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Verfahren zumBefestigen und Abdichten von Membrankapillarbündeln,
die in Vorrichtungen zur Trennung von fluiden Gemischen ihre Anwendung finden" Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zum druckbeständigen Befestigen und Abdichten von
Membrankapillarbtlndeln in Vorrichtungen zur Trennung fluider Gemische z.B. in Vorrichtungen
zur Permeation, Reversen Osmose, Dialyse oder Ultrafiltration.
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Es ist bekannt, daß zum Einbetten von Membrankapillarbündel eine Vielzahl
von erhärtenden Vergußmassen, vorzugsweise auf der Basis von Polyurethanen, Chloroprenpolymeren,
Epoxydharzen, Polysulfiden sowie Polyesterharzen geeignet sind.
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Das Einbetten eines XIembrankapillarbündels erfolgt z.B. wie in der
US-P. 3 422 002 beschrieben wurde so, daß mit Hilfe eines Schleudergußverfahrens
nur eine aushärtbare Vergußmasse in die Trennvorrichtung eingebracht wird. Die Drehzahl
ist bei diesem Verfahren so hoch, daß die erhärtende Vergußmasse auf der der Drehachse
zugewandten Seite eine glatte, durch gehende und von Vorsprüngen freie Stirnfläche
bildet. Bedingt durch die Installation großtechnischer Zentrifugen bzw. Drehvorrichtungen
ist dieses Verfahren durch einen hohen apparativen Aufwand gekennzeichnet. Außerdem
können durch diese Einschichtenklebung durchgehende Riß- und Spaltbildungen auftreten.
Eine weitere Möglichkeit zum Befestigen der Membrankapillarbifndel besteht darin,
während der Herstellung der Membrankapillarbündel nur eine Vergußmasse schichtweise
auf die abgewickelten Membrankapillaren aufzutragen. Diese bekannten Verfahren bedingen
bereits beim Abwickeln der Membrankapillaren einen hohen technischen Aufwand und
gewährleisten ohne weitere Hilfsmittel, beispielsweise zusätzliche poröse Anpreßflansche
kaum ausreichend hohe Druckfestigkeit. Andere bekannte Verfahren zur Herstellung
eines Verschlusses an Membrankapillarbündeln, die z.B. in Reverse Osmose-Vorrichtungen
eingepaßt werden, sind in den DOS 2 239 931 und 2 239 929 beschrieben worden. Hierbei
werden polgmere Elastomere als Vergußmasse für die Herstellung von in konischen
Stopfen eingebetteten Membrankapillarbtindeln verwendet, deren -Kegeiwinkel zwischen
5 und 10 Grad betragen. Eine Druckbeständigkeit der Einklebung wird durch eine usätzliche
poröse Platte tiber den Kapillarenden erreicht, vorzugsweise durch mechanisches
Anpressen dieser Platten. Da eine scharfe Trennung zwischen trockenen und feuchten
Faserbereichen gewährleistet sein muß, wird zusätzlich mit elastomeren Sekundärdichtungen
und mit Gel gearbeitet. Das Gel wird in den aktiven Bereich der Membrankapillarbündel
gegeben, um das Eindringen des Klebemittels zu verhindern.
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Trotzdem kommt es durch die Kapillarwirkung zur Vermischung der Phasengrenzen,
welches die Befestigung der MOtbrankapillaren nachteilig beeinflußt. Bei allen Verfahren
zur Befestigung von Membrankapillarbündeln in Trennvorrichtungen treten zwangsläufig
durch die Vielzahl der Arbeitsgänge Membrankapillarbesohädigungen auf, die sich
bei allen Membrantrennprozessen sehr nachteilig auf die Trennwirkung der Vorrichtung
auswirken. Bereits wenige defekte Membrankapillaren senken die Reinheit des Permeats
ab und erhöhen dessen Volumen. In den bisher bekannten Verfahren, wie z.B. in der
DOS 1 544 107 beschrieben, erfolgt die Abdichtung der leckstellen durch überschichten
der offenen Schlauchenden mit einer härtbaren flüssigen Vergußmasse bei Aufrechterhaltung
einer Druckdifferenz zwischen den Membrankapillarenden und dem Mantelraum, so daß
der oben auf die Membrankapillarenden wirkende Druck die härtbare flüssige Vergußmasse
in die defekten Membrankapillaren drückt. Das von unten mit erhöhtem Druck auf die
Membrankapillaren wirkende Gas verhindert, daß die flüssige Vergußmasse von oben
in die leckfreien Membrankapillaren eintritt.
