmittel enthalten, die nach Anwendung verflüchtigt werden müssen und somit dazu führen, daß Lösungsmittel in die Atmosphäre entweichen und Gesundheits- und Sicherheitsgefahren sowie unerwünschte Verschmutzungsprobleme ergeben. Andererseits sind Pulverüberzugsmassen durch Wärme in einer Weise härtbar, so daß wenig_?falls Überhaupt, flüchtiges Material an die Umgebung abgegeben wird.

Während Pulveranstrichmassen vorgeschlagen worden sind, liefern aus derartigen Massen gebildete Überzüge verschiedene Probleme, von denen die meisten wenigstens teilweise auf die Verfahren, durch die sie hergestellt worden sind, zurückgehen. Zu bisher bekannten Methoden gehören Kugelvermahlen, Vermischen unter Anwendung von Z-Plügeln und Extrudieren, wobei sämtliche mit bestimmten Nachteilen behaftet sind.

Das Vermählen in der Kugelmühle ist die einfachste dieser

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drei Methoden. Bei der Herstellung von Pulverüberztigen auf Epoxybasis v/erden beispielsweise sämtliche Bestandteile, z.B. granuliertes Epoxyharz, Härter oder'Härtungsmittel, Pigmente und andere Zusätze in eine mit keramischem Material ausgekleidete Kugelmühle gegeben. Keramikmahlmedien verschiedener Größen und Formen werden im allgemeinen zum Vermählen der Materialien während 10 bis 15 Stunden unter Erzeugung eines Gemisehs verwendet. Obgleich andere Arten-,der Kugelvermahlung zur Herstellung eines ähnlichen Gemischs in kürzerer Zeit verwendet werden können, ist diese Methode sehr zeitraubend und nicht für ein kontinuierliches Verfahren geeignet. Auch liefert ein derartiges Verfahren keine gute Dispersion von Pigmenten und anderen Zusätzen, wie beispielsweise Vernetzungsmitteln. Daher härten die auf diese Weise hergestellten Pulver unter Bildung von Überzügen mit außergewöhnlich geringem Glanz und geringer Opazität. Ferner gestattet ein derartiges Verfahren keine zufriedenstellende Färb- und Schattierungsanpassung.

Bei der Vermischung unter Anwendung von Z-Fltigeln wird das Harz zunächst in einem Z-FlügeImiseher auf wenigstens seinen Schmelzpunkt erhitzt, und wenn es geschmolzen ist, werden sämtliche andere Bestandteile mit Ausnahme· des Härtungsmittels langsam zugegeben. Im allgemeinen erfordert die Dispersion etwa 6 Stunden, wonach die Temperatur des Z-Flügelmisehers herabgesetzt wird und das Härtungsmittel zugefügt wird. Sobald· das Härtungsmittel richtig vermischt ist, wird die Schmelze gekühlt, pulverisiert und klassiert. Die nach diesem Verfahren hergestellten Massen ergeben im allgemeinen Überzüge mit unzureichenden Pigmentdispergierungs- und Glanzerfordernissen für Deck-Überzugsanwendungen_?wie beispielsweise für Automobile. Wie im Fall der Kugelvermahlung ist e-s auch schwierig, ausreichende Färb- und Schattierungsanpassung mit diesem Verfahren

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zu erhalten. Auch muß, da daß Verfahren ein absatzweise arbeitendes Verfahren ist, die Mühle wegen der Ansammlung von wärmeeropfindlichem Material nach jedem Durchgang gründlich gereinigt werden.

Bei der Extrud lernmethode wird das verwendete Harz mit sämtlichen anderen Bestandteilen vermischt und in einen erhitzten Extruder eingebracht, wo hohe Scherkräfte zum Vermischen der viskosen- geschmolzenen Komponenten angewendet werden. Obgleich die nach diesem Verfahren hergestellten Pulver im allgemeinen höhere Qualität als so lohe ergeben, die nach Verfahren, welche Kugelvermahlungs- oder Mischstufen unter Anwendung von Z-Plügeln enthalten, hergestellt werden, weist das Verfahren noch verschiedene schwerwiegende Nachteile auf. Erstens verursachen die zur Herbeiführung der Vermischung notwendigen hohen Scherkräfte einen Verlust an Farbanpassung im fertigen Pulver. Zweitens hängt bei einem derartigen Verfahren die Gründlichkeit der Vermischung sowie die Geschwindigkeit, mit der ein richtig vermischtes Extrud at erzeugt werden kann, vom Ausmaß der auf das Material angewendeten Scherkraft ab, was wiederum eine Punktion der Geschwindigkeit ist, bei der sich die Extruderschnecke dreht. Um eine rasche gründliche Vermischung von viskosem Harz und geschmolzenem Vernetzungsmittel zu erreichen, ergeben sich für das Extrudierverfahren hohe Krafterfordernisse, und es ist daher aufwendig. Drittens ist das Verfahren auch teuer wegen der relativ hohen Kosten der Extrudiereinrichtung. Schließlich ist das Verfahren wegen der irgendeinem gegebenen Extruder eigenen Leistungsbegrenzungen nicht leicht an veränderte Behandlungsgeschwindigkeiten anzupassen. Somit muß die Eingabe in den Extruder bei einem derartigen Verfahren auf die Kapazität des Extruder bemessen sein.

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Die in den US-Patentanmeldungen 389 845 und 389 844 vom 20. August 1973 beschriebenen Verfahren, beseitigen viele die mit diesen bisherigen Verfahren verbundenen Schwierigkeiten, indem sie vollständigere und gleichmäßigere Dispergierung von Anstrichzusatzmitteln herbeiführen. Die beiden Verfahren umfassen die Einführung flüssiger Massen, die wenigstens ein vernetzbares Copolymeres und gleichmäßig dispergiertes Pigment enthalten, in eine zur Verdampfung der darin enthaltenen Lösungsmittel geeignete Verdampfungszone; Weiterleitung der Flüssigkeit· in eine Trennzone; Entfernung des Lösungsmitteldampfes; Entfernung der nichtflüchtigen Bestandteile der Anstrichmasse in einem geschmolzenen Zustand aufgrund der Schwerkraft; Kühlen der nichtfluchtigen Bestandteile und Pulverisierung unter Bildung eines Pulvers. Die erstere Anmeldung beansprucht Verfahren, in denen gegebenenfalls entweder ein Selbstvernetzendes Copolymeres oder ein vernetzbares Copolymeres und ein Vernetzungsmittel dafür in der flüssigen Anstrichmasse enthalten sind und direkt durch Verdampfungs- und Trennzonen vor der Kühlung und Pulverisierung behandelt werden. Ein derartiges Verfahren besitzt offensichtliche Vorteile indem sämtliche Zusatzmittel einschließlich Vernetzungsmittel, falls verwendet, gleichmäßig in dem geschmolzenen Harz dispergiert sind. Jedoch besitzt ein derartiges Verfahren den Nachteil, daß, während das geschmolzene Material von der Trennzone abgezogen wird, vorzeitige Gelierung oder Vernetzung auftreten kann. Das Verfahren der letzteren Anmeldung verhindert dieses Problem,indem flüssige Massen, welche vernetzbare Copolymere jedoch keine Vernetzungsmittel enthalten, behandelt werden, und dann das Pulver und Vernetzungsmittel bei einer Temperatur über dem Schmelzpunkt beider Komponenten vermischt werden, die erhaltene geschmolzene homogene Masse unter Bildung eines Feststoffs gekühlt wird und dann unter Bildung des ferti-

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gen Pulvers pulverisiert wird. Während dieses Verfahren vorzeitige Vernetzung beseitigt, sind die angewendete Einrichtung und das Verfahren wegen der Anzahl der in Betracht kommenden Stufen unwirtschaftlich.

Somit besteht eine Aufgabe der Erfindung in einem Verfahren zur Herstellung von Pulvern, bei dem vollständige und gleichmäßige Dispergierung sämtlicher Anstrichzusätze, einschließlich gegebenenfalls vorliegender Vernetzungsmittel, in wirksamer Weise und bei einem Minimum an Kosten durchgeführt wird,ohne daß eine Zersetzung der Masse oder vorzeitige Vernetzung eintritt.

Die obige Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch ein Verfahren erreicht, bei dem:

(A) eine flüssige Masse, die eine Lösung eines inerten Lösungsmittels und eines Copolymeren mit vernetzbaren funktionellen Gruppen enthält, wobei das Copolymere eine Glasübergangs tempera tür im Bereich von 40 bis 90⁰C und ein numerisches mittleres Molekulargewicht zwischen etwa 1000 und etwa 15 000 aufweist, in eine zur Verdampfung des inerten Lösungsmittels geeignete Verdampfungszone eingeführt wird;

(B) die Lösung, während sie in der Verdampfungszone ist, erhitzt wird und die Temperatur in der Verdampfungszone auf einem Wert

(1) oberhalb des Schmelzpunktes des Copolymeren jedoch unterhalb des Punktes, bei dem Zersetzung oder Gelierung des. Copolymeren eintritt und (2)oberhalb der Temperatur, bei der das inerte Lösungsmittel zu verdampfen beginnt, gehalten wird;

(C) die Lösung aus der Verdampfungszone in eine Trennzone geführt wird und, während die Temperatur in der

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Trennzone oberhalb des Schmelzpunktes des Copolymeren gehalten wird,

(1) der Lösungsmitteldampf entfernt wird und

(2) geschmolzene nichtflüchtige Bestandteile der Flüssigkeit mechanisch aus der Trennzone getrieben werden;

(D) die nichtflüchtigen Bestandteile zu fester Form gekühlt werden und

(E) das feste Material unter Bildung eines einheitlich pigmentierten Pulvers pulverisiert wird.

