DE2450918A1

DE2450918A1 - Verfahren zum sintern von metallpulver

Info

Publication number: DE2450918A1
Application number: DE19742450918
Authority: DE
Inventors: Kenneth Robert Janowski; Charles John Levesque; David Henry Spielberg
Original assignee: Universal Oil Products Co
Current assignee: Universal Oil Products Co
Priority date: 1974-10-29
Filing date: 1974-10-25
Publication date: 1976-05-06
Also published as: FR2289281A1; FR2289281B1

Description

Verfahren zum Sintern von Metallpulver

Die Erfindung betrifft das Sintern von pulvermetallurgischen Teilen. Die Vereinigung oder Sinterung von Metallpulvern zu brauchbaren Formungen ist eine Methode, die
seit tausenden von Jahren benützt wird« Bis sich die metallverarbeitende Technologie bis zu einem Punkt entwickelte, wo ausreichende Temperaturen leicht erhältlich waren, um ein Schmelzen und Gießen zu ermöglichen, war eine Sinterung von Metallteilchen zu einem fertigen Formling der einzig mögliche Weg, Materialien mit relativ hohem Schmelzpunkt zu verarbeiten. Noch heute werden zahlreiche Keramikmaterialien und schwer schmelzbare Metalle beinahe ausschließlich nach Pulvertechniken statt durch Schmelzen und Gießen vereinigt.

Nach einer Ausfuhrungsform betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Metallisierung der Oberflächen keramischer oder anderer nicht metallischer Körper und besonders eine verbesserte

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Methode zur Metallisierung durch Sintern. Es gibt viele Fälle, wo es erwünscht ist, eine Verbindung von Keramikmaterial auf Metall zu bekommen. Eine solche Verbindung bekommt nan normalerweise durch Löten. Da jedoch Keramikmaterialien normalerweise nicht durch Lötlegierungen benetzbar sind, wurden Keramikmaterialien vor dem Löten metallisiert. Metallisieren der Oberfläche von Keramikmaterialien kann auf unterschiedliche Weise erfolgen. Eine große Zahl technisch unterschiedlicher Methoden wurde während der letzten dreißig Jahre vorgeschlagen und verwendet, doch nur wenige werden noch in größerem Umfang verwendet. Die verschiedenen Methoden können in einer der sieben folgenden Kategorien eingestuft werden; (1) Schwermetalle, (2) MoO., (3) Gläser, (4) Edelmetalle, (5) aktive Metalle, (6) Molybdän-Mangan, (7) gesinterte Oxide.

Die Schwermetallmethode schließt die Verwendung einer fein gemahlenen Suspension eines Schwermet alles, d.h. von Wolfram, Molybdän usw., ein, welche man auf dem Keramikmaterial aufstrefcht, trocknen läßt und auf der Oberfläche sintert. Das Sintern verläuft normalerweise im Vakuum oder in einer inerten Atmosphäre. Um jedoch eine bessere Haftung zu bekommen, erwies sich eine kleine Menge an Sauerstoff in der Atmosphäre als notwendig. Eine sorgfältig eingestellte Atmosphäre ist sehr wichtig für diese Methode, und eine hohe Sintertemperatur ist erforderlich.

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Die MoO_-Methode ist eine Abwandlung der Schwermetallmethode, wobei MoO₃ auf dem Keramikmaterial bei hohen Temperaturen in einer Wasserstoffatmosphäre gesintert wird. Das MoO- verflüchtigt sich und wird reduziert und hinterläßt sehr fein pulverisiertes Molybdänmetall mit einer großen Oberfläche und guter Haftung auf dem Keramikmaterial.

Verbinden mit Hilfe von Glas erfolgt durch Füllen des Hohlraumes zwischen dem Metall und dem Keramikmaterial mit geschmolzenem Glas, das sich beim Kühlen verfestigt. Die Bindung ist sehr starr, und selbst ein kleiner Unterschied in der Ausdehnung zwischen dem Metall und dem Keramikmaterial kann die Haftung zerstören.