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Bei diesem Verfahren, bei dem die aushärtbare Flüssigkeit an den oberen
Enden der Membrankapillaren vorliegt, wird die Einstellung einer genauen Druckdifferenz
zwischen den beiden Enden des Membrankapillarbündels und zwischen den Enden und
dem Mantelraum notwendig, da sonst ein Eindringen der aushärtbaren Fltssigkeit in
leckfreie Membrankapillaren nicht vermieden werden kann.
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Der Zweck der Erfindung besteht darin, eine Methode zur Befestigung
und Abdichtung für Membrankapillar bündel zu finden, die eine hohe Funktionstüchtigkeit
bei langer Betriebsdauer und eine Erhöhung der Effekttivität der Trennvorrichtung
gewährleisten.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Befestigung
und Abdichtung von Membrankapillarbündeln mit einem geringen technischen Aufwand
durch eine Vereinfachung der bisher bekannten Technologien unter Anwendung von Vergußmassen
verschiedener Zähigkeiten und Aushärtungsgraden zu entwickeln. Zur Befestigung und
Abdichtung eines bereits vorgefertigten Klebepflockes in aus verschiedenen Materialien,
beispielsweise Stahl oder Plaste, unterschiedlichen Formen gefertisten Klebeflansches
wird zunächst ein Verschluß an der dem Membrankapillarbündelende abgewandten Seite
des Einklebeflansches angebracht. Erilndunggemäß erfolgt nun die Befestigung des
vorgefertigten Klebepflockes in dem Flansch mit mindestens zwei Schichten verschiedener
Vergußmassen, wobei eine quer zur Faserlängsachse angeordnete Dichtungskomponente
eine hydraulische und/oder reversibel verformbare Funktion besitzt und eine Verformbarkeit
der Schicht unter hinreichendem Druck zuläßt, so daß eine ständige Wandhaftigkeit
zwischen vorgefertigtem Klebepflock und der Flanschwandung erreicht wird. Die axial
angeordneten hydraulischen Schichten bestehen aus einer hochviskosen Flüssigkeit,
beispielsweise modifiziertes Epoxidharz ohne Rärterkomponente oder Silikonkautschukpaste
ohne Vernetzer, so daß keine Aushärtung dieser Schicht erfolgen kann.
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Die reversibel verforabaren Vergußmassen nehmen nach der Aushärtung
einen gummiähnlichen Zustand ein.
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Zu der mindestens einen hydraulischen undtoder rereversibel verformbaren
Vergußmasse wird mindestens eine andere aushlibare Vergußmasse z.fl. auf der Basis
von Epoxydharz zwischen dem vorgefertigten Klebepflock und der Plansohwandun eingegossen.
Die Anordnung der hydraulischen Vergußmasse kann zwischen zwei aushärtoberen, zwei
reversibel verformbaren und zwischen einer aushärtbaren und einer reversibel verformbaren
Vergußmasse erfolgen.
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Die Anordnung der reversibel verf ormbaren Vergußmasse kann zwischen
zwei aushärtbaren oder zwischen einer aushärtbaren und einer hdraulischen Vergu&nasse
erfolgen. Als oberste Schicht bei der Befestigung kann zur Unterbindung der beim
Aushärten auftretenden möglichen Volumenverluste eine mit Füllstoff modifizierte
aushärtbare Vergußmasse aufgetragen werden. Eine thermische Nachbehändlung der Befestigung
und-Abdichtung kann bis unter der Temperaturbelastbarkeitsgrenze der e ingeklebten
Membrankapillarbündel durchgeführt werden.
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Die Befestigung und Abdichtung der Membrankapillarbündel kann auch
ohne vorherige Klebepflockvorfertigung direkt in den Einklebeflansoh erfolgen, da
die erfindungsgemaßen Vergußmassen eine hinreichend niedrige Viskosität, die für
das Eindringen der Vergußmassen zwischen die Membrankapillaren des Bündels erforderlich
ist, aufweisen. Auch bei die3er Variante wird eine Mehrschichteneinklebung mit mindestens
einer hydraulischen und/oder reversibel verformbaren Vergußmasse und mindestens
einer anderen aushärtbaren Vergußmasse durch geführt, wobei eine hohe Druckfestigkeit
erreicht wird.