Es ist im allgemeinen zweckmäßig, auch Zusätze, wie beispielsweise Pigmente, Strömungsregelmittel, antistatische Mittel, Katalysatoren, Plastifizierungsmittel und Vernetzungsmittel und dgl. in die zu behandelnde flüssige Masse einzuschließen. Es kann jedoch erwünscht sein, das Vernetzungsmittel mit dem Material nach Verflüchtigung oder bevor das Pulver gebildet wird zu. vermischen, falls irgendeine Gefahr vorzeitiger Gelierung oder Vernetzung aufgrund der extremen Bedingungen der Verdampfungs- und Trennzonen besteht. Selbstverständlich ist kein Vernetzungsmittel erforderlich, wenn das verwendete Copolymere selbstvernetzend ist.

Weitere Aufgaben und zugehörige Vorteile ergeben sich aus der folgenden Beschreibung in Verbindung mit den Zeichnungen, in denen

Figur 1 ein schematisches Diagramm einer zur Durchführung der Erfindung, geeigneten Vorrichtung; Figur 2 eine vergrößerte teilweise Querschnittsansicht der Verdampfungseinrichtung von Figur 1 und Figur 3 eine vergrößerte teilweise Querschnittsansicht der Trennvorrichtung nach Figur 1 wiedergeben.

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Im Verfahren der Erfindung
geeignete Massen

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Massen, die nach dem Verfahren der Erfindung "behandelt werden können, sind Flüssigkeiten, die sämtliche oder nahezu alle Bestandteile des gewünschten Pulveranstrichs gelöst in einem inerten Lösungsmittel enthalten. Es können verschiedene bekannte flüssige Anstrichmassen einschließlich solchen," die Epoxy- und Polyestercopolymere enthalten sowie die bevorzugten Acrylcopolymeren verwendet werden, so lang die Copolymeren die entsprechenden Glasübergangstemperaturen und Molekulargewichte zur Bildung der Pulver besitzen.

Ein Beispiel für eine Art einer flüssigen Anstrichmasse, welche keinen geeigneten Pulveranstrich ergibt, wenn sie gemäß der Erfindung behandelt wird, ist die in der US-PS 2 857 354 beschriebene Masse. Die Anstrichmasse der Beispiele 4 und 5 dieser Patentschrift bilden keine trockenen Pulver wenn sie gemäß der Erfindung behandelt werden, während aus den Massen der Beispiele 1, 2, 3 und 6 hergestellte Pulver bei Aufbringung auf eine Metallplatte nicht unter Bildung eines glatten Films zusammenschmelzen, wenn die Platten bei 150 bis 200PC während 20 Minuten eingebrannt werden. Die eingebrannten Überzüge ergeben schlechte Haftung, mangelnde Biegsamkeit und sehr geringen Glanz.

Vorzugsweise besitzen die Copolymeren der für das Verfahren geeigneten flüssigen Massen eine Glasttbergangstemperatur (Tg) im Bereich von 40 bis 90⁰C und ein numerisches mittleres Molekulargewicht (M ) zwischen etwa 1000 und etwa 15 000. Stärker bevorzugt sollte das Copolymere ein Molekulargewicht zwischen etwa 2000 und

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etwa 8500 aufweisen. Eine bevorzugte Glastibergangstemperatur liegt zwischen etwa 50⁰C und etwa 8O⁾C_>wobei ein Molekulargewicht (M_n) im Bereich von 3000 bis 6500 liegt. Die am stärksten bevorzugte Glasübergangstemperatür liegt jedoch bei 55 bis 70PC bei einem Molekulargewicht (M_n) im Bereich von "5000 bis 4000.

Das Pigment wird vorzugsweise in der Copolymerlösung dispergiert und somit eine gleichmäßige und genaue Färb- und Schattierungsanpassung vor der Bildung des Pulvers erleichtert. Die pigmentierte Flüssigkeit kann auf Testplatten aufgebracht und mit Standarttestplatten hinsichtlich der Färb- und Schattierungsanpassung nach dem Fachmann auf dem Gebiet der Farbanpassung flüssiger Anstrichmassen bekannten Verfahren verglichen werden.

Die Copolymerlösung kann auch ein Strömungsreguliermittel enthalten. Derartige Strötnungsreguliermittel sollten ein Modekulargewicht von über etwa 100 aufweisen. Bevorzugt sollte das Molekulargewicht (M) jedoch über' etwa 1000 und am stärksten bevorzugt zwischen etwa 6000 und etwa 20 000 betragen. Ferner können ein Vernetzungsmittel für das Copolymere sowie verschiedene andere Zusätze, wie beispielsweise Katalysatoren und antistatische Mittel, in der Copolymerlösung dispergiert oder gelöst werden. Diese Materialien können gegebenenfalls mit dem gleichmäßig pigmentierten Pulver nach Behandlung vermischt werden. Die Qualität des aus den Pulvern erhaltenen Überzugs ist jedoch im allgemeinen größer, wenn diese Materialien vor der Behandlung dispergiert werden. Die überlegene Qualität ist ein Ergebnis der gründlicheren und gleichmäßigeren Dispergierung der Zusätze.

Wie oben angegeben, enthalten die bevorzugten Flüssigkei-

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ten zur Behandlung gemäß der Erfindung Acrylcopolymere. Diese Acryl copolymer en können selbstvernetzend sein oder sie können durch geeignete Vernetzungsmittel vernetzt werden. Beispiele für Copolymere, welche in den nach dem Verfahren der Erfindung behandelten flüssigen'Massen enthalten sein können, sind solche gemäß der US-PS 3 730 930, den US-Patentanmeldungen 172 222, 172 223, 172 224, 172 225, 172 226, 172 228, 172 229, 172 235, 172 236 und 237 vom 16. August 1971 und gemäß den US-Patentanmeldungen 394 874, 394 879, 394 880 und 394 881 vom 6. September 1973. Die Copolymeren der jeweiligen in diesen Anmeldungen angegebenen Anstrichmassen enthalten vernetzbare funktioneile Gruppen bestehend aus Epoxy-, Hydroxyl-, Amid- und/oder Carboxylgruppen. Ferner können die jeweiligen in diesen Patentanmeldungen angegebenen Anstrichmassen die oben erwähnten Zusatzmittel, wie beispielsweise Strömungsreguliermittel, Pigmente, Katalysatoren, antistatische Mittel, Plastifizierungsmittel und Vernetzungsmittel falls notwendig enthalten,und diese können auch in die behandelten flüssigen Anstrichmassen aufgenommen werden.

Wie oben angegeben, enthalten die gemäß der Erfindung zu behandelnden flüssigen Massen sämtliche oder nahezu sämtliche Bestandteile der gewünschten endgültigen Pulveranstrichmasse. Daher gilt die in dem oben angegebenen Patent und den Patentanmeldungen aufgeführte Chemie in gleicher Weise für die flüssigen Massen der vorliegenden Erfindung, wobei der einzige Unterschied im Einschluß des inerten Lösungsmittels bei der vorliegenden Erfindung liegt, daß letztlich entfernt wird. Zur vollständigeren Beschreibung der bevorzugten Massen zur Behandlung gemäß der vorliegenden Erfindung wird auf die oben angegebenen Anmel-

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düngen und die Patentschrift Bezug genommen.

Verfahren zur Behandlung von Massen

Die flüssige Masse, die vorzugsweise wie o"ben angegeben wenigstens ein vernetzbare funktionellc Gruppen aufweisendes Copolymeres, ein Pigment, ein Strömungsreguliermittel und ein Vernetzungsmittel in einem inerten Lösungsmittel dispergiert enthält, wird in eine geeignete Vorrichtung zur Überführung der flüssigen Anstrichmasse in ein Pulver eingeführt. Wie oben erwähnt _r muß die flüssige Masse selbstverständlich nicht ein Vernetzungsmittel enthalten. In solchen Fällen, wo das Copolymere selbstvernetzend ist, ist natürlich, ein Vernetzungsmittel nicht notwendig. Auch in solchen Fällen, wo die Gefahr erheblicher Vernetzung während der Behandlung besteht, kann es erwünscht sein, das Vernetzungsmittel anschließend an die Verflüchtigung zuzusetzen.

Die bevorzugte Vorrichtung zur Durchführung dieser Funktion ist eine Modifikation eines Verdampfungs- und Trennsystems gemäß der US-PS 3 073 380. Obgleich bestimmte Teile dieser Patentveröffentlichung nachfolgend in größerer Einzelheit erörtert werden, wird hier auf den Inhalt der Patentschrift Bezug genommen. Es ist klar, daß diese Angaben lediglich als ein Beispiel einer geeigneten Art von Verdampfungs- und Trennsystemen zur Modifizierung gemäß den Lehren der vorliegenden Offenbahrung aufgenommen werden.

Unter Bezugnahme auf Figur 1 wird die flüssige Masse in einen so bezeichneten Mischer eingebracht und dort unter Beibehaltung einer vollständigen und gleichmäßigen Dis-

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pergierung von Pigment, Vernetzungsmittel und anderen Zusätzen bewegt. Aus dem Mischer wird die Flüssigkeit in eine Vorratsanlage überführt, wobei lediglich eine ausreichende Menge der Masse in der Vorratsanlage gehalten wird_;um eine kontinuierliche Materialbeschikkung der restlichen Vorrichtung zu ermöglichen. Aus der Vorratsanlage wird die Flüssigkeit über Leitung 2 durch eine positive Verdrängungspumpe 4 mit variabler Geschwindigkeit in eine Verdampfungszone, die einen Plattenverdampfer.. 8 aufweisen kann,mit einer Geschwindigkeit, die vorzugsweise im Bereich von etwa 90 bis etwa 230 kg/h (200 bis 500 pounds per hour) liegt, wobei die am stärksten bevorzugte Beschickungsgeschwindigkeit bei etwa 180 kg/h (400 pounds per hour) liegt, geführt. Wenn die Flüssigkeit aus der Vorratsanlage durch die Pumpe 4 mit variabler Geschwindigkeit gefördert wird, kann sie durch einen nicht gezeigten Reiniger bzw. Filter geleitet werden,um irgendwelche Fremdstoff e zu entfernen.