Überzüge von Edelmetallen auf Keramikmaterialien wurden zum Verbinden seit mehreren hundert Jahren verwendet. Diese Methode hat den Vorteil, daß das Sintern in Luft erfolgen kann, doch ist die Haftung nicht ausreichend, um hohe Bindungsfestigkeiten zu bekommen.

Die Methode mit aktivem Metall beruht auf den Keramikbenetzungseigenschaften von Titan und/oder Zirkon, um eine Grundlage für das Löten zu bekommen. Hydride von Titan und Zirkon werden heute an Stelle der reinen Metalle für ein verbessertes Sintern verwendet, doch selbst diese sind sehr empfindlich gegen eine Verschmutzung mit Verunreini-

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gungen während des Sinterns infolge ihrer hohen Affinität zu Sauerstoff, Stickstoff usw., und selbst Spurenmengen dieser Verunreinigungen können die Bindungsfähigkeit stark beeinträchtigen. Wenn nicht eine Legierung verwendet wird, ist außerdem die Sintertemperatur ziemlich hoch.

Die Molybdän-Manganmethode ist eine Modifizierung der Schwermetallmethode des Metallisierens. Die Keramikoberfläche wird gewöhnlich zunächst mit einem Flußmittel behandelt, und dann wird das Molybdän-Mangangemisch auf der reinen Oberfläche aufgesintert. Normale Lötmaterialien haften nicht sehr gut auf Molybdän-Manganschichten. Folglich ist es erforderlich, einen Überzug von Nickel oder Kupfer vor dem Löten aufzubringen. Dies macht das Verfahren kompliziert, da drei Hitzebehandlungen bei unterschiedlichen Temperaturen und in unterschiedlichen Atmosphären erforderlich sind, um eine Verbindung zwischen Keramikmaterial und Metall zu bekommen. Außerdem ist die Methode sehr empfindlich gegen kleine Veränderungen der Ofenatmosphäre und Temperatur. Es ist jedoch die heute am meisten übliche Methode zum Metallisieren von Oxidkeramikmaterialien.

Metallisieren einer Oxidschicht auf der Keramikoberfläche durch Sintern mit einer anschließenden Reduktion der Oberflächenschicht zu Metall kann hauptsächlich mit den Oxiden der folgenden Metalle und Legierungen derselben verwendet werden: Kupfer, Kobalt, Molybdän, Mangan, Silber, Nickel oder Eisen. Diese Methode schließt auch hohe Sintertempera-

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türen oder lange Behandlungszeiten ein und ist auf Oxide beschränkt, die bei der Reduktion nur vernachlässigbaren Volumenänderungen unterliegen.

Ein Beispiel einer bekannten Sinteroxidmethode zur Metallisierung der Oberfläche eines Keramikkörpers ist in der US-PS 2 706 682 beschrieben, wonach Kupferoxid gegen die Oberfläche eines Keramikkörpers komprimiert, in Luft gesintert und dann in Wasserstoff bei einer Temperatur von weniger als der Sintertemperatur reduziert wird. Ein anderes Beispiel in der oben erwähnten Patentschrift sagt, daß dünne Kupferfolie auf dem Keramikmaterial aufgebracht, langsam in Luft auf 1100 C (oberhalb des Schmelzpunktes von Kupfer und Kupferoxid) erhitzt und 40 bis 60 Minuten auf dieser Temperatur gehalten werden kann, um zu bewirken, daß das Kupfer oxidiert wird und das Oxid schmilzt. Der oxidierte Körper wird dann in Luft gekühlt und erneut in einer Wasserstoffatmosphäre bei einer Temperatur von wenigstens 450 C erhitzt, um das Kupfer-II-oxid zu metallischem Kupfer zu reduzieren.