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Außerdem können mit diesem Verfahren alle für eine Membrankapillarbündeleinfassung
in Frage kommenden Formen, beispielsweise auch doppelkonusartige Formen, ausgebildet
werden, wobei eine Prozeßfahrweise von der Außenseite der Membrankapillaren oder
eine Fahrweise von innen nach außen gewährleistet ist.
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Eine Äbdichtung mechanisch defekter Membrankapillaren wird nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren ao durchgeführt, daß auf die im Mantelrohr der senkrecht
stehenden Trennvorrichtung zum Permeatraum gasdicht befestigen Membrankapillarbündel
am oberen Ende Druck aufgegeben wird, der am unteren Ende gegen die Atmosphäre entspannt
wird. Gleichzeitig wird im Permeatraum ein Unterdruck
vorzugsweise
unterhalb 100 Torr erzeugt, so daß die am unteren Ende des Membrankapillarbündels
angesetzten aushärtbare Vergußmasse, in die das untere Btindelende eintaucht, bei
geringer Behandlungszeit durch die Unterdruckwirkung im Permeatraum in die im Permeatraum
befindlichen mechanisch defekten Membrankapillaren gesaugt wird. Bei dem vorliegenden
Gegendruck erfolgt keine wesentliche Blasenbildung in der Vergußmasse und ein Eindringen
derselben in nichtdefekte Membrankapillaren ist nur durch die Kapillarwirkung der
Membrangebilde möglich, welches aber durch den vorliegenden Gegendruck fast ausgeschlossen
werden kann.
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Statt des Gegendruckes kann in der Phase der Aushärtung ein geeignetes
lösungsmittel durch die Kapillaren gedrückt werden welches die übersohüssigen Vergußmassen
aus den nichtdefekten Kapillaren herauslöst und entfernt. Die Abdichtung defekter
Membrankapillaren der gegenüberliegenden Hembraakapillarenden erfolgt analog der
beschriebenen Variante nach einer halben Drehung des Mantelrohres um die Querachse.
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Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, mit einem
geringen apparativen und ökonomischen afwand sowie bei technisch einfacher Durchführung
eine gas- und flüssigkeitsdruckdichte Befestigung und Ab dichtung von Membrankapillarbündeln,
die für die Anwendung von Membrantrennverfahren geeignet sind, durchzuführen. Es
sind keine zusätzlichen Platten, die unter mechanisch erzeugten Vordruck stehen,
für die Drnckbeständigkeit der Befestigung und Abdichtung mehr erforderlich. Mittels
der angewendeten Vergußmassen, deren Menge gegenüber dem Stand der Technik sehr
gering gehalten werden kann, ist keine zusätzliche Ithlun der flebevorrichtung bei
der aushärtung erforderlich, da die exotherme Reaktion unterhalb der
Temperaturbelastbarkeit
der Membrankapillaren gehalten werden kann.
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Bei der Abdichtung mechanisch defekter Membrankapillaren ist es nicht
mehr notwendig, eine genaue Druckdifferenz eänzuhalten, um das Eindringen der Vergußniassen
in leckfreie Membrankapillaren zu vermeiden. Somit wird auch das permselektive Verhalten
der Membran nicht negativ beeinfluß.
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Die Erfindung soll anhand von Beispielen näher erläutert werden, ohne
sie damit zu beschränken+ Beispiel 1 Ein Prinzipschema zur Befestigung eines vorgefertigten
xlebepflockes 3 an den Enden des Membrankapillarbündels 5 in einer entfetteten konischen
Vorrichtung, dem Einklebeflansch 4, ist in Figur 1 dargestellt*, In den Einklebeflansch
4 wird der vorgefertigte Klebepflock 3 eingebracht, wobei die Oberfläche des Klebepflockes
3 zur innigeren Bindung mit den Vergußmassen gereinigt und aufgerauht wird. An der
dem M4mbrankapillarbündelende 1 atgewandten Seite des Einklebeflansches 4 wird ein
Verschluß 6 angebracht, der ein Austreten der Vergußmassen in Richtung der austauschaktiven
Zone des Membrankapillarbündels 5 verhindertq Zur Erzielung einer starren Schicht
wird nun eine aushärtbare Vergußmasse 11 bis zu einer Schichtstärke von 5-50 mm
eingegessen oder eingespritzt.
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Nach Aushärtung dieser Schicht erfolgt das Einbringen einer reversibel
verforabaren Vergußmasse 9 z.B.