Während die flüssige Masse im Plattenverdampfer 8 ist, werden inertes Lösungsmittel und andere flüchtige Verunreinigungen verdampft, wenn die Masse zwischen den Platten, die einen gewundenen Durchgang bilden, hindurchgeht. Das Material wandert durch den Verdampfer als ein homogenes Gemisch aus den Dämpfen der flüchtigen Bestandteile und dispergierten Teilchen von geschmolzenem Polymeren) und Zusätzen.

Der Plattenverdampfer, dessen Plattenanordnung teilweise im Querschnitt in Figur 2 gezeigt ist, umfaßt eine Mehrzahl von Platten 10 die durch Dichtungen 12 im Abstand voneinander angeordnet sind. Die Platten sind als eine kompakte Einheit im Rahmen 14 durch Druckeinrichtungen

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ausgebildet, welche die Platten gegen die Dichtungen 12 pressen. Diese Anordnung begrenzt'eine Vielzahl von Hohlräumen, die abwechselnd Material- und HeizTnedium'durchgänge bilden. Die erste Platte eines einen Materialdurchgang bildenden Paares besitzt eine Einlaßöffnung 18, und die zweite Platte besitzt eine Auslaßöffnung 20. Unter Verwendung der Dichtungen 12 sind abwechselnde Hohlräume für den Strom des Heizmediums, wie beispielsweise überhitzter Wasserdampf oder dgl., angeordnet.

Wie oben ausgeführt, ergeben wechselnde Durchgänge des Verdampfers 8 einen Weg für ein Heizmedium, wie beispielsweise überhitzter Wasserdampf, so daß durch den verbleibenden Durchgang hindurch geführte flüssige Anstrichmasse so erhitzt werden kann, daß die flüchtigen Komponenten verdampft werden. Das Heizmedium sollte die Masse auf eine Temperatur (1) oberhalb der Temperatur, bei der das inerte Lösungsmittel zu verdampfen beginnt, (2) oberhalb des Schmelzpunktes des Copolymeren, jedoch unterhalb des Punktes, bei der» Zersetzung eintritt und (3) unterhalb der Temperstur, bei der Gelierung auftritt, erhitzen. Die Temperatur, bei der die verschiedenen Massen behandelt werden können, hängt von den verwendeten inerten Lösungsmitteln, dem Vernetzungsmittel und dgl. ab. Allgemein können die Massen im Rahmen der Erfindung bei etwa 60 bis etwa 316⁰C (140 bis 600⁰P) behandelt werden. Vorzugsweise wird jedoch die Temperatur der Verdampfungszone, über etwa 104⁰C (220⁰P) gehalten, und stärker bevorzugt wird die Temperatur bei etwa 121 bis 202⁰C (250 bis 395⁰P) gehalten.

Bei Betrieb wird der in der Zeichnung abgebildete Wärmeverdampfer in sogenannten "Materia!"-Durchgängen angeordnet, worin eine zwischen der stromaufwärts liegenden Fläche einer Platte und der stromabwärts liegenden Fläche der

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folgenden Platte gehaltene Dichtung die flüssige Masse und den aus den flüchtigen Bestandteilen erzeugten Dampf aus einer Einlaßöffnung an einem äußersten Ende einer Platte zu einer AbzugsSffnung an dem entgegengesetzten äußersten Ende einer benachbarten stromabwärts liegenden Platte führt. Turbulente Strömung der flüssigen Masse wird rasch eingeleitet, indem sie durch die äußerst geringe Querschnittsfläche des Durchgangs hindurchgeht, wenn sie mit der relativ großen Oberfläche, durch welche die Wärme hindurchgeht, in Berührung kommt. Unter diesen Bedingungen erhöht sich die Temperatur des Materials rasch auf einen Punkt, wo der Dampf erzeugt wird. Aprupte Änderungen in der Strömungsrichtung und der Geschwindigkeit des Materials halten den Dampf zu jedem Zeitpunkt,während das Material sich innerhalb der Erhitzunge- oder Verdampfungszone befindeten innigem Gemisch mit den geschmolzenen Polymerkomponenten. Die Geschwindigkeit und Turbulenz ermöglichen guten Wärmeaustausch und bewirken einen hohen Grad en Verfluchtigung sowie gründliche Vermischung sämtlicher nichtflüchtiger Bestandteile. Die Turbulenz verhindert auch praktisch vollständig die Abscheidung von festen Materialien in einer Weise, die sich normalerweise aus der Verdampfung eines empfindlichen Materials auf einer heißen Oberfläche ergibt.

Das homogene Gemisch flüchtiger Bestandteile und geschmolzener Bestandteile in Kombination wandert aus dem Auslaß 22 in eine Trennzone, die eine konische Trennvorrichtung 26 aufweisen kann. Eine geeignete konische Trennvorrichtung zur Verwendung im Verfahren der Erfindung wird von Marco Development Co., Inc. of New Castle, Delaware vertrieben. Die Temperatur in der genauer in Figur 3 wiedergegebenen konischen Trennvorrichtung wird oberhalb des Schmelzpunktes der nichtfluchtigen Bestandteile und^ oberhalb der Verdampfungstemperatür des Lösungsmittels gehalten.

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Die Trennvorrichtung 26 wird durch Übertragungsummantelungen 28, durch die ein Heizmedium über Öffnung en' 30 für Wärmeübertragungsflüssigkeit geleitet wird, erhitzt. Innerhalb der konischen Trennvorrichtung 26 ist eine konische Schnecke 32 angeordnet, die an der Welle 34 angebracht ist, welche wiederum mit nicht gezeigten Antriebsmitteln verbunden ist. Die Welle 34 dreht die konische Schnecke 32 bei etwa 400 bis etwa 700 U/min, vorzugsweise bei etwa 500 U/min. Das homogene Gemisch von Leitung 24 tritt in die konische Trennvorrichtung 26 durch die Materialeinlaßöffnung 36 ein. Aufgrund von Zentrifugalkraft wird das Material rasch außerhalb der Schnecke 32 unter Kontakt der Gehäusewand 38 bewegt. Das Material wird kontinuierlich zwischen der Schneckenoberfläche an der Außenseite und der Gehäusewand bearbeitet, wobei kontinuierlich jegliches Schäumen abgebrochen wird und neue Oberflächen freigelegt werden, um die Dampfentfernung zu vervollständigen. Nichtflüchtige Bestandteile des Gemischs wandern längs der Wand vorwärts und werden durch die Schnecke 32 mechanisch nach unten gegen die Auslaßöffnung 40 getrieben. Gleichzeitig wandern die flüchtigen Stoffe in Richtung auf die Dampfentfernungs- oder Vakuumöffnung 42.

Der Bereich der Schnecke 32 angrenzend an die Einlaßöffnung 36 besitzt einen großen Freigabebereich, um das große Gasvolumen und mögliche Schäumung zu handhaben. Wenn das Material an der Schnecke 32 herunter fortschreitet, nimmt es weniger Raum ein und gibt weniger· flüchtige Stoffe ab. Das Ende der Schnecke 32 ist eine kurze Pumpschnekke 44 im Extruderabschnittsgehäuse 46, wodurch das nichtflüchtige geschmolzene Material extrudiert wird, bevor es durch die öffnung 40 hindurchgeht. Selbst obgleich ein Vakuum an die Trennvorrichtung 26 angelegt wird, befindet sich das geschmolzene Material, nachdem es durch die Schnek-

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ke 32 die Trennvorrichtung 26 herrunter gefördert worden ist, unter einem Druck von. etwa 2,8 bis etwa 5 kg/cm (40 bis 70 pounds per square inch), bevorzugt 3,9 kg /cm (55 pounds per square inch),wenn es in die Extrudierzone wandert und durch die Öffnung 40 hindurchgeht. Es ist leicht ersichtlich, daß unter Verwendung einer Trennanlage mit einer derartigen Schnecke oder Antriebseinrichtung, welche das nichtflüchtige Material mechanisch durch eine Öffnung treibt, das nichtfluchtige Material rascher bearbeitet werden kann als in dem Fall, wenn der Auslaß aus der Trennvorrichtung lediglich durch die Schwerkraft gesteuert wird. Da sich somit das geschmolzene Material nicht in einer erheblichen Lache ansammelt, um eine Gelegenheit zum Strömen zu einer Kühlzone abzuwarten, sind Probleme frühzeitiger Vernetzung oder Copolymerzersetzung wesentlich gemildert.