Die Standardtemperatur für herkömmliches metallisierendes Sintern kann als die Temperatur definiert werden, bei der ein Metall oder Metalloxid in einer Stunde sintert. Im Falle von CoO ist die Standardsintertempaatur in Luft beispielsweise etwa 1700°C im Vergleich mit dem Schmelzpunkt von CoO von etwa 1800°C. Obwohl ein Sintern bei etwas niedrigeren Temperaturen durch Erhitzen des Materials während länge-

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rer Zeit bewirkt werden kann, wurde doch in einem Experiment gefunden, daß das Sintern von CoO während 16 Stunden bei 1500 C keinen anhaftenden überzug ergab.

Alle existierenden gewerblich angenommenen Verfahren zum Sintern erforderten die Verwendung einer eng eingestellten Atmosphäre und/oder einer hohen Sintertemperatur. Das vorliegende verbesserte Verfahren zum Sintern, das hier als ein Redox-Sinterverfahren definiert wird, beseitigt dieses Erfordernis einer eng eingestellten Atmosphäre und hoher Temperaturen, wie es nach dem Stand der Technik vorlag.

Demnach liefert die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Sintern eines Pulvermetallkörpers bei geringerer Temperatur als der Standardsintertemperatur und besteht darin, daß man eine Menge von Pulvermetallteilchen zu. einem Körper formt, den so gebildeten Körper in einem Ofen auf eine geringere Temperatur als die Standardsintertemperatur des Metalles erhitzt, wiederholt die Atmosphäre in dem Ofen von oxidierender Natur zu reduzierender Natur wechselt, während man die Temperatur so hält, daß die Oberfläche der Metallpulverteilchen abwechselnd oxidiert und reduziert wird, wobei das Metall derart ausgewählt wird, daß es bei der Temperatur im Ofen einer Oberflächenoxidation und -reduktion unterliegt.

Das vorliegende Sinterverfahren, das hier als Redox-Sinterverfahren bezeichnet wird, beseitigt das Erfordernis einer eng eingestellten Atmosphäre und hcher Temperaturen, wie sie

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nach dem Stand der Technik erforderlich waren. Wenn das vorliegende Verfahren zum Metallisieren angewendet wird, bekommt man mit ihm eine feste Bindung zwischen bestimmten Metallen und Keramikmaterialien oder anderen Nichtmetallen, wie Glas, bei Temperaturen wesentlich unterhalb üblicher Sintertemperaturen. Die bevorzugten Sinter- und Metallisiermaterialien, die für das vorliegende Verfahren verwendet werden, sollten jene sein, die für die bekannte Sintermetalloxidmethode verwendet werden, d.h. Oxide, die bei der Reduktion nur vernachlässigbaren volumetrischen Veränderungen unterliegen. Die Auswahl würde normalerweise nicht die edleren Metalle einschließen, die keine beständigen Oxide bilden, und nicht die aktiveren Metalle, d.h. Titan, Aluminium usw., die so hohe freie Oxidationsenergien haben, daß sie aus dem Oxidzustand schwer zu reduzieren sind. Selbst diese Metalle können für das Redox-Sintern verwendet werden, doch gäbe es bei ihnen keinen Vorteil der Redox-Sinterung im Vergleich mit anderen Sintermethoden. Metalle der Klasse einschließlich Kupfer, Kobalt, Nickel, Wolfram, Molybdän, Tantal, Niob und Eisen und/oder Legierungen derselben wären offenbar brauchbar. Die Redox-Sintertemperatur, die Zahl der Redox-Zyklen und die Länge der Zeit für jeden Zyklus werden je nach dem zu verwendenden Metall bestimmt sowie auch danach, wie leicht das Metall sich auf der Oberfläche oxidieren und reduzieren läßt.