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eine Mischung aus Epoxidharz EGK 106 mit Härter 3 und Thioplast in
einer Schichthöhe von 1-30 mm und einem Mischungverhältnis von vorzugsweise 1:2.
Anschließend erfolgt das Einbringen einer weiteren aushärtbaren vergußmasse 11.
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Es folgt eine hydraulische Vergußmasse 12 in einer Höhe von 1-20 mm,
bestehend aus dem modifizierten Epoxidharz Epasol EP 5 ohne Härtekomponente. Die
hydraulische Vergußmasse 12 wird von einer nächsten aushärtbaren Vergußmasse 11
überlagert. Als äußere Befestigungsschicht wird eine Vergußmasse mit Füllstoff 10
angeordnet, die sich durch geringstes Schrumpfen während des Erhärtens und hoher
mechanischer Belastbarkeit nach dem Erhärten auszeichnet. Zur Vermeidung des Kriechens
noch nicht erstarrter Vergußmassen an der Membrankapillaraußenwandung wird in der
Nähe des MembrankapillarbAndelendes 1 und des Verschlusses 6 in geeigneter Weise
ein Dichtelement 2 an dem Membrankapillarbündel 5 angebracht.
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Beispiel 2 In Figur 2 ist im Prinzipachema ein zylindrischer kochplattenflansch
14 dargestellt.
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Die vorgefertigten Klebepflöcke 3 werden in den gesäuberten zylindrischen
Hohlräumen 13 angeordnet, wobei mindestens ein Hohlraum in dem Lochplattenflansch
14 vorhanden ist und an der demMembrankapillarbündelenden 1 abgewandten Seite ein
Verschluß 6 angebracht wird. Wie im Beispiel 1 wird zunächst eine aushärtbare Vergußmasse
11 eingebracht. Anschließend erfolgt das Einbringen einer reversibel verformbaren
Vergußmasse 9 in einer Schichthöhe von 1-2o mm. Nach Erreichen des reversibel verformbaren
Zustandes der Vergußmasse 9 wird eine hydraulische Vergußmasse 2, z.Be modifiziertes
Epoxidharz und/oder Silikonkautschukpaste ohne Härter-bzw. Vernetzerkomponente mit
einer Höhe von 1-2Omm eingebracht. Vor einer weiteren reversibel verformbaren Vergußmasse
9, die ebenfalls eine Höhe von 1-20mm
aufweist, wird eine aushärtbare
Vergußmasse 11,, bestehend aus z.B. Epoxidharz EGK 19 und Härter 8 mit einer Höhe
von 5-50 mm eingegossen oder eingespritzt. Bs schließt sich wiederum eine starre
aushärtbare Vergußmasse 11 von 5-30 mm an. In Abhängigkeit von der noch zur Verfügung
stehenden freien Höhe bietet eine Vergußmasse mit Füllstoff 10 zur Verminderung
von Volumenverlusten, die sich auf die Wandhaftigkeit auswirken können, die abschließende
Befestigungsschicht.' Beispiel 3 Figur 3 zeigt als Prinzipschema eine Befestigung
eines vorgefertigten Klebepflockes 3 in einer Vorrichtung mit Doppelkonus 15. Der
vorgefertigte Klebepflock 3 wird in die Vorrichtung eingebracht und wie im Beispiel
1 mit einem Verschluß 6 versehen. Die Mehrschichtenbefestigung erfolgt ähnlich wie
im Beispiel 1, wobei Dicke und Reihenfolge der nacheinander folgenden Vergußmassen
variiert wurden.
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Mittels der in Figur 3 dargestellten Befestigung ist eine Beschickung
der Membrankapillarbündel 5 mit dem fluiden Gemisch von außen nach innen oder umgekehrt,
bezogen auf die Kapillaroberfläche, mögliche Beispiel 4 In Figur 4 ist im Prinzipschema
die Befestigung eines Membrankapillarbündels 5, das nicht vorgeklebt wurde, in einen
Einklebeflansoh 4, der aus Stahl gefertigt ist, dargestellt. Das entfettete mbrankapillarbUndel
5 wird in einen gereinigten Einklebeflansch 4 angeordnet und wie im Beispiel 1 mit
einen Verschluß 6 und den Dichtungselementen 2 versehen. Danach wird das Bündel
zur besseren Umhüllung der MOmbrankapillaren, die z.B aus Polyamid oder Polyester
bestehen und einen äußeren Durchmesser
von 20 ßxm - 250µm aufweisen,
ein wenig gestaucht. Zur Bildung einer ersten starren Schicht wird wie im Beispiel
1 eine aushärtbare Vergußmasse 11 eingebracht. Nach Aus härten dieser Vergußmasse
wird eine reversibel verformbare Vergußmasse 9 mit 10 - 50 mm Höhe eingegossen-bzw.