Flüchtige Bestandteile des in die konische Trennvorrichtung 26 eingeführten Gemischs werden durch Leitung 42 entfernt und in dem in Fig. 1 angegebenen Kühler kondensiert. Die kondensierten flüchtigen Stoffe wandern durch Leitung 48 in eine Lösungsmittelaufnahmevorrichtung. Ein verminderter Druck zwischen etwa 10 mm Hg und etwa 500 mm Hg wird mittels einer Vakuumpumpe aufrechterhalten, welche durch Leitung 48, Leitung 42 und die konische Trennvorrichtung 26 ein Vakuum herstellt. Somit wird die Trennzone unter vermindertem Druck gehalten, um die Entfernung der flüchtigen Bestandteile zu unterstützen. Da die. Leitung 24 zum Plattenverdampfer 8 in einem offenen Zustand gehalten wird, wird auch im Plattenverdampfer 8 ein verringerter Druck aufrechterhalten.. Dieser verringerte Druck erhöht die Geschwindigkeit, mit der das Material durch die Verdampfungszone geführt werden kann und bewirkt auch eine vollständigere Verdampfung der flüchtigen Bestandteile.

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Nachdem das geschmolzene nichtflüchtige Material durch den-Auslaß 40 der konischen Trennvorrichtung 26 geführt worden ist, wird es mittels Pumpe 50 mit variabler Geschwindigkeit durch Leitung 52 geführt und wird durch Verteilungswalzen 54 auf das gekühlte Band 56 befördert, wo das geschmolzene Material unter seinen Schmelzpunkt gekühlt wird und ein festes Bahnmaterial bildet. Das vom Ende des Kühlbandes 56 abfallende Material wird durch Abstreifmesser 58 gebrochen und fällt auf die Fördereinrichtung 60. Die Fördereinrichtung 60 führt das Material zum Trichter 62, durch den es in die Pulverisiervorrichtung 64 fällt. In der Pulverisiervorrichtung 64 wird das Material auf die richtige Größe zur Verwendung als Pulveranstrichsmasse vermählen, beispielsweise zwischen etwa 150 und etwa 37/um (100 bis 400 mesh), und das Pulver wird dann durch Vakuum zum Sammelgehäuse 66 gefördert. Das Pulver wird durch den Sichter 68 zur Klassierung nach Teilchengröße geführt und wird dann zur Wiegestation 70 gefördert.

Es sei darauf hingewiesen, daß es wie oben angegeben im Rahmen der Erfindung liegt, andere Vorrichtungen zu verwenden, welche die gleichen Stufen der Verdampfung und Trennung der verschiedenen Komponenten der flüssigen Anstrichmasse herbeiführen. Ferner sei bemerkt, daß die folgenden spezifischen Beispiele lediglich zur Erläuterung und nicht zur Begrenzung dienen.

Beispiel 1

Eine Pulveranstrichmasse wird in der nachfolgend beschriebenen Weise hergestellt:

Herstellung der Harzlösung A

In einen mit Rührer, Thermometer, Wasserkühler und^ Zugabetrichter für Monomeres ausgestatteten Reaktionskolben

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werden 100 Gewichtsteile Toluol gegeben und auf Rückflußtemperatur von etwa 110⁰C erhitzt. Ein Gemisch aus 15 Gewichtsteilen Glycidylmethacrylat, 45 Gewichtsteilen Methylmethacrylat, 40 Gewichtsteilen Butylmethacrylat und 3 Gewichtsteilen tert.-Butylperoctoat wird tropfenweise durch den Monomeren-Zugabetrichter über einen Zeitraum von etwa 3 Std. unter Rühren und unter Beibehaltung der Rückflußtemperatur zugegeben. Die Rückflußbehandlung wird dann während weiterer 3 Std. fortgesetzt, wonach die Monomeren 'praktisch vollständig in Polymeres umgewandelt sind. Die erhaltene Harzlösung besitzt eine Gardner-Holdt-Blasenviskosität von F bis H bei etwa 25⁰C.

Herstellung der Pigmentmahlgrundlage

Eine Titandioxid ρ igmentmahlgrundlage wird hergestellt, indem 60 Gewichtsteile Titandioxid, 30 Gewichtsteile Harzlösung A und 10 Gewichtsteile Toluol mit einer Hegman-Feinheit von 7,5 plus sandvermahlen werden.

Herstellung der pigmentierten Lösung

Eine weiße Lösung wird hergestellt, indem 45 Gewichtsteile der Titandioxid· ρ igmentmahlgrundlage mit 57 Gewichtsteilen Harzlösung A, 0,3, Teilen Polylaurylacrylat (H_n=IO 000) und 3,5 Gewichtsteilen Azelainsäure als Vernetzungsmittel, gelöst in einer 205&Lgen Lösung von Methanol unter Rühren während 20 min vermischt werden.

Diese weiße Lösung wird zu der gewünschten Weiß Schattierung mit Spuren der gefärbten Pigmentmahlgrundlage durch wiederholtes Aufbringen auf Versuchsplatten farbmäßig angepaßt.

Herstellung des Pulvers

Die obige Lösung wird in einen Beschickungstank gebracht, wo sie konstant mit einem Rührer gerührt wird. Die^ Lö-

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sung wird dann durch eine Beschickungsleitung mit einer positiven Verschiebungspumpe von variabler Geschwindigkeit bei einer Geschwindigkeit von 181 kg/h (400 pounds per hour) zu einem Plattenwärmeaustauseher geführt, der mit überhitztem Wasserdampf bei 9,8 kg/cm (140 psi) erhitzt ist, so daß eine Temperatur von 171 bis 177⁰C (340 bis 350⁰F) beibehalten wird. Die flüchtigen Bestandteile der Lösung, die aus Toluol und geringen Mengen an nichtumgesetzten Monomeren und Verunreinigungen bestehen, werden in dem Plattenwärmeaustauscher unter Bildung eines 2-Fließmittelstroms aus einer kontinuierlichen überhitzten Dampfphase der flüchtigen Komponenten und einer diskontinuierlichen Phase der nichtflüchtigen Komponenten der Anstrichlösung verdampft. Die nichtflüchtigen Komponenten, einschließlich Copolymerem, Strömungsreguliermittel, Pigment und Vernetzungsmittel, werden in der Dampfphase suspendiert und werden kontinuierlich neuer erhitzter Oberfläche ausgesetzt, was zu einer zunehmend konzentrierten Flüssigkeit führt.

Das Gemisch aus flüchtigen und nichtflüchtigen Komponenten wandert aus dem Plattenwärmeverdampfer in eine konische Trennvorrichtung, die. mittels des gleichen überhitzten Wasserdampfes wie oben, der durch Ummantelungen um die Trennvorrichtung strömt, erhitzt wird. In der Trennvorrichtung wird ein verminderter Druck von etwa 30 mm Hg aufrechterhalten. Die Trennvorrichtung, in die das Gemisch aus flüchtigen und geschmolzenen nichtflüchtigen Bestandteilen eingeführt wird, ist eine konische Kammer mit einer darin angeordneten konischen Schnecke. Die konische Schnecke dreht sich mit einer Geschwindigkeit von 500 U/min und treibt die geschmolzenen nichtflüchtigen Materialien bei einer Geschwindigkeit von 59 kg/h (130 lbs/hr.) die konische Kammer herunter durch eine Auslaß-

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platte. Die Einlaßtemperatur des 'Gemische flüchtiger und nichtflüchtiger Bestandteile liegt zwischen etwa 171⁰C und etwa 176⁰C. Die Wandtemperatur der konischen Trennvorrichtung wird bei etwa 180⁰G gehalten, und die Auslaßtempe- ' ratur des geschmolzenen nichtflüchtigen Materials beträgt etwa 130⁰C. Selbst obgleich ein Vakuum an die Trennvorrichtung angelegt wird, wird das nichtflüchtige Material aus der Trennvorrichtung durch die Schnecke bei einem Druck von etwa 3,9 kg/cm² (55 psi) gefördert. Die flüchtigen Bestandteile des Gemischs werden in einem wasserummantelten Kühler kondensiert und in einem Aufnahmebehälter gesammelt. Das geschmolzene Polymere wird dann auf ein mit einer Verteilerwalze ausgestattetes gekühltes Band zur raschen Abschreckung zu fester Form gepumpt. Das feste Produkt wird von dem gekühlten Band durch ein Abstreifmesser entfernt und in einen Produktbehälter gebracht, aus dem es zu einer Pulverisiereinrichtung zum Vermählen gefördert wird.

tiberziehen von Substraten

Die pigmentierte Pulveranstrichmasse wird auf elektrisch grundierte Stahlplatten unter Verwendung einer elektrostatischen Pulverspritzpistole, die bei 50 kV Ladespannung arbeitet, gesprüht. Nach dem Sprühvorgang wird die Platte 20 min bei 175^ erhitzt. Der Anstrich liefert gute Außenbeständigkeit, Haftung, Schlagfestigkeit und ausgezeichnete Farbanpassung. Die gleiche Anstrichmasse ergibt auch gute Haftung an Platten aus Glas, Messing, Zink, Aluminium, Kupfer und Bronze.

Beispiel 2

Eine Pulveranstrichmasse wird in der nachfolgenden Weise hergestellt:

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Herstellung der Harzlösung A

In einen mit Rührer, Thermometer, Wasserkühler lind Zugabetrichter für Monomeres ausgestatteten Reaktionskolben werden 100 Gewichtsteile Methyläthylketon gegeben; und es wird auf Rückflußtemperatur von etwa 80⁰C erhitzt. Ein Gemisch aus 42 Gewichtsteilen Methylmethacrylat, 18 Gewichtsteilen Glycidylacrylat, 40 Gewichtsteilen Butylmethäcrylat und 3 Gewichtsteilen tert.-Butylperoctoat wird tropfenweise durch den Monomeren-Zugabetrichter während eines Zeitraums von etwa 3 Stunden zugegeben, während gerührt wird und das Lösungsmittel unter Rückfluß gehalten wird. Die Rückflußbehandlung wird weitere 3 Stunden fortgesetzt, wonach die Monomeren praktisch vollständig in das Polymere überführt sind.