Das vorliegende Verfahren erfordert das Beginnen mit einem Metall oder einer Metallverbindung, deren Erhitzen in einem Ofen auf eine Temperatur, bei der das Metalloberflächenoxid

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leicht zum metallischen Zustand reduziert werden kann, und Wechsel der Atmosphäre von einer oxidierenden zu einer reduzierenden Atmosphäre (was nachfolgend als Redox-Zyklus bezeichnet wird). Es wurde gefunden, daß das vorliegende Sinterverfahren unter Verwendung eines Redox-Zyklüs schneller und bei einer niedrigeren Temperatur durchgeführt werden kann, als wenn die Bindung strikte durch thermisch aktivierte Diffusion in einer nicht veränderten Atmesphäre, wie in einem herkömmlichen Sinterverfahren, gewonnen würde. Auch braucht die Qualität der verwendeten Atmosphären nur auszureichen, um ein Mittel für das Reduzieren und Oxidieren der Oberfläche der sinternden Komponente zu bekommen. Bei der speziellen Anwendung für das Metallisieren kann das Veifahren auf der reduzierenden Stufe enden und hinterläßt dann die metallisierte Schicht, die leicht gelötet werden kann.

Das vorliegende Redox-Sinterverfahren gestattet das Sintern bei viel niedrigeren Temperaturen als sie bei herkömmlichen Sinterverfahren möglich sind. Somit überwindet das Verfahren einige der Probleme, die mit herkömmlichen Sinterverfahren verbunden sind, wie die hohen Ofenkosten, Thermoelementkosten und Energiekosten.

In einem Versuch unter Verwendung von kugelig geformtem Kupferpulver von 0,044 mm in mehreren Redox-Zyklen bei unterschiedlichen Temperaturen unterhalb der herkömmlichen Sintertemperatur von etwa 950 C wurde ein Sintern beobachtet. Bei-

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spielsweise bei einer Temperatur von 300 C wurde etwas Sintern beobachtet, wenn das Cu fünf vollständigen Redox-Zyklen in CO und Luft von etwa jeweils vier Minuten unterzogen wurde, obwohl das gesinterte Produkt geringe Festigkeit besaß. Nach dem Redox-Sintern bei 400 C war nur eine geringe Veränderung in der Teilchengröße im Vergleich mit der Redox-Probe bei 300 C aufgetreten, doch es wurde eine Oberflächenrauhheit der Teilchen beobachtet. Nach einer Redoxbehandlung bei 600 und 700°C stieg die Bindung zwischen den Teilchen, wie erwartet, und es wurde eine Glättung der Teilchenoberfläche auf Fotografien beobachtet, die mit einem Abtastelektronenmikroskop aufgenommen wurden. Redox-Sinterung von Fe und Ni erfolgte nur bei 600⁰C in CO und Luft mit fünf Redox-Zyklen von jeweils vier Minuten. Das Sintern von Fe wurde früher normalerweise mehrere 100 höher als im vorliegenden Verfahren durchgeführt. Optische Mikroskopie der Fe-Probe zeigte einige Bindung. Die Ni-Probe zeigt zwar einige Grünfestigkeit, daneben aber eine Teilchenoberflächenoxidation und geringe Bindung bei optischer Betrachtung. Die Teilchenform war nicht kugelig und daher nicht so leitend für das Sintern wie das Cu und Fe.

Bei der Anwendung zum Metallisieren wurden ähnliche Ergebnisse festgestellt. Beispielsweise liegt die Standardsintertemperatur in Luft für CoO bei 1700°C. Bei herkömmlichen Sintermethoden wurde gefunden, daß diese Temperatur eine anhaftende metallisierte Oberfläche auf einer Keramikplatte innerhalb einer Stunde produzierte, während eine Temperatur