eingespritzt; Zwischen zwei weiteren starren Schichten folgt eine hydraulische Vergußmasse
12 mit einer Stärke von 1-10 mm, die zur Erhöhung der Druckbelastbarkeit der Befestigung
dient. Die den Membrankapillarbündelenden1 zugewandte abzuschließende Befestigungsschicht
wird wie im Beispiel 1, 2 und 3 durch eine Vertißmasse mit Füllstoff 10 gebildet.
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> iel 5 In Figur 5 ist ein Prinzipschema zur Anordnung eines konisch
vorgefertigten Klebepflockes 26 in einen konischen Flansch 27, wobei der Außenkonus
des Klebepflockes 26 und der Innenkonus des Flansches 27 gleicher Form sind, dargestellt,
Der vorgefertigte konische Klebepflock 26 wird durch mechanisch erzeugten Vordruck
eines Anpreßflanches 24 bei möglicher zusätzlicher Dichtung 25 in den konischen
Flansch 27 einer Membrantrennvorrichtung befestigt, wobei mit einer reversibel verformbaren
Yergußmasse 9 die Dichtwirkung des Konus durch fluiddichten Schluß mit der Wandung
des konischen Flansches 27 wesentlich erhöht wird. Die Verfertigung des konischen
Klebeflockes 26 kann analog der Befestigung von Membrankapillarbündeln 5 im Beispiel
4 erfolgen, wobei der Einkleb'eflansch 4 die Gestalt einer konischen e'ntfernbaren
Form annimmt und auf das Einbringen einer hydraulischen Vergußmasse 12 verzichtet
wird.
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Beispiel 6 Figur 6 zeigt in einer Prinzipdarstellung das Verfahren
zur Abdichtung defekter Membrankapillaren.
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Im Permeatormantelrohr 23 wird das Membrankapillarbündel 5 wie nach
Beispiel 1-5 befestigt und das Permeatormantelrohr 23 in eine vertikale Lage gebracht.
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Am oberen Ende des Permeatormantelrohres 23 wird ein Permeatorendflansch
16 verschraubt, so daß die Eingangsdruckkammer 17 abgeschlossen wird. Während über
dem Singangsflansch 18 mittels Druckluft ein Gegendruck in den Membrankapillaren
erzeugt wird, erfolgt im Parmeatraum 20 über den Permeatflansch 19 die Erzeugung
eines Unterdruckes z.B. unterhalb 100 Torr. Am unteren Ende des membrankapillarbündeis
5 wird ein Gemaß für Vergußmasse 22 so angeordnet, daß das untere Membrankapillarbündelende
1 in die Vergußmasse, z.B Epoxidharz Sie 19 und Härter 3 5-30 mm tief eintauecht.
Durch das im Permeatraum 20 anliegende Vakuum wird durch die im Permeatraum 20 vorhandenen
mechanisch defekten Membrankapillaren Vergußmasse angesaugt, so daß, ein Verschließen
der defekten Membrankapillaren ermöglicht wird. Der erzeugte Gegendruck vermindert
bzw. verringert das Eindringen der Vergußmasse in die nicht defekten Membrankapillaren.
Die Zeitdauer des Ansaugens beträgt etwa 1-5 min. Nach dem Ansaugen wird statt der
Druckluft ein geeignetes Lösungsmittel durch die Membrankapillaren gedrückt, um
Vergußmassenreste innerhalb der wirk- K samen Kapillaren abzulösen und zu entfernen.
Das obere Membrankapillarbündelende 1 kann nach Drehen des Permeatormantelrohres
23 um die Querachse analog behandelt werden, wobei der Gegendruck über den Ausgangsflansch
21 aufgegeben wird, nachdem der Permeatorendfiansoh 16 an der gegenüberliegenden
Seite montiert worden ist.
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Die in den Beispielen 1-5 dargestellten Befestigungen können auch
ohne 3ündelumhüllung 7 durchgeführt werden.