Herstellung der Pigment-Mahlgrundlage

Eine Titandioxid ρigmentmahlgrundlage wird hergestellt, indem 60 Gewichtsteile Titandioxid, 30 Gewichtsteile Harzlösung A und 10 Gewichtsteile Methyläthylketon dispergiert werden.

Eine pastellfarbene Mahlgrundlage wird hergestellt, indem 10 Gewichtsteile grünes Chromoxid mit 70 Teilen Harzlösung A und 20 Teilen Methyläthylketon dispergiert werden.

Herstellung von pigmentierter Lösung

Eine pastellgrüne Lösung wird hergestellt, indem 17,8 Gewichtsteile der Titandioxid ρ igmentmahlgrundlage mit 69,1 Gewichtsteilen Harzlösung A, 2,7 Teilen Mahlgrundlage aus grünem Chromoxid und 0,3 Teilen Polylaurylacrylat (M = 10 000) und 3,9 Gewichtsteilen Adipinsäure als Vernetzungsmittel gelöst in einer 20%igen Lösung von Methanol unter Rühren während 20 Stunden vermischt werden.

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. - 22 -

Die grüne Lösung wird auf !Festplatten aufgebracht und zu der gewünschten Grünschattierung mit Spuren an Mahlgrundlage der Farbanpassung unterzogen.

Herstellung des Pulvers

Die obige Lösung wird durch einen Plattenverdampfer wie in Beispiel 1 beschrieben bei einer Geschwindigkeit von 181 kg/h (400 pounds per hour) geführt. Die Temperatur innerhalb des Plattenwärmeverdampfers wird bei etwa 121⁰C (25O⁰F) gehalten. Das Gemisch aus Dampf und nichtflüchtigen Bestandteilen wird dann in eine konische Trennvorrichtung geführt, die bei einem verminderten Druck von 60 mm Hg gehalten wird. Die Temperatur der Trennvorrichtung wird bei etwa 121⁰C (25O⁰F) gehalten, und die Schnekkengeschwindigkeit wird auf 600 U/min eingestellt. Das geschmolzene nichtflüchtige Material wird aus der Trennvorrichtung getrieben, gekühlt und wie in Beispiel 1 pulverisiert.

Überziehen von Substraten

Die pigmentierte Pulveranstrichmasse wird auf elektrisch grundierte Stahlplatten unter Verwendung einer elektrostatischen Pulverspritzpistole,die bei 50 KV arbeitet, gesprüht. ^Jach dem Sprühvorgang wird die Platte 20 min auf M(K erhitzt. Der Anstrich liefert gute Haftung, gute Schlagfestigkeit und ausgezeichnete Farbänpassung. Die gleiche Farbmasse liefert auch gute Haftung auf Platten aus Glas, Messing, Zink, Aluminium, Kupfer und Bronze.

Beispiel 5

Eine Pulveranstrichmasse wird in der nachfolgend beschriebenen Weise hergestellt:

Ein Monomerengemisch der folgenden Zusammensetzung wird hergestellt: Glycidylmethacrylat 15 Gew.-$, Butylacrylat

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20 Gew.-# und Methylmethacrylat 65 Gew.-#. 4 Gew.^ eines Katalysators 2,2^l-Azobis-(2-methylpropionitril) (AIBN) werden in dem Monomerengemisch gelöst. Das Gemisch, wird langsam zu unter Rückfluß gehaltenem Toluol (100 Teile)j das unter einer Stickstoffatmosphäre kräftig gerührt wird, zugegeben. Ein Kühler ist am Kopf des Toluolbehälters vorgesehen, um die Toluoldämpfe zu kondensieren und sie in den Behälter zurückzuführen. Das Monomerengemisch wird durch ein Regelventil zugegeben, und die Zugabegeschwindigkeit wird so geregelt, daß eine Rückflußtemperatur lediglich mit einem kleinen Anteil aus dem äußeren Erhitzer zugeführter Wärme beibehalten wird. Nach Beendigung der Zugabe des Monomerengemischs wird die Rückflußbehandlung durch äußere Wärme während 3 weiterer Stunden beibehalten. Das Polymere besitzt eine Glasübergangstemperatur von 65⁰C und ein Molekulargewicht (M_n) von 3000.

Herstellung der Mahlgrundlage

Eine Titandioxidpigmentmahlgrundlage wird hergestellt, indem 60 Teile Titandioxid, 30 Teile der obigen Harzlösung und 10 Teile Toluol sandvermahlen werden.

Eine blaue Mahlgrundlage wird hergestellt, indem 10 Teile blaues Phthalocyaninpigment mit 70 Teilen der Harzlösung und 20 Teilen Toluol sandvermahlen werden.

Herstellung von pigmentierter Lösung

Eine pastellblaue Lösung wird hergestellt, indem 17,8 Gewichtsteile Titandioxidpigmentmahlgrundlage mit 69,1 Gewichtsteilen der Harzlösung, 2,7 Gewichtsteilen der blauen Mahlgrundlage und 0,038 Gewichtsteilen Triäthylendiamin, 0,109 Gewichtsteilen Tetraäthyl^ammoniurachloriä, 0,76 Gewichtsteile Polylaurylmethacrylat" (M = 6000) und 3,54 Ge-

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wichtsteilen Suberinsäure als Vernetzungsmittel vermischt werden.

Herstellung des Pulvers

Die obige Lösung wird durch einen Plattenverdampfer und eine Trennvorrichtung wie in Beispiel 1 geführt. Nachdem das geschmolzene nichtflächtige Material aus der konischen Trennvorrichtung durch die rotierende konische Schnecke getrieben worden ist·, wird es zu einem gekühlten Band gepumpt, zum festen Zustand gekühlt und dann pulverisiert.

Überziehen von Substraten

Die obige Pulvermasse wird elektrostatisch auf verschiedene Substrate wie in Beispiel 1 gesprüht und durch 15 mintitiges Erhitzen auf 15CK! gehärtet. Der erhaltene Überzug besitzt gute Haftung auf Stahl, Glas, Messing, Zink, Aluminium, Kupfer und Bronze. Die Überzüge ergeben auch gute Schlagfestigkeit und ausgezeichnete Parbanpassung.

Beispiel 4

Eine Pulveranstrichmasse wird wie folgt hergestellt: Ein Monomerengemisch der folgenden Zusammensetzung wird hergestellt:

Glycidylmethacrylat 15 Gew.-#, Methylmethacrylat 45 Gew.-4> und Butylmethacrylat 40 Gew.-$. 3 Gew.-% des Katalysators AIBN werden in dem Monomerengemisch gelöst, das dann langsam zu unter Rückfluß befindlichem Toluol zugegeben wird und in der in Beispiel 2 angegebenen Weise unter Bildung eines Copolymeren mit einer Glasübergangstemperatür von 53⁰C und einem mittleren Molekulargewicht (ML) von 4000 behandelt wird.

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Eine Titandioxidpigmentmahlgrundlage wird hergestellt, indem 60 Gewichtsteile Titandioxid, 30-Gewichtsteile der obigen Harzlösung und 10 Gewichtsteile Toluol sa'ndver- ' mahlen werden.

Eine weiße Lösung wiird hergestellt, indem 45 Gewichtsteile der Titandioxidpigmentmahlgrundlage mit 57 Gewichtsteilen der obigen Harzlösung, 0,07 Gewichtsteile Tetrabutylammoniumbromid, 0,175 Gewichtsteilen PoIylaurylacrylat (M_n= 10 000), 0,74 Teilen Laurinsäure und 3,17 Teilen Azelainsäure vermischt werden. Diese weiße Lösung wird auf Testplatten aufgebracht und der Farbanpassung zu der gewünschten Weißschattierung mit Spuren der gefärbten Pigmentmahlgrundlage unterzogen.

Diese Anstrichlösung wird dann durch den Plattenwärmeaustauscher wie in Beispiel 1 jedoch mit der Ausnahme, daß die Temperatur in der Verdampfungszone bei 232⁰C (45O⁰P) gehalten wird, behandelt. Das aus der Verdampfungszone kommende Gemisch aus flüchtigen und nichtflüchtigen Bestandteilen wird in die konische Trennvorrichtung geführt, deren Wände bei 232⁰C gehalten werden. Ein Druck von etwa 120 mm Hg wird in der Trennkammer beibehalten. Die Geschwindigkeit der konischen Schnecke wird auf 700 U/min eingestellt, und das geschmolzene nichtfluchtige Material wird durch die Auslaßplatte unter einem Druck von etwa 4»9 kg/cm (70 pounds per square inch) getrieben.

Nach Austritt aus der Trennvorrichtung wird die geschmolzene Anstrichmasse aus der Trennvorrichtung geführt, gekühlt und unter Bildung eines gleichmäßig pigmentierten Pulvers pulverisiert.

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Die Vernetzungsmittel enthaltende Pulveranstrichmasse wird elektrostatisch auf verschiedene Substrate aufgebracht, die dann 20 min auf 175⁰C erhitzt werdenl Die Überzugsmasse liefert gute Haftung, Schlagfestigkeit und Farbanpassung.

Beispiel 5

Eine Pulveranstrichmasse wird in der nachfolgend beschriebenen Weise hergestellt:

Das gleiche Copolymere^wie in Beispiel 4 hergestellt, wird in der Anstrichmasse dieses Beispiels verwendet. Eine Titandioxidpigmentmahlgrundlage wird hergestellt, indem 60 Teile Titandioxid, 30 Teile der Harzlösung und 10 Teile Toluol sandvermählen werden. Eine gelbe Mahlgrundlage wird hergestellt, indem 10 Teile Ferrit-Gelbpigment mit 70 Teilen Harzlösung und 20 Teilen Toluol vermischt werden.