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von 1500°C während 16 Stunden unzureichend war, um einen anhaftenden Überzug zu ergeben. Es wurde gefunden, daß mit dem vorliegenden Redox-Metallisierverfahren es möglich ist, ein gleich gutes Anhaften von CoO auf einer Keramikplatte bei einer Temperatur von nur 1100°C unter Verwendung von sechs Redox-Zyklnen während einer Zeit von einer Stunde zu erhalten. Durch Zyklen einer größeren Geschwindigkeit und/ oder während längerer Zeit kann ein gleichermaßen anhaftender Überzug bei niedrigeren Temperaturen erhalten werden. Beispielsweise Redox-Zyklen mit der gleichen Zykluslänge von 10 Minuten während zwei Stunden statt während einer Stunde solitaries ermöglichen, die Temperatur vonllOO C auf 1000 C zu senken. Obwohl die oben genannten Beispiele einen Zyklus von 10 Minuten verwendeten, ist die Zykluszeit fast vollständig von der Zeit abhängig, die erforderlich ist, um die Atmosphäre zu wechseln.

Diese wenigen Versuche zeigen, daß das vorliegende Verfahren zur Redox-Sinterung das Sintern vieler gewerblich wichtLger Materialien bei wesentlich niedrigeren Temperaturen, als derzeit erforderlich sind, gestatten sollte, während einige der derzeitigen Beschränkungen bei heutigen P/M-Verfahren infolge der Beschränkungen hinsichtlich der Anlagen, Materialien oder Konstruktionen überwunden werden.

Andere Versuche zeigten, daß die Sinterfestigkeit von Cu-Pulver bei 500⁰C kontinuierlich anstieg, wenn das Pulver 1, 2, 4 und 8 Redox-Zyklan mit einer Gesamtzykluszeit von vier Minuten unteraogen wurde. Die Festigkeit stieg auch

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nach und nach, wenn Cu-Pulver 5 Redox-Zyklen bei 500 C unterzogen wurde, wobei die Zyklen eine Länge von2, 4, 8 und 16 Minuten besaßen. Diese Versuche zeigen auch, daß mit einem Wechsel der Zyklen mit einer schnelleren Geschwindigkeit und/oder während längerer Zeit ein gleich gesintertes Produkt bei niedrigeren Temperaturen erhalten werden kann.

Wenn Luft und Wasserstoff als die Atmosphären für das Oxidieren und Reduzieren verwendet werden, verlangen Sicherheitsvorschriften, daß die Gase langsam gewechselt werden, um die Gefahr einer Explosion zu vermeiden. Auch das Volumen des Ofens und der Leitungen ergibt eine Verzögerung hinsichtlich der Möglichkeit, die Atmosphären auszutauschen. Der Austausch kann viel schneller erfolgen, wenn ein Gas evakuiert wird, bevor das andere in den Ofen eintritt.

Interessanterweise verlangt das vorliegende Verfahren nicht, daß unterschiedliche Gase verwendet werden. Das Gas muß nur genügend chemische Aktivität haben, um das interessierende Metall sowohl zu oxidieren als auch zu reduzieren. Somit kann ein Gas, wie Wasserstoff, sowohl zum Oxidieren als auch zum Reduzieren verwendet werden, je nach seinem Taupunkt bei der Sintertemperatur. Wenn der Wasserstoff relativ trocken ist, reduziert er den Metalloxidüberzug, und wenn er feucht gemacht wird, wie durch Hindurchleiten durch einen Blasenbildner (Bubbler), oxidiert er den Metallüberzug. Natürlich kann die für den Zykluswechsel zwischen feuchtem Wasserstoff und trockenem Wasserstoff - 12 -

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erforderliche Zeit sehr kurz sein, im Vergleich mit der Zeit, die erforderlich ist, um zwischen zwei Gasen zu wechseln, die unter Explosion miteinander reagieren können. Schneller Zykluswechsel kann auch erhalten werden, indem man statt Luft als Sauerstoffquelle eine Argonflasche verwendet, da Argon in Argonflaschen normalerweise etwa 0,1 % Sauerstoff enthält nnd nicht explosionsartig mit Wasserstoff reagiert.

Es wurde gefunden, daß während des Metallisierens die Eindringung oder die Anhaftung des Metallüberzugs auf dem Keramiksubstrat mit der Zahl der Redox-Zyklen steigt, wobei die Eindringungsgeschwindigkeit zunächst recht schnell ist und allmählich abnimmt. Da die Zahl der Redox-Zyklen, die erforderlich ist, um einen anhaftenden Überzug zu bekommen, umgekehrt proportional zu der Temperatur ist, ist es möglich, verschiedene Kombinationen von Redox-Zyklen und Temperaturen anzuwenden, je nach der Verfügbarkeit der Anlage und je nach wirtschaftlichen Betrachtungen. Die Länge der Zeit der Redox-Zyklen wird fast vollständig durch die Zeit bestimmt, die erforderlich ist, um von einer Atmosphäre zur anderen zu wechseln, da die Oberflächenteilchen in dem Überzug sehr schnell mit den oxidierenden und reduzierenden Gasen reagieren.

Die genaue Natur dessen, was während des vorliegenden Redox-Sinterverfahrens stattfindet,, ist nicht bekannt.

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Fig. 1 ist eine perspektivische Darstellung einer Keramikscheibe, die auf einem Teil ihrer Oberfläche metallisiert wurde, und

Fig. 2 ist ein Schnitt der metallisierten Scheibe entlang der Linie 2-2 in Fig.l.

In Fig.l ist eine Keramikscheibe IO mit einem ringförmigen metallisierten überzug 12 gezeigt, wobei dieser überzug auf der oberen Fläche der Scheibe lach dem Verfahren der Erfindung aufgebracht wurde. Ein Bleidraht 16 ist mit dem überzug 12 durch die Lötstille 18 verbunden.

In Fig.2 ist die Scheibe 10 im Querschnitt gezeigt, wobei die Dicke des oberen Metallüberzuges 12 und des unteren Metallüberzuges 20 aus Gründen der Klarheit stark übertrieben ist.

Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung des vorliegenden Redox-Sinterverfahrens bei verminderter Temperatur für das Metallisieren.

Beispiel 1

Die für dieses Beispiel ausgewählten Materialien waren mit 10 % Y₃O₃ stabilisiertes Zirkonoxid für das Keramikmaterial und Kobaltmonoxid, CoO, für die metallisierende Komponente. Es erfolgte keine Vorbereitung der Keramikoberflache. Das feine CoO-Pulver wurde in einem wässrigen Schlamm suspendiert,

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auf der Keramikoberfläche aufgebracht und an der Luft getrocknet. Das Keramikmaterial wurde dann in einen Ofen mit eingestellter Atmosphäre gegeben und in Luft auf 1O5O°C erhitzt. Handelsüblicher Wasserstoff aus einer Wasserstoffbombe und handelsübliche Druckluft wurden für die reduzierende bzw. oxidierende Atmosphäre verwendet. Der angewendete Druck und die angewendeten Fließgeschwindigkeiten waren ausreichend gering, um die Möglichkeit einer Explosion bei der Veränderung von einem Gas zum anderen auszuschalten. Es wurde eine Halbzykluszeit von 5 min/Gas angewendet. Fünf Redox-Zyklen waren ausreichend, um eine fest anhaftende metallisierte Schicht auf dem Keramikmaterial zu produzieren. Nach dem Kühlen des metallisierten Keramikmaterials in Wasserstoff wurde eutektisches Silberlötmittel darauf gegeben und in Wasserstoff wieder auf 800 C erhitzt. Das Lötmittel benetzte das metallisierte Keramikmaterial gut und haftete fest an ihm an.

Beispiel 2

Für dieses Beispiel wurden die Bedingungen des Beispiels mit der Ausnahme wiederholt, daß die Ofentemperatur auf 875°C vermindert und die Zahl der Redox-Zyklen auf 20 erhöht wurde. Man bekam dabei eine fest anhaftende metallisierte Schicht von Kobalt auf dem Keramikmaterial.