Eine pastellfarbene gelbe Lösung wird hergestellt, indem 17,8 Gewichtsteile Titandioxidpigmentmahlgrundlage mit 69,1 Teilen der Harzlösung, 2,7 Teilen der gelben'Mahlgrundlage, 0,076 Teilen Tetrabutylammoniumbromid, 0,190 Teilen Polylaurylacrylat (M = 10 000) und 4,58 Teilen

Bisphenol A als Vernetzungsmittel vermischt werden. Diese Lösung wird auf verschiedene Testplatten aufgebracht und hinsichtlich Farbe und Schattierung gegenüber Standardplatten angepasst.

Die farbangepasste Lösung wird dann zu einem pulverisierten Pulver nach den in Beispiel 1 angegebenen Behandlungsmaßnahmen verarbeitet, mit der Ausnahme, daß die konische Schnecke in der Trennvorrichtung auf 350 U/min eingestellt wird und der Druck in der Trennvorrichtung bei 75 rom Hg ge-

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halten wird. Das erhaltene Pulver wird hinsichtlich der Teilchengröße klassiert und auf eine elektrisch grundierte Stahlplatte unter Verwendung einer elektrostatischen Pulverspritzpistole, die "bei 50 kV Ladespannung arbeitet, aufgesprüht. Nach dem Sprtihvorgang wird die Platte 20 min hei 175⁰C erhitzt. Der erhaltene Überzug auf der Platte "besitzt gute Haftung, Schlagfestigkeit und Farbanpassung sowie gute Beständigkeit gegenüber Toluol, Benzin, Butanon oder Methanol.·.

Beispiel 6

Eine Pulveranstrichmasse wird wie folgt hergestellt: Ein Monomerengemisch der folgenden Zusammensetzung wird hergestellt: Glycidylmethacrylat 15 Gew.-$, Methylmethacrylat 50 Gew.-$ und Styrol 35 Gew.-$>. Die Monomeren werden nach dem in Beispiel 5 angegebenen Verfahren umgesetzt, wobei 3 Gew.-5^ des Katalysators AIBN verwendet werden. Das erhaltene Copolymere besitzt ein Molekulargewicht von 4500 und eine Glasübergangtemperatur von 90PC.

Eine Titandioxidpigmentmahlgrundlage wird hergestellt, indem 60 Teile Titandioxid, 30 Teile der obigen Harzlösung und 10 Toluol sandvermahlen werden. Eine gelbe Mahlgrundlage wird hergestellt, indem 10 Teile Ferrit-Gelb mit 30 Teilen der Harzlösung und 20 Teilen Toluol sandvermahlen werden.

Eine pastellfarbene gelbe Lösung wird hergestellt, indem 17,8 Teile der Titandioxidpigmentmahlgrundlage mit 69,1 Teilen der Harzlösung, 2,7 Teilen der gelben Mahlgrundlage, 0,38 Teilen Tetramethylammoniumchlorid, 0,76 Teilen Poly(2-äthylhexylacrylat) und 14,9 Gewichtsteilen

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eines Vernetzungsmittels mit endständiger Carboxylgruppe vermischt werden. Das Vernetzungsmittel wird wie folgt hergestellt: 500 g Epon 1001 (Epoxid_äquivalent 500 g) wird in einen 500 ml Becher aus rostfreiem Stahl mit einem Heizmantel eingebracht. Das Epoxyharz wird auf 110⁰C erhitzt. Wenn das Epoxyharz gerührt wird, werden 194 g Azelainsäure zugegeben. Nach einer Reaktionszeit von 30 min wird ein homogenes Gemisch erhalten. Das lediglich halb umgesetztem Harzgemisch wird in einen Aluminiumtiegel ausgegossen und gekühlt. Das feste Gemisch wird unter Verwendung eines Mischers auf einen Siebdurchgang durch ein Sieb mit öffnungen von 150 /um (100 mesh) pulverisiert. Die flüssige Masse einschließlich Copolymere, Katalysator, Pigment, Strömungsreguliermittel und Vernetzungsmittel wird auf verschiedene Testplatten gesprüht und mit zusätzlichem Pigment der Farbanpassung unterzogen. Der Anstrich wird dann zu Pulverform durch Verdampfungs- und Trennvorrichtungen wie in Beispiel 1 beschrieben verarbeitet.

Die wie oben angegeben hergestellte Pulveranstrichmasse wird auf verschiedene Substrate elektrostatisch aufgebracht und auf eine Temperatur von MCK während eines Zeitraums von 30 min erhitzt. Die Überzüge liefern gute Haftung, Schlagfestigkeit und Farbanpassung.

Beispiel 7

Eine Pulveranstrichmasse wird wie folgt hergestellt: Die Monomeren, GIycidylmethacrylat 15 Gew.-#, Methylmethacrylat 45 Gew.-# und Butylmethacrylat 40 Gew.-# werden miteinander vermischt. 3 Gew.-% des Katalysators AIBF werden in dem Monomerengemisch gelöst. Das Gemisch wird langsam zu unter Rückfluß befindlichem sek.Butyl-

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alkohol (100 Teile), der kräftig unter einer Stickstoffatmosphäre gerührt wird, zugegeben. Ein Kühler ist am Kopf des Alkoholgefaßes zugegeben, um die Alkoholdämpfe zu kondensieren und in das Gefäß zurückzuführen. Das Monomerengemlsch wird durch ein Regelventil zugegeben, und die Zugabegeschwindigkeit wird so geregelt, daß eine Rückflußtemperatur lediglich mit einem kleinen Anteil vom äußeren Erhitzer zugeführter Wärme beibehalten wird. Nach Beendigung der Zugabe des Monomeren wird Rückfluß durch eine äußere Heizquelle während 3 weiterer Stunden beibehalten. Das durch ein derartiges Lösungspolymerisat ionsverfahren gebildete Copolymere besitzt eine Glasübergangstemperatur von 53⁰C und ein Molekulargewicht von 4000.

Eine Titandioxidpigmentmahlgrundlage wird hergestellt, indem 60 Gewichtsteile Titandioxid, 30 Teile der obigen Harzlösung und 10 Gewichtsteile sek.-Butylalkohol sandvermahlen werden. Eine pigmentierte Lösung wird hergestellt, indem 45 Gewichtsteile der Titandioxidpigmentmahlgrundlage mit 57 Gewichtsteilen der Harzlösung, 0,076 Teilen Tetrabutylammoniumbromid und 0,175 Teilen PoIylaurylacrylat (M_n= 10 000) und 14,9 Teilen eines phenolischen Vernetzungsmittels mit endständiger Hydroxygruppe, wie in der US-Patentanmeldung 172 225 beschrieben, vermischt werden. Diese Lösung wird, nach dem in Beispiel 1 angegebenen Verfahren behandelt, mit der Ausnahme,daß die Temperatur innerhalb der Verdampfungs- und Trennzonen bei 82⁰C (180⁰P) gehalten wird, das an die Trennvorrichtung angelegte Vakuum bei 25 mm Hg gehalten wird und die Geschwindigkeit der konischen Schnecke auf 700 Upm eingestellt wird.

Die wie oben hergestellte Pulveranstrichmasse wird auf

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verschiedene Substrate aufgebracht und während 20 min auf eine Temperatur von 175⁰C erhitzt. Die Überzüge ergeben gute Haftung, Schlagfestigkeit und Farbanpassung.

Beispiel 8

Eine Pulveranstrichmasse wird wie folgt hergestellt: Die Monomeren, 2-Hydroxyäthylmethacrylat 10 Gew.-^, Methacrylsäure 6,7 Gew.-r^, Me thy lmetha crylat 43,3 Gew.-^, Butylmethacrylat 40 Gew.-^, werden unter Bildung eines Gemischs vermischt, und 4 g tert.-Butylperoxypivat als Initiator werden zugegeben. 100 Gewichtsteile Benzol werden in einen 1 1-Kolben, der mit einem Tropftrichter, Kühler, Rührer, Thermometer und Stickstoffeinlaß versehen ist, gegeben. Das Monomerengemlsch wird in den Tropftrichter gebracht. Der Kolben wird auf 80⁰G unter Rückfluß des Lösungsmittels erhitzt. Während die Reaktionstemperatur bei 8OPC gehalten wird, wird das Monomerengemisch tropfenweise über einen Zeitraum von 2 Stunden zugegeben. Nach beendeter Zugabe wird die Reaktion während weiterer 2 Stunden fortgesetzt. Der Inhalt des Kolbens wird auf Raumtemperatur gekühlt.

Eine Titandioxidpigmentmahlgrundlage wird hergestellt, indem 60 Teile Titandioxid, 30 Teile der obigen Harzlösung und 10 Teile Benzol vermischt werden. Eine grüne Mahlgrundlgge wird hergestellt, indem 10 Teile grünes Phthalocyaninpigment mit 70 Teilen der Harzlösung und 20 Teilen Benzol vermischt werden.

Eine pastellgrüne Lösung wird hergestellt, indem 17,8 Gewichtsteile der Titandioxidpigmentmahlgrundlage mit 69»1 Teilen der Harzlösung, 2,7 Teilen der grünen Mahlgrundlage, 7,7 Teilen Poly-(2-äfchylhexylacrylat) (M_n= 9000) und

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0,38 Teilen Phosphorsäure vermischt werden. Diese Anstrichlösung wird nach dem in Beispiel ί angegebenen Verfahren mit der Ausnahme "behandelt, daß die Wärme in dem' Plattenwärmeaustauscher und der Trennvorrichtung bei 93⁰C (20O⁰F) gehalten wird, der Druck in der Trennvorrichtung bei 15 τητη Hg gehalten wird und die Geschwindigkeit der konischen Schnecke auf 575 Upm eingestellt wird.

Das nach diesem Verfahren erhaltene pulverisierte Pulver wird auf verschiedene Substrate angewendet und durch Erhitzen auf 175⁰C während eines Zeitraums von 20 min gehärtet. Die erhaltenen Überzüge zeigen gute Haftung, Schlagfestigkeit und Farbanpassung.

Beispiel 9

Eine Pulveranstrichmasse wird wie folgt hergestellt: Das folgende Gemisch von Monomeren wird hergestellt: Glycidylmethacrylat 5 Gew.-#, Methylmethacrylat 55 Gew.-# und Butylmethacrylat 40 Gew.-^. 3 Gew.-^ des Katalysators AIBN werden mit den Monomeren vermischt, und das gesamte Gemisch wird in 100 Teilen Toluol gelöst. Die Reaktion wird nach dem in Beispiel 5 angegebenen Verfahren durchgeführt, und das erhaltene Copolymere besitzt eine Glastibergangstemperatur von 58⁰C und ein Molekulargewicht von 4000.

Eine Titandioxidpigmentmahlgrundlage wird hergestellt, indem 60 Teile der H.arzlösung und 10 Teile Toluol vermischt werden. Eine rote Mahlgrundlage wird hergestellt, indem 10 Teile Chinorotpigment mit 70 Teilen der Harzlösung und 20 Teilen Toluol vermischt werden.

Eine rote Lösung wird hergestellt, indem 17,8 Gewichtsteile

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Titandioxidpigmentmahlgrundlage mit 69,1 Teilen der Harzlösung, 2,7 Teilen der roten Mahlgrundlage, 0,76 Teilen Tetrabutylammoniumbromid und 0,190 Teilen PoIylaurylaorylat (M_n= 10 000) und 3,0 Teilen Polyazelainsäureanhydrid vermischt werden. Diese Anstrichslösung wird auf Testplatten aufgesprüht und hinsichtlich Farbe und Schattierung an Standardplatten angepasst. Nach dieser Anpassung wird die Lösung zu Pulverform nach dem in Beispiel 1 angegebenen Verfahren verarbeitet.

Nach Pulverisierung des festen Materials zu Pulverform wird es elektrostatisch auf verschiedene Substrate aufgebracht. Die Überzüge ergeben gute Haftung, gute Schlagfestigkeit und Färb- sowie Schattierungsanpassung.

Beispiel 10

Eine Pulveranstrichmasse wird wie folgt hergestellt: Die folgenden Monomeren werden miteinander vermischt: 2-Hydroxyäthylmethacrylat 15 Teile, Äthylacrylat 25 Teile, Methylmethacrylat 60 Teile. Zu diesem Gemisch werden 4 Teile AIBN zugegeben. Ein 1 1-Vierhalskolben, der 50 mm Toluol und 50 mm Methyläthylketon enthält, wird auf eine Rückflußtemperatur von 85⁰C erhitzt. Das Monomerengemisch wird tropfenweise über einen Zeitraum von 11/2 Stunden zu dem Reaktionsgeraisch, das bei'85⁰C gehalten wird, zugegeben. Nach beendeter Monomerenzugabe werden 0,5 g AIBN zugesetzt, und die Rückflußbehandlung wird weitere 1 1/2 Stunden zur Beendigung der Polymerisation fortgeführt.

Eine Titandioxidpigmentmahlgrundlage wird hergestellt, indem 60 Teile Titandioxid, 30 Teile der obigen Harzlösung un<5 1Ö Teile Toluol vermischt werden.

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Eine weiße Lösung wird hergestellt, indem 45 Gewichts- teile der Titandioxidmahlgrundlage, 57 Teile der obigen Harzlösung, 0,28 Teile Zinköhlorid, 0,245 Teile PoIylaurylacrylat (M_n= 5000) vermischt werden. Diese pigmentierte Lösung wird gründlich vermischt und auf "Testplatten zur Farbanpassung aufgebracht. Die pigmentierte Lösung wird dann nach dem in Beispiel 1 angegebenen Verfahren zu Pulver verarbeitet. Das Pulver wird dann durch elektrostatisches Aufsprühen auf verschiedene Substrate aufgebracht.

Beispiel 11

Eine Pulveranstrichmasse wird wie folgt hergestellt: Es wird ein Monomerengemisch der folgenden Zusammensetzung gebildet: Glycidylraethacrylat 18 Gew.-^, Äthylacrylat 20. Gew.-^, Methylmethacrylat 40 Gew.-%> und Vinylchlorid 22 Gew.-#. Das Monomerengemisch wird nach den in Beispiel 3 angegebenen Verfahren unter Verwendung von 2 Gew.-# des Katalysators AIBN als Initiator polymerisiert.

Eine Titandioxidpigmentmahlgrundlage wird wie in den vorangehenden Beispielen jedoch mit der obigen Harzlösung hergestellt. Eine pigmentierte flüssige Masse wird durch Vermischen von 45 Teilen der Mahlgrundlage mit 57 Teilen der obigen Harzlösung, 0,35 Teilen Trimethylbenzylammoniumchlorid, 0,7 Teilen Poly-(2-äthylhexylacrylat) (M_n= 11 000) und 0,7 Teilen N,IT Dimethylanilin hergestellt. Diese flüssige Anstrichmasse wird auf Testplatten gesprüht und durch Zugabe kleiner Mengen an gefärbtem Pigment hinsichtlich Farbe und Schattierung angepasst.

Diese flüssige Masse wird dann nach den in Beispiel 1 an-

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gegebenen Maßnahmen zu Pulverform zerkleinert. Das er%·. haltene Pulver wird auf verschiedene Substrate aufgebracht und 15 min bei 17CPC erhitzt.

Beispiel 12 * ■

Eine Pulveranstrichmasse wird wie folgt hergestellt: Das folgende Monomerengemisch wird hergestellt: Methacrylsäure 5 Gew.-^, Methylmethacrylat 50 Gew.-% und Butylmethacrylat 45 Gew.-#. Dieses Monomerengemisch wird nach dem in Beispiel 3 angegebenen Verfahren unter Zusatz von 3% AIBN als Katalysator polymerisiert.

Titandioxid und blaue Pigmentmahlgrundlagen werden wie in den vorangehenden Beispielen jedoch unter Anwendung der obigen Harzlösung hergestellt. Eine pigmentierte flüssige Masse wird hergestellt, indem 17,8 Teile der Titandioxidmahlgrundlage, 69,1 Teile der Harzlösung, 2.7 Teile der blauen Mahlgrundlage, 0,076 Teile Tetrabutylammoniumbromid, 0,190 Teile Polylaurylacrylat (M_n= 10 000) und 9,9 Teile Epon 1001 (vergleiche Seiten 4 bis 66, Handbook of Epoxy Resins) vermischt werden. Dassoerhaltene Copolymere besitzt einen Tg-Wert von 53⁰C und ein Molekulargewicht (M_n) von 4000. Diese flüssige Masse wird auf Testplatten gesprüht und hinsichtlich der Farbe angepasst. Die Flüssigkeit wird dann nach den in Beispiel 1 angegebenen Maßnahmen mit der Ausnahme, daß die Temperatur in den Yerdampfungs- und Trennzonen bei 104⁰C (220⁰F) gehalten wird, der Druck in der Trennzone bei 50 mm Hg gehalten wird und die Geschwindigkeit der konischen Schnecke auf 425 Upm eingestellt wird, zu einem Pulver verarbeitet. Die erhaltene Pulveranstrichmasse wird auf verschiedene Substrate aufgebracht und durch Erhitzen auf 175⁰C während 20 min gehärtet.

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Beispiel 15 .

Eine Pulveranstrichmasse wird wie folgt hergestellt: Die Monomeren: Maleinsäureanhydrid 4 Teile, Styrol 4 Teile, GIycidylmethacrylat 6 Teile, Methylmethacrylat 46 Teile und Butylmethacrylat 40 Teile, werden mit 3 Teilen tert.-Butylperoxypivalat als Initiator vermischt. 100 Teile Benzol werden in einen 1 1-Kolben gegeben, der mit einem Tropftrichter, Kühler, Rührer, Thermometer und StickstoffeinlaB versehen ist. Das Monomerengemisch wird in den Tropftrichter gebracht, und der Kolben wird auf 80PC unter Rückfluß erhitzt. Während die Reaktionstemperatur bei 8O³C aufrechterhalten wird, wird das Monomere tropfenweise über eine Zeitraum von 2 Stunden zugegeben. Nach beendeter Zugabe wird die Reaktion weitere 2 Stunden fortgesetzt. Der Inhalt des Kolbens wird dann auf Raumtemperatur gekühlt.

Eine pigmentierte Lösung wird aus dieser Lösung hergestellt, indem 45 Teile einer aus dem Harz gebildeten Titandioxidmahlgrundlage, 57 Teile der Harzlösung und 0,105 Teile PoIy-(2-äthylhexylacrylat) (M_n= 9ÖQ0) vereinigt werden. Diese Flüssigkeit wird dann nach dem in Beispiel 1 angegebenen Verfahren mit der Ausnahme, daß die Temperatur in den Verdampf ungs- und Trennzonen bei 15O⁰C (300⁰P) gehalten wird und die Geschwindigkeit der konischen Schnecke auf 350 Upa eingestellt wird, zu Pulver verarbeitet wird. Das gebildete Pulver wird auf verschiedene Substrate sfufgebracht vm& durch Erhitzen auf 175⁰C während 20 min gehärtet.