Beispiel 3

Pyrexglas kann nicht nach herkömmlichen Methoden metallisiert werden, da dabei normalerweise sehr hohe Temperaturen ange-

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wendet werden müssen. Unter Verwendung von CuO als. Metall!-., siermaterial auf einer Pyrexplatte erfolgte der Redox- .,...._ Zykleriwechsel bei 600°C. Fünf Zyklen von 5 Minuten je Halb-, Zyklus waren ausreichend, um eine anhaftende lötbare Schicht zu. bilden. . .- .- , . .-....-- ,....■

Beispiel 4 ....... ._r

Für dieses Beispiel waren die Bedingungen und Ergebnisse die gleichen wie in Beispiel 1, jedoch mit der Ausnahme, ......' daß din Oxid der Legierung von 70 Gew.-% Co und 30 Gew.-%- Fe anstelle, von CoO als Metallisierkomponente verwendet , wurde, die Ofentemperatur 98O°C betrug und neun Redox-Zyklen verwendet wurden. .

Beispiel 5

In diesem Beispiel waren die Bedingungen und Ergebnisse die gleichen wie in Beispiel 4, jedoch mit der Ausnahme, daß 30 Gew.-% Ni mit 70 Gew.-% Co legiert waren.

Durch Prüfen von Mikrofotografien der Testproben nach Verschiedenen Zahlen von Redox-Zyklen bei unterschiedlichen Temperaturen wurde geschlossen, daß eine gute Benetzung der Keramikoberfläche durch das Metall und eine beste Haftbindung entweder in einer kleinen oder einer großen Zahl von. Redox-Zyklen erhalten werden kann, je nachdem, ob die Temperatur nahe der Standardsintertemperatur für das Metalloxid liegt oder wesentlich geringer ist. Wie oben erklärt wurde, ist die Länge des Redox-Zyklus, währendaessen die Probe entweder

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in oxidierender oder in reduzierender Atmosphäre gehalten wird, nicht besonders kritisch, solange nur Oberflächenoxidation und -reduktion der metallisierenden Komponente erfolgt.

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Claims

- 17 Patentansprüche

1. Verfahren zum Sintern eines Pulvermetallkörpers bei geringeren Temperaturen als der Standardsintertemperatur, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Menge von Pulvermetallteilchen zu einem Körper formt, dsn so gebildeten Körper in einem Ofen auf eine niedrigere Temperatur als die Standardsintertemperatur des Metalles erhitzt, wiederholt die Atmosphäre in dem Ofen von oxidierender Natur zu reduzierender Natur wechselt und dabei dfe Temperatur so hält, daß die Oberfläche der
Metallpulverteilchen abwechselnd oxidiert und reduziert wird, wobei das Metall so ausgewühlt wird, daß es bei der Temperatur in dem Ofen einer Oberflächenoxidation und -reduktion
unterliegt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man mit dem Sintern wenigstens einen Teil der Oberfläche eines
nichtmetallischen Substrates metallisiert, indem man auf der Oberfläche des nichtmetallischen Substrates einen Überzug
der Pulvermetallteildjhen bildet.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die niedrigste Temperatur aiwendet, bei der die Pulvermet al lteücten oxidiert und reduziert werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man in dem Ofen wenigstens fünfmal von einer oxidierenden zu einer reduzierenden Atmosphäre wechselt.

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5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man ein einziges Gas, doch mit unterschiedlichem Feuchtigkeitsgehalt sowohl für die oxidierende als auch für die reduzierende Atmosphäre verwendet.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Luft als Quelle für die oxidierende Atmosphäre in dem Ofen verwendet.

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man etwa 0,1 % Sauerstoff enthaltendes Argon als Quelle für die oxidierende Atmosphäre in dem Ofen verwendet.

8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zeit für jeden Oxidations- und Reduktionszyklus auf etwa 10 Minuten oder weniger einstellt.

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