Die Erfindung wurde vorstehend anhand bevorzugter Ausführungsformen beschrieben ohne darauf begrenzt zu sein.

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Claims (23)

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung einer Pulveranstrichmasse, dadurch gekennzeichnet, daß

(A) eine flüssige Masse, die eine Lösung eines inerten Lösungsmittels und eines vernetzbare funktioneile Gruppen enthaltenden Copolymeren mit einer Glasübergangstemperatur im Bereich von 40 bis 90PC und einem numerischen mittleren MoleJculargewicht von etwa 1000 bis etwa 15 000 aufweist, in eine zur Erhitzung der Lösung unter Verdampfung des inerten Lösungsmittels geeignete Verdämpfungszone eingeführt wird;

(B) die Lösung in der Verdampfungszone auf eine Temperatur

(1) oberhalb des Schmelzpunktes des Copolymeren jedoch unterhalb des Punktes, bei dem Zersetzung eintritt,

(2) oberhalb der Temperatur, bei der das inerte Lösungsmittel zu verdampfen beginnt,

erhitzt wird;

(C) die Lösung aus der Verdampfungszone in eine Trennzone geführt wird und,während die Temperatur innerhalb der Trennzone oberhalb des Schmelzpunktes des Copolymeren gehalten wird,

(1) der Lösungsmitteldampf aus der Trennzone entfernt wird und

(2) die nichtfluchtigen Bestandteile, während sie sich in geschmolzenem Zustand befinden, mechanisch aus der Trennzone getrieben werden;

(D) die nichtflüchtigen Bestandteile unter Bildung eines festen Materials gekühlt werden und

(E) das feste Material unter Bildung eines homogenen Pulvers pulverisiert wird.

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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet," daß eine Trennzone angewendet wird, die eine konische Kammer aufweist, welche eine konische rotierende Schnecke enthält und in der das nichtflüchtige Material mechanisch die rotierende Schnekke herunter und aus der konischen Kammer getrieben wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch g e kennze ichn-,et , daß die rotierende Schnecke sich mit einer Geschwindigkeit zwischen etwa 300 und etwa 700 U/min dreht.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet., daß die rotierende Schnecke das geschmolzene nichtflüchtige Material aus der Trennzone unter einem Druck von etwa 2,8 bis etwa 4,9 kg/cm (40 bis 70 pounds per square inch) treibt.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennze lehnet , daß das geschmolzene nichtfluchtige Material aus der Trennzone durch eine , mit der konischen Kammer in Abschlußbeziehung in Eingriff stehende Mündungsplatte getrieben wird. ;

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur in den Verdampfungs- und Trennzonen oberhalb etwa 6CPC (140⁰P) gehalten wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur in den Verdampfungs- und Trennzonen oberhalb etwa 104⁰C (220⁰P) gehalten wird.

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8. Verfahren nach Anspruch 1 "bis 5 t dadurch gekennzeichnet , daß die Temperatur in den Verdampfungs- und Trennzonen zwischen etwa 1'21 und etwa 316⁰C (250 bis 60O⁰P) gehalten wird. · "

9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet , daß in der Verdampfungszone ein verminderter Druck aufrecht_erhalten wird.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der verminderte Druck zwischen etwa 10 und etwa 500 mm Hg liegt.

11. Verfahren zur Herstellung einer Pulveranstrichmasse, dadurch gekennzeichnet, daß

(A) eine flüssige Anstrichina sse, die eine Lösung aus

(1) einem Copolymeren mit vernetzbaren funktionell en Gruppen, einer Glasübergangstemperatür im Bereich von 40 bis 90PC und einem numerischen mittleren Molekulargewicht' zwischen etwa 1000 und etwa 15 000,

(2) inertem Lösungsmittel und

(3) einem Vernetzungsmittel für das Copolymere aufweist^in eine Verdampfungszone geführt wird, die unter vermindertem Druck gehalten wird und geeignet ist, die Lösung zu erhitzen, so daß das inerte Lösungsmittel verdampft;

(B) die Lösung in der Verdampfungszone auf eine Temperatur

(1) oberhalb des Schmelzpunktes des Copolymeren jedoch unterhalb des Punktes, bei dem Zersetzung oder Gelierung eintritt,

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(2) oberhalb der Temperatur, "bei der das inerte Lösungsmittel zu verdampfen beginnt, erhitzt wird,

(C) die Lösung aus der Verdampfungszone in eine Trennzone geführt wird, die bei vermindertem Druck: gehalten wird und eine rotierende konische Schnecke enthaltende konische Kammer aufweist, in der

(1) der Lösungsmitteldampf aus der Kammer entfernt wird und ·,

(2) das nichtfltichtige Material mechanisch die rotierende .Schnecke herunter, während es sich in geschmolzenem Zustand befindet, und aus der konischen Kammer herausgetrieben wird,

(D) die nichtflüchtigen Bestandteile unter Bildung eines festen Materials durch Abscheidung auf einer gekühlten Oberfläche gekühlt werden und

(E) das feste Material unter Bildung eines homogenen Pulvers pulverisiert wird·.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekenn ζ e i.c h η e t , daß die rotierende Schnecke sich bei einer Geschwindigkeit zwischen etwa 300 und etwa 700 U/min dreht.

13. Verfahren nach Anspruch 11 öder 12, dadurch gekennzeichnet , daß die rotierende Schnekke das geschmolzene nichtfluchtige Material unter einem Druck zwischen etwa 2,8 und etwa 4,9 kg/cm (40 bis 70 psi) aus der Trennzone .drängt.

14. Verfahren nach Anspruch 11 bis 12, dadurch gekenn ze lehnet-, daß ein verminderter Druck zwischen etwa 10 und etwa 500 mm Hg angewendet wird.

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15· Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß ein verminderter Druck zwischen etwa 20 und etwa 30 mm Hg angewendet wird.

16. Verfahren nach Anspruch 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet , daß die Verdampfungszone einen Plattenwärmeaustauscher aufweist, der eine gewundene Bahn von relativ engem Querschnitt längs in einer Richtung quer-,zur Strömung der Lösung begrenzt, durch den die Lösung^während sie zur Herbeiführung der Verflüchtigung des inerten Lösungsmittels erhitzt wird, hindurchgeht und durch den die Lösung fortgesetzt nach Verflüchtigung des inerten Lösungsmittels als ein Gemisch von inertem Lösungsmittel und nichtfluchtigen Bestandteilen hindurchgeht.

17. Verfahren nach Anspruch 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet , daß die Temperatur in den Verdampfungs- und Trennzonen zwischen etwa 121 und etwa 316⁰C (250 und 600⁰P) gehalten wird.

18. Verfahren zur Herstellung einer Pulveranstrichmasse, dadurch gekennzeichnet, daß

(A) eine flüssige,Anstrichmasse, die eine Lösung aus

(1) einem aus Glycidylacrylat oder Glycidylmethaorylat und einem äthylenisch ungesättigten'Monomeren in solchen Verhältnissen gebildeten Copolymeren,daß ein Copolymeres mit einer Glasübergangstemperatür im Bereich von 40 bis 9OfC und einem numerischen mittleren Molekulargewicht im Bereich von 2500 bis 8500 gebildet wird,

(2) Vernetzungsmittel,

(3) Pigment und

(4) inertem Lösungsmittel

aufweist, in eine unter vermindertem Druck gehaltene Ver-

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dampfungszone, die geeignet ist, die Lösung zu erhitzen, bo daß das inerte Lösungsmittel verflüchtigt wird, eingeführt wird; ' -

(B) die Lösung in der Verdampfungszone auf eine Temperatur

(1) oberhalb des Schmelzpunktes des Copolymeren jedoch unterhalb des Punktes, bei dem Zersetzung oder Gelierung eintritt,

(2) oberhalb der Temperatur, bei der das inerte Lösungsmittel zu verdampfen beginnt,

erhitzt wird j .

(C) die Lösung aus der Verdampfungszone in eine Trennzone geführt wird, die bei vermindertem Druck gehalten wird und eine konische Kammer aufweist, die eine rotierende konische Schnecke enthält, worin

(1) der Lösungsmitteldampf aus der Verdampfungszone entfernt wird, . ι

(2) das nichtfluchtige Material mechanisch die rotierende Schnecke herunter und aus der Trennzone ' heraus getrieben wird;

(D) der nichtflUchtige Bestandteil unter Bildung eines festen Materials durch Abscheidung auf einer gekühlten Fläche gekühlt wird und

(E) das feste Material unter Bildung eines homogenen gleichmäßig pigmentierten Pulvers pulverisiert wird. .

19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekenn ζ e lehnet , daß sich die rotierende Schnekke mit einer Geschwindigkeit zwischen etwa 300 und etwa 700 U/min dreht.

20. Verfahren nach Anspruch 18 oder 19» d a d u r ο h gekennze lehnet, daß die rotierende Schnekke dae Material unter einem Druck von etwa 2,8 bis etwa

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4,9 kg/cm (4Ö bis 70 psi) aus der Trennzone drängt.

21. Verfahren nach Anspruch 18 bis 20, dadurch gekenn ze ich net , daß ein verminderter Druck zwischen etwa 10 und etwa 500 mm Hg angewendet wird.

22. Verfahren nach Anspruch 18 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfungs- und Trennzonen bei einer Temperatur zwischen etwa 121 und etwa 316⁰C (250 und 600⁰P) gehalten werden.

23. Verfahren nach Anspruch 18 bis 22, d a d u rc h gekennzeichnet, daß als Vernetzungsmittel eine geradkettige aliphatisch? Dicarbonsäure; verwendet wird.